JPH1121116A - 窒化ホウ素で被覆された炭素質粉末および炭素質繊維 - Google Patents
窒化ホウ素で被覆された炭素質粉末および炭素質繊維Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の炭素質粉末および炭素質繊維の化学的
に不安定な表面を窒化ホウ素薄膜で被覆することにより
改質し、その応用の範囲を広げた炭素質粉末および炭素
質繊維を提供する。 【解決手段】 表面が窒化ホウ素薄膜で覆われており、
光電子分光法で測定した表面領域でのホウ素原子濃度Ｃ
（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ（Ｎ）
が ０．０５＜Ｃ（Ｂ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ ０．０５＜Ｃ（Ｎ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ を満足する炭素質粉末および炭素質繊維である。
に不安定な表面を窒化ホウ素薄膜で被覆することにより
改質し、その応用の範囲を広げた炭素質粉末および炭素
質繊維を提供する。 【解決手段】 表面が窒化ホウ素薄膜で覆われており、
光電子分光法で測定した表面領域でのホウ素原子濃度Ｃ
（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ（Ｎ）
が ０．０５＜Ｃ（Ｂ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ ０．０５＜Ｃ（Ｎ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ を満足する炭素質粉末および炭素質繊維である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規な炭素質粉末
および炭素質繊維に関わるものである。更に詳しくは、
本発明は、補強用材料、潤滑材料、リチウム二次電池用
材料等の電子材料等として応用可能な表面が窒化ホウ素
薄膜で覆われた炭素質粉末および炭素質繊維に関わるも
のである。
および炭素質繊維に関わるものである。更に詳しくは、
本発明は、補強用材料、潤滑材料、リチウム二次電池用
材料等の電子材料等として応用可能な表面が窒化ホウ素
薄膜で覆われた炭素質粉末および炭素質繊維に関わるも
のである。
【０００２】
【従来の技術】一般に炭素質物質は、力学的に高強度高
弾性率を有しているためにプラスチック、金属、炭素等
の補強材料として用いられる。また、結晶学的、力学的
に高度の異方性を有しているために、摺動部分における
潤滑材料としても有用である。更に、その特異的な微視
構造を利用してキャパシタ電池、リチウム二次電池等に
も応用されている。しかしながら、炭素質物質は数百℃
以上の温度では、酸素等の酸化性ガスとの共存下で酸化
により劣化したり、金属等のマトリックスと反応して炭
化物を生成し、予期した性能を発現しないという短所を
有しており、炭素質物質を補強用材料、潤滑材料等への
応用が制限されている。
弾性率を有しているためにプラスチック、金属、炭素等
の補強材料として用いられる。また、結晶学的、力学的
に高度の異方性を有しているために、摺動部分における
潤滑材料としても有用である。更に、その特異的な微視
構造を利用してキャパシタ電池、リチウム二次電池等に
も応用されている。しかしながら、炭素質物質は数百℃
以上の温度では、酸素等の酸化性ガスとの共存下で酸化
により劣化したり、金属等のマトリックスと反応して炭
化物を生成し、予期した性能を発現しないという短所を
有しており、炭素質物質を補強用材料、潤滑材料等への
応用が制限されている。
【０００３】一方、窒化ホウ素は摺動材料等への応用が
なされている。また、窒化ホウ素は耐酸化性が高く化学
的に安定な物質であるが、その結晶化度や形態を制御す
ることは炭素質物質ほど容易ではない。
なされている。また、窒化ホウ素は耐酸化性が高く化学
的に安定な物質であるが、その結晶化度や形態を制御す
ることは炭素質物質ほど容易ではない。
【０００４】炭素質物質と窒化ホウ素の類似点、相違点
を利用し、これらを組み合わせた材料がこれまでにも試
みられている。例えば、特開平８−２４５２０６号公報
には、炭素、窒素、ホウ素のモル組成比が６：２：１で
ある黒鉛と窒化ホウ素の中間的な化合物としての炭化窒
化ホウ素が開示されている。また、特開平５−１７１４
４４号公報では、被覆基体上に気相合成法により硬質炭
素膜と窒化ホウ素膜の二層膜を形成した耐磨耗性に優れ
た材料が開示されている。また、特開平７−１８７８８
３号公報には、シリコン基板上に炭素で合金化した窒化
ホウ素の薄膜を付与する方法が開示されており、広範な
温度にわたる耐磨耗用途および半導体用途に用いられ
る。これらの窒化ホウ素膜を形成する方法において減圧
下での気相反応を用いているが、この様な方法は平坦な
表面上に膜を生成する場合には有効であるが炭素質粉末
や炭素質繊維のように表面が平坦でない材料表面への窒
化ホウ素の全面的なコーティングは実質的に困難であ
る。
を利用し、これらを組み合わせた材料がこれまでにも試
みられている。例えば、特開平８−２４５２０６号公報
には、炭素、窒素、ホウ素のモル組成比が６：２：１で
ある黒鉛と窒化ホウ素の中間的な化合物としての炭化窒
化ホウ素が開示されている。また、特開平５−１７１４
４４号公報では、被覆基体上に気相合成法により硬質炭
素膜と窒化ホウ素膜の二層膜を形成した耐磨耗性に優れ
た材料が開示されている。また、特開平７−１８７８８
３号公報には、シリコン基板上に炭素で合金化した窒化
ホウ素の薄膜を付与する方法が開示されており、広範な
温度にわたる耐磨耗用途および半導体用途に用いられ
る。これらの窒化ホウ素膜を形成する方法において減圧
下での気相反応を用いているが、この様な方法は平坦な
表面上に膜を生成する場合には有効であるが炭素質粉末
や炭素質繊維のように表面が平坦でない材料表面への窒
化ホウ素の全面的なコーティングは実質的に困難であ
る。
【０００５】また、特開平３−２４５４５８号公報、特
開平５−２６６８８０号公報、特開平５−２９０８４３
号公報、特開平８−３０６３５９号公報、特開平８−３
１４２２号公報には、ホウ素原子または窒素原子を含有
する炭素質粉末および炭素質繊維が開示されている。し
かし、これらの炭素質粉末および炭素質繊維は、炭素に
ホウ素原子もしくは窒素原子が固溶しているか、炭素原
子をホウ素原子もしくは窒素原子で置換したものである
か、炭素、窒素、ホウ素の化学量論的な単一化合物であ
る。
開平５−２６６８８０号公報、特開平５−２９０８４３
号公報、特開平８−３０６３５９号公報、特開平８−３
１４２２号公報には、ホウ素原子または窒素原子を含有
する炭素質粉末および炭素質繊維が開示されている。し
かし、これらの炭素質粉末および炭素質繊維は、炭素に
ホウ素原子もしくは窒素原子が固溶しているか、炭素原
子をホウ素原子もしくは窒素原子で置換したものである
か、炭素、窒素、ホウ素の化学量論的な単一化合物であ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
の炭素質粉末および炭素質繊維の化学的に不安定な表面
を窒化ホウ素薄膜で被覆することにより改質し、その応
用の範囲を広げた炭素質粉末および炭素質繊維を提供す
ることにある。
の炭素質粉末および炭素質繊維の化学的に不安定な表面
を窒化ホウ素薄膜で被覆することにより改質し、その応
用の範囲を広げた炭素質粉末および炭素質繊維を提供す
ることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、炭素質粉
末および炭素質繊維の表面を化学的により安定なものに
改質するために、種々のホウ素化合物と原料炭素質物質
との反応論の観点から、雰囲気ガス等の種々の熱処理条
件について鋭意検討した。その結果本発明者らは、ホウ
素化合物を黒鉛化触媒として適量加え、坩堝内に密閉
し、この坩堝を窒素ガスを適量含有する不活性ガスまた
は窒素ガスを適量含有する還元ガス雰囲気下、ある温度
以上まで昇温後一定時間保持、または保持することな
く、低い速度で降温して得た炭素質粉末および炭素質繊
維は、その表面が化学的に安定な窒化ホウ素薄膜で覆わ
れた特異的な構造を有することを見出した。本発明はか
かる知見に基づいて完成されたものである。
末および炭素質繊維の表面を化学的により安定なものに
改質するために、種々のホウ素化合物と原料炭素質物質
との反応論の観点から、雰囲気ガス等の種々の熱処理条
件について鋭意検討した。その結果本発明者らは、ホウ
素化合物を黒鉛化触媒として適量加え、坩堝内に密閉
し、この坩堝を窒素ガスを適量含有する不活性ガスまた
は窒素ガスを適量含有する還元ガス雰囲気下、ある温度
以上まで昇温後一定時間保持、または保持することな
く、低い速度で降温して得た炭素質粉末および炭素質繊
維は、その表面が化学的に安定な窒化ホウ素薄膜で覆わ
れた特異的な構造を有することを見出した。本発明はか
かる知見に基づいて完成されたものである。
【０００８】即ち、本発明は、炭素質粉末の表面が窒化
ホウ素薄膜で覆われており、光電子分光法で測定した表
面領域でのホウ素原子濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ
（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ（Ｎ）が ０．０５＜Ｃ（Ｂ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ ０．０５＜Ｃ（Ｎ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ を満足することを特徴とする炭素質粉末、また、炭素質
繊維の表面が窒化ホウ素薄膜で覆われており、光電子分
光法で測定した表面領域でのホウ素原子濃度Ｃ（Ｂ）、
炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ（Ｎ）が ０．０５＜Ｃ（Ｂ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ ０．０５＜Ｃ（Ｎ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ を満足することを特徴とする炭素質繊維、更に、Ｘ線回
折で調べた００２面の間隔（ｄ002 ）が０．３３７ｎｍ
以下である上記の炭素質粉末および炭素質繊維、であ
る。
ホウ素薄膜で覆われており、光電子分光法で測定した表
面領域でのホウ素原子濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ
（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ（Ｎ）が ０．０５＜Ｃ（Ｂ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ ０．０５＜Ｃ（Ｎ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ を満足することを特徴とする炭素質粉末、また、炭素質
繊維の表面が窒化ホウ素薄膜で覆われており、光電子分
光法で測定した表面領域でのホウ素原子濃度Ｃ（Ｂ）、
炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ（Ｎ）が ０．０５＜Ｃ（Ｂ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ ０．０５＜Ｃ（Ｎ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ を満足することを特徴とする炭素質繊維、更に、Ｘ線回
折で調べた００２面の間隔（ｄ002 ）が０．３３７ｎｍ
以下である上記の炭素質粉末および炭素質繊維、であ
る。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下に本発明の具体的な内容につ
いて述べる。
いて述べる。
【００１０】本発明の炭素質粉末および炭素質繊維は、
その表面が窒化ホウ素薄膜で覆われており、基材の優れ
た性能を損なうことなく、炭素質粉末および炭素質繊維
の表面が化学的に安定化されているために、その応用範
囲が広い。
その表面が窒化ホウ素薄膜で覆われており、基材の優れ
た性能を損なうことなく、炭素質粉末および炭素質繊維
の表面が化学的に安定化されているために、その応用範
囲が広い。
【００１１】本発明の炭素質粉末および炭素質繊維はそ
の表面が窒化ホウ素薄膜で覆われているが、表面を覆っ
ている薄膜が窒化ホウ素であることは、光電子分光法で
測定した窒素原子の１ｓ軌道由来のピーク位置とホウ素
原子の１ｓ軌道由来のピーク位置が窒化ホウ素単体につ
いて測定した各々のピーク位置に各々一致することと、
ピーク面積から定量した窒素原子濃度とホウ素原子濃度
の比がほぼ１：１であることから確認される。
の表面が窒化ホウ素薄膜で覆われているが、表面を覆っ
ている薄膜が窒化ホウ素であることは、光電子分光法で
測定した窒素原子の１ｓ軌道由来のピーク位置とホウ素
原子の１ｓ軌道由来のピーク位置が窒化ホウ素単体につ
いて測定した各々のピーク位置に各々一致することと、
ピーク面積から定量した窒素原子濃度とホウ素原子濃度
の比がほぼ１：１であることから確認される。
【００１２】また、本発明の炭素質粉末および炭素質繊
維は光電子分光法で測定した表面領域でのホウ素原子濃
度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ
（Ｎ）が ０．０５＜Ｃ（Ｂ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ ０．０５＜Ｃ（Ｎ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ を満足するが、この場合には、炭素質粉末および炭素質
繊維の表面が効果的に窒化ホウ素薄膜で覆われており、
熱処理後の炭素質粉末間および炭素質繊維間の融着現象
もほとんど見られず、摺動材料、補強材料、電子材料等
として有効に用いることが可能である。Ｃ（Ｂ）／（Ｃ
（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ（Ｎ））またはＣ（Ｎ）／（Ｃ
（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ（Ｎ））が０．０５以下である場
合には融着現象は起こらないが、表面での窒化ホウ素の
存在量が低く、炭素質粉末および炭素質繊維表面を効果
的に覆うことができず、その結果、表面の化学的安定性
を確保することが困難となる。逆に、Ｃ（Ｂ）／（Ｃ
（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ（Ｎ））またはＣ（Ｎ）／（Ｃ
（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ（Ｎ））が０．３以上である場合
には、炭素質粉末および炭素質繊維表面を窒化ホウ素が
効果的に覆うことによって、炭素質粉末および炭素質繊
維表面が化学的に安定化するが、熱処理後の炭素質粉末
間、炭素質繊維間の融着が顕著となる。この様な炭素質
粉末および炭素質繊維を摺動材料、補強材料、電子材料
等として用いた場合に、炭素質粉末および炭素質繊維の
元々の性能を損なう可能性が高くなる。
維は光電子分光法で測定した表面領域でのホウ素原子濃
度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ
（Ｎ）が ０．０５＜Ｃ（Ｂ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ ０．０５＜Ｃ（Ｎ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ を満足するが、この場合には、炭素質粉末および炭素質
繊維の表面が効果的に窒化ホウ素薄膜で覆われており、
熱処理後の炭素質粉末間および炭素質繊維間の融着現象
もほとんど見られず、摺動材料、補強材料、電子材料等
として有効に用いることが可能である。Ｃ（Ｂ）／（Ｃ
（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ（Ｎ））またはＣ（Ｎ）／（Ｃ
（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ（Ｎ））が０．０５以下である場
合には融着現象は起こらないが、表面での窒化ホウ素の
存在量が低く、炭素質粉末および炭素質繊維表面を効果
的に覆うことができず、その結果、表面の化学的安定性
を確保することが困難となる。逆に、Ｃ（Ｂ）／（Ｃ
（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ（Ｎ））またはＣ（Ｎ）／（Ｃ
（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ（Ｎ））が０．３以上である場合
には、炭素質粉末および炭素質繊維表面を窒化ホウ素が
効果的に覆うことによって、炭素質粉末および炭素質繊
維表面が化学的に安定化するが、熱処理後の炭素質粉末
間、炭素質繊維間の融着が顕著となる。この様な炭素質
粉末および炭素質繊維を摺動材料、補強材料、電子材料
等として用いた場合に、炭素質粉末および炭素質繊維の
元々の性能を損なう可能性が高くなる。
【００１３】なお、本発明の炭素質粉末および炭素質繊
維はその表面が窒化ホウ素薄膜で覆われているにも関わ
らず、光電子分光法で測定して得た表面領域での炭素原
子濃度が０とならない最大の理由は、表面を覆っている
窒化ホウ素薄膜の厚みが薄いために、基材の炭素を同時
に測定しているためと考えている。この様な現象は、光
電子分光法の測定の場合に従来よく知られており、一般
に、本発明のような軽元素の材料の場合には光電子分光
法では最表面から数ｎｍ程度の深さまで測定していると
考えられている。
維はその表面が窒化ホウ素薄膜で覆われているにも関わ
らず、光電子分光法で測定して得た表面領域での炭素原
子濃度が０とならない最大の理由は、表面を覆っている
窒化ホウ素薄膜の厚みが薄いために、基材の炭素を同時
に測定しているためと考えている。この様な現象は、光
電子分光法の測定の場合に従来よく知られており、一般
に、本発明のような軽元素の材料の場合には光電子分光
法では最表面から数ｎｍ程度の深さまで測定していると
考えられている。
【００１４】本発明の炭素質粉末および炭素質繊維はそ
の表面が窒化ホウ素薄膜で被覆されている。このため
に、本発明の炭素質粉末および炭素質繊維は、炭素質粉
末および炭素質繊維が本来有している高い潤滑性能、単
位重量あたりの高い弾性率、単位重量あたりの高い強度
等の優れた性能を損なうことなく、表面を化学的に安定
化させる事が可能である。即ち、従来の炭素質粉末およ
び炭素質繊維は、表面の炭素が少なくとも数百℃以上の
高温においては、容易に酸素等の酸化性ガスや金属等の
マトリックス等と反応し、摺動材料、補強材料等に用い
た場合に予期される性能が発現しないが、本発明の炭素
質粉末および炭素質粉末は数百℃以上の高温においても
酸素等の酸化性ガスや金属等のマトリックス等との反応
が抑制されるために、摺動材料、補強材料等に用いた場
合に事前に予期される高い性能を発現する。さらに、窒
化ホウ素の不活性ガス中での熱安定性は黒鉛のそれに匹
敵するため、本発明の炭素質粉末および炭素質繊維は不
活性ガス中での１０００℃程度以上での高温環境下にお
いても、黒鉛と同等の熱安定性も有している。
の表面が窒化ホウ素薄膜で被覆されている。このため
に、本発明の炭素質粉末および炭素質繊維は、炭素質粉
末および炭素質繊維が本来有している高い潤滑性能、単
位重量あたりの高い弾性率、単位重量あたりの高い強度
等の優れた性能を損なうことなく、表面を化学的に安定
化させる事が可能である。即ち、従来の炭素質粉末およ
び炭素質繊維は、表面の炭素が少なくとも数百℃以上の
高温においては、容易に酸素等の酸化性ガスや金属等の
マトリックス等と反応し、摺動材料、補強材料等に用い
た場合に予期される性能が発現しないが、本発明の炭素
質粉末および炭素質粉末は数百℃以上の高温においても
酸素等の酸化性ガスや金属等のマトリックス等との反応
が抑制されるために、摺動材料、補強材料等に用いた場
合に事前に予期される高い性能を発現する。さらに、窒
化ホウ素の不活性ガス中での熱安定性は黒鉛のそれに匹
敵するため、本発明の炭素質粉末および炭素質繊維は不
活性ガス中での１０００℃程度以上での高温環境下にお
いても、黒鉛と同等の熱安定性も有している。
【００１５】本発明の炭素質粉末および炭素質繊維は、
Ｘ線回折で調べた００２面の間隔（ｄ002 ）が０．３３
７ｎｍ以下であることが更に好ましいが、このことは従
来一般に知られているように、本発明の炭素質粉末およ
び炭素質繊維が高い結晶化度即ち高い黒鉛化度を有して
いることを示している。この様に本発明の炭素質粉末お
よび炭素質繊維が高い結晶化度を有する理由は、以下に
述べるように、本発明の炭素質粉末および炭素質繊維を
製造するために窒化ホウ素との共存下で高温で長時間熱
処理するために、ホウ素の触媒作用により炭素質粉末お
よび炭素質繊維の結晶化度が向上したためであると考え
ている。一般に、結晶化度が高い炭素質粉末は力学的異
方性が高くなるために、摺動材料として優れている。ま
た、高結晶化度の炭素質繊維は本来的に高強度、高弾性
率を有し、複合材料の補強材料として優れている。
Ｘ線回折で調べた００２面の間隔（ｄ002 ）が０．３３
７ｎｍ以下であることが更に好ましいが、このことは従
来一般に知られているように、本発明の炭素質粉末およ
び炭素質繊維が高い結晶化度即ち高い黒鉛化度を有して
いることを示している。この様に本発明の炭素質粉末お
よび炭素質繊維が高い結晶化度を有する理由は、以下に
述べるように、本発明の炭素質粉末および炭素質繊維を
製造するために窒化ホウ素との共存下で高温で長時間熱
処理するために、ホウ素の触媒作用により炭素質粉末お
よび炭素質繊維の結晶化度が向上したためであると考え
ている。一般に、結晶化度が高い炭素質粉末は力学的異
方性が高くなるために、摺動材料として優れている。ま
た、高結晶化度の炭素質繊維は本来的に高強度、高弾性
率を有し、複合材料の補強材料として優れている。
【００１６】この本発明の炭素質粉末および炭素質繊維
は、原料である炭素質粉末および炭素質繊維にホウ素化
合物をホウ素換算で１〜１０ｗｔ％混合し、坩堝内に密
閉し、この坩堝を窒素ガスを１ｍｏｌ％以上９０ｍｏｌ
％以下含有する不活性ガス雰囲気下または窒素ガスを１
ｍｏｌ％以上９０ｍｏｌ％以下含有する還元性ガス雰囲
気下、２５００℃以上まで昇温後一定時間保持、または
保持することなく、１．０℃／ｍｉｎ以下の速度で１０
００℃以下まで徐冷し、その後放冷する事によって製造
することが可能である。
は、原料である炭素質粉末および炭素質繊維にホウ素化
合物をホウ素換算で１〜１０ｗｔ％混合し、坩堝内に密
閉し、この坩堝を窒素ガスを１ｍｏｌ％以上９０ｍｏｌ
％以下含有する不活性ガス雰囲気下または窒素ガスを１
ｍｏｌ％以上９０ｍｏｌ％以下含有する還元性ガス雰囲
気下、２５００℃以上まで昇温後一定時間保持、または
保持することなく、１．０℃／ｍｉｎ以下の速度で１０
００℃以下まで徐冷し、その後放冷する事によって製造
することが可能である。
【００１７】原料となる炭素質粉末として、コールター
ルや石油等から製造されるコークス、天然黒鉛、人造黒
鉛、カーボンブラック等を用いることができる。原料と
なる炭素質粉末の粒径およびその分布または粒の形状に
ついては、最終的な用途に合わせて任意に設定すること
が可能である。また、原料となる炭素質繊維として、ピ
ッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、気相成長炭素繊維
等を用いることができる。原料となる炭素質繊維は短繊
維または粉末状であっても、長繊維であっても、また、
最終的な用途に合わせて一次元的に束にしたものであっ
ても、二次元的に編んで布状の形状を有していても、三
次元的に任意の形状を有していても良い。
ルや石油等から製造されるコークス、天然黒鉛、人造黒
鉛、カーボンブラック等を用いることができる。原料と
なる炭素質粉末の粒径およびその分布または粒の形状に
ついては、最終的な用途に合わせて任意に設定すること
が可能である。また、原料となる炭素質繊維として、ピ
ッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、気相成長炭素繊維
等を用いることができる。原料となる炭素質繊維は短繊
維または粉末状であっても、長繊維であっても、また、
最終的な用途に合わせて一次元的に束にしたものであっ
ても、二次元的に編んで布状の形状を有していても、三
次元的に任意の形状を有していても良い。
【００１８】添加するホウ素化合物に関しては特別の制
限はなく、金属ホウ素、炭化ホウ素、酸化ホウ素、ホウ
酸、窒化ホウ素等を用いることができる。添加するホウ
素化合物は一種類であってもまたは二種類以上を混合し
たものであっても良い。また、添加するホウ素化合物は
工業用であっても良い。ホウ素化合物の添加量がホウ素
換算で１ｗｔ％より少ない場合には炭素質粉末および炭
素質繊維表面を十分窒化ホウ素薄膜で覆うことができな
い。またホウ素換算で１０ｗｔ％より多い場合には炭素
質粉末間および炭素質繊維間の融着が多くなり、結果と
して、炭素質粉末および炭素質繊維が元来有している性
能を損なう可能性がある。
限はなく、金属ホウ素、炭化ホウ素、酸化ホウ素、ホウ
酸、窒化ホウ素等を用いることができる。添加するホウ
素化合物は一種類であってもまたは二種類以上を混合し
たものであっても良い。また、添加するホウ素化合物は
工業用であっても良い。ホウ素化合物の添加量がホウ素
換算で１ｗｔ％より少ない場合には炭素質粉末および炭
素質繊維表面を十分窒化ホウ素薄膜で覆うことができな
い。またホウ素換算で１０ｗｔ％より多い場合には炭素
質粉末間および炭素質繊維間の融着が多くなり、結果と
して、炭素質粉末および炭素質繊維が元来有している性
能を損なう可能性がある。
【００１９】窒素ガスを１ｍｏｌ％以上９０ｍｏｌ％以
下含有する不活性ガス雰囲気下または窒素ガスを１ｍｏ
ｌ％以上９０ｍｏｌ％以下含有する還元性ガス雰囲気下
で炭素質粉末および炭素質繊維を密閉した坩堝を熱処理
する事は、炭素質粉末および炭素質繊維の表面に安定し
て窒化ホウ素薄膜を生成させるために必要である。雰囲
気ガスの窒素以外のガスとしては、例えばヘリウム、ア
ルゴン等の希ガスや一酸化炭素等の還元性ガス、または
これらの混合ガスを用いることが可能である。雰囲気ガ
ス中の窒素ガス濃度が９０ｍｏｌ％より高いと、窒化ホ
ウ素生成の速度が速くなり過ぎて、基材との密着性が低
下する。また、雰囲気ガス中の窒素ガス濃度が１ｍｏｌ
％より低いと、炭素質粉末および炭素質繊維の表面を十
分に窒化ホウ素で覆うことができなくなる。
下含有する不活性ガス雰囲気下または窒素ガスを１ｍｏ
ｌ％以上９０ｍｏｌ％以下含有する還元性ガス雰囲気下
で炭素質粉末および炭素質繊維を密閉した坩堝を熱処理
する事は、炭素質粉末および炭素質繊維の表面に安定し
て窒化ホウ素薄膜を生成させるために必要である。雰囲
気ガスの窒素以外のガスとしては、例えばヘリウム、ア
ルゴン等の希ガスや一酸化炭素等の還元性ガス、または
これらの混合ガスを用いることが可能である。雰囲気ガ
ス中の窒素ガス濃度が９０ｍｏｌ％より高いと、窒化ホ
ウ素生成の速度が速くなり過ぎて、基材との密着性が低
下する。また、雰囲気ガス中の窒素ガス濃度が１ｍｏｌ
％より低いと、炭素質粉末および炭素質繊維の表面を十
分に窒化ホウ素で覆うことができなくなる。
【００２０】開放系で熱処理を行うと、炭素質粉末およ
び炭素質繊維表面に生成した窒化ホウ素が高温によって
蒸発し系外に容易に散逸し、炭素質粉末および炭素質繊
維表面に安定して窒化ホウ素膜を生成することが困難と
なる。密閉系で熱処理を行うためには、タングステン製
または黒鉛製でありネジによりふたを密閉性よく保持で
きる坩堝を用意し、その中に処理を行うべき原料と窒化
ホウ素を保持し、ふたをする事で達成される。
び炭素質繊維表面に生成した窒化ホウ素が高温によって
蒸発し系外に容易に散逸し、炭素質粉末および炭素質繊
維表面に安定して窒化ホウ素膜を生成することが困難と
なる。密閉系で熱処理を行うためには、タングステン製
または黒鉛製でありネジによりふたを密閉性よく保持で
きる坩堝を用意し、その中に処理を行うべき原料と窒化
ホウ素を保持し、ふたをする事で達成される。
【００２１】２５００℃以上の高温まで昇温して熱処理
することは、炭素質粉末および炭素質繊維の結晶化度を
高くするために必要である。
することは、炭素質粉末および炭素質繊維の結晶化度を
高くするために必要である。
【００２２】２５００℃以上まで昇温後一定時間保持、
または保持することなく、１．０℃／ｍｉｎ以下の速度
で１０００℃以下まで徐冷する事で、炭素質粉末および
炭素質繊維表面に均一に窒化ホウ素薄膜を生成すること
と窒化ホウ素薄膜と基材との密着性を向上させることが
可能となる。２５００℃以上まで昇温後一定時間保持、
または保持することなく、１．０℃／ｍｉｎより速い速
度で１０００℃以下まで冷却した場合には、窒化ホウ素
が生成するに十分な時間がとれないために、炭素質粉末
および炭素質繊維の表面に生成した窒化ホウ素薄膜が均
一にならず、また、窒化ホウ素薄膜と基材との密着性が
不十分となる。
または保持することなく、１．０℃／ｍｉｎ以下の速度
で１０００℃以下まで徐冷する事で、炭素質粉末および
炭素質繊維表面に均一に窒化ホウ素薄膜を生成すること
と窒化ホウ素薄膜と基材との密着性を向上させることが
可能となる。２５００℃以上まで昇温後一定時間保持、
または保持することなく、１．０℃／ｍｉｎより速い速
度で１０００℃以下まで冷却した場合には、窒化ホウ素
が生成するに十分な時間がとれないために、炭素質粉末
および炭素質繊維の表面に生成した窒化ホウ素薄膜が均
一にならず、また、窒化ホウ素薄膜と基材との密着性が
不十分となる。
【００２３】上記の製造方法で本発明の炭素質粉末およ
び炭素質繊維が製造できるメカニズムは不明ではある
が、以下のように類推している。まず、高温状態から徐
冷する事によって、坩堝内が負圧になり、坩堝は密閉さ
れているもののネジ部の隙間等を介して窒素を含有する
ガスが坩堝内にゆっくりと流入する。流入した雰囲気ガ
ス中の窒素は炭素質粉末および炭素質繊維内から表面に
拡散してきたホウ素と反応し窒化ホウ素をその表面に生
成する。反応によって坩堝内の窒素ガス分圧は減少す
る。このことにより窒化ホウ素の生成速度は十分遅くな
り、熱緩和が十分行われ基材との良好な密着性が保持さ
れる。かつ、降温速度が遅いことにより、窒化ホウ素膜
は長時間にわたって十分に生成し、そのために均一な窒
化ホウ素が炭素質粉末および炭素質繊維表面を十分に被
覆できる。
び炭素質繊維が製造できるメカニズムは不明ではある
が、以下のように類推している。まず、高温状態から徐
冷する事によって、坩堝内が負圧になり、坩堝は密閉さ
れているもののネジ部の隙間等を介して窒素を含有する
ガスが坩堝内にゆっくりと流入する。流入した雰囲気ガ
ス中の窒素は炭素質粉末および炭素質繊維内から表面に
拡散してきたホウ素と反応し窒化ホウ素をその表面に生
成する。反応によって坩堝内の窒素ガス分圧は減少す
る。このことにより窒化ホウ素の生成速度は十分遅くな
り、熱緩和が十分行われ基材との良好な密着性が保持さ
れる。かつ、降温速度が遅いことにより、窒化ホウ素膜
は長時間にわたって十分に生成し、そのために均一な窒
化ホウ素が炭素質粉末および炭素質繊維表面を十分に被
覆できる。
【００２４】以下に、本発明の炭素質粉末および炭素質
繊維を評価するために用いた構造パラメーターやその測
定方法、について述べる。
繊維を評価するために用いた構造パラメーターやその測
定方法、について述べる。
【００２５】（１）ｄ002 単色のＸ線を平行ビームにコリメートし、高純度シリコ
ンを内部標準として加えた炭素粉末に照射し、黒鉛の０
０２面に対応するピークを測定する。そのピークの位置
を内部標準のシリコンのピークを基準として正確に算出
し、その位置より層面間の間隔ｄ002 を計算する。更に
具体的な評価方法は、例えば、”炭素繊維”、近代編集
社、昭和６１年３月発行、ｐ７３３〜ｐ７４２に記載さ
れている。
ンを内部標準として加えた炭素粉末に照射し、黒鉛の０
０２面に対応するピークを測定する。そのピークの位置
を内部標準のシリコンのピークを基準として正確に算出
し、その位置より層面間の間隔ｄ002 を計算する。更に
具体的な評価方法は、例えば、”炭素繊維”、近代編集
社、昭和６１年３月発行、ｐ７３３〜ｐ７４２に記載さ
れている。
【００２６】（２）光電子分光法による炭素粉末表面領
域での元素濃度 高真空下、試料台に固定した炭素粉末に単色Ｘ線を照射
し、そのときに出てくる各元素の内殻電子の個数を計測
し、各元素毎の感度係数を掛けることで、各元素の炭素
粉末表面領域における濃度が測定される。なお、本発明
の炭素粉末での測定に際しては、ホウ素、炭素、窒素の
みを測定元素としそれらの原子濃度は、これら３つを加
えると１になるように規格化する。
域での元素濃度 高真空下、試料台に固定した炭素粉末に単色Ｘ線を照射
し、そのときに出てくる各元素の内殻電子の個数を計測
し、各元素毎の感度係数を掛けることで、各元素の炭素
粉末表面領域における濃度が測定される。なお、本発明
の炭素粉末での測定に際しては、ホウ素、炭素、窒素の
みを測定元素としそれらの原子濃度は、これら３つを加
えると１になるように規格化する。
【００２７】
【実施例】以下に本発明の実施例及び比較例を述べる。
これらの実施例と比較例は本発明をよりよく説明するた
めのものであり、本発明の内容を制限するものではな
い。
これらの実施例と比較例は本発明をよりよく説明するた
めのものであり、本発明の内容を制限するものではな
い。
【００２８】実施例１ コールタールピッチから得たピッチコークス粉末をボー
ルミルを用いて粉砕後、粒径が５０μｍ以下のものをふ
るいによって取り出した。これに、窒化ホウ素をホウ素
換算で５．０ｗｔ％を加え、良く混合した。
ルミルを用いて粉砕後、粒径が５０μｍ以下のものをふ
るいによって取り出した。これに、窒化ホウ素をホウ素
換算で５．０ｗｔ％を加え、良く混合した。
【００２９】この混合物を円筒形の黒鉛製坩堝中に封入
し、ネジのついたふたで密閉した。この密閉坩堝を電気
炉によって窒素ガスを５０ｍｏｌ％含有するアルゴンガ
ス雰囲気下、約１２℃／ｍｉｎの昇温速度で約２８００
℃まで昇温しこの温度で１時間保持した後に約０．５℃
／ｍｉｎの降温速度で１０００℃まで徐冷し、その後放
冷して室温まで降温した。
し、ネジのついたふたで密閉した。この密閉坩堝を電気
炉によって窒素ガスを５０ｍｏｌ％含有するアルゴンガ
ス雰囲気下、約１２℃／ｍｉｎの昇温速度で約２８００
℃まで昇温しこの温度で１時間保持した後に約０．５℃
／ｍｉｎの降温速度で１０００℃まで徐冷し、その後放
冷して室温まで降温した。
【００３０】この様にして得られた炭素質粉末には融着
がほとんど認められなかった。
がほとんど認められなかった。
【００３１】円筒形の黒鉛製容器から取り出した炭素粉
末のｄ002 をＸ線回折法を用い上に述べた方法によって
測定した結果、ｄ002 ＝０．３３５６ｎｍという高黒鉛
化度を示した。
末のｄ002 をＸ線回折法を用い上に述べた方法によって
測定した結果、ｄ002 ＝０．３３５６ｎｍという高黒鉛
化度を示した。
【００３２】また、この炭素質粉末の表面でのホウ素原
子濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度
Ｃ（Ｎ）を光電子分光法を用い上に述べた方法で測定し
た結果、各々Ｃ（Ｂ）＝０．２４、Ｃ（Ｃ）＝０．５
４、Ｃ（Ｎ）＝０．２１であり、この炭素粉末表面が適
度の厚みの窒化ホウ素（ＢＮ）で覆われている事を示し
ていた。なお、これら３種の原子濃度のトータルが１に
なってないのは単に、数値の丸め込みに起因する。
子濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度
Ｃ（Ｎ）を光電子分光法を用い上に述べた方法で測定し
た結果、各々Ｃ（Ｂ）＝０．２４、Ｃ（Ｃ）＝０．５
４、Ｃ（Ｎ）＝０．２１であり、この炭素粉末表面が適
度の厚みの窒化ホウ素（ＢＮ）で覆われている事を示し
ていた。なお、これら３種の原子濃度のトータルが１に
なってないのは単に、数値の丸め込みに起因する。
【００３３】実施例２ 引っ張り弾性率が４７ｔｏｎｆ／ｍｍ2 、引っ張り強度
が３２５ｋｇｆ／ｍｍ2 である平均繊維径約８μｍの石
炭系ピッチから得た炭素繊維３０００本を一束とし、こ
の炭素繊維束を編んで二次元的な炭素繊維シートを作成
した。このシート上に、ホウ素換算で２．０ｗｔ％の酸
化ホウ素を均一に振りかけた上でエタノールを霧吹きを
用いてシートに吹き付けシートに酸化ホウ素を付着させ
た。この状態でシートを円筒状に丸め、コンパクトな形
状とし、エタノールを蒸発、除去した。
が３２５ｋｇｆ／ｍｍ2 である平均繊維径約８μｍの石
炭系ピッチから得た炭素繊維３０００本を一束とし、こ
の炭素繊維束を編んで二次元的な炭素繊維シートを作成
した。このシート上に、ホウ素換算で２．０ｗｔ％の酸
化ホウ素を均一に振りかけた上でエタノールを霧吹きを
用いてシートに吹き付けシートに酸化ホウ素を付着させ
た。この状態でシートを円筒状に丸め、コンパクトな形
状とし、エタノールを蒸発、除去した。
【００３４】このシートを円筒形の黒鉛製坩堝中に入
れ、ネジのついたふたで密閉した。この密閉坩堝を電気
炉によって窒素ガスを１０ｍｏｌ％含有するアルゴンガ
ス雰囲気下、約１０℃／ｍｉｎの昇温速度で約２６００
℃まで昇温しこの温度で約１時間保持し、その後約０．
８℃／ｍｉｎの降温速度で１０００℃まで徐冷し、その
後放冷して室温まで降温した。
れ、ネジのついたふたで密閉した。この密閉坩堝を電気
炉によって窒素ガスを１０ｍｏｌ％含有するアルゴンガ
ス雰囲気下、約１０℃／ｍｉｎの昇温速度で約２６００
℃まで昇温しこの温度で約１時間保持し、その後約０．
８℃／ｍｉｎの降温速度で１０００℃まで徐冷し、その
後放冷して室温まで降温した。
【００３５】この様にして得られた炭素質繊維で作成し
た二次元シートには繊維間の融着がほとんど認められな
かった。
た二次元シートには繊維間の融着がほとんど認められな
かった。
【００３６】円筒形の黒鉛製容器から取り出した二次元
シートのｄ002 をＸ線回折法を用い上に述べた方法によ
って測定した結果、ｄ002 ＝０．３３５９ｎｍという高
黒鉛化度を示した。
シートのｄ002 をＸ線回折法を用い上に述べた方法によ
って測定した結果、ｄ002 ＝０．３３５９ｎｍという高
黒鉛化度を示した。
【００３７】また、この炭素粉末の表面でのホウ素原子
濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ
（Ｎ）を実施例１と同様に測定した結果、各々Ｃ（Ｂ）
＝０．１１、Ｃ（Ｃ）＝０．７７、Ｃ（Ｎ）＝０．１２
であり、この炭素質繊維で作成した二次元シートの表面
が適度の厚みの窒化ホウ素（ＢＮ）で覆われている事を
示していた。
濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ
（Ｎ）を実施例１と同様に測定した結果、各々Ｃ（Ｂ）
＝０．１１、Ｃ（Ｃ）＝０．７７、Ｃ（Ｎ）＝０．１２
であり、この炭素質繊維で作成した二次元シートの表面
が適度の厚みの窒化ホウ素（ＢＮ）で覆われている事を
示していた。
【００３８】比較例１ 実施例１と同様に、コールタールピッチから得たピッチ
コークス粉末をボールミルを用いて粉砕後、粒径が５０
μｍ以下のものをふるいによって取り出した。これに、
金属ホウ素を３．０ｗｔ％を加え、良く混合した。
コークス粉末をボールミルを用いて粉砕後、粒径が５０
μｍ以下のものをふるいによって取り出した。これに、
金属ホウ素を３．０ｗｔ％を加え、良く混合した。
【００３９】この混合物を円筒形の黒鉛製坩堝中に封入
し、窒素ガスで内部を置換後ネジのついたふたで密閉し
た。この密閉坩堝を電気炉によって窒素ガスを５０ｍｏ
ｌ％含有するアルゴン雰囲気下、約１２℃／ｍｉｎの昇
温速度で約２２００℃まで昇温しこの温度で約１時間保
持し、その後約０．５℃／ｍｉｎの降温速度で１０００
℃まで徐冷し、その後放冷して室温まで降温した。
し、窒素ガスで内部を置換後ネジのついたふたで密閉し
た。この密閉坩堝を電気炉によって窒素ガスを５０ｍｏ
ｌ％含有するアルゴン雰囲気下、約１２℃／ｍｉｎの昇
温速度で約２２００℃まで昇温しこの温度で約１時間保
持し、その後約０．５℃／ｍｉｎの降温速度で１０００
℃まで徐冷し、その後放冷して室温まで降温した。
【００４０】この様にして得られた炭素質粉末には融着
がほとんど認められなかった。
がほとんど認められなかった。
【００４１】円筒形の黒鉛製容器から取り出した炭素粉
末のｄ002 をＸ線回折法を用い上に述べた方法によって
測定した結果、ｄ002 ＝０．３３９５ｎｍという値であ
り黒鉛化度が低いことを示していた。
末のｄ002 をＸ線回折法を用い上に述べた方法によって
測定した結果、ｄ002 ＝０．３３９５ｎｍという値であ
り黒鉛化度が低いことを示していた。
【００４２】また、この炭素質粉末の表面でのホウ素原
子濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度
Ｃ（Ｎ）を光電子分光法を用い上に述べた方法で測定し
た結果、各々Ｃ（Ｂ）＝０．０３、Ｃ（Ｃ）＝０．９
３、Ｃ（Ｎ）＝０．０３であり、この炭素粉末表面が適
度の厚みの窒化ホウ素（ＢＮ）で覆われていない事を示
していた。なお、これら３種の原子濃度のトータルが１
になってないのは単に、数値の丸め込みに起因する。
子濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度
Ｃ（Ｎ）を光電子分光法を用い上に述べた方法で測定し
た結果、各々Ｃ（Ｂ）＝０．０３、Ｃ（Ｃ）＝０．９
３、Ｃ（Ｎ）＝０．０３であり、この炭素粉末表面が適
度の厚みの窒化ホウ素（ＢＮ）で覆われていない事を示
していた。なお、これら３種の原子濃度のトータルが１
になってないのは単に、数値の丸め込みに起因する。
【００４３】比較例２ 実施例２と同様に、引っ張り弾性率が４７ｔｏｎｆ／ｍ
ｍ2 、引っ張り強度が３２５ｋｇｆ／ｍｍ2 である平均
繊維径約８μｍの石炭系ピッチから得た炭素繊維３００
０本を一束とし、この炭素繊維束を編んで二次元的な炭
素繊維シートを作成した。このシート上に、酸化ホウ素
を窒素換算で３．０ｗｔ％均一に振りかけた上でエタノ
ールを霧吹きを用いてシートに吹き付けシートに窒化ホ
ウ素を付着させた。この状態でシートを円筒状に丸め、
コンパクトな形状とし、エタノールを蒸発、除去した。
ｍ2 、引っ張り強度が３２５ｋｇｆ／ｍｍ2 である平均
繊維径約８μｍの石炭系ピッチから得た炭素繊維３００
０本を一束とし、この炭素繊維束を編んで二次元的な炭
素繊維シートを作成した。このシート上に、酸化ホウ素
を窒素換算で３．０ｗｔ％均一に振りかけた上でエタノ
ールを霧吹きを用いてシートに吹き付けシートに窒化ホ
ウ素を付着させた。この状態でシートを円筒状に丸め、
コンパクトな形状とし、エタノールを蒸発、除去した。
【００４４】このシートを円筒形の黒鉛製坩堝中に入
れ、ふたをしないまま解放系とした。この坩堝を電気炉
によって窒素ガスを５０ｍｏｌ％含有するアルゴンガス
雰囲気下、約１０℃／ｍｉｎの昇温速度で約２９００℃
まで昇温しこの温度で約１時間保持し、その後約０．１
℃／ｍｉｎの降温速度で１０００℃まで徐冷し、その後
放冷して室温まで降温した。
れ、ふたをしないまま解放系とした。この坩堝を電気炉
によって窒素ガスを５０ｍｏｌ％含有するアルゴンガス
雰囲気下、約１０℃／ｍｉｎの昇温速度で約２９００℃
まで昇温しこの温度で約１時間保持し、その後約０．１
℃／ｍｉｎの降温速度で１０００℃まで徐冷し、その後
放冷して室温まで降温した。
【００４５】この様にして得られた炭素質繊維で作成し
た二次元シートには繊維間の融着がほとんど認められな
かった。
た二次元シートには繊維間の融着がほとんど認められな
かった。
【００４６】円筒形の黒鉛製容器から取り出した二次元
シートのｄ002 をＸ線回折法を用い上に述べた方法によ
って測定した結果、ｄ002 ＝０．３３５８ｎｍという高
黒鉛化度を示した。
シートのｄ002 をＸ線回折法を用い上に述べた方法によ
って測定した結果、ｄ002 ＝０．３３５８ｎｍという高
黒鉛化度を示した。
【００４７】また、この炭素粉末の表面でのホウ素原子
濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ
（Ｎ）を実施例１と同様に測定した結果、各々Ｃ（Ｂ）
＝０．０４、Ｃ（Ｃ）＝０．９２、Ｃ（Ｎ）＝０．０４
であり、この炭素質繊維で作成した二次元シートの表面
が適度の厚みの窒化ホウ素（ＢＮ）で覆われていない事
を示していた。
濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子濃度Ｃ
（Ｎ）を実施例１と同様に測定した結果、各々Ｃ（Ｂ）
＝０．０４、Ｃ（Ｃ）＝０．９２、Ｃ（Ｎ）＝０．０４
であり、この炭素質繊維で作成した二次元シートの表面
が適度の厚みの窒化ホウ素（ＢＮ）で覆われていない事
を示していた。
【００４８】
【発明の効果】本発明の炭素質粉末および炭素質繊維
は、高黒鉛化度を有しており、かつその表面が特異的に
窒化ホウ素薄膜で覆われているために、化学的に安定化
されている。そのために摺動材料、複合材料の補強材
料、電子材料として用いられる場合の応用の可能性を広
げるものである。
は、高黒鉛化度を有しており、かつその表面が特異的に
窒化ホウ素薄膜で覆われているために、化学的に安定化
されている。そのために摺動材料、複合材料の補強材
料、電子材料として用いられる場合の応用の可能性を広
げるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河野 太郎 神奈川県川崎市中原区井田３−35−１ 新 日本製鐵株式会社技術開発本部内 (72)発明者 稲田 幸輝 東京都千代田区大手町２−６−３ 新日本 製鐵株式会社内 (72)発明者 山名 芳隆 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内
Claims (3)
- 【請求項１】 炭素質粉末の表面が窒化ホウ素薄膜で覆
われており、光電子分光法で測定した表面領域でのホウ
素原子濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子
濃度Ｃ（Ｎ）が ０．０５＜Ｃ（Ｂ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ ０．０５＜Ｃ（Ｎ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ を満足することを特徴とする窒化ホウ素で被覆された炭
素質粉末。 - 【請求項２】 炭素質繊維の表面が窒化ホウ素薄膜で覆
われており、光電子分光法で測定した表面領域でのホウ
素原子濃度Ｃ（Ｂ）、炭素原子濃度Ｃ（Ｃ）、窒素原子
濃度Ｃ（Ｎ）が ０．０５＜Ｃ（Ｂ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ ０．０５＜Ｃ（Ｎ）／（Ｃ（Ｂ）＋Ｃ（Ｃ）＋Ｃ
（Ｎ））＜０．３ を満足することを特徴とする窒化ホウ素で被覆された炭
素質繊維。 - 【請求項３】 Ｘ線回折で調べた００２面の間隔（ｄ
002 ）が０．３３７ｎｍ以下である、請求項１または２
に記載の炭素質粉末および炭素質繊維。
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|---|---|---|---|
| JP9174470A JPH1121116A (ja) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | 窒化ホウ素で被覆された炭素質粉末および炭素質繊維 |
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| JP9174470A JPH1121116A (ja) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | 窒化ホウ素で被覆された炭素質粉末および炭素質繊維 |
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| JPH1121116A true JPH1121116A (ja) | 1999-01-26 |
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- 1998-06-30 WO PCT/JP1998/002932 patent/WO1999000325A1/ja not_active Ceased
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