JPH11189801A - ニッケル超微粉 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】積層セラミックコンデンサの内部電極の薄層
化、小型化、高容量化と共に、電極間のショートを予防
する。 【解決手段】塩化ニッケル蒸気の気相水素還元法によっ
て製造され、平均粒径が０．２〜０．６μｍで、平均粒
径の２．５倍以上の粗粒子１１、１２の存在率を個数基
準で０．１％以下とする。
化、小型化、高容量化と共に、電極間のショートを予防
する。 【解決手段】塩化ニッケル蒸気の気相水素還元法によっ
て製造され、平均粒径が０．２〜０．６μｍで、平均粒
径の２．５倍以上の粗粒子１１、１２の存在率を個数基
準で０．１％以下とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックコ
ンデンサの内部電極や二次電池、燃料電池その他の電極
などに用いられるニッケル超微粉に関するものである。
ンデンサの内部電極や二次電池、燃料電池その他の電極
などに用いられるニッケル超微粉に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ニッケル超微粉は、積層セラミックコン
デンサの内部電極、水素ニッケル二次電池の多孔性電
極、燃料の酸化反応を電気化学的に行わせることによっ
て電気エネルギーを取出す燃料電池の中空多孔質電極、
その他種々の電気部品の電極等を形成する材料として注
目されている。
デンサの内部電極、水素ニッケル二次電池の多孔性電
極、燃料の酸化反応を電気化学的に行わせることによっ
て電気エネルギーを取出す燃料電池の中空多孔質電極、
その他種々の電気部品の電極等を形成する材料として注
目されている。
【０００３】以下主として積層セラミックコンデンサの
内部電極の例を挙げて説明する。積層セラミックコンデ
ンサは、酸化チタン、チタン酸バリウム、複合ペロブス
カイトなどのセラミック誘電体と、金属の内部電極とを
交互に層状に重ねて圧着し、これを焼成して一体化した
ものである。積層セラミックコンデンサは近年電子部品
として急速に成長している。また電子機器の高性能化に
伴ない、積層セラミックコンデンサは小型化、高容量化
が促進され、内部電極は薄層化されつつある。この積層
セラミックコンデンサの内部電極として従来はパラジウ
ムが用いられていたが、近年比較的安価で信頼性の高い
ニッケルの使用割合が増加している。
内部電極の例を挙げて説明する。積層セラミックコンデ
ンサは、酸化チタン、チタン酸バリウム、複合ペロブス
カイトなどのセラミック誘電体と、金属の内部電極とを
交互に層状に重ねて圧着し、これを焼成して一体化した
ものである。積層セラミックコンデンサは近年電子部品
として急速に成長している。また電子機器の高性能化に
伴ない、積層セラミックコンデンサは小型化、高容量化
が促進され、内部電極は薄層化されつつある。この積層
セラミックコンデンサの内部電極として従来はパラジウ
ムが用いられていたが、近年比較的安価で信頼性の高い
ニッケルの使用割合が増加している。
【０００４】特開平１−１３６９１０号公報には、純度
９９％以上、粒径０．１〜０．３μｍのニッケル粉を湿
式法で製造する技術が開示されている。しかし、実際に
ペーストを試作して電子部品の電極に使用したという記
述はない。本発明者らの調査では、従来の湿式法による
ニッケル粉をペーストにして積層セラミックコンデンサ
の電極とする場合、焼成時に体積変化が大きく、デラミ
ネーションやクラックの発生が多発し易いことが判明し
た。これはニッケル粉の製造温度が例えば１００℃未満
の低温であるため、結晶が大きく成長せずに、微細な１
次粒子の集合体となっており、過焼結が発生し易く、あ
るいは焼成時に体積変化が大きいことに起因するものと
考えられる。
９９％以上、粒径０．１〜０．３μｍのニッケル粉を湿
式法で製造する技術が開示されている。しかし、実際に
ペーストを試作して電子部品の電極に使用したという記
述はない。本発明者らの調査では、従来の湿式法による
ニッケル粉をペーストにして積層セラミックコンデンサ
の電極とする場合、焼成時に体積変化が大きく、デラミ
ネーションやクラックの発生が多発し易いことが判明し
た。これはニッケル粉の製造温度が例えば１００℃未満
の低温であるため、結晶が大きく成長せずに、微細な１
次粒子の集合体となっており、過焼結が発生し易く、あ
るいは焼成時に体積変化が大きいことに起因するものと
考えられる。
【０００５】また、特開昭６４−８０００７号公報に
は、平均粒径１．０μｍ、純度９９．９％のニッケル粉
末を用いた磁器コンデンサ用電極ペーストが開示されて
いる。この電極ペーストは、焼成時のクラックや剥離を
防止することを目的として、ペーストに炭化物粉末を添
加することが示されている。しかしながら、クラックや
剥離の発生等に及ぼすニッケル粉自体の特性の影響につ
いてはなんら示されていない。
は、平均粒径１．０μｍ、純度９９．９％のニッケル粉
末を用いた磁器コンデンサ用電極ペーストが開示されて
いる。この電極ペーストは、焼成時のクラックや剥離を
防止することを目的として、ペーストに炭化物粉末を添
加することが示されている。しかしながら、クラックや
剥離の発生等に及ぼすニッケル粉自体の特性の影響につ
いてはなんら示されていない。
【０００６】特開平８−２４６００１号公報には、平均
粒径０．１〜１．０μｍ、純度９９．５重量％以上のニ
ッケル粉末を用いた積層セラミックスコンデンサ用ニッ
ケル超微粉が開示されており、粒径分布の幾何標準偏差
が２．０以下、という記述がある。これは平均粒子径が
０．４μｍの場合、１μｍ以上の粗粒子を個数基準で８
％程度まで容認することを意味しており、また、実施例
でも数％の粗粒子の存在を容認している。
粒径０．１〜１．０μｍ、純度９９．５重量％以上のニ
ッケル粉末を用いた積層セラミックスコンデンサ用ニッ
ケル超微粉が開示されており、粒径分布の幾何標準偏差
が２．０以下、という記述がある。これは平均粒子径が
０．４μｍの場合、１μｍ以上の粗粒子を個数基準で８
％程度まで容認することを意味しており、また、実施例
でも数％の粗粒子の存在を容認している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】積層セラミックコンデ
ンサの製造においては、近年増々内部電極を薄層化し、
小型化、高容量化することが重要な技術となってきてお
り、焼成時にクラックや剥離が発生するのを防止しする
ことはもちろん、電極間の短絡による不良品の発生をな
くする要請が強くなっている。
ンサの製造においては、近年増々内部電極を薄層化し、
小型化、高容量化することが重要な技術となってきてお
り、焼成時にクラックや剥離が発生するのを防止しする
ことはもちろん、電極間の短絡による不良品の発生をな
くする要請が強くなっている。
【０００８】本発明は、このような従来技術の問題点及
び技術の現状に鑑み、粒度をさらに改善したニッケル超
微粉を提供することを目的とする。特に、本発明は積層
セラミックコンデンサを電子機器用部品に使用した場合
の電気的安全性（電気的回路のショート予防）を確保す
るための電極材料としてのニッケル超微粉を提供するこ
とを目的とするものである。
び技術の現状に鑑み、粒度をさらに改善したニッケル超
微粉を提供することを目的とする。特に、本発明は積層
セラミックコンデンサを電子機器用部品に使用した場合
の電気的安全性（電気的回路のショート予防）を確保す
るための電極材料としてのニッケル超微粉を提供するこ
とを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するために、次の技術手段を講じたことを特徴とする
ニッケル超微粉である。すなわち、本発明は、平均粒径
が０．２〜０．６μｍであり、かつ平均粒径の２．５倍
以上の粒径をもつ粗粒子の存在率が個数基準で０．１％
以下であることを特徴とするニッケル超微粉である。
決するために、次の技術手段を講じたことを特徴とする
ニッケル超微粉である。すなわち、本発明は、平均粒径
が０．２〜０．６μｍであり、かつ平均粒径の２．５倍
以上の粒径をもつ粗粒子の存在率が個数基準で０．１％
以下であることを特徴とするニッケル超微粉である。
【００１０】前記ニッケル超微粉は塩化ニッケル蒸気の
気相水素還元法によって製造されたものであると粒形、
粒径分布、純度その他の特性が適切であり好ましい。前
記ッケル超微粉は、ニッケル水素電池の多孔性電極や燃
料電池の中空多孔質電極などにも用いることができる
が、特に積層セラミックコンデンサ用電極としてクラッ
クや剥離が発生しにくく、薄層、高容量である特性を利
用する用途に好適に用いることができる。
気相水素還元法によって製造されたものであると粒形、
粒径分布、純度その他の特性が適切であり好ましい。前
記ッケル超微粉は、ニッケル水素電池の多孔性電極や燃
料電池の中空多孔質電極などにも用いることができる
が、特に積層セラミックコンデンサ用電極としてクラッ
クや剥離が発生しにくく、薄層、高容量である特性を利
用する用途に好適に用いることができる。
【００１１】本発明の数値限定理由について説明する。
ニッケル超微粉の平均粒径を０．２〜０．６μｍとした
のは、工業的に比較的安価に製造が可能で、これをペー
スト化して絶縁層フィルムに印刷して十分に薄層で密実
な内部電極を形成するために必要な粒径を確保するため
である。平均粒径が０．２μｍ未満及び０．６μｍを超
えるものは、工業的にも比較的、高価になる。なお、平
均粒径は電子顕微鏡写真を画像解析して求めた個数基準
の粒度分布における５０％粒子径（ｄ50）である。
ニッケル超微粉の平均粒径を０．２〜０．６μｍとした
のは、工業的に比較的安価に製造が可能で、これをペー
スト化して絶縁層フィルムに印刷して十分に薄層で密実
な内部電極を形成するために必要な粒径を確保するため
である。平均粒径が０．２μｍ未満及び０．６μｍを超
えるものは、工業的にも比較的、高価になる。なお、平
均粒径は電子顕微鏡写真を画像解析して求めた個数基準
の粒度分布における５０％粒子径（ｄ50）である。
【００１２】ニッケル超微粉は、粒径分布をもった粉体
であるため、平均粒子径よりも粒径の大きい粗粒子が存
在する。この粗粒子の存在率が大きいほど、積層セラミ
ックコンデンサの内部電極を薄層化したとき、積層する
誘電体層を突き破って近隣の内部電極と電気回路的に接
触する可能性が高まる。図１はセラミックコンデンサの
一部を拡大して模式的に示したもので、ニッケル超微粉
粒子１０が内部電極層を形成し、誘電体粒子２０が誘電
体層を形成している。この時、ニッケル超微粉粒子の
内、粒径の大きい粒子１１、１２などが存在すると、こ
れらの粒子が誘電体層をつき抜けて次の内部電極層と接
触することを模式的に示したものである。このような場
合、電子機器の使用時、通電すると内部電極同士の接触
は電気的ショートとなり、電子回路の損傷（電子機器の
故障）をもたらす。そのため、検査工程でこれらの積層
コンデンサを除外する処置をとっている。この除外処理
等の費用は莫大なものとなっている。
であるため、平均粒子径よりも粒径の大きい粗粒子が存
在する。この粗粒子の存在率が大きいほど、積層セラミ
ックコンデンサの内部電極を薄層化したとき、積層する
誘電体層を突き破って近隣の内部電極と電気回路的に接
触する可能性が高まる。図１はセラミックコンデンサの
一部を拡大して模式的に示したもので、ニッケル超微粉
粒子１０が内部電極層を形成し、誘電体粒子２０が誘電
体層を形成している。この時、ニッケル超微粉粒子の
内、粒径の大きい粒子１１、１２などが存在すると、こ
れらの粒子が誘電体層をつき抜けて次の内部電極層と接
触することを模式的に示したものである。このような場
合、電子機器の使用時、通電すると内部電極同士の接触
は電気的ショートとなり、電子回路の損傷（電子機器の
故障）をもたらす。そのため、検査工程でこれらの積層
コンデンサを除外する処置をとっている。この除外処理
等の費用は莫大なものとなっている。
【００１３】本発明者等は鋭意研究を進めた結果、平均
粒径の２．５倍以上の粒径をもつ粗粒子のニッケル超微
粉中の存在率を個数基準で０．１％以下にすれば、薄層
で高容量の積層セラミックコンデンサとして工業的に十
分使用することができることを見出した。このようなニ
ッケル超微粉は、気相反応によって、塩化ニッケル蒸気
の濃度、反応温度及び反応器の構造を適切に選択するこ
とにより製造することができ、好ましい。
粒径の２．５倍以上の粒径をもつ粗粒子のニッケル超微
粉中の存在率を個数基準で０．１％以下にすれば、薄層
で高容量の積層セラミックコンデンサとして工業的に十
分使用することができることを見出した。このようなニ
ッケル超微粉は、気相反応によって、塩化ニッケル蒸気
の濃度、反応温度及び反応器の構造を適切に選択するこ
とにより製造することができ、好ましい。
【００１４】このような塩化ニッケル蒸気の気相水素還
元方法は、蒸発るつぼを有する蒸発部と、この蒸発部か
ら不活性ガスで搬送された塩化ニッケル蒸気と供給され
た水素ガスとを所定の温度で接触させる反応部と、反応
部からの発生ニッケル粉を含む反応ガスを間接冷却する
冷却部とを、連続配置した反応器を用いて実現すること
ができる。
元方法は、蒸発るつぼを有する蒸発部と、この蒸発部か
ら不活性ガスで搬送された塩化ニッケル蒸気と供給され
た水素ガスとを所定の温度で接触させる反応部と、反応
部からの発生ニッケル粉を含む反応ガスを間接冷却する
冷却部とを、連続配置した反応器を用いて実現すること
ができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明者らは、種々のニッケル粉
について積層セラミックコンデンサの製造実験を行った
結果、積層セラミックコンデンサ製造工程で内部電極の
ショートが発生しにくく、内部電極を薄層化・高容量化
できる電極材料として要求される特性はニッケル超微粉
の平均粒径と粗粒子の存在率に依存することを知見し
た。
について積層セラミックコンデンサの製造実験を行った
結果、積層セラミックコンデンサ製造工程で内部電極の
ショートが発生しにくく、内部電極を薄層化・高容量化
できる電極材料として要求される特性はニッケル超微粉
の平均粒径と粗粒子の存在率に依存することを知見し
た。
【００１６】先ず、平均粒径としては、０．２〜０．６
μｍの範囲に限定される。本発明において、平均粒径は
電子顕微鏡写真を画像解析して求めた個数基準の粒度分
布において５０％粒子径（ｄ50）である。また、粗粒子
の存在率は、上記の画像処理においてカウントされた個
数基準の存在率である。本発明のニッケル粒子の平均粒
径は、０．２μｍ未満でも、また、０．６μｍを超えて
も内部電極の薄層化と積層セラミックコンデンサの高容
量化は困難であるから０．２〜０．６μｍの範囲に限定
される。なお、本発明では、ニッケル超微粉中に含まれ
る粗粒子の存在率を規制する。粉粒体の粒径分布は、粉
粒体の気相反応製造工程が粒子の凝集焼結の確率過程で
あるため、単一粒径の粉粒体を製造することはできず、
必ず粒度分布が生ずる。本発明ではこの粒度分布を極力
シャープな分布とするように製造条件を調整するが、平
均粒径の２．５倍以上の粒径をもつ粗粒子がなく同一粒
径の粉粒体を製造することは困難であるから、粗粒子を
平均粒径の２．５倍以上の粒径をもつ粒子と規定し、こ
れができるだけ生じないようにする。最近の積層セラミ
ックコンデンサの小型化の趨勢及び要請から、電極原料
粒子の最大粒径の制限が厳しく、例えば粗粒子の粒径を
１．５μｍ以上程度に限定すれば、本発明のニッケル超
微粉の平均粒径は、０．６μｍに限定する必要がある訳
である。
μｍの範囲に限定される。本発明において、平均粒径は
電子顕微鏡写真を画像解析して求めた個数基準の粒度分
布において５０％粒子径（ｄ50）である。また、粗粒子
の存在率は、上記の画像処理においてカウントされた個
数基準の存在率である。本発明のニッケル粒子の平均粒
径は、０．２μｍ未満でも、また、０．６μｍを超えて
も内部電極の薄層化と積層セラミックコンデンサの高容
量化は困難であるから０．２〜０．６μｍの範囲に限定
される。なお、本発明では、ニッケル超微粉中に含まれ
る粗粒子の存在率を規制する。粉粒体の粒径分布は、粉
粒体の気相反応製造工程が粒子の凝集焼結の確率過程で
あるため、単一粒径の粉粒体を製造することはできず、
必ず粒度分布が生ずる。本発明ではこの粒度分布を極力
シャープな分布とするように製造条件を調整するが、平
均粒径の２．５倍以上の粒径をもつ粗粒子がなく同一粒
径の粉粒体を製造することは困難であるから、粗粒子を
平均粒径の２．５倍以上の粒径をもつ粒子と規定し、こ
れができるだけ生じないようにする。最近の積層セラミ
ックコンデンサの小型化の趨勢及び要請から、電極原料
粒子の最大粒径の制限が厳しく、例えば粗粒子の粒径を
１．５μｍ以上程度に限定すれば、本発明のニッケル超
微粉の平均粒径は、０．６μｍに限定する必要がある訳
である。
【００１７】次に、ニッケル超微粉中の平均粒径の２．
５倍以上の粒径をもつ粗粒子の存在率を限定した理由を
実施例を挙げて説明する。平均粒径が０．２〜０．６μ
ｍのニッケル超微粉のペーストを用いて積層セラミック
コンデンサを作製し、１０００個の積層セラミックコン
デンサの内部電極のショート率（積層セラミック個数基
準）の発生の有無を調べた。なお、ニッケル超微粉のペ
ーストは、誘電体の厚さが約３μｍのグリーンシート上
に厚みが１．６μｍになるように印刷した。電極と誘電
体層を交互に２００層積み重ねて圧着した後切断して、
乾燥、脱バインダ後、１２００℃の水素、水蒸気、窒素
混合ガス中で焼成した。得られた積層コンデンサの大き
さは、縦３．２×横１．６×厚さ１．６ｍｍであった。
実施例及び比較例を表１及び図２に示した。図２は積層
セラミックコンデンサ内部電極のショート率を示すグラ
フである。
５倍以上の粒径をもつ粗粒子の存在率を限定した理由を
実施例を挙げて説明する。平均粒径が０．２〜０．６μ
ｍのニッケル超微粉のペーストを用いて積層セラミック
コンデンサを作製し、１０００個の積層セラミックコン
デンサの内部電極のショート率（積層セラミック個数基
準）の発生の有無を調べた。なお、ニッケル超微粉のペ
ーストは、誘電体の厚さが約３μｍのグリーンシート上
に厚みが１．６μｍになるように印刷した。電極と誘電
体層を交互に２００層積み重ねて圧着した後切断して、
乾燥、脱バインダ後、１２００℃の水素、水蒸気、窒素
混合ガス中で焼成した。得られた積層コンデンサの大き
さは、縦３．２×横１．６×厚さ１．６ｍｍであった。
実施例及び比較例を表１及び図２に示した。図２は積層
セラミックコンデンサ内部電極のショート率を示すグラ
フである。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１及び図２に示すように、本発明の特性
を満足する実施例のニッケル超微粉を用いた場合に、す
なわち、平均粒径の２．５倍以上の粒径の粗粒子の存在
率を個数基準で０．１％以下としたニッケル超微粉を用
いた場合に、小径、高容量の積層セラミックコンデンサ
の内部電極用として、内部電極のショート率が低く、積
層セラミックコンデンサの不良率が低く良好な成績を得
た。これに反し、比較例では内部電極のショート率が高
く、積層セラミックコンデンサの不良率が高くなってい
る。
を満足する実施例のニッケル超微粉を用いた場合に、す
なわち、平均粒径の２．５倍以上の粒径の粗粒子の存在
率を個数基準で０．１％以下としたニッケル超微粉を用
いた場合に、小径、高容量の積層セラミックコンデンサ
の内部電極用として、内部電極のショート率が低く、積
層セラミックコンデンサの不良率が低く良好な成績を得
た。これに反し、比較例では内部電極のショート率が高
く、積層セラミックコンデンサの不良率が高くなってい
る。
【００２０】以上の説明では、積層セラミックコンデン
サの内部電極として用いられるニッケル超微粉を主体に
説明したが、本発明のニッケル超微粉は、この用途に限
られる訳ではなく、二次電池、燃料電池その他の電極材
料として用いることができるものである。
サの内部電極として用いられるニッケル超微粉を主体に
説明したが、本発明のニッケル超微粉は、この用途に限
られる訳ではなく、二次電池、燃料電池その他の電極材
料として用いることができるものである。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、すぐれた粒径分布特性
を有するニッケル超微粉が提供され、各種の用途に用い
ることができ、特に積層セラミックコンデンサの内部電
極の薄層化、高容量化、内部電極のショート率の低下に
よる積層セラミックのコンデンサの不良品の発生を低下
させることができるという顕著な効果を奏する。
を有するニッケル超微粉が提供され、各種の用途に用い
ることができ、特に積層セラミックコンデンサの内部電
極の薄層化、高容量化、内部電極のショート率の低下に
よる積層セラミックのコンデンサの不良品の発生を低下
させることができるという顕著な効果を奏する。
【図１】内部電極と誘電体の積層状態を示す部分拡大模
式図である。
式図である。
【図２】積層セラミックコンデンサ内部電極のショート
率を示すグラフである。
率を示すグラフである。
１０ ニッケル超微粉粒子 １１、１２ 粗粒子 ２０ 誘電体粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｍ 4/86 Ｈ０１Ｇ 1/01
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒径が０．２〜０．６μｍであり、
かつ平均粒径の２．５倍以上の粒径をもつ粗粒子の存在
率が個数基準で０．１％以下であることを特徴とするニ
ッケル超微粉。 - 【請求項２】 前記ニッケル超微粉は塩化ニッケル蒸気
の気相水素還元法によって製造されたことを特徴とする
請求項１記載のニッケル超微粉。 - 【請求項３】 前記ニッケル超微粉が積層セラミックコ
ンデンサ用であることを特徴とする請求項１又は２記載
のニッケル超微粉。
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|---|---|---|---|
| JP9357763A JPH11189801A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | ニッケル超微粉 |
| US09/210,585 US6312496B1 (en) | 1997-12-25 | 1998-12-14 | Nickel ultrafine powder |
| EP98310453A EP0925861B1 (en) | 1997-12-25 | 1998-12-18 | Nickel ultrafine powder |
| DE69838054T DE69838054T2 (de) | 1997-12-25 | 1998-12-18 | Ultrafeines Nickelpulver |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9357763A JPH11189801A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | ニッケル超微粉 |
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|---|---|
| JPH11189801A true JPH11189801A (ja) | 1999-07-13 |
Family
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|---|---|---|---|
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| EP (1) | EP0925861B1 (ja) |
| JP (1) | JPH11189801A (ja) |
| KR (1) | KR100411765B1 (ja) |
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| TW (1) | TW436344B (ja) |
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- 1997-12-25 JP JP9357763A patent/JPH11189801A/ja active Pending
-
1998
- 1998-12-14 US US09/210,585 patent/US6312496B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-12-18 EP EP98310453A patent/EP0925861B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-12-18 DE DE69838054T patent/DE69838054T2/de not_active Expired - Lifetime
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- 1998-12-23 CA CA002256982A patent/CA2256982C/en not_active Expired - Fee Related
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