JPH11195520A

JPH11195520A - 圧粉コア用強磁性粉末、圧粉コアおよびその製造方法

Info

Publication number: JPH11195520A
Application number: JP9368032A
Authority: JP
Inventors: Eiji Moro; 英治茂呂; Kazuhiro Okada; 和弘岡田; Toshiaki Yamada; 俊昭山田; Norishige Yamaguchi; 紀繁山口; Hideki Kitajima; 秀樹北島
Original assignee: Showa Highpolymer Co Ltd; TDK Corp
Current assignee: TDK Corp; Resonac Holdings Corp
Priority date: 1997-12-27
Filing date: 1997-12-27
Publication date: 1999-07-21

Abstract

(57)【要約】【課題】高温でアニールすることができ、高磁束密
度、低保磁力、低損失であって、機械的強度の高い圧粉
コアとそのための強磁性粉末、圧粉コアの製造方法を提
供する。【解決手段】強磁性金属粉末に、酸化チタンゾルおよ
び／または酸化ジルコニウムゾルと、フェノール樹脂と
が添加されている圧粉コア用強磁性粉末を用いて、加圧
成型し、その後、５００〜８００℃で加熱処理して圧粉
コアを得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、トランスやインダ
クタ等の磁心、モーター用コア、その他の電磁部品に用
いる圧粉コアと、この圧粉コア用の粉末と、この圧粉コ
アの製造方法とに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子機器用インダクタンス素子の
コアとして、珪素鋼板の抜板を積層した積層珪素鋼板コ
アが多用されている。しかし、積層型のコアでは、生産
の自動化をはかることが難しく、特に、モーター等の駆
動機器用のコアは形状が複雑であるため、打ち抜きによ
る材料歩留まりが著しく低くなってしまい、また、３次
元形状のものを作製するためには加工工数が多くなって
しまう。

【０００３】これに対し、強磁性金属粉末を水ガラス等
のバインダを用いて結着した、いわゆる圧粉コアが知ら
れており、上記強磁性金属粉末としては鉄粉、パーマロ
イ粉、センダスト粉等が用いられている。圧粉コアは、
複雑な形状であっても一体的に成形加工でき、また、材
料歩留まりは実質的に１００％となるので、積層型コア
の代替品としての用途が期待されている。

【０００４】しかし、上記したパーマロイ粉やセンダス
ト粉等の強磁性合金粉末は、保磁力は低いものの磁束密
度が低いので、駆動機器に従来用いられている積層珪素
鋼板コアの代替品として使用することはできない。

【０００５】一方、鉄粉に関しては、電解鉄粉や水アト
マイズ鉄粉等の各種製法によるものが市販されている
が、いずれも保磁力が２ Oe 以上と珪素鋼板に対抗でき
るほど低くなく、また、１ Oe 程度の保磁力が得られる
ガスアトマイズ鉄粉は極めて高価なので、積層珪素鋼板
コアの代替用途には適合しない。

【０００６】圧粉コアの特性改善については種々の提案
がなされている。例えば、特開昭６２−７２１０２号公
報には、酸素量０．１５〜０．５重量％、平均粒径４０
〜１７０μm 、平均アスペクト比４〜２５の圧粉磁心用
鉄粉が記載されている。同公報では、鉄粒子の酸素被膜
が粒子間の絶縁を担い、渦電流損失を低減するが、約１
MHz 程度以上の高周波帯域を対象とするため、酸素量を
比較的多くしている。しかしながら、同公報では、エポ
キシ樹脂をバインダに用いて圧粉磁心を作製しているた
め、保磁力低減のための高温の焼鈍処理（アニール）が
できず、ヒステリシス損失が大きくなってしまう。

【０００７】また、特開昭６１−８２４０２７号公報に
は、実施例として平均粒径５４μmの鉄粉と平均粒径
０．３μm の酸化チタン粉末、あるいは平均粒径１μm
の酸化ジルコニウム粉末とを混合する点、および、前記
酸化チタン粉末を添加して加圧成形して鉄心を得る点が
記載されている。また、特開昭６３−２６０００５号公
報には、−２００メッシュの鉄粉に、粒径が１μm 以下
の酸化シリコンを添加して磁心を得る点が記載されてい
る。しかし、これらの圧粉コアは、（１）コアロスが高
い。（２）絶縁に必要な絶縁材の量が多いため、高い磁
束密度が得られない。（３）高温でアニールできないた
め、成型時に生じた歪みが十分緩和できず、保磁力を低
下することが困難である等の問題があった。

【０００８】近年は、電気、電子機器の小型化が進み、
小型で高効率の圧粉コアが要求されている。強磁性金属
粉末は、飽和磁束密度が大きいためコアを小型化できる
が、電気抵抗が小さいため渦電流損失が大きくなるとい
う問題がある。このため、強磁性金属粒子表面には、通
常、絶縁膜が形成される。圧粉コアの製造工程では、成
形時に生じる歪み（ストレス）を低減し、圧粉コアの保
磁力を下げるために、通常、アニールが行われる。強磁
性金属粒子のストレスを十分に解放するためには、高温
でのアニールが必要である。しかしながら、従来、絶縁
材として用いられている水ガラスやシリコーン樹脂で
は、高温においての樹脂の減少量が多いので、アニール
を行うと強磁性金属粒子間の絶縁が不十分となる。これ
により、高周波領域における渦電流損失が著しく大きく
なってしまい、透磁率の周波数特性が悪くなるととも
に、コア損失が大きくなってしまい、十分な磁気特性が
得られなかった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高温
でアニールすることができ、高磁束密度、低保磁力、低
損失であって、機械的強度の高い圧粉コアとそのための
強磁性粉末、圧粉コアの製造方法を提供することであ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】このような目的は、以下
の本発明により達成される。（１）強磁性金属粉末に、酸化チタンゾルおよび／ま
たは酸化ジルコニウムゾルと、フェノール樹脂とが添加
されている圧粉コア用強磁性粉末。（２）前記フェノール樹脂がレゾール型フェノール樹
脂である上記（１）の圧粉コア用強磁性粉末。（３）前記フェノール樹脂の重量平均分子量が３００
〜７０００である上記（１）または（２）の圧粉コア用
強磁性粉末。（４）前記フェノール樹脂が前記強磁性金属粉末に対
し１〜３０vol％添加されている上記（１）〜（３）い
ずれかの圧粉コア用強磁性粉末。（５）前記酸化チタンゾルおよび／または酸化ジルコ
ニウムゾルが、強磁性金属粉末に対し０．１〜１５ vol
％添加されている上記（１）〜（４）いずれかの圧粉コ
ア用強磁性粉末。（６）前記酸化チタンゾルおよび／または酸化ジルコ
ニウムゾルの平均粒径が０．０１〜０．１μm である上
記（１）〜（５）いずれかの圧粉コア用強磁性粉末。（７）上記（１）〜（６）いずれかの圧粉コア用強磁
性粉末を加圧成型した圧粉コア。（８）加圧成型した後、５００〜８００℃で加熱処理
して上記（７）のコアを得る圧粉コアの製造方法。

【００１１】

【作用】本発明の圧粉コア用強磁性粉末は、強磁性金属
粉末に、絶縁材として酸化チタンゾルおよび／または酸
化ジルコニウムゾルと、フェノール樹脂とが添加されて
いるものである。本発明の圧粉コアは、磁気特性を向上
させるために５００〜８００℃の高温でアニールを行っ
ても、絶縁性が劣化しにくい。従って、粉末化や成形の
際に生じた歪み（ストレス）がより解放され、圧粉コア
の保磁力が低下するので、ヒステリシス損失が小さくな
り、また、絶縁性が保持されるので渦電流損失も小さい
ので、総損失（コア損失）が小さくなる。

【００１２】なお、本発明と同様にフェノール樹脂を絶
縁材として使用している圧粉コアには、以下のようなも
のがある。特開昭５５−１３０１０３号公報には、金属
磁性粉末粒子表面を無機物絶縁層で被覆し、さらにその
上に有機物絶縁層を被着した後、この粉末を加圧成形す
る圧粉磁性材料の製造方法が開示されている。実施例で
は、金属磁性粉末には純鉄粉末を、無機物絶縁層には水
ガラスを、有機物絶縁層にはフェノール樹脂を用いてい
る。しかしながら、この方法では、成形後のアニールを
行っていないので、成形のストレスが残り、保磁力が大
きい。

【００１３】特開昭５６−１５５５１０号公報には、金
属磁性粉末に、水ガラスおよび有機物樹脂絶縁剤の少な
くとも一方とステアリン酸亜鉛の０．２〜２．０％とを
添加して加圧成形加熱してなる金属圧粉磁心が開示され
ている。実施例では、純鉄粉に水ガラスとフェノール系
樹脂を添加し、これにステアリン酸亜鉛を加え、７ton
／cm²で加圧成形した後、１５０℃で３０分間加熱処理
を行って金属圧粉磁心としている。しかしながら、この
程度の温度では、成形のストレスが残り、保磁力が大き
いままである。

【００１４】特開昭６１−２８８４０３号公報には、ア
トマイズで得られた６０メッシュ以下の純鉄粉に、１〜
５体積％のフェノール樹脂を添加し、圧縮成形、硬化処
理を行って得られる圧粉磁心が開示されている。実施例
では、純鉄粉に、フェノール樹脂を添加し、これに潤滑
剤としてステアリン酸亜鉛を加え、５ton／cm²で加圧成
形した後、８０℃で２時間、１８０℃で２時間の硬化処
理を施して圧粉磁心を得ている。しかしながら、この程
度の温度では、成形のストレスが残り、保磁力が大きい
ままである。

【００１５】特開平１−２２５３０３号公報には、強磁
性粉を熱硬化性樹脂よりなるバインダー樹脂を用いて結
合し、金型内で加圧成形して成形体を形成し、この成形
体を上記金型内で加圧状態を保持しながら加熱硬化させ
圧粉磁心を形成する製造方法が開示されている。しかし
ながら、実施例では、エポキシ樹脂が用いられている。
また、無機物と組み合わせて用いていないので、本発明
のような低い渦電流損失、低いコア損失が得られない。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。本発明の圧粉コア用強磁性粉末は、
強磁性金属粉末に、酸化チタンゾルおよび／または酸化
ジルコニウムゾルと、フェノール樹脂とが添加されてい
るものである。酸化チタンゾルおよび／または酸化ジル
コニウムゾルと、フェノール樹脂とは、絶縁材として用
いる。

【００１７】コアとしての磁気特性を向上させるため
に、圧粉後に加熱処理（アニール）を行うことが好まし
いが、高温で処理すると樹脂の減少量が多く、強磁性金
属粒子間の絶縁が不十分になる。しかしながら、酸化チ
タンゾルおよび／または酸化ジルコニウムゾルと、フェ
ノール樹脂とを絶縁材として用いると、高温でアニール
を行っても絶縁性が劣化しにくい。従って、粉末化や成
形の際に生じた歪み（ストレス）がより解放され、圧粉
コアの保磁力が低下するのでヒステリシス損失が小さく
なり、また、絶縁性が保持されるので渦電流損失も小さ
いので、総損失（コア損失）が小さくなる。

【００１８】絶縁材が酸化チタンゾルおよび／または酸
化ジルコニウムゾルのみであると、成形体の強度が弱
く、成形後の取り扱いが難しい。

【００１９】絶縁材がフェノール樹脂のみであると、ア
ニール温度を６００℃程度まで高温にすると、絶縁性が
劣化し、渦電流損失が大きくなるためにコア損失が大き
くなる。

【００２０】強磁性金属粉末としては、特に限定される
ものではなく、例えば、鉄、センダスト（Ｆｅ−Ａｌ−
Ｓｉ）、ケイ化鉄、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）、スーパ
ーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ）、窒化鉄、鉄アルミ合
金、鉄コバルト合金、リン鉄等、公知の磁性材料粉末か
ら適宜選択して使用すればよい。中でも、現在のところ
積層珪素鋼板を用いて製造されている比較的低周波領域
向けのコアを代替する圧粉コアとするためには、飽和磁
化の高い鉄粉末を用いることが好ましい。鉄粉末の製造
方法は、アトマイズ法や電解法、電解鉄を機械的に粉砕
する方法などのいずれであってもよい。

【００２１】強磁性金属粉末に合金系を用いた場合、鉄
を用いた場合と比較して、粒子が硬いため、成形時のス
トレスが大きく、より高温でのアニールが必要である。
従って、高いアニール温度まで絶縁性が保持される本発
明の効果は、より顕著に現れる。

【００２２】強磁性金属粉末の平均粒子径は、好ましく
は５０〜２００μm 、特に７５〜１００μm の範囲が好
ましい。平均粒子径が小さすぎると保磁力が大きくなっ
てくる。また、大きすぎると渦電流損失が大きくなって
くる。なお、前記範囲の粒子径をもつ強磁性金属粉末
は、ふるい等による分級によって得ればよい。

【００２３】なお、本発明では、必要に応じて強磁性金
属粒子を扁平化してもよい。例えば、トロイダル型コア
やＥ型コアですべての足が直方体状であるもの等は、使
用時の磁路方向に対して垂直な方向に加圧して成形す
る、いわゆる横押し成形が可能である。横押し成形で
は、圧粉コア中において扁平状粒子の主面を磁路とほぼ
平行にすることが容易であるので、扁平状粒子を用いる
ことにより、容易に透磁率を向上させることができる。
扁平化は、どのようにして行ってもよいが、ボールミ
ル、ロッドミル、振動ミル、アトリッションミル等の圧
延、せん断作用をもつ手段を用いることが好ましい。扁
平化率は、特に限定されないが、通常、平均アスペクト
比で５〜２５程度とすることが好ましい。ここで、アス
ペクト比は、主面の短径と長径との平均値を厚さで除し
た値である。

【００２４】本発明の圧粉コア用強磁性粉末は、酸化チ
タンゾルおよび／または酸化ジルコニウムゾルが添加さ
れている。

【００２５】酸化チタンゾル、酸化ジルコニウムゾルの
ように、微小粒子で、しかも、溶媒中に均一に分散して
いるものを強磁性金属粉末に添加することにより、少量
で均一な絶縁被膜ができ、高い磁束密度を有しながら、
高い絶縁性を有することができる。

【００２６】酸化チタンゾル、酸化ジルコニウムゾル
は、負に帯電した無定形酸化チタン、酸化ジルコニウム
粒子が水中または有機分散媒中に分散してコロイド状を
なしているものであり、その粒子表面には−ＴｉＯＨ
基、−ＺｒＯＨ基が存在している。

【００２７】ゾル中に含まれる酸化チタン粒子、酸化ジ
ルコニウム粒子の大きさは、好ましくは平均粒子径が
０．０１〜０．１μm 、より好ましくは０．０１〜０．
０８μm 、特に０．０２〜０．０７μm が好ましい。こ
れらの粒子のゾル中の含有量は１５〜４０wt％程度が好
ましい。

【００２８】強磁性金属粉末に対する酸化チタンゾル、
酸化ジルコニウムゾルの固形分換算の添加量、すなわ
ち、酸化チタン、酸化ジルコニウム粒子の添加量は、
０．１〜１５vol％、さらには０．２〜１５vol％、特に
０．５〜５．０vol％が好ましい。酸化チタン、酸化ジ
ルコニウムゾルの固形分換算の添加量が少なすぎると、
圧粉コア中において強磁性金属粉末間の絶縁性が不十分
となる。酸化チタン、酸化ジルコニウムゾルの固形分換
算の添加量が多すぎると、圧粉コア中においてＴｉ
Ｏ₂、ＺｒＯ₂等の非磁性分が多くなって、透磁率および
磁束密度が低くなってしまう。

【００２９】これらは、それぞれ単独で用いてもよい
し、両者を組み合わせて使用してもよい。その場合の量
比は任意であるが、添加量は両者の総計が上記範囲内で
あることが必要である。

【００３０】これらのゾルは通常市販されている〔日産
化学工業（株）ＮＺＳ−２０Ａ，ＮＺＳ−３０Ａ，ＮＺ
Ｓ−３０Ｂ等〕が、pH値が低い場合にはpH７程度に調整
することが好ましい。pH値が低いと、強磁性金属粉末が
酸化してしまって非磁性の酸化物が増加し、透磁率およ
び磁束密度が低下したり、保磁力の劣化が生じたりする
ことがある。

【００３１】また、これらゾルの溶媒には水系と非水系
のものとがあり、フェノール樹脂および後述する耐熱樹
脂と相溶する溶媒系のものが好ましく、特に、エタノー
ル、ブタノール、トルエン、キシレン等の非水系溶媒を
用いたものが好ましい。市販のゾルが水系溶媒である場
合には、必要に応じて溶媒置換を行ってもよい。

【００３２】また、安定剤として、塩素イオンやアンモ
ニア等を含有していてもよい。

【００３３】これらのゾルは、通常、乳白色のコロイド
状を呈している。

【００３４】本発明の圧粉コア用強磁性粉末は、上記ゾ
ルに加えて、さらに、フェノール樹脂が添加されてい
る。

【００３５】フェノール樹脂を添加することにより、成
形体強度が向上し、アニール温度を８００℃程度まで高
温にしても、絶縁性が劣化しにくく、渦電流損失が小さ
くなるためにコア損失が小さくなる。

【００３６】本発明に用いるフェノール樹脂のフェノー
ル類としては、例えば、フェノール、クレゾール類、キ
シレノール類、ビスフェノールＡ、レゾルシン等が挙げ
られる。用いるフェノール類は一種のみでも、二種以上
でもよい。アルデヒド類としては、ホルムアルデヒド、
パラホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンツアル
デヒド等が挙げられる。

【００３７】フェノール樹脂には、レゾール（Resol）
型樹脂とノボラック（Novolak）型樹脂とがある。フェ
ノールとアルデヒドとを反応させて樹脂をつくるときに
使用する触媒が塩基性物質であるのがレゾール型樹脂
で、酸性物質であるのがノボラック型樹脂である。レゾ
ール型樹脂は、加熱または酸触媒によって硬化し、不溶
不融性になる。ノボラック型樹脂は、それ自身では熱硬
化しない可溶可融性の樹脂で、ヘキサメチレンテトラミ
ンのような架橋剤とともに加熱することにより硬化す
る。

【００３８】本発明のフェノール樹脂はレゾール型樹脂
が好ましい。ノボラック型樹脂を用いると、成形体の強
度が弱く、成形以降の工程での取り扱いが難しい。ノボ
ラック型樹脂を用いる場合は、ホットプレス等の温度を
かけながらの成形が不可欠である。かける温度は、樹脂
によっても異なるが、通常、１５０〜４００℃程度であ
る。

【００３９】フェノール樹脂は、Ｎを第三アミンの形で
含有しているレゾール型のものが耐熱性がよく、特に好
ましい。

【００４０】ノボラック型はヘキサミンを含有している
ものが好ましい。

【００４１】フェノール樹脂の重量平均分子量は３００
〜７０００、さらには５００〜７０００、特に５００〜
６０００が好ましい。分子量が小さい方が、成形体の強
度が大きく、成形体のエッジ部分の粉落ちも少ない傾向
にある。しかしながら、分子量が３００未満では、高温
でアニールすると、樹脂の減少量が多くなるので、圧粉
コア中において強磁性金属粉末間の絶縁性が保てず、渦
電流損失が大きくなるためにコア損失が大きくなること
がある。

【００４２】フェノール樹脂としては、市販のものを用
いればよく、昭和高分子（株）製のＢＲＳ−３８０１，
ＥＬＳ−５７２，５７７，５７９，５８０，５８２，５
８３（以上、レゾール型）、ＢＲＰ−５４１７（ノボラ
ック型）等が挙げられる。

【００４３】強磁性金属粉末に対するフェノール樹脂の
添加量は、１〜３０vol％、特に２〜２０vol％が好まし
い。フェノール樹脂が少なすぎると、コアの機械的強度
が低下したり、絶縁不良が生じたりしてくる。フェノー
ル樹脂が多すぎると、圧粉コア中の非磁性分の比率が高
くなって、コアの透磁率および磁束密度が低くなってく
る。

【００４４】フェノール樹脂と強磁性金属粉末とを混合
するときには、固体状または液状の樹脂を溶液化して混
合してもよく、液状の樹脂を直接混合してもよい。液状
の樹脂の粘度は、２５℃において好ましくは１０〜５０
００ＣＰＳ、より好ましくは５０〜２０００ＣＰＳであ
る。粘度が低すぎても高すぎても、強磁性金属粉末表面
に均一な被膜を形成することが難しくなる。

【００４５】本発明ではフェノール樹脂の他に、さらに
耐熱性樹脂を添加してもよい。耐熱性樹脂を添加するこ
とにより、ゾル中の酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム
粒子が強磁性金属粉末の表面に付着しやすくなり、表面
を均一に覆うよう付着するのを補助する。また、強度の
向上にも効果があるが、強磁性金属粉末の表面が均一に
覆われすぎると、強磁性金属粉末同士が滑りにくくな
り、加圧成型しても所定の密度が得られず、逆に強度の
低下を招くことがあるため、使用するゾルの粒子や、強
磁性金属粉末の種類、その粒子径等により適宜好適な樹
脂を添加すればよい。耐熱性樹脂としては、特に限定さ
れるものではないが、例えばシリコーン樹脂、エポキシ
樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹
脂、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂等が挙
げられる。熱分解温度は６００℃以上のものが好まし
い。これらの耐熱樹脂の添加量は、強磁性金属粉末に対
し、０．１〜１０vol％、特に０．１〜１．０vol％の範
囲が好ましい。耐熱性樹脂として、例えばシリコーン樹
脂の重量平均分子量は、通常約７００〜３３００の範囲
が好ましい。耐熱樹脂が少なすぎると、コアの機械的強
度の向上効果が得られない場合がある。耐熱樹脂が多す
ぎると、コア中の非磁性分の比率が高くなってコアの透
磁率および磁束密度が低くなってしまうことがある。

【００４６】添加する耐熱性樹脂は、１種を用いても、
２種以上を用いてもかまわない。２種以上を用いる場合
は、その合計の添加量は上記の範囲内であることが好ま
しい。

【００４７】耐熱樹脂と強磁性金属粉末とを混合すると
きには、固体状または液状の耐熱樹脂を溶液化して混合
してもよく、液状の耐熱樹脂を直接混合してもよい。液
状の耐熱樹脂の粘度は、２５℃において好ましくは１０
〜１００００ＣＰ、より好ましくは１０００〜９０００
ＣＰである。粘度が低すぎても高すぎても、強磁性金属
粉末表面に均一な被膜を形成することが難しくなる。

【００４８】次に本発明の圧粉コアの製造方法について
説明する。本発明では、強磁性金属粉末と酸化チタンゾ
ルおよび／または酸化ジルコニウムゾルとフェノール樹
脂とを混合する。

【００４９】強磁性金属粉末に鉄分を用いる場合、混合
する前に、鉄粉に歪取り焼鈍のための加熱処理を施すこ
とが好ましい。高温で加熱処理を施して、鉄粉の保磁力
を十分に低下させることが好ましい。鉄粉は、混合する
前に、酸化処理を施してもよい。この酸化処理により、
鉄粒子の表面付近に数十nm程度の薄い酸化膜を形成すれ
ば、絶縁性向上が望める。この酸化処理は、空気等の酸
化性雰囲気中、１５０〜３００℃で０．１〜２時間程度
加熱すればよい。酸化処理を施した場合には、鉄粒子表
面の濡れ性を改善するために、エチルセルロース等の分
散剤等を用いてもよい。

【００５０】そして、強磁性金属粉末と酸化チタンゾル
および／または酸化ジルコニウムゾルとフェノール樹脂
とを混合する際、ゾルは上記のゾル溶液として添加す
る。混合は加圧ニーダー、ライカイ機等を用い、好まし
くは室温程度で、２０〜６０分間混合する。得られた混
合物を、好ましくは１００〜３００℃程度で２０〜６０
分間乾燥し、圧粉コア用強磁性粉末を得る。

【００５１】乾燥後成形前に、好ましくは圧粉コア用強
磁性粉末に潤滑剤を添加する。潤滑剤は、成形時の粒子
間の潤滑性を高めたり、金型からの離型性を向上させた
りするために用いられる。潤滑剤には、圧粉コアに通常
用いられている各種のものを選択できる。例えば、ステ
アリン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウ
ム等の高級脂肪酸、その塩、あるいはワックス等の常温
で固体の有機潤滑剤や、二硫化モリブデン等の無機潤滑
剤などから適宜選択すればよい。潤滑剤の混合量は、種
類によっても異なるが、常温で固体の有機潤滑剤では鉄
粉末に対し好ましくは０．１〜１wt％とし、無機潤滑剤
では圧粉コア用強磁性粉末に対し好ましくは０．１〜
０．５wt％とする。潤滑剤の量が少なすぎると、添加に
よる効果が不十分となってくる。また、量が多すぎる
と、コアの透磁率が低くなってきたり、コアの強度が低
くなってくる。

【００５２】成形工程では、所望のコア形状に成形す
る。本発明が適用されるコア形状は、特に限定されず、
いわゆるトロイダル型、Ｅ型、Ｉ型、Ｆ型、Ｃ型、ＥＥ
型、ＥＩ型、ＥＲ型、ＥＰＣ型、つぼ型、ドラム型、ポ
ット型、カップ型等の各種形状のコアの製造に本発明は
適用できる。また、本発明のコアは圧粉コアであるた
め、複雑な形状のコアとすることができる。

【００５３】圧粉条件は特に限定されず、強磁性金属粒
子の種類や形状、寸法、目的とするコア形状やコア寸
法、コア密度などに応じて適宜決定すればよいが、通
常、最大圧力は６〜２０ton／cm²程度、最大圧力に保持
する時間は０．１秒間〜１分間程度とする。

【００５４】圧粉後、好ましくは加熱処理（アニール）
を施し、コアとしての磁気特性を向上させる。アニール
は、粉末化や成形の際に強磁性金属粒子に生じた歪み
（ストレス）を解放するためのものであり、粒子を機械
的に扁平化した場合には、それによるストレスも解放す
ることができる。また、アニールにより、耐熱樹脂が硬
化し、圧粉体の密度が増大して機械的強度が向上する。

【００５５】アニールの条件は、強磁性金属粉末の種類
や、成形条件、扁平化条件などに応じて適宜決定すれば
よい。アニール温度は、５００〜８００℃、特に６００
〜７５０℃が好ましい。本発明では、耐熱性樹脂として
フェノール樹脂を添加しているので、従来のアニール温
度（２００〜５００℃程度）よりも高温で処理できる。
そのため、ストレスがより解放され、圧粉コアの保磁力
が低下するので、ヒステリシス損失が小さくなってコア
損失が小さくなる。アニール温度が低すぎると、保磁力
の復帰が不十分となり、ヒステリシス損失が小さくなら
ず、コア損失が大きくなる。アニール温度が高すぎる
と、絶縁被膜が熱的に破壊されて絶縁が不十分となり、
渦電流損失が大きくなり、コア損失が大きくなる。処理
時間、すなわち、上記温度範囲内を通過する時間、ある
いは、上記温度範囲内の一定の温度に保持する時間は、
１０分間〜２時間の範囲が好ましい。処理時間が短すぎ
ると焼鈍効果が不十分となりやすく、長すぎると絶縁破
壊が生じやすくなる。

【００５６】アニールは、強磁性金属粉末の酸化による
透磁率および磁束密度の低下を防ぐために、窒素、アル
ゴン、水素等の非酸化性雰囲気中で行なう。

【００５７】アニール後、必要によりコアに樹脂等を含
浸させてもよい。樹脂を含浸させることにより、さらに
強度が向上する。含浸に用いられる樹脂としては、フェ
ノール樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル
樹脂等が挙げられ、中でもフェノール樹脂等が好まし
い。これらの樹脂は、エタノール、アセトン、トルエ
ン、ピロリドン等の溶媒に溶解して用いてもよい。

【００５８】コアに樹脂を含浸させる方法としては、コ
アをバット等の容器上に載置し、この容器内に樹脂と溶
媒との混合溶液〔例えばフェノール樹脂１０％エタノー
ル溶液〕を流し込み、コアが完全に隠れるようにする。
そのままの状態で１〜３０分間程度保持した後、コアを
取り出し、周囲に付着した樹脂溶液をある程度排除し、
加熱処理を行う。加熱処理は、まず、オーブン等を用い
て、大気雰囲気中、８０〜１２０℃前後に昇温して１〜
２時間程度保持する。さらに、１３０〜１７０℃前後に
昇温し、１．５〜３時間程度保持し、その後１００〜６
０℃前後に降温して０．５〜２時間程度保持する。

【００５９】加熱処理後、または樹脂含浸後必要に応
じ、巻線との絶縁性を確保するための絶縁膜形成、巻
線、コア半体同士の組み付け、ケース装入などを行な
う。

【００６０】なお、圧粉コア中の強磁性粉末の粒度分布
は、原料粉末のものとほぼ同じである。

【００６１】このような圧粉コアは、トランスやインダ
クタ等の磁心、モーター用コア、その他の電磁部品に好
適に使用される。また、電気自動車のチョークコイル、
エアバックのセンサーにも使用できる。使用周波数は１
０〜５００kHz、好ましくは５０〜２００kHzである。

【００６２】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。＜実施例１＞ジルコニアゾルには、日産化学（株）製Ｚ
ｒＯ₂ゾル（ＮＺＳ−３０Ａ）〔平均粒径６２nm〕を用
いて、まずpH７に調整し、水溶媒からエタノール溶媒に
置換した分散物を作製した。

【００６３】フェノール樹脂には、表１に示した昭和高
分子（株）製のレゾール型樹脂２種類、ノボラック型樹
脂１種類を用いた。

【００６４】ジルコニアゾルおよびフェノール樹脂、ま
たは、フェノール樹脂のみを表１に示すように秤量し、
電解鉄粉（古河機械金属（株）製、平均粒子径１１０μ
m ）に添加し、加圧ニーダーを用いて室温で３０分間混
合した。次いで、大気雰囲気下、２００℃で３０分間乾
燥し、圧粉用強磁性粉末を得た。

【００６５】この圧粉用強磁性粉末中に、潤滑剤として
日東化成工業（株）製ステアリン酸亜鉛を０．２wt％加
え、Ｖミキサーで１５分間混合し、１２トン／cm²で、
外径１７．５mm、内径１０．２mm、高さ約６mmのトロイ
ダル形状に成型した。ノボラック樹脂を用いた場合は、
室温では成形が困難なので、ホットプレスを行い、２０
０℃で、８トン／cm²で成形した。

【００６６】成形後、Ｎ₂雰囲気中、７００℃で６０分
間アニールを行い、各コアサンプルを得た。

【００６７】また、比較例として、ジルコニアゾルに代
えてＳｉＯ₂ゾル（日産化学工業（株）製、商品名ＮＺ
Ｓ−３０Ａ）を、フェノール樹脂に代えて信越化学
（株）製シリコーン樹脂（ＫＲ１５３）〔重量平均分子
量２６００、熱分解温度６００℃付近、減量分約３０
％〕を用い、コアサンプルを得た。

【００６８】また、各コアサンプルについて、１００ O
e の磁界を印加したときの磁束密度（Ｂ100）、保磁力
（Ｈc）、それぞれ１０００mTにおけるヒステリシス損
失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）およびコア損失（Ｐ
ｃ）を求めた。なお、損失および透磁率（μ）は、１kH
zで測定した。磁束密度および保磁力は横河電機（株）
直流ＢＨトレーサー３２５７型、コア損失は岩崎通信機
（株）ＢＨアナライザーＳＹ−８２３２を用いて測定し
た。

【００６９】また、外径１７．５mm、内径１０．２mm、
高さ６mmのトロイダル状のサンプルを上記と同様にして
作製し、強度を求めた。強度は、青木エンジニアリング
製の机上デジタル荷重試験機を用いてサンプルの圧環強
度試験を行い、評価した。これらの結果を表１に示す。

【００７０】

【表１】

【００７１】ノボラック型のフェノール樹脂を用いた場
合は、室温で成形すると、成形体の強度が小さく、その
後の取り扱いができなかった。

【００７２】本発明の圧粉コアは、磁束密度、ヒステリ
シス損失、透磁率は同等であり、渦電流損失およびコア
損失が格段に小さくなっていることがわかる。

【００７３】特に、重量平均分子量５５００のレゾ−ル
型フェノール樹脂、重量平均分子量３０００のノボラッ
ク型フェノール樹脂をジルコニアゾルと組み合わせて用
いた場合、渦電流損失、コア損失が格段に小さくなって
いることがわかる。

【００７４】フェノール樹脂単独で用いた場合、また
は、シリカゾルとシリコーン樹脂との組み合わせでは、
高温でアニールしたとき、粒子間の絶縁が保てず、渦電
流損失がおおきくなってしまうことがわかる。

【００７５】＜実施例２＞表２に示すように、重量平均
分子量が異なるレゾール型フェノール樹脂を用いて、実
施例１と同様にしてコアサンプルを得、評価した。結果
を表２に示す。

【００７６】

【表２】

【００７７】重量平均分子量が３００以上のフェノール
樹脂は、分子量が３００未満のものと比較して、渦電流
損失、コア損失が非常に小さいことがわかる。

【００７８】＜実施例３＞実施例１において、電解鉄粉
をヘガネス社製スーパーマロイ（Ｍｏパーマロイ、平均
粒子径６０μm ）に代え、アニール温度を表３に示した
ようにした他は、実施例１と同様にしてコアサンプルを
得た。損失を５０kHz、１００mTで、透磁率を５０kHzで
測定した他は、実施例１と同様にしてコアサンプルを評
価した。結果を表３に示す。

【００７９】

【表３】

【００８０】本発明の圧粉コアは、強磁性金属粉末を合
金系に代えても、渦電流損失、コア損失が格段に小さく
なっていることがわかる。また、本発明の効果は、アニ
ール温度が高いほど、顕著に現れている。

【００８１】＜実施例４＞実施例１において、ジルコニ
アゾルをチタニアゾルに代えた他は、実施例１と同様に
してコアサンプルを得、評価した。チタニアゾルには、
日産化学（株）製ＴｉＯ₂ゾル（ＴＡ−１５）〔平均粒
径５〜５０nm〕を用いて、まずpH７に調整し、水溶媒か
らエタノール溶媒に置換した分散物を作製した。

【００８２】チタニアゾルを用いた本発明の圧粉コア
も、ジルコニアゾルを用いたものと同様、コア損失が格
段に小さくなった。

【００８３】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、高温で
アニールすることができ、高磁束密度、低保磁力、低損
失であって、機械的強度の高い圧粉コアとそのための強
磁性粉末、圧粉コアの製造方法を提供できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者山田俊昭東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者山口紀繁東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者北島秀樹東京都千代田区神田錦町３丁目20番地昭和高分子株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】強磁性金属粉末に、酸化チタンゾルおよ
び／または酸化ジルコニウムゾルと、フェノール樹脂と
が添加されている圧粉コア用強磁性粉末。
【請求項２】前記フェノール樹脂がレゾール型フェノ
ール樹脂である請求項１の圧粉コア用強磁性粉末。
【請求項３】前記フェノール樹脂の重量平均分子量が
３００〜７０００である請求項１または２の圧粉コア用
強磁性粉末。
【請求項４】前記フェノール樹脂が前記強磁性金属粉
末に対し１〜３０vol％添加されている請求項１〜３い
ずれかの圧粉コア用強磁性粉末。
【請求項５】前記酸化チタンゾルおよび／または酸化
ジルコニウムゾルが、強磁性金属粉末に対し０．１〜１
５ vol％添加されている請求項１〜４いずれかの圧粉コ
ア用強磁性粉末。
【請求項６】前記酸化チタンゾルおよび／または酸化
ジルコニウムゾルの平均粒径が０．０１〜０．１μm で
ある請求項１〜５いずれかの圧粉コア用強磁性粉末。
【請求項７】請求項１〜６いずれかの圧粉コア用強磁
性粉末を加圧成型した圧粉コア。
【請求項８】加圧成型した後、５００〜８００℃で加
熱処理して請求項７のコアを得る圧粉コアの製造方法。