JPH1121377A - 熱可塑性成形用組成物、それらの製造と使用及びセラミツク粉体からの成形品の製造方法 - Google Patents
熱可塑性成形用組成物、それらの製造と使用及びセラミツク粉体からの成形品の製造方法Info
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/40—Compounds of aluminium
- C09C1/42—Clays
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/349—Clays, e.g. bentonites, smectites such as montmorillonite, vermiculites or kaolines, e.g. illite, talc or sepiolite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
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-
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の目的は、高い粉体含量においても低
い加工粘度を有する新規な熱可塑性成形用組成物、その
製造方法、その使用方法、及びそれを用いたセラミック
粉末からの成形品の製造方法を提供することである。 【解決手段】 少なくとも１種のコーティングされた粘
土を含有するセラミック粉体及び少なくとも１種の熱可
塑性結合剤を含有し、セラミック粉体が少なくとも１種
のポリエーテルで置換された、リン酸エステル、ホスホ
ン酸エステル、ホスホノカルボン酸エステル、該エステ
ルの塩又はそれらの組み合わせでコーティングされてい
ることを特徴とする熱可塑性成形用組成物及びその製造
方法が提供される。更に、本発明による成形用組成物を
造形し、空気と接触しての燃焼によって結合剤を除去し
そして焼結することによって、セラミック成形体が製造
できる。
い加工粘度を有する新規な熱可塑性成形用組成物、その
製造方法、その使用方法、及びそれを用いたセラミック
粉末からの成形品の製造方法を提供することである。 【解決手段】 少なくとも１種のコーティングされた粘
土を含有するセラミック粉体及び少なくとも１種の熱可
塑性結合剤を含有し、セラミック粉体が少なくとも１種
のポリエーテルで置換された、リン酸エステル、ホスホ
ン酸エステル、ホスホノカルボン酸エステル、該エステ
ルの塩又はそれらの組み合わせでコーティングされてい
ることを特徴とする熱可塑性成形用組成物及びその製造
方法が提供される。更に、本発明による成形用組成物を
造形し、空気と接触しての燃焼によって結合剤を除去し
そして焼結することによって、セラミック成形体が製造
できる。
Description
【０００１】本発明は、少なくとも１種のコーティング
されたセラミック粉体及び少なくとも１種の熱可塑性の
結合剤又は結合剤混合物を含有する新規な熱可塑性成形
用組成物に、それらの製造方法とそれらの使用に、そし
てまたセラミック粉体からの成形品の製造方法に関す
る。
されたセラミック粉体及び少なくとも１種の熱可塑性の
結合剤又は結合剤混合物を含有する新規な熱可塑性成形
用組成物に、それらの製造方法とそれらの使用に、そし
てまたセラミック粉体からの成形品の製造方法に関す
る。
【０００２】熱可塑性成形用組成物は、就中、例えば、
熱可塑性射出成形のような温度依存性の流動挙動が必要
な加工工程において用いられる。
熱可塑性射出成形のような温度依存性の流動挙動が必要
な加工工程において用いられる。
【０００３】焼結可能なセラミック粉体を熱可塑性の結
合剤と混合して成形用組成物を形成することが出来、射
出成形のような加工手段によって加工して成形品を製造
することが出来ることは知られている（Ｉｎｔｅｒ．
Ｊ．Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｅｒａｍｉｃ
ｓ ２（１９８６）１−３１）。
合剤と混合して成形用組成物を形成することが出来、射
出成形のような加工手段によって加工して成形品を製造
することが出来ることは知られている（Ｉｎｔｅｒ．
Ｊ．Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｅｒａｍｉｃ
ｓ ２（１９８６）１−３１）。
【０００４】造形に続いて、結合剤が成形品から除去さ
れる。これは、１００℃〜８００℃で、空気中又は不活
性雰囲気で、加圧、常圧もしくは真空中で行われる。結
合剤は、通常空気中常圧で除去される。更に、結合剤は
その一部又は全部を溶剤又は超臨界ガスで抽出すること
によって除去することが出来る。
れる。これは、１００℃〜８００℃で、空気中又は不活
性雰囲気で、加圧、常圧もしくは真空中で行われる。結
合剤は、通常空気中常圧で除去される。更に、結合剤は
その一部又は全部を溶剤又は超臨界ガスで抽出すること
によって除去することが出来る。
【０００５】次に結合剤の一部又は全部が除去された成
形品を一般的に８００℃を超える温度で焼結する。その
際、成形体の部分的又は全体的な圧縮が起こる。
形品を一般的に８００℃を超える温度で焼結する。その
際、成形体の部分的又は全体的な圧縮が起こる。
【０００６】欠陥のない焼結成形品を得るためには、成
形用組成物は、できるだけ高い、好ましくは６０〜７０
容量％の、セラミック粉体含量を有していなければなら
ない。しかし、一般的に知られていることであるが、粉
体含量が増加するにつれて加工温度における成形用組成
物の粘度も又上昇する。平均粒子サイズが１０μｍ未満
の粘土を含有するセラミック粉体の場合における粘度上
昇が著しい。
形用組成物は、できるだけ高い、好ましくは６０〜７０
容量％の、セラミック粉体含量を有していなければなら
ない。しかし、一般的に知られていることであるが、粉
体含量が増加するにつれて加工温度における成形用組成
物の粘度も又上昇する。平均粒子サイズが１０μｍ未満
の粘土を含有するセラミック粉体の場合における粘度上
昇が著しい。
【０００７】加工粘度が高い成形用組成物の射出成形に
はいくつかの不利な点がある。高い粘度の成形用組成物
は複雑な又は狭い流路の金型や長い流路をを持つ金型を
容易に満たすことはできず、射出成形中高い射出圧と保
持圧を必要とする。この場合には、内部応力を持ち焼結
後に欠陥が現れる成形品が製造される。
はいくつかの不利な点がある。高い粘度の成形用組成物
は複雑な又は狭い流路の金型や長い流路をを持つ金型を
容易に満たすことはできず、射出成形中高い射出圧と保
持圧を必要とする。この場合には、内部応力を持ち焼結
後に欠陥が現れる成形品が製造される。
【０００８】これらの不利をなくするために、例えば低
分子量ワックス（Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌ
ｌ．４２（１）（１９６３）１３−１９）のような熱可
塑性結合剤又は脂肪酸及びそのエステル（Ｃｅｒａｍｉ
ｃ Ｅｎｇ．Ｓｃｉ．Ｐｒｏｃ．３（１９８２）２０−
３４）のような添加剤が用いられてきた。ＵＳ−Ａ−
４，８９８，９０２によれば、４〜３０個の炭素原子を
含有する脂肪酸、そのメチル、ブチル又はソルビタンエ
ステル及びそのカルシウム、マグネシウム又はアルミニ
ウム塩が用いられる。
分子量ワックス（Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌ
ｌ．４２（１）（１９６３）１３−１９）のような熱可
塑性結合剤又は脂肪酸及びそのエステル（Ｃｅｒａｍｉ
ｃ Ｅｎｇ．Ｓｃｉ．Ｐｒｏｃ．３（１９８２）２０−
３４）のような添加剤が用いられてきた。ＵＳ−Ａ−
４，８９８，９０２によれば、４〜３０個の炭素原子を
含有する脂肪酸、そのメチル、ブチル又はソルビタンエ
ステル及びそのカルシウム、マグネシウム又はアルミニ
ウム塩が用いられる。
【０００９】ＵＳ−Ａ−５，４９１，１８１は、低粘度
射出成形用組成物の製造のための有機リン化合物をベー
スとしたイオン性の分散剤でコーティングされたセラミ
ック粉体の使用について記載している。これらのコーテ
ィングされたセラミック粉体は、分散剤の水溶液を粉体
の水性懸濁液と混合しそして続いて例えばスプレー乾燥
によって乾燥することによって製造される。好ましい分
散剤は、有機変成したリン酸エステル、ホスホン酸及び
ホスホノブタントリカルボン酸の１価の塩である。好ま
しい分散剤はＣ4〜Ｃ22アルキル基で変成される。
射出成形用組成物の製造のための有機リン化合物をベー
スとしたイオン性の分散剤でコーティングされたセラミ
ック粉体の使用について記載している。これらのコーテ
ィングされたセラミック粉体は、分散剤の水溶液を粉体
の水性懸濁液と混合しそして続いて例えばスプレー乾燥
によって乾燥することによって製造される。好ましい分
散剤は、有機変成したリン酸エステル、ホスホン酸及び
ホスホノブタントリカルボン酸の１価の塩である。好ま
しい分散剤はＣ4〜Ｃ22アルキル基で変成される。
【００１０】ＵＳ−Ａ−５，４９１，１８１に記載され
た分散剤は、その塩が水への溶解度が非常に小さいとい
う不利な点を持っている。Ｃ5以上の高級アルキル基で
変成されたこれらの分散剤の５％を超える水溶液は不可
能である。それ故に、コーティングされたセラミック粉
体の製造の間に大量の水を使用しなければならず、従っ
てスプレー乾燥を用いる大規模生産は経済性が悪くな
る。
た分散剤は、その塩が水への溶解度が非常に小さいとい
う不利な点を持っている。Ｃ5以上の高級アルキル基で
変成されたこれらの分散剤の５％を超える水溶液は不可
能である。それ故に、コーティングされたセラミック粉
体の製造の間に大量の水を使用しなければならず、従っ
てスプレー乾燥を用いる大規模生産は経済性が悪くな
る。
【００１１】従って、本発明の目的は、現行技術の持つ
不利益を示さない、高い粉体含量及び低い加工粘度を有
する新規な熱可塑性成形用組成物を提供することであっ
た。ここに、ポリエーテル置換リン酸エステル、ホスホ
ン酸エステル又はホスホノカルボン酸エステルでコーテ
ィングされたある種のセラミック粉体がこの要件を満足
し、そして低粘度の熱可塑性射出成形用組成物をもたら
すことが見出された。これに関連して、ポリエーテル置
換リン酸エステル、ホスホン酸エステル又はホスホノカ
ルボン酸エステルが水に容易に溶解することが特に有利
である。粘度を含有するセラミック粉体の含量が高くて
も、本発明による成形用組成物は依然として良好な加工
特性を発揮する。驚くべきことに、本発明による成形用
組成物の粘度は、相当するコーティングしていないセラ
ミック粉体から成る相当する成形用組成物の粘度よりも
明確に低いだけでなく、他の水溶性の分散剤でコーティ
ングされた粉体から成る成形用組成物の粘度よりも明確
に低い。
不利益を示さない、高い粉体含量及び低い加工粘度を有
する新規な熱可塑性成形用組成物を提供することであっ
た。ここに、ポリエーテル置換リン酸エステル、ホスホ
ン酸エステル又はホスホノカルボン酸エステルでコーテ
ィングされたある種のセラミック粉体がこの要件を満足
し、そして低粘度の熱可塑性射出成形用組成物をもたら
すことが見出された。これに関連して、ポリエーテル置
換リン酸エステル、ホスホン酸エステル又はホスホノカ
ルボン酸エステルが水に容易に溶解することが特に有利
である。粘度を含有するセラミック粉体の含量が高くて
も、本発明による成形用組成物は依然として良好な加工
特性を発揮する。驚くべきことに、本発明による成形用
組成物の粘度は、相当するコーティングしていないセラ
ミック粉体から成る相当する成形用組成物の粘度よりも
明確に低いだけでなく、他の水溶性の分散剤でコーティ
ングされた粉体から成る成形用組成物の粘度よりも明確
に低い。
【００１２】従って、最初の態様において本発明は、少
なくとも１種のコーティングされた粘土を含有するセラ
ミック粉体及び少なくとも１種の熱可塑性結合剤を含有
する熱可塑性成形用組成物であって、セラミック粉体が
少なくとも１種のポリエーテルで置換された、リン酸エ
ステル、ホスホン酸エステル、ホスホノカルボン酸エス
テル、該エステルの塩及びそれらの組み合わせでコーテ
ィングされていることを特徴とする熱可塑性成形用組成
物に向けられている。
なくとも１種のコーティングされた粘土を含有するセラ
ミック粉体及び少なくとも１種の熱可塑性結合剤を含有
する熱可塑性成形用組成物であって、セラミック粉体が
少なくとも１種のポリエーテルで置換された、リン酸エ
ステル、ホスホン酸エステル、ホスホノカルボン酸エス
テル、該エステルの塩及びそれらの組み合わせでコーテ
ィングされていることを特徴とする熱可塑性成形用組成
物に向けられている。
【００１３】更に、本発明による成形用組成物は、離型
助剤のような他の助剤物質を含有することが出来る。
助剤のような他の助剤物質を含有することが出来る。
【００１４】本発明の他の態様においては、熱可塑性成
形用組成物は、好ましくは、コーティングされた粘土を
含有するセラミック粉体及び熱可塑性結合剤に加えて少
なくとも１種のシリコーン樹脂を含有する。
形用組成物は、好ましくは、コーティングされた粘土を
含有するセラミック粉体及び熱可塑性結合剤に加えて少
なくとも１種のシリコーン樹脂を含有する。
【００１５】シリコーン樹脂は、複数に枝分かれした構
造を持ったポリオルガノシロキサンであることが好まし
い。軟化点が３０〜２００℃、特に４０〜１３０℃であ
る熱可塑性のシリコーン樹脂又はシリコーン樹脂混合物
が更に好ましい。特に、少なくとも７０重量％のセラミ
ック収率（空気と接触して１０００℃迄の温度で熱分解
した後の残分として定義される）を与える熱可塑性シリ
コーン樹脂が好ましい。好ましい熱可塑性シリコーン樹
脂は平均式 Ｒ1 aＳｉ(ＯＨ)b(ＯＲ2)cＯ(4-a-b-c)/2 （式中、ａは０．９５〜１．２の範囲であり、ｃは０〜
０．２の範囲であり、ａ＋ｂ＋ｃの合計は１．０５〜
１．５であり、ｂ＋ｃの合計は最大で０．３であり、Ｒ
1はメチルを表し、そしてＲ2はＣ1〜Ｃ18アルキル基を
表す）を有する。
造を持ったポリオルガノシロキサンであることが好まし
い。軟化点が３０〜２００℃、特に４０〜１３０℃であ
る熱可塑性のシリコーン樹脂又はシリコーン樹脂混合物
が更に好ましい。特に、少なくとも７０重量％のセラミ
ック収率（空気と接触して１０００℃迄の温度で熱分解
した後の残分として定義される）を与える熱可塑性シリ
コーン樹脂が好ましい。好ましい熱可塑性シリコーン樹
脂は平均式 Ｒ1 aＳｉ(ＯＨ)b(ＯＲ2)cＯ(4-a-b-c)/2 （式中、ａは０．９５〜１．２の範囲であり、ｃは０〜
０．２の範囲であり、ａ＋ｂ＋ｃの合計は１．０５〜
１．５であり、ｂ＋ｃの合計は最大で０．３であり、Ｒ
1はメチルを表し、そしてＲ2はＣ1〜Ｃ18アルキル基を
表す）を有する。
【００１６】好ましい熱可塑性樹脂は次の単位から成
る。
る。
【００１７】 ８０〜９５モル％ ＣＨ3ＳｉＯ3/2 単位 ０〜２０モル％ （ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2 単位 ０〜１０モル％ （ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2 単位 ポリエーテルで置換された、リン酸エステル、ホスホン
酸エステル又はホスホノカルボン酸エステル（以下にお
いて分散剤とも呼ばれる）は、イオン性のエステル及び
非イオン性のエステル又はイオン性と非イオン性のエス
テルの組み合わせであることができる。この点に関し
て、少なくとも１種のポリエーテル置換エステル基及び
少なくとも１種のＣ4〜Ｃ40脂肪族基を含んで成る全て
のリン酸エステル、ホスホン酸エステル又はホスホノカ
ルボン酸エステル及びそれらの塩が好ましい。
酸エステル又はホスホノカルボン酸エステル（以下にお
いて分散剤とも呼ばれる）は、イオン性のエステル及び
非イオン性のエステル又はイオン性と非イオン性のエス
テルの組み合わせであることができる。この点に関し
て、少なくとも１種のポリエーテル置換エステル基及び
少なくとも１種のＣ4〜Ｃ40脂肪族基を含んで成る全て
のリン酸エステル、ホスホン酸エステル又はホスホノカ
ルボン酸エステル及びそれらの塩が好ましい。
【００１８】好ましいポリエーテルで置換された、リン
酸エステル、ホスホン酸エステル又はホスホノカルボン
酸エステルは、少なくとも１種の、エチレンオキシド、
プロピレンオキシド又はその混合物をベースとする、一
般式 −（ＯＣＨＲ1ＣＨ2）n−ＯＲ2 （式中、ｎは１〜２０であり、Ｒ1はＨ又はＣＨ3であ
り、そしてＲ1は４〜２２個の炭素原子を有する直鎖状
の又は分岐した脂肪族基である）を有するエステル基を
含有する。
酸エステル、ホスホン酸エステル又はホスホノカルボン
酸エステルは、少なくとも１種の、エチレンオキシド、
プロピレンオキシド又はその混合物をベースとする、一
般式 −（ＯＣＨＲ1ＣＨ2）n−ＯＲ2 （式中、ｎは１〜２０であり、Ｒ1はＨ又はＣＨ3であ
り、そしてＲ1は４〜２２個の炭素原子を有する直鎖状
の又は分岐した脂肪族基である）を有するエステル基を
含有する。
【００１９】好ましい脂肪族基は、例えばエーテル、ケ
ト又はヒドロキシル基のようなヘテロ原子を含有しても
よく、そして炭素−炭素多重結合を含んでいてもよい。
例は、２−エチルヘキシル、ノニル、デシル、イソデシ
ル、オレイルそしてオクタデシル残基である。
ト又はヒドロキシル基のようなヘテロ原子を含有しても
よく、そして炭素−炭素多重結合を含んでいてもよい。
例は、２−エチルヘキシル、ノニル、デシル、イソデシ
ル、オレイルそしてオクタデシル残基である。
【００２０】本発明による好ましいリン酸エステル、ホ
スホン酸エステル又はホスホノカルボン酸エステルは、
少なくとも１個の酸性官能基又は少なくとも１個の中和
された酸性官能基をリン原子上に含有して成る。中和さ
れた酸性官能基は、アルカリ金属塩、又はアルカリ土類
金属塩、あるいはまたアンモニウム塩の形で存在するこ
とができる。
スホン酸エステル又はホスホノカルボン酸エステルは、
少なくとも１個の酸性官能基又は少なくとも１個の中和
された酸性官能基をリン原子上に含有して成る。中和さ
れた酸性官能基は、アルカリ金属塩、又はアルカリ土類
金属塩、あるいはまたアンモニウム塩の形で存在するこ
とができる。
【００２１】酸性官能基の中和は、粉体の水中でのコー
ティング中に水溶性の塩との反応によって及び酸のセラ
ミック粉体の塩基性基との反応によっての両方で行うこ
とが出来る。
ティング中に水溶性の塩との反応によって及び酸のセラ
ミック粉体の塩基性基との反応によっての両方で行うこ
とが出来る。
【００２２】本発明の好ましい態様においては、ポリエ
ーテルで置換されたリン酸エステルが、式 (Ａ+Ｏ-)a(ＨＯ)bＰ(Ｏ)[(ＯＣＨＲ1ＣＨ2)dＯＲ2)]c （式中、ａは０〜２．０の範囲であり、ｂは０〜２．０
の範囲であり、ｃは１．０〜２．０の範囲であり、ａ＋
ｂは１．０〜２．０の範囲であり、ａ＋ｂ＋ｃ＝３．０
であり、ｄは１〜２０であり、Ａ+はＨ+又はアルカリ金
属、アルカリ土類金属、又はアンモニウムカチオンであ
り、Ｒ1はＨ又はメチル基であり、そしてＲ2は４〜２２
個の炭素原子を有する直鎖状の又は分岐した脂肪族基で
ある）を有する。
ーテルで置換されたリン酸エステルが、式 (Ａ+Ｏ-)a(ＨＯ)bＰ(Ｏ)[(ＯＣＨＲ1ＣＨ2)dＯＲ2)]c （式中、ａは０〜２．０の範囲であり、ｂは０〜２．０
の範囲であり、ｃは１．０〜２．０の範囲であり、ａ＋
ｂは１．０〜２．０の範囲であり、ａ＋ｂ＋ｃ＝３．０
であり、ｄは１〜２０であり、Ａ+はＨ+又はアルカリ金
属、アルカリ土類金属、又はアンモニウムカチオンであ
り、Ｒ1はＨ又はメチル基であり、そしてＲ2は４〜２２
個の炭素原子を有する直鎖状の又は分岐した脂肪族基で
ある）を有する。
【００２３】本発明による分散剤の例は、 (ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ4ＣＨ2)4ＯＣ4Ｈ9)] (ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)4ＯＣ4Ｈ9)]2 (ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)3ＯＣ8Ｈ17)] (ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)3ＯＣ8Ｈ17)]2 (ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ9Ｈ19)] (ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ9Ｈ19)]2 (ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ10Ｈ21)] (ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ10Ｈ21)]2 (ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)20ＯＣ10Ｈ21)] (ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)20ＯＣ10Ｈ21)]2 (ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ18Ｈ37)] (ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ18Ｈ37)]2 (ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)11ＯＣ18Ｈ37)] (ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)11ＯＣ18Ｈ37)]2 及びそれらのアルカリ金属、アルカリ土類金属、又はア
ンモニウムカチオンとの中性塩並びにそれらの組み合わ
せである。ポリエーテル置換リン酸エステルは、市販さ
れている製品であり、例えば、Ｓｅｒｖｏ Ｄｅｌｄｅ
ｎ，ＤｅｌｄｅｎＮＬから Ｓｅｒｖｏｘｙｌ（登録商
標）という商品名で、また、ＨｕｌｓＡＧ，Ｍａｒｌ，
ＧｅｒｍａｎｙからＭａｒｌｏｐｈｏｒ（登録商標）と
いう商品名で販売されている。
ンモニウムカチオンとの中性塩並びにそれらの組み合わ
せである。ポリエーテル置換リン酸エステルは、市販さ
れている製品であり、例えば、Ｓｅｒｖｏ Ｄｅｌｄｅ
ｎ，ＤｅｌｄｅｎＮＬから Ｓｅｒｖｏｘｙｌ（登録商
標）という商品名で、また、ＨｕｌｓＡＧ，Ｍａｒｌ，
ＧｅｒｍａｎｙからＭａｒｌｏｐｈｏｒ（登録商標）と
いう商品名で販売されている。
【００２４】他の好ましい態様においては、ポリエーテ
ルで置換されたホスホン酸エステルが、式 (Ａ+Ｏ-)aＰ(Ｏ)[(ＯＣＨＲ1ＣＨ2)bＯＲ2）]c(Ｒ3) （式中、ａは１．０〜１．５の範囲であり、ｃは０．５
〜１．０の範囲であり、ａ＋ｃ＝２．０であり、ｂは１
〜２０であり、Ａ+はＨ+又はアルカリ金属、アルカリ土
類金属又はアンモニウムカチオンであり、Ｒ1はＨ又は
メチル基であり、Ｒ2は４〜２２個の炭素原子を有する
直鎖状の又は分岐した脂肪族基であり、そしてＲ3は１
〜２２個の炭素原子を有する直鎖状の又は分岐した脂肪
族基である）を有する。
ルで置換されたホスホン酸エステルが、式 (Ａ+Ｏ-)aＰ(Ｏ)[(ＯＣＨＲ1ＣＨ2)bＯＲ2）]c(Ｒ3) （式中、ａは１．０〜１．５の範囲であり、ｃは０．５
〜１．０の範囲であり、ａ＋ｃ＝２．０であり、ｂは１
〜２０であり、Ａ+はＨ+又はアルカリ金属、アルカリ土
類金属又はアンモニウムカチオンであり、Ｒ1はＨ又は
メチル基であり、Ｒ2は４〜２２個の炭素原子を有する
直鎖状の又は分岐した脂肪族基であり、そしてＲ3は１
〜２２個の炭素原子を有する直鎖状の又は分岐した脂肪
族基である）を有する。
【００２５】他の好ましい態様においては、ポリエーテ
ルで置換されたホスホノカルボン酸酸エステルが、式
ルで置換されたホスホノカルボン酸酸エステルが、式
【００２６】
【化２】
【００２７】（式中、Ａ+はＨ+又はアルカリ金属、アル
カリ土類金属又はアンモニウムカチオンであり、Ｒ4は
Ｈ又は１〜２２個の炭素原子を有する直鎖状の又は分岐
した、場合によっては置換されたアルキル残基であり、
そしてＲ5は一般式−[(ＯＣＨＲ1ＣＨ2)bＯＲ2］を有す
るポリエーテル置換エステル基であり、ｂは１〜２０で
あり、Ｒ1は上に記載した意味を持ち、Ｒ2は上に記載し
た意味を持ち、Ｒ6は−ＯＨ又はＲ5である）を有する。
カリ土類金属又はアンモニウムカチオンであり、Ｒ4は
Ｈ又は１〜２２個の炭素原子を有する直鎖状の又は分岐
した、場合によっては置換されたアルキル残基であり、
そしてＲ5は一般式−[(ＯＣＨＲ1ＣＨ2)bＯＲ2］を有す
るポリエーテル置換エステル基であり、ｂは１〜２０で
あり、Ｒ1は上に記載した意味を持ち、Ｒ2は上に記載し
た意味を持ち、Ｒ6は−ＯＨ又はＲ5である）を有する。
【００２８】ポリエーテルで改質したホスホン酸エステ
ル、ホスホノカルボン酸エステル及び／又はそれらの塩
は、Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ
ｏｆＩｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，５ｔ
ｈ Ｅｄ．Ｖｏｌ Ａ１９，５５９−５６３頁に従っ
て、既知のホスホン酸又はホスホノカルボン酸のポリエ
ーテルアルコールとのエステル化反応を介して得ること
が出来る。
ル、ホスホノカルボン酸エステル及び／又はそれらの塩
は、Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ
ｏｆＩｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，５ｔ
ｈ Ｅｄ．Ｖｏｌ Ａ１９，５５９−５６３頁に従っ
て、既知のホスホン酸又はホスホノカルボン酸のポリエ
ーテルアルコールとのエステル化反応を介して得ること
が出来る。
【００２９】好ましいセラミック粉体は、磁器、ボーン
チャイナ、ストーンウェア、アーズンウェア又は他のケ
イ酸塩セラミック製品の製造に一般に使用されているよ
うな粘土を含有するセラミック粉体又は粉体混合物であ
る。これらの粉体はよく知られており一般に種々の鉱物
性又は合成原料の混合物を含んでいる。好ましいセラミ
ック粉体は、粘土を１０〜６０％含有しており、残りは
石英、長石及び骨土である。粘土分は、カオリナイト又
はスメクタイト粘土のようないかなる既知の層状のケイ
酸塩から成っていてもよい。セラミック粉体は、焼成さ
れていない粘土を含むのが好ましいが、また、焼成した
粘土も、シャモット又は粉砕した磁器又は製造時の副製
品も含んでいてもよい。セラミック粉体混合物の好まし
い平均粒子サイズは、２〜１２μｍの範囲である。
チャイナ、ストーンウェア、アーズンウェア又は他のケ
イ酸塩セラミック製品の製造に一般に使用されているよ
うな粘土を含有するセラミック粉体又は粉体混合物であ
る。これらの粉体はよく知られており一般に種々の鉱物
性又は合成原料の混合物を含んでいる。好ましいセラミ
ック粉体は、粘土を１０〜６０％含有しており、残りは
石英、長石及び骨土である。粘土分は、カオリナイト又
はスメクタイト粘土のようないかなる既知の層状のケイ
酸塩から成っていてもよい。セラミック粉体は、焼成さ
れていない粘土を含むのが好ましいが、また、焼成した
粘土も、シャモット又は粉砕した磁器又は製造時の副製
品も含んでいてもよい。セラミック粉体混合物の好まし
い平均粒子サイズは、２〜１２μｍの範囲である。
【００３０】本発明による成形用組成物は、コーティン
グされていないセラミック粉体をも追加的に含有してい
てもよい。特に好ましい態様においては、成形用組成物
は、コーティングされていない、粘土、骨土、焼成した
磁器、粉砕した磁器又はシャモットを追加的に含有す
る。
グされていないセラミック粉体をも追加的に含有してい
てもよい。特に好ましい態様においては、成形用組成物
は、コーティングされていない、粘土、骨土、焼成した
磁器、粉砕した磁器又はシャモットを追加的に含有す
る。
【００３１】好ましい結合剤は、熱可塑性重合体、ワッ
クス及び助剤の混合物である。混合物において４０〜２
００℃の間の軟化点を持つ結合剤が好ましい。５０〜１
５０℃の間の軟化点が特に好ましい。熱可塑性成形分野
において通常使用されている、スチレン、エチレン、プ
ロピレン、酢酸ビニルをベースとした周知の重合体及び
共重合体並びにアクリル酸エステル及びポリエステルの
いずれもが好ましい熱可塑性重合体であり得る。好まし
い熱可塑性重合体は、重量平均分子量が２，０００〜
１，０００，０００であり、そして溶融粘度が１，００
０〜２０，０００，０００ｍＰａ・ｓである。熱可塑性
結合剤は、熱可塑性重合体を０〜９５％、好ましくは５
〜５０％含有し得る。
クス及び助剤の混合物である。混合物において４０〜２
００℃の間の軟化点を持つ結合剤が好ましい。５０〜１
５０℃の間の軟化点が特に好ましい。熱可塑性成形分野
において通常使用されている、スチレン、エチレン、プ
ロピレン、酢酸ビニルをベースとした周知の重合体及び
共重合体並びにアクリル酸エステル及びポリエステルの
いずれもが好ましい熱可塑性重合体であり得る。好まし
い熱可塑性重合体は、重量平均分子量が２，０００〜
１，０００，０００であり、そして溶融粘度が１，００
０〜２０，０００，０００ｍＰａ・ｓである。熱可塑性
結合剤は、熱可塑性重合体を０〜９５％、好ましくは５
〜５０％含有し得る。
【００３２】好ましい熱可塑性結合剤は、軟化点が５０
〜１５０℃の間でありそして溶融粘度が１，０００ｍＰ
ａ・ｓ未満である１種以上のワックス成分を含有するこ
とができる。合成ワックス並びにパラフィンワックス、
モンタンワックス、密蝋又は木蝋のような鉱物又は天然
原料のワックスの両方が使用できる。好ましい合成ワッ
クスの例はフィッシャー・トロピッシュワックス、ポリ
エチレンワックス及びエチレン／酢酸ビニル共重合体ワ
ックスである。脂肪酸及びそのアミド及びエステルも同
様に好ましい。好ましい熱可塑性結合剤は、ワックスを
５〜１００％含有する。
〜１５０℃の間でありそして溶融粘度が１，０００ｍＰ
ａ・ｓ未満である１種以上のワックス成分を含有するこ
とができる。合成ワックス並びにパラフィンワックス、
モンタンワックス、密蝋又は木蝋のような鉱物又は天然
原料のワックスの両方が使用できる。好ましい合成ワッ
クスの例はフィッシャー・トロピッシュワックス、ポリ
エチレンワックス及びエチレン／酢酸ビニル共重合体ワ
ックスである。脂肪酸及びそのアミド及びエステルも同
様に好ましい。好ましい熱可塑性結合剤は、ワックスを
５〜１００％含有する。
【００３３】本発明による熱可塑性結合剤は、追加量
の、例えばステアリン酸、ステアリン酸ナトリウム、カ
ルシウム、マグネシウム、又は亜鉛のような離型助剤
を、結合剤の０〜５重量％の量で含有してもよい。
の、例えばステアリン酸、ステアリン酸ナトリウム、カ
ルシウム、マグネシウム、又は亜鉛のような離型助剤
を、結合剤の０〜５重量％の量で含有してもよい。
【００３４】一般に使用されているセラミック粉体用の
熱可塑性結合剤の組成は、Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｊｅｃｔ
ｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ，Ｒ．Ｍ．Ｇｅｒｍａｎ，Ｍｅ
ｔａｌｌ Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆｅ
ｄｅｒａｔｉｏｎ：Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，Ｎ．Ｊ．１９
９０，９９〜１２４頁に記載されている。
熱可塑性結合剤の組成は、Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｊｅｃｔ
ｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ，Ｒ．Ｍ．Ｇｅｒｍａｎ，Ｍｅ
ｔａｌｌ Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆｅ
ｄｅｒａｔｉｏｎ：Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，Ｎ．Ｊ．１９
９０，９９〜１２４頁に記載されている。
【００３５】本発明は、また、少なくとも一種のセラミ
ック粉体の水性懸濁液を、少なくとも一種の本発明のポ
リエーテルで改質したホスホン酸エステル、ホスホノカ
ルボン酸エステル及び／又はそれらの塩（分散剤）と混
合し、次いで乾燥し、それに続いて、熱可塑性結合剤と
混合する、本発明の熱可塑性成形用組成物の製造方法に
関する。分散剤は、水溶液の形、又は希釈しない形のい
ずれで使用してもよい。分散剤は、粉体の乾燥重量に対
して０．２５〜３．０％の量で使用するのが好ましく、
０．５〜１．５％が特に好ましい。
ック粉体の水性懸濁液を、少なくとも一種の本発明のポ
リエーテルで改質したホスホン酸エステル、ホスホノカ
ルボン酸エステル及び／又はそれらの塩（分散剤）と混
合し、次いで乾燥し、それに続いて、熱可塑性結合剤と
混合する、本発明の熱可塑性成形用組成物の製造方法に
関する。分散剤は、水溶液の形、又は希釈しない形のい
ずれで使用してもよい。分散剤は、粉体の乾燥重量に対
して０．２５〜３．０％の量で使用するのが好ましく、
０．５〜１．５％が特に好ましい。
【００３６】懸濁液の乾燥は、例えば空気と接触しての
スプレー乾燥によって行うことができる。
スプレー乾燥によって行うことができる。
【００３７】本発明による方法においては例えば液化剤
のような助剤物質をも懸濁液に混合してもよい。既知の
液化剤はケイ酸ナトリウム、ポリリン酸塩等である。
のような助剤物質をも懸濁液に混合してもよい。既知の
液化剤はケイ酸ナトリウム、ポリリン酸塩等である。
【００３８】本発明による熱可塑性成形用組成物は、コ
ーティングされたセラミック粉体の他に少なくとも熱可
塑性の、加工できる組成物を得るために必要な量の結合
剤、シリコーン樹脂及び助剤物質を含有することが好ま
しい。粉体の密度に、そして粒子の形と粒子サイズ分布
にも依存して異なった量が必要である。１２〜３０重量
％の結合剤、シリコーン樹脂及び助剤物質が必要である
ことが経験上分かっている。２０％未満の結合剤、シリ
コーン樹脂及び助剤物質を含有する成形用組成物が特に
好ましい。
ーティングされたセラミック粉体の他に少なくとも熱可
塑性の、加工できる組成物を得るために必要な量の結合
剤、シリコーン樹脂及び助剤物質を含有することが好ま
しい。粉体の密度に、そして粒子の形と粒子サイズ分布
にも依存して異なった量が必要である。１２〜３０重量
％の結合剤、シリコーン樹脂及び助剤物質が必要である
ことが経験上分かっている。２０％未満の結合剤、シリ
コーン樹脂及び助剤物質を含有する成形用組成物が特に
好ましい。
【００３９】本発明による熱可塑性成形用組成物は、好
ましくは結合剤の軟化点を超える温度で各成分を混合す
ることによって製造される。粉末の団粒を細かく砕くた
めにそしてそれによって均一な混合物を得るために、混
合操作中高いせん断力をかけることが有利である。適切
な混合装置は、例えば、混練機、押出し機又はロールミ
ルである。成形用組成物は、直接使用することもできる
し又最初に粉末状又は粒状に加工することもできる。
ましくは結合剤の軟化点を超える温度で各成分を混合す
ることによって製造される。粉末の団粒を細かく砕くた
めにそしてそれによって均一な混合物を得るために、混
合操作中高いせん断力をかけることが有利である。適切
な混合装置は、例えば、混練機、押出し機又はロールミ
ルである。成形用組成物は、直接使用することもできる
し又最初に粉末状又は粒状に加工することもできる。
【００４０】本発明による熱可塑性成形用組成物は、例
えば射出成形による熱可塑的な造形にとって優れた性質
を有している。本発明によるコーティングされた粘土含
有セラミック粉体を含有する成型用組成物は、コーティ
ングされていない粉体を含有する成型用組成物よりも低
い粘度を有する。本発明による成形用組成物のより低い
粘度によって、より低い射出圧力又はより少ない摩耗の
ような改良された加工特性が得られる。或いはまた、本
発明による成形用組成物は、コーティングされていない
粉体を含有する成形用組成物と同一の粘度に対してより
多くのセラミック粉体を含有することができる。例えば
押出し機中で成形用組成物を混合する工程における必要
なせん断エネルギーを低下させることもでき、そしてこ
の手段によって処理速度を増大させることができ、摩耗
を低下させることができる。
えば射出成形による熱可塑的な造形にとって優れた性質
を有している。本発明によるコーティングされた粘土含
有セラミック粉体を含有する成型用組成物は、コーティ
ングされていない粉体を含有する成型用組成物よりも低
い粘度を有する。本発明による成形用組成物のより低い
粘度によって、より低い射出圧力又はより少ない摩耗の
ような改良された加工特性が得られる。或いはまた、本
発明による成形用組成物は、コーティングされていない
粉体を含有する成形用組成物と同一の粘度に対してより
多くのセラミック粉体を含有することができる。例えば
押出し機中で成形用組成物を混合する工程における必要
なせん断エネルギーを低下させることもでき、そしてこ
の手段によって処理速度を増大させることができ、摩耗
を低下させることができる。
【００４１】本発明は、更に、本発明の成形用組成物の
造形、空気と接触しての燃焼による結合剤の除去及び焼
結によるセラミック成形体の製造方法に関する。燃焼は
１００〜６００℃で行うのが好ましい。
造形、空気と接触しての燃焼による結合剤の除去及び焼
結によるセラミック成形体の製造方法に関する。燃焼は
１００〜６００℃で行うのが好ましい。
【００４２】本発明の他の態様は、セラミック成形品、
特にカップのような一般的な生活用品を、陶土、ボーン
チャイナ、アーズンウェア又はストーンウェアから製造
するための本発明による熱可塑性成形用組成物の使用に
向けられている。
特にカップのような一般的な生活用品を、陶土、ボーン
チャイナ、アーズンウェア又はストーンウェアから製造
するための本発明による熱可塑性成形用組成物の使用に
向けられている。
【００４３】本発明を、以下の実施例に基づいて更に説
明するが、発明を制限するものではない。
明するが、発明を制限するものではない。
【００４４】
【実施例】参考例 以下の物質を実施例において使用した。
【００４５】分散剤 Ａ 式 (Ｎａ+Ｏ-)(ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)3ＯＣ8Ｈ17)] 及び (Ｎａ+Ｏ-)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)3ＯＣ8Ｈ17)]2 を有する中和されたポリエーテルで置換されたリン酸エ
ステルの５０：５０混合物。
ステルの５０：５０混合物。
【００４６】分散剤Ａは５０％水溶液の形で用いた。中
和されたリン酸エステル混合物は８５％水溶液の形で、
Ｓｅｒｖｏ Ｄｅｌｄｅｎ ＮＬ，Ｄｅｌｄｅｎ ＮＬ
からＳｅｒｖｏｘｙｌ ＶＰＴ３／８５という名称で得
ることができる。
和されたリン酸エステル混合物は８５％水溶液の形で、
Ｓｅｒｖｏ Ｄｅｌｄｅｎ ＮＬ，Ｄｅｌｄｅｎ ＮＬ
からＳｅｒｖｏｘｙｌ ＶＰＴ３／８５という名称で得
ることができる。
【００４７】分散剤 Ｂ 式 (Ｎａ+Ｏ-)(ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ10Ｈ21)] 及び (Ｎａ+Ｏ-)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ10Ｈ21)]2 を有する中和されたポリエーテルで置換されたリン酸エ
ステルの５０：５０混合物。
ステルの５０：５０混合物。
【００４８】分散剤Ｂは２５％水溶液の形で用いた。そ
の溶液は、相当する酸の混合物をカセイソーダ水溶液で
中和することによって製造した。リン酸エステル混合物
は１００％液体の形で、Ｓｅｒｖｏ Ｄｅｌｄｅｎ Ｎ
Ｌ，Ｄｅｌｄｅｎ ＮＬからＳｅｒｖｏｘｙｌ ＶＰＤ
Ｚ６／１００という名称で得ることができる。
の溶液は、相当する酸の混合物をカセイソーダ水溶液で
中和することによって製造した。リン酸エステル混合物
は１００％液体の形で、Ｓｅｒｖｏ Ｄｅｌｄｅｎ Ｎ
Ｌ，Ｄｅｌｄｅｎ ＮＬからＳｅｒｖｏｘｙｌ ＶＰＤ
Ｚ６／１００という名称で得ることができる。
【００４９】ボーンチャイナ 粉体 Ｊｅｓｓｅ Ｓｈｉｒｌｅｙ＆Ｓｏｎｓ Ｌｔｄ，Ｓｔ
ｏｋｅ−ｏｎ−Ｔｒｅｎｔ，ＧＢから入手できる、骨土
を約５０％、カオリン系粘土を約２５％及び石英と長石
を２５％含有し、平均粒子サイズが４．８μｍであるボ
ーンチャイナ粉体。
ｏｋｅ−ｏｎ−Ｔｒｅｎｔ，ＧＢから入手できる、骨土
を約５０％、カオリン系粘土を約２５％及び石英と長石
を２５％含有し、平均粒子サイズが４．８μｍであるボ
ーンチャイナ粉体。
【００５０】結合剤Ｓ Ｂａｙｅｒ ＡＧ，Ｇｅｒｍａｎｙ製で、Ｂａｙｃｅｒ
ａｍ ＰＩＭ ＶＰＡＩ ３５８８の名称で入手でき
る、軟化点が７０℃で粘度が１３０℃で２，５００ｍＰ
ａ・ｓであるメチルシリコーン樹脂を含有する結合剤。
結合剤Ｓは、軟化点が９４〜１００℃、密度が２５℃で
０．９７ｇ／ｍｌそして粘度が１３０℃で約２，０００
ｍＰａ・ｓである。
ａｍ ＰＩＭ ＶＰＡＩ ３５８８の名称で入手でき
る、軟化点が７０℃で粘度が１３０℃で２，５００ｍＰ
ａ・ｓであるメチルシリコーン樹脂を含有する結合剤。
結合剤Ｓは、軟化点が９４〜１００℃、密度が２５℃で
０．９７ｇ／ｍｌそして粘度が１３０℃で約２，０００
ｍＰａ・ｓである。
【００５１】
【実施例】実施例 １ 粘調な懸濁液を調製するために、水１．９５ｋｇに、湿
った濾塊（残留水分３．５％）の形のボーンチャイナ粉
体１０．３５ｋｇを徐々に添加した。懸濁液を３０分間
攪拌した。続いて分散剤Ａの５０％水溶液２００ｇを常
時攪拌しながら滴下した。更に３０分間懸濁液を攪拌し
次いで金属シート上で５０℃で１２時間そして１２０℃
で６時間乾燥した。
った濾塊（残留水分３．５％）の形のボーンチャイナ粉
体１０．３５ｋｇを徐々に添加した。懸濁液を３０分間
攪拌した。続いて分散剤Ａの５０％水溶液２００ｇを常
時攪拌しながら滴下した。更に３０分間懸濁液を攪拌し
次いで金属シート上で５０℃で１２時間そして１２０℃
で６時間乾燥した。
【００５２】Ｗｅｒｄｅｒ ｕｎｄ Ｐｆｌｅｉｄｅｒ
ｅｒ，Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ，Ｇｅｒｍａｎｙ製のＺＳＫ
２５型２軸スクリュウ押出し機中で、コーティングされ
たセラミック粉体８．４ｋｇを熱可塑性結合剤Ｓ１．６
ｋｇと混合し、押出し機出口で粒状化した。押出し機は
温度１１０℃、スクリュウ速度１２０ｒｐｍ、そして処
理速度１．５ｋｇ／時間で運転した。
ｅｒ，Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ，Ｇｅｒｍａｎｙ製のＺＳＫ
２５型２軸スクリュウ押出し機中で、コーティングされ
たセラミック粉体８．４ｋｇを熱可塑性結合剤Ｓ１．６
ｋｇと混合し、押出し機出口で粒状化した。押出し機は
温度１１０℃、スクリュウ速度１２０ｒｐｍ、そして処
理速度１．５ｋｇ／時間で運転した。
【００５３】成型用組成物は均一であり、良好な加工特
性を有していた。組成物の粘度を、１３０℃で、Ｇｏｔ
ｔｆｅｒｔ製のキャピラリー粘度計で測定した。結果は
表１に纏めてある。
性を有していた。組成物の粘度を、１３０℃で、Ｇｏｔ
ｔｆｅｒｔ製のキャピラリー粘度計で測定した。結果は
表１に纏めてある。
【００５４】混合物を熱可塑性の射出成形を用いて加工
し、高品質の磁器カップを成形した。射出成形は、シリ
ンダー温度１６０℃、金型温度６０℃、保持圧力時間２
５０バールで４秒そしてサイクル時間３０秒を用いて行
った。４００℃迄の温度での結合剤の除去及び１，２３
０℃での焼結後、高品質のカップが得られた。特に、縁
及び取っ手の成形に欠陥がなかった。
し、高品質の磁器カップを成形した。射出成形は、シリ
ンダー温度１６０℃、金型温度６０℃、保持圧力時間２
５０バールで４秒そしてサイクル時間３０秒を用いて行
った。４００℃迄の温度での結合剤の除去及び１，２３
０℃での焼結後、高品質のカップが得られた。特に、縁
及び取っ手の成形に欠陥がなかった。
【００５５】実施例 ２ 実施例１と同様に、濾塊の形のボーンチャイナ粉体１
０．３５ｋｇを水１．８５ｋｇで処理して懸濁液とし
た。分散剤Ａの５０％水溶液３００ｇを混合し、粉体を
乾燥した。
０．３５ｋｇを水１．８５ｋｇで処理して懸濁液とし
た。分散剤Ａの５０％水溶液３００ｇを混合し、粉体を
乾燥した。
【００５６】２軸スクリュウ押出し機中で、コーティン
グされたセラミック粉体８．４ｋｇを熱可塑性結合剤Ｓ
１．６ｋｇと混合し、押出し機出口で粒状化した。
グされたセラミック粉体８．４ｋｇを熱可塑性結合剤Ｓ
１．６ｋｇと混合し、押出し機出口で粒状化した。
【００５７】成型用組成物は均一であり、良好な加工特
性を有していた。組成物の粘度を、１３０℃で、キャピ
ラリー粘度計で測定した。結果は表１に纏めてある。
性を有していた。組成物の粘度を、１３０℃で、キャピ
ラリー粘度計で測定した。結果は表１に纏めてある。
【００５８】組成物を熱可塑性の射出成形によって加工
し、高品質の磁器カップを成形した。４００℃迄の温度
での結合剤の除去及び１，２３０℃での焼結後、高品質
のカップが得られた。特に、縁及び取っ手の成形に欠陥
がなかった。
し、高品質の磁器カップを成形した。４００℃迄の温度
での結合剤の除去及び１，２３０℃での焼結後、高品質
のカップが得られた。特に、縁及び取っ手の成形に欠陥
がなかった。
【００５９】実施例 ３ 実施例１と同様に、濾塊の形のボーンチャイナ粉体１
０．３５ｋｇを水１．８５ｋｇで処理して懸濁液とし
た。分散剤Ｂの２５％水溶液４００ｇを混合し、粉体を
乾燥した。
０．３５ｋｇを水１．８５ｋｇで処理して懸濁液とし
た。分散剤Ｂの２５％水溶液４００ｇを混合し、粉体を
乾燥した。
【００６０】２軸スクリュウ押出し機中で、コーティン
グされたセラミック粉体８．４ｋｇを熱可塑性結合剤Ｓ
１．６ｋｇと混合し、押出し機出口で粒状化した。
グされたセラミック粉体８．４ｋｇを熱可塑性結合剤Ｓ
１．６ｋｇと混合し、押出し機出口で粒状化した。
【００６１】成型用組成物は均一であり、良好な加工特
性を有していた。組成物の粘度を、１３０℃で、キャピ
ラリー粘度計で測定した。結果は表１に纏めてある。
性を有していた。組成物の粘度を、１３０℃で、キャピ
ラリー粘度計で測定した。結果は表１に纏めてある。
【００６２】組成物を熱可塑性の射出成形によって加工
し、高品質の磁器カップを成形した。４００℃迄の温度
での結合剤の除去及び１，２３０℃での焼結後、高品質
のカップが得られた。特に、縁及び取っ手の成形に欠陥
がなかった。
し、高品質の磁器カップを成形した。４００℃迄の温度
での結合剤の除去及び１，２３０℃での焼結後、高品質
のカップが得られた。特に、縁及び取っ手の成形に欠陥
がなかった。
【００６３】比較例 ４ 実施例１と同様に、コーティングされていないセラミッ
ク粉体８．４ｋｇを熱可塑性結合剤Ｓ１．６ｋｇと押出
し機中で混合し、粒状化した。
ク粉体８．４ｋｇを熱可塑性結合剤Ｓ１．６ｋｇと押出
し機中で混合し、粒状化した。
【００６４】成型用組成物は巨視的には均一であった
が、キャピラリー粘度計における粘度測定中に、粉体集
合物の解凝集が不十分であることに帰因できる不均一な
流れが観測された。
が、キャピラリー粘度計における粘度測定中に、粉体集
合物の解凝集が不十分であることに帰因できる不均一な
流れが観測された。
【００６５】高い粘度のため、組成物を熱可塑性の射出
成形によって容易に加工することはできなかった。欠陥
のない磁器カップの製造は不可能であった。射出成形し
たカップの縁及び取っ手には成形上の欠陥が見られた。
成形によって容易に加工することはできなかった。欠陥
のない磁器カップの製造は不可能であった。射出成形し
たカップの縁及び取っ手には成形上の欠陥が見られた。
【００６６】比較例 ５ 比較例４と同様に、コーティングされていないセラミッ
ク粉体８．３ｋｇを熱可塑性結合剤Ｓ１．７ｋｇと押出
し機中で混合し、粒状化した。
ク粉体８．３ｋｇを熱可塑性結合剤Ｓ１．７ｋｇと押出
し機中で混合し、粒状化した。
【００６７】成型用組成物は巨視的に均一であり、キャ
ピラリー粘度計における粘度測定中では、静かな流れが
観測された。
ピラリー粘度計における粘度測定中では、静かな流れが
観測された。
【００６８】高い粘度のため、組成物を熱可塑性の射出
成形によって加工するのは困難を伴った。磁器カップの
製造は可能であったが、結合剤の除去とそれに続く焼結
後射出成形したカップの縁及び取っ手には成形上の欠陥
が見られた。特に、結合剤の除去の際に、カップの縁及
び取っ手にクラックが繰り返し観測された。
成形によって加工するのは困難を伴った。磁器カップの
製造は可能であったが、結合剤の除去とそれに続く焼結
後射出成形したカップの縁及び取っ手には成形上の欠陥
が見られた。特に、結合剤の除去の際に、カップの縁及
び取っ手にクラックが繰り返し観測された。
【００６９】実施例 ６ 実施例１と同様に、濾塊の形のボーンチャイナ粉体２．
５ｋｇを水１．０ｋｇで処理して懸濁液とした。次い
で、式 (ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ10Ｈ21)] 及び (ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ10Ｈ21)]2 を有する中和されていないポリエーテル置換リン酸エス
テルの５０：５０混合物（Ｓｅｒｖｏｘｙｌ ＶＰＤＺ
６／１００）の２５％水溶液１００ｇを混合しそして粉
末を乾燥した。
５ｋｇを水１．０ｋｇで処理して懸濁液とした。次い
で、式 (ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ10Ｈ21)] 及び (ＨＯ)Ｐ(Ｏ)[(ＯＣＨ2ＣＨ2)6ＯＣ10Ｈ21)]2 を有する中和されていないポリエーテル置換リン酸エス
テルの５０：５０混合物（Ｓｅｒｖｏｘｙｌ ＶＰＤＺ
６／１００）の２５％水溶液１００ｇを混合しそして粉
末を乾燥した。
【００７０】練り粉用攪拌機中でコーティングされたセ
ラミック粉体２６２ｇを熱可塑性結合剤Ｓ（結合剤成分
１６％）５０ｇと１２０℃で３０分間混合し、続いて粒
状化した。
ラミック粉体２６２ｇを熱可塑性結合剤Ｓ（結合剤成分
１６％）５０ｇと１２０℃で３０分間混合し、続いて粒
状化した。
【００７１】成型用組成物は均一であり、良好な加工特
性を有していた。組成物の粘度を、１３０℃で、キャピ
ラリー粘度計で測定した。結果は表２に纏めてある。
性を有していた。組成物の粘度を、１３０℃で、キャピ
ラリー粘度計で測定した。結果は表２に纏めてある。
【００７２】比較例 ７ 実施例６と同様に、濾塊の形のボーンチャイナ粉体２．
５ｋｇを水１．０ｋｇで処理して懸濁液とした。次い
で、Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．から入手
できるオクチルフェノールエトキシラートであるＴｒｉ
ｔｏｎ（登録商標）Ｘ−４０５の２５％水溶液１００ｇ
を混合しそして粉体を乾燥した。
５ｋｇを水１．０ｋｇで処理して懸濁液とした。次い
で、Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．から入手
できるオクチルフェノールエトキシラートであるＴｒｉ
ｔｏｎ（登録商標）Ｘ−４０５の２５％水溶液１００ｇ
を混合しそして粉体を乾燥した。
【００７３】練り粉用攪拌機中でコーティングされたセ
ラミック粉体２６２ｇを熱可塑性結合剤Ｓ（結合剤成分
１６％）５０ｇと１２０℃で３０分間混合し、続いて粒
状化した。
ラミック粉体２６２ｇを熱可塑性結合剤Ｓ（結合剤成分
１６％）５０ｇと１２０℃で３０分間混合し、続いて粒
状化した。
【００７４】成型用組成物は均一であった。組成物の粘
度を、１３０℃で、キャピラリー粘度計で測定した。結
果は表２に纏めてある。組成物の粘度は、コーティング
されないセラミック粉体を用いた配合物よりも僅かに低
かったが、しかし本発明に従ってコーティングされたセ
ラミック粉体を用いた組成物より明白に高かった。
度を、１３０℃で、キャピラリー粘度計で測定した。結
果は表２に纏めてある。組成物の粘度は、コーティング
されないセラミック粉体を用いた配合物よりも僅かに低
かったが、しかし本発明に従ってコーティングされたセ
ラミック粉体を用いた組成物より明白に高かった。
【００７５】比較例 ８ 例７と同様に、濾塊の形のボーンチャイナ粉体２．５ｋ
ｇを水１．０ｋｇで処理して懸濁液とした。次いで、Ｕ
ｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．から入手できる
硫酸ヘプタデシルナトリウムであるＴｅｒｇｉｔｏｌ
（登録商標）７の２５％水溶液１００ｇを混合しそして
粉体を乾燥した。
ｇを水１．０ｋｇで処理して懸濁液とした。次いで、Ｕ
ｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．から入手できる
硫酸ヘプタデシルナトリウムであるＴｅｒｇｉｔｏｌ
（登録商標）７の２５％水溶液１００ｇを混合しそして
粉体を乾燥した。
【００７６】練り粉用攪拌機中でコーティングされたセ
ラミック粉体２６２ｇを熱可塑性結合剤Ｓ（結合剤成分
１６％）５０ｇと１２０℃で３０分間混合し、続いて粒
状化した。
ラミック粉体２６２ｇを熱可塑性結合剤Ｓ（結合剤成分
１６％）５０ｇと１２０℃で３０分間混合し、続いて粒
状化した。
【００７７】成型用組成物は均一であった。組成物の粘
度を、１３０℃で、キャピラリー粘度計で測定した。結
果は表２に纏めてある。この組成物の粘度も、本発明に
従ってコーティングされたセラミック粉体を用いた組成
物より高かった。
度を、１３０℃で、キャピラリー粘度計で測定した。結
果は表２に纏めてある。この組成物の粘度も、本発明に
従ってコーティングされたセラミック粉体を用いた組成
物より高かった。
【００７８】
【表１】
【００７９】
【表２】
Claims (8)
- 【請求項１】 少なくとも１種のコーティングされた粘
土含有セラミック粉体及び少なくとも１種の熱可塑性結
合剤を含有し、セラミック粉体が少なくとも１種の、ポ
リエーテルで置換された、リン酸エステル、ホスホン酸
エステル、ホスホノカルボン酸エステル、該エステルの
塩又はそれらの組み合わせでコーティングされているこ
とを特徴とする熱可塑性成形用組成物。 - 【請求項２】 少なくとも１種のシリコーン樹脂を更に
含有する請求項１に記載の熱可塑性成形用組成物。 - 【請求項３】 ポリエーテルで置換された、リン酸エス
テル、ホスホン酸エステル、ホスホノカルボン酸エステ
ル又はそれらの塩が、少なくとも１種のＣ4〜Ｃ40脂肪
族基を含んで成る請求項１に記載の熱可塑性成形用組成
物。 - 【請求項４】 ポリエーテルで置換されたリン酸エステ
ルが、式 (Ａ+Ｏ-)a(ＨＯ)bＰ(Ｏ)[(ＯＣＨＲ1ＣＨ2)dＯＲ2)]c （式中、ａは０〜２．０の範囲であり、 ｂは０〜２．０の範囲であり、 ｃは１．０〜２．０の範囲であり、 ａ＋ｂは１．０と２．０の間であり、 ａ＋ｂ＋ｃ＝３．０であり、 ｄは１〜２０であり、 Ａ+はＨ+又はアルカリ金属、アルカリ土類金属、又はア
ンモニウムカチオンであり、 Ｒ1はＨ又はメチル基であり、そしてＲ2は４〜２２個の
炭素原子を有する直鎖状の又は分岐した脂肪族基であ
る）を有する請求項１に記載の熱可塑性成形用組成物。 - 【請求項５】 ポリエーテルで置換されたホスホン酸エ
ステルが、式 (Ａ+Ｏ-)aＰ(Ｏ)[(ＯＣＨＲ1ＣＨ2)bＯＲ2)]c(Ｒ3) （式中、ａは１．０〜１．５の範囲であり、 ｃは０．５〜１．０の範囲であり、 ａ＋ｃ＝２．０であり、 ｂは１〜２０であり、 Ａ+はＨ+又はアルカリ金属、アルカリ土類金属又はアン
モニウムカチオンであり、 Ｒ1はＨ又はメチル基であり、 Ｒ2は４〜２２個の炭素原子を有する直鎖状の又は分岐
した脂肪族基であり、そしてＲ3は１〜２２個の炭素原
子を有する直鎖状の又は分岐した脂肪族基である）を有
する請求項１に記載の熱可塑性成形用組成物。 - 【請求項６】 ポリエーテルで置換されたホスホノカル
ボン酸エステルが、式 【化１】 （式中、Ａ+はＨ+又はアルカリ金属、アルカリ土類金属
又はアンモニウムカチオンであり、 Ｒ4はＨ又は１〜２２個の炭素原子を有する直鎖状の又
は分岐した、場合によっては置換されたアルキル基であ
り、そしてＲ5は一般式 −[(ＯＣＨＲ1ＣＨ2)bＯＲ2)] を有するポリエーテル置換エステル基であり、 ｂは１〜２０であり、 Ｒ1はＨ又はメチル基であり、 Ｒ2は４〜２２個の炭素原子を有する直鎖状の又は分岐
した脂肪族基であり、そしてＲ6は−ＯＨ又はＲ5であ
る）を有する請求項１に記載の熱可塑性成形用組成物。 - 【請求項７】 少なくとも１種のセラミック粉体の水性
懸濁液を、少なくとも１種の、ポリエーテルで置換され
た、リン酸エステル、ホスホン酸エステル、ホスホノカ
ルボン酸エステル、該エステルの塩又はそれらの組み合
わせと混合し、次いで乾燥し、それに続いて、熱可塑性
結合剤と混合することを特徴とする請求項１に記載の熱
可塑性成形用組成物の製造方法。 - 【請求項８】 請求項１に記載の熱可塑性成形用組成物
を造形し、空気と接触しての燃焼によって結合剤を除去
しそして焼結することを包含して成るセラミック成形体
の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19727706A DE19727706A1 (de) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | Thermoplastische Formmassen, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung sowie ein Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus Keramikpulvern |
| DE19727706.3 | 1997-06-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1121377A true JPH1121377A (ja) | 1999-01-26 |
Family
ID=7834059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10195136A Pending JPH1121377A (ja) | 1997-06-30 | 1998-06-26 | 熱可塑性成形用組成物、それらの製造と使用及びセラミツク粉体からの成形品の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6054506A (ja) |
| EP (1) | EP0889086A1 (ja) |
| JP (1) | JPH1121377A (ja) |
| BR (1) | BR9803711A (ja) |
| DE (1) | DE19727706A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA985651B (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19940653A1 (de) * | 1999-08-26 | 2001-03-01 | Franz Koppe | Verfahren zur Herstellung eines Körpers aus Porzellan |
| US7894418B2 (en) * | 2002-08-15 | 2011-02-22 | The Boeing Company | Mixed analog and digital chip-scale reconfigurable WDM network |
| ES2302453B1 (es) * | 2006-11-29 | 2009-04-01 | Kao Corporation, S.A. | Colector para la flotacion de carbonatos. |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4325483A1 (de) * | 1993-07-29 | 1995-02-02 | Bayer Ag | Thermoplatische Formmassen |
-
1997
- 1997-06-30 DE DE19727706A patent/DE19727706A1/de not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-06-17 EP EP98111055A patent/EP0889086A1/de not_active Withdrawn
- 1998-06-25 US US09/104,906 patent/US6054506A/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-06-26 JP JP10195136A patent/JPH1121377A/ja active Pending
- 1998-06-29 ZA ZA985651A patent/ZA985651B/xx unknown
- 1998-06-29 BR BR9803711-0A patent/BR9803711A/pt not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6054506A (en) | 2000-04-25 |
| BR9803711A (pt) | 1999-12-07 |
| DE19727706A1 (de) | 1999-01-07 |
| EP0889086A1 (de) | 1999-01-07 |
| ZA985651B (en) | 1999-01-26 |
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