JPH11199810A - カーボンブラック含有水性顔料インキ - Google Patents
カーボンブラック含有水性顔料インキInfo
- Publication number
- JPH11199810A JPH11199810A JP1803498A JP1803498A JPH11199810A JP H11199810 A JPH11199810 A JP H11199810A JP 1803498 A JP1803498 A JP 1803498A JP 1803498 A JP1803498 A JP 1803498A JP H11199810 A JPH11199810 A JP H11199810A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon black
- water
- dispersion
- pigment ink
- aqueous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 水性媒体中への分散性に優れたカーボンブラ
ックを含有し、長期に亘って安定な分散状態を維持し得
るカーボンブラック含有水性顔料インキを提供する。 【解決手段】 酸化処理して表面に存在する水素含有官
能基のうちカルボキシル基とヒドロキシル基の総和量が
1.5μeq/m2以上に改質されたカーボンブラックを水
性媒体中に分散させた含水分散液に、フミン酸塩類を添
加混合して分散液のpHを7〜11に調整してなるカー
ボンブラック含有水性顔料インキ。
ックを含有し、長期に亘って安定な分散状態を維持し得
るカーボンブラック含有水性顔料インキを提供する。 【解決手段】 酸化処理して表面に存在する水素含有官
能基のうちカルボキシル基とヒドロキシル基の総和量が
1.5μeq/m2以上に改質されたカーボンブラックを水
性媒体中に分散させた含水分散液に、フミン酸塩類を添
加混合して分散液のpHを7〜11に調整してなるカー
ボンブラック含有水性顔料インキ。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンブラック
を顔料に用いた黒色系水性インキであって、カーボンブ
ラックの分散性に優れた水性顔料インキに関する。
を顔料に用いた黒色系水性インキであって、カーボンブ
ラックの分散性に優れた水性顔料インキに関する。
【0002】
【従来の技術】カーボンブラックは疎水性で水に対する
濡れ性が低いために水中に高濃度で安定に分散させるこ
とが極めて困難である。これはカーボンブラック表面に
存在する水分子との親和性が高い官能基、例えばカルボ
キシル基やヒドロキシル基などの親水性の水素含有官能
基が少ないことに起因する。したがって、黒色顔料とし
てカーボンブラックを水中に分散させた水性顔料インキ
などに使用する場合にはカーボンブラックの水分散性を
改善する必要がある。
濡れ性が低いために水中に高濃度で安定に分散させるこ
とが極めて困難である。これはカーボンブラック表面に
存在する水分子との親和性が高い官能基、例えばカルボ
キシル基やヒドロキシル基などの親水性の水素含有官能
基が少ないことに起因する。したがって、黒色顔料とし
てカーボンブラックを水中に分散させた水性顔料インキ
などに使用する場合にはカーボンブラックの水分散性を
改善する必要がある。
【0003】水性顔料インキは筆記具をはじめ、特に近
年ではインクジェットプリンター用の記録液などとして
有用されており、カーボンブラックのような疎水性の微
粒子を水中に安定分散させるためには、一般的に界面活
性剤や分散剤などが用いられている。
年ではインクジェットプリンター用の記録液などとして
有用されており、カーボンブラックのような疎水性の微
粒子を水中に安定分散させるためには、一般的に界面活
性剤や分散剤などが用いられている。
【0004】例えば、特開平3−97770号公報に
は、水性媒体、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエ
ーテル及び一次粒子径が20〜40nm、DBP吸油量が
40〜120ml/100g 、pHが7.0以上であるカーボ
ンブラックを含有することを特徴とするインキジェット
用記録液が開示されている。これは、分散剤としてポリ
オキシエチレンスチリルフェニルエーテルを用いること
により記録液の保存安定性の向上を図るもので、対象と
なるカーボンブラックには市販品が用いられている。
は、水性媒体、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエ
ーテル及び一次粒子径が20〜40nm、DBP吸油量が
40〜120ml/100g 、pHが7.0以上であるカーボ
ンブラックを含有することを特徴とするインキジェット
用記録液が開示されている。これは、分散剤としてポリ
オキシエチレンスチリルフェニルエーテルを用いること
により記録液の保存安定性の向上を図るもので、対象と
なるカーボンブラックには市販品が用いられている。
【0005】また、特開昭59−100168号公報に
は、フラッシング法により着色剤を製造する方法におい
てカーボンブラックなどの顔料の含水分散液にフミン
酸、フミン酸塩又はフミン酸の誘導体を使用する着色剤
の製造方法が開示されている。この方法によれば、樹脂
分散工程中にフミン酸類を使用することによって、フミ
ン酸類がカーボンブラックなどの顔料に吸着するために
一次粒子の状態近くまで微粒化分散が可能としている。
は、フラッシング法により着色剤を製造する方法におい
てカーボンブラックなどの顔料の含水分散液にフミン
酸、フミン酸塩又はフミン酸の誘導体を使用する着色剤
の製造方法が開示されている。この方法によれば、樹脂
分散工程中にフミン酸類を使用することによって、フミ
ン酸類がカーボンブラックなどの顔料に吸着するために
一次粒子の状態近くまで微粒化分散が可能としている。
【0006】また、カーボンブラックを酸化処理して表
面に親水性の官能基を形成することによりカーボンブラ
ックの水中への分散性を改良することは古くから知られ
ている。例えば特開昭48−18186号公報にはカー
ボンブラックを次亜ハロゲン酸塩の水溶液で酸化処理
し、ついで反応系より酸化カーボンブラックを分離捕集
するにあたり有機溶剤で洗浄することを特徴とする酸化
カーボンブラックの製造方法が、また、特開昭57−1
59856号公報にはカーボンブラックを低温酸化プラ
ズマ処理することを特徴とする水分散性改質カーボンブ
ラックの製造方法などが提案されている。
面に親水性の官能基を形成することによりカーボンブラ
ックの水中への分散性を改良することは古くから知られ
ている。例えば特開昭48−18186号公報にはカー
ボンブラックを次亜ハロゲン酸塩の水溶液で酸化処理
し、ついで反応系より酸化カーボンブラックを分離捕集
するにあたり有機溶剤で洗浄することを特徴とする酸化
カーボンブラックの製造方法が、また、特開昭57−1
59856号公報にはカーボンブラックを低温酸化プラ
ズマ処理することを特徴とする水分散性改質カーボンブ
ラックの製造方法などが提案されている。
【0007】特開平8−3498号公報には水とカーボ
ンブラックとを含有する水性顔料インキにおいて、該カ
ーボンブラックが1.5mmol/g以上の表面活性水素含有
量を有する水性顔料インキ、及び、水とカーボンブラッ
クとを含有する水性顔料インキの製造方法において、
(a) 酸性カーボンブラックを得る工程と、(b) 前記酸性
カーボンブラックを水中で次亜ハロゲン酸塩で更に酸化
する工程とを、包含する水性顔料インキの製造方法が提
案されている。また、特開平8−319444号公報に
は吸油量100ml/100g 以下のカーボンブラックを水性
媒体中に微分散する工程;及び次亜ハロゲン酸塩を用い
て該カーボンブラックを酸化する工程;を包含する水性
顔料インキの製造方法が開示されている。
ンブラックとを含有する水性顔料インキにおいて、該カ
ーボンブラックが1.5mmol/g以上の表面活性水素含有
量を有する水性顔料インキ、及び、水とカーボンブラッ
クとを含有する水性顔料インキの製造方法において、
(a) 酸性カーボンブラックを得る工程と、(b) 前記酸性
カーボンブラックを水中で次亜ハロゲン酸塩で更に酸化
する工程とを、包含する水性顔料インキの製造方法が提
案されている。また、特開平8−319444号公報に
は吸油量100ml/100g 以下のカーボンブラックを水性
媒体中に微分散する工程;及び次亜ハロゲン酸塩を用い
て該カーボンブラックを酸化する工程;を包含する水性
顔料インキの製造方法が開示されている。
【0008】上記の特開平8−3498号公報及び特開
平8−319444号公報ではカーボンブラックを酸化
して、表面に親水性の官能基である活性水素を多く含有
させることにより、水分散性が良好で、長期間の分散安
定性に優れた水性顔料インキを得るものである。
平8−319444号公報ではカーボンブラックを酸化
して、表面に親水性の官能基である活性水素を多く含有
させることにより、水分散性が良好で、長期間の分散安
定性に優れた水性顔料インキを得るものである。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、カーボ
ンブラックが水中に分散する過程においては、カーボン
ブラック粒子表面と水分子との接触界面に存在する親水
性の官能基量が重要な機能を果たし、水分子との親和性
を的確に評価するためにはカーボンブラック粒子の単位
表面積当たりに存在する親水性官能基量が重要である。
更に、これらのカーボンブラック粒子表面にフミン酸塩
類を吸着させると水分散性が一層向上することを確認し
た。
ンブラックが水中に分散する過程においては、カーボン
ブラック粒子表面と水分子との接触界面に存在する親水
性の官能基量が重要な機能を果たし、水分子との親和性
を的確に評価するためにはカーボンブラック粒子の単位
表面積当たりに存在する親水性官能基量が重要である。
更に、これらのカーボンブラック粒子表面にフミン酸塩
類を吸着させると水分散性が一層向上することを確認し
た。
【0010】本発明は上記の知見に基づいて完成したも
ので、その目的は、例えばインキジェットプリンターな
どに用いられる記録液や黒色系水性インキ等として吐出
安定性に優れ、紙定着濃度、印字品位、耐光性、保存安
定性などの良好なカーボンブラック含有水性顔料インキ
を提供することにある。
ので、その目的は、例えばインキジェットプリンターな
どに用いられる記録液や黒色系水性インキ等として吐出
安定性に優れ、紙定着濃度、印字品位、耐光性、保存安
定性などの良好なカーボンブラック含有水性顔料インキ
を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるカーボンブラック含有水性顔料インキ
は、酸化処理して表面に存在する水素含有官能基のうち
カルボキシル基とヒドロキシル基の総和量を1.5μeq
/m2以上に改質したカーボンブラックを、水性媒体中に
分散させた含水分散液にフミン酸塩類を添加混合して分
散液のpHを7〜11に調整してなることを構成上の特
徴とする。
めの本発明によるカーボンブラック含有水性顔料インキ
は、酸化処理して表面に存在する水素含有官能基のうち
カルボキシル基とヒドロキシル基の総和量を1.5μeq
/m2以上に改質したカーボンブラックを、水性媒体中に
分散させた含水分散液にフミン酸塩類を添加混合して分
散液のpHを7〜11に調整してなることを構成上の特
徴とする。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明に適用されるカーボンブラ
ックは特に限定されるものではないが、実用上はオイル
ファーネス法により製造されるファーネスブラックが用
いられ、特性としては窒素吸着比表面積(N2SA)が50m2
/g以上、DBP吸油量が80ml/100g以下、平均粒子径
が20〜45nmのものが好ましく用いられる。
ックは特に限定されるものではないが、実用上はオイル
ファーネス法により製造されるファーネスブラックが用
いられ、特性としては窒素吸着比表面積(N2SA)が50m2
/g以上、DBP吸油量が80ml/100g以下、平均粒子径
が20〜45nmのものが好ましく用いられる。
【0013】カーボンブラックを酸化処理すると、カル
ボキシル基(−COOH)、ヒドロキシル基(−O
H)、ヒドロニウム基(−H)、キノン基(>C=O)
などの種々の官能基が生成する。これらの官能基のう
ち、水への分散性に優れ、水中で安定な分散状態を形成
維持するためには、水分子との親和性が高い活性水素を
含むカルボキシル基(−COOH)及びヒドロキシル基
(−OH)の存在量が大きく機能する。すなわち、ヒド
ロニウム基(−H)は不安定であり、キノン基(>C=
O)は水分子との親和性が小さく、むしろ水中への分散
性を阻害する要因となる。
ボキシル基(−COOH)、ヒドロキシル基(−O
H)、ヒドロニウム基(−H)、キノン基(>C=O)
などの種々の官能基が生成する。これらの官能基のう
ち、水への分散性に優れ、水中で安定な分散状態を形成
維持するためには、水分子との親和性が高い活性水素を
含むカルボキシル基(−COOH)及びヒドロキシル基
(−OH)の存在量が大きく機能する。すなわち、ヒド
ロニウム基(−H)は不安定であり、キノン基(>C=
O)は水分子との親和性が小さく、むしろ水中への分散
性を阻害する要因となる。
【0014】また、カーボンブラックが水に分散する過
程及び水中に分散した状態においては、カーボンブラッ
クと水分子との接触界面に存在する親水性の官能基量が
大きく機能する。したがって、カーボンブラック単位重
量当たりの官能基量では分散性能の良否を的確に評価す
ることはできない。すなわち、カーボンブラックには比
表面積が異なる多様な品種があり、カーボンブラック1
g 当たりに含まれるカルボキシル基やヒドロキシル基の
活性水素含有官能基量が同じであっても、水中への分散
性能に関与する水分子との接触界面に存在するこれらの
官能基量は比表面積によって異なるものとなる。そこで
本発明においてはカーボンブラックの単位表面積当たり
に存在する水素含有官能基量をパラメータとして、酸化
処理してカルボキシル基とヒドロキシル基の総和量を
1.5μeq/m2以上に改質するものである。1.5μeq
/m2未満ではカーボンブラック粒子表面と水分子との接
触界面に存在する親水性の官能基量が少ないために、水
中における良好な分散状態を保持できないためである。
程及び水中に分散した状態においては、カーボンブラッ
クと水分子との接触界面に存在する親水性の官能基量が
大きく機能する。したがって、カーボンブラック単位重
量当たりの官能基量では分散性能の良否を的確に評価す
ることはできない。すなわち、カーボンブラックには比
表面積が異なる多様な品種があり、カーボンブラック1
g 当たりに含まれるカルボキシル基やヒドロキシル基の
活性水素含有官能基量が同じであっても、水中への分散
性能に関与する水分子との接触界面に存在するこれらの
官能基量は比表面積によって異なるものとなる。そこで
本発明においてはカーボンブラックの単位表面積当たり
に存在する水素含有官能基量をパラメータとして、酸化
処理してカルボキシル基とヒドロキシル基の総和量を
1.5μeq/m2以上に改質するものである。1.5μeq
/m2未満ではカーボンブラック粒子表面と水分子との接
触界面に存在する親水性の官能基量が少ないために、水
中における良好な分散状態を保持できないためである。
【0015】本発明において酸化処理する方法は特に制
限されるものではなく過酸化水素、熱硝酸、過酸化ベン
ゾイルなどの酸化剤で処理する湿式法、あるいは、オゾ
ン、酸化窒素(NOx )などの酸化剤で処理する乾式
法、など適宜な酸化処理手段が適用される。
限されるものではなく過酸化水素、熱硝酸、過酸化ベン
ゾイルなどの酸化剤で処理する湿式法、あるいは、オゾ
ン、酸化窒素(NOx )などの酸化剤で処理する乾式
法、など適宜な酸化処理手段が適用される。
【0016】なお、これらの水素含有表面官能基量は下
記の方法により測定した値が用いられる。 カルボキシル基量:O.976N炭酸水素ナトリウム
50ml中にカーボンブラック2〜5g を添加して6時間
振盪した後、カーボンブラックを反応液から濾別し、濾
液に0.05N塩酸水溶液を加えたのち、pHが7.0
になるまで0.05N水酸化ナトリウム水溶液にて中和
滴定試験を行ってカルボキシル基を測定する。この測定
値をカーボンブラックの窒素吸着比表面積(N2SA ;m2/g)
で除した値を、カーボンブラックの単位表面積当たりに
形成されたカルボキシル基量(μeq/m2)とする。
記の方法により測定した値が用いられる。 カルボキシル基量:O.976N炭酸水素ナトリウム
50ml中にカーボンブラック2〜5g を添加して6時間
振盪した後、カーボンブラックを反応液から濾別し、濾
液に0.05N塩酸水溶液を加えたのち、pHが7.0
になるまで0.05N水酸化ナトリウム水溶液にて中和
滴定試験を行ってカルボキシル基を測定する。この測定
値をカーボンブラックの窒素吸着比表面積(N2SA ;m2/g)
で除した値を、カーボンブラックの単位表面積当たりに
形成されたカルボキシル基量(μeq/m2)とする。
【0017】ヒドロキシル基量:2、2′-Diphenyl-
1-picrylhydrazyl(DPPH)を四塩化炭素中に溶解して濃度
5×10-4mol/l の溶液を作成し、該溶液にカーボンブ
ラックを0.1〜0.6g添加し、60℃の恒温槽中で
6時間撹拌する。その後、反応液からカーボンブラック
を濾別し、濾液を紫外線吸光光度計によりヒドロキシル
基を測定する。このようにして測定した値をカーボンブ
ラックの窒素吸着比表面積(N2SA ;m2/g)で除した値を、
カーボンブラックの単位表面積当たりに形成されたヒド
ロキシル基量(μeq/m2)とする。
1-picrylhydrazyl(DPPH)を四塩化炭素中に溶解して濃度
5×10-4mol/l の溶液を作成し、該溶液にカーボンブ
ラックを0.1〜0.6g添加し、60℃の恒温槽中で
6時間撹拌する。その後、反応液からカーボンブラック
を濾別し、濾液を紫外線吸光光度計によりヒドロキシル
基を測定する。このようにして測定した値をカーボンブ
ラックの窒素吸着比表面積(N2SA ;m2/g)で除した値を、
カーボンブラックの単位表面積当たりに形成されたヒド
ロキシル基量(μeq/m2)とする。
【0018】酸化処理によりカルボキシル基とヒドロキ
シル基の総和量が1.5μeq/m2以上に改質されたカー
ボンブラックは、水などの水性媒体中に分散させて含水
分散液とし、この含水分散液にフミン酸塩類を添加して
撹拌混合することによりフミン酸塩類をカーボンブラッ
ク粒子表面に吸着させる。含水分散液中におけるカーボ
ンブラックの分散濃度は10〜20Wt%の範囲に調節
することが好ましい。
シル基の総和量が1.5μeq/m2以上に改質されたカー
ボンブラックは、水などの水性媒体中に分散させて含水
分散液とし、この含水分散液にフミン酸塩類を添加して
撹拌混合することによりフミン酸塩類をカーボンブラッ
ク粒子表面に吸着させる。含水分散液中におけるカーボ
ンブラックの分散濃度は10〜20Wt%の範囲に調節
することが好ましい。
【0019】含水分散液に添加するフミン酸塩類とは、
フミン酸またはフミン酸塩あるいはフミン酸の誘導体を
いい、土壌または低石炭化度の石炭質中に存在するアル
カリに可溶、酸に不溶の褐色〜黒色の無定形酸性有機質
物質で、アルカリ化処理したものが好適に用いられる。
カーボンブラックの含水分散液に添加混合するフミン酸
塩類は、カーボンブラックに対して5〜15Wt%が好
ましく、またカーボンブラックとフミン酸塩類の合計量
は30Wt%以下に設定することが好ましい。30Wt
%を越えると流動性が低下して撹拌混合が困難となるた
めである。
フミン酸またはフミン酸塩あるいはフミン酸の誘導体を
いい、土壌または低石炭化度の石炭質中に存在するアル
カリに可溶、酸に不溶の褐色〜黒色の無定形酸性有機質
物質で、アルカリ化処理したものが好適に用いられる。
カーボンブラックの含水分散液に添加混合するフミン酸
塩類は、カーボンブラックに対して5〜15Wt%が好
ましく、またカーボンブラックとフミン酸塩類の合計量
は30Wt%以下に設定することが好ましい。30Wt
%を越えると流動性が低下して撹拌混合が困難となるた
めである。
【0020】フミン酸塩類を添加混合した分散液はpH
を7〜11の範囲に調節する。pHが7を下回り、ある
いは11を越える場合には分散性が低下して粘度の上昇
や沈降現象が生じ、安定な分散状態を保持できなくな
る。なお、pH調整はアンモニアや水酸化ナトリウム、
炭酸ナトリウムなどのアルカリ性水溶液を加えることに
より容易に調節することができる。
を7〜11の範囲に調節する。pHが7を下回り、ある
いは11を越える場合には分散性が低下して粘度の上昇
や沈降現象が生じ、安定な分散状態を保持できなくな
る。なお、pH調整はアンモニアや水酸化ナトリウム、
炭酸ナトリウムなどのアルカリ性水溶液を加えることに
より容易に調節することができる。
【0021】このようにして、酸化処理して表面に存在
するカルボキシル基とヒドロキシル基の総和量が1.5
μeq/m2以上に酸化改質されたカーボンブラックを、水
などの水性媒体に分散した含水分散液にフミン酸塩類を
添加して撹拌混合し、分散液のpHを7〜11に調整す
ることにより、カーボンブラック表面にフミン酸塩類が
吸着して親水性のより優れた表面性状に変性される。そ
の結果、水中における分散性に優れたカーボンブラック
含有水性顔料インキを提供することが可能となる。
するカルボキシル基とヒドロキシル基の総和量が1.5
μeq/m2以上に酸化改質されたカーボンブラックを、水
などの水性媒体に分散した含水分散液にフミン酸塩類を
添加して撹拌混合し、分散液のpHを7〜11に調整す
ることにより、カーボンブラック表面にフミン酸塩類が
吸着して親水性のより優れた表面性状に変性される。そ
の結果、水中における分散性に優れたカーボンブラック
含有水性顔料インキを提供することが可能となる。
【0022】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【0023】実施例1 窒素吸着比表面積(N2SA)135m2/g、DBP吸油量56
ml/100g のカーボンブラック5g を濃度35%の硝酸水
溶液500mlに入れ、撹拌しながら110℃の温度で2
時間処理して酸化した。次いで、室温に冷却後水酸化ナ
トリウム水溶液を加えて余剰の硝酸を中和したのち真空
濾過により濾別し、濾別したカーボンブラックを蒸留水
により濾液のpHが8前後になるまで充分に洗浄した後
乾燥して、酸化改質したカーボンブラック試料を作製
し、またそのカルボキシル基量とヒドロキシル基量を測
定して、その和を求めた。
ml/100g のカーボンブラック5g を濃度35%の硝酸水
溶液500mlに入れ、撹拌しながら110℃の温度で2
時間処理して酸化した。次いで、室温に冷却後水酸化ナ
トリウム水溶液を加えて余剰の硝酸を中和したのち真空
濾過により濾別し、濾別したカーボンブラックを蒸留水
により濾液のpHが8前後になるまで充分に洗浄した後
乾燥して、酸化改質したカーボンブラック試料を作製
し、またそのカルボキシル基量とヒドロキシル基量を測
定して、その和を求めた。
【0024】このカーボンブラック試料を濃度15Wt
%の割合で水中に分散させた含水分散液に、フミン酸ナ
トリウムを5Wt%の割合で添加し、ボールミルにより
充分に混合したのち水酸化ナトリウム水溶液を添加して
分散液のpHを8.5に調整した。このようにして、カ
ーボンブラック含有水性顔料インキを調製した。
%の割合で水中に分散させた含水分散液に、フミン酸ナ
トリウムを5Wt%の割合で添加し、ボールミルにより
充分に混合したのち水酸化ナトリウム水溶液を添加して
分散液のpHを8.5に調整した。このようにして、カ
ーボンブラック含有水性顔料インキを調製した。
【0025】得られたカーボンブラック含有水性顔料イ
ンキについて、下記の方法により分散性能を評価した。 粘度の測定;B型粘度計により測定。 濾過試験;膜孔1.2μm のアセチルセルロース製メ
ンブランフィルター(東洋濾紙製)を用いて、1Kg/cm2
の圧力で加圧濾過した際の残留物の有無を比較した。 遠心分離試験;遠心分離器〔日立工機(株)製、HIMA
C CENTRIFUGE)を用いて12000rpmで20分間遠心
分離処理を行い、沈殿物の有無を比較した。 沈降試験;200mlのメスシリンダーに入れて、60
日間放置した際の沈殿物の有無を比較した。
ンキについて、下記の方法により分散性能を評価した。 粘度の測定;B型粘度計により測定。 濾過試験;膜孔1.2μm のアセチルセルロース製メ
ンブランフィルター(東洋濾紙製)を用いて、1Kg/cm2
の圧力で加圧濾過した際の残留物の有無を比較した。 遠心分離試験;遠心分離器〔日立工機(株)製、HIMA
C CENTRIFUGE)を用いて12000rpmで20分間遠心
分離処理を行い、沈殿物の有無を比較した。 沈降試験;200mlのメスシリンダーに入れて、60
日間放置した際の沈殿物の有無を比較した。
【0026】実施例2 分散液のpHを10.3に調整した他は、全て実施例1
と同一の方法、条件によりカーボンブラック含有水性顔
料インキを調製し、またその分散性能を評価した。
と同一の方法、条件によりカーボンブラック含有水性顔
料インキを調製し、またその分散性能を評価した。
【0027】実施例3 酸化処理を、濃度35%の過酸化水素水を用いて20℃
の温度で48時間処理し、また分散液のpHを9.2に
調整した他は、全て実施例1と同一の方法、条件により
カーボンブラック含有水性顔料インキを調製し、またそ
の分散性能を評価した。
の温度で48時間処理し、また分散液のpHを9.2に
調整した他は、全て実施例1と同一の方法、条件により
カーボンブラック含有水性顔料インキを調製し、またそ
の分散性能を評価した。
【0028】実施例4 カーボンブラック試料を濃度20Wt%の割合で水中に
分散させた含水分散液に、フミン酸ナトリウムを10W
t%の割合で添加した他は、全て実施例1と同一の方
法、条件によりカーボンブラック含有水性顔料インキを
調製し、またその分散性能を評価した。
分散させた含水分散液に、フミン酸ナトリウムを10W
t%の割合で添加した他は、全て実施例1と同一の方
法、条件によりカーボンブラック含有水性顔料インキを
調製し、またその分散性能を評価した。
【0029】比較例1 実施例1と同一のカーボンブラックを用い、酸化処理す
ることなくそのまま使用して分散液のpHを8.1に調
整した他は、全て実施例1と同一の方法、条件によりカ
ーボンブラック含有水性顔料インキを調製し、またその
分散性能を評価した。
ることなくそのまま使用して分散液のpHを8.1に調
整した他は、全て実施例1と同一の方法、条件によりカ
ーボンブラック含有水性顔料インキを調製し、またその
分散性能を評価した。
【0030】比較例2 実施例1と同一の方法、条件により作成した含水分散液
に、フミン酸ナトリウムを添加しない他は、全て実施例
1と同一の方法、条件によりカーボンブラック含有水性
顔料インキを調製し、またその分散性能を評価した。
に、フミン酸ナトリウムを添加しない他は、全て実施例
1と同一の方法、条件によりカーボンブラック含有水性
顔料インキを調製し、またその分散性能を評価した。
【0031】比較例3 実施例1において、分散液のpHを5.1に調整した他
は、全て実施例1と同一の方法、条件によりカーボンブ
ラック含有水性顔料インキを調製し、またその分散性能
を評価した。
は、全て実施例1と同一の方法、条件によりカーボンブ
ラック含有水性顔料インキを調製し、またその分散性能
を評価した。
【0032】比較例4 実施例1において、分散液のpHを12.0に調整した
他は、全て実施例1と同一の方法、条件によりカーボン
ブラック含有水性顔料インキを調製し、またその分散性
能を評価した。
他は、全て実施例1と同一の方法、条件によりカーボン
ブラック含有水性顔料インキを調製し、またその分散性
能を評価した。
【0033】このようにして得られたカーボンブラック
含有水性顔料インキの調製条件と分散性能を表1(実施
例)、表2(比較例)に示した。
含有水性顔料インキの調製条件と分散性能を表1(実施
例)、表2(比較例)に示した。
【0034】
【表1】 (表注) *1 カーボンブラック試料 *2 C基:カルボキシル基、 H基:ヒドロキシル基
【0035】
【表2】 (表注) *1 カーボンブラック試料 *2 C基:カルボキシル基、 H基:ヒドロキシル基
【0036】表1、2の結果から、カーボンブラックを
酸化処理して表面に形成されたカルボキシル基とヒドロ
キシル基の総和量を1.5μeq/m2以上に改質したカー
ボンブラックを水に分散させた含水分散液に、フミン酸
ナトリウムを添加して混合し、分散液のpHを7〜11
の範囲に調節した実施例のカーボンブラック含有水性顔
料インキは分散性に優れており、長期に亘って安定な分
散状態を維持できることが判る。これに対して、カーボ
ンブラックに酸化処理を施さない比較例1、あるいはフ
ミン酸ナトリウムを添加しない比較例2では分散性が劣
り、沈降により沈殿物が生成し、また、分散液のpHが
7〜11の範囲を外れる比較例3、4では分散性がやや
低下していることが認められる。
酸化処理して表面に形成されたカルボキシル基とヒドロ
キシル基の総和量を1.5μeq/m2以上に改質したカー
ボンブラックを水に分散させた含水分散液に、フミン酸
ナトリウムを添加して混合し、分散液のpHを7〜11
の範囲に調節した実施例のカーボンブラック含有水性顔
料インキは分散性に優れており、長期に亘って安定な分
散状態を維持できることが判る。これに対して、カーボ
ンブラックに酸化処理を施さない比較例1、あるいはフ
ミン酸ナトリウムを添加しない比較例2では分散性が劣
り、沈降により沈殿物が生成し、また、分散液のpHが
7〜11の範囲を外れる比較例3、4では分散性がやや
低下していることが認められる。
【0037】
【発明の効果】以上のとおり、本発明のカーボンブラッ
ク含有水性顔料インキによれば、顔料であるカーボンブ
ラックが水性媒体中に容易に分散して、かつ長期に亘っ
て安定な分散状態を維持することができる。したがっ
て、例えばインキジェットプリンターなどに用いる記録
液や黒色系水性インキ等として、吐出安定性に優れ、紙
定着濃度、印字品位、耐光性、保存安定性などの良好な
カーボンブラック含有水性顔料インキとして極めて有用
である。
ク含有水性顔料インキによれば、顔料であるカーボンブ
ラックが水性媒体中に容易に分散して、かつ長期に亘っ
て安定な分散状態を維持することができる。したがっ
て、例えばインキジェットプリンターなどに用いる記録
液や黒色系水性インキ等として、吐出安定性に優れ、紙
定着濃度、印字品位、耐光性、保存安定性などの良好な
カーボンブラック含有水性顔料インキとして極めて有用
である。
Claims (1)
- 【請求項1】 酸化処理して表面に存在する水素含有官
能基のうちカルボキシル基とヒドロキシル基の総和量を
1.5μeq/m2以上に改質したカーボンブラックを、水
性媒体中に分散させた含水分散液にフミン酸塩類を添加
混合して、分散液のpHを7〜11に調整してなること
を特徴とするカーボンブラック含有水性顔料インキ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1803498A JPH11199810A (ja) | 1998-01-14 | 1998-01-14 | カーボンブラック含有水性顔料インキ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1803498A JPH11199810A (ja) | 1998-01-14 | 1998-01-14 | カーボンブラック含有水性顔料インキ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11199810A true JPH11199810A (ja) | 1999-07-27 |
Family
ID=11960398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1803498A Pending JPH11199810A (ja) | 1998-01-14 | 1998-01-14 | カーボンブラック含有水性顔料インキ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11199810A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003535949A (ja) * | 2000-06-05 | 2003-12-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 自己分散型顔料およびこれを製造する方法ならびに使用方法 |
| US6863719B2 (en) | 2002-12-30 | 2005-03-08 | Lexmark International, Inc. | Ink jet ink with improved reliability |
| KR100532912B1 (ko) * | 1999-11-24 | 2005-12-02 | 제일모직주식회사 | 수용액 중에서의 분산성이 우수한 카본블랙의 제조방법 및이를 이용한 잉크젯 잉크 조성물 |
| JP2007119520A (ja) * | 2005-10-25 | 2007-05-17 | Tokai Carbon Co Ltd | カーボンブラック水性分散体及びその製造方法 |
| WO2008032864A1 (en) * | 2006-09-15 | 2008-03-20 | Ricoh Company, Ltd. | Recording ink, inkjet recording method and inkjet recording apparatus |
| JP2008095088A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-04-24 | Ricoh Co Ltd | 記録用インク、記録方法及び記録用装置 |
| JP2015168792A (ja) * | 2014-03-10 | 2015-09-28 | 花王株式会社 | インクジェット記録用水系インクの製造方法 |
-
1998
- 1998-01-14 JP JP1803498A patent/JPH11199810A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100532912B1 (ko) * | 1999-11-24 | 2005-12-02 | 제일모직주식회사 | 수용액 중에서의 분산성이 우수한 카본블랙의 제조방법 및이를 이용한 잉크젯 잉크 조성물 |
| JP2003535949A (ja) * | 2000-06-05 | 2003-12-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 自己分散型顔料およびこれを製造する方法ならびに使用方法 |
| US6863719B2 (en) | 2002-12-30 | 2005-03-08 | Lexmark International, Inc. | Ink jet ink with improved reliability |
| JP2007119520A (ja) * | 2005-10-25 | 2007-05-17 | Tokai Carbon Co Ltd | カーボンブラック水性分散体及びその製造方法 |
| WO2007055084A1 (ja) * | 2005-10-25 | 2007-05-18 | Tokai Carbon Co., Ltd. | カーボンブラック水性分散体及びその製造方法 |
| WO2008032864A1 (en) * | 2006-09-15 | 2008-03-20 | Ricoh Company, Ltd. | Recording ink, inkjet recording method and inkjet recording apparatus |
| JP2008095088A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-04-24 | Ricoh Co Ltd | 記録用インク、記録方法及び記録用装置 |
| US8029122B2 (en) | 2006-09-15 | 2011-10-04 | Ricoh Company, Ltd. | Recording ink, inkjet recording method and inkjet recording apparatus |
| JP2015168792A (ja) * | 2014-03-10 | 2015-09-28 | 花王株式会社 | インクジェット記録用水系インクの製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100536796B1 (ko) | 카본블랙, 그 제조방법 및 이를 함유하는 수성분산액 및수성잉크 | |
| JPH10237349A (ja) | 酸化処理カーボンブラック、その製造方法及びこれを含有する水性分散液並びに水性インキ | |
| JP3521665B2 (ja) | 酸化処理カーボンブラックの製造方法、水性分散液及び水性インキ | |
| JPH11199810A (ja) | カーボンブラック含有水性顔料インキ | |
| JP3691947B2 (ja) | 易水分散性カーボンブラック及びその製造方法 | |
| JP3933303B2 (ja) | カーボンブラック及びその製造方法並びにカーボンブラック水性分散液及びこれを用いた水性インキ | |
| JP3749406B2 (ja) | 水性インキ用カーボンブラック顔料 | |
| JP2000095965A (ja) | カーボンブラックの改質方法 | |
| JP4099263B2 (ja) | 易水分散性カーボンブラックの製造方法 | |
| JP3862255B2 (ja) | 酸化処理カーボンブラックの水性分散体 | |
| JP3703621B2 (ja) | 易水分散性カーボンブラック及びその製造方法 | |
| JP4771247B2 (ja) | 水性インキ用カーボンブラック顔料とそれを用いた水性インキ | |
| JP3874538B2 (ja) | カーボンブラック水性分散液及びこれを用いた水性インキ | |
| JP2003096333A (ja) | カーボンブラック顔料とそれを用いた水性インキ | |
| JP3905681B2 (ja) | 水性インキ用カーボンブラック顔料 | |
| JP4208221B2 (ja) | 水性インキ用カーボンブラックとそれを用いた水性顔料インキ | |
| JP3665459B2 (ja) | 易水分散性カーボンブラック | |
| JPH11323175A (ja) | 易水分散性カーボンブラックとその製造方法 | |
| JP2001081386A (ja) | 水性黒色インキ | |
| JP4024468B2 (ja) | 水性黒色インキ | |
| JP4038004B2 (ja) | 水性インキ用カーボンブラック顔料とそれを用いた水性インキ | |
| JP3749390B2 (ja) | 水性顔料インキ | |
| JPH0423668B2 (ja) | ||
| JP2005255705A (ja) | 水分散性カーボンブラック顔料 | |
| JP2001164172A (ja) | カーボンブラック顔料の水分散体 |