JPH11216351A - 粒子の回折／散乱光を用いて、粒度分布を制御する造粒物の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】同じ粒度分布を持った造粒物を、バッチや流動
層が異なっても、再現性良く製造できる造粒物の製造方
法と、その装置を提供する。 【解決手段】粒子を製造する方法は、造粒工程時におい
て成長途中にある粒子に光ビームを照射し、そのときに
得られた回折／散乱光を、測定データとして、所間間隔
でサンプリングするステップと、サンプリングした測定
データに特定の演算処理を施して粒子の粒度分布データ
を解析するステップと、測定データから解析された粒子
の粒度分布データと、予め時系列に従って準備された粒
子の粒度分布の対応する目標データとを比較する毎に、
その粒子の粒度分布が目標データに一致するように、造
粒物の成長因子を制御するステップを含んでいる。造粒
物の製造装置は、流動層と、これに配管を通じて着脱可
能に接続されたサンプリング測定装置とを備えており、
流動層内で浮遊している成長途中の粒子を、サンプリン
グのために、そこに導入させるようになっている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粒子の回折／散乱
現象を利用して粒度分布を制御することのできる造粒物
の製造方法及びその製造装置に関し、特に、製造工程に
おけるバッチや造粒装置が異なった場合でもばらつきが
なく、同じ粒度分布の造粒物を再現性良く製造できる造
粒物の製造方法と、そのような造粒物の製造方法を実施
するのに適した造粒物の製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、医薬品等の製造分野において
は、粉体を原料とした種々の製剤が開発されており、付
着性や飛散性などの粒子が小さいことに起因する難点を
改善するため、粒子を所定の大きさに造粒する造粒方法
が開発されている。従来の造粒物の製造方法として、医
薬、食品等の分野において、良く知られ、幅広く利用さ
れている流動層造粒方法があり、以下では、これを先行
技術の一例として詳述する。

【０００３】この流動層造粒方法では、粉体原料を空気
で流動化させて、空気中に粉体原料を混和し、これに、
結合剤溶液をノズルからスプレーして、粉体原料を凝
集、乾燥させて粒子を所定の寸法まで成長させるが、こ
の方法によれば、粉体の混合、造粒、乾燥、あるいは、
コーティング等を同じ１台の機械で行えるという利点
や、造粒物の粒子径、密度、形状等を任意にコントロー
ルでき、更に、工程の削減、省スペース化、汚染（コン
タミネーション）を防止できる等の利点がある。

【０００４】図１１は、従来の流動層造粒装置及び粒子
の測定制御装置を示す構成図である。この流動層造粒装
置１０１は、流動層１０２、撮像装置１０３、撮像装置
１０３を制御するコントローラ１０４、撮像装置１０３
が観察した画像を処理する演算処理装置１０５等を備え
る。

【０００５】流動層１０２内の下方の所定位置には、加
熱された空気を流動層１０２内に供給する加熱空気供給
口１０２ｈが設けられ、また、加熱空気供給口１０２ｈ
の上方の所定位置には、粉体原料を一時載置する流動床
１０６が設けられており、流動層１０２内の上方の所定
位置には、結合剤溶液を噴霧するノズル手段１０７が設
けられている。尚、図１１中、１０８は、バグフィルタ
ーを示している。

【０００６】図１１に示した流動層造粒装置において、
造粒物を製造する際には、まず、粉体原料を流動床１０
６上に載置し、次に加熱空気供給口１０２ｈから、加熱
空気を流動層１０２内に供給して、流動床１０６上の粉
体原料を加熱空気で流動化させて、加熱空気を混和さ
せ、ついで、ノズル手段１０７から結合剤溶液をスプレ
ーして、粉体原料を凝集、乾燥させて目的とする寸法の
粒子を成長させる。

【０００７】図１２は、従来の流動層造粒装置において
使用されている撮像装置１０３を示す断面図であり、撮
像装置１０３は、円筒状のスコープ筐体１３１と、ＣＣ
Ｄカメラ１３２と、ＣＣＤカメラ１３２に接続されたレ
ンズスコープ１３３と、ライトガイド１３４とを備え
る。ここに、ＣＣＤカメラ１３２、レンズスコープ１３
３及びライトガイド１３４は、いずれもスコープ筐体１
３１内に収容されており、スコープ筐体１３１には、パ
ージエアの供給口１３１ａ、パージエアの噴射口１３１
ｂが設けられている。また、ライトガイド１３４には、
光ファイバーケーブル１３５が接続されており、ストロ
ボ発光部１３４ａは、光ファイバーケーブル１３５を介
して、ストロボ光源（図示せず。）から送られてきたス
トロボ光を、レンズスコープ部１３３の前方で照射する
ようになっている。

【０００８】更に、ストロボ発光部１３４ａは、これを
所定の時間間隔で発光させ、その発光時に、ＣＣＤカメ
ラ１３２によって、レンズスコープ部１３３の前方に存
在する造粒中の粒子を撮像している。このようなシステ
ムでは、流動層１０２内で成長途中にある造粒物の像は
ＣＣＤカメラによって時系列的に撮影され、順次２値化
され、その後に、円形分離法、くさび分離法等のアルゴ
リズムを実行して、互いに重なり合った粒子の像は分離
され、最後に成長途中にある粒子は図１３（ａ）〜図１
３（ｈ）に示すように静止画像となって順次抽出される
ので、流動層１０２内で成長途中にある粒子は２値化さ
れた静止画像として捉えられながら、造粒動作が継続さ
れ、その粒子の粒径が、予め設定された目的の粒径にな
れば造粒操作を終了する。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、以上の
ようなシステムでは、撮像範囲Ｒ１が、カメラの焦点深
度が短く設定したままで、レンズスコープ部１３３の前
方に位置付けられており、撮像面Ｒ２も図１２に示した
ように極めて小さくなっており、そのため、ＣＣＤカメ
ラで撮影される造粒物の数は、造粒物が成長するに伴っ
て、成長過程にある減って行くために、少なくなり、特
に造粒操作が造粒終了時になるに近づけば、更に減少し
てしまい、結果として、このような方法で測定された粒
子は、流動層１０２内で造粒操作中の粒子を正しく表わ
していない。

【００１０】また、流動層造粒装置１０１も稼動時間を
制御する程度であるので、粒度分布については特別にコ
ントロールされておらず、殆ど成行き任せになってい
る。そのため、同じ粒度分布の造粒物を製造しようとし
ても、ロット毎に、粒度分布にばらつきが生じ、製造さ
れた錠剤、カプセル剤、顆粒剤等は、それらの物性にも
ばらつきを生じてしまうなどの問題があった。

【００１１】このような従来の流動層を利用して造粒物
を製造するシステムでは、製造された造粒物は、稼動時
間、温度、スプレー噴射量などをコントロールすること
によって、平均粒径については一応のコントロールはさ
れているが、粒度分布については、何等コントロールさ
れていない。そのため、独立して製造された造粒物を比
較すると、粒径の小さいものを多く含んでいたり、ま
た、粒径の大きいものを多く含んでいるので、同じ粒度
分布の造粒物を製造しようとしても 製造ロット毎に、
粒度分布が異なってしまう。

【００１２】したがって、錠剤や顆粒剤を製造する際に
は、次のような問題を生じている。すなわち、錠剤を製
造する場合には、例えば、粒径の小さいものを多く含ん
でいる場合には、製造された錠剤は予定より重量が重く
なり、粒径の大きいものを多く含んでいる場合には、予
定より軽くなってしまう。また、造粒物の粒度分布が広
くなると粒度別の主薬の含量は一様でなく、製造される
錠剤の硬度も一様にならない。

【００１３】更に、顆粒剤の製造する場合には、粒度分
布が広いと、同容量の顆粒剤を分包したり、瓶詰めした
とき、包装毎、瓶毎に含まれる顆粒剤の重量にばらつき
が発生し、程度がひどい場合には粒度規格上、不適合に
なってしまう。このように、従来の造粒物の製造方法で
は、造粒物の粒度分布は重要なものであるにも拘わらず
全くコントロールされていない。その結果、錠剤の重
量、硬度などにおいてばらつきを避けることが出来なか
った。

【００１４】本発明は、以上のような問題を解決するた
めに提案される。したがって、本発明の第１の目的は、
造粒物の製造工程の間中において、成長途中にある造粒
物の粒度分布を、回折、散乱光を利用して制御できる方
法を提供することにある。

【００１５】また、本発明の第２の目的は、提案された
造粒物の製造方法を効率的に実施できる造粒物の製造装
置を提供することにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、以下のよ
うな方法発明と装置発明を提案している。すなわち、請
求項１において提案された本発明は、流動層内で加熱空
気を混和して流動させた粉体原料に、結合剤溶液をスプ
レーしながら凝集、乾燥させて粒子を成長させる造粒物
の製造方法において、前記流動層内で成長途中にある粒
子に対して光を照射して得られた回折／散乱光を、所定
の時間間隔でサンプリングして、測定データとして取り
込むステップと、このようにしてサンプリングした測定
データに、所定の演算処理を施すことによって、成長途
中にある粒子の粒度分布を演算し、解析するステップ
と、この解析された粒度分布と、造粒工程時において、
予め時系列的に準備された目標となる粒度分布のうちか
ら、対応した粒度分布とを比較して、粒子の成長因子を
制御するステップとから成り、稼動中の流動層から成長
途中にある粒子の回折／散乱光を所定時間間隔で測定デ
ータとして順次サンプリングを行い、そのときに解析さ
れた粒度分布と、対応した目標となる粒度分布とを比較
する毎に、測定データを解析して得られた粒度分布が、
比較された目標となる粒度分布に一致するように、粒子
の成長因子を、逐次制御することを特徴としている。

【００１７】この本発明方法では、所定の時間間隔で成
長途中のサンプリングされた回折、散乱光の情報を取込
むサンプリングステップと、サンプリングされた情報か
ら成長途中の造粒物の粒度分布データを演算、算出する
解析ステップと、造粒物の成長因子を制御するステップ
とを備えており、成長途中にある粒子は目標とする粒度
分布を有した粒子になるまで成長させている。

【００１８】より詳細に説明すると、最初のサンプリン
グステップでは、流動層内で成長途中にある粒子に光ビ
ームを照射することによって得られた回折／散乱光を、
所定の時間間隔でサンプリングがされ、測定データとし
て取り込まれる。ここで、回折／散乱光は、回折と散乱
光のいずれか、あるいはその双方を含む概念であり、い
ずれの方法でも本発明は実施できる。

【００１９】また、次の解析ステップでは、このように
してサンプリングした測定データは、所定の演算処理を
施すことによって解析され、粒度分布が算出され、更に
コントロールステップでは、サンプリングされた成長途
中にある造粒物の粒度分布データが、粒子の成長工程に
応じて予め準備された目標となる造粒物の対応した粒度
分布データに一致するように、スプレー噴射量などの粒
子成長因子が制御される。

【００２０】また、本発明方法の解析ステップでは、Ｍ
ｉｅ散乱理論などの粒子の解析現象を用いて幾何学的に
取り扱っている。このＭｉｅ散乱理論によれば、粒子径
が小さくなるに従って前方散乱よりも側方散乱、後方散
乱の割合が増加し、０．５６μｍ以上の粒子では、散乱
角の小さい前方散乱の散乱光強度が大きく変化するの
で、前方散乱光のみの検出で粒子径は判別できるが、粒
子径が０．１μｍ程度以下になると、散乱角の小さい前
方散乱の散乱光強度の変化は小さくなり、散乱角の大き
い側方、後方散乱で光強度は変化する。また、小さい粒
子径を判別するためには、Ｈｅ−Ｎｅレーザや、タング
ステンランプなどの波長の短い光源が使用される。

【００２１】また、本発明では、成長途中にある造粒物
の回折／散乱光をサンプリングして得た測定データは、
粒度分布を解析するだけでなく、その算出した粒度分布
に基づいた統計値を算出してもよい。この場合、造粒操
作中の粒子のメジアン径、２０％粒子径、８０％粒子
径、ピーク粒子径、平均粒径等の統計値を使用してもよ
い。

【００２２】また、本発明において制御の対象となる
「粒子の成長因子」としては、造粒装置の機能・形状
等、造粒する粉体原料の成分等によって種々の因子があ
り、そのような因子や、それを組み合わせて制御する方
法も提案されている。このような造粒物の回折／散乱光
を利用した本発明では、ＣＣＤカメラ等のように、焦点
深度や撮像範囲に起因して、粒子が成長するにつれて成
長粒子の画像の数が減少するような問題はない。したが
って、造粒開始時から造粒終点に近づくにつれて、その
数が減少しても、成長途中にある造粒物のその時間にお
ける粒度分布を正確に示す。

【００２３】そのため、本発明方法では、解析された粒
度分布は、常に、流動層内の成長途中にある粒子を正し
く表していることになるので、バッチ工程が異なってい
たり、流動層が異なっていても、成長因子を制御するこ
とによって、同じ粒度分布、同じ平均粒子径を有した造
粒物を、繰り返し製造することができる。また、本発明
方法は、計算速度の速い能力を有したコンピュータを準
備すれば、粒子の成長状態を、粒径ではなく、粒度分布
に基づいて、リアルタイム制御もできる。

【００２４】請求項２において提案する本発明方法は、
請求項１の方法において、粒子による回折／散乱光のサ
ンプリングは、流動層と配管で連通された測定セル内で
行われており、この測定セル内では、流動層内で成長途
中にある粉子を吸引導入しながら、１方向から光を照射
して、そのときに得られた成長途中にある粒子からの回
折／散乱光を光検出器で受光するようにしている。

【００２５】この方法によれば、成長途中の粒子からの
回折／散乱光のサンプリングは配管を介して連通された
測定手段において行われており、そこには、流動層内で
浮遊している成長途中の粒子が吸引手段によって常時、
吸引導入され、投光手段によって一方から光を照射し
て、他方に設けた光検出器によって、サンプリングのた
めに回折／散乱光が検出される。

【００２６】請求項３において提案される本発明方法
は、粒子による回折／散乱光のサンプリングを、流動層
の所定位置に付設された測定プローブ内で行っており、
この測定プローブ内では、流動層内で成長途中にある粒
子を、投光手段と光検出器とで挟まれた測定室内に入り
込ませて、投光手段から粒子に対して光を照射し、その
ときに得られた粒子からの回折／散乱光を光検出器で受
光するようにしている。

【００２７】この方法では、成長途中にある粒子の回折
／散乱光のサンプリングは、流動層に着脱可能に接続さ
れる測定プローブにおいても行っている。また、この方
法では、流動層内で浮遊している成長過程にある粒子
は、投光手段と光検出器によっては挟まれた測定室に入
り込み、光ビームが投光手段から照射され、成長途中に
ある粒子からの回折／散乱光は、サンプリングのため光
検出器によって検出される。

【００２８】請求項４において提案する方法は、本発明
方法で使用する粒子成長因子が、粉体原料にスプレーさ
れる結合剤溶液の時間当たりの噴射量、流動層内に供給
される加熱空気の温度、風量、粉粒体原料中に含まれる
水分量などのうちから、少なくとも１以上の因子を組み
合わせて選択されることを特徴としている。この請求項
４では、本発明方法において利用可能な粒子の成長因子
が提案されており、その因子は少なくとも、粉体原料に
噴射されるスプレー液滴の時間当たりの噴射量、流動層
内に供給される加熱空気の温度、風量、粉粒体原料に含
まれる水分量などから、いずれか１つ以上の因子の組み
合わせを採用することによって使用できる。これらの成
長因子と、造粒物の成長速度との関係は、実施例におい
て後述する。

【００２９】請求項５において提案される方法は、請求
項１〜請求項４のいずれかにおいて、レーザ光を粒子に
照射して、回折／散乱光を得ることを特徴としていい
る。この請求項５では、波長、位相の揃ったレーザ光
を、サンプリングのため、成長途中にある粒子に照射す
る光ビームとして使用するので、波長の短いレーザ光を
使用すれば、より小さい微粒子径まで識別でき、粒度分
布をより正確に分析することが出来る。

【００３０】また、本発明者は、本発明方法と同時に製
造装置を、請求項６〜１０において提案している。即
ち、本発明者によって請求項６において提案された造粒
物製造装置は、加熱空気を混和させて流動化させた粉体
原料に、結合剤溶液をスプレーして、凝集、乾燥させて
粒子を成長させる流動層と、前記流動層の所定の位置に
着脱自在に設けられたサンプル測定装置とを備えた造粒
物の製造装置であって、前記サンプル測定装置は、前記
流層層の所定の位置に着脱自在に設けられた配管と、前
記配管の途中に設けられた測定セルと、前記配管の終端
に設けられ、前記流動層内で成長途中にある粒子の一部
を測定セル内へ吸引導入する吸引手段とを備えており、
前記測定セルは、所定の間隔を隔てるようにして配置さ
れた一対の光透過窓と、この光透過窓を挟むようにして
配置された投光手段と、これと対向配置された光検出器
とを有しており、 流動層が稼動中にあるときには、前
記吸引手段を駆動させることにより、流動層内にある成
長途中の粒子を、上記測定セルに吸引導入しながら、投
光手段から光を照射して、光検出器によって粒子の回折
／散乱光を検出するようになっている。

【００３１】この装置では、加熱空気を混和させて流動
化させた粉体原料に、結合剤溶液をスプレーしながら、
凝集、乾燥させて粒子を所定寸法まで成長させる流動層
と、所定の時間間隔で成長途中にある粒子からの回折／
散乱光情報をサンプリングする測定装置とを備えてお
り、そのサンプル測定装置は、流動層に着脱可能に接続
されるようになっている。

【００３２】また、サンプル測定装置は、流動層の所定
個所に着脱可能とされた配管に接続されており、その配
管に連通された測定セルを備えている。そして、この測
定セルでは、一組の透過窓が所定の間隔で設けられてお
り、投光手段と光検出器の双方が一組の透過窓を挟んで
おり、流動層内で浮遊している粒子の一部を、吸引空気
によって測定セルに導入するための吸引手段を、更に備
えている。

【００３３】このような本発明のシステムによれば、流
動層が稼動されている間は、成長途中にある粒子には光
ビームを照射することによって、回折／散乱光が光検出
器によって検出される。また、この装置では、流動層の
所定の位置に着脱自在に取り付けられるようにしている
ので、測定装置を必要としない場合には、流動層から取
り外すことができ、また取り外したときには、清掃も容
易にできる。

【００３４】請求項７において提案された造粒物製造装
置は、請求項６において、測定セルの一対の光透過窓の
各々の表面には、パージガスを流して、粉塵や成長途中
の粒子の付着を防止する構成としている。この装置で
は、パージガス供給手段を設けており、空気などのパー
ジガスを透過窓に流すことによって、測定セルの一組の
透過窓を常時クリーンな状態に保持するので、光検出器
は、塵や成長途中にある粒子が透過窓に付着することに
よって弱められた光を受光することはなく、成長途中に
ある粒子の回折／散乱光が光検出器に適正に受光され
る。

【００３５】請求項８において提案された造粒物製造装
置は、加熱空気を混和させて流動化させた粉体原料に、
結合剤溶液をスプレーして、凝集、乾燥させて粒子を成
長させる流動層と、前記流動層内の所定位置に着脱可能
に挿着されるサンプル測定プローブとを備え、前記サン
プル測定プローブは、流動層内で浮遊している粒子が入
り込む光透過窓で囲まれた測定室と、この測定室の光透
過窓越しに対向配置される投光手段と、光検出器とを備
えており、流動層が稼動中にあるときには、流動層内で
浮遊する粒子の一部を前記測定室に入り込ませて、投光
手段によって光を照射して、光検出器で粒子の回折／散
乱光を検出するようにしている。

【００３６】この装置では、成長途中にある粒子の回折
／散乱光をサンプリングするサンプル測定プローブが流
動層に着脱可能に挿着できるようになっている。また、
この装置は、一組の光透過窓で囲まれた測定室を備えて
おり、そこに稼動している流動層内で浮遊している成長
途中にある粒子の一部を入り込ませ、投光手段によって
光を照射して、光検出器で粒子の回折／散乱光を検出す
るようになっている。

【００３７】更に、この装置では、流動層内の所定の位
置にサンプル測定プローブを挿着すれば、測定プローブ
の測定室に入ってきた成長途中にある粒子に光を照射
し、そのときの回析／散乱光をサンプリングのために光
検出器で受光できるので、流動層内で浮遊している成長
中の粒子を強制導入させる手段を必要としない。加え
て、サンプル測定プローブを流動層の所定の位置に着脱
自在に取り付けられるようにしているので、測定プロー
ブを必要としない場合には、流動層から取り外しがで
き、また、測定プローブを清掃する場合にも容易に行え
る。

【００３８】請求項９では、請求項８において、測定室
の光透過窓にはパージガスを流して、粉塵や成長途中に
ある粒子の付着を防止するようにしている。この装置で
は、測定室の一対の光透過窓にパージガスを吹付ける機
能を付加して、測定室に入り込んだ成長途中の造粒物が
付着しないようにしており、請求項７と同様に、パージ
ガスにより、光透過窓がクリーンな状態に保たれる。そ
のため、光透過窓に付着した汚れによって、余分な回折
／散乱光を生じたり、造粒体に照射される光が途中で遮
断されて、光検出器による受光が十分にできなくなるよ
うなことがなくなる。

【００３９】請求項９では、投光手段としてレーザ光照
射手段を使用している。この装置は、本発明に適用され
る投光手段の好ましい例を具体的に提案するものであっ
て、投光手段は短波長で位相の揃ったレーザ光が使用で
きるので、粒子の小さい造粒物に対しても精度の高いサ
ンプリングが可能となる。

【００４０】

【発明の実施の形態】（発明の実施の形態１）図１は、
本発明方法を実施するのに好適な、測定装置を付設した
流動層造粒装置の一例を概略的に示す構成図である。こ
の流動層造粒装置１は、流動層２と、これに着脱自在に
付設されたサンプル測定装置３とを備える。

【００４１】流動層２内の下方には、加熱された空気を
流動層２内に供給する加熱空気供給口２ｈが、また、加
熱空気供給口２ｈの上方には、粉体原料を一時載置する
流動床６が設けられている。さらに、流動層２内の上方
には、結合剤溶液を噴霧するノズル手段７が設けられて
いる。尚、図１中、８は、バグフィルター、３５、３６
は、測定セル３１内への粒子の供給、停止を制御するバ
ルブ、４１は集塵フィルタを各々示している。

【００４２】図２は、サンプル測定装置３の構成を概略
的に示す構成図である。この測定装置３は、流層層２の
所定位置に着脱可能に設けられた配管３４と、配管３４
の途中に設けられた測定セル３１と、配管３４の終端に
設けられたブロア等の吸引手段４０と、測定セル３１に
光を照射する投光手段３２と測定セル３１を挟んで、投
光手段３２と対向配置された光検出器３３とを備えてお
り、吸引手段４０は、流動層２内で浮遊している成長途
中にある粒子の一部を配管３４を介して、測定装置３内
に吸引して導入するようになっている。

【００４３】この測定装置３では、投光手段３２とし
て、レーザ光を照射するレーザ光照射光光学系を用い、
また、光検出器３３として、回析／散乱光測定光学系を
使用している。このような測定装置３では、吸引手段４
０を駆動させると、配管３４内には負圧の空気流が生じ
るので、この空気流により、流動層２内で浮遊している
成長途中の粒子を測定セル３１内へ導入できるので、測
定セル３１内へ送り込まれた成長途中の粒子に、投光手
段３２からレーザ光を照射すれば、それらの粒子から回
折／散乱した光を光検出器３３で受光することが出来
る。

【００４４】図３は、レーザ光照射光光学系３２及び回
折／散乱光測定光学系３３の具体的な構成を更に詳しく
説明する構成図であり、これらは投光手段、光検出器を
構成している。レーザ光照射光光学系３２は、レーザ光
源３２ａと、コリメータ３２ｂと、必要に応じてミラー
３２ｃを備える。

【００４５】また、回析／散乱光測定光学系３３は、レ
ーザ光照射光光学系３２から照射され、測定セル３１内
の粒子により回折／散乱した光を集光する集光レンズ３
３ａと、集光レンズ３３ａの焦点面上に置かれたリング
ディテクタ（シリコンディテクタ）３３ｂ、及び、側方
への散乱光を検出する側方散乱光検出センサ３３ｃとを
備える。

【００４６】リングディテクタ３３ｂ及び側方散乱光検
出センサ３３ｃの出力は、増幅器３７、ＡＤ変換器３８
等を介して演算処理装置３９に入力され、ここで、所定
のアルゴリズムを実行されて粒度分布情報が算出され
る。尚、図３中、４２は演算処理装置３９で演算処理さ
れる種々のデータを必要により印字するプリンタを、４
３はサンプルホールド回路、４４はデータ転送器、ま
た、４５は自動焦点調節機構を、各々示している。

【００４７】図４及び図５は、測定セル３１の構成を、
更に、詳しく説明する部分断面図である。測定セル３１
は、上部セル部３１ａと、この上部セル部３１ａよりも
やや大きい下部セル部３１ｂとを重ね合わせ密閉した構
造になっている。上部セル部３１ａは、その断面が、円
錐形状から方形状に次第に変化する形状になっており、
下部セル部３１ｂは、その上方の断面が方形状になって
おり、下部に行くにつれ次第に円錐形状に変化する形状
になっており、方形状部３１ｃは光路Ｌ方向に偏平な形
状となっており、光透過窓３１ｗａ、３１ｗｂが、所定
の間隔を隔てて、対向配置されている。光透過窓３１ｗ
ａ、３１ｗｂは、望ましくは石英で製造されている。

【００４８】投光手段３２は、一方の光透過窓３１ｗａ
の内方に設けられ、そこから他方の光透過窓３１ｗｂに
向けて光を照射するようにされており、光検出器３３
は、他方の光透過窓３１ｗｂの内側に設けられている。
吸引手段４０を駆動させれば、流動層２において造粒操
作中の粒子の一部を、一対の光透過窓３１ｗａ、３１ｗ
ｂの間に通過させ、そのとき光ビームを照射して、それ
らの粒子から回折／散乱した光を光検出器３３で受光す
るようになっている。

【００４９】また、光透過窓３１ｗａ、３１ｗｂの各々
の表面（造粒操作中の粒子に、直接、面する側の表面）
側の近傍には、パージガス（図３（ｂ）中、パージガス
の流れる方向を矢印↓で示す。）が流れるようにしてあ
る。より具体的に説明すると、この測定セル３１は、図
５に示したように、一対の光透過窓３１ｗａ、３１ｗｂ
の各々の上方に圧縮空気導入孔３１ｈ、３１ｈを設け、
それぞれの圧縮空気導入孔３１ｈ、３１ｈには、圧縮ボ
ンベ等の空気源（図示せず。）を配管（図示せず。）を
通じて接続しており、造粒工程時には、光透過窓３１ｗ
ａ、３１ｗｂの表面（造粒操作中の粒子に、直接、面す
る側の表面）側に、パージガスを流して、光透過窓３１
ｗａ、３１ｗｂの内表面に粉塵や成長途中の粒子が付着
するのを防止するようになっている。

【００５０】図５に示したような測定装置によれば、上
部セル部は、円錐形状から方形状に次第に変化する形状
にし、また、下部セル部を、その上方は方形状にし、下
部に行くにつれ次第に円錐形状に変化する形状にしてお
り、更に方形状部を、光路Ｌに対して偏平な形状にして
いるので、成長途中の粒子が、一対の光透過窓３１ｗ
ａ、３１ｗｂの間を通る際にも互いに重なり合わないよ
うに出来る。

【００５１】以上の例では、光透過窓の表面側に、圧縮
ボンベ等の空気源（図示せず。）から発生させたパージ
ガスが流れるようにした例を示したが、これは、単に、
好ましい例を示したに過ぎない。図８に示した測定セル
５１のように、光透過窓３１ｗａ、３１ｗｂの各々の上
方には、外気に通じる自然空気導入孔５１ｈ、５１ｈを
設け、吸引手段４０を一定の回転数で駆動したときに、
自然空気導入孔５１ｈ、５１ｈから、光透過窓３１ｗ
ａ、３１ｗｂの一方の表面上に、外気がパージガスとし
て流入するようにしてもよい。なお、図８の実施例にお
いては、測定セル３１と同一の部材装置については、相
当する参照符号を付して、その説明を省略する。

【００５２】図６は、演算処理装置３９の記憶装置に格
納されている粒度分布の目標データを示している。粒度
分布の目標データＤ０、Ｄ１、・・・、Ｄｎは、造粒開
始時（Ｔ０）から造粒終了時（Ｔｆ）までの一造粒工程
において、所定の時間間隔（Ｔ０、Ｔ１、・・・、Ｔ
ｆ）で予め時系列的に作成され、記憶装置に格納されて
いる。

【００５３】次に、この流動層造粒装置１を用いて、造
粒物を製造する方法について説明する。まず、粉体原料
を流動床６上に載置し、加熱空気供給口２ｈから、加熱
空気を流動層２内に供給し、流動床６上の粉体原料を加
熱空気で流動化させて、加熱空気中に粉体原料を混和
し、これに、ノズル手段７から結合剤溶液をスプレーし
て粉体原料を凝集させ、乾燥して、粒子を成長させる。

【００５４】造粒工程時は、バルブ３５、３６を開いた
状態にし、吸引手段４０を一定の回転数で駆動する。す
ると、流動層２内で浮遊している成長途中の粒子の一部
は、測定セル３１内に吸引され、このとき光透過窓３１
ｗａ、３１ｗｂの表面に、パージガスを圧縮ボンベ等の
空気源（図示せず。）によって吹付けて、パージガスが
光透過窓３１ｗａ、３１ｗｂの表面上を流れるようにす
る。

【００５５】一方の測定セル３１では、所定の時間間隔
（Ｔ０、Ｔ１、・・・、Ｔｆ）でレーザ光を照射し、こ
のとき、測定セル３１内の粒子から回折／散乱した光
を、光検出器３３によって検出して、順次サンプリング
し、このようにしてサンプリングする毎に、回折／散乱
光を測定データとして演算処理装置３９に取り込んで、
所定の演算処理を行って、成長途中にある粒子の粒度分
布を逐次算出する。

【００５６】演算処理装置３９の比較部では、所定の時
間間隔（Ｔ０、Ｔ１、・・・、Ｔｆ）で、サンプリング
された測定データを解析して、粒度分布のデータＩ０、
Ｉ１、・・・、Ｉｎを算出し、これと記憶手段に予め記
憶されている対応した粒度分布の目標データＤ０、Ｄ
１、・・・、Ｄｎとを逐次比較する。そして、このよう
な比較を行う毎に、サンプリングされた測定データを解
析して得た粒度分布が、その時点で対応する粒度分布の
目標データに一致するように、粒子成長因子、より具体
的には、加熱空気の温度、風量、スプレー液滴の噴霧量
／時間等を適宜制御する。

【００５７】ここに、粒子成長因子と粒子の成長速度の
関係について一例を説明すると、スプレー液滴の時間当
たりの噴射量、つまり噴霧量／時間を増加させると、成
長途中にある粒子の粒径は、速く大きくなり、また、加
熱空気の温度を下げても、成長途中にある粒子の粒径
は、速く大きくなる。更に、粒子の成長速度は、その粒
子を構成する粉体材料に含まれる水分値と密接な関係が
あるので、一般には、スプレー液滴の噴霧量／時間を一
定とした場合には、流動層へ供給する熱量を下げれば、
粒子の成長速度は速くなり、流動層へ供給する熱量を上
げれば、粒子の成長速度は遅くなる傾向がある。

【００５８】また、流動層へ供給する熱量は、流動層へ
供給する加熱空気の温度と、風量により決まるので、ス
プレー液滴の噴霧量／時間（噴霧速度）を一定とし、加
熱空気の風量を一定として、加熱空気の温度を下げた
り、あるいは加熱空気の温度を一定として、加熱空気の
風量を下げると、流動層内の水分量が相対的に高くなっ
て粒子の成長速度は速くなるが、加熱空気の風量を一定
として、加熱空気の温度を上げたり、加熱空気の温度を
一定として、加熱空気の風量を上げると、流動層内の水
分量が相対的に低くなって粒子の成長速度は遅くなる傾
向にある。

【００５９】また、演算装置における演算動作を説明す
ると、例えば、ある時間Ｔｃにおいて、サンプリングし
た測定データを解析して得た成長途中にある粒子の粒度
分布データと、その時間Ｔｃにおける目標となる粒子の
粒度分布のデータとを比較する。そして、この比較の
際、サンプリングし解析して得た粒度分布データが粒径
の小さい粒子が沢山あることを示している場合には、ス
プレー液滴の噴霧量／時間を増加させ、粒径の大きい粒
子が沢山あることを示している場合は、スプレー液滴の
噴霧量／時間を減少させる。また、粒度分布が近似して
いる場合には、スプレー液滴の噴霧量／時間をそのまま
保持する。

【００６０】そして、次のサンプリング時間、つまり時
間ＴｃからΔＴが経過した時点で、そのときサンプリン
グした測定データを解析して得た粒度分布データと、予
め準備されている粒度分布の目標データとを再度比較
し、その判断結果に応じて、スプレー液滴の噴霧量／時
間を制御する。このようなサンプリングと、比較動作
は、目標となる粒度分布の造粒物を製造するまで繰り返
し行われ、その度に成長因子を制御すれば、粒子は成長
段階から、所望の寸法に成長するまで、目標として設定
した粒度分布に制御されることになる。

【００６１】このような制御は、演算処理装置３９に高
速処理できるものを採用すれば、制御をリアルタイムで
行うことも可能となるが、通常は粒子の成長を待ちなが
ら、所定の時間間隔で行えばよい。以上は、成長因子と
してスプレー液滴の噴霧量／時間を逐次制御する例を示
しているが、その他の成長因子についても、同様な手順
で制御される。

【００６２】以上のような本発明によれば、流動層の稼
動中に、成長途中にある粒子を粒度分布測定室に導入さ
せて、予め設定された時間間隔で光ビームを照射して自
動的にサンプリングを行って、成長因子を制御できるの
で、造粒装置を全自動で運転させて、所望の粒度分布の
造粒物を連続して製造することができる。また、この造
粒物の製造装置では、粒度分布測定装置を流動層の所定
の位置に着脱自在に取り付けられるようにしているの
で、粒度分布測定装置を必要としない場合には、取り外
すことが出来、また、粒度分布測定装置を清掃する場合
にも、流動層から粒度分布測定装置を取り外せば、清掃
も容易に出来る。 （発明の実施の形態２）図９は、本発明方法を実施する
のに好適な、測定プローブを付設した流動層造粒装置の
他の一例を概略的に示す構成図である。

【００６３】この流動層造粒装置１Ａは、流動層２と、
測定プローブ３Ａとを備える。流動層造粒装置１Ａのそ
の他の構成は、図１に示す流動層造粒装置１と同様であ
るので、対応する部材については、同じ参照符号を付し
て、その説明を省略する。測定プローブ３Ａは、流動層
２の所定位置に、そのプローブ部（測定部。以下、単
に、プローブ部という。）６０を、直接、挿入して使用
できるようになっている。

【００６４】図１０は、測定プローブ３Ａの構成を概略
的に示す横断面図である。この測定プローブ３Ａは、流
動層２の所定位置に、直接、挿入して使用できる、プロ
ーブ部６０を備える。ここに、プローブ部６０は、測定
室を構成する凹部６０ｃを有しており、凹部６０ｃに
は、光透過窓３１ｗａ、３１ｗｂを対向配置させた測定
室６１が構成されている。

【００６５】また、一対の光透過窓３１ｗａ、３１ｗｂ
の表面側には、パージガス（図１０中、矢印↓で示
す。）が流れるようにしてある。より具体的に説明する
と、この測定室６１では、光透過窓３１ｗａ、３１ｗｂ
の各々の近傍には、圧縮空気導入孔３１ｈ、３１ｈを設
け、それぞれの圧縮空気導入孔３１ｈ、３１ｈは、圧縮
ボンベ等の空気源（図示せず。）に配管６２を介して接
続されており、造粒工程中は、光透過窓３１ｗａ、３１
ｗｂの表面側に、パージガスを流して、その表面側に粉
塵や成長途中にある粒子が付着するのを防止している。

【００６６】光透過窓３１ｗａの内側には、発光手段を
構成する、レーザ光源３２ａと、コリメータ３２ｂと、
複数のミラー３２ｃ、３２ｃとを備えるレーザ光照射光
光学系３２が設けられ、他方の光透過窓３１ｗｂの内側
には、レーザ光源３２ａから照射された光を受光するデ
ィテクタ３３ｂ、側方散乱光検出センサ３３ｃと、集光
レンズ３３ａとを備える回析／散乱光測定光学系３３が
設けられており、ディテクタ３３ｂや、側方散乱光検出
センサ３３ｃによって受光された光情報がサンプリング
値となって演算処理装置（図示せず。）に入力されるよ
うになっている。

【００６７】尚、この測定プローブ３Ａの他の構成は、
図３に示す測定装置３と同様であるので、対応する部材
等には同じ参照符号を付して、その説明を省略する。こ
の装置１Ａを用いて、造粒物を製造する際には、まず、
流動層２の所定の位置、例えば、流動層２の適所に、そ
の測定プローブ３Ａのプローブ部６０を、図９に示した
ように挿入して固定する。

【００６８】次に、第１の実施例と同様にして、流動層
２を稼動させる。すなわち、粉体原料を流動床６上に載
置し、加熱空気供給口２ｈから、加熱空気を流動層２内
に供給し、流動床６上の粉体原料を加熱空気で流動化さ
せて、加熱空気中に粉体原料を混和し、これに、ノズル
手段７から結合剤溶液をスプレーしながら、粉体原料を
凝集、乾燥させて粒子を成長させる。

【００６９】流動層２を稼動している間、つまり造粒工
程中には、測定室の光透過窓３１ｗａ、３１ｗｂのの表
面にパージガスが流して、粉塵や成長途中の粒子の付着
を防止し、予め設定した所定の時間間隔（Ｔ０、Ｔ１、
・・・、Ｔｆ）で、レーザ光照射光光学系３２からレー
ザ光を照射して、測定室６１内に自然に入り込む粒子に
よる回折／散乱光を、回析／散乱光測定光学系３３によ
って受光してサンプリングを行い、演算処理装置３９に
測定データとして採り込む。このようにして測定データ
を取込んだ後は、発明の実施の形態１で示した方法と同
様にして、成長因子を制御しながら造粒物を製造する。

【００７０】この装置によれば、第１の実施例で示した
装置と同様な効果が得られる他、次のような特有の効果
が奏される。プローブ部６０を流動層２内の所定位置に
差し込んで、流動層２内で成長途中にある造粒物の粒子
に光ビームを照射して、測定データをサンプリングする
ので、吸引手段や配管などの付属設備が不要となり、構
造が簡単な上に省スペース化が図れる。

【００７１】なお、以上の実施例では、測定・算出した
粒度分布が目標の粒度分布になるように、測定・算出さ
れた粒度分布そのものを用いて粒子成長因子を制御し
て、造粒物を製造する例を示したが、粒度分布の他に、
更に、測定・算出した粒度分布から、更に基準粒子径を
算出して、その基準粒子径を有した粒度分布が得られる
ように造粒することも出来る。この場合、基準粒子径
は、メジアン径、２０％粒子径、８０％粒子径、ピーク
径、平均粒子径などが採用できる。

【００７２】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、次のような
効果が奏される。すなわち、請求項１において提案され
た本発明方法によれば、造粒物の製造工程の期間内にお
いて、成長途中にある造粒物に光ビームを照射し、その
ときの回折、散乱光をサンプリングする度に、粒度分布
を算出し、算出した粒度分布と予め目標値として準備さ
れた粒度分布とが比較され、それらの差がなくなるよう
に、粒子の成長因子を制御しているので、粒子は製造段
階から所定のサイズに達するまで順次制御されることに
なる。したがって、製造時におけるバッチ工程が異なっ
たり、流動層が別のものに変更された場合にも、目的と
する粒度分布を有した造粒物を再現性良く製造できる。

【００７３】また、本発明方法は、計算速度の速い能力
を有したコンピュータを準備すれば、粒子の成長状態
を、粒径ではなく、粒度分布に基づいて、リアルタイム
制御もできる。請求項２において提案した本発明方法に
よれば、流動層内で成長途中にある粒子の一部は配管を
介して連通された測定手段に導かれ、そこで光ビームが
照射されて、回折、散乱光がサンプリングされた後、サ
ンプリングされた光情報には所定の演算処理が施され、
粒度分布が自動的に算出され、請求項１と同様な手順で
所定の粒度分布を有した粒子が製造できる。

【００７４】また、請求項３において提案した本発明方
法によれば、流動層に測定プローブを挿着するだけで、
成長途中にある粒子の回折／散乱光のサンプリングを行
うことができ、請求項１の製造方法が実施できる。この
方法では、流動層内で成長途中にある粒子を強制的に移
送させる必要がないので、余分な配管や、粒子を強制的
に導入する手段が不要となり、簡易な構成で、本発明方
法が効率良く実施できる。

【００７５】更に、 請求項４において提案した本発明
方法では、造粒物の製造時に利用可能な粒子の成長因子
が提案されており、その因子は少なくとも、粉体原料に
噴射されるスプレー液滴の時間当たりの噴射量、流動層
内に供給される加熱空気の温度、風量、粉粒体原料に含
まれる水分量などから、いずれか１つ以上の因子の組み
合わせを採用することによって容易に使用できる。

【００７６】また、請求項５において提案した本発明方
法では、レーザ光を、サンプリングのため、成長途中に
ある粒子に照射する光ビームとして使用しているので、
波長が短く位相の揃った光ビームを容易に実現でき、よ
り小さい微粒子径まで識別でき、より正確な粒度分布を
算出することが出来る。また、本発明者らが、本発明方
法と同時に提案した製造装置によれば、次のような効果
が奏される。

【００７７】即ち、請求項６において提案された製造装
置によれば、加熱空気を混和させて流動化させた粉体原
料に、結合剤溶液をスプレーしながら、凝集、乾燥させ
て粒子を所定寸法まで成長させる流動層と、所定の時間
間隔で成長途中にある粒子からの回折／散乱光情報をサ
ンプリングする測定装置とを組み合わせた構成になって
おり、そのサンプル測定装置は、流動層に着脱可能に接
続されるようになっている。

【００７８】したがって、このような本発明装置によれ
ば、流動層が稼動されている間は、成長途中にある粒子
をサンプル測定装置に導入させ、光ビームを照射するこ
とによって、回折／散乱光が光検出器によって、サンプ
リングデータとして検出され、採集できるので、装置を
無人で運転して、所定の粒度分布を有した造粒物が製造
出来る。

【００７９】また、このサンプル測定装置は流動層の所
定の位置に着脱自在に取り付けられるようにしているの
で、測定装置を必要としない場合には、流動層から取り
外すことができ、また取り外したときには、清掃作業も
容易にできる。請求項７において提案された本発明装置
は、パージガス供給手段を設けており、空気などのパー
ジガスを透過窓に流すことによって、測定セルの一組の
透過窓を常時クリーンな状態に保持できる。

【００８０】したがって、光検出器が検出する回折、散
乱光が、光透過窓に付着した塵や成長途中にある粒子に
よって弱められたり、不要な散乱光を余分に受けること
がなく、成長途中にある粒子の回折／散乱光を適正に受
光するので、正しいサンプリングが出来る。更に、請求
項７において提案する本発明装置では、測定プローブ
を、流動層に着脱可能に挿着するだけで、そこに粒子を
入り込ませて、光ビームの回折、散乱光をサンプリング
できる。

【００８１】また、サンプル測定プローブを流動層の所
定の位置に着脱自在に取り付けられるようにしているの
で、測定プローブを必要としない場合には、流動層から
取り外しができ、また、測定プローブを清掃する場合に
も容易に行える。更に、この装置では、成長途中にある
粒子を強制的に導入する手段や配管などが不要なため、
設備を簡略化できる。

【００８２】請求項９では、請求項８に記載の本発明装
置では、測定室の一対の光透過窓にパージガスを吹付け
る機能を付加しているので、光透過窓が清浄に保たれ
る。したがって、光透過窓に付着した汚れによって、余
分な回折／散乱光を生じたり、造粒体に照射される光が
途中で遮断されて、光検出器による受光が十分にできな
くなるようなことがなくなり、正確なサンプリングデー
タが採取できる。

【００８３】請求項１０において提案する本発明装置で
は、投光手段には波長が短く、位相の揃ったレーザ光を
用いれば、サンプリングされた回折、散乱光情報を基に
して、より小さい粒子でも一層正確な粒度分布が算出で
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明に係る造粒物の製造装置の好ましい一
例を示す構成図である。

【図２】 流動槽で成長途中にある粒子の回折、散乱光
をサンプリングするためのサンプル測定装置を示す図で
ある。

【図３】 成長途中にある粒子の回折／散乱光の測定装
置を示す概略構成図である。

【図４】 測定セルの構造を示す部分縦断面構造図であ
る。

【図５】 測定セルを示す部分断面図であり、図５
（ａ）は、測定セルを上方から見た横断面図、図５
（ｂ）は、測定セルを水平方向から見た縦断面図であ
る。

【図６】 造粒工程に対して、予め準備された粒粒分布
の目標データを時系列的に配列して示す説明図である。

【図７】 造粒工程において、成長途中にあるサンプリ
ングされたデータから演算され、解析された粒度分布の
データを時系列的に配列して示す説明図である。

【図８】 測定セルの他例を示す部分断面図であり、図
８（ａ）は、測定セルを上方から見た横断面図、図８
（ｂ）は、測定セルを水平方向から見た縦断面図であ
る。

【図９】 本発明に係る造粒物製造装置の他の一例を概
略的に示す構成図である。

【図１０】 造粒工程において、成長途中の粒子の回
折、散乱光をサンプリングするためのサンプル測定プロ
ーブを概略的に示す縦断面構造図である。

【図１１】 従来の流動層造粒装置及び粒子の測定制御
装置を概略的に示す構成図である。

【図１２】 従来の撮像装置の概略縦断面図である。

【図１３】 図１３（ａ）〜図１３（ｈ）は、従来の撮
像装置により撮像された成長途中の粒子の静止画像を時
系列的に配置して示す図である。

【符号の説明】

１、１Ａ 流動層造粒装置 ２ 流動層 ３ サンプル測定装置 ３Ａ サンプル測定プローブ ３１、５１ 測定セル ３１ａ 上部セル部 ３１ｂ 下部セル部 ３１ｈ 圧縮空気導入孔 ３１ｗａ、３１ｗｂ 光透過窓 ３２ 投光手段（レーザ光照射光光学系） ３２ａ レーザ光源 ３２ｂ コリメータ ３２ｃ ミラー ３３ 光検出器 ３３ａ 集光レンズ ３３ｂ リングディテクタ ３３ｃ 側方散乱光検出センサ ３４ 配管 ３９ 演算処理装置 ５１ｈ 自然空気導入孔 ４０ 吸引手段 ６０ プローブ部 ６０ｃ 測定室 Ｉ０、Ｉ１ 粒度分布の算出されたデータ Ｄ０、Ｄ１ 粒度分布の目標データ

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１０年１１月２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項４

【補正方法】変更

【補正内容】

フロントページの続き (72)発明者 昼田 了 静岡県駿東郡長泉町竹原43−１ ダイヤパ レス竹原402号 (72)発明者 池田 英幸 京都市西京区御陵北山町27−１ フレンド リーハウス桂Ａ−101

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】流動層内で加熱空気を混和して流動させた
   粉体原料に、結合剤溶液をスプレーしながら凝集、乾燥
   させて粒子を成長させる造粒物の製造方法において、 前記流動層内で成長途中にある粒子に対して光を照射し
   て得られた回折／散乱光を、所定の時間間隔でサンプリ
   ングして、測定データとして取り込むステップと、 このようにしてサンプリングした測定データに、所定の
   演算処理を施すことによって、成長途中にある粒子の粒
   度分布を演算し、解析するステップと、 この解析された粒度分布と、造粒工程時において、予め
   時系列的に準備された目標となる粒度分布のうちから、
   対応した粒度分布とを比較して、粒子の成長因子を制御
   するステップとから成り、 稼動中の流動層から成長途中にある粒子の回折／散乱光
   を所定時間間隔で測定データとして順次サンプリングを
   行い、そのときに解析された粒度分布と、対応した目標
   となる粒度分布とを比較する毎に、測定データを解析し
   て得られた粒度分布が、比較された目標となる粒度分布
   に一致するように、粒子の成長因子を、逐次制御するこ
   とを特徴とした粒子の回折／散乱光を用いて、粒度分布
   を制御する造粒物の製造方法。
2. 【請求項２】請求項１において、 前記粒子による回折／散乱光のサンプリングは、流動層
   と配管で連通された測定セル内で行われており、この測
   定セル内では、流動層内で成長途中にある粉子を吸引導
   入しながら、１方向から光を照射して、そのときに得ら
   れた成長途中にある粒子からの回折／散乱光を光検出器
   で受光するようにしている造粒物の製造方法。
3. 【請求項３】請求項１において、 前記粒子による回折／散乱光のサンプリングは、流動層
   の所定位置に付設された測定プローブ内で行われてお
   り、この測定プローブ内では、流動層内で成長途中にあ
   る粒子を、投光手段と光検出器とで挟まれた測定室内に
   入り込ませて、投光手段から粒子に対して光を照射し、
   そのときに得られた粒子からの回折／散乱光を光検出器
   で受光するようにしている造粒物の製造方法。
4. 【請求項４】請求項１において、 前記粒子成長因子が、粉体原料にスプレーされる結合剤
   溶液の時間当たりの噴射量、流動層内に供給される加熱
   空気の温度、風量、粉粒体原料中に含まれる水分量など
   のうちから、少なくとも１以上の因子を組み合わせたも
   のである造粒物の製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１〜請求項４のいずれかにおい
   て、 レーザ光を粒子に照射して、回折／散乱光を得ている造
   粒物の製造方法。
6. 【請求項６】加熱空気を混和させて流動化させた粉体原
   料に、結合剤溶液をスプレーして、凝集、乾燥させて粒
   子を成長させる流動層と、前記流動層の所定の位置に着
   脱自在に設けられたサンプル測定装置とを備えた造粒物
   の製造装置であって、 前記サンプル測定装置は、 前記流層層の所定の位置に着脱自在に設けられた配管
   と、 前記配管の途中に設けられた測定セルと、 前記配管の終端に設けられ、前記流動層内で成長途中に
   ある粒子の一部を測定セル内へ吸引導入する吸引手段と
   を備えており、 前記測定セルは、所定の間隔を隔てるようにして配置さ
   れた一対の光透過窓と、 この光透過窓を挟むようにして配置された投光手段と、
   これと対向配置された光検出器とを有しており、 流動層が稼動中にあるときには、前記吸引手段を駆動さ
   せることにより、流動層内にある成長途中の粒子を、上
   記測定セルに吸引導入しながら、投光手段から光を照射
   して、光検出器によって粒子の回折／散乱光を検出する
   ようになっている、造粒物の製造装置。
7. 【請求項７】請求項６において、 前記測定セルの一対の光透過窓の各々の表面には、パー
   ジガスを流して、粉塵や成長途中の粒子の付着を防止す
   る構成とした造粒物の製造装置。
8. 【請求項８】加熱空気を混和させて流動化させた粉体原
   料に、結合剤溶液をスプレーして、凝集、乾燥させて粒
   子を成長させる流動層と、前記流動層内の所定位置に着
   脱可能に挿着されるサンプル測定プローブとを備え、 前記サンプル測定プローブは、 流動層内で浮遊している粒子が入り込む光透過窓で囲ま
   れた測定室と、 この測定室の光透過窓越しに対向配置される投光手段
   と、光検出器とを備えており、 流動層が稼動中にあるときには、流動層内で浮遊する粒
   子の一部を前記測定室に入り込ませて、投光手段によっ
   て光を照射して、光検出器で粒子の回折／散乱光を検出
   するようにしている造粒物の製造装置。
9. 【請求項９】請求項８において、 前記測定室の光透過窓にはパージガスを流して、粉塵や
   成長途中にある粒子の付着を防止するようにした造粒物
   の製造装置。
10. 【請求項１０】請求項６〜９において、 前記投光手段は、レーザ光を照射するものである造粒物
    の製造装置。