JPH11224639A

JPH11224639A - 電子顕微鏡

Info

Publication number: JPH11224639A
Application number: JP10022951A
Authority: JP
Inventors: Norie Yaguchi; 紀恵矢口; Takeo Ueno; 武夫上野
Original assignee: Hitachi Instruments Engineering Co Ltd; Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Instruments Engineering Co Ltd; Hitachi Ltd
Priority date: 1998-02-04
Filing date: 1998-02-04
Publication date: 1999-08-17

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明の目的は、試料中に含まれる元素が微量
であっても、ピークが得られればその強度に関係なく元
素分布像が得られる電子顕微鏡を提供することにある。【解決手段】上記目的を達成するべく、電子源から放出
された電子線を試料上に走査し、透過した電子線をエネ
ルギー分散して特定のエネルギーを持つ電子を検出し、
エネルギー損失スペクトルを導出する電子顕微鏡におい
て、前記エネルギー損失スペクトル中の任意の個所で発
生するエネルギー損失ピーク、或いは特定エネルギー損
失ピークの発生を検出する検出器と、該検出器によって
得られる検出信号に基づいて、元素分布像を表示する表
示装置を備えた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子顕微鏡に係
り、特に試料中の化合物中に微量に含まれる軽元素，化
合物などの元素分布像、更には化学結合状態および状態
密度を反映した元素分布像を得ることが可能な分析電子
顕微鏡に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の電子顕微鏡で元素分布像を得る方
法として、一般的な方法は、エネルギー分散型Ｘ線分光
法(Electron energy dispersive X-ray spectroscopy；
EDS)がある。

【０００３】また、エネルギー損失分光分析法（Electr
on energy-loss spectroscopy；EELS) を用いる方法が
ある。ＥＥＬＳは、物質に電子線を照射し、透過また
は、反射してくる電子の中で、非弾性散乱し、物質の状
態を励起して、失われる入射電子のエネルギー損失を測
定する方法である。非弾性散乱した電子のうち、試料の
原子の内殻電子を励起して、エネルギー損失を受けたコ
ア・ロス(core-loss）電子は、元素の種類，状態密度，
原子間距離などの情報を含んでいる。エネルギー損失を
受けた電子は、均一な磁界をかけられたスペクトロメー
タで分光され、各エネルギーを持った電子の強度は、シ
ンチレーターと光電子増倍管を用いて測定される。スペ
クトロメータにかける磁界強度を一定の速度で走査する
ことにより、エネルギー軸を移動させ、それと同期させ
て、検出信号の強度分布を縦軸にプロットすれば、エネ
ルギー損失スペクトルが得られる。この試料中でエネル
ギー損失をした電子の特定のエネルギーのみをエネルギ
ースリットにより選択して結像させることにより、エネ
ルギーフィルター像ができる。ＥＥＬＳの場合、バック
グラウンドの強度が高いため、エネルギーフィルター像
で元素分布像を得るためには、該当する元素のピーク強
度をあるエネルギー幅で取り込み、得られた強度をその
ピークの直前のバックグラウンドの強度で割り、元素分
布像を得ている。

【０００４】これら従来技術で化合物の多層膜の同定を
行う場合、例えば、ＳｉＯ₂とSiN_Xの膜の分布を得る場
合は、ＯとＮのピークのあるエネルギー幅の領域内の信
号量を用い元素分布像を得ていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ＥＤＳで元素分布像を
得る場合、元素分布を得ることは可能であるが、検出器
の窓の材質やその厚さに検出元素の範囲が左右されやす
い。特に、軽元素はＸ線のエネルギーが低いため、含有
量が微量である場合、軽元素のＸ線は試料および検出器
による吸収がおこり、元素分布像を得るのは困難であっ
た。

【０００６】ＥＥＬＳの場合、検出信号強度は、元素の
イオン化断面積に比例するので、軽元素ほどイオン化断
面積は大きく検出感度が高く、軽元素の分析には適して
いる。しかし、元素分布像を得るために、一元素に対応
するあるエネルギー幅のスリットを通った電子線を選択
し、その電子線をターゲットで直接受けて、該ターゲッ
トからの信号を増幅し、ビデオ信号に変換後、バックグ
ラウンドの信号を除去して元素分布像を獲得しているの
で、ターゲットの感度によって像の見え方が決まってい
た。このため、スペクトルが得られたとしても、特定元
素の信号強度が差程強くない場合、元素分布像を得られ
ないという問題があった。

【０００７】また、ＥＥＬＳのスペクトルは、同一元素
であっても、結晶状態や化学結合状態によって、ピーク
形状が異なり、ピーク位置もシフトするため、その差が
スペクトルに反映されるが、元素分布像は、あるエネル
ギー幅の強度だけを測定するため、従来の元素分布像に
は反映されていない。例えば、ＳｉＯ₂とＳｉＮ_Xの場
合、Ｓｉのピーク形状およびピーク位置は異なるが、元
素分布像には考慮されていなかった。

【０００８】本発明の目的は、試料中に含まれる元素が
微量であっても、元素分布像が得られる電子顕微鏡を提
供することにある。

【０００９】また、本発明の他の目的は、同一元素でも
化学結合状態が異なれば、その差を検出し、その分布像
を得ることが可能な電子顕微鏡を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、上記課
題を解決するべく電子源から放出された電子線を試料上
に走査し、透過した電子線をエネルギー分散して特定の
エネルギーを持つ電子を検出し、エネルギー損失スペク
トルを導出する電子顕微鏡において、前記エネルギー損
失スペクトル中の任意の個所又は任意のエネルギーで発
生するエネルギー損失ピーク、或いは特定エネルギー損
失ピークの発生を検出する検出器と、該検出器によって
得られる検出信号に基づいて、元素分布像を表示する表
示装置を備えたことを特徴とする電子顕微鏡を提供す
る。

【００１１】以上の構成によればエネルギー損失スペク
トル中の任意の個所又は任意のエネルギーで発生する損
失ピーク、或いは特定エネルギー損失ピークの発生に基
づいて元素分布像を得ているので、特定の元素によるエ
ネルギー損失情報を電子線の強度ではなく、ピークの存
在の有無として検出することが可能になる。即ちスペク
トルが得られれば、元素分布像を得ることができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施例を説明する。図１は、本発明の一実施例である電子
顕微鏡のブロック図である。電子顕微鏡の鏡体１は、電
子銃２，コンデンサーレンズ３，対物レンズ４，投射レ
ンズ５により構成されている。コンデンサーレンズ３，
対物レンズ４の間には、走査コイル６が配置されてお
り、走査コイル６の下方に試料７が挿入される。投射レ
ンズ５の下方には、偏向コイル８が配置されている。偏
向コイル８には、偏向電源９，偏向電源制御部１０が接
続されている。試料７上方、走査コイル６の下には、二
次電子検出器１１が組み込まれている。二次電子検出器
１１は、信号増幅器１２を介し二次電子像観察用ＣＲＴ
１３に接続されている。走査コイル６には走査電源１４
が接続されており、走査電源１４は、二次電子像観察用
ＣＲＴ１３に接続されている。また、走査電源１４は、
偏向電源制御部１０に接続されている。電子顕微鏡の下
には、入射絞り１５，スペクトロメータ１６の順で装着
されている。スペクトロメータには、スペクトロメータ
１６にかける磁界強度を一定の速度で走査する機能が備
わっている。スペクトロメータ１６の後方には、エネル
ギー選択スリット１７と検出器１８が取り付けられてお
り、検出器１８は、信号増幅器１９を介して、EELS制御
部２０，スペクトル表示用ＣＲＴ２１に接続されてい
る。スペクトル表示用ＣＲＴ２１に面して、カメラ２２
が設置され、カメラ２２は、マッピング用CRT制御部２
３を介して、マッピング用ＣＲＴ２４に接続されてい
る。

【００１３】走査電源１４には、マッピング用ＣＲＴ２
４も連結されている。

【００１４】電子銃２から出た電子線２５は、コンデン
サーレンズ３により試料７面上に収束され照射される。
試料７を透過した電子線２６は対物レンズ４により結像
され、像は、さらに投射レンズ５により拡大される。電
子線２５は、コンデンサーレンズ３により、試料７面上
でスポット状に収束され、走査コイル６によって試料７
面上を走査する。走査コイル６には、鋸歯状波電流が流
される。電子線束の試料７面上での走査幅は、この電流
の大きさによって変化させる。同期した鋸歯状波信号
は、二次電子像表示用ＣＲＴ１３とマッピング用ＣＲＴ
２４の偏向コイルにも送られＣＲＴの電子線はそれぞれ
の画面を一杯に走査する。二次電子検出器１１は、電子
線２５の照射によって試料７から放出される二次電子を
検出して、信号増幅器１２がその信号を増幅し、その信
号で二次電子像観察用ＣＲＴ１３の輝度変調をする。試
料７中での非弾性散乱で、さまざまなエネルギー損失を
うけた電子線２６は投射レンズ５を通過し、スペクトロ
メータ１６に入射する。このとき、偏向電源制御部１０
は、走査電源１４からの信号を受け、走査コイル６によ
って偏向を受けた電子線２６が偏向コイル８でスペクト
ロメータの入射面に振り戻されるように、偏向電源９に
信号を送り、偏向コイル８に電流を流すように動作す
る。偏向コイル８でスペクトロメータ１６の入射面に振
り戻された電子線は、均一な磁界をかけられたスペクト
ロメータ１６の中でエネルギーに応じた半径で軌道が曲
げられ、エネルギー分散をしながら通過する。通過した
電子線の内、特定のエネルギーの電子線がエネルギー選
択スリット１７により選択され、検出器１８により、電
子線強度が測定される。検出された信号は、信号増幅器
１９により増幅され、エネルギー軸に対する検出信号の
強度分布がエネルギー損失スペクトルとして、スペクト
ル表示用ＣＲＴ２１に背景と異なる輝度あるいは、色で
表示される。

【００１５】スペクトル表示用ＣＲＴ２１に面したカメ
ラ２２は、マッピングの対象とする元素のピークが出現
するある位置を見込み、その位置にピークの光あるい
は、ある色が表示されると、それを検出し、マッピング
用ＣＲＴ制御部２３に信号を送る。マッピング用ＣＲＴ
制御部２３は、その信号を増幅し、その信号でマッピン
グ用ＣＲＴ２４の輝度をＯＮとする。ピークの光あるい
は、ある色が検出されない場合は、マッピング用ＣＲＴ
制御部２３は、マッピング用ＣＲＴ２４の輝度をＯＦＦ
とする。本実施例によれば、元素の含有量に無関係に、
電子線２５が試料７面上を走査する視野の二次電子像と
それに対応した元素マッピング像が得られる。

【００１６】なお、上記した実施例では、走査像の観察
を二次電子像を用いて行うこととしたが、二次電子検出
器１１の替わりに、走査透過像を観察するための検出器
を投射レンズ５と偏向コイル８の間に取付け用いても良
い。

【００１７】また、図２（ａ),（ｂ）に、上記実施例の
説明図を示す。図２（ａ）のようなＥＥＬＳスペクトル
を取り込んだ場合、このピークに相当するエネルギーの
元素分布は、従来法では、領域ｂの強度を領域ａの強度
で割ることにより得られるが、非常に小さい場合は、信
号量が少なく検出されない場合がある。しかし、本実施
例では、強度が少なくてもピークをカメラ２２が見込ん
でいれば、信号として得ることができ定性的な元素分布
像を得ることができる。また、図２（ｂ）に、上からグ
ラファイト，ダイアモンドのＥＥＬＳスペクトルを示
す。これらは、いずれも炭素のピークであり、従来法で
は、どの構造を採っていても同様な元素分布像となって
しまうが、本実施例の場合、各スペクトルの矢印で設定
した部分をカメラ２２が見込もようにすれば各状態の違
いによる状態分布像を得ることができる。化合物につい
ても同様である。

【００１８】例えば、デバイス中のＳｉＯ₂とＳｉＮ_X
の幅数ｎｍの多層膜の分布を測定する場合、従来法で
は、ＯとＮとの元素分布像を取り込むが、微量であるた
め、像としての検出が困難で、信号量を増やすために照
射電子線量を増やすと試料が損傷するなどの問題があっ
たが、Ｏ，Ｎと共に、Ｓｉもそれぞれピークの位置，形
状が異なるのでＯ，Ｎと共に複数のカメラで取り込むこ
とにより、試料に損傷を与えることなく、より精度・感
度の高い分布像を得ることが可能である。

【００１９】またこれ等のピーク位置を特定し、その位
置に応じてカメラで見込む位置を設定できるようにすれ
ば、所望の特定元素，分布像を鮮明に得ることができ
る。

【００２０】図３に別の実施例を示す。

【００２１】スペクトル表示用ＣＲＴ２１に面したカメ
ラ２２は画像認識，記憶および比較のためのコンピュー
タ２７に接続されている。コンピュータ２７は、マッピ
ング用ＣＲＴ制御部２３に接続されている。試料７の各
位置でのエネルギー損失スペクトルがスペクトル表示用
ＣＲＴ２１に表示されると、カメラ２２はスペクトルを
撮影しその画像をコンピュータ２７に送る。コンピュー
タ２７では、記録部２８でスペクトルのパターンを認識
し、比較部２９へ情報を送信する。比較部２９では、あ
らかじめ記憶部３０で記憶されていた単数個、あるい
は、複数個のパターンのスペクトルと比較し、一致した
場合は、マッピング用ＣＲＴ制御部２３に信号を送る。
マッピング用ＣＲＴ制御部２３は、その信号を増幅し、
その信号でマッピング用ＣＲＴ２４の輝度をＯＮとす
る。一致しない場合は、マッピング用ＣＲＴ制御部２３
は、マッピング用ＣＲＴ２４の輝度をＯＦＦとする。本
実施例によれば、スペクトルのパターンの形状の違いが
判別可能となり、元素分布像の他、元素の化学結合状態
の分布像が得られる。

【００２２】上記実施例では、カメラ２２を用いてスペ
クトルの検出をしているが、スペクトル表示用ＣＲＴ２
１に直接コンピュータを接続し、スペクトル表示用CRT2
1 に座標を与え、各座標でのスペクトルの有無をコンピ
ュータにより検出してもよい。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、元素の含有量にとらわ
れずに、微量な元素でも、元素マッピング像が得られ
る。

【００２４】また、本発明によれば、元素マッピング像
だけでなく、元素が各位置でどのような化学結合状態で
存在するのか、状態のマッピング像を得ることができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施例のブロック図。

【図２】本実施例の説明図。

【図３】一実施例の一部ブロック図。

【符号の説明】

１…電子顕微鏡、２…電子銃、３…コンデンサ−レン
ズ、４…対物レンズ、５…投射レンズ、６…走査コイ
ル、７…試料、８…偏向コイル、９…偏向電源、１０…
偏向電源制御部、１１…二次電子検出器、１２…信号増
幅器、１３…二次電子像観察用ＣＲＴ、１４…走査電
源、１５…入射絞り、１６…スペクトロメータ、１７…
エネルギー選択スリット、１８…検出器、１９…信号増
幅器、２０…ＥＥＬＳ制御部、２１…スペクトル表示用
ＣＲＴ、２２…カメラ、２３…マッピング用ＣＲＴ制御
部、２４…マッピング用ＣＲＴ、２５，２６…電子線、
２７…コンピュータ、２８…記録部、２９…比較部、３
０…記憶部。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電子源から放出された電子線を試料上に走
査し、透過した電子線をエネルギー分散して特定のエネ
ルギーを持つ電子を検出し、エネルギー損失スペクトル
を導出する電子顕微鏡において、前記エネルギー損失スペクトル中の任意の個所で発生す
るエネルギー損失ピーク、或いは特定エネルギー損失ピ
ークの発生を検出する検出器と、該検出器によって得られる検出信号に基づいて、元素分
布像を表示する表示装置を備えたことを特徴とする電子
顕微鏡。
【請求項２】請求項１において、前記元素分布像は、前記電子線の走査のために与えられ
る走査信号に基づいて形成されることを特徴とする電子
顕微鏡。
【請求項３】請求項１において、前記表示装置には、前記電子線の試料に対する走査に応
じた走査信号が与えられ、該走査信号に応じて前記表示
装置の輝度変調を行う表示装置制御手段を備えたことを
特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】請求項１において、前記検出器はエネルギー損失ピークの個所に応じて複数
個備えられ、前記表示装置は該複数個の検出器による複
数の検出信号に基づいて元素分布像を表示することを特
徴とする電子顕微鏡。
【請求項５】請求項１において、前記検出器は前記エネルギー損失ピークの形状を認識す
る機能を備え、前記表示装置は、前記検出器によって認
識されたピークの形状と予め記憶されたピーク形状と比
較する比較手段からの比較の結果に応じて、前記元素分
布像を表示することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】請求項１，４または５において、前記検出器は、前記検出される任意の個所又は任意のエ
ネルギーで発生するエネルギー損失ピーク、或いは特定
エネルギー損失ピークより高エネルギー側に現れるピー
クを検出し、前記表示装置は該ピークの存在に起因して
前記試料の化学結合状態及び／又は状態密度を反映した
元素分布像を表示する機能を備えたことを特徴とする電
子顕微鏡。
【請求項７】請求項１において、前記検出器は、前記エネルギー損失ピークの色、或いは
輝度情報を検出する機能を備えてなることを特徴とする
電子顕微鏡。
【請求項８】請求項１において、検出されるべき前記任
意の個所、或いは特定エネルギー損失ピークを設定する
設定手段を備えたことを特徴とする電子顕微鏡。