JPH11183366A - 分光分析用測定セル - Google Patents

分光分析用測定セル

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JPH11183366A
JPH11183366A JP35814497A JP35814497A JPH11183366A JP H11183366 A JPH11183366 A JP H11183366A JP 35814497 A JP35814497 A JP 35814497A JP 35814497 A JP35814497 A JP 35814497A JP H11183366 A JPH11183366 A JP H11183366A
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JP
Japan
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cell
gas
cell body
heating
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JP35814497A
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Takayuki Sato
貴之 佐藤
Hiroshi Masuzaki
宏 増崎
Katsumasa Suzuki
克昌 鈴木
Isao Matsumoto
功 松本
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Japan Oxygen Co Ltd
Taiyo Nippon Sanso Corp
Original Assignee
Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/15Preventing contamination of the components of the optical system or obstruction of the light path

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  • Pathology (AREA)
  • Optical Measuring Cells (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 凝縮温度と分解温度との差が少ない成分を含
むガス中の特定成分を分光分析によって正確に測定する
ことができる分光分析用測定セルを提供する。 【解決手段】 セル本体1の両端部に、ガス導入口3a
及びガス導出口と,透光性窓材2とをそれぞれ有する分
光分析用測定セルにおいて、前記管状セル本体1を加熱
する手段5と、前記透光性窓材2を加熱する手段とを設
ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、分光分析用測定セ
ルに関し、特に、半導体製造分野で用いられるガスの分
析に利用される分光分析用測定セルに関する。
【0002】
【従来の技術】ガス中に含まれる微量の不純物を測定す
る方法として、赤外吸収分光法が多く用いられている。
この方法は、測定セル内を流れる被測定ガスに赤外領域
の測定光を照射し、被測定ガスを通過した光の吸収スペ
クトルを測定することによって不純物の種類や含有量を
測定するものであって、測定セルには、被測定ガスが流
れるセル本体の両端に、測定光を透過させる透光性窓材
をそれぞれ装着したものが用いられている。
【0003】上記測定セルを用いた分光分析では、測定
セルの一端部に設けたガス導入口からセル内に被測定ガ
スを導入し、他端部に設けたガス導出口から導出するこ
とによってセル内に被測定ガスを流通させ、この状態で
所定の波長の測定光、例えばレーザー光を一端の透光性
窓材を介してセル内に導入し、他端の透光性窓材から導
出した測定光の解析を行うことによって測定データを得
ている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】一方、近年の半導体製
造分野では、常温で凝縮する成分と、高温で分解する成
分とを含むガスの分析を高感度で行う必要が生じてい
る。このような成分を含むガスの分析においては、セル
内や透光性窓材にガスが凝縮して付着堆積すると、ガス
の流通や測定光の透過の妨げとなるため、測定セルを所
定温度に加熱してガスの凝縮を防止しなければならな
い。このとき、測定セルにおけるセル本体は、通常、ス
テンレス鋼等の金属で形成されているため、その外周を
ヒーター等で覆うことによって容易に所定温度に加熱す
ることができるが、透光性窓材をヒーター等で覆うこと
はできないため、透光性窓材は、セル本体からの熱伝導
で所定温度に加熱するようにしている。
【0005】ところが、透光性窓材を、凝縮成分が付着
しない温度までセル本体からの熱伝導によって加熱する
ためには、セル本体を必要以上に高温に加熱する必要が
あり、例えば、透光性窓材を100℃程度に加熱するた
めには、セル本体を数百℃にまで加熱する必要があっ
た。しかし、セル本体がこのような高温状態になると、
高温で分解する成分、例えば、シラン,ジクロロシラ
ン,トリクロルシラン等は、200℃程度から分解が始
まるため、これらがセル本体内で分解してしまうことに
なる。
【0006】すなわち、透光性窓材を凝縮成分が付着し
ない温度に加熱しようとすると、セル本体を過剰に加熱
しなければならないため、セル本体内でガスが分解して
しまうことになり、逆に、ガスの分解が生じない範囲に
セル本体を加熱した場合は、透光性窓材を十分に加熱で
きないため、透光性窓材に凝縮成分が付着堆積して測定
光の透過が妨げられることになる。したがって、常温で
凝縮する成分、高温で分解する成分を含むガス、特に、
凝縮温度と分解温度との差が少ない成分を含むガスの測
定は、従来の分光分析器では正確に行うことができなか
った。
【0007】そこで本発明は、常温で凝縮し、高温で分
解する成分を含むガスの分析も正確に行うことができる
分光分析用測定セルを提供することを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の分光分析用測定セルは、一端部にガス導入
口を、他端部にガス導出口をそれぞれ備えた管状セル本
体の両端に透光性窓材をそれぞれ装着した分光分析用測
定セルにおいて、前記管状セル本体を加熱する手段と、
前記透光性窓材を加熱する手段とを設けたことを特徴と
している。
【0009】特に、本発明の分光分析用測定セルは、前
記透光性窓材を加熱する手段が、該透光性窓材を管状セ
ル本体に装着するためのリング状の緩衝材を発熱体とし
たもの、あるいは、透光性窓材の表面にリング状に堆積
させた発熱体であることを特徴としている。
【0010】
【発明の実施の形態】図1は本発明の分光分析用測定セ
ルの第1形態例を示す一部断面正面図である。この分光
分析用測定セルは、所定長さの管状のセル本体1と、該
セル本体1の両端開口部に所定角度でそれぞれ装着され
た透光性窓材2と、セル本体1の一端部に接続されたガ
ス導入管3及び他端部に接続されたガス導出管4と、セ
ル本体1の外周に筒状に設けられた加熱手段5と、前記
透光性窓材2をセル本体1に固着するための固定フラン
ジ6及び押えフランジ7と、透光性窓材2の内外に設け
られるOリング8及び緩衝材9と、両フランジ6,7を
締結するためのボルト10とによって形成されている。
【0011】前記セル本体1は、通常はSUS316で
形成されるが、他のステンレス鋼をはじめとして、ニッ
ケル鋼、クロム・モリブデン鋼、ハステロイ等、表面に
おける水分の吸着が少なく、耐食性に優れた金属で形成
することができる。また、セル本体1等において、被測
定ガスが接触する部分には、電界研磨処理や酸化クロム
被覆処理のようなパッシベーションを施しておくことが
好ましい。また、両フランジ6,7には、通常はセル本
体1と同一の材料が用いられるが、フランジ6は、セル
本体1と溶着(溶接)等によって一体化が可能なものが
好ましいが、接触腐食の問題がなければ、各種材料を適
宜組合わせて使用することができる。さらに、前記加熱
手段5には、通常の電熱線と断熱材とからなるものやラ
バーヒーター等を用いることができる。また、フランジ
部分等にも、必要に応じて同様の加熱手段を設けること
ができる。
【0012】前記透光性窓材2は、通常のガラス、一般
の可視域用光学ガラス(例えばBK−7)、石英ガラ
ス,サファイヤ等のガラス系材料の他、CaFのよう
なセラミック等の絶縁物で、表面に触媒作用がない光透
過材料であれば、各種のものを用いることができる。こ
の透光性窓材2の設置角度は、セル本体1の軸線と、透
光性窓材2の軸線とが、例えば石英ガラスの場合は56
度で交わる、いわゆるブリュスターアングルと呼ばれる
角度に設定されている。このブリュスターアングルは、
光の反射を軽減できる角度であって、分光分析用測定セ
ルには好適に用いられている。
【0013】また、前記ガス導入管3のガス導入口3a
及びガス導出管4のガス導出口は、管路の軸線が透光性
窓材2の中心を向き、かつ、セル本体1の軸線を含めた
3本の軸線が一つの平面上に存在する位置に設けられて
いる。このように形成することにより、ガス導入管3か
らセル本体1内に導入される被測定ガスが透光性窓材2
に反射してからセル本体1内を軸線方向に流れる状態に
することができるので、ガス流を円滑に形成できるとと
もに、温度ムラも低減することができる。さらに、導入
・導出部を上述のように形成することにより、セル本体
1の両端におけるガス溜まりもほとんど無くすことがで
きる。
【0014】透光性窓材2を支持する内側のOリング8
には、バイトンゴムやフッ素系ゴム等のゴム系材料ある
いはメタルCリング等が用いられており、外側の緩衝材
9は、透光性窓材2をOリング8を介してフランジ6に
均等に押圧するとともに、熱膨張等による応力を吸収す
ることができるように、適度な弾性を有する材料で形成
されている。
【0015】そして、本形態例では、緩衝材9として、
ラバーヒーターを所定のリング状に形成したものを用い
ている。このラバーヒーターは、適度な弾性と耐熱性と
を有するゴム系材料に発熱線を埋めこんで発熱体とした
ものであって、該ラバーヒーターに接続したヒーター線
11から電力を供給することによって発熱するように形
成されている。
【0016】このように、緩衝材9として、通常のゴム
製緩衝材に代えて、所定の弾性を有するラバーヒーター
を使用することにより、透光性窓材2を緩衝材9で直接
加熱することができ、加熱手段5によるセル本体1の加
熱温度とは別に透光性窓材2の加熱温度(加熱能力)を
設定することができるので、セル本体1及び透光性窓材
2を所定の温度に確実に加熱することができる。
【0017】これにより、透光性窓材2の部分でのガス
の凝縮を防止できるとともに、セル本体1内でのガスの
分解も防止でき、凝縮成分と分解成分とを含むガスの分
析も正確に行うことができ、半導体製造分野で用いる特
殊ガス中の微量成分の分析を確実に行うことができる。
【0018】図2は、本発明の第2形態例を示す要部の
断面図である。本形態例では、透光性窓材2の外側に通
常の緩衝材9を用いるとともに、緩衝材9の内周側にリ
ング状に形成したヒーター12を設け、このヒーター1
2を、押え金具13によって透光性窓材2の外面に押し
付けるようにしたものである。なお、前記第1形態例と
同一の構成要素には同一符号を付して詳細な説明は省略
する。
【0019】前記ヒーター12は、透光性窓材2におけ
る測定光の通過部分を避けた大きさ(径)で、透光性窓
材2を所定の温度範囲に加熱することができれば、任意
の形状で形成することができる。また、ヒーター12と
しては、透光性窓材2の表面に電熱線を直接設けること
もでき、電熱線を耐熱性絶縁材で覆ったものなども使用
することができる。
【0020】図3は、本発明の第3形態例を示す要部の
断面図である。本形態例は、前記第2形態例における押
え金具13の部分にバネ14を介在させ、バネ14によ
ってヒーター12を均等に透光性窓材2の外面に押し付
けるようにしたものである。すなわち、押え金具13で
直接ヒーター12を押し付けると、押し付け量のバラン
スによって透光性窓材2に歪みを発生させたり、Oリン
グ8との間の気密性が損なわれるおそれがあるが、この
ようにバネ14を介在させることにより、歪みの発生を
防止でき、ヒーター12の寸法精度も緩和できる。
【0021】図4は、本発明の第4形態例を示す要部の
断面図である。本形態例に示す加熱手段15は、透光性
窓材2における測定光通過部16の外周に、カーボン膜
やタングステン膜、SnO膜(透明導伝膜)を、真空
蒸着,スパッタ,CVD等の方法で堆積させ、その両端
にヒーター線11を接続したものである。このように加
熱手段15として、発熱性を有する膜を透光性窓材2に
一体的に形成することにより、セル本体1への透光性窓
材2の装着を容易に行うことができる。なお、加熱手段
15の外面側を、適宜な断熱材で覆うようにしてもよ
い。
【0022】また、各形態例において、セル本体1及び
透光性窓材2にそれぞれ熱電対等の温度検出手段を設
け、両温度検出手段と両加熱手段の電源制御部とを適当
に組合わせることにより、測定セル全体を所定の温度に
効率よく加熱保持することができる。なお、セル本体1
と透光性窓材2とは、必ずしも同一温度に加熱する必要
はなく、セル本体1は、高温で分解する成分が分解しな
い範囲に加熱し、透光性窓材2は、透光性窓材2に設け
た加熱手段による直接加熱とセル本体1からの熱伝導と
により、凝縮する可能性のある成分が凝縮して付着しな
い程度の温度に加熱すればよい。
【0023】したがって、常温で凝縮し、高温で分解す
る成分を含むガスの分析を行う場合、該ガスに含まれる
各種成分の凝縮温度や分解温度に応じて各部を適当な温
度に加熱することができるので、ガス成分の凝縮や分解
を生じることがなくなり、正確な分光分析を行うことが
可能となる。また、セル本体1を必要以上に加熱する必
要がなくなるので、測定セル全体の温度分布における温
度差を小さくすることができ、温度差による金属等の負
担も軽減できる。
【0024】
【実施例】MOCVD法により、トリメチルインジウム
(TMIn)とホスフィン(PH)とを原料としてI
nPを成長させる場合に、装置から排出される排ガス中
の未分解のTMInの濃度を近赤外分光分析法で測定し
た。測定セルには、緩衝材にラバーヒーターを用いた図
1に示す構成のもの(実施例セル)と、緩衝材を通常の
ゴム製としたもの(比較例セル)とを使用した。なお、
セル本体及び各フランジはSS316製とし、セル本体
は長さ50cm、内径20mmとした。また、透光性窓
材には、厚さ10mmの透明石英ガラスを使用した。
【0025】排ガス中に含まれる副生成物のリン
(P,P)が凝縮して透光性窓材に付着しないよう
に、透光性窓材を100℃に加熱した。その結果、図5
の温度分布に示すように、実施例セルの場合は、セル本
体中央部Cの温度が120℃程度のときに,両側の透光
性窓材部分A,Bが100℃となり、リンの凝縮やTM
Inの分解を生じることなくTMInの濃度を正確に測
定することができた。一方、比較例セルの場合は、透光
性窓材部分A,Bを100℃に加熱するためには、セル
本体中央部Cの温度を200℃にしなければならなかっ
た。TMInは、130℃程度から分解が始まるため、
加熱途中でTMInの分解が生じるとともに、透光性窓
材にリンが付着し、正確な測定を行うことができなかっ
た。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の分光分析
用測定セルによれば、セル本体と透光性窓材とを所定の
温度に加熱することができるので、凝縮温度と分解温度
との差が少ない成分を含むガス中の特定成分を分光分析
によって正確に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の分光分析用測定セルの第1形態例を
示す一部断面正面図である。
【図2】 測定セルの第2形態例を示す要部の断面図で
ある。
【図3】 測定セルの第3形態例を示す要部の断面図で
ある。
【図4】 測定セルの第4形態例を示す要部の断面図で
ある。
【図5】 測定セルの温度分布を示す図である。
【符号の説明】
1…セル本体、2…透光性窓材、3…ガス導入管、3a
…ガス導入口、4…ガス導出管、5…加熱手段、6…固
定フランジ、7…押えフランジ、8…Oリング、9…緩
衝材、10…ボルト、11…ヒーター線、12…ヒータ
ー、13…押え金具、14…バネ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 功 東京都港区西新橋1−16−7 日本酸素株 式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一端部にガス導入口を、他端部にガス導
    出口をそれぞれ備えた管状セル本体の両端に透光性窓材
    をそれぞれ装着した分光分析用測定セルにおいて、前記
    管状セル本体を加熱する手段と、前記透光性窓材を加熱
    する手段とを設けたことを特徴とする分光分析用測定セ
    ル。
  2. 【請求項2】 前記透光性窓材を加熱する手段は、該透
    光性窓材を管状セル本体に装着するためのリング状の緩
    衝材を発熱体としたものであることを特徴とする請求項
    1記載の分光分析用測定セル。
  3. 【請求項3】 前記透光性窓材を加熱する手段は、該透
    光性窓材の表面にリング状に堆積させた発熱体であるこ
    とを特徴とする請求項1記載の分光分析用測定セル。
JP35814497A 1997-12-25 1997-12-25 分光分析用測定セル Pending JPH11183366A (ja)

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WO1999034192A1 (en) 1999-07-08

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