JPH11193401A - 金属複合材料の製造方法 - Google Patents
金属複合材料の製造方法Info
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- JPH11193401A JPH11193401A JP10306402A JP30640298A JPH11193401A JP H11193401 A JPH11193401 A JP H11193401A JP 10306402 A JP10306402 A JP 10306402A JP 30640298 A JP30640298 A JP 30640298A JP H11193401 A JPH11193401 A JP H11193401A
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- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
- C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
- C22C1/057—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of phases other than hard compounds by solid state reaction sintering, e.g. metal phase formed by reduction reaction
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- C22C1/053—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は超硬合金のような金属複合材料を製
造する方法に関する。 【解決手段】 本発明の方法は、周期律表のＩＶ、Ｖ及
びＶＩ族特にＶ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷの少なくとも１種の
元素のの有機または無機の金属塩または化合物の少なく
とも１種を、任意に１種以上の有機鉄基金属塩ととも
に、ＯＨまたはＮＲ3 （Ｒ＝Ｈまたはアルキル）の形の
官能基を有する少なくとも１種の錯形成体を有する少な
くとも１種の極性溶剤と、少なくとも１種の錯形成体と
結合した錯体とに溶解する。硬質成分粉末と、任意に可
溶性炭素源とを溶液に添加する。溶剤が蒸発され且つ残
留した粉末が不活性及び／または還元性の雰囲気中で熱
処理される。その結果、被覆された硬質成分粉末が得ら
れ、その粉末は、加圧成形剤を単独または任意に他の硬
質成分粉末及び／または炭素と共に添加されたのちに、
標準的な方法により加圧成形及び焼結することができ
る。
造する方法に関する。 【解決手段】 本発明の方法は、周期律表のＩＶ、Ｖ及
びＶＩ族特にＶ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷの少なくとも１種の
元素のの有機または無機の金属塩または化合物の少なく
とも１種を、任意に１種以上の有機鉄基金属塩ととも
に、ＯＨまたはＮＲ3 （Ｒ＝Ｈまたはアルキル）の形の
官能基を有する少なくとも１種の錯形成体を有する少な
くとも１種の極性溶剤と、少なくとも１種の錯形成体と
結合した錯体とに溶解する。硬質成分粉末と、任意に可
溶性炭素源とを溶液に添加する。溶剤が蒸発され且つ残
留した粉末が不活性及び／または還元性の雰囲気中で熱
処理される。その結果、被覆された硬質成分粉末が得ら
れ、その粉末は、加圧成形剤を単独または任意に他の硬
質成分粉末及び／または炭素と共に添加されたのちに、
標準的な方法により加圧成形及び焼結することができ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は超硬合金のような金
属複合材の製造方法に関する。
属複合材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】米国特許第５，５０５，９０２号は、有
機基を含有する少なくとも１種の鉄基金属の少なくとも
１種以上の金属塩が、エタノール、メタノール、水等の
少なくとも１種の極性溶剤と、ＯＨまたはＮＲ3 （Ｒ＝
Ｈまたはアルキル）の形の官能基を有する少なくとも１
種の錯形成体を含む錯体とに溶解される方法を開示す
る。硬質成分粉末と、任意に可溶性炭素源とが、溶液に
添加される。溶剤は蒸発され、残留した粉末が不活性及
び／または還元性の雰囲気中で熱処理される。結果とし
て、少なくとも１種の鉄基金属で被覆された硬質成分粉
末が得られ、その粉末は、加圧成形剤の添加後に、バイ
ンダー相中に硬質成分が含まれている物体へと、標準的
な方法により加圧成形及び焼結することができる。
機基を含有する少なくとも１種の鉄基金属の少なくとも
１種以上の金属塩が、エタノール、メタノール、水等の
少なくとも１種の極性溶剤と、ＯＨまたはＮＲ3 （Ｒ＝
Ｈまたはアルキル）の形の官能基を有する少なくとも１
種の錯形成体を含む錯体とに溶解される方法を開示す
る。硬質成分粉末と、任意に可溶性炭素源とが、溶液に
添加される。溶剤は蒸発され、残留した粉末が不活性及
び／または還元性の雰囲気中で熱処理される。結果とし
て、少なくとも１種の鉄基金属で被覆された硬質成分粉
末が得られ、その粉末は、加圧成形剤の添加後に、バイ
ンダー相中に硬質成分が含まれている物体へと、標準的
な方法により加圧成形及び焼結することができる。
【０００３】サブミクロン、すなわち１ミクロン以下の
ＷＣ粒径の超硬合金を製造する場合、焼結する際にＷＣ
粒成長を回避するために粒成長抑制剤を添加する必要が
ある。このような粒成長抑制剤の例はＶＣ、Ｃｒ3 Ｃ2
である。上記特許は硬質成分粒の表面にバインダー金属
層を蒸着する方法を開示する。しかしながら、同時に粒
成長を抑制する元素も析出可能であることが望ましい。
ＷＣ粒径の超硬合金を製造する場合、焼結する際にＷＣ
粒成長を回避するために粒成長抑制剤を添加する必要が
ある。このような粒成長抑制剤の例はＶＣ、Ｃｒ3 Ｃ2
である。上記特許は硬質成分粒の表面にバインダー金属
層を蒸着する方法を開示する。しかしながら、同時に粒
成長を抑制する元素も析出可能であることが望ましい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、周期
律表のＩＶ、Ｖ及びＶＩ族特にＶ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷ金
属も析出させる方法を提供することである。
律表のＩＶ、Ｖ及びＶＩ族特にＶ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷ金
属も析出させる方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記特許に開示される方
法を、周期律表のＩＶ、Ｖ及びＶＩ族金属、特にＶ、Ｃ
ｒ、Ｍｏ及びＷの析出にも広げられることが、驚くべき
ことに現在明らかとなった。図１は本発明にしたがう被
覆された硬質成分粉末の顕微鏡組織を１００００倍で示
す。
法を、周期律表のＩＶ、Ｖ及びＶＩ族金属、特にＶ、Ｃ
ｒ、Ｍｏ及びＷの析出にも広げられることが、驚くべき
ことに現在明らかとなった。図１は本発明にしたがう被
覆された硬質成分粉末の顕微鏡組織を１００００倍で示
す。
【０００６】本発明の方法にしたがい、周期律表のＩ
Ｖ、Ｖ及びＶＩ族の少なくとも１種特にＶ、Ｃｒ、Ｍｏ
及びＷの元素の有機または無機の金属塩または化合物の
少なくとも１種を、任意に１種以上の有機鉄基金属塩と
ともに、エタノール、メタノールと水のような少なくと
も１種の極性溶剤と、ＯＨまたはＮＲ3 （Ｒ＝Ｈまたは
アルキル）の形の官能基を含む少なくとも１種の錯形成
体と結合した錯体とに溶解する。硬質成分粉末と任意に
可溶性炭素源とが溶液に添加される。溶剤が蒸発され、
且つ残留した粉末が不活性及び／または還元性の雰囲気
中で熱処理される。その結果、被覆された硬質成分粉末
が得れ、その粉末は、加圧成形剤が単独または任意に他
の硬質成分粉末及びバインダー層金属とともに添加され
たのちに、標準的な方法により加圧成形され且つ焼結さ
れる。
Ｖ、Ｖ及びＶＩ族の少なくとも１種特にＶ、Ｃｒ、Ｍｏ
及びＷの元素の有機または無機の金属塩または化合物の
少なくとも１種を、任意に１種以上の有機鉄基金属塩と
ともに、エタノール、メタノールと水のような少なくと
も１種の極性溶剤と、ＯＨまたはＮＲ3 （Ｒ＝Ｈまたは
アルキル）の形の官能基を含む少なくとも１種の錯形成
体と結合した錯体とに溶解する。硬質成分粉末と任意に
可溶性炭素源とが溶液に添加される。溶剤が蒸発され、
且つ残留した粉末が不活性及び／または還元性の雰囲気
中で熱処理される。その結果、被覆された硬質成分粉末
が得れ、その粉末は、加圧成形剤が単独または任意に他
の硬質成分粉末及びバインダー層金属とともに添加され
たのちに、標準的な方法により加圧成形され且つ焼結さ
れる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明にしたがう方法は次の工程
を備える。この工程では、Ｍｅが、周期律表のＩＶ、Ｖ
及びＶＩ族の金属好ましくはＶ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷもっ
とも好ましくはＶ及びＣｒである。すなわち、 １．Ｍｅ塩、または有機基または好ましくは無機基を含
む化合物の少なくとも１種が、任意に少なくとも１種の
以上の有機鉄基金属塩の添加物と組み合わされれて、エ
タノール、メタノール、水、アセトニトリル、ジメチル
フォルムアミドまたはジメチルスルホオキシドのような
少なくとも１種の極性溶剤と、メタノール−エタノール
及び水−グリコール好ましくはメタノール及び／または
水のような溶剤の組み合わせ物とに溶解される。トリエ
タノールアミン、または他の錯形成体特に２種以上の官
能基含有する分子、例えば０．１〜２．０モルの錯形成
体／モル金属好ましくは約０．５モルの錯形成体／モル
金属とＯＨまたはＮＲ3 （Ｒ＝Ｈまたはアルキル）が、
攪拌中に添加される。
を備える。この工程では、Ｍｅが、周期律表のＩＶ、Ｖ
及びＶＩ族の金属好ましくはＶ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷもっ
とも好ましくはＶ及びＣｒである。すなわち、 １．Ｍｅ塩、または有機基または好ましくは無機基を含
む化合物の少なくとも１種が、任意に少なくとも１種の
以上の有機鉄基金属塩の添加物と組み合わされれて、エ
タノール、メタノール、水、アセトニトリル、ジメチル
フォルムアミドまたはジメチルスルホオキシドのような
少なくとも１種の極性溶剤と、メタノール−エタノール
及び水−グリコール好ましくはメタノール及び／または
水のような溶剤の組み合わせ物とに溶解される。トリエ
タノールアミン、または他の錯形成体特に２種以上の官
能基含有する分子、例えば０．１〜２．０モルの錯形成
体／モル金属好ましくは約０．５モルの錯形成体／モル
金属とＯＨまたはＮＲ3 （Ｒ＝Ｈまたはアルキル）が、
攪拌中に添加される。
【０００８】２．任意に糖（Ｃ12Ｈ22Ｏ11）、または他
のタイプのカルボハイドレートのような他の可溶性炭素
源、及び／または１００〜５００°Ｃの温度域で非酸化
雰囲気で炭素の形成のもとで分解される有機化合物が、
添加され（２．０モル以下のＣ／モル金属、好ましくは
約０．５モルのＣ／モル金属）、そして炭素源の溶解性
を改良するために、溶液が４０°Ｃまで加熱された。炭
素は熱処理に関連して形成されＭｅＯを還元するために
使用され、最終製品のＣ濃度を調整する。
のタイプのカルボハイドレートのような他の可溶性炭素
源、及び／または１００〜５００°Ｃの温度域で非酸化
雰囲気で炭素の形成のもとで分解される有機化合物が、
添加され（２．０モル以下のＣ／モル金属、好ましくは
約０．５モルのＣ／モル金属）、そして炭素源の溶解性
を改良するために、溶液が４０°Ｃまで加熱された。炭
素は熱処理に関連して形成されＭｅＯを還元するために
使用され、最終製品のＣ濃度を調整する。
【０００９】３．ＷＣ、（Ｔｉ、Ｗ）Ｃ、（Ｔａ、Ｎ
ｂ）Ｃ、（Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ）Ｃ、（Ｔｉ、Ｗ）（Ｃ、
Ｎ）のような硬質成分粉末が、好ましくは例えばジェッ
トミリングによって充分解凝集され、おだやかな攪拌の
もとで添加され、溶剤の蒸発を促進するために温度を昇
温させる。混合物に粘性がでてきたら、ドウ状の(dough
-like)混合物が混練され、ほとんど乾燥した時点で蒸発
を促進するために滑らかに粉砕される（溶剤の介在を回
避するために）。
ｂ）Ｃ、（Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ）Ｃ、（Ｔｉ、Ｗ）（Ｃ、
Ｎ）のような硬質成分粉末が、好ましくは例えばジェッ
トミリングによって充分解凝集され、おだやかな攪拌の
もとで添加され、溶剤の蒸発を促進するために温度を昇
温させる。混合物に粘性がでてきたら、ドウ状の(dough
-like)混合物が混練され、ほとんど乾燥した時点で蒸発
を促進するために滑らかに粉砕される（溶剤の介在を回
避するために）。
【００１０】４．先の工程で得られた粘着性のない粉末
の塊は、約４００〜１１００°Ｃ、好ましくは４００〜
８００°Ｃの窒素及び／または水素中で熱処理される。
充分に還元された粉末を得るために、保持温度が必要と
なる。熱処理時間は、粉末ベッド厚み、バッチの大き
さ、ガス組成及び熱処理温度のような工程因子によって
影響され、実験により決定する必要がある。５kgの粉末
バッチを還元するための保持時間は、６５０°Ｃの純水
素雰囲気中で６０〜１２０分が適切であった。窒素及び
／または水素が通常使用されるが、Ａｒ、ＮＨ3 、ＣＯ
及びＣＯ2 （またはそれらの混合物）を使用することが
でき、それによって被覆の組成及び顕微鏡組織を調整す
ることができる。
の塊は、約４００〜１１００°Ｃ、好ましくは４００〜
８００°Ｃの窒素及び／または水素中で熱処理される。
充分に還元された粉末を得るために、保持温度が必要と
なる。熱処理時間は、粉末ベッド厚み、バッチの大き
さ、ガス組成及び熱処理温度のような工程因子によって
影響され、実験により決定する必要がある。５kgの粉末
バッチを還元するための保持時間は、６５０°Ｃの純水
素雰囲気中で６０〜１２０分が適切であった。窒素及び
／または水素が通常使用されるが、Ａｒ、ＮＨ3 、ＣＯ
及びＣＯ2 （またはそれらの混合物）を使用することが
でき、それによって被覆の組成及び顕微鏡組織を調整す
ることができる。
【００１１】５．熱処理の後、被覆された粉末が、加圧
成形剤とエタノール中で混合され、単独或いは他の被覆
された硬質成分粉末及び／またはバインダー層金属及び
／または炭素のいずれかとスラリーを形成して、所望の
組成物を得る。その後このスラリーは通常の方法で乾燥
され、加圧成形され且つ焼結され、バインダー相中に硬
質成分を含む焼結物体が得られる。
成形剤とエタノール中で混合され、単独或いは他の被覆
された硬質成分粉末及び／またはバインダー層金属及び
／または炭素のいずれかとスラリーを形成して、所望の
組成物を得る。その後このスラリーは通常の方法で乾燥
され、加圧成形され且つ焼結され、バインダー相中に硬
質成分を含む焼結物体が得られる。
【００１２】ほとんどの溶剤が除去されることは工業生
産に拡大するときには非常に重要なことである。代わり
に、加圧成形剤を段落３にしたがって、硬質成分と共に
添加することができ、直ちに乾燥、加圧成形及び焼結が
できる。次の実施例で本発明の種々の態様を説明する。
産に拡大するときには非常に重要なことである。代わり
に、加圧成形剤を段落３にしたがって、硬質成分と共に
添加することができ、直ちに乾燥、加圧成形及び焼結が
できる。次の実施例で本発明の種々の態様を説明する。
【００１３】
【実施例及び発明の効果】実施例１ ＷＣ−１０％Ｃｏ−０．４％Ｃｒ3 Ｃ2 −０．３％ＶＣ
超硬合金を、本発明にしたがって次の方法で作った。す
なわち、２３ｇのクロム(III) ナイトレート−９−ハイ
ドレート（Ｃｒ（ＮＯ3 ）3 ×９Ｈ2 Ｏ）及び３．６ｇ
のバナジエートアンモニウム（ＮＨ4 ＶＯ3 ）を、１７
００ｍｌのメタノール（ＣＨ3 ＯＨ）に溶解した。２９
７．５ｇのコバルトアセテートテトラハイドレート（Ｃ
ｏ（Ｃ2Ｈ3 Ｏ2 ）2 ・４Ｈ2 Ｏ）がこの溶液に添加さ
れた。この溶液に、１０５ｇのトリエタノールアミン
（（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ）3 Ｎ）が攪拌中に添加された。その後
に、６８６ｇのＷＣ（ｄWC＝０．６μ）が添加され、温
度が約７０°Ｃに昇温された。その間注意深い攪拌が連
続的に行われ、混合物が粘性をもつまでエタノールを蒸
発させた。ドウ状の混合物が加工され、ほとんど乾燥し
たときに軽圧力で粉砕された。
超硬合金を、本発明にしたがって次の方法で作った。す
なわち、２３ｇのクロム(III) ナイトレート−９−ハイ
ドレート（Ｃｒ（ＮＯ3 ）3 ×９Ｈ2 Ｏ）及び３．６ｇ
のバナジエートアンモニウム（ＮＨ4 ＶＯ3 ）を、１７
００ｍｌのメタノール（ＣＨ3 ＯＨ）に溶解した。２９
７．５ｇのコバルトアセテートテトラハイドレート（Ｃ
ｏ（Ｃ2Ｈ3 Ｏ2 ）2 ・４Ｈ2 Ｏ）がこの溶液に添加さ
れた。この溶液に、１０５ｇのトリエタノールアミン
（（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ）3 Ｎ）が攪拌中に添加された。その後
に、６８６ｇのＷＣ（ｄWC＝０．６μ）が添加され、温
度が約７０°Ｃに昇温された。その間注意深い攪拌が連
続的に行われ、混合物が粘性をもつまでエタノールを蒸
発させた。ドウ状の混合物が加工され、ほとんど乾燥し
たときに軽圧力で粉砕された。
【００１４】得られた粉末は、約１ｃｍの厚みの多孔質
ベッドの炉内で密閉容器の窒素雰囲気中で焼成され、加
熱速度１０°Ｃ／ｍｉｎで５５０°Ｃまで、水素中で９
０分の還元を完了し、最後に１０°Ｃ／ｍｉｎで水素雰
囲気中で冷却された。焼成と還元工程と間の冷却工程は
なかった。図１に１００００倍の被覆された硬質成分粉
末の顕微鏡組織を示す。
ベッドの炉内で密閉容器の窒素雰囲気中で焼成され、加
熱速度１０°Ｃ／ｍｉｎで５５０°Ｃまで、水素中で９
０分の還元を完了し、最後に１０°Ｃ／ｍｉｎで水素雰
囲気中で冷却された。焼成と還元工程と間の冷却工程は
なかった。図１に１００００倍の被覆された硬質成分粉
末の顕微鏡組織を示す。
【００１５】得られた粉末は、炭素濃度（カーボンブラ
ック）を調整するとともにエタノール中で加圧成形剤と
混合され、ＷＣ−Ｃｏ合金の標準的な方法により乾燥さ
れ、加圧成形され、且つ焼結された。緻密な超硬合金の
構造は多孔質度Ａ００及び硬度ＨＶ３＝１７３０を備え
て得られた。 実施例２ ＷＣ−１０％Ｃｏ−０．４％Ｃｒ3 Ｃ2 −０．３％ＶＣ
超硬合金を、本発明にしたがって次の方法で作った。す
なわち、１３．４ｇのクロム(III) ナイトレート−９−
ハイドレート（Ｃｒ（ＮＯ3 ）3 ×９Ｈ2 Ｏ）及び２．
１ｇのバナジエートアンモニウム（ＮＨ4 ＶＯ3 ）を、
７００ｍｌのメタノール（ＣＨ3 ＯＨ）に溶解した。こ
の溶液に、１２．２ｇのトリエタノールアミン（（Ｃ2
Ｈ5 Ｏ）3 Ｎ）が攪拌中に添加された。その後に、４０
０ｇのＷＣ（ｄWC＝０．６μ）が添加され、温度が約７
０°Ｃに昇温された。その間注意深い攪拌が連続的にさ
れ、混合物が粘性をもつまでエタノールを蒸発させた。
ドウ状の混合物が加工され、ほとんど乾燥したときに軽
圧力で持って粉砕された。
ック）を調整するとともにエタノール中で加圧成形剤と
混合され、ＷＣ−Ｃｏ合金の標準的な方法により乾燥さ
れ、加圧成形され、且つ焼結された。緻密な超硬合金の
構造は多孔質度Ａ００及び硬度ＨＶ３＝１７３０を備え
て得られた。 実施例２ ＷＣ−１０％Ｃｏ−０．４％Ｃｒ3 Ｃ2 −０．３％ＶＣ
超硬合金を、本発明にしたがって次の方法で作った。す
なわち、１３．４ｇのクロム(III) ナイトレート−９−
ハイドレート（Ｃｒ（ＮＯ3 ）3 ×９Ｈ2 Ｏ）及び２．
１ｇのバナジエートアンモニウム（ＮＨ4 ＶＯ3 ）を、
７００ｍｌのメタノール（ＣＨ3 ＯＨ）に溶解した。こ
の溶液に、１２．２ｇのトリエタノールアミン（（Ｃ2
Ｈ5 Ｏ）3 Ｎ）が攪拌中に添加された。その後に、４０
０ｇのＷＣ（ｄWC＝０．６μ）が添加され、温度が約７
０°Ｃに昇温された。その間注意深い攪拌が連続的にさ
れ、混合物が粘性をもつまでエタノールを蒸発させた。
ドウ状の混合物が加工され、ほとんど乾燥したときに軽
圧力で持って粉砕された。
【００１６】得られた粉末は、約１ｃｍの厚みの多孔質
ベッドの炉内で密閉容器の窒素雰囲気中で焼成され、加
熱速度１０°Ｃ／ｍｉｎで５５０°Ｃまで、水素中で９
０分の還元を完了し、最後に１０°Ｃ／ｍｉｎで水素雰
囲気中で冷却された。焼成と還元工程と間の冷却工程は
なかった。得られた粉末は、炭素濃度（カーボンブラッ
ク）を調整するとともにエタノール中で加圧成形剤とＣ
ｏバインダー（超微細Ｃｏ−粉末）と混合され、ＷＣ−
Ｃｏ合金の標準的な方法により乾燥され、加圧成形さ
れ、且つ焼結された。緻密な超硬合金の構造は多孔質度
Ａ００及び硬度ＨＶ３＝１７００を備えて得られた。
ベッドの炉内で密閉容器の窒素雰囲気中で焼成され、加
熱速度１０°Ｃ／ｍｉｎで５５０°Ｃまで、水素中で９
０分の還元を完了し、最後に１０°Ｃ／ｍｉｎで水素雰
囲気中で冷却された。焼成と還元工程と間の冷却工程は
なかった。得られた粉末は、炭素濃度（カーボンブラッ
ク）を調整するとともにエタノール中で加圧成形剤とＣ
ｏバインダー（超微細Ｃｏ−粉末）と混合され、ＷＣ−
Ｃｏ合金の標準的な方法により乾燥され、加圧成形さ
れ、且つ焼結された。緻密な超硬合金の構造は多孔質度
Ａ００及び硬度ＨＶ３＝１７００を備えて得られた。
【図１】本発明の被覆された硬質成分粉末の１００００
倍の顕微鏡組織を示す写真である。
倍の顕微鏡組織を示す写真である。
Claims (5)
- 【請求項１】 周期律表のＩＶ、Ｖ及びＶＩ族の少なく
とも１種の元素の有機または無機の金属塩または化合物
の少なくとも１種を、少なくとも１種の極性溶剤と、Ｏ
ＨまたはＮＲ3 （Ｒ＝Ｈまたはアルキル）の形の官能基
を含む少なくとも１種の錯形成体と結合した錯体とに溶
解する工程、 得られた溶液に硬質成分粉末を添加する工程、 前記溶剤を蒸発させる工程、 残留した粉末を不活性及び還元性の少なくとも１種の雰
囲気中で熱処理し、周期律表のＩＶ、Ｖ及びＶＩ族の少
なくとも前記１種で被覆された前記硬質成分粉末を得る
工程、 加圧成形剤単独で、または別の被覆された硬質成分粉末
と所望の組成を得るための炭素との少なくとも１種を、
前記被覆された硬質成分粉末に添加し、標準的な方法に
より加圧成形及び焼結をする工程、を備えることを特徴
とする金属複合材料の製造方法。 - 【請求項２】 前記周期律表のＩＶ、Ｖ及びＶＩ族の元
素を、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷの群から選択することを特
徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 周期律表のＩＶ、Ｖ及びＶＩ族の少なく
とも１種の元素の有機または無機の前記金属塩または前
記化合物の少なくとも１種を、１種以上の有機鉄基金属
塩とともに、少なくとも１種の前記極性溶剤と、ＯＨま
たはＮＲ3 （Ｒ＝Ｈまたはアルキル）の形の官能基を含
む少なくとも１種の錯形成体と結合した前記錯体とに溶
解する工程、を特徴とする請求項１または２に記載の方
法。 - 【請求項４】 前記得られた溶液に前記硬質成分粉末と
可溶性炭素源とを添加する工程を特徴とする請求項１〜
３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 加圧成形剤を前記硬質成分粉末と前記可
溶性炭素源とともに前記得られた溶液に添加し、前記熱
処理の条件を考慮した標準的な方法により乾燥、加圧成
形及び焼結をすることを特徴とする請求項１〜４のいず
れか１項に記載の方法。
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