JPH11201920A - 真空系観察・分析装置による試料の観察・分析方法と、真空系観察・分析装置用試料ボックス - Google Patents

真空系観察・分析装置による試料の観察・分析方法と、真空系観察・分析装置用試料ボックス

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JPH11201920A
JPH11201920A JP10017837A JP1783798A JPH11201920A JP H11201920 A JPH11201920 A JP H11201920A JP 10017837 A JP10017837 A JP 10017837A JP 1783798 A JP1783798 A JP 1783798A JP H11201920 A JPH11201920 A JP H11201920A
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sample
pocket
observation
box
analysis
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Takayuki Ichikawa
貴之 市川
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料準備装置2で準備した金属リチウム等の
試料3を、真空系観察・分析装置1の観察ルーム9に入
れて観察・分析するにおいて、試料3の酸化・吸湿を防
止して高精度高品質観察・分析を可能にする。 【解決手段】 凹設した試料ポケット23に、ポケット
23の内外圧差によって蓋板22が閉鎖気密を維持し、
かつ、ポケット23内外圧の均衡によって蓋板22がば
ね付勢力によって自動開放可能の試料ボックス20を、
試料準備装置2の不活性ガス雰囲気のグローブルーム5
に入れて試料3をポケット23に収納し、続いて、ポケ
ット23内を真空状態にして蓋板22が吸着覆着したポ
ケット23の閉鎖気密状態にセットし、しかるのち、そ
の試料ボックス20を真空系観察・分析装置1の観察ル
ーム9に移して試料台11にセットし、その観察ルーム
9を真空状態にすることによって蓋板22を自動開放形
態になし、ポケット23内の試料3に電子線12を照射
して観察・分析する観察・分析方法と試料ボックス20
が特徴である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、走査型電子顕微鏡
または電子線マイクロアナライザ等の真空系観察・分析
装置において、金属リチウム等の試料に粒子線・電磁波
を照射して観察・分析する方法と、その真空系観察・分
析装置に用いる試料ボックスに関するものである。
【0002】
【従来の技術】金属リチウム・アルカリ金属・アルカリ
土類金属等の超酸化性・超吸湿性の試料の表面状態(凹
凸)の観察や試料表面の元素量を測定する場合は、走査
型電子顕微鏡(元素量測定の場合は元素分析用検出器を
付設)によって行われる。即ち、その走査型電子顕微鏡
の観察分析ルームに試料をセットして、その観察分析ル
ームを概ね真空状態(0.001Pа以下)にして電子
線を照射して観察・分析される。そして、その試料は作
業用手袋を有して真空雰囲気とアルゴンガス等による不
活性ガス雰囲気に設定可能の試料準備装置の試料ルーム
内で準備され、前記の走査型電子顕微鏡の観察分析ルー
ムに移される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】以上の従来の走査型電
子顕微鏡による試料の観察・分析方法は、別体の試料準
備装置の不活性ガス雰囲気中で慎重に準備した試料が、
電子顕微鏡の観察分析ルーム内へセットするまでの移行
コース内で大気と接触するので、金属リチウム等の超酸
化性・超吸湿性の試料表面は酸化・吸湿状態となり、正
確な観察分析ができない難点がある。
【0004】そして、その酸化・吸湿を防止するため
に、試料ルーム内で準備した試料を真空状態に設定可能
の試料容器に入れて電子顕微鏡へ移し変えるとしても、
その移し変えのために試料容器から取り出した試料は短
時間にしても大気と接触するので、有効な酸化・吸湿の
防止対策とはならず、また、電子顕微鏡の観察分析ルー
ムと試料準備装置の試料ルームを真結して真空雰囲気・
不活性雰囲気内での試料移送を図るとしても、装置が巨
大化すると共に装置が超高価になるので実用性がなく、
安価にして実用性に優れる試料の酸化・吸湿の防止対策
が当該分野で求められている。
【0005】本発明は、以上の従来技術の難点を解消
し、併せて、当該分野の技術要求に応える試料の観察・
分析方法と試料用ボックスを提供するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】以上の技術課題を解決す
る本発明は「不活性ガス雰囲気ルーム内で試料を準備し
て該不活性ガス雰囲気ルーム内の別体の試料ボックスの
試料ポケットに該試料を収納し、続いて該試料ポケット
を真空状態にして蓋閉鎖気密状態にロックし、しかるの
ち、該試料ボックスを真空系観察・分析装置の観察分析
ルームに移して、該観察分析ルームを真空状態にするこ
とによって前記試料ポケットを蓋自動開放のオープン形
態になし、しかるのち、前記試料ポケット内の前記試料
に粒子線・電磁波を照射して観察・分析することを特徴
とする真空系観察・分析装置による試料の観察・分析方
法」と、
【0007】「逆止弁つき排気バルブを有してボックス
本体の上面に凹設した試料ポケットと、開放付勢ばねを
有して該試料ポケットの上方開口部を気密閉鎖可能の蓋
板を備え、前記試料ポケット内が概ね真空状態にして、
かつ、前記試料ポケット外が概ね1気圧の圧力関係にお
いて前記蓋板が閉鎖気密状態を維持すると共に、前記試
料ポケットの内外圧が概ね均衡した圧力関係において、
前記蓋板が前記付勢ばねの付勢力によって自動開放可能
に構成された構造を特徴とする真空系観察・分析装置用
試料ボックス」が特徴である。
【0008】即ち、本発明の観察・分析方法は、試料準
備装置の不活性ガス雰囲気内で準備した観察・分析用試
料を、その不活性ガス雰囲気内で別体の試料ボックスの
試料ポケットに収納して、ポケット内を真空気密状態に
セットロックして観察・分析装置に移し変え、その観察
・分析装置の観察分析ルームを真空状態にすることによ
って自動的に蓋オープン形態にして観察・分析するプロ
セスを特徴とするものである。そして、本発明の試料ボ
ックスは「付勢ばね・逆止弁つき排気バルブ」と「ポケ
ット内外の圧力差条件によって気密閉鎖状態の蓋板が自
動オープン可能の蓋板構成」によって試料の真空雰囲気
内温存移送を可能にするものである。
【0009】
【作用】以上の本発明の真空系観察・分析装置による観
察・分析方法は、試料準備装置の不活性ガス雰囲気ルー
ムから観察・分析装置の観察分析ルームへ移送セットす
る試料を真空雰囲気内に温存し、しかるのち、その観察
分析ルームの真空雰囲気内に露出して観察・分析するの
で、試料準備から観察・分析に至る一連のプロセスにお
ける試料は大気接触が完全遮断される。従って、超酸化
性・超吸湿性試料の酸化・吸湿がパーフェクト形態で防
止できる。そして、本発明の試料ボックスは試料ポケッ
トの内外圧力条件によって蓋閉鎖気密状態維持と蓋板自
動開放ができるので、コンパクト簡易構造のもので本発
明の観察・分析方法の前記作用が円滑に達成できる。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を説明す
る。まず、本発明の観察・分析装置用試料ボックスの一
実施形態を図2を参照して説明する。即ち、本発明の試
料ボックス20は、直方体金属ブロックのボックス本体
21の前半部分の上面に試料ポケット23(以下、単に
ポケット23という)が凹設され、このポケット23は
周壁を貫通してポケット23と連通する排気孔26の先
端の逆止弁つき排気バルブ25と上方開口部が閉鎖・開
放できる蓋板22を備えている。そして、蓋板22は、
ブロック本体21の側壁と蓋板22の側縁間に連結した
リンクバー24を介してヒンジ連結されて移動可能であ
り、ポケット23の上方開口部を閉鎖したりボックス本
体21の後半部分に載置セットされてポケット23が開
口できる。そして、ポケット23の周縁のボックス本体
21の上面には、閉鎖姿勢の蓋板22に接合してポケッ
ト23を気密にシールできるシールリング31が装着さ
れている。
【0011】さらに、以上の蓋板22の移動機構のリン
クバー24は、ボックス本体21への連結ピン30に付
勢ばねのコイルばね27が嵌装され、このコイルばね2
7の一端28がリンクバー24に固定されると共に、他
端29がボックス本体21に固定されている。そして、
ポケット23を閉鎖した蓋板22を指先で軽く押えて排
気バルブ25から吸引排気してポケット23内を概ね真
空状態にすると、ポケット23外の大気圧によって蓋板
22の押圧力を生じて、押え指先を離しても蓋板22は
そのままポケット23に吸着覆着してポケット23の真
空状態を気密維持すると共に、その状態の試料ボックス
20を真空雰囲気中に置くとポケット23の内外圧力の
均衡によって蓋板22の押圧力が消滅し、コイルばね2
7の付勢力によって蓋板22が自動的にボックス本体2
1の後半部分に移動してポケット23が開放される付勢
力条件の蓋板22の閉鎖開放構成になっている。
【0012】以上の試料ボックス20は、後述する試料
準備装置の準備ルームに入れて金属リチウム等の試料3
を不活性ガス雰囲気中で収納し、ポケット23を真空気
密状態にして別装置の観察・分析装置に移され蓋板22
を真空雰囲気内で自動開放して試料の観察・分析が行な
われる。
【0013】続いて、図1を参照して本発明の真空系観
察・分析装置による試料の観察・分析方法の一実施形態
を説明する。即ち、試料準備装置2の不活性ガス雰囲気
中で準備した要観察・分析試料の金属リチウムの試料3
を真空系観察・分析装置1に移して試料3の表面状態を
観察するにおいて、試料準備装置2を「ルーム壁に端部
を固定した作業手袋4を有するグローブルーム5」と
「資材・用具の準備ルーム6」をドア8を介して連通・
遮断できる2室構造にして以下の手順・手法によって試
料観察する。
【0014】即ち、図2に示す蓋板22開放状態の試料
ボックス20と試料3を生成する資料素材・手動吸気ポ
ンプ・ピンセット・導電性テープ等(図示しない)の資
材用具を、ドア7を開いて準備ルーム6に入れてドア7
を閉じ、真空ポンプ17によって準備ルーム6を真空状
態にした後、アルゴンボンベ16からアルゴンガスを入
れて準備ルーム6を不活性ガス1気圧雰囲気にする。
【0015】続いて、ドア8を開いて準備ルーム6内の
試料ボックス20と資材用具を、アルゴンガス1気圧雰
囲気のグローブルーム5へ移して前記の資材用具を用い
て試料3を準備し、蓋板開放状態の試料ボックス20の
ポケット23に導電性テープを必要に応じて敷いて、そ
の上に試料3を入れてポケット23内に試料3をセット
する。続いて、手動吸気ポンプを試料ボックス20の排
気バルブ25に接続して蓋板22を指先で押えて蓋板2
2を閉鎖状態にして吸引排気し、ポケット23内を真空
状態にして蓋板22を閉鎖気密状態にセットロックし、
そのセットロック状態の試料ボックス20を準備ルーム
6を経由して大気中へ取り出す。
【0016】しかるのち、その試料ボックス20を別装
置の真空系観察・分析装置1(この実施形態のものは、
粒子線の一つである電子線を利用した走査型電子顕微
鏡)の試料出入口10から試料台11に載置し、続い
て、試料台11を前進させて観察ルーム9に入れて試料
出入口10を閉じ、吸気孔15から吸引排気して観察ル
ーム9を真空状態にして試料ボックス20の蓋板22を
自動開放させてポケット23を開放状態にする。しかる
のち、ポケット23内の試料3に電子線12を照射して
ブラウン管で像を見ながら試料台11を三軸方向に移動
調整して試料ボックス20を適当な観察ポジションに設
定し、検出器13によって試料3の表面状態を観察す
る。
【0017】以上の実施形態の観察・分析方法は前記の
作用があり、試料3の準備から電子線照射観察に至る一
連のプロセスにおいて、試料3は大気接触が完全遮断さ
れるので、金属リチウム等の超酸化性・超吸湿性試料3
の酸化・吸湿を完全防止して高精度の観察・分析ができ
る。そして、その高精度観察・分析を可能にする試料ボ
ックス20は、蓋板開閉の電動部が存在しない構造簡素
コンパクトにして使い易く安価に製作できる実用的メリ
ットがある。
【0018】なお、本発明は前記の実施形態に限定され
ず、電子線マイクロアナライザ・X線光電子分光装置・
オージェ電子分光装置・二次イオン質量分析装置等の他
の真空系観察・分析装置にも応用するものである、さら
に、試料ボックス20は、図3例示のようにボックス本
体21に「付勢ばねつき蝶番32」で連結した蓋板構成
にして、蓋板22の自動起立開放または180°回転開
放の構造にすることがある。この図3のものはボックス
本体21が小形化できる。
【0019】
【発明の効果】以上の説明のとおり、本発明の真空系観
察・分析装置による試料の観察・分析方法と試料ボック
スは、試料の準備から観察・分析に至る一連のプロセス
において、試料の大気接触を完全遮断するので、超酸化
性・超吸湿性の試料の観察・分析が極めて高精度にして
高品質観察・分析が可能になると共に、小形コンパクト
にして使い易く、かつ、安価に入手できる試料ボックス
によって、その高品質観察・分析が達成できる高実用性
を有して当該技術分野の要求に応える効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の観察・分析方法の一実施形態の手順・
手法の説明図
【図2】本発明の試料ボックスの一実施形態を示し、
(A)は蓋板開放状態の斜視図、(B)は蓋板閉鎖状態
の斜視図、(C)は蓋板のばね付勢機構を示す要部側面
図、(D)は(B)の横断面図
【図3】本発明の試料ボックスの他の実施形態の側面図
【符号の説明】
1 真空系観察・分析装置 2 試料準備装置 3 試料 4 作業手袋 5 グローブルーム 6 準備ルーム 9 観察分析ルーム 11 試料台 12 電子線 13 検出器 20 試料ボックス 21 ボックス本体 22 蓋板 23 試料ポケット 24 リンクバー 25 排気バルブ 26 排気孔 27 コイルばね 30 連結ピン 31 シールリング 32 蝶番

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 不活性ガス雰囲気ルーム内で試料を準備
    して該不活性ガス雰囲気ルーム内の別体の試料ボックス
    の試料ポケットに該試料を収納し、続いて該試料ポケッ
    トを真空状態にして蓋閉鎖気密状態にロックし、しかる
    のち、該試料ボックスを真空系観察・分析装置の観察分
    析ルームに移して、該観察分析ルームを真空状態にする
    ことによって前記試料ポケットを蓋自動開放のオープン
    形態になし、しかるのち、前記試料ポケット内の前記試
    料に粒子線・電磁波を照射して観察・分析することを特
    徴とする真空系観察・分析装置による試料の観察・分析
    方法。
  2. 【請求項2】 逆止弁つき排気バルブを有してボックス
    本体の上面に凹設した試料ポケットと、開放付勢ばねを
    有して該試料ポケットの上方開口部を気密閉鎖可能の蓋
    板を備え、前記試料ポケット内が概ね真空状態にして、
    かつ、前記試料ポケット外が概ね1気圧の圧力関係にお
    いて前記蓋板が閉鎖気密状態を維持すると共に、前記試
    料ポケットの内外圧が概ね均衡した圧力関係において、
    前記蓋板が前記付勢ばねの付勢力によって自動開放可能
    に構成された構造を特徴とする真空系観察・分析装置用
    試料ボックス。
JP10017837A 1998-01-13 1998-01-13 真空系観察・分析装置による試料の観察・分析方法と、真空系観察・分析装置用試料ボックス Pending JPH11201920A (ja)

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