JPH11213931A - 試料導入装置 - Google Patents

試料導入装置

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JPH11213931A
JPH11213931A JP10015431A JP1543198A JPH11213931A JP H11213931 A JPH11213931 A JP H11213931A JP 10015431 A JP10015431 A JP 10015431A JP 1543198 A JP1543198 A JP 1543198A JP H11213931 A JPH11213931 A JP H11213931A
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JP
Japan
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sample
lid
cavity
introduction device
sample introduction
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Pending
Application number
JP10015431A
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English (en)
Inventor
Kazuharu Sofue
和治 祖父江
Shinichi Makaino
信一 馬飼野
Yoshitsugu Sato
義次 佐藤
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Kanagawa Prefecture
Original Assignee
Kanagawa Prefecture
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 大気中で変質する試料を、測定室内へ大気に
触れることなく導入する装置を提供する。 【解決手段】 試料を載置する試料台を取り付ける空洞
部、試料台を取り付けた空洞部を気密に覆うことができ
る開閉可能な蓋体、蓋体を常時開く方向へ付勢する付勢
手段、空洞部を減圧手段に結合する管路および開閉弁を
有し、空洞部の減圧によって蓋体を内部と外部の圧力差
によって気密に閉じた後に、測定室を減圧することによ
って、付勢手段の付勢力によって蓋体を開く走査型電子
顕微鏡等の試料導入装置である。 【解決手段】

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、走査型電子顕微鏡
などの真空下で試料を測定する装置の試料室に、大気中
では大気中の酸素、水分等と反応して変質する試料を変
質させることなく、試料を導入する試料導入装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】走査型電子顕微鏡などの真空下で試料を
観察する機器では、一般には試料を大気中において調製
して、機器内に導入した後に装置内の空気を排気して測
定を行っているので、リチウム、ナトリウム等のアルカ
リ金属のように大気中の酸素、二酸化炭素、水分、窒素
等と反応する試料を観察する場合には、大気中で変質す
るために正確な測定ができないという問題があった。そ
こで、この様な試料の測定のために、不活性気体により
陽圧雰囲気を形成できる導入前室を設け、試料を空気に
接触させることなく試料を取り付けた後に、真空雰囲気
を形成して試料の観察を行う装置が、特開昭61−22
50号公報等において提案されている。
【0003】ところが、これらの装置では、不活性気体
の雰囲気中において、試料を容器中に封入し、予備試料
室へ導入し、室内を不活性気体の雰囲気にした後に、ハ
ンドグローブ等を利用して手作業で容器の蓋を開け、試
料室に導入するという作業が必要であった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、走査型電子
顕微鏡等による測定において、大気中で変質をする可能
性のある試料を測定装置内に容易に導入することが可能
な装置を提供することを課題とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、測定装置の測
定室に試料を導入する試料導入装置において、試料を載
置する試料台を取り付ける空洞部、試料台を取り付けた
空洞部を気密に覆うことができる開閉可能な蓋体、蓋体
を常時開く方向へ付勢する付勢手段、空洞部を減圧手段
に結合する管路および開閉弁を有し、空洞部の減圧によ
って蓋体を内部と外部の圧力差によって気密に閉じた後
に、測定室を減圧することによって、付勢手段の付勢力
によって蓋体を開く試料導入装置である。
【0006】
【発明の実施の形態】すなわち、本発明の試料導入装置
は、大気中で変質する可能性のある試料を大気から隔離
した状態で試料導入装置に取り付け、真空下での測定を
行う測定室内に設置した後に、試料導入装置を開口する
ものであり、試料導入装置への試料の取り付けが容易で
あるとともに、測定室内への設置も大気圧下で可能であ
り、取り扱いが容易な試料導入装置である。
【0007】以下に図面を参照して本発明を説明する。
図1は、本発明の試料導入装置を説明する斜視図であ
る。試料導入装置1は、金属等のブロック等から構成さ
れた試料導入装置本体2に、試料台3を挿入する空洞部
4を有しており、試料台3には、試料載置部5を有して
いる。また、蓋体6が可動取り付け部材7によって試料
導入装置本体2に取り付けられており、蓋体6と試料導
入装置本体2との間には、ばね等の付勢手段8が結合さ
れており、図1に示すように、外力が働かない状態で
は、蓋体6が付勢手段によって常に開く状態となってい
る。また、付勢手段は、蓋体の可動取り付け部材と一体
に構成されたものであっても良い。試料導入装置本体2
と蓋体6とを気密に保持するために、O−リング等のガ
スケット9が取り付けられている。また、蓋体には試料
と接触しないように凹所6aを設けることが好ましい。
【0008】本発明の試料導入装置への試料の取り付け
は、試料に悪影響を及ぼさない不活性気体等が満たされ
たグローブボックス等内において行うことが必要とな
る。グローブボックスを用いて試料の取り付けを行う場
合には、一般のグローブボックス内での操作と同様に、
室内を不活性気体の雰囲気にした状態で、試料導入装置
本体2の空洞部4に挿入した試料台3の試料載置部5に
試料を載置する。試料台3は、観察する試料に合致した
大きさのものを用いることができる。次いで、付勢手段
8の力に抗して蓋体6を閉じた後に、減圧装置(図示し
ない)への接続用の管路12を取り付けた開閉弁13を
閉じ、蓋体係止部材10、11によって蓋体を係止す
る。この状態では、試料は不活性気体の雰囲気にあっ
て、蓋体によって密閉されているので外部環境へ取り出
すことができる。外部への取り出しは、グローブボック
ス内の予備室等に移動した後に行うことができる。ま
た、観察用の試料が不活性気体の雰囲気の装置内におい
て取り扱われている場合には、試料導入装置を該装置内
に入れて不活性気体の雰囲気において試料を試料導入装
置に取り付けることができるので、試料の取り付け用の
グローブボックスを別に使用する必要がない。
【0009】図2は、本発明の試料導入装置に試料を取
り付けて蓋を閉めた状態を説明する斜視図である。図2
(A)は、真空ポンプによって吸引する状態を示してお
り、図2(B)は、真空ポンプとの結合を取り外した状
態を説明する図である。試料導入装置内の試料は、図2
(A)に示すように、グローブボックス等において試料
導入装置内に不活性雰囲気下で試料が取り付けられて密
閉されているので、大気中に取り出しても試料の変質等
の問題は生じない。試料導入装置本体の空洞部と連通し
た管路12に真空ポンプ(図示しない)を結合し、開閉
弁13を開いて内部の気体を吸引し、所定の真空度とな
った時点で、図2(B)に示すように開閉弁を閉じる。
真空度が低い場合には、蓋体を押し付ける力が不充分と
なるので、1Torr以下とすることが好ましい。
【0010】開閉弁を閉じた後は、蓋体係止部材を解除
しても試料導入装置内部が真空状態であるので、蓋体6
は大気圧によって試料導入装置本体2に押し付けられて
いるので、大気中に取り出しても、試料が悪影響を受け
ることはない。なお、付勢手段8としては、蓋体6を開
く方向へ作用する力が、大気圧によって蓋体を押し付け
る力よりも小さいものを用いることが必要である。
【0011】図3は、本発明の試料導入装置を試料を測
定する測定室内に設置した状態を説明する図である。図
3(A)に示すように、試料導入装置1を測定室20内
部の所定の部位に設置し、測定室内を、試料に悪影響を
及ぼすことがない不活性気体等の雰囲気とした後に、測
定室内を測定に必要な真空度まで減圧する。測定室内が
減圧されると、図3(B)に示すように、試料導入装置
内の空洞部内の圧力と外気との圧力差によって、蓋体を
ばねの力に抗して押し付けていた力が小さくなる。その
結果、付勢手段8の作用によって蓋体6が開き、試料台
3上の試料載置部5の試料21の測定が可能となる。
【0012】蓋体が開く圧力は、減圧によって確実に開
くようにするために、付勢手段の圧力を調整することが
必要であるが、0.1気圧以下に達した段階で開くよう
にすることが好ましい。蓋体が開く圧力は高真空状態で
はないので、試料導入装置を測定室内に設置した後に、
測定室内を試料に悪影響を及ぼさない不活性気体の雰囲
気とし、測定室内において残留する気体によって、試料
が変質することを防ぐようにすることが好ましい。
【0013】また、図4は、本発明の試料台の一例を説
明する図である。試料台3は、試料導入装置本体の空洞
部内に、安定して保持されるとともに、空洞部内が速や
かに減圧されるような構造を有することが必要である。
このために、試料台上部14、試料台下部15は、確実
に保持が可能なように、空洞部の内径にほぼ等しい径を
有している。また、試料台の中央部16は、試料台の上
部および下部よりも小さな径を有しており、空洞部の内
壁面との間で環状の通路を形成している。また、試料台
上部14および下部15には、通気用の通路17を有し
ており、試料台の中央部と空洞部の内壁面で形成される
環状の通路と連通しており、空洞部に結合した管路を真
空ポンプで吸引することによって、内部を速やかに減圧
させることができる。通気用の通路は、試料台の上部あ
るいは下部に切り欠きを設ける方法、あるいは孔を開け
る方法等の任意の方法によって形成することができる。
【0014】また、試料台としては、観察すべき試料に
応じて所定の観察が可能な大きさおよび高さの試料台を
用いることができる。本発明の試料導入装置は、走査型
電子顕微鏡、X線光電子分光装置、オージェ電子分光分
析装置、電子プローブマイクロアナライザ等の真空下で
の測定を行う装置への試料導入装置として好適である
が、測定室内を減圧にする手段を有する装置であれば、
任意の装置に使用することができる。また、試料導入装
置に試料を入れた状態で輸送もできるので、試料の調整
を測定装置と離れた場所で行うことも可能である。
【0015】
【発明の効果】大気中で変質する試料を、大気と隔離し
た状態で収納した試料導入装置を、測定装置の測定室に
おいて、測定室内に形成される減圧状態によって測定可
能な状態とすることができるので、測定室に付加的な装
置を設けなくても大気と隔離した状態で試料を導入する
ことができ、また特別な試料の導入装置を有しない既存
の測定装置や試料の導入装置の取り付けが困難な装置に
おいても、本発明の試料導入装置を用いることによっ
て、大気と隔離した状態での試料の取り扱いが可能とな
る。また、試料を不活性気体中において取り扱っている
場合には、試料を直接に試料導入装置に取り付けること
ができるので、観察のためにグローブボックス等を用い
た操作の必要はなく、試料の取り扱いが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の試料導入装置を説明する斜視
図である。
【図2】図2は、本発明の試料導入装置に試料を取り付
けて蓋を閉めた状態を説明する斜視図である。
【図3】図3は、本発明の試料導入装置を試料を測定す
る測定室内に設置した状態を説明する図である。
【図4】図4は、本発明の試料台の一例を説明する図で
ある。
【符号の説明】
1…試料導入装置、2…試料導入装置本体、3…試料
台、4…空洞部、5…試料載置部、6…蓋体、6a…蓋
体の凹所、7…可動取り付け部材、8…付勢手段、9…
ガスケット、10,11…蓋体係止部材、12…管路、
13…開閉弁、14…試料台上部、15…試料台下部、
16…試料台の中央部、17…通気用の通路、20…測
定室、21…試料

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 測定装置の測定室に試料を導入する試料
    導入装置において、試料を載置する試料台を取り付ける
    空洞部、試料台を取り付けた空洞部を気密に覆うことが
    できる開閉可能な蓋体、蓋体を常時開く方向へ付勢する
    付勢手段、空洞部を減圧手段に結合する管路および開閉
    弁を有し、空洞部の減圧によって蓋体を内部と外部の圧
    力差によって気密に閉じた後に、測定室を減圧すること
    によって、付勢手段の付勢力によって蓋体を開くことを
    特徴とする試料導入装置。
JP10015431A 1998-01-28 1998-01-28 試料導入装置 Pending JPH11213931A (ja)

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