JPH11216676A - 研磨用成形体、それを用いた研磨用定盤及び研磨方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】シリコンウエハー等の半導体基板、酸化物基板
などの基板材料や精密加工を要する光学材料などの電子
関係部品を研磨する加工プロセスにおいて、廃液の問題
を軽減し、従来の方法と同程度以上の研磨仕上げで、被
研磨材料を効率良く研磨でき、かつ研磨作業を効率化で
きる研磨用成形体、それを用いた研磨用定盤及び研磨方
法を提供する。 【解決の手段】シリカ（二酸化珪素）とアルミナ（酸化
アルミニウム）及び／またはセリア（酸化セリウム）と
からなる研磨用成形体において、かさ密度が０．２〜
３．５ｇ／ｃｍ³であり、ＢＥＴ比表面積が５〜３５０
ｍ²／ｇであり、かつ平均粒子径が０．００１〜０．５
μｍであることを特徴とする研磨用成形体、それを用い
た研磨用定盤及び研磨方法を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウエハ
ー、酸化物基板等の基板材料や光学材料などを研磨する
方法で使用される研磨用成形体、それを用いた研磨用定
盤及び研磨方法に関するものである。さらに詳しくは、
シリカ微粉末とセリア微粉末及び／またはアルミナ微粉
末を成形した成形体を焼成等の加工を施して得られる研
磨用成形体、それを用いた研磨用定盤及び研磨方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】光学、エレクトロニクスなどの産業の進
展に伴い、磁気ディスク、半導体基板、単結晶材料等の
加工に対する要求は非常に厳しくなってきている。特に
電子関係部品の仕上げ加工では材料表面に遊離砥粒を含
有した研磨液を連続的に流しながら不織布タイプやスウ
エードタイプ等のポリッシングパッドで磨くことが行わ
れている。使用される遊離砥粒としては、アルミナ、シ
リカ、セリア、ジルコニアなどが知られているが、中で
もシリカは精密仕上げ用として優れた研磨性能を有する
ために、例えばコロイダルシリカのようにスラリー化し
て広く利用されてきた。

【０００３】このような従来技術による研磨方法では、
例えば、研磨加工処理における研磨される材料（以下
「被研磨材料」という）として石英ガラス基板をコロイ
ダルシリカを用いて研磨するような場合には、研磨剤と
被研磨材料が同材質であることから十分な研磨性能が得
にくい状況にあった。また、金属基板のような被研磨材
料では生産性を向上させるためにアルミナ砥粒を用いて
研磨加工が行われているが、近年金属基板材料の表面精
度の一層の精密化が望まれており、そのためにシリカの
使用が考えられている。しかしながら、研磨能率が劣る
ために汎用的ではないという課題を有していた。

【０００４】さらに、このような従来技術による方法で
は、遊離砥粒を含んだ研磨液を使用するために研磨処理
後に大量の遊離砥粒を含有する研磨廃液が生じ、その処
理等については研磨処理の効率、廃液処理の設備面、環
境への影響を考慮すると改善されるべきものであった。
また、研磨処理において、研磨布は目詰り等の性能劣化
を生じるために新たなものへと頻繁に取り替える必要が
生じ、研磨処理作業の効率化の面での課題もあった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】このように従来の方法
により研磨加工を行なった場合、研磨中に生じる研磨廃
液の処理の問題、被研磨材料の有効利用、研磨作業の効
率化といった課題が生じていた。さらに、被研磨材料が
ガラス基板でコロイダルシリカを研磨剤として用いる場
合のように同材質の場合には十分な研磨性能が得られな
いといった課題も生じていた。

【０００６】本発明はこのような従来の方法における問
題点に鑑みてなされたものであり、その目的はシリコン
ウエハー等の半導体基板、酸化物基板などの基板材料や
精密加工を要する光学材料などの電子関係部品を研磨す
る加工プロセスにおいて、遊離砥粒を含まないか少量の
遊離砥粒を含む研磨液を使用することで廃液の問題を軽
減し、従来の方法と同程度以上の研磨仕上げで、被研磨
材料を効率良く研磨でき、かつ研磨処理における研磨用
成形体の耐久性もあるために研磨作業を効率化できる研
磨用成形体、それを用いた研磨用定盤及び研磨方法を提
供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するために鋭意検討を重ねた結果、シリカ微粉末と
アルミナ微粉末及び／またはセリア微粉末を原料に用い
て成形した成形体を加工して研磨用成形体として用いる
ことで以下の知見を見出だした。

【０００８】１）研磨の際に、研磨用成形体の表面がそ
の原料であるシリカ微粉末とアルミナ微粉末及び／又は
セリア微粉末により粗面となっており、これと被研磨材
料とが直接接触するために、コロイダルシリカ、酸化セ
リウム、アルミナ等の遊離砥粒を含まない研磨液を使用
して基板材料等の研磨加工プロセスへの適用が可能とな
り、しかもその際に成形体の粒子の脱落が非常に少なく
なり、廃液の問題が軽減される。

【０００９】２）研磨用成形体の強度が高いために研磨
加工プロセスにおいても耐久性があり、そのため長期に
渡って取替えなしで研磨作業を実施でき、研磨作業の効
率化が達成できる。

【００１０】３）研磨された被研磨材料の仕上がりが従
来の方法と同程度であり、研磨速度の面でも同等であっ
て、研磨性能の経時的な劣化が少ない。

【００１１】４）たとえ遊離砥粒を含有する研磨剤を用
いた場合でも、従来の方法よりも希薄な遊離砥粒濃度で
研磨速度が向上する。

【００１２】さらに加えて、シリカとアルミナ及び／又
はセリアとからなる、すなわち２種以上の組成の材料を
組み合わせた研磨用成形体を研磨加工に用いることで、
以下の知見も見出した。

【００１３】５）シリカ単独で成形された研磨用成形体
に比し、モース硬度が高いアルミナを混ぜることで得ら
れる研磨用成形体の硬度を増すことができるため、より
硬質の被研磨材料を研磨するにおいても耐久性が増し、
研磨能率が向上する。

【００１４】６）シリカ単独で成形された研磨用成形体
に比し、モース硬度が低いセリアを混ぜることで得られ
る研磨用成形体の硬度を減少せしめることで、比較的軟
質のガラス基板などの被研磨材料の研磨面を過度に研磨
することなく、またその表面を傷つけることも少なくな
る。

【００１５】７）粒子径が相対的に大きいアルミナ微粒
子やセリア微粒子に対してこれらとより粒子径が小さな
シリカ微粒子を混和して研磨用成形体とすることで、成
形体表面の構造がアルミナ微粒子やセリア微粒子単独で
成形されたものよりも緻密化して研磨加工の仕上がりが
優れることが推定される。

【００１６】このように、本発明の研磨用成形体、それ
を用いた研磨用定盤及び研磨方法を用いることでこれら
の優れた点を見出だし、本発明を完成するに至った。

【００１７】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１８】＜研磨用成形体の特性＞本発明の研磨用成
形体はシリカ（二酸化珪素）とアルミナ（酸化アルミニ
ウム）及び／またはセリア（酸化セリウム）とからな
り、そのかさ密度が０．２〜３．５ｇ／ｃｍ³であり、
ＢＥＴ比表面積が５〜３５０ｍ²／ｇであり、かつ平均
粒子径が０．００１〜０．５μｍである。また、以下で
示す研磨用成形体の製造法において示すが、その組成と
しては、シリカが研磨用成形体全体に対して５０〜９５
体積％であることが好ましく、さらに、シリカ微粉末と
アルミナ微粉末及び／又はセリア微粉末との混合粉末を
成形加工して製造されるものが好ましく用いられる。

【００１９】ここで、本発明の研磨用成形体のかさ密度
の範囲としては、研磨中における研磨用成形体の形状を
保持し、効率的に被研磨材料の平滑な面を得るために
０．２〜３．５ｇ／ｃｍ³の範囲が好ましく、さらに
０．４〜２．５ｇ／ｃｍ³の範囲が好ましい。かさ密度
が０．２ｇ／ｃｍ³を下回るとその形状を保てないほど
形状保持性が悪くなるために研磨中に成形体自身が磨耗
しやすくなることがあり、また、３．５ｇ／ｃｍ³を上
回ると、逆に成形体自身の強度が高くなり過ぎ、被研磨
材料が研磨中に損傷したり、研磨により研磨用成形体の
表面が滑らかになり過ぎて研磨速度が低下することがあ
る。

【００２０】研磨用成形体のＢＥＴ比表面積の範囲とし
ては、研磨中における研磨用成形体の形状を保持し、被
研磨材料の平滑な面を得るために５〜３５０ｍ²／ｇの
範囲が好ましく、さらに５〜２００ｍ²／ｇ、特に５〜
１００ｍ²／ｇの範囲が好ましい。ＢＥＴ比表面積が３
５０ｍ²／ｇを越えると研磨用成形体の形状を保てない
ほど形状保持性が悪くなるために研磨中に成形体自身が
磨耗しやすくなることがあり、また、５ｍ²／ｇを下回
ると、逆に成形体自身の強度が高くなり過ぎ、被研磨材
料が研磨中に損傷したり、研磨により研磨用成形体の表
面が滑らかになり過ぎて研磨速度が低下することがあ
る。

【００２１】研磨用成形体の平均粒子径の範囲として
は、多孔体への成形を容易にし、被研磨材料の平滑な面
を得るために０．００１〜０．５μｍ、さらに０．０１
〜０．３μｍ、特に０．０３〜０．２μｍの範囲が好ま
しい。平均粒子径が０．００１μｍよりも小さくなると
原料粉末の１次粒子径が０．００１μｍよりも小さくな
り、多孔体に成形することが非常に難しくなるために実
用に供しえなくなることがあり、０．５μｍよりも大き
くなると被研磨材料に欠陥を生じる等の問題が生じるこ
とがある。ここでいう平均粒子径とは、研磨用成形体表
面のシリカ、アルミナ、セリアの各微粒子の粒子径を意
味しており、例えば実施例に記載の通り、走査型電子顕
微鏡（ＳＥＭ）などにより測定できる。

【００２２】＜研磨用成形体の製造法＞本発明の研磨用
成形体の製造法としては、通常本技術分野において成形
体を製造する方法を用いて製造する方法であれば特に限
定されるものではなく、例えば原料粉末の段階で所定の
体積比になるように各原料粉末を混合した混合粉末をも
とに多成分成形体を得る方法（以下「混合粉末法」とい
う）、各単独成分の成形体を作製し、それらを所定の体
積比になるように組み合わせて一体化して多成分成形体
とする方法（以下「部分成形法」という）などが例示で
きる。この際、混合粉末法において混合粉末を一度焼成
することも可能であり、また部分成形法で多成分成形体
を一度焼成することも可能である。

【００２３】本発明の研磨用成形体はシリカとアルミナ
及び／又はセリアとからなっており、通常はシリカ微粉
末、アルミナ微粉末、セリア微粉末を用い、これらを適
当量混合し、その後成形された成形体を焼成等の加工処
理により研磨用成形体としたものである。従って、研磨
用成形体として上記記載の特性を有するものであれば特
に限定されるものではない。

【００２４】成形体を製造するにあたり、シリカ微粉
末、アルミナ微粉末、セリア微粉末を用いる場合、これ
らの微粉末の特性としては次のような特性を有している
ことが好ましい。

【００２５】すなわち、シリカ微粉末としては、主とし
てシリカからなり、ＢＥＴ比表面積が１５〜４００ｍ²
／ｇであり、平均粒子径が０．０１〜５０μｍであるも
のを用いることが好ましい。アルミナ微粉末としては、
主としてアルミナからなり、ＢＥＴ比表面積が７〜２５
０ｍ²／ｇであり、平均粒子径が０．０１〜５０μｍで
あるものを用いることが好ましい。セリア微粉末として
は、主としてセリアからなり、ＢＥＴ比表面積が５〜２
００ｍ²／ｇであり、平均粒子径が０．０１〜５０μｍ
であるものを用いることが好ましい。

【００２６】上記記載の特性を有した微粉末を適当量づ
つ組み合わせ成形加工するわけであるが、その組み合わ
せる方法については、成形体を製造するための型に予め
微粉末を混合した後に導入する方法、型内に適切な仕切
りを設けその仕切りに各々の微粉末に応じて配分しその
後仕切りを取り去って導入する方法、などあらゆる態様
を実施することができる。殊に後者の仕切りを用いる場
合には、仕切り内に配分される微粉末としては、シリカ
微粉末、アルミナ微粉末及び／又はセリア微粉末をそれ
ぞれ単独で配分しても、またこれらの微粉末の混合比を
変えたものを用意した後各仕切り内に配分してもよい。

【００２７】シリカ微粉末、アルミナ微粉末、セリア微
粉末の微粉末を混合するにあたっては、最終的に得られ
る研磨用成形体の各微粉末由来の組成として、シリカ微
粉末由来のものが研磨用成形体全体に対して５０〜９５
体積％とすることが好ましい。その理由としては、アル
ミナ微粉末やセリア微粉末の粒径に比べより細かなシリ
カ微粉末がアルミナ微粉末やセリア微粉末の間に入り込
み、得られる研磨用成形体の研磨面表面を緻密化させる
ことができ、あるいは、アルミナ微粉末やセリア微粉末
の強度との相違によりより広範な被研磨材料にも適用で
きる研磨用成形体とすることができるからである。

【００２８】このようにして用意された原料粉末に例え
ば圧力をかけて成形することによりシリカ微粉末とアル
ミナ微粉末及び／又はセリア微粉末からなる成形体（以
下「多成分成形体」という）が作製できる。圧力をかけ
て成形する場合、例えばプレス成形等の成形法が例示で
き、その圧力条件としては、得られる成形体の形状を保
持するために通常５ｋｇ／ｃｍ²以上の圧力が好ましく
用いられ、さらに１０ｋｇ／ｃｍ²以上の圧力が好まし
く用いられる。

【００２９】さらに、原料粉末の成形性を向上させるた
めに原料粉末に処理を施しても良い。その処理の方法と
しては、例えばプレス成形などで予備成形した後、ふる
い等を用いて分級する方法などが挙げられる。予備成形
の際の圧力としては、粉末の性状等に左右され一定しな
いが、通常５〜１０００ｋｇ／ｃｍ²で十分である。ま
た、同様に原料粉末の成形性を向上させるため、スプレ
−ドライ法や転動法などにより造粒したり、バインダ
−、ワックス等を添加してもよい。

【００３０】また、同様に原料粉末の成形性を向上させ
るため、スプレードライ法や転動法などにより造粒した
り、バインダー等を添加してもよく、さらに造粒した後
にこの造粒粉末を崩さないように造孔剤と混合してもよ
い。これらの添加剤により成形性が向上し、さらに造孔
剤を用いることで造孔剤の粒径が反映した多成分成形体
を得ることができて研磨用成形体中の細孔構造を制御し
やすくなるため、研磨加工時において研磨速度を向上し
うる研磨用成形体が得られる。なお、造粒粉末を造孔剤
と混合する前に一時的に別に移すなどして保存しておい
てもよい。

【００３１】バインダーを用いる場合、その種類として
は、造粒操作に支障がないものであれば特に制限なく用
いることができるが、通常、結合剤、可塑剤、潤滑剤な
どを用いることができ、例えばアクリル樹脂、ポリオレ
フィン樹脂、ワックス類、ステアリン酸などの低級脂肪
酸、ステアリルアルコールなどの高級アルコール類を挙
げることができ、これらは単独あるいは２種以上用いる
ことができる。

【００３２】また、造孔剤を用いる場合、その種類とし
ては、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワッ
クス等のワックス類、ポリメチルメタクリレート、ポリ
ブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂の粉末、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、エチレン・酢酸ビニル共重
合体、エチレン・エチルアクリレート共重合体等のオレ
フィン系樹脂の粉末、ポリスチレンの粉末、ステアリン
酸等の低級脂肪酸の粉末、馬鈴薯でんぷん、とうもろこ
しでんぷん、エチルセルロース、カーボン粉末等が例示
でき、これらは単独あるいは２種以上用いることができ
る。

【００３３】原料粉末より多成分成形体への成形性を向
上させるために成形前に原料粉末へバインダ−や造孔剤
などの有機物を添加する場合には、研磨用成形体への加
工に際し、脱脂することが好ましい。脱脂の方法は特に
限定されるものではないが、例えば大気雰囲気下での加
熱による脱脂、または窒素、アルゴン、ヘリウムなどの
不活性雰囲気中での加熱脱脂などが挙げられる。この時
の雰囲気ガスの圧力は加圧下又は常圧下、場合によって
は減圧下であってもよい。また同様に、成形性を向上さ
せるために、水分を添加し、その後の焼成操作の前に乾
燥させることもできる。

【００３４】次に、バインダーを取り除いた多成分成形
体は、一般的には強度が脆くなっているため、その強度
を上げ、研磨用定盤としての耐久性を向上させるため
に、加熱による焼成を行なうことが好ましい。しかし、
耐久性を向上させる方法としては、加熱焼成に限定され
るものではない。

【００３５】このように多成分成形体より研磨用成形体
への加工方法としては、加熱脱脂、加熱焼成、機械加工
等による方法が例示できるが、研磨用成形体として研磨
作業に使用できる強度を付与できる加工方法であれば特
に限定されるものではない。

【００３６】＜研磨用定盤の構成＞次に、この研磨用成
形体を研磨用の定盤として組み込み、さらにこれを用い
て研磨する方法について説明する。

【００３７】まず研磨用成形体と研磨用の付帯部品とを
用いて研磨用定盤が形成される。

【００３８】ここで、付帯部品とは研磨用定盤を構成す
る種々の材質、形状の構造体であり、この付帯部品に対
して研磨用成形体を以下に示される手法により配置し、
固定することで研磨用定盤が形成される。両者の固定の
方法としては、弾性接着剤等の接着剤を用いて接着して
固定する方法、付帯部品に凹凸を形成させ、その固定場
所へ埋め込む方法など、本発明の目的を達成できる方法
であれば制限なく用いることができる。

【００３９】研磨用成形体を研磨用の付帯部品へ固定す
る際の研磨用成形体の個数については、１個又は２個以
上用いればよく、さらに２個以上用いることが好まし
い。この理由としては、研磨加工プロセスにおいて用
いられる研磨液を研磨中に適切に排出することで研磨速
度を向上させるためである。このため、研磨用成形体を
２個以上用いて研磨用定盤を形成させた場合には、研磨
用成形体の間の隙間より研磨液の排出ができる。また、
１個を用いた場合には、成形体の研磨面の側に研磨液を
排出できる適当な溝の構造を持たせることが好ましい。
また、研磨用成形体を２個以上用いて研磨用定盤を形
成させた場合には、被研磨材料への当たりが良くなり、
被研磨材料全面の研磨速度に偏りなく、効率よく研磨で
きるようになる。

【００４０】用いられる研磨用成形体の形状は特に限定
されるものではなく、研磨用成形体が研磨用の付帯部品
へ装着できるものであればどのような形状のものも採用
できる。例えば円柱状ペレットや、四角柱状ペレット，
三角柱状ペレットなどの角柱状ペレット等を例示でき、
さらには、被研磨材料との接触面が直線と曲線を組み合
わせてできるあらゆる形状のものも例示できる。又、そ
の大きさは通常用いられる範囲であれば特に限定される
ものではなく、研磨用定盤中の研磨用成形体を組み込む
ための付帯部品の大きさに応じて決められる。

【００４１】例えば、通常、付帯部品の大きさはその径
として２００〜８００ｍｍ程度のものが使用されるが、
研磨用成形体を１個用いる場合には、用いる付帯部品の
大きさよりも若干小さく、その中に収まる大きさであれ
ば良い。また、２個以上の研磨用成形体を用いる場合に
は、使用する個数にもよるが、一辺が５〜１００ｍｍの
角程度の範囲内に収まる大きさであることが実用上好ま
しい。例えば、円柱状ペレットでは直径５〜１００ｍ
ｍ、四角柱状ペレットでは一辺が５〜１００ｍｍの範囲
となる。一辺が５ｍｍ角の範囲よりも小さい場合でも研
磨用定盤としての機能を十分有するが、配列個数が非常
に多くなって実用的でない場合があり、一辺が１００ｍ
ｍ角の範囲よりも大きい場合にも研磨用定盤としての機
能を十分に有するが、研磨用成形体の研磨面の側に溝加
工などを施せば、その好ましい大きさを大きくして実施
することもできる。

【００４２】さらに、この研磨用成形体の厚さ、すなわ
ち研磨用の付帯部品に対して垂直方向となる長さは特に
限定されるものではないが、３〜２０ｍｍの範囲内であ
ることが好ましい。この理由として、３ｍｍより小さい
場合には研磨用定盤としての機能を十分に有するが研磨
加工の際の成形体の強度を考慮すると実用的でないこと
があり、厚さが２０ｍｍよりも大きい場合には研磨用定
盤としての機能を十分に有するが、研磨用定盤としての
大きさが大きくなり過ぎて実用的でないことがある。

【００４３】上記記載の研磨用成形体を配列する具体的
な個数としては、研磨用成形体個々の大きさ、研磨用成
形体を研磨加工プロセスで使用するために当然配列しな
ければならない場所（例えば研磨装置の回転定盤など）
の大きさ等により一概に限定することはできないが、研
磨用成形体を配列すべき場所の総面積に対する研磨用成
形体の研磨面（研磨加工時に被研磨材料に接触する面、
以下同じ）の総面積の割合で表すと９５％以下であるこ
とが好ましい。この割合が９５％を超えるということは
研磨速度の面で大きな研磨用成形体１個を使用した場合
とあまり変わらなくなり、研磨用成形体を２個以上配列
して研磨用定盤とする効果が小さくなってしまう。この
場合の下限値は特に限定されるものではないが、小さす
ぎると研磨用成形体の研磨面の総面積が小さくなること
を意味しており、３０％程度以上が実用的である。

【００４４】さらに、研磨用成形体を研磨用定盤へ組み
込む際の配列の仕方としては、研磨用成形体を研磨加工
プロセスで使用できるために当然配列しなければならな
い場所（例えば研磨装置の回転定盤など）の全面にわた
って偏りなく配列されていれば特に限定されるものでは
なく、ランダムであってもかまわないが、被研磨材料の
研磨位置により研磨効率が影響されないようにするため
には、研磨用定盤または付帯部品の中心線に対して左右
対称になるように配置することが好ましい。ここで、中
心線とは、研磨用定盤または付帯部品において、中心と
なる位置を決めておき、これを通過する任意の線を意味
する。

【００４５】本発明において用いられる研磨用成形体を
研磨用定盤として配置する際の配置方法の態様として
は、上記記載の研磨用成形体の特性を有するものを組み
合わせるのであれば特に限定されるものではなく、例え
ば、研磨用成形体の小片を組み合わせて一体化する方
法、大きな円板に埋め込む方法などが挙げられる。

【００４６】このような研磨用成形体を２個以上研磨用
定盤へ配列させる場合には配置された研磨用成形体の研
磨面を被研磨材料の形状に合うように整えることが望ま
しい。この場合、付帯部品についてその形状に合ったも
のを選択しても良い。例えば、被研磨材料表面が平坦な
場合にはその研磨用成形体の被研磨材料との接触面を平
坦化することが望ましく、曲面状の場合にはそれに合っ
た曲面状とすることが望ましい。これは、得られた研磨
用定盤を用いて研磨加工する際に、被研磨材料と研磨用
成形体が直接接触できるようになっているため、その接
触面を多く取ることができるようにするためである。特
に平坦化する場合は、研磨用定盤からの垂直方向の高さ
に対してばらつきがないように配置することが好まし
い。

【００４７】研磨用成形体と金属製定盤との固定方法に
ついては、接着剤により固定したり、金属製定盤に研磨
用成形体の大きさに対応した凹凸面を施し、研磨用成形
体を固定しても良い。接着剤を用いて研磨用成形体と金
属製定盤とを固定する場合に用いられる接着剤は本発明
の目的を達成できるものであれば特に制限なく用いるこ
とができ、特に、弾性接着剤のような、研磨用成形体を
定盤へ接着固定する際に生じることがあるひび、割れ等
がない接着剤を用いることが好ましい。

【００４８】また同様の効果を得る方法としてシリカ単
独成分よりなる研磨用成形体、アルミナ単独成分よりな
る研磨用成形体、セリア単独成分よりなる研磨用成形体
を、シリカ部分が５０〜９５％の体積比あるいは研磨に
携わる研磨面の総面積に対してシリカ部分が５０〜９５
％の面積比となるように配列して研磨用定盤とすること
も可能である。

【００４９】＜研磨用定盤を用いた研磨方法＞このよう
にして研磨用定盤に研磨用成形体を組み込むわけである
が、本発明の研磨用定盤を用いて研磨する方法において
は、定盤として研磨加工プロセスにおいて使用されるも
のであれば、その形状、研磨条件、研磨液等の使用等に
ついては特に限定されるものではない。例えば、研磨液
を使用する場合には、従来より用いられてきた研磨液を
用いることでよく、例えば水などを用いることができ
る。ここで研磨用定盤とは、組み込まれた研磨用成形体
が被研磨材料に対して直接接触して研磨するために用い
られ、研磨加工プロセスにおいて十分な強度を有し、か
つ被研磨材料を研磨できる性能を有しておれば良い。従
って、その形状としては、被研磨材料と同じ形状を有す
るだけでなく、必要に応じて非平面の形状を有していて
も良い。例えば、平板状、円盤状、リング状、円筒状等
を挙げることができる。

【００５０】また、本発明の研磨方法においては研磨布
を用いないため、研磨中に従来の方法において見られ
た、研磨布の性能劣化によるその取換え等による研磨作
業の中断については、本発明の研磨用成形体を用いるこ
とで耐久性が向上し、取り替え頻度を減少できるため研
磨作業の効率化が達成できるという利点を有している。

【００５１】さらに、従来の研磨剤による方法において
生じる遊離砥粒を含んだ研磨廃液については、本発明の
研磨用成形体を用いることで遊離砥粒を用いなくなるか
少量用いるだけで十分であるため、研磨廃液中の遊離砥
粒や研磨により生じた粒の量が少なくなり、廃液処理の
問題が軽減される。例えば、研磨廃液に対して光を照射
した場合の透過率が従来の方法におけるものよりも高く
なることで、研磨廃液中に不要となった粒の混入量が少
なくなることが確認できる。このような研磨廃液の問題
を考慮すると、研磨廃液の６００ｎｍにおける透過率が
水の透過率の１０％以上、さらに４０％以上にすること
が特に好ましく、このような廃液の透過率となるような
研磨液を用いることが望ましい。

【００５２】本発明の研磨用定盤は、シリコンウエハ
ー，ガリウムリン，ガリウム砒素等の半導体基板、ニオ
ブ酸リチウム，タンタル酸リチウム，ホウ酸リチウム等
の酸化物基板、ガラス基板などの基板材料、石英ガラ
ス、金属材料、建築分野等に使用される石材等の研磨加
工に有用である。この内、従来の研磨布を用いた方法に
比べ面だれがないために研磨された材料を有効にできる
こともあり、基板材料に好ましく用いられ、さらに半導
体基板、酸化物基板、ガラス基板に好ましく用いられ
る。

【００５３】

【実施例】以下、本発明を実施例を用いてさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。なお、各評価は以下に示した方法によって実施し
た。

【００５４】〜シリカ含量〜 シリカ粉末の水分量、灼熱減量（Ｌｏｓｓ ｏｎ Ｉｇ
ｎｉｔｉｏｎ、以下「Ｉｇロス」という）、Ａｌ₂Ｏ₃、
Ｆｅ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、ＣａＯ、ＭｇＯ及びＮａ₂Ｏを次に
示す方法により測定し、シリカ粉末の全量より水分量を
除いた残り分の重量（不含水量）よりＩｇロス、Ａｌ₂
Ｏ₃、Ｆｅ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、ＣａＯ、ＭｇＯ及びＮａ₂Ｏ
の合計重量を差し引いた重量をシリカ含量とし、重量％
にて求めた。水分量は、シリカ粉末を１０５℃、２時間
の加熱処理による処理前後の重量変化により求めた。Ｉ
ｇロスは、シリカ粉末を１０５℃、２時間加熱して水分
を取り除いた試料を基に、さらに１０００℃で加熱処理
し、その処理前後の重量変化より求めた。Ａｌ₂Ｏ₃、Ｆ
ｅ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、ＣａＯ、ＭｇＯ及びＮａ₂Ｏの量は、
シリカ粉末を１０５℃、２時間加熱して水分を取り除い
た試料を基にし、これを溶解させた後、ＩＣＰ法で測定
して求めた。

【００５５】〜アルミナ含量〜 アルミナ粉末の水分量、Ｉｇロスと、Ｆｅ₂Ｏ₃、ＳｉＯ
₂及びＮａ₂Ｏを次に示す方法により測定し、アルミナ粉
末の全量より水分量及びＩｇロスを除いた残り分の重量
よりＦｅ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂及びＮａ₂Ｏの合計重量を差し引
いた重量をアルミナ含量とし、重量％にて求めた。水分
量は、アルミナ粉末を１１０℃、２時間の加熱処理によ
る処理前後の重量変化より求めた。Ｉｇロスは、アルミ
ナ粉末を１１０℃、２時間加熱して水分を取り除いた試
料を基にし、さらに１１００℃で加熱処理し、その処理
前後の重量変化より求めた。Ｆｅ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂及びＮ
ａ₂Ｏの量は、アルミナ粉末を１１０℃、２時間加熱し
て水分を取り除いた試料を基にし、これを溶解させた
後、Ｆｅ₂Ｏ₃はＯ−フェナントロリン吸光光度法によ
り、ＳｉＯ₂はモリブデン青吸光光度法により、Ｎａ₂Ｏ
はフレーム光度測定法により求めた。

【００５６】〜セリア含量〜 セリア粉末の水分量、Ｉｇロスと不純物量を次に示す方
法により測定し、セリア粉末の全量より水分量を除いた
残り分の重量を基準にセリア含量を重量％にて求めた。
水分量は、セリア粉末を１１０℃、２時間の加熱処理に
よる処理前後の重量変化より求めた。Ｉｇロスは、セリ
ア粉末を１１０℃、２時間加熱して水分を取り除いた試
料を基にし、さらに１１００℃で加熱処理し、その処理
前後の重量変化より求めた。不純物量は、セリア粉末を
１１０℃、２時間加熱して水分を取り除いた後、１１０
０℃で加熱処理してＩｇロス分を取り除いた試料を溶解
させた後、ＩＣＰ発光分光法によりセリア含量を測定し
た。測定したセリア含量、Ｉｇロス量、不純物量の和が
１００％となるように換算した。

【００５７】〜示差熱重量分析〜 研磨用成形体を示差熱重量分析計（（株）リガク、型
式：ＴＡＳ−１００）を用い、昇温速度１０℃／分にて
測定したところ、室温から１２００℃の範囲において重
量の減少は認められず、シリカ、アルミナ、セリア各粉
末を用いて研磨用成形体を製造する際に用いられたバイ
ンダー等の添加剤は消失していることを確認した。

【００５８】〜かさ密度〜 １００ｍｍ×１００ｍｍ×１５ｍｍ（厚さ）の平板状試
料を作製し成形体のサンプルとした。このサンプルを電
子天秤で測定した重量と、マイクロメーターで測定した
形状寸法とから算出した。

【００５９】〜平均粒子径〜 研磨用成形体の一部の面を平坦に調整し、その面を走査
型電子顕微鏡ＩＳＩＤＳ−１３０（明石製作所製）で観
察し、粒子部分のみを考慮してインタセプト法により求
めた。

【００６０】〜ＢＥＴ比表面積〜 原料粉末についてはそのまま用い、研磨用成形体につい
てはそれを砕いた後測定に用いた。測定は、２００℃で
１５分乾燥後、ＭＯＮＯＳＯＲＢ（米国ＱＵＡＮＴＡＣ
ＨＲＯＭＥ社製）を用い、ＢＥＴ式１点法により測定し
た。

【００６１】〜粉末の平均粒子径〜 原料粉末をサンプルとし、ＣＯＵＬＴＥＲ ＬＳ１３０
（ＣＯＵＬＴＥＲ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ社製）を用
いて液体モジュールで測定した。測定値は体積基準であ
る。

【００６２】〜研磨試験〜 直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍの成形体の円柱状試験片を作
製し、高速レンズ研磨装置の回転定盤（直径３６０ｍ
ｍ）に１００個装着し、成形体の表面を平坦に整えた。
これを定盤回転数１００ｒｐｍ、定盤への被研磨材料の
加工圧力１５０ｇ／ｃｍ²のもとで、被研磨材料として
直径３インチの石英ガラス基板を６枚同時に用い、研磨
液として蒸留水（液温：２５℃）を用いて、研磨液を１
リットル／分の速度で滴下しながら研磨した。研磨後、
石英ガラス基板の表面を顕微鏡（ＯＬＹＭＰＵＳ製、型
式：ＢＨ−２）で観察した。評価に際しては、極めて平
滑でスクラッチ等のない良好な面である場合を○、平滑
にもならずに研磨加工できない場合を×とした。

【００６３】〜成形体の耐久性〜 研磨試験を継続的に行い、１時間毎に成形体を取り出し
てその表面状態を目視にて観察し、ひび、割れ、欠け等
の破損の有無を観察した。評価に際しては成形体の破損
が生じるまでの時間を調べた。

【００６４】＜研磨用成形体の製造・評価＞ 実施例１ 表１に示す特性の、シリカ及びアルミナ原料粉末をシリ
カ：アルミナ＝８０：２０の体積比になるように混合し
た混合粉末に、添加物としてアクリル系バインダー（中
央理化工業製、リカボンドＳＡ−２００）及びステアリ
ン酸エマルジョン（中京油脂製、セロゾール９２０）を
原料粉末：アクリル系バインダー（固形分換算）：ステ
アリン酸エマルジョン（固形分換算）：水分＝１００：
４０：２：４６０の重量比で混合してスラリー化した。
このスラリーをスプレードライヤー（大川原化工機製、
型式：ＬＴ−８）を用いて造粒粉末を調製し、油圧プレ
ス機を用いてプレス成形（圧力：１００ｋｇ／ｃｍ²）
して成形体を得、これを４００℃、１．５ｋｇ／ｃｍ²
で２時間窒素中で加圧脱脂炉を用いて加圧脱脂した後、
焼成炉にて９５０℃で２時間焼成して研磨用成形体を得
た。これを前記記載の評価方法により評価した。表２に
は得られた結果として、研磨用成形体のかさ密度、ＢＥ
Ｔ比表面積、平均粒子径、得られた研磨用成形体による
研磨試験結果及び耐久性試験結果を示す。

【００６５】

【表１】

【００６６】

【表２】

【００６７】実施例２ 表１に示す特性の、シリカ及びアルミナ原料粉末をシリ
カ：アルミナ＝６０：４０の体積比になるように混合し
た混合粉末に、添加物としてアクリル系バインダー（中
央理化工業製、リカボンドＳＡ−２００）及びステアリ
ン酸エマルジョン（中京油脂製、セロゾール９２０）を
原料粉末：アクリル系バインダー（固形分換算）：ステ
アリン酸エマルジョン（固形分換算）：水分＝１００：
４０：２：５１５の重量比で混合してスラリー化した。
このスラリーをスプレードライヤー（大川原化工機製、
型式：ＬＴ−８）を用いて造粒粉末を調整し、デシケー
タ中で十分に水分を除去した。この乾燥造粒粉末に馬鈴
薯でんぷん（キシダ化学製）を乾燥造粒粉末：馬鈴薯で
んぷん＝２：１の体積比になるように混合して成形用原
料粉末とした。この成形用原料粉末を油圧プレス機を用
いてプレス成形（圧力：１００ｋｇ／ｃｍ²）して成形
体を得た。これを４００℃、１．５ｋｇ／ｃｍ²、窒素
中で加圧脱脂炉（ネムス製）を用いて加圧脱脂した後、
焼成炉（光洋リンドバーグ社製、型式：５１６６８）に
て１０００℃で２時間焼成して研磨用成形体を得た。こ
れを実施例１と同様の方法により評価し表２に示した。

【００６８】実施例３ 表１に示す特性の、シリカ及びセリア原料粉末をシリ
カ：セリア＝８０：２０の体積比になるように混合した
混合粉末に、添加物としてアクリル系バインダー（中央
理化工業製、リカボンドＳＡ−２００）及びステアリン
酸エマルジョン（中京油脂製、セロゾール９２０）を原
料粉末：アクリル系バインダー（固形分換算）：ステア
リン酸エマルジョン（固形分換算）：水分＝１００：４
０：２：３８０の重量比で混合してスラリー化した。こ
のスラリーをスプレードライヤー（大川原化工機製、型
式：ＬＴ−８）を用いて造粒粉末を調整し、油圧プレス
機を用いてプレス成形（圧力：１００ｋｇ／ｃｍ²）し
て成形体を得た。これを４００℃、１．５ｋｇ／ｃ
ｍ²、窒素中で加圧脱脂炉（ネムス製）を用いて加圧脱
脂した後、焼成炉（光洋リンドバーグ社製、型式：５１
６６８）にて１０００℃で２時間焼成して研磨用成形体
を得た。これを実施例１と同様の方法により評価し表２
に示した。

【００６９】実施例４ 表１に示す特性の、シリカ及びセリア原料粉末をシリ
カ：セリア＝６０：４０の体積比になるように混合した
混合粉末に、添加物としてアクリル系バインダー（中央
理化工業製、リカボンドＳＡ−２００）及びステアリン
酸エマルジョン（中京油脂製、セロゾール９２０）を原
料粉末：アクリル系バインダー（固形分換算）：ステア
リン酸エマルジョン（固形分換算）：水分＝１００：４
０：２：４６０の重量比で混合してスラリー化した。こ
のスラリーをスプレードライヤー（大川原化工機製、型
式：ＬＴ−８）を用いて造粒粉末を調整し、デシケータ
中で十分に水分を除去した。この乾燥造粒粉末に馬鈴薯
でんぷん（キシダ化学製）を乾燥造粒粉末：馬鈴薯でん
ぷん＝２：１の体積比になるように混合して成形用原料
粉末とした。この成形用原料粉末を油圧プレス機を用い
てプレス成形（圧力：１００ｋｇ／ｃｍ²）して成形体
を得た。これを４００℃、１．５ｋｇ／ｃｍ²、窒素中
で加圧脱脂炉（ネムス製）を用いて加圧脱脂した後、焼
成炉（光洋リンドバーグ社製、型式：５１６６８）にて
１０００℃で２時間焼成して研磨用成形体を得た。これ
を実施例１と同様の方法により評価し表２に示した。

【００７０】実施例５ 表１に示す特性の、シリカ、アルミナ及びセリア原料粉
末をシリカ：アルミナ：セリア＝８０：１０：１０の体
積比になるように混合した混合粉末に、添加物としてア
クリル系バインダー（中央理化工業製、リカボンドＳＡ
−２００）及びステアリン酸エマルジョン（中京油脂
製、セロゾール９２０）を原料粉末：アクリル系バイン
ダー（固形分換算）：ステアリン酸エマルジョン（固形
分換算）：水分＝１００：４０：２：４１０の重量比で
混合してスラリー化した。このスラリーをスプレードラ
イヤー（大川原化工機製、型式：ＬＴ−８）を用いて造
粒粉末を調整し、油圧プレス機を用いてプレス成形（圧
力：１００ｋｇ／ｃｍ²）して成形体を得た。これを４
００℃、１．５ｋｇ／ｃｍ²、窒素中で加圧脱脂炉（ネ
ムス製）を用いて加圧脱脂した後、焼成炉（光洋リンド
バーグ社製、型式：５１６６８）にて９５０℃で２時間
焼成して研磨用成形体を得た。これを実施例１と同様の
方法により評価し表２に示した。

【００７１】実施例６ 表１に示す特性の、シリカ、アルミナ及びセリア原料粉
末をシリカ：アルミナ：セリア＝６０：２０：２０の体
積比になるように混合した混合粉末に、添加物としてア
クリル系バインダー（中央理化工業製、リカボンドＳＡ
−２００）及びステアリン酸エマルジョン（中京油脂
製、セロゾール９２０）を原料粉末：アクリル系バイン
ダー（固形分換算）：ステアリン酸エマルジョン（固形
分換算）：水分＝１００：４０：２：５２０の重量比で
混合してスラリー化した。このスラリーをスプレードラ
イヤー（大川原化工機製、型式：ＬＴ−８）を用いて造
粒粉末を調整し、デシケータ中で十分に水分を除去し
た。この乾燥造粒粉末に馬鈴薯でんぷん（キシダ化学
製）を乾燥造粒粉末：馬鈴薯でんぷん＝２：１の体積比
になるように混合して成形用原料粉末とした。この成形
用原料粉末を油圧プレス機を用いてプレス成形（圧力：
１００ｋｇ／ｃｍ²）して成形体を得た。これを４００
℃、１．５ｋｇ／ｃｍ²、窒素中で加圧脱脂炉（ネムス
製）を用いて加圧脱脂した後、焼成炉（光洋リンドバー
グ社製、型式：５１６６８）にて１０００℃で２時間焼
成して研磨用成形体を得た。これを実施例１と同様の方
法により評価し表２に示した。

【００７２】比較例１ 表１に示す特性の、シリカ、アルミナ及びセリア原料粉
末をシリカ：アルミナ：セリア＝８０：１０：１０の体
積比になるように混合した混合粉末に、添加物としてア
クリル系バインダー（中央理化工業製、リカボンドＳＡ
−２００）及びステアリン酸エマルジョン（中京油脂
製、セロゾール９２０）を原料粉末：アクリル系バイン
ダー（固形分換算）：ステアリン酸エマルジョン（固形
分換算）：水分＝１００：４０：２：４１０の重量比で
混合してスラリー化した。このスラリーをスプレードラ
イヤー（大川原化工機製、型式：ＬＴ−８）を用いて造
粒粉末を調整し、油圧プレス機を用いてプレス成形（圧
力：１００ｋｇ／ｃｍ²）して成形体を得た。これを４
００℃、１．５ｋｇ／ｃｍ²、窒素中で加圧脱脂炉（ネ
ムス製）を用いて加圧脱脂した後、焼成炉（光洋リンド
バーグ社製、型式：５１６６８）にて１４００℃で２時
間焼成して研磨用成形体を得た。これを実施例１と同様
の方法により評価し表２に示した。

【００７３】比較例２ スウエード系ポリッシングパッド（フジミインコーポレ
ーテッド製、ＳＵＲＦＩＮ ０１８−３）を高速レンズ
研磨装置の回転定盤に貼付し、定盤回転数１００ｒｐ
ｍ、定盤への被研磨材料の押圧力１５０ｇ／ｃｍ² の条
件のもとで、被研磨材料として石英ガラス基板を用い、
又、研磨剤として市販のコロイダルシリカ（フジミイン
コーポレーテッド製、ＣＯＭＰＯＬ ８０）をシリカ
（二酸化珪素）含有量２０重量％となるように調製した
研磨液（液温：２５℃）を用いて、１リットル／分の速
度で滴下して研磨した。表２には得られた結果として、
表面精度測定結果を示す。

【００７４】実施例１〜６と比較例２の結果を比較する
と、本発明の研磨用成形体を用いて研磨を実施すること
で、研磨加工に適用できる研磨用成形体が得られ、しか
も従来の研磨方法により得られるものと同程度の被研磨
材料の表面精度であることが分かった。

【００７５】一方、実施例１〜６と比較例１の結果を比
較すると、比較例１のような特性を有した研磨用成形体
を用いて研磨を実施すると、研磨がうまくできないが分
かった。

【００７６】＜研磨廃液の評価＞ 実施例７ 実施例１で得られた研磨用成形体を用い、研磨試験に記
載の方法により研磨を実施した。研磨廃液については、
生じた廃液の濁度を分光光度計（日本分光製、型式：Ｕ
ｂｅｓｔ−５５）を用い、精製水を基準として波長６０
０ｎｍにおける透過率により評価した。その結果を表３
に示した。表３において、透過率が高い場合は研磨廃液
中の遊離砥粒量が少ないことを示し、低い場合は逆に多
いことを示す。

【００７７】

【表３】

【００７８】実施例８〜１２ 表３に示すように、各実施例で得た研磨用成形体を上記
記載の方法により研磨を実施し、さらに実施例７と同じ
方法により研磨廃液を評価し、まとめて表３に示した。

【００７９】比較例３ 比較例２で実施した研磨試験で得られた研磨廃液を実施
例７と同様に評価し、表３に示した。

【００８０】以上の実施例７〜１２と、比較例３とを比
較すると、本発明の研磨用定盤を用いて研磨を実施する
ことで研磨廃液の透過率は従来の方法よりも高く、研磨
廃液中の遊離砥粒量が極めて少ないことが分かる。

【００８１】

【発明の効果】本発明によれば、研磨加工プロセス中に
遊離砥粒を大量に含有する研磨廃液をほとんど生じるこ
とがなく、従来法と同程度に良好にシリコンウエハー、
酸化物基板等の基板材料等を研磨加工することができ、
また研磨処理における研磨用成形体の耐久性もあるた
め、研磨加工プロセスに有用である。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】シリカ（二酸化珪素）とアルミナ（酸化ア
   ルミニウム）及び／またはセリア（酸化セリウム）とか
   らなる研磨用成形体において、かさ密度が０．２〜３．
   ５ｇ／ｃｍ³であり、ＢＥＴ比表面積が５〜３５０ｍ²／
   ｇであり、かつ平均粒子径が０．００１〜０．５μｍで
   あることを特徴とする研磨用成形体。
2. 【請求項２】シリカが研磨用成形体全体に対して５０〜
   ９５体積％であることを特徴とする請求項１に記載の研
   磨用成形体。
3. 【請求項３】シリカ微粉末とアルミナ微粉末及び／又は
   セリア微粉末との混合粉末を成形加工してなることを特
   徴とする請求項１又は請求項２に記載の研磨用成形体。
4. 【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載の研磨用成
   形体と付帯部品とから構成されることを特徴とする研磨
   用定盤。
5. 【請求項５】被研磨材料を請求項４に記載の研磨用定盤
   に押し付けて摺擦運動させる研磨方法。
6. 【請求項６】遊離砥粒を用いずに研磨して研磨廃液の６
   ００ｎｍにおける透過率が水の透過率の１０％以上にす
   ることを特徴とする請求項５に記載の研磨方法。