JPH11211678A - 試料高温装置及びそれを用いたx線装置 - Google Patents

試料高温装置及びそれを用いたx線装置

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JPH11211678A
JPH11211678A JP10027708A JP2770898A JPH11211678A JP H11211678 A JPH11211678 A JP H11211678A JP 10027708 A JP10027708 A JP 10027708A JP 2770898 A JP2770898 A JP 2770898A JP H11211678 A JPH11211678 A JP H11211678A
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JP
Japan
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sample
temperature
ray
heater
bobbin
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JP10027708A
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English (en)
Inventor
Osamu Akutsu
修 阿久津
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RIGAKU DENKI KK
Rigaku Denki Co Ltd
Original Assignee
RIGAKU DENKI KK
Rigaku Denki Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料を1500℃以上の高温、望ましくは2
000℃程度の高温度まで昇温させることができる試料
高温装置を提供する。 【解決手段】 試料Sの温度を変化させるための試料高
温装置1である。この装置は、試料Sを包囲する筒状の
ヒータボビン4と、そのヒータボビン4を加熱するヒー
タ線12とを有し、ヒータボビン4はボロンナイトライ
ド(BN)又は炭化珪素(SiC)によって形成され
る。BNの融点は約3000℃であり、SiCの融点は
約2200℃であるので、試料Sを問題なく2000℃
程度の高温度まで昇温できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種の測定装置に
おいて測定対象となる試料の温度を変化させるために用
いられる試料高温装置に関する。また本発明は、その試
料高温装置を用いたX線装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線回折装置その他の測定装置において
は、試料の温度を変化させながら測定を行うことがあ
り、そのように試料の温度を変化させるために試料高温
装置が用いられる。このような試料高温装置として、従
来、ヒータボビンによって試料を包囲し、そのヒータボ
ビンを加熱することによって試料温度を変化させるよう
にした装置が知られている。この従来装置では、ヒータ
ボビンはアルミナによって形成されることが多かった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】アルミナの融点は18
00〜1900℃程度と高いので、従来、ほとんどの測
定ではこのアルミナによって形成したヒータボビンを用
いることにより、試料温度を十分に高い温度まで昇温す
ることができた。具体的には、1500℃程度の高温に
まで試料を昇温できた。しかしながら、セラミックス類
の試料を測定対象とする場合を考えると、この試料は1
800℃程度の温度まで昇温したいことがある。ところ
が、アルミナによって形成したヒータボビンを用いる場
合には、試料をそのような高温に昇温させることができ
ず、よって従来は、そのような高温状態での測定が不可
能であった。
【0004】本発明は、上記の問題点に鑑みて成された
ものであって、試料を1500℃以上の高温、望ましく
は2000℃程度の高温度まで昇温させることができる
試料高温装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】(1) 上記の目的を達
成するため、本発明に係る試料高温装置は、試料の温度
を変化させるための試料高温装置において、前記試料を
包囲する筒状のヒータボビンと、そのヒータボビンを加
熱する加熱手段とを有し、前記ヒータボビンはボロンナ
イトライド(BN)によって形成されることを特徴とす
る。
【0006】(2) また、本発明に係る他の試料高温
装置は、試料の温度を変化させるための試料高温装置に
おいて、前記試料を包囲する筒状のヒータボビンと、そ
のヒータボビンを加熱する加熱手段とを有し、前記ヒー
タボビンは炭化珪素(SiC)によって形成されること
を特徴とする。
【0007】上記の各試料高温装置によれば、ヒータボ
ビンを構成するBNの融点が3000℃程度であり、ま
た、SiCの融点が2200℃程度であるので、試料温
度を1500℃以上、望ましくは2000℃程度まで問
題なく昇温できる。特に、BNを用いれば余裕を持って
試料を昇温できる。
【0008】また、筒状のヒータボビンを用いる加熱構
造は、試料の全体を包囲する試料包囲部材からの熱によ
ってその試料を加熱するという、いわゆる傍熱タイプの
加熱構造であるので、発熱体それ自体に試料を接触させ
てその試料を加熱するという、いわゆる直熱タイプの加
熱構造に比べて、試料の全体を均一な温度分布状態で温
度制御することができる。特に、大型の試料に関しても
均一な温度分布を得ることができる。
【0009】(3) 上記の各試料高温装置において、
前記加熱手段はヒータボビンの外周面に巻き付けられる
ヒータ線とすることができる。ヒータ線はヒータボビン
の外周面に緊密に巻き付けることができ、しかもヒータ
ボビンの長手方向、すなわち軸線方向に等間隔で均一に
巻き付けることができるので、ヒータボビンを長手方向
に関して均一に加熱できる。
【0010】(4) 上記(3)記載の試料高温装置に
おいて、前記ヒータ線はW(タングステン)又はMo
(モリブデン)によって形成することができる。Wの融
点は約3387℃であり、Moの融点は約2610℃で
あるので、ヒータボビンを余裕をもって高温度に加熱で
きる。なお、WやMoは空気中で高温に加熱されると酸
化するので、望ましくは、He(ヘリウム)、Ar(ア
ルゴン)等といった不活性ガスの雰囲気下や、水素ガ
ス、COガス等といった還元ガスの雰囲気下等で使用す
る。
【0011】(5) 上記の各試料高温装置において、
試料に入射するX線及び試料で回折したX線を通過させ
るためのX線通過用窓を前記ヒータボビンに形成すると
共に、そのX線通過用窓をX線透過膜で覆うことができ
る。この構成により、ヒータボビンの中に収納された試
料に対してX線を用いた測定を行うことができる。
【0012】上記のX線透過膜は、例えばBNによって
形成した薄膜を用いることができる。このX線透過膜の
膜厚は、高強度のX線が必要とされる場合には、X線を
減衰させない程度に薄い寸法に設定される。BNは、そ
れ自体がX線透過率が高い物質であるので、場合によっ
ては特別なX線透過窓を設けなくてもその内部に収納し
た試料に対してX線測定を行うことが可能である。しか
しながら、X線を透過させるための専用のX線通過用窓
を設ければ、十分に強度の強いX線を用いて測定を行う
ことができる。
【0013】(6) 次に、本発明に係るX線装置は、
試料を収納する試料高温装置と、その試料へ向けてX線
を放射するX線源と、その試料で回折したX線を検出す
るX線検出手段とを有するX線装置において、前記試料
高温装置を上述した構成の試料高温装置によって構成し
たことを特徴とする。
【0014】
【発明の実施の形態】(第1実施形態)図1及び図2
は、本発明に係る試料高温装置を用いたX線装置の一実
施形態を示している。また、図1は側面断面図を示し、
図2は正面断面図を示している。ここに示すX線装置は
X線回折装置であり、X線を放射するX線源Fと、試料
S収納する試料高温装置1と、試料Sで回折したX線を
検出するX線カウンタ2とを含んで構成される。
【0015】X線源Fは、例えば、通電によって熱電子
を放出するフィラメントと、その熱電子が高速度で衝突
するターゲットとを含んで構成できる。X線カウンタ2
は、例えばPC(Proportional Counter:比例計数管)
やSC(Scintillation Counter :シンチレーションカ
ウンタ)等を用いることができる。X線源F及びX線カ
ウンタ2は、それぞれ独自に、試料Sの表面を通る試料
軸線L0 を中心として一定の角速度で間欠的又は連続的
に回転移動する。一般的なX線回折測定の場合には、X
線源FとX線カウンタ2とが試料軸線L0 を中心として
互いに等しい角速度で互いに反対方向へ間欠的又は連続
的に回転する。
【0016】試料高温装置1は、内部を気密に保持する
ケーシング3と、そのケーシング3の内部に収納された
円筒形状のヒータボビン4と、そのヒータボビン4の内
部に収納された試料台6とを有する。試料台6は、例え
ば図2に示すように、ヒータボビン4の内周面に設けた
切欠き溝7にはめ込むことによって所定位置に装着され
る。試料Sは、試料台6の上に載置される。本実施形態
ではヒータボビン4及び試料台6の両方を、共に、BN
(ボロンナイトライド:窒化ホウ素)によって形成す
る。
【0017】ヒータボビン4は、図3に示すように両端
が開口である円筒形状に形成され、そして、試料台6及
び試料Sに対応するほぼ中央部分にX線通過用窓として
作用する一対の開口9a及び9bが形成される。これら
のX線通過用窓9a及び9bは、X線が透過できる物質
によって形成されたX線透過膜11によって覆われる。
本実施形態では、このX線透過膜11もBNよって形成
する。BNはそれ自体がX線を透過できる物質である
が、X線透過膜11はできる限りX線を減衰させないよ
うに、必要な機械的強度を維持できる限りにおいて、で
きる限り薄い膜厚寸法に形成する。
【0018】ヒータボビン4の外周面にはヒータ線12
が長手方向すなわち軸線方向の全面にわたって一定の間
隔で巻き付けられる。このヒータ線12は、ヒータボビ
ン4の外周面の全面にわたって設けられるが、図3では
ヒータボビン4の中央部分に存在するヒータ線の図示を
省略してある。なお、図4に示すように、試料台6の外
周面にもヒータ線13が巻き付けられ、そのヒータ線1
3の上に試料Sが載せられる。ヒータ線12及び13
は、W又はMoによって形成する。
【0019】図1及び図2において、ケーシング3のう
ちヒータボビン4に形成したX線通過用窓9a及び9b
に対向する部分に、X線通過用窓として作用する開口1
4a及び14bが形成され、それらのX線通過用窓14
a及び14bはX線透過膜16によって覆われる。ま
た、図1においてケーシング3の左右両端にはガス通流
口8a及び8bが設けられる。
【0020】以下、上記構成より成る試料高温装置1及
びそれを用いたX線回折装置に関してそれらの動作を説
明する。まず、図1においてガス通流口8a及び8bを
通してヒータ線12及びヒータ線13のまわりに不活性
ガス又は還元ガスを流す。不活性ガスとしてはHe(ヘ
リウム)ガス、Ar(アルゴン)ガス等を使用できる。
また、還元ガスとしては水素ガス、CO(一酸化炭素)
ガス等を使用できる。このガス通流により、高温に発熱
するヒータ線12及び13の酸化を防止する。
【0021】次に、ヒータ線12及び13に電流を流し
てそれらを発熱させ、ヒータボビン4及び試料台6を加
熱する。加熱されたヒータボビン4及び試料台6は試料
Sをまわりから加熱し、これにより、試料Sの温度を所
定温度、例えば1800℃まで昇温し、そしてその温度
に保持する。本実施形態ではヒータボビン4及び試料台
6が共にBNによって形成され、そしてそのBNの融点
は約3000℃であるので、試料Sを1800℃程度の
高温に昇温する場合でもヒータボビン4及び試料台6が
溶けて変形することはない。
【0022】試料Sが所定温度に昇温してその温度に保
持された後、図2において、X線源Fが試料軸線L0
中心として所定の角速度で図の正時計方向へ間欠的又は
連続的に回転、いわゆるθ回転する。そしてそれと同時
に、X線カウンタ2が試料軸線L0 を中心としてX線源
Fと同じ角速度で反対方向、すなわち反時計方向へ間欠
的又は連続的に回転、いわゆるθ回転する。
【0023】X線源F及びX線カウンタ2が互いに同期
してθ回転するとき、X線源Fから放射されたX線が、
ケーシング3のX線通過用窓14a及びヒータボビン4
のX線通過用窓9aを通過して試料Sへ入射する。こう
してX線に入射するX線と試料Sの結晶格子面との間で
X線の回折条件が満足されるとき、試料SでX線が回折
し、その回折X線がX線源Fと同期してθ回転するX線
カウンタ2によって検出され、さらにその回折X線のX
線強度が求められる。こうして個々の回折角度2θに関
する回折X線の強度が測定され、その測定結果に基づい
て試料Sの特性を判別する。
【0024】(第2実施形態)図1に示した構造の試料
高温装置1において、ヒータボビン4及び試料台6の材
質を、BNに代えてSiCとした。そして、この試料高
温装置1によって試料Sを1800℃程度の高温に昇温
した。SiCの融点は約2200℃であるので、試料S
を1800℃程度の高温に昇温する場合でもヒータボビ
ン4及び試料台6が溶けて変形することはなかった。
【0025】(その他の実施形態)以上、好ましい実施
形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形
態に限定されるものではなく、請求の範囲に記載した発
明の範囲内で種々に改変できる。例えば、本発明に係る
試料高温装置はX線装置に用いることに限られず、他の
任意の測定装置に適用できる。
【0026】
【発明の効果】本発明に係る試料高温装置及びX線装置
によれば、ヒータボビンがBN又はSiCを用いて構成
される。BNの融点は約3000℃であり、また、Si
Cの融点は約2200℃であるので、試料温度を150
0℃以上、望ましくは2000℃程度まで問題なく昇温
できる。特に、BNを用いれば余裕を持って試料を高温
に昇温できる。
【0027】また、筒状のヒータボビンを用いる加熱構
造は、試料の全体を包囲する試料包囲部材からの熱によ
ってその試料を加熱するという、いわゆる傍熱タイプの
加熱構造であるので、発熱体それ自体に試料を接触させ
てその試料を加熱するという、いわゆる直熱タイプの加
熱構造に比べて、試料の全体を均一な温度分布状態で温
度制御することができる。特に、大型の試料に関しても
均一な温度分布を得ることができる。
【0028】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る試料高温装置及びX線装置の一実
施形態を示す側面断面図である。
【図2】図1に示す試料高温装置及びX線装置の正面断
面図である。
【図3】図1に示す試料高温装置の要部であるヒータボ
ビン及びその近傍の構造を示す斜視図である。
【図4】図1に示す試料高温装置の要部である試料台を
示す斜視図である。
【符号の説明】
1 試料高温装置 2 X線カウンタ 3 ケーシング 4 ヒータボビン 6 試料台 7 切欠き溝 8a,8b ガス通流口 9a,9b X線通過用窓 11 X線透過膜 12 ヒータ線 13 ヒータ線 14a,14bX線通過用窓 16 X線通過膜 F X線源 S 試料

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料の温度を変化させるための試料高温
    装置において、前記試料を包囲する筒状のヒータボビン
    と、そのヒータボビンを加熱する加熱手段とを有し、前
    記ヒータボビンはボロンナイトライド(BN)によって
    形成されることを特徴とする試料高温装置。
  2. 【請求項2】 試料の温度を変化させるための試料高温
    装置において、前記試料を包囲する筒状のヒータボビン
    と、そのヒータボビンを加熱する加熱手段とを有し、前
    記ヒータボビンは炭化珪素(SiC)によって形成され
    ることを特徴とする試料高温装置。
  3. 【請求項3】 請求項1又は請求項2記載の試料高温装
    置において、前記加熱手段はヒータボビンの外周面に巻
    き付けられたヒータ線であることを特徴とする試料高温
    装置。
  4. 【請求項4】 請求項3記載の試料高温装置において、
    前記ヒータ線はタングステン(W)又はモリブデン(M
    o)によって形成されることを特徴とする試料高温装
    置。
  5. 【請求項5】 請求項1から請求項4のうちの少なくと
    もいずれか1つに記載の試料高温装置において、前記ヒ
    ータボビンは、試料に入射するX線及び試料で回折した
    X線を通過させるためのX線通過用窓を有し、そのX線
    通過用窓はX線透過膜で覆われることを特徴とする試料
    高温装置。
  6. 【請求項6】 試料を収納する試料高温装置と、その試
    料へ向けてX線を放射するX線源と、その試料で回折し
    たX線を検出するX線検出手段とを有するX線装置にお
    いて、前記試料高温装置は請求項5に記載の試料高温装
    置であることを特徴とするX線装置。
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