JPH11197818A

JPH11197818A - 金属−セラミックス複合材料の製造方法

Info

Publication number: JPH11197818A
Application number: JP1318098A
Authority: JP
Inventors: Kazunari Naito; 一成内藤; Hiromasa Shimojima; 浩正下嶋; Mitsuyoshi Kimura; 光良木村; Mutsuo Hayashi; 睦夫林; Heishiro Takahashi; 平四郎高橋; Takeshi Higuchi; 毅樋口; Tomikazu Koyama; 富和小山
Original assignee: SERANKUSU KK; Taiheiyo Cement Corp
Current assignee: SERANKUSU KK; Taiheiyo Cement Corp
Priority date: 1998-01-08
Filing date: 1998-01-08
Publication date: 1999-07-27
Anticipated expiration: 2018-01-08
Also published as: JP3746145B2

Abstract

(57)【要約】【課題】従来の金属−セラミックス複合材料の製造に
は、金属の浸透に価格の高い真空炉が使われていた。【解決手段】窒素ガスの導入管と排出管を有する箱の
中に、セラミックス粉末で形成されたプリフォームもし
くはセラミックス粉末が充填された容器を入れ、その上
にアルミニウム合金のインゴットを載せ、その箱に蓋を
した後、それを大気雰囲気で用いる電気炉内に挿入し、
挿入した箱の内部に窒素ガスを流して内部を窒素雰囲気
にした後、その箱内のインゴットを７００〜１０００℃
の温度で溶融し、それをプリフォームまたは容器内の充
填物に非加圧で浸透させる金属−セラミックス複合材料
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属に強化材を複
合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法に関
し、特に大気開放される一般の電気炉を用いて製造する
金属−セラミックス複合材料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックス繊維または粒子で強化され
たセラミックスと金属の複合材料は、セラミックスと金
属の両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料
は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの
優れた特性と、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の優
れた特性を備えている。このように、従来から難しいと
されていたセラミックスと金属の両方の特性を備えてい
るため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料とし
て注目されている。

【０００３】この複合材料、特に金属としてアルミニウ
ムをマトリックスとする複合材料の製造方法は、粉末冶
金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従来から知ら
れている。しかし、これらの方法は、強化材であるセラ
ミックスの含有量を多くできない、あるいは大型の加圧
装置が必要である、もしくはニアネット成形が困難であ
る、コストが極めて高いなどの理由により、いずれも満
足できるものではなかった。

【０００４】そこで最近では、上記問題を解決する製造
方法として、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属
浸透法が特に注目されている。この方法は、ＳｉＣやＡ
ｌ₂Ｏ₃などのセラミックス粉末で形成されたプリフォー
ムに、Ｍｇを含むアルミニウムインゴットを接触させ、
これを窒素（Ｎ₂）雰囲気中で７００〜９００℃に加熱
して溶融したアルミニウム合金をプリフォームに浸透さ
せる方法である。これは、ＭｇとＮ₂との化学反応を利
用してセラミックス粉末への溶融金属の濡れ性を改善す
ることにより、加圧しなくても金属をプリフォームに含
浸できるようにした優れた方法である。

【０００５】また、この方法では、セラミックスの含有
率を３０〜８５ｖｏｌ％と広く、かつ高い範囲まで変え
ることができ、しかも、この方法で形成されたプリフォ
ームは、その形状の自由度が高いので、かなり複雑な形
状をニアネットで作ることも可能である。このようにこ
の方法は、加圧装置が不要であり、セラミックスの含有
率を高くすることができ、ニアネット成形も可能となる
方法であるので、前記した問題が解決される優れた方法
である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法では、窒素雰囲気が必要なので、雰囲気を可変できる
真空炉を用いなければならないという問題があった。そ
れは、第１には、真空炉は一般の電気炉に比べかなり高
価であることである。非加圧金属浸透法の場合は、炉の
占有時間を比較的長く必要とするため、その生産能力を
左右するのは炉の所有台数によるところが大きく、真空
炉しか使えないということになると、多額の設備投資を
覚悟しないと生産能力の増強を図れないことになる。

【０００７】第２には、浸透の終わった浸透品の取り出
しが高温ではできないことである。真空炉は装置自体が
複雑なので、その構造上、高温で扉を開けると炉自体が
変形する恐れがある。そのため、浸透品を炉から取り出
すのは、室温まで冷却した後でなければならず、製造に
長時間が必要となる。また、このような冷却があまりに
遅いと、鬆のような欠陥が発生し易くなる。このよう
に、真空炉を用いることは生産性の向上にネックとなる
上に、品質上にも問題が生じ得る。

【０００８】本発明は、上述した金属−セラミックス複
合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであ
って、その目的は、真空炉でなくても金属を非加圧で浸
透させることのできる金属−セラミックス複合材料の製
造方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、簡単な方法で密封し
た箱を使い、その箱の内部を窒素雰囲気にして金属を浸
透させれば、一般の電気炉でも問題なく金属を浸透させ
ることのできる金属−セラミックス複合材料が得られる
との知見を得て本発明を完成するに至った。

【００１０】即ち本発明は、（１）窒素ガスの導入管と
排出管を有する箱の中に、セラミックス粉末で形成され
たプリフォームもしくはセラミックス粉末が充填された
容器を入れ、その上にアルミニウム合金のインゴットを
載せ、その箱に蓋をした後、それを大気雰囲気で用いる
電気炉内に挿入し、挿入した箱の内部に窒素ガスを流し
て内部を窒素雰囲気にした後、その箱内のインゴットを
７００〜１０００℃の温度で溶融し、それをプリフォー
ムまたは容器内の充填物に非加圧で浸透させることを特
徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求
項１）とし、また、（２）外箱の中にその箱より一回り
小さい内箱を入れ、その内箱の中に、セラミックス粉末
で形成されたプリフォームもしくはセラミックス粉末が
充填された容器を入れ、その上にアルミニウム合金のイ
ンゴットを載せ、その外箱と内箱との隙間にセラミック
ス粉末を敷き詰め、その内箱を窒素ガスの導入管を有す
る蓋で覆い、かつ蓋の側壁下部が埋まるように前記敷き
詰めたセラミックス粉末に蓋を差し込んだ後、それを大
気雰囲気で用いる電気炉内に挿入し、挿入した箱の内部
に窒素ガスを流して内部を窒素雰囲気にした後、その箱
内のインゴットを７００〜１０００℃の温度で溶融し、
それをプリフォームまたは容器内の充填物に非加圧で浸
透させることを特徴とする金属−セラミックス複合材料
の製造方法（請求項２）とすることを要旨とする。以下
さらに詳細に説明する。

【００１１】上述したように、密封した箱を用意し、そ
の箱の内部を窒素雰囲気にして金属を浸透させれば、大
気開放されている一般的な電気炉内でも、問題なく金属
が浸透される。その箱の密封方法としては、窒素ガスの
導入管と排出管を有する箱を用意し、その箱にセラミッ
クス粉末で形成されたプリフォームもしくはセラミック
ス粉末が充填された容器を入れ、その上にアルミニウム
合金のインゴットを載せ、箱に蓋をすることによって密
封することとした（請求項１）。蓋による密封は、ビス
などでパッキングを介して締めれば申し分ないが、重い
蓋を載せるだけでも十分密封することができる。窒素ガ
スの導入は、箱の内部に内圧がかかっていないと大気が
漏入してくる恐れがあるので、窒素ガスの導入と排出の
圧力バランスを調整して若干の加圧状態にする必要があ
る。

【００１２】上記以外の別の密封方法としては、箱の構
造を２重構造の入れ子構造とし、その内箱に前記したプ
リフォームまたは容器を入れ、その上にアルミニウム合
金のインゴットを載せ、内箱と外箱の隙間にセラミック
ス粉末を適当な高さに敷き詰め、そのセラミックス粉末
に蓋の側壁下部が埋まるようにして蓋を差し込み覆うこ
とによって密封することとした（請求項２）。内箱と外
箱の隙間にセラミックス粉末を敷き詰めるのは、窒素ガ
スを導入した時、若干の加圧状態とすることで箱外部か
らの大気の漏入を防止するためであり、この場合、排出
ガスがセラミックス粉末で遮られていて常に圧力がかか
っているので、圧力バランスを調整する必要がない。ま
た、このような２重壁とする理由は、金属の浸透時に流
す窒素ガスの加熱による膨張により、箱内部の圧力が上
昇し、それがために生じるセラミックス粉末の箱からの
吹き出しを防ぐためである。但し、２重壁の構造は、あ
まり厳密なのもでなくてもよく、例えば、大きな箱の中
にそれより小さな箱を置き、大きな箱と小さな箱の隙間
に蓋の側壁が入るような簡単な構造で十分である。箱に
用いる材質としては、金属の浸透温度に耐えるものであ
れば何でもよいが、価格、入手し易さを考慮すれば一般
的なＳＵＳ材で構わない。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明の製造方法をさらに詳しく
述べると、先ず強化材としてＳｉＣ、Ａｌ₂Ｏ₃、ＡｌＮ
等のセラミックス粉末を用意する。これら粉末からプリ
フォームを形成する場合には、それらに無機バインダ
ー、溶媒を加えて混合する。混合方法は均一に混合でき
ればどんな方法でも構わない。

【００１４】得られた混合物を成形する。成形方法は、
沈降成形、射出成形、ＣＩＰ成形などがあるが、いずれ
の方法でも構わない。要は非加圧で金属を浸透するのに
プリフォームの形態を保つことができ、かつ浸透を阻害
しない方法であれば何でもよい。得られた成形体を、９
００〜１５００℃の温度で焼成してプリフォームを形成
する。

【００１５】一方、粉末を容器に充填する場合には、前
記した粉末を再分離しないように乾式で混合する。その
混合物をグラフォイルなどで作られた容器に充填する。
このようにして得られたプリフォームまたは容器を前記
した（１）の製造方法の場合には、ＳＵＳ等で作られた
箱に入れ、その上にアルミニウム合金のインゴットを載
せた後、箱に蓋をして密閉する。（２）の場合には、Ｓ
ＵＳ等で作られた２重構造の内箱に入れ、その上にアル
ミニウム合金のインゴットを載せた後、その外箱と内箱
の隙間にＡｌ₂Ｏ₃等のセラミックス粉末を適量敷き詰
め、それに蓋の側壁を差し込み、必要があればさらに外
箱と蓋との隙間にセラミックス粉末を敷き詰めることで
密閉する。セラミックス粉末の代わりに同じように密封
できれば、セラミックス繊維でも構わない。

【００１６】それらを大気開放された電気炉中に挿入
し、昇温前にその箱内に窒素ガスを流す。本発明では、
金属の浸透時には、箱内が完全に窒素雰囲気になってい
なくてはならないため、昇温を開始する前に窒素ガスを
流し続け箱内の大気を十分にパージする必要がある。こ
の時間を省略するために、例えば真空ポンプなどを用い
て箱全体を減圧し、それに窒素ガスを導入してもよい。
これは、脱気置換することで雰囲気はより完璧なものに
なるので、未浸透などの欠陥を少なくなることが期待で
きる。この場合に要求される真空度はそれほど高くする
必要はなく、０．１気圧程度まで減圧すれば十分であ
る。

【００１７】以上のように窒素雰囲気にしても、セラミ
ックス粒子に吸着した微量の大気や有機分、あるいはＨ
₂Ｏなどは除去できず、またセラミックス粒子の細孔内
にある大気なども除去困難なので、その部分が浸透後に
欠陥として残る恐れがある。そのため、それをさらに１
００〜３５０℃の温度で８〜３６時間加熱しながら窒素
ガスを流し続けることにより、吸着水分などを極力除去
する、いわゆるベーキング操作を行うのがよい。それを
さらに窒素気流中で加熱して７００〜１０００℃の温度
でインゴットを溶融し、その溶融金属を非加圧でプリフ
ォームまたは容器内の充填物に浸透させ、それを７００
℃前後まで冷却して炉外に取り出し、放冷することによ
り複合材料が作製される。

【００１８】以上の方法で金属−セラミックス複合材料
を作製すれば、大気開放された一般的な電気炉でも問題
なく金属を浸透させることのできる金属−セラミックス
複合材料を作製することができる。

【００１９】

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的
に挙げ、本発明をより詳細に説明する。

【００２０】（実施例１）（１）箱の作製ＳＵＳからなる内容量が０．１ｍ³の外箱内に、同じＳ
ＵＳからなる内箱を図１、２の如く入れ、その隙間に＃
９０のＡｌ₂Ｏ₃粉末を敷き詰めた。別に＃８００の市販
ＳｉＣ粉末１００重量部にＭｇ粉末２重量部添加し、Ｖ
型混合機で乾式混合した後、２００×２００×高さ２０
０ｍｍのグラフォイル容器に軽く充填した。その容器を
内箱内に図１、２の如く置き、その上にＡｌ−１０Ｓｉ
組成のインゴットを載せ、その上部に図１に示す如く蓋
をかぶせてその側壁をＡｌ₂Ｏ₃粉末に差し込み、外箱と
蓋の隙間にさらに前記のＡｌ₂Ｏ₃粉末を敷き詰めた。

【００２１】（２）複合材料の作製得られた箱を大気に開放されている一般的な電気炉に挿
入し、昇温前に窒素ガスを１分当たり０．０２５ｍ³の
流速で３時間流して箱内の大気をパージした後、２００
℃まで昇温し８時間ベーキングした。それを８００℃ま
で昇温し、その温度で１０時間保持し、金属を浸透させ
た後、７００℃まで徐冷し、電気炉を開け、箱を取り出
し放冷し、金属−セラミックス複合材料を作製した。

【００２２】（３）評価得られた複合材料を切断し、切断面を目視で観察して金
属の浸透状態を調べた。その結果、金属は鬆などの欠陥
もなく完全に浸透されていた。

【００２３】（実施例２）昇温前に窒素ガスを流す代わ
りに真空ボックスにて箱全体を真空ポンプで０．１気圧
で５分間減圧し、その真空ボックス内に窒素ガスを流し
込んで箱内を窒素ガスに置き換えた後、箱を真空ボック
スから取り出し、窒素ガスを１分当たり０．０２５ｍ³
の窒素ガスを流し、昇温を開始した他は実施例１と同様
にして複合材料を作製し、評価した。その結果、実施例
１と同様金属は欠陥もなく完全に浸透されていた。

【００２４】（比較例１）比較として実施例１と同じ容
器を図３に示す如く内箱なしでセットし、それを実施例
１と同様に複合材料を作製し、評価した。その結果、金
属の浸透は全く不十分であった。これは、遮蔽に用いた
＃９０のＡｌ₂Ｏ₃粉末が箱から吹き出ているのが観察さ
れた（図４）ことから、原因は遮蔽が不完全となり、大
気が箱内に混じったためと推定される。このことは、一
般的な電気炉であっても箱の密封をよくすれば、その箱
内で問題なく、しかも短時間で複合材料を作製できるこ
とを示している。

【００２５】

【発明の効果】以上の通り、本発明の金属−セラミック
ス複合材料の製造方法であれば、一般の電気炉でも問題
なく金属を浸透することができ、しかも従来より短時間
で製造することができる金属−セラミックス複合材料が
得られるようになった。このことにより、従来欠点であ
った高い製造コストを大幅に低減できるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１の箱を示す横から見た側面断面図であ
る。

【図２】実施例１の箱を示す上から見た平面断面図であ
る。

【図３】比較例１の箱を示す横から見た側面断面図であ
る。

【図４】比較例１の箱内のガスが吹き出た状態の横から
見た側面断面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者林睦夫埼玉県浦和市大牧560 (72)発明者高橋平四郎千葉県松戸市松戸新田314−１ (72)発明者樋口毅東京都東久留米市氷川台１−３−９ (72)発明者小山富和東京都北区浮間１−３−１−805

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒素ガスの導入管と排出管を有する箱の
中に、セラミックス粉末で形成されたプリフォームもし
くはセラミックス粉末が充填された容器を入れ、その上
にアルミニウム合金のインゴットを載せ、その箱に蓋を
した後、それを大気雰囲気で用いる電気炉内に挿入し、
挿入した箱の内部に窒素ガスを流して内部を窒素雰囲気
にした後、その箱内のインゴットを７００〜１０００℃
の温度で溶融し、それをプリフォームまたは容器内の充
填物に非加圧で浸透させることを特徴とする金属−セラ
ミックス複合材料の製造方法。
【請求項２】外箱の中にその箱より一回り小さい内箱
を入れ、その内箱の中に、セラミックス粉末で形成され
たプリフォームもしくはセラミックス粉末が充填された
容器を入れ、その上にアルミニウム合金のインゴットを
載せ、その外箱と内箱との隙間にセラミックス粉末を敷
き詰め、その内箱を窒素ガスの導入管を有する蓋で覆
い、かつ蓋の側壁下部が埋まるように前記敷き詰めたセ
ラミックス粉末に蓋を差し込んだ後、それを大気雰囲気
で用いる電気炉内に挿入し、挿入した箱の内部に窒素ガ
スを流して内部を窒素雰囲気にした後、その箱内のイン
ゴットを７００〜１０００℃の温度で溶融し、それをプ
リフォームまたは容器内の充填物に非加圧で浸透させる
ことを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方
法。