JPH11222555A - 光半導体絶縁被覆保護剤 - Google Patents
光半導体絶縁被覆保護剤Info
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- JPH11222555A JPH11222555A JP2679798A JP2679798A JPH11222555A JP H11222555 A JPH11222555 A JP H11222555A JP 2679798 A JP2679798 A JP 2679798A JP 2679798 A JP2679798 A JP 2679798A JP H11222555 A JPH11222555 A JP H11222555A
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- coating protective
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐熱性および電気絶縁性を有し、光透過性に
優れ、封止用樹脂に対する密着性が著しく優れた、光半
導体の絶縁被覆保護剤を提供する。 【解決手段】 全分子に対して平均０．１〜０．８個の
アルケニル基を有するポリオルガノシロキサン混合物、
ポリオルガノハイドロジェンシロキサン、白金系触媒お
よび煙霧質シリカを含み、１／４コーンによる針入度が
８０〜１４０である光半導体絶縁被覆保護剤。
優れ、封止用樹脂に対する密着性が著しく優れた、光半
導体の絶縁被覆保護剤を提供する。 【解決手段】 全分子に対して平均０．１〜０．８個の
アルケニル基を有するポリオルガノシロキサン混合物、
ポリオルガノハイドロジェンシロキサン、白金系触媒お
よび煙霧質シリカを含み、１／４コーンによる針入度が
８０〜１４０である光半導体絶縁被覆保護剤。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光半導体の絶縁被
覆保護剤に関し、さらに詳しくは、電気絶縁性および光
透過性に優れ、かつ封止樹脂との密着性に優れた、光半
導体の絶縁被覆保護剤に関する。
覆保護剤に関し、さらに詳しくは、電気絶縁性および光
透過性に優れ、かつ封止樹脂との密着性に優れた、光半
導体の絶縁被覆保護剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】オプトカプラーは、発光ダイオードのよ
うな発光素子で発生した光を受光素子に送り、スイッチ
ング回路を構成している。発光素子と受光素子の間は、
電気的には絶縁され、光学的には結合している。従来か
ら、発光部と受光部の間は、透明性を有するシリコーン
が絶縁被覆保護剤として用いられている。しかしなが
ら、シリコーン樹脂は、封止材として用いられるエポキ
シ樹脂との間に熱膨張係数の差が大きく、両者の界面が
剥離してその間に空気層を生じ、該空気層にコンデンサ
機能を生じるので、絶縁の耐電圧を高くすることができ
ない。
うな発光素子で発生した光を受光素子に送り、スイッチ
ング回路を構成している。発光素子と受光素子の間は、
電気的には絶縁され、光学的には結合している。従来か
ら、発光部と受光部の間は、透明性を有するシリコーン
が絶縁被覆保護剤として用いられている。しかしなが
ら、シリコーン樹脂は、封止材として用いられるエポキ
シ樹脂との間に熱膨張係数の差が大きく、両者の界面が
剥離してその間に空気層を生じ、該空気層にコンデンサ
機能を生じるので、絶縁の耐電圧を高くすることができ
ない。
【０００３】そのため、空気層の形成を防ぐために、封
止用エポキシ樹脂の射出成形条件を制御して、エポキシ
樹脂とシリコーン樹脂の界面が剥離しないようにする、
オプトカプラーの製造プロセスの改良が行われている。
しかしながら、オプトカプラーの構造が多岐にわたるこ
とと、さらに高い耐電圧が切望されていることから、該
プロセスの複雑な制御を必要としないように、エポキシ
樹脂との密着性に優れた、光半導体用の絶縁被覆保護剤
が求められていた。
止用エポキシ樹脂の射出成形条件を制御して、エポキシ
樹脂とシリコーン樹脂の界面が剥離しないようにする、
オプトカプラーの製造プロセスの改良が行われている。
しかしながら、オプトカプラーの構造が多岐にわたるこ
とと、さらに高い耐電圧が切望されていることから、該
プロセスの複雑な制御を必要としないように、エポキシ
樹脂との密着性に優れた、光半導体用の絶縁被覆保護剤
が求められていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、シリ
コーン固有の耐熱性および電気絶縁性を有し、光透過性
に優れ、さらにエポキシ樹脂のような封止用樹脂に対す
る密着性が著しく優れた、光半導体の絶縁被覆保護剤を
提供することである。
コーン固有の耐熱性および電気絶縁性を有し、光透過性
に優れ、さらにエポキシ樹脂のような封止用樹脂に対す
る密着性が著しく優れた、光半導体の絶縁被覆保護剤を
提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成するために検討を重ねた結果、付加反応によって
架橋しうるポリオルガノシロキサンを含む被覆保護剤に
おいて、架橋密度を制御し、充填剤として特定量の煙霧
質シリカを用い、かつ硬化して得られるゲル状物の針入
度を特定の範囲にすることにより、その目的を達成しう
ることを見出して、本発明を完成するに至った。
を達成するために検討を重ねた結果、付加反応によって
架橋しうるポリオルガノシロキサンを含む被覆保護剤に
おいて、架橋密度を制御し、充填剤として特定量の煙霧
質シリカを用い、かつ硬化して得られるゲル状物の針入
度を特定の範囲にすることにより、その目的を達成しう
ることを見出して、本発明を完成するに至った。
【０００６】すなわち、本発明の光半導体絶縁被覆保護
剤は、 （Ａ）一般式：
剤は、 （Ａ）一般式：
【化３】 （式中、Ｒ1 はアルケニル基を表し；Ｒ2 は脂肪族不飽
和結合を含まない置換または非置換の１価の炭化水素基
を表し；ａは１〜３の整数であり；ｂは０〜２の整数で
あり；ただし、ａ＋ｂは１〜３の整数である）で示され
るシロキサン単位を有するアルケニル基含有ポリオルガ
ノシロキサンを含み、残余がケイ素原子に結合した有機
基がＲ2 である直鎖状または分岐状のポリオルガノシロ
キサンであり、（Ａ）の全分子に対してＲ1 を平均０．
１〜０．８個有し、２５℃における粘度が５０〜１，０
００，０００cSt であるポリオルガノシロキサン混合物
１００重量部； （Ｂ）一般式：
和結合を含まない置換または非置換の１価の炭化水素基
を表し；ａは１〜３の整数であり；ｂは０〜２の整数で
あり；ただし、ａ＋ｂは１〜３の整数である）で示され
るシロキサン単位を有するアルケニル基含有ポリオルガ
ノシロキサンを含み、残余がケイ素原子に結合した有機
基がＲ2 である直鎖状または分岐状のポリオルガノシロ
キサンであり、（Ａ）の全分子に対してＲ1 を平均０．
１〜０．８個有し、２５℃における粘度が５０〜１，０
００，０００cSt であるポリオルガノシロキサン混合物
１００重量部； （Ｂ）一般式：
【化４】 （式中、Ｒ3 は置換または非置換の１価の炭化水素基を
表し；ｃは０〜２の整数であり；ｄは１〜３の整数であ
り；ただし、ｃ＋ｄは１〜３の整数である）で示される
シロキサン単位を有し、ケイ素原子に結合した水素原子
を分子中に平均２個を越える数有するポリオルガノハイ
ドロジェンシロキサン、（Ａ）成分中のアルケニル基１
個に対して、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素
原子が０．２〜２．０個になる量； （Ｃ）白金および白金化合物からなる群より選ばれた触
媒の触媒量；および （Ｄ）場合によっては表面処理されていてもよい煙霧質
シリカ８〜３０重量部を含み、硬化して得られるゲル状
物のＡＳＴＭ Ｄ１４０３ １／４コーンによる針入度
が、８０〜１４０であることを特徴とする。
表し；ｃは０〜２の整数であり；ｄは１〜３の整数であ
り；ただし、ｃ＋ｄは１〜３の整数である）で示される
シロキサン単位を有し、ケイ素原子に結合した水素原子
を分子中に平均２個を越える数有するポリオルガノハイ
ドロジェンシロキサン、（Ａ）成分中のアルケニル基１
個に対して、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素
原子が０．２〜２．０個になる量； （Ｃ）白金および白金化合物からなる群より選ばれた触
媒の触媒量；および （Ｄ）場合によっては表面処理されていてもよい煙霧質
シリカ８〜３０重量部を含み、硬化して得られるゲル状
物のＡＳＴＭ Ｄ１４０３ １／４コーンによる針入度
が、８０〜１４０であることを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる（Ａ）成分の
ポリオルガノシロキサン混合物は、本発明の被覆保護剤
のベースポリマーであり、前述の式（Ｉ）で示されるシ
ロキサン単位中に、ケイ素原子に直結したアルケニル基
Ｒ1 を有するアルケニル基含有ポリオルガノシロキサン
を含む。該アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンの
シロキサン骨格は、直鎖状、分岐状、環状または網状の
いずれであってもよい。（Ａ）成分中の残余のポリオル
ガノシロキサンは、ケイ素原子に結合した有機基がＲ2
であり、直鎖状または分岐状のシロキサン骨格を有す
る。混合物である（Ａ）成分の粘度は、２５℃において
５０〜１，０００，０００cSt であり、１００〜５０
０，０００cSt が好ましい。５０cSt 未満では、硬化し
て得られるゲル状物がもろく、１，０００，０００cSt
を越えると未架橋状態における被覆保護剤の流動性が悪
くなり、作業性が劣る。
ポリオルガノシロキサン混合物は、本発明の被覆保護剤
のベースポリマーであり、前述の式（Ｉ）で示されるシ
ロキサン単位中に、ケイ素原子に直結したアルケニル基
Ｒ1 を有するアルケニル基含有ポリオルガノシロキサン
を含む。該アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンの
シロキサン骨格は、直鎖状、分岐状、環状または網状の
いずれであってもよい。（Ａ）成分中の残余のポリオル
ガノシロキサンは、ケイ素原子に結合した有機基がＲ2
であり、直鎖状または分岐状のシロキサン骨格を有す
る。混合物である（Ａ）成分の粘度は、２５℃において
５０〜１，０００，０００cSt であり、１００〜５０
０，０００cSt が好ましい。５０cSt 未満では、硬化し
て得られるゲル状物がもろく、１，０００，０００cSt
を越えると未架橋状態における被覆保護剤の流動性が悪
くなり、作業性が劣る。
【０００８】Ｒ1 としては、ビニル、アリル、１−ブテ
ニル、１−ヘキセニルなどが挙げられるが、合成が容易
で、適切な硬化速度が得られることから、ビニル基が好
ましい。Ｒ2 およびその他のシロキサン単位のケイ素原
子に結合する有機基としては、メチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ヘキシル、ドデシルなどのアルキル基；フ
ェニルなどのアリール基；２−フェニルエチル、２−フ
ェニルプロピルなどのアラルキル基；３，３，３−トリ
フルオロプロピル、３−メトキシプロピル、３−グリシ
ドキシプロピル、２−（３，４−エポキシシクロヘキシ
ル）などの置換炭化水素基などが例示される。これらの
うち、合成しやすく、しかも架橋後に良好な物理的性質
を保つうえで必要な重合度を有して架橋前には低い粘度
を保持するという点から、メチル基が最も好ましい。ま
た、光半導体にしばしば求められる−６０℃以下の低温
における安定性を必要とする場合、Ｒ2 およびその他の
シロキサン単位の有機基として、若干のフェニル基を導
入することが好ましい。すなわち、（Ａ）成分の全シロ
キサン単位に対して、フェニル基をメチルフェニルシロ
キサン単位として導入する場合は５〜１５モル％、ジフ
ェニルシロキサン単位として導入する場合は２．５〜１
０モル％のフェニル基含有単位を含むことが好ましい。
また、特に高い光透過性が求められる場合、配合される
煙霧質シリカと屈折率を合わせるために、Ｒ2 およびそ
の他のシロキサン単位の有機基の一部にフェニル基を用
いることもできる。
ニル、１−ヘキセニルなどが挙げられるが、合成が容易
で、適切な硬化速度が得られることから、ビニル基が好
ましい。Ｒ2 およびその他のシロキサン単位のケイ素原
子に結合する有機基としては、メチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ヘキシル、ドデシルなどのアルキル基；フ
ェニルなどのアリール基；２−フェニルエチル、２−フ
ェニルプロピルなどのアラルキル基；３，３，３−トリ
フルオロプロピル、３−メトキシプロピル、３−グリシ
ドキシプロピル、２−（３，４−エポキシシクロヘキシ
ル）などの置換炭化水素基などが例示される。これらの
うち、合成しやすく、しかも架橋後に良好な物理的性質
を保つうえで必要な重合度を有して架橋前には低い粘度
を保持するという点から、メチル基が最も好ましい。ま
た、光半導体にしばしば求められる−６０℃以下の低温
における安定性を必要とする場合、Ｒ2 およびその他の
シロキサン単位の有機基として、若干のフェニル基を導
入することが好ましい。すなわち、（Ａ）成分の全シロ
キサン単位に対して、フェニル基をメチルフェニルシロ
キサン単位として導入する場合は５〜１５モル％、ジフ
ェニルシロキサン単位として導入する場合は２．５〜１
０モル％のフェニル基含有単位を含むことが好ましい。
また、特に高い光透過性が求められる場合、配合される
煙霧質シリカと屈折率を合わせるために、Ｒ2 およびそ
の他のシロキサン単位の有機基の一部にフェニル基を用
いることもできる。
【０００９】Ｒ1 は、（Ａ）成分の全分子に対して平均
０．１〜０．８個、好ましくは０．３〜０．７個存在す
る。この数が０．１個未満では、十分な架橋反応が行わ
れず、形状が不安定で、また十分な機械的強度が得られ
ない。一方、０．８個を越えると、硬化物が硬くなっ
て、硬化後に適切な針入度の範囲の硬さの被覆保護剤が
得られない。
０．１〜０．８個、好ましくは０．３〜０．７個存在す
る。この数が０．１個未満では、十分な架橋反応が行わ
れず、形状が不安定で、また十分な機械的強度が得られ
ない。一方、０．８個を越えると、硬化物が硬くなっ
て、硬化後に適切な針入度の範囲の硬さの被覆保護剤が
得られない。
【００１０】式（Ｉ）で示されるアルケニル基含有シロ
キサン単位は、（Ａ）成分の分子鎖の末端、途中のいず
れに存在しても、またその両方に存在してもよいが、硬
化性および硬化後の物性の経時安定性を得るためには、
（Ａ）成分中のアルケニル基含有ポリオルガノシロキサ
ンの大部分の、一方の末端に存在することが好ましい。
すなわち、（Ａ）成分としては、その一部が、一方の末
端をジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたポリジメチ
ルシロキサンか、同様に一方の末端をジメチルビニルシ
ロキシ基で封鎖されたポリメチルフェニルシロキサン、
またはその両方を用いることが、特に好ましい。
キサン単位は、（Ａ）成分の分子鎖の末端、途中のいず
れに存在しても、またその両方に存在してもよいが、硬
化性および硬化後の物性の経時安定性を得るためには、
（Ａ）成分中のアルケニル基含有ポリオルガノシロキサ
ンの大部分の、一方の末端に存在することが好ましい。
すなわち、（Ａ）成分としては、その一部が、一方の末
端をジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたポリジメチ
ルシロキサンか、同様に一方の末端をジメチルビニルシ
ロキシ基で封鎖されたポリメチルフェニルシロキサン、
またはその両方を用いることが、特に好ましい。
【００１１】本発明に用いられる（Ｂ）成分のポリオル
ガノハイドロジェンシロキサンは、ケイ素原子に結合し
た水素原子が、式（II）で示されるシロキサン単位中に
存在し、そのＳｉ−Ｈ結合と、（Ａ）成分中のアルケニ
ル基との付加反応により、架橋剤として働く成分であ
る。ケイ素原子に結合した水素原子の数は、（Ｂ）成分
全体として分子中に平均２個を越える数であり、硬化し
て得られる被覆保護剤に機械的強度が必要な場合は、平
均３個以上であることが好ましい。Ｒ3 およびその他の
シロキサン単位の有機基としては、（Ａ）成分における
Ｒ2 と同様のものが例示され、合成が容易なこと、
（Ａ）成分との相溶性、および得られる被覆保護剤の物
性から、メチル基が最も好ましく、必要に応じてＲ3 の
一部としてフェニル基を導入してもよい。（Ｂ）成分の
粘度は、合成および取扱いが容易なこと、ならびに保存
中および架橋反応の際に揮発しないことから、２５℃に
おいて１０〜１０，０００cSt が好ましく、１５〜５０
０cSt がさらに好ましい。
ガノハイドロジェンシロキサンは、ケイ素原子に結合し
た水素原子が、式（II）で示されるシロキサン単位中に
存在し、そのＳｉ−Ｈ結合と、（Ａ）成分中のアルケニ
ル基との付加反応により、架橋剤として働く成分であ
る。ケイ素原子に結合した水素原子の数は、（Ｂ）成分
全体として分子中に平均２個を越える数であり、硬化し
て得られる被覆保護剤に機械的強度が必要な場合は、平
均３個以上であることが好ましい。Ｒ3 およびその他の
シロキサン単位の有機基としては、（Ａ）成分における
Ｒ2 と同様のものが例示され、合成が容易なこと、
（Ａ）成分との相溶性、および得られる被覆保護剤の物
性から、メチル基が最も好ましく、必要に応じてＲ3 の
一部としてフェニル基を導入してもよい。（Ｂ）成分の
粘度は、合成および取扱いが容易なこと、ならびに保存
中および架橋反応の際に揮発しないことから、２５℃に
おいて１０〜１０，０００cSt が好ましく、１５〜５０
０cSt がさらに好ましい。
【００１２】この（Ｂ）成分は、前述のようにケイ素原
子に直接結合した水素原子を１分子中に平均２個を越え
る数有するものであれば、その分子構造に特に制限はな
く、直鎖状、分岐状または環状のシロキサン骨格を有す
るものが使用できるが、合成のしやすさから、直鎖状の
もの、またはＲ3 2ＨＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ2 単位から
なるポリオルガノハイドロジェンシロキサンが好まし
い。また、被覆保護剤に機械的性質が特に必要な場合
は、そのシロキサン骨格の如何によらず、ケイ素原子に
直接結合した水素原子の少なくとも一部は、ジメチルハ
イドロジェンシロキサン単位のようなＲ3 2ＨＳｉＯ1/2
単位として存在すること、すなわち、直鎖状の場合は両
末端に存在することが特に好ましい。
子に直接結合した水素原子を１分子中に平均２個を越え
る数有するものであれば、その分子構造に特に制限はな
く、直鎖状、分岐状または環状のシロキサン骨格を有す
るものが使用できるが、合成のしやすさから、直鎖状の
もの、またはＲ3 2ＨＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ2 単位から
なるポリオルガノハイドロジェンシロキサンが好まし
い。また、被覆保護剤に機械的性質が特に必要な場合
は、そのシロキサン骨格の如何によらず、ケイ素原子に
直接結合した水素原子の少なくとも一部は、ジメチルハ
イドロジェンシロキサン単位のようなＲ3 2ＨＳｉＯ1/2
単位として存在すること、すなわち、直鎖状の場合は両
末端に存在することが特に好ましい。
【００１３】（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分中のア
ルケニル基１個に対し、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結
合した水素原子の数が０．２〜２．０個となるような量
である。上記のアルケニル基１個に対する水素原子の数
が０．２個未満の場合は、架橋密度が低くなり過ぎるた
め架橋が十分進行せず、架橋後でも流動性が残るなど、
所望の物理的性質が得られず、好ましくない。また、水
素原子が２．０個を越えると、硬化後の被覆保護剤が硬
くなり、適切な針入度のものが得られない。
ルケニル基１個に対し、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結
合した水素原子の数が０．２〜２．０個となるような量
である。上記のアルケニル基１個に対する水素原子の数
が０．２個未満の場合は、架橋密度が低くなり過ぎるた
め架橋が十分進行せず、架橋後でも流動性が残るなど、
所望の物理的性質が得られず、好ましくない。また、水
素原子が２．０個を越えると、硬化後の被覆保護剤が硬
くなり、適切な針入度のものが得られない。
【００１４】本発明に用いられる（Ｃ）成分の白金およ
び白金化合物から選ばれる触媒は、（Ａ）成分のアルケ
ニル基と（Ｂ）成分のヒドロシリル基との間の付加反応
を促進するものである。（Ｃ）成分としては、塩化白金
酸、塩化白金酸とアルコールより得られる錯体、白金−
オレフィン錯体、白金−ビニルシロキサン錯体、その他
の白金配位化合物、白金の単体（白金黒）、またはアル
ミナ、シリカなどの担体に白金の単体を担持したものな
どを用いることができる。なお、未硬化の本発明の被覆
保護剤を単一の容器中に保存する場合、アルコール系ま
たはグリコール系の溶媒を共存させると、系の経時安定
性を損なうことがある。したがって、そのような場合に
は、これらの溶媒の使用を避けて、エーテル系溶剤、炭
化水素系溶剤などに溶解して用いることが好ましい。
び白金化合物から選ばれる触媒は、（Ａ）成分のアルケ
ニル基と（Ｂ）成分のヒドロシリル基との間の付加反応
を促進するものである。（Ｃ）成分としては、塩化白金
酸、塩化白金酸とアルコールより得られる錯体、白金−
オレフィン錯体、白金−ビニルシロキサン錯体、その他
の白金配位化合物、白金の単体（白金黒）、またはアル
ミナ、シリカなどの担体に白金の単体を担持したものな
どを用いることができる。なお、未硬化の本発明の被覆
保護剤を単一の容器中に保存する場合、アルコール系ま
たはグリコール系の溶媒を共存させると、系の経時安定
性を損なうことがある。したがって、そのような場合に
は、これらの溶媒の使用を避けて、エーテル系溶剤、炭
化水素系溶剤などに溶解して用いることが好ましい。
【００１５】（Ｃ）成分の配合量は、（Ｃ）成分の触媒
としての有効量であるが、（Ａ）成分に対する白金原子
として１．０〜３０ppm が好ましく、２．０〜２０ppm
の範囲が特に好ましい。１．０ppm 未満では硬化阻害な
どの影響を受けやすく、３０ppm を越えると、加熱によ
り着色することがある。
としての有効量であるが、（Ａ）成分に対する白金原子
として１．０〜３０ppm が好ましく、２．０〜２０ppm
の範囲が特に好ましい。１．０ppm 未満では硬化阻害な
どの影響を受けやすく、３０ppm を越えると、加熱によ
り着色することがある。
【００１６】本発明で用いられる（Ｄ）成分の煙霧質シ
リカは、本発明の被覆保護剤の、封止剤に対する密着性
を向上させるものである。密着性は、煙霧質シリカ表面
のシラノール基の効果によるものであり、少量の煙霧質
シリカの使用によって密着性を向上させるには比表面積
の大きいものほど有効であるが、作業性を考慮して、Ｂ
ＥＴ法による比表面積が１７５〜３３０m2/gの範囲のも
のが好ましい。（Ａ）成分および（Ｂ）成分との親和
性、ならびに硬化後の被覆保護剤の透明性および耐熱性
を向上させるためには、トリメチルクロロシラン、トリ
メチルメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキ
サメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテ
トラシロキサンのようなシラン類、シラザン類および／
またはシロキサン類で表面処理して用いることが好まし
い。
リカは、本発明の被覆保護剤の、封止剤に対する密着性
を向上させるものである。密着性は、煙霧質シリカ表面
のシラノール基の効果によるものであり、少量の煙霧質
シリカの使用によって密着性を向上させるには比表面積
の大きいものほど有効であるが、作業性を考慮して、Ｂ
ＥＴ法による比表面積が１７５〜３３０m2/gの範囲のも
のが好ましい。（Ａ）成分および（Ｂ）成分との親和
性、ならびに硬化後の被覆保護剤の透明性および耐熱性
を向上させるためには、トリメチルクロロシラン、トリ
メチルメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキ
サメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテ
トラシロキサンのようなシラン類、シラザン類および／
またはシロキサン類で表面処理して用いることが好まし
い。
【００１７】（Ｄ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００
重量部に対して８〜３０重量部であり、１０〜２５重量
部が好ましい。８重量部未満では、エポキシ樹脂のよう
な封止剤との密着性に乏しく、３０重量部を越えると、
煙霧質シリカが凝集して、硬化した被覆保護剤の透明性
や耐熱性を低下させることがある。
重量部に対して８〜３０重量部であり、１０〜２５重量
部が好ましい。８重量部未満では、エポキシ樹脂のよう
な封止剤との密着性に乏しく、３０重量部を越えると、
煙霧質シリカが凝集して、硬化した被覆保護剤の透明性
や耐熱性を低下させることがある。
【００１８】本発明の光半導体絶縁被覆保護剤は、
（Ａ）〜（Ｄ）成分を含み、硬化後の硬さが、ＡＳＴＭ
Ｄ１４０３に規定され、１／４コーンによって測定さ
れた針入度が８０〜１４０、好ましくは８５〜１２０の
範囲になるように処方される。針入度が８０未満では、
封止剤との十分な密着性が得られず、１４０を越える
と、封止剤を射出成形する際に硬化被覆保護剤層の変形
が起こる。
（Ａ）〜（Ｄ）成分を含み、硬化後の硬さが、ＡＳＴＭ
Ｄ１４０３に規定され、１／４コーンによって測定さ
れた針入度が８０〜１４０、好ましくは８５〜１２０の
範囲になるように処方される。針入度が８０未満では、
封止剤との十分な密着性が得られず、１４０を越える
と、封止剤を射出成形する際に硬化被覆保護剤層の変形
が起こる。
【００１９】本発明の被覆保護剤に、本発明の目的を阻
害しないかぎり、必要に応じて種々の添加剤を含有させ
ることができる。たとえば接着性付与の目的で（メタ）
アクリロイル基やエポキシ基のような炭素官能性基を有
するシラン化合物もしくはシロキサン化合物、またはト
リアルコキシシリル基とエステル結合を含む側鎖を有
し、かつ環状のケイ素原子に結合した水素原子を有する
環状シロキサンのような接着性付与剤；被覆保護剤を調
製した後の常温における保存中の安定性を増すための架
橋反応遅延剤；難燃化剤などを配合することができる。
害しないかぎり、必要に応じて種々の添加剤を含有させ
ることができる。たとえば接着性付与の目的で（メタ）
アクリロイル基やエポキシ基のような炭素官能性基を有
するシラン化合物もしくはシロキサン化合物、またはト
リアルコキシシリル基とエステル結合を含む側鎖を有
し、かつ環状のケイ素原子に結合した水素原子を有する
環状シロキサンのような接着性付与剤；被覆保護剤を調
製した後の常温における保存中の安定性を増すための架
橋反応遅延剤；難燃化剤などを配合することができる。
【００２０】（Ａ）〜（Ｄ）成分を、架橋反応遅延剤の
存在または非存在下に、ニーダーなどの混合手段を用い
て均一に混合することによって調製し、常温または低温
下に単一容器に保存することができ、作業性からはこの
タイプのものが好ましい。また、（Ａ）成分の一部と
（Ｂ）成分とを含む混合物、および（Ａ）成分の一部と
（Ｃ）成分とを含む混合物を別々に調製しておき、使用
直前に混合して被覆保護剤としてもよい。この場合、
（Ｄ）成分は、一方または両方の混合物中に配合してよ
いが、通常は、両方の混合物がそれぞれ適度の流動性を
保つように、両方の混合物中に分配される。
存在または非存在下に、ニーダーなどの混合手段を用い
て均一に混合することによって調製し、常温または低温
下に単一容器に保存することができ、作業性からはこの
タイプのものが好ましい。また、（Ａ）成分の一部と
（Ｂ）成分とを含む混合物、および（Ａ）成分の一部と
（Ｃ）成分とを含む混合物を別々に調製しておき、使用
直前に混合して被覆保護剤としてもよい。この場合、
（Ｄ）成分は、一方または両方の混合物中に配合してよ
いが、通常は、両方の混合物がそれぞれ適度の流動性を
保つように、両方の混合物中に分配される。
【００２１】本発明の被覆保護剤は、通常、押出し、滴
下、または注入装置によって半導体チップの表面に処理
され、加熱によって架橋反応を起こし、所定の性状の架
橋体を形成する。加熱条件は、たとえば６０℃で数分の
加熱により、流動せず、形状を保持できる架橋体が得ら
れる。
下、または注入装置によって半導体チップの表面に処理
され、加熱によって架橋反応を起こし、所定の性状の架
橋体を形成する。加熱条件は、たとえば６０℃で数分の
加熱により、流動せず、形状を保持できる架橋体が得ら
れる。
【００２２】
【発明の効果】本発明によって得られる光半導体絶縁被
覆保護剤は、透明性、電気絶縁性および耐熱性に優れ、
かつ封止剤との密着性に優れており、光半導体を用いる
デバイスの耐電圧を向上させることに大きく寄与する。
したがって、本発明の被覆保護剤は、オプトカプラーな
どの光半導体の被覆保護剤として、極めて有用である。
覆保護剤は、透明性、電気絶縁性および耐熱性に優れ、
かつ封止剤との密着性に優れており、光半導体を用いる
デバイスの耐電圧を向上させることに大きく寄与する。
したがって、本発明の被覆保護剤は、オプトカプラーな
どの光半導体の被覆保護剤として、極めて有用である。
【００２３】
【実施例】以下、実施例により、本発明をさらに具体的
に説明する。本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。実施例および比較例中、部はすべて重量部を
意味し、粘度は２５℃における粘度を表す。なお、炭化
水素基には、次の記号を用いる。 Ｍｅ：メチル基、Ｖｉ：ビニル基、Ｐｈ：フェニル基。
に説明する。本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。実施例および比較例中、部はすべて重量部を
意味し、粘度は２５℃における粘度を表す。なお、炭化
水素基には、次の記号を用いる。 Ｍｅ：メチル基、Ｖｉ：ビニル基、Ｐｈ：フェニル基。
【００２４】実施例および比較例において、（Ａ）〜
（Ｄ）成分として、下記の材料を用いた。なお、以下の
分子式はすべて平均式であり、複数の中間シロキサン単
位および／または複数の末端シロキサン単位を含むもの
は、単にシロキサン単位の数を示すのであって、ブロッ
ク共重合体を意味せず、共重合体はすべてランダム共重
合体である。
（Ｄ）成分として、下記の材料を用いた。なお、以下の
分子式はすべて平均式であり、複数の中間シロキサン単
位および／または複数の末端シロキサン単位を含むもの
は、単にシロキサン単位の数を示すのであって、ブロッ
ク共重合体を意味せず、共重合体はすべてランダム共重
合体である。
【００２５】Ａ−１：平均式
【化５】 で示される、一部のポリシロキサンの末端にビニル基を
含有する、粘度が７００cPのポリジメチルシロキサン混
合物； Ａ−２：平均式
含有する、粘度が７００cPのポリジメチルシロキサン混
合物； Ａ−２：平均式
【化６】 で示される、一部のポリシロキサンの末端にビニル基を
含有する、粘度が２，０００cPのポリメチルフェニルシ
ロキサン混合物； Ａ−３：平均式
含有する、粘度が２，０００cPのポリメチルフェニルシ
ロキサン混合物； Ａ−３：平均式
【化７】 で示される、一部のポリシロキサンの末端にビニル基を
含有する、粘度が６５０cPのポリジメチルシロキサン； Ａ−４：平均式
含有する、粘度が６５０cPのポリジメチルシロキサン； Ａ−４：平均式
【化８】 で示される、粘度が６５０cPの両末端ビニル基含有ポリ
ジメチルシロキサン； Ａ−５：平均式
ジメチルシロキサン； Ａ−５：平均式
【化９】 で示される、粘度が２，０００cPの両末端ビニル基含有
ポリメチルフェニルシロキサン； Ｂ−１：平均式
ポリメチルフェニルシロキサン； Ｂ−１：平均式
【化１０】 で示される、粘度が５０cPのポリメチルハイドロジェン
シロキサン； Ｂ−２：平均式
シロキサン； Ｂ−２：平均式
【化１１】 で示される、粘度が１００cPのポリメチルハイドロジェ
ンシロキサン； Ｂ−３：平均式
ンシロキサン； Ｂ−３：平均式
【化１２】 で示される、粘度が５０cPのポリメチルハイドロジェン
シロキサン； Ｃ−１：白金−ビニルシロキサン錯体を、両末端がビニ
ルジメチルシロキシ単位で封鎖されたポリジメチルシロ
キサンに溶解した、白金原子換算０．５重量％の有効成
分を含有する溶液； Ｄ−１：平均粒径が１２nm、比表面積が２００m2/gであ
り、表面をヘキサメチルジシラザンで処理した煙霧質シ
リカ；および Ｄ−２：平均粒径が７nm、比表面積が３００m2/gの煙霧
質シリカ。
シロキサン； Ｃ−１：白金−ビニルシロキサン錯体を、両末端がビニ
ルジメチルシロキシ単位で封鎖されたポリジメチルシロ
キサンに溶解した、白金原子換算０．５重量％の有効成
分を含有する溶液； Ｄ−１：平均粒径が１２nm、比表面積が２００m2/gであ
り、表面をヘキサメチルジシラザンで処理した煙霧質シ
リカ；および Ｄ−２：平均粒径が７nm、比表面積が３００m2/gの煙霧
質シリカ。
【００２６】実施例１〜６、比較例１〜３ 表１に示す組成で、上記の材料をそれぞれニーダーによ
って均一になるまで常温で混合して、それぞれ未硬化の
被覆保護剤を調製した。これらの被覆保護剤の硬化後の
針入度、光透過性、およびエポキシ樹脂との密着性を、
次のようにして評価した。
って均一になるまで常温で混合して、それぞれ未硬化の
被覆保護剤を調製した。これらの被覆保護剤の硬化後の
針入度、光透過性、およびエポキシ樹脂との密着性を、
次のようにして評価した。
【００２７】針入度 未硬化の被覆剤をパイレックスビーカーにとり、１８０
℃の熱風乾燥機中で３０分間加熱して硬化させた。室温
においてビーカーから取り出し、ＡＳＴＭ Ｄ１４０３
により、１／４コーンを用いて針入度を測定して、初期
針入度とした。これをさらに１８０℃の熱風乾燥機に３
０日放置してから室温に戻し、再び同様に針入度を測定
して、耐熱試験後の値とした。
℃の熱風乾燥機中で３０分間加熱して硬化させた。室温
においてビーカーから取り出し、ＡＳＴＭ Ｄ１４０３
により、１／４コーンを用いて針入度を測定して、初期
針入度とした。これをさらに１８０℃の熱風乾燥機に３
０日放置してから室温に戻し、再び同様に針入度を測定
して、耐熱試験後の値とした。
【００２８】光透過率 未硬化の被覆剤を、上記と同様にして１８０℃で３０分
加熱することによって硬化させた後、厚さ１mmの石英セ
ルに入れて、波長６００nmの光の透過率を測定した。
加熱することによって硬化させた後、厚さ１mmの石英セ
ルに入れて、波長６００nmの光の透過率を測定した。
【００２９】エポキシ樹脂との密着性 未硬化の被覆剤１ｇをアルミシャーレにとり、１８０℃
で３０分間加熱して硬化させた。ついで、未硬化のエポ
キシ樹脂１ｇをその上に流し込み、１８０℃のホットプ
レート上で１０分間加熱して硬化させた。室温まで冷却
してシャーレから取り出し、硬化した被覆剤とエポキシ
樹脂の間の引剥しを行って、密着性を定性的に評価し
た。なお、エポキシ樹脂としては、XN1184SP/XN1185SP
（長瀬チバ（株）商品名）およびMR150SGC（日東電気工
業（株）商品名）をそれぞれ用いた。
で３０分間加熱して硬化させた。ついで、未硬化のエポ
キシ樹脂１ｇをその上に流し込み、１８０℃のホットプ
レート上で１０分間加熱して硬化させた。室温まで冷却
してシャーレから取り出し、硬化した被覆剤とエポキシ
樹脂の間の引剥しを行って、密着性を定性的に評価し
た。なお、エポキシ樹脂としては、XN1184SP/XN1185SP
（長瀬チバ（株）商品名）およびMR150SGC（日東電気工
業（株）商品名）をそれぞれ用いた。
【００３０】これらの結果は、表１に示すとおりであっ
た。
た。
【００３１】
【表１】
【００３２】実施例１〜６の絶縁被覆保護剤は、光透過
性およびエポキシ樹脂への密着性に優れ、しかも耐熱性
が優れている。それに対して、両末端にビニル基を有す
るポリジメチルシロキサンを用いた比較例１および比較
例３の保護剤は、いずれも密着性と耐熱性が悪い。また
比較例２の保護剤は、多量の煙霧質シリカを配合するこ
とにより、密着性は向上したが、光透過性が劣るうえ
に、耐熱性が著しく低い。
性およびエポキシ樹脂への密着性に優れ、しかも耐熱性
が優れている。それに対して、両末端にビニル基を有す
るポリジメチルシロキサンを用いた比較例１および比較
例３の保護剤は、いずれも密着性と耐熱性が悪い。また
比較例２の保護剤は、多量の煙霧質シリカを配合するこ
とにより、密着性は向上したが、光透過性が劣るうえ
に、耐熱性が著しく低い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 33/00 Ｈ０１Ｌ 31/00 Ａ
Claims (4)
- 【請求項１】 （Ａ）一般式： 【化１】 （式中、Ｒ1 はアルケニル基を表し；Ｒ2 は脂肪族不飽
和結合を含まない置換または非置換の１価の炭化水素基
を表し；ａは１〜３の整数であり；ｂは０〜２の整数で
あり；ただし、ａ＋ｂは１〜３の整数である）で示され
るシロキサン単位を有するアルケニル基含有ポリオルガ
ノシロキサンを含み、残余がケイ素原子に結合した有機
基がＲ2 である直鎖状または分岐状のポリオルガノシロ
キサンであり、（Ａ）の全分子に対してＲ1 を平均０．
１〜０．８個有し、２５℃における粘度が５０〜１，０
００，０００cSt であるポリオルガノシロキサン混合物
１００重量部； （Ｂ）一般式： 【化２】 （式中、Ｒ3 は置換または非置換の１価の炭化水素基を
表し；ｃは０〜２の整数であり；ｄは１〜３の整数であ
り；ただし、ｃ＋ｄは１〜３の整数である）で示される
シロキサン単位を有し、ケイ素原子に結合した水素原子
を分子中に平均２個を越える数有するポリオルガノハイ
ドロジェンシロキサン、（Ａ）成分中のアルケニル基１
個に対して、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素
原子が０．２〜２．０個になる量； （Ｃ）白金および白金化合物からなる群より選ばれた触
媒の触媒量；および （Ｄ）場合によっては表面処理されていてもよい煙霧質
シリカ８〜３０重量部を含み、硬化して得られるゲル状
物のＡＳＴＭ Ｄ１４０３ １／４コーンによる針入度
が、８０〜１４０であることを特徴とする光半導体絶縁
被覆保護剤。 - 【請求項２】 （Ａ）の一部が、一方の末端をジメチル
ビニルシロキシ単位で封鎖されたポリジメチルシロキサ
ンおよび／またはポリメチルフェニルシロキサンであ
る、請求項１記載の被覆保護剤。 - 【請求項３】 （Ｂ）が、ジメチルハイドロジェンシロ
キサン単位を有するポリメチルハイドロジェンシロキサ
ンである、請求項１記載の被覆保護剤。 - 【請求項４】 オプトカプラーの被覆保護剤である、請
求項１記載の被覆保護剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2679798A JP3922785B2 (ja) | 1998-02-09 | 1998-02-09 | 光半導体絶縁被覆保護剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2679798A JP3922785B2 (ja) | 1998-02-09 | 1998-02-09 | 光半導体絶縁被覆保護剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11222555A true JPH11222555A (ja) | 1999-08-17 |
| JP3922785B2 JP3922785B2 (ja) | 2007-05-30 |
Family
ID=12203319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2679798A Expired - Fee Related JP3922785B2 (ja) | 1998-02-09 | 1998-02-09 | 光半導体絶縁被覆保護剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3922785B2 (ja) |
Cited By (14)
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|---|---|---|---|---|
| JP2002100794A (ja) * | 2000-07-18 | 2002-04-05 | Nisshin Steel Co Ltd | 薄膜多結晶シリコン太陽電池用絶縁基板及びその製造方法 |
| JP2002141536A (ja) * | 2000-08-23 | 2002-05-17 | Nisshin Steel Co Ltd | 耐熱性に優れた薄膜多結晶シリコン太陽電池用絶縁基板及びその製造方法 |
| JP2004140220A (ja) * | 2002-10-18 | 2004-05-13 | Nippon Pelnox Corp | 光電変換装置 |
| JP2004292807A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-10-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 発光半導体被覆保護材及び発光半導体装置 |
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| WO2007006378A1 (de) * | 2005-07-08 | 2007-01-18 | Tridonic Optoelectronics Gmbh | Optoelektronische bauelemente mit haftvermittler |
| JP2008060586A (ja) * | 2007-09-18 | 2008-03-13 | Asahi Rubber:Kk | 半導体光学素子部品のはんだ付け方法及び半導体光学素子部品 |
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| WO2008114634A1 (ja) * | 2007-03-19 | 2008-09-25 | Sanyu Rec Co., Ltd. | 発光素子封止用シリコーン樹脂組成物及びこれを用いたポッティング方式による光半導体電子部品の製造方法 |
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| JP2015097281A (ja) * | 2015-01-05 | 2015-05-21 | 株式会社カネカ | 薄膜トランジスタ |
| WO2018221662A1 (ja) * | 2017-05-31 | 2018-12-06 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 熱伝導性ポリオルガノシロキサン組成物 |
-
1998
- 1998-02-09 JP JP2679798A patent/JP3922785B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| WO2008114634A1 (ja) * | 2007-03-19 | 2008-09-25 | Sanyu Rec Co., Ltd. | 発光素子封止用シリコーン樹脂組成物及びこれを用いたポッティング方式による光半導体電子部品の製造方法 |
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