JPH11189800A - 界面活性剤含有高粘性液体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 減圧装置を使用することなく、泡の混入を抑
制した界面活性剤含有高粘性液体の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 撹拌翼１０を備えた撹拌槽２０に、複数
の原料を投入し、撹拌混合して界面活性剤含有高粘性液
体を製造する際に、撹拌翼１０及び／又は撹拌槽２０を
垂直方向に移動させることにより、撹拌翼１０が、撹拌
槽２０内の液体表面下１００ｍｍ以下に位置するよう
に、撹拌翼１０と液体表面Ｃの距離を制御しながら各成
分の撹拌混合を行う操作を含むことを特徴とする界面活
性剤含有高粘性液体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、界面活性剤含有高
粘性液体の製造方法に関し、更に詳しくは、減圧装置を
使用することなく、泡の混入を抑制した界面活性剤含有
高粘性液体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、リンス、クリ−ム、シャンプー
等の界面活性剤含有高粘性液体は、チクソトロピー性を
有しており、高剪断力のときには粘度が低下するが、低
剪断下（特に静置状態）では著しく高粘度となるもので
ある。このような性質を利用して、使用時、皮膚、毛髪
等に塗布する場合の使用感や付着性を良好にしている。

【０００３】ところで、これらの高粘性液体は、界面活
性剤を含有するため、発泡し易く、一旦、発泡又は気泡
が混入すると上述の如く静置状態での粘度が高いため、
泡、気泡の除去は困難となる。従って、界面活性剤を含
有する高粘性液体を製造する際に、発泡を抑制し、泡の
混入を防止することが必須の条件であり、このため、こ
れらの高粘性液体は、通常、真空ポンプ等の減圧装置を
付属した撹拌槽（真空釜）を用いて製造されている。

【０００４】しかしながら、上記真空ポンプ等の減圧装
置を付属した撹拌槽は、減圧に耐えるため強固な装置構
造を有し、高価であり、また、密閉構造となっているた
め、品種切り替え時には、洗浄しにくく、長時間を要す
るという問題がある。また、リンス、クリ−ム、シャン
プー等の製品は、少量多品種生産するものであり、この
品種切り替え時には、香料の匂い等も完全に除去する必
要があるため、装置の洗浄の容易性は、生産効率に大き
く影響することとなる。一方、高粘性液体を長時間静置
することにより、泡や気泡を分離除去可能な性質を有す
る界面活性剤を含有する高粘性液体（若干粘度の低いシ
ャンプー）であっても、製造装置が大型化、例えば、１
０〜２０ｔと大型化するにしたがい、実質的に泡や気泡
の分離が困難となるものである。

【０００５】そこで、本願出願人は、減圧装置を必要と
せず、洗浄の容易な汎用の撹拌槽を用い、泡の混入を防
止して、界面活性剤含有高粘性液体を効率的に製造する
方法として、界面活性剤を含有する液体原料を撹拌槽を
用いて混合し、界面活性剤含有高粘性液体を製造する際
に、撹拌羽根を有する撹拌槽を用いて撹拌羽根先端速度
（周速）０．３〜２ｍ／ｓで撹拌すると共に、液体原料
を周速の３倍以下の平均流速で、かつ、下記（Ｉ）式で
表されるαが０．０１以下になる流量で、撹拌槽に添加
することを特徴とする界面活性剤含有高粘性液体の製造
方法を出願している（特開平９−２４９９００号公
報）。 α＝ｑ／Ｎｄ³ ……… （Ｉ） ｑ：液体原料の添加流量［ｍ³／ｓ］ Ｎ：撹拌羽根回転数 ［ｌ／ｓ］ ｄ：撹拌羽根直径 ［ｍ］ 上記出願は、減圧装置を必要とせず、洗浄の容易な汎用
の撹拌槽を用い、泡の混入を防止する点で優れているも
のであるが、液体原料を特定の周速で、かつ、原料添加
速度を特定の流量でおこなうものであるため、若干操作
等に熟練を要するものである。

【０００６】他方、特開平５−３１３５３号公報には、
径・高さ等が異にする槽をそれぞれ載置した自動搬送台
車が搬送路に沿って各ステーションを移動してそれぞれ
独立して単位作業を行う移動槽による生産方式におい
て、前記した槽をオープンタイプとし、主原料、副原料
の供給部の搬送路を覆う被覆部を設け、前記主原料、副
原料の供給口を前記上記被覆部に挿入せしめ、該供給口
の下部に係合離脱自在の雫受け装置を設置してあること
を特徴とする移動槽における生産方式が開示されてい
る。この公報に開示される技術は、異なる大きさの槽を
搬送台車で移動して、原料を仕込み撹拌混合するシステ
ムであり、槽に出し入れするため撹拌翼が単に昇降式に
なっているものであり、本発明の界面活性剤を含有する
高粘性液体を製造する際に、発泡を抑制し、泡の混入を
防止する目的とは相違し、また、撹拌翼等の操作も全く
異なるものであり、本発明の技術思想と異なるものであ
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来の課題に鑑み、これを解消しようとするものであ
り、減圧装置を必要とせず、洗浄の容易な汎用の撹拌槽
を用い、泡の混入を防止して、界面活性剤含有高粘性液
体を効率的、かつ容易に製造する界面活性剤含有高粘性
液体の製造方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記従来
の課題を解決するために鋭意研究の結果、撹拌翼を備え
た撹拌槽に、複数の原料を投入し、撹拌混合して界面活
性剤含有高粘性液体を製造する際に、撹拌翼と液体表面
とを特定の距離で制御しながら液体原料の各成分を撹拌
混合を行うことにより、上記目的の界面活性剤含有高粘
性液体の製造方法を得ることに成功し、本発明を完成す
るに至ったのである。すなわち、本発明の界面活性剤含
有高粘性液体の製造方法は、撹拌翼を備えた撹拌槽に、
複数の原料を投入し、撹拌混合して界面活性剤含有高粘
性液体を製造する際に、撹拌翼及び／又は撹拌槽を垂直
方向に移動させることにより、撹拌翼が、撹拌槽内の液
体表面下１００ｍｍ以下に位置するように、撹拌翼と液
体表面の距離を制御しながら各成分の撹拌混合を行う操
作を含むことを特徴とする。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を図
面を参照して詳しく説明する。本発明の界面活性剤含有
高粘性液体の製造方法は、撹拌翼を備えた撹拌槽に、複
数の原料を投入し、撹拌混合して界面活性剤含有高粘性
液体を製造する際に、撹拌翼及び／又は撹拌槽を垂直方
向に移動させることにより、撹拌翼が、撹拌槽内の液体
表面下１００ｍｍ以下に位置するように、撹拌翼と液体
表面の距離を制御しながら各成分の撹拌混合を行う操作
を含むことを特徴とするものである。

【００１０】本発明の界面活性剤含有高粘性液体は、ア
ニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン界面
活性剤、両性界面活性剤等から選ばれる１種以上を含有
する水性の溶液であり、これらの界面活性剤の含有量は
製品によって異なるが、０．５〜８０重量％の範囲であ
る。その他の成分として、油性成分、多価アルコール、
水溶性高分子、薬効成分、香料等を含有することができ
る。また、本発明の界面活性剤含有高粘性液体として
は、粘度が１００〜１０，０００ｃｐ（０．１〜１０Ｐ
ａ・Ｓ）〔２５℃、Ｂ型回転粘度計、３０r.p.m，１０
回転目の値〕、密度が９８０〜１２００ｋｇ／ｍ³の範
囲のものが挙げられ、特に５００〜１０，０００ｃｐ
（０．５〜１０Ｐａ・Ｓ）の界面活性剤含有液体を常圧
で配合（撹拌混合）する場合に、泡の混入防止に顕著な
効果があるものである。更に、界面活性剤含有高粘性液
体は、上記物性等を有するものであれば、その用途は特
に限定されず、例えば、リンス、クリーム、乳液、シャ
ンプー、食器用液体洗浄剤、衣料用液体洗浄剤などが挙
げられる。

【００１１】図１は、本発明の製造方法に用いる撹拌機
構の実施形態の一例を示すものである。撹拌機構Ａは、
２枚羽根３段パドルからなる撹拌翼１０を備えた撹拌槽
２０からなる撹拌機３０と、複数の原料を流量計により
計量し撹拌槽２０内に導入（添加）する流量計関係液中
ライン４０と、複数の原料を計量ホッパー５０により計
量し撹拌槽２０内に導入（添加）する計量ホッパー液中
ライン６０と、少量原料を槽壁面にゆっくりと導入（添
加）する液上ライン７０と、撹拌槽２０下部から循環移
送ポンプ８０を介して連通される循環ライン９０とを有
し、該循環ライン９０は計量ホッパー５０で計量後の上
記液中ライン６０に連通し、撹拌槽２０内に導入する構
成となっている。なお、ｂ，ｂ……は、各ラインに設け
られるバルブである。

【００１２】図２は、撹拌機３０の詳細図である。撹拌
翼１０は、図２に示すように、撹拌軸１１に三段構成と
なる撹拌羽部１０ａ，１０ｂ，１０ｃが取り付けられて
いる。撹拌軸１１の上部は、シール構造の伸縮部材１２
を介して耐圧防爆型の駆動モーター１３に連結されてい
る。撹拌槽２０は、円筒縦型鏡底形式であり、上部には
投入口２１を有する蓋部２２が開閉自在に取り付けら
れ、撹拌槽２０を密閉・開放できる構造となっている。
撹拌槽２０内には、邪魔板２３、２３を有し、該邪魔板
２３、２３に周囲に加熱／冷却用コイル２４が固定され
ている。また、上記蓋部２２には、油圧ユニット２５に
より連動する油圧シリンダー２６，２６が取り付けら
れ、かつ、該油圧シリンダー２６，２６は前記伸縮部材
１２の上部に連結部材２７，２７を介して連結されてい
る。

【００１３】従って、上記撹拌槽２０は蓋部２２により
密閉状態となったまま、上記油圧シリンダー２６，２６
を駆動することにより、撹拌翼１０は垂直方向に移動す
ることができる構造となっている。また、撹拌槽２０内
の液面の高さは、液面レベル計（図示せず）により自動
計測される構成となっている。該計測されたデータ、入
力データ等は、油圧ユニット２５に伝送等され、上記撹
拌翼１０上部の撹拌羽部１０ａの上面と液体表面Ｃ下と
の距離を下記設定値に自動制御等できる構成となってい
る。これにより、上記撹拌翼１０上部の撹拌羽部１０ａ
の上面は、図３に示すように、撹拌槽２０内の液体表面
Ｃ下との距離（ｈ）を１００ｍｍ以下、好ましくは、２
５０〜３５０ｍｍの範囲に位置できるものとなり、上記
撹拌翼１０上部の撹拌羽部１０ａの上面と液体表面Ｃ下
との距離（ｈ）を上記の設定値により制御しながら撹拌
槽２０内に導入された液体原料の各成分を上記撹拌翼１
０により撹拌混合することができることとなる。なお、
本実施形態では、撹拌翼１０は最大５００ｍｍ上下動で
きる構成となっている。上記撹拌羽部１０ａの上面が撹
拌槽２０内の液体表面Ｃ下との距離（ｈ）が１００ｍｍ
未満の位置で撹拌槽２０内に導入された液体原料の各成
分を撹拌混合すると、泡等の混入を防止できず、泡や気
泡の分離が困難となり、目的の界面活性剤含有高粘性液
体が得られなくなり、好ましくない。

【００１４】本実施形態の製造方法は、上記撹拌機構Ａ
を使用して製造することができることとなる。すなわ
ち、図１〜図３に示すように、撹拌翼１０を備えた撹拌
槽２０内に、液中ライン４０、６０、液上ライン７０を
介して複数の原料を投入し、撹拌混合して界面活性剤含
有高粘性液体を製造する際に、撹拌翼１０は油圧式にて
垂直方向に昇降する構造となり、撹拌翼１０の撹拌羽部
１０ａの上面が、撹拌槽２０内の液体表面Ｃ下１００ｍ
ｍ以下に常時位置できるので、撹拌翼１０と液体表面Ｃ
下との距離（ｈ）を制御しながら液体原料の各成分の撹
拌混合を行うことにより、減圧装置を必要とせず、洗浄
の容易な汎用の撹拌槽を用い、泡の混入を防止して、目
的の界面活性剤含有高粘性液体を効率的、かつ容易に製
造することができることとなる。

【００１５】本発明の製造方法は、上記実施形態に限定
されるものではなく、本発明の技術思想の範囲内で種々
変更して実施できるものである。例えば、実施形態にお
いて、撹拌翼１０と液体表面Ｃ下との距離（ｈ）を撹拌
翼１０を油圧式にて垂直方向に昇降する構造としたが、
撹拌翼１０を一定（昇降させずに）、撹拌槽２０を例え
ば、油圧式にて垂直方向に昇降する構造として撹拌翼１
０と液体表面Ｃ下との距離（ｈ）を制御してもよく、ま
た、撹拌翼１０及び撹拌槽２０の両者を垂直方向に移動
させることにより、撹拌翼１０と液体表面Ｃ下との距離
（ｈ）を制御しても本発明の目的を達成することができ
るものである。また、上記実施形態では、撹拌羽根の形
状を３段パドル型としたが、撹拌翼１０（撹拌羽根部１
０ａの上面）と液体表面Ｃ下との距離（ｈ）を１００ｍ
ｍ以下で撹拌できるものであれば、上記実施形態に限定
されず、タービン型、アンカー型、プロペラ型、その他
の変形翼であってもよいものである。

【００１６】更に、本発明の製造方法は、撹拌翼１０及
び／又は撹拌槽２０を垂直方向に移動させることによ
り、撹拌翼１０が、撹拌槽１０内の液体表面下１００ｍ
ｍ以下に位置するように、撹拌翼１０と液体表面Ｃ下と
の距離（ｈ）を制御しながら各成分の撹拌混合を行うこ
とを要旨とするので、当該要旨以外の構成は特に限定さ
れるものではなく、例えば、液体原料添加方式は任意で
ある。

【００１７】

【実施例】次に、試験例及び実施例により更に本発明を
詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定され
るものでない。

【００１８】〔試験例１〕高粘度シャンプー用の撹拌機
（１１Ｋｌオープン釜タービンミキサー、図２参照）を
選定し、撹拌時、撹拌羽根の位置での泡混入を防止する
ため、撹拌翼を上下させ、液面と羽根位置を調整して試
験した。また、３リットルスケールにて、配合プロセス
条件の検討を行うため、図２に示される撹拌機（撹拌槽
２０）及びラボ機の撹拌機形状を下記表１に示すとおり
設定した。なお、スケールアップは、羽根寸法：一定比
率、撹拌機回転数：Ｐｖ基準にて実施した。

【００１９】

【表１】

【００２０】（ラボ配合でのプロセス条件の検討、３リ
ットルスケール） (1)撹拌機回転数の検討 シャンプー〔粉体原料（安曹：安息香酸ナトリウム・ク
エン酸）、パール液（２０％エチレングリコールジステ
アレート）の水分散液〕を各撹拌回転数で目視外観評価
を行った結果を図４に示す。図４に示すとおり、３００
rpm（撹拌槽では５０rpm）以上で混合性が良好であるこ
とが判明した。 (2)配合工程別溶解時間の検討 撹拌機の回転数を一定（３００rpm）にし、シャンプー
の配合工程別溶解時間の検討を行った。これらの結果を
下記表２に示す。

【００２１】

【表２】

【００２２】上記表２中のシャンプーの配合工程別の添
加原料及び小物の略号等は、下記のとおりである。 芒硝小物：無水硫酸ナトリウム ＬＥＳ−Ｎａ：ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫
酸ナトリウム ＸＥ小物：カチオン化セルロース ユカフォーマー：メタクリル酸エステル共重合体 プロモイス：加水分解タンパク質 香料小物：香料 また、上記表２中の評価基準である◎、○、△は、下記
のとおりである。 ◎：完全透明で溶解性良好。 ○：かたまりがなく溶解している。 △：多少かたまりがある。 上記表２の結果から、配合工程別の溶解時間を設定し
た。

【００２３】(3)ラボ配合品（３リットルスケール）の
品質評価 ３リットルオープン釜（ビーカー）にて、上記表２と同
様の組成となるシャンプーのラボ配合を上記設定時間等
で実施し、外観（性状、異物、色調、分離）、におい、
ｐＨ，粘度、固形分、比重、粒度分布の品質評価を行っ
た。これらの結果を下記表３に示す。なお、色調、分離
及びにおいの評価法は共に下記方法により点数化で示し
た。 （色調、分離、においの評価基準） ５点：標準品と同等。 ４点：標準品に較べて僅かに差が認められる。 ３点：標準品に較べて差が認められるが、品質上問題な
い。 ２点：標準品に較べて差が大きく、品質上問題がある。 １点：標準品に較べて著しく差が認められる。

【００２４】

【表３】

【００２５】上記表３の結果から明らかなように、製造
直後品及び各保存温度における経時品共に、全て規格項
目を満足しており、オープン釜での高粘度シャンプーを
製造できることが判明した。

【００２６】〔実施例１〕 (1)原料添加方式 流量計及び計量ホッパー（ロードセル）にて、計量添加
する原料は、図１及び図２、並びに、下記表４に示すと
おり、各成分を液中添加方式等とし、循環ラインを設置
することにより、管内残液の滞留がないようにした。ま
た、少量原料（香料及び色素小物）については、槽壁面
にゆっくりと添加することにより、泡混入防止を図っ
た。

【００２７】

【表４】

【００２８】(2)撹拌時の泡混入防止 液面が羽根位置に近い場合、撹拌により、泡混入が起こ
るため、図２に示すとおり、油圧方式を用い、羽根位置
はセンサー（液面レベル計）にて撹拌翼１０の撹拌羽部
１０ａの上面と撹拌槽２０内の液体表面Ｃ下との距離
（ｈ）を３００ｍｍとして撹拌を行った。また、撹拌機
３０の仕様を下記表５に示す。なお、回転数は５０rpm
で行った。

【００２９】

【表５】

【００３０】上記表１〜表２、表４及び表５に示される
各工程別の溶解条件、原料組成及び羽根位置自動調整等
の条件でシャンプー（試験生産品）を製造した。これら
の結果を下記表６に示す。また、撹拌翼１０の撹拌羽部
１０ａの上面と撹拌槽２０内の液体表面Ｃ下との距離
（ｈ）を上記３００ｍｍから０ｍｍ，５０ｍｍ，１００
ｍｍとして、泡の混入、比重について試験した結果を下
記表７に示す。この結果を下記表７に示す。

【００３１】

【表６】

【００３２】

【表７】

【００３３】（表６及び表７の考察）上記表６の結果か
ら明らかなように、中間製品（シャンプー原液）及び製
品（ボトル充填品の製造直後・経時）共に、全ての規格
項目を満足しており、良好な結果が得られることが判明
した。また、表７の結果から明らかなように、撹拌翼１
０の撹拌羽部１０ａの上面と撹拌槽２０内の液体表面Ｃ
下との距離（ｈ）を１００ｍｍ以下の位置で撹拌を行え
ば、泡の混入が防止され、標準品と同等のものが得られ
るものであるが、上記距離（ｈ）が１００ｍｍ以内であ
ると、泡が混入し、目的の製品が得られないことが判明
した。

【００３４】

【発明の効果】本発明によれば、減圧装置を必要とせず
常圧配合で、かつ、洗浄の容易な汎用の撹拌槽を用い、
泡の混入を防止して、界面活性剤含有高粘性液体を効率
的、かつ容易に製造する界面活性剤含有高粘性液体の製
造方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の界面活性剤含有高粘性液体の製造方法
に用いる撹拌機構の一例を説明するための概略説明図で
ある。

【図２】本発明の界面活性剤含有高粘性液体の製造方法
に用いる撹拌機の要部の一例を示す断面図である。

【図３】図２の一部切欠図であり、撹拌翼の撹拌羽部の
上面と撹拌槽内の液体表面Ｃ下との距離（ｈ）を説明す
るための図面である。

【図４】撹拌機回転数と混合性との関係を示す特性図で
ある。

【符号の説明】

Ａ 撹拌機構 １０ 撹拌翼 ２０ 撹拌槽 ３０ 撹拌機

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 撹拌翼を備えた撹拌槽に、複数の原料を
   投入し、撹拌混合して界面活性剤含有高粘性液体を製造
   する際に、撹拌翼及び／又は撹拌槽を垂直方向に移動さ
   せることにより、撹拌翼が、撹拌槽内の液体表面下１０
   ０ｍｍ以下に位置するように、撹拌翼と液体表面の距離
   を制御しながら各成分の撹拌混合を行う操作を含むこと
   を特徴とする界面活性剤含有高粘性液体の製造方法。