JPH11209181A

JPH11209181A - 反応焼結炭化珪素用スラリーの調製方法

Info

Publication number: JPH11209181A
Application number: JP10042734A
Authority: JP
Inventors: Koji Miura; 幸治三浦
Original assignee: Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd
Current assignee: Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd
Priority date: 1998-01-20
Filing date: 1998-01-20
Publication date: 1999-08-03

Abstract

(57)【要約】【課題】高密度、高強度の反応焼結炭化珪素焼結体を製
造することができる反応焼結炭化珪素用スラリーの調製
方法を提供する。【解決手段】炭化珪素粉末と炭素粉末とを、非イオン性
界面活性剤を用いてバインダを含有する水に分散させ、
得られたスラリーの水素指数（ｐＨ）を６以上１１以下
に調製する反応焼結炭化珪素用スラリーの調製方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高温高強度材料、
耐摩耗性材料等として用いることのできる複雑形状の反
応焼結炭化珪素焼結体を製造するのに適した、反応焼結
炭化珪素用スラリーの調製方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】反応焼結炭化珪素焼結体は、高温用構造
材料として従来から広く使用されており、その製造方法
はＳｉ＋Ｃ→ＳｉＣの反応を利用したもので、緻密で高
強度の焼結体が得られる。反応焼結炭化珪素焼結体の成
形体の成形方法としては加圧成形、鋳込み成形等が採用
されている。しかし、鋳込み成形における反応焼結炭化
珪素用スラリーを調製する際には、成形体中に炭化珪素
粉末の他に炭素粉末もしくは炭素粉末及びシリコン粉末
が混合されており、このような密度の異なる二成分系以
上の混合物でのスラリー調製では均一な分散が難しく、
良好なスラリーを得るために種々の工夫が必要である。
特に、炭素粉末は粒子表面が疎水性であり、水との濡れ
性が悪く、炭化珪素粉末と比べ分散性に劣るため、炭化
珪素粉末と炭素粉末との混合スラリーを調製した際に
は、流動性が劣る高粘性のスラリーしか得られず、鋳込
み成形をすることは困難であった。炭化珪素粉末の分散
性を損なうことなく、炭素粉末の分散性を向上させるに
は分散剤が必要となるため、その選択方法の重要性が高
くなっている。近年、反応焼結炭化珪素用スラリーの調
製方法としては、炭化珪素粉末と炭素粉末とをメタノー
ルに加え、混合した後、加熱してメタノールを揮散さ
せ、この乾燥原料に解こう剤としての水ガラスと水とを
加えスラリーとする調製方法（特開昭６０−２４６２６
４号公報）や炭化珪素粉末と炭素粉末とを、アクリル系
ポリマーである解こう剤を用いアルギン酸ナトリウム水
溶液に分散させ、スラリーとする調製方法（特開昭６４
−８７５６５号公報）が知られている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来方法
の内特開昭６０−２４６２６４号公報によるスラリーの
調製方法では、まず炭化珪素と炭素粉末とをメタノール
に加えることで、それらの分散性を向上させようとして
いるが、メタノールを揮散させた後の乾燥原料では炭化
珪素粉末及び炭素粉末は凝結しているため、均一に原料
粉末を分散するには十分でないという問題がある。ま
た、特開昭６４−８７５６５号公報による調製方法で
は、アクリル系ポリマーの吸着により炭化珪素粉末及び
炭素粉末の分散性を向上させているが、調製されるスラ
リーがチキソトロピー性の大きいものになるため、鋳込
み成形において十分な流動性をもつスラリーが得られな
い。更に、粉末表面をアクリル系ポリマーが覆うため、
鋳込み成形体を作製しても、乾燥時に空隙になってしま
い成形体密度が高くならず、金属シリコンを含浸させた
後の反応焼結炭化珪素焼結体中に遊離シリコンの含量が
多くなり、十分な耐熱・耐食性を有する焼結体が得られ
ないという問題がある。そこで、本発明は、炭化珪素粉
末に対する分散性を損なうことなく、疎水性で水中への
分散性が低い炭素粉末の分散性を向上させたスラリーを
得ることを可能とし、更に成形体密度を高めることが可
能である反応焼結炭化珪素用スラリーの調製方法を提供
する。

【０００４】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の反応焼結炭化珪素用スラリーの調製方法
は、スラリーの調製に際し、炭化珪素粉末と炭素粉末と
を、非イオン性界面活性剤を用いてバインダを含有する
水に分散させ、得られたスラリーの水素指数（ｐＨ）を
６以上１１以下に調製することを特徴とするものであ
る。

【０００５】

【発明の実施の形態】上記手段において、非イオン性界
面活性剤を用いることで疎水性である炭素粉末の表面を
親水性に改質でき、炭化珪素粉末の分散性を損ねること
なく、水溶液中に均一に分散させることができ、更に鋳
込み成形して作製できる成形体の密度を高めることがで
きる。炭化珪素粉末としては、α型とβ型とがあるが、
いずれのタイプの粉末でも良い。炭化珪素粉末の製造工
程はα型とβ型とでは異なってくるが、α型では製造工
程の際、粉砕、分級等の工程を経るにしたがい粒子表面
が酸化され水に対して濡れ易くなる。それゆえ、β型よ
りもα型の粉末を使用することがより好ましい。炭化珪
素粉末の粒径については、サブミクロン粒子のものから
３００μｍ以下の比較的粒径の大きい粒子までが使用さ
れる。炭素粉末としては、カーボンブラック、人造黒
鉛、天然黒鉛等の粉末が用いられ、その粒径は１００μ
ｍ以下が望ましい。炭化珪素粉末及び炭素粉末の組成に
ついては、炭化珪素粉末が７０〜９５ｗｔ％、炭素粉末
が５〜３０ｗｔ％が望ましい。炭素粉末を５〜３０ｗｔ
％としたのは、炭素粉末が５ｗｔ％未満の組成では反応
焼結の効果即ち、焼結体の緻密化及び強度の向上が認め
られず又、３０ｗｔ％を越えると、スラリーの流動性が
極端に悪くなり、成形体の作製が困難になる。更にシリ
コン含浸の際、成形体中にシリコンが十分に供給され
ず、未反応の炭素粉末が残留し、焼結体の強度を低下さ
せてしまう。また、鋳込み成形体の密度を高めるには、
炭化珪素粉末に微粒と粗粒とを用いて、粒度配合するこ
とが望ましく、その配合割合は微粒／粗粒＝０．５〜
１．０である。非イオン性界面活性剤としては、ポリオ
キシエチレンエーテル、アルキルアリルエーテルを主成
分としたものが用いられ、例えばポリオキシエチレンア
ルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニル
エーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリ
オキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンス
テアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテ
ル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリ
オキシエチレン誘導体等が挙げられる。添加量は炭化珪
素粉末と炭素粉末とを合わせた固形分に対して、０．３
〜２．０ｗｔ％の比率で添加される。本発明にかかるバ
インダとしては、鋳込み成形で用いられている全てのバ
インダが使用可能である。このようなバインダとして
は、ポリアクリルアミド、ポリアクリルニトリル、エチ
ルセルロース等が示される。これらバインダの添加量
は、鋳込み成形体としての十分な強度を有する程度に添
加することが望ましい。反応焼結炭化珪素用スラリーの
水素指数（ｐＨ）は、６以上１１以下が好ましく、より
好ましくは水素指数（ｐＨ）が７から１０である。即
ち、水素指数（ｐＨ）が６未満の酸性領域においては、
原料粉末の分散が不均一になり、成形性が悪く、金属シ
リコンを含浸させると、キレツ、割れ等の問題が生じ、
良好な反応焼結炭化珪素焼結体が得られない。また、水
素指数（ｐＨ）が１１を超えるアルカリ領域では、石膏
型に損傷を生じやすく、石膏型の寿命が短くなるため、
製造工程上問題となる。スラリーのｐＨ調整剤として
は、酸、アルカリ金属水酸化物、例えば塩酸、硝酸、硫
酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウ
ム、アンモニア水等の他、脂肪族の一級、二級、三級ア
ミン等の有機系調整剤が用いられる。

【０００６】

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。

【０００７】

【実施例１】平均粒径２μｍの炭化珪素粉末４０ｗｔ％
及び平均粒径１８０μｍの炭化珪素粉末４０ｗｔ％と平
均粒径１２μｍの人造黒鉛粉末２０ｗｔ％とに、非イオ
ン性界面活性剤１ｗｔ％とバインダ１ｗｔ％、固形分に
対して蒸留水２２ｗｔ％を加え、ｐＨ調整剤として水酸
化ナトリウムを添加し、ポットミルで２４時間混合し、
反応焼結炭化珪素用スラリーとした。得られた反応焼結
炭化珪素用スラリーは、ｐＨ及び粘度を測定した後、８
０×８０×５ｍｍの成形体が得られる石膏型を用いて成
形体を作製し、成形体を十分乾燥し、成形体密度を測定
した。その後、金属シリコンを窒素雰囲気中において２
１００℃、１時間で成形体中に含浸させ、得られた反応
焼結炭化珪素焼結体の密度、曲げ強度及び遊離Ｓｉ量を
測定した。

【０００８】

【実施例２、３】ｐＨ調整剤としての水酸化ナトリウム
の添加量を変えたほかは、実施例１と同様の方法、条件
で請求範囲内のｐＨの異なる反応焼結炭化珪素用スラリ
ーを調製した。次いで、実施例１と同様の方法、条件に
より成形体を作製し、金属シリコンを含浸させ反応焼結
炭化珪素焼結体を得た。なお、実施例１と同様にスラリ
ーのｐＨ、粘度、成形体密度、反応焼結炭化珪素焼結体
の密度、曲げ強度及び遊離Ｓｉ量を測定した。

【０００９】

【比較例１】非イオン界面活性剤を解こう剤であるアク
リル系ポリマーに変えたほかは、実施例１と同様の方
法、条件で反応焼結炭化珪素用スラリーを調製した。次
いで、実施例１と同様の方法、条件により成形体を作製
し、金属シリコンを含浸させ反応焼結炭化珪素焼結体を
得た。なお、実施例１と同様にスラリーのｐＨ、粘度、
成形体密度、反応焼結炭化珪素焼結体の密度、曲げ強度
及び遊離Ｓｉ量を測定した。

【００１０】

【比較例２、３】ｐＨ調整剤としての水酸化ナトリウム
の添加量を変えたほかは、実施例１と同様の方法、条件
で請求範囲外のｐＨの異なる反応焼結炭化珪素用スラリ
ーを調製した。次いで、実施例１と同様の方法、条件に
より成形体を作製し、金属シリコンを含浸させ反応焼結
炭化珪素焼結体を得た。なお、実施例１と同様にスラリ
ーのｐＨ、粘度、成形体密度、反応焼結炭化珪素焼結体
の密度、曲げ強度及び遊離Ｓｉ量を測定した。このよう
に得られた結果について、図１にはスラリーの粘度と回
転数との関係を示した。表１にはスラリーのｐＨ、成形
体密度、反応焼結炭化珪素焼結体の密度、反応焼結炭化
珪素の曲げ強度及び遊離Ｓｉ量を対比して示した。

【００１１】

【表１】図１において、実施例１〜３のスラリー特性が比較例
１、２に比べ、回転数を変化させても粘度の変化が小さ
いことがわかる。このことから、実施例１〜３のスラリ
ー特性は、比較例１、２に比べ、チキソトロピー性の小
さいことが認められる。また、表１において、実施例１
〜３の成形体密度は、比較例１、２と比べて成形体の密
度が高くなっていることが認められる。このため、この
成形体に金属Ｓｉを含浸することにより、遊離Ｓｉ量の
含量が少なく、高密度で高強度の反応焼結炭化珪素焼結
体を製造することができる。これに対して、比較例１、
２のスラリーを用いて得られた成形体及び焼結体はいず
れも密度及び曲げ強度が低く、遊離Ｓｉ量の含量も多い
ため、強度特性に劣っていることがわかる。比較例３に
おいては、スラリー特性、成形体及び焼結体の特性が実
施例１〜３に近いが、スラリーの水素指数（ｐＨ）が高
いことにより、石膏型の使用回数が実施例１〜３に比べ
て、減少した。

【００１２】

【発明の効果】以上のとおり、本発明の反応焼結炭化珪
素用スラリーの調製方法によれば、非イオン性界面活性
剤を用いることで、炭素粉末の水との濡れ性が向上し、
また、スラリーの水素指数（ｐＨ）を特定範囲に制御す
ることにより、これらの機能が相乗的に作用して、均一
で安定したスラリーを得ることが可能である。従って、
本発明のスラリーを用いれば、均一組織を有し、大型で
複雑形状の成形体を得ることができ、高密度、高強度の
炭化珪素焼結体を製造することが可能となり、産業上の
効果は大きいといえる。

【図面の簡単な説明】

【図１】スラリーの粘度と回転数との関係を示す図。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】反応焼結炭化珪素用スラリーの調製に際
し、炭化珪素粉末と炭素粉末とを、非イオン性界面活性
剤を用いてバインダを含有する水に分散させ、得られた
スラリーの水素指数（ｐＨ）を６以上１１以下に調製す
ることを特徴とする反応焼結炭化珪素用スラリーの調製
方法。