JPH11228219A - Ｉｔｏリサイクル粉を利用した高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏリサイクル粉を利用した高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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- JPH11228219A JPH11228219A JP10027055A JP2705598A JPH11228219A JP H11228219 A JPH11228219 A JP H11228219A JP 10027055 A JP10027055 A JP 10027055A JP 2705598 A JP2705598 A JP 2705598A JP H11228219 A JPH11228219 A JP H11228219A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＩＴＯリサイクル粉を原料とした泥漿鋳込み
成形法により、スパッタリングターゲットとして用いる
に好適な高密度のＩＴＯ焼結体を製造する方法を提供す
ること。 【解決手段】 ＩＴＯ焼結体の製造方法であって、スパ
ッタリング成膜に使用した後のＩＴＯターゲット、ある
いは酸化インジウム、酸化錫を原料とするＩＴＯ焼結体
を自生粉砕することによって粉末とし、次いでこの粉末
を熱処理して比表面積を２．５〜７．０ｍ2 ／ｇの範囲
に調整し、その粉末を泥漿鋳込み成形法によって成形
し、得られた成形体を酸素雰囲気で焼成することを特徴
とする高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法。
成形法により、スパッタリングターゲットとして用いる
に好適な高密度のＩＴＯ焼結体を製造する方法を提供す
ること。 【解決手段】 ＩＴＯ焼結体の製造方法であって、スパ
ッタリング成膜に使用した後のＩＴＯターゲット、ある
いは酸化インジウム、酸化錫を原料とするＩＴＯ焼結体
を自生粉砕することによって粉末とし、次いでこの粉末
を熱処理して比表面積を２．５〜７．０ｍ2 ／ｇの範囲
に調整し、その粉末を泥漿鋳込み成形法によって成形
し、得られた成形体を酸素雰囲気で焼成することを特徴
とする高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング法
で透明導電膜を形成する際に用いられるスパッタリング
ターゲットとして用いるに好適な高密度ＩＴＯ焼結体の
製造方法に関する。
で透明導電膜を形成する際に用いられるスパッタリング
ターゲットとして用いるに好適な高密度ＩＴＯ焼結体の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化インジウム−酸化錫（Ｉｎ2 Ｏ3 −
ＳｎＯ2 、以下、「ＩＴＯ」という）膜は、可視光透過
性が高く、かつ導電性が高いので透明導電膜として液晶
表示装置やガラスの結露防止用発熱膜等に幅広く用いら
れている。このＩＴＯ膜の形成方法としては、ＩＴＯ焼
結体をスパッタリング用ターゲットとして用いる方法が
広く行われている。スパッタリング法におけるターゲッ
トの利用効率は２０〜４０重量％程度であり、残りの使
用済みターゲットは廃棄処分または再生工程を経て、再
び原料として酸化インジウム粉を製造していた。
ＳｎＯ2 、以下、「ＩＴＯ」という）膜は、可視光透過
性が高く、かつ導電性が高いので透明導電膜として液晶
表示装置やガラスの結露防止用発熱膜等に幅広く用いら
れている。このＩＴＯ膜の形成方法としては、ＩＴＯ焼
結体をスパッタリング用ターゲットとして用いる方法が
広く行われている。スパッタリング法におけるターゲッ
トの利用効率は２０〜４０重量％程度であり、残りの使
用済みターゲットは廃棄処分または再生工程を経て、再
び原料として酸化インジウム粉を製造していた。
【０００３】特開平７−３１６７９８号公報には、使用
済みＩＴＯターゲットを洗浄後、自生粉砕によって粉末
とし（以下「ＩＴＯリサイクル粉」という）、この粉末
をホットプレス法などによって焼結体とする方法が記載
されている。この方法を用いれば使用済みＩＴＯターゲ
ットを、酸化インジウム粉に再生せずにＩＴＯ焼結体を
得ることができるが、密度が９０％（６．４８ｇ／ｃｍ
3 ）程度であり、さらに高密度化することは困難であっ
た。ここでＩＴＯ焼結体に高密度化が要求される理由
は、スパッタリング時の成膜条件やＩＴＯ膜質の諸特性
が優れているためである。
済みＩＴＯターゲットを洗浄後、自生粉砕によって粉末
とし（以下「ＩＴＯリサイクル粉」という）、この粉末
をホットプレス法などによって焼結体とする方法が記載
されている。この方法を用いれば使用済みＩＴＯターゲ
ットを、酸化インジウム粉に再生せずにＩＴＯ焼結体を
得ることができるが、密度が９０％（６．４８ｇ／ｃｍ
3 ）程度であり、さらに高密度化することは困難であっ
た。ここでＩＴＯ焼結体に高密度化が要求される理由
は、スパッタリング時の成膜条件やＩＴＯ膜質の諸特性
が優れているためである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ＩＴ
Ｏリサイクル粉を原料とした泥漿鋳込み成形法により、
スパッタリングターゲットとして用いるに好適な高密度
のＩＴＯ焼結体の製造方法を提供することにある。
Ｏリサイクル粉を原料とした泥漿鋳込み成形法により、
スパッタリングターゲットとして用いるに好適な高密度
のＩＴＯ焼結体の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＩＴＯリ
サイクル粉を利用して高密度のＩＴＯ焼結体を製造する
ために、ＩＴＯリサイクル粉を熱処理し、比表面積を
２．５〜７．０ｍ2 ／ｇの範囲に調整した粉末を用いて
泥漿鋳込み成形法によって成形し、得られた成形体を乾
燥後、酸素雰囲気で焼成することにより欠陥のない高密
度ＩＴＯ焼結体が得られることを見い出した。本発明は
これらの知見に基づいて完成に至ったものである。な
お、ここで言う比表面積は、ＢＥＴ法で測定される値で
ある。
サイクル粉を利用して高密度のＩＴＯ焼結体を製造する
ために、ＩＴＯリサイクル粉を熱処理し、比表面積を
２．５〜７．０ｍ2 ／ｇの範囲に調整した粉末を用いて
泥漿鋳込み成形法によって成形し、得られた成形体を乾
燥後、酸素雰囲気で焼成することにより欠陥のない高密
度ＩＴＯ焼結体が得られることを見い出した。本発明は
これらの知見に基づいて完成に至ったものである。な
お、ここで言う比表面積は、ＢＥＴ法で測定される値で
ある。
【０００６】本発明は、下記の事項をその特徴としてい
る。 （１）スパッタリング成膜に使用した後のＩＴＯターゲ
ット、あるいは酸化インジウム、酸化錫粉を原料とする
ＩＴＯ焼結体を自生粉砕後、乾燥して得られるＩＴＯリ
サイクル粉を熱処理して比表面積を２．５〜７．０ｍ2
／ｇの範囲に調整し、その粉末を泥漿鋳込み法によって
成形し、得られた成形体を酸素雰囲気で焼成することを
特徴とするＩＴＯリサイクル粉を利用した高密度ＩＴＯ
焼結体の製造方法。
る。 （１）スパッタリング成膜に使用した後のＩＴＯターゲ
ット、あるいは酸化インジウム、酸化錫粉を原料とする
ＩＴＯ焼結体を自生粉砕後、乾燥して得られるＩＴＯリ
サイクル粉を熱処理して比表面積を２．５〜７．０ｍ2
／ｇの範囲に調整し、その粉末を泥漿鋳込み法によって
成形し、得られた成形体を酸素雰囲気で焼成することを
特徴とするＩＴＯリサイクル粉を利用した高密度ＩＴＯ
焼結体の製造方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の高密度ＩＴＯ焼
結体の製造方法について詳細に説明する。本発明の、Ｉ
ＴＯリサイクル粉を利用した泥漿鋳込み成形法による高
密度ＩＴＯ焼結体の製造工程は、図１に示す通りであ
る。
結体の製造方法について詳細に説明する。本発明の、Ｉ
ＴＯリサイクル粉を利用した泥漿鋳込み成形法による高
密度ＩＴＯ焼結体の製造工程は、図１に示す通りであ
る。
【０００８】以下に、ＩＴＯ焼結体の製造方法の各製造
工程について説明する。 （ａ）ＩＴＯリサイクル粉の製造 本発明で用いるＩＴＯリサイクル粉は、樹脂ライニング
を施したボールなしのボールミル中にＩＴＯ焼結体の塊
とイオン交換水を入れ自生粉砕を施し、乾燥して得られ
た粉末を原料とする（特開平７−３１６７９８号公
報）。自生粉砕とは、原料自体の大きい塊を粉砕媒体と
して用いる粉砕方法である。
工程について説明する。 （ａ）ＩＴＯリサイクル粉の製造 本発明で用いるＩＴＯリサイクル粉は、樹脂ライニング
を施したボールなしのボールミル中にＩＴＯ焼結体の塊
とイオン交換水を入れ自生粉砕を施し、乾燥して得られ
た粉末を原料とする（特開平７−３１６７９８号公
報）。自生粉砕とは、原料自体の大きい塊を粉砕媒体と
して用いる粉砕方法である。
【０００９】（ｂ）熱処理 このＩＴＯリサイクル粉を大気中で熱処理する。熱処理
温度は６００〜９５０℃が好ましい。この熱処理によっ
てＩＴＯリサイクル粉中の微細粒子を粒成長させ、比表
面積を２．５〜７．０ｍ2 ／ｇの範囲に調整すること
で、泥漿鋳込み成形により緻密で均一な成形体を得るこ
とができる。比表面積が２．５ｍ2 ／ｇを下回ると成形
体にクラックや割れが入りやすくなり、一方比表面積が
７．０ｍ2／ｇを上回ると泥漿鋳込み成形時に内部欠陥
が発生しやすくなる。
温度は６００〜９５０℃が好ましい。この熱処理によっ
てＩＴＯリサイクル粉中の微細粒子を粒成長させ、比表
面積を２．５〜７．０ｍ2 ／ｇの範囲に調整すること
で、泥漿鋳込み成形により緻密で均一な成形体を得るこ
とができる。比表面積が２．５ｍ2 ／ｇを下回ると成形
体にクラックや割れが入りやすくなり、一方比表面積が
７．０ｍ2／ｇを上回ると泥漿鋳込み成形時に内部欠陥
が発生しやすくなる。
【００１０】熱処理をしない場合、ＩＴＯリサイクル粉
中には微細粒子が多数存在している。微細粒子が多数存
在すると比表面積が増大し、特に比表面積が７．０ｍ2
／ｇを上回るときは、スラリーの鋳込み時においてスラ
リー中の微細粒子が鋳込み型の排水通路となる多孔質部
において目詰まりを起こしやすくなり、その結果、成形
体中の水分の排出が非常に遅くなるか、あるいは全く排
出できなくなり成形体に内部欠陥が発生しやすくなる恐
れがある。反対に過度の熱処理をした場合、粒成長によ
り比表面積が減少し、特に比表面積が２．５ｍ2 ／ｇを
下回るときは、成形体の自然乾燥による収縮が少なくか
つ成形体強度も小さくなるため、乾燥から焼成工程の間
でクラックや割れが発生しやすくなる恐れがある。
中には微細粒子が多数存在している。微細粒子が多数存
在すると比表面積が増大し、特に比表面積が７．０ｍ2
／ｇを上回るときは、スラリーの鋳込み時においてスラ
リー中の微細粒子が鋳込み型の排水通路となる多孔質部
において目詰まりを起こしやすくなり、その結果、成形
体中の水分の排出が非常に遅くなるか、あるいは全く排
出できなくなり成形体に内部欠陥が発生しやすくなる恐
れがある。反対に過度の熱処理をした場合、粒成長によ
り比表面積が減少し、特に比表面積が２．５ｍ2 ／ｇを
下回るときは、成形体の自然乾燥による収縮が少なくか
つ成形体強度も小さくなるため、乾燥から焼成工程の間
でクラックや割れが発生しやすくなる恐れがある。
【００１１】（ｃ）スラリー化 樹脂製ポットに粉砕用ボールと熱処理したＩＴＯリサイ
クル粉を入れ、乾式ボールミル混合を行うのが好まし
い。このとき少量のイオン交換水を添加すると、原料粉
のポット壁への付着を減少させ、粉砕混合を十分に行え
る効果が期待できる。次にイオン交換水、分散剤、バイ
ンダーを加え、乾式ボールミルでスラリー化する。
クル粉を入れ、乾式ボールミル混合を行うのが好まし
い。このとき少量のイオン交換水を添加すると、原料粉
のポット壁への付着を減少させ、粉砕混合を十分に行え
る効果が期待できる。次にイオン交換水、分散剤、バイ
ンダーを加え、乾式ボールミルでスラリー化する。
【００１２】（ｄ）鋳込み成形 スラリーに消泡剤を加えて減圧脱気し、多孔質性の成形
型にスラリーを鋳込み、スラリー中の水分を除くことで
成形体を得る。成形型は、樹脂、石膏、樹脂膜などの多
孔質材料を成形面とし、スラリー中の水分を排出する機
構を有するものなら特に限定されない。
型にスラリーを鋳込み、スラリー中の水分を除くことで
成形体を得る。成形型は、樹脂、石膏、樹脂膜などの多
孔質材料を成形面とし、スラリー中の水分を排出する機
構を有するものなら特に限定されない。
【００１３】（ｅ）焼成 成形体は焼成に先立ち自然乾燥を行った後、４００〜６
００℃で脱脂を行うのが好ましい。その後、酸素雰囲気
中にて焼成することにより高密度ＩＴＯ焼結体を得る。
焼成温度は１４００〜１６００℃が好ましい。
００℃で脱脂を行うのが好ましい。その後、酸素雰囲気
中にて焼成することにより高密度ＩＴＯ焼結体を得る。
焼成温度は１４００〜１６００℃が好ましい。
【００１４】
【実施例】以下に、本発明を実施例と比較例に基づいて
さらに説明する。実施例１ 自生粉砕により得られた比表面積が１０．２ｍ2 ／ｇで
あるＩＴＯリサイクル粉を、大気中にて７５０℃で３時
間熱処理した。熱処理したＩＴＯリサイクル粉の比表面
積は４．８ｍ2 ／ｇであった。この熱処理したＩＴＯリ
サイクル粉５００ｇ、イオン交換水２５０ｇと直径５ｍ
ｍのジルコニアボールを樹脂製ポットに入れ、２０時間
ボールミル混合を行った。
さらに説明する。実施例１ 自生粉砕により得られた比表面積が１０．２ｍ2 ／ｇで
あるＩＴＯリサイクル粉を、大気中にて７５０℃で３時
間熱処理した。熱処理したＩＴＯリサイクル粉の比表面
積は４．８ｍ2 ／ｇであった。この熱処理したＩＴＯリ
サイクル粉５００ｇ、イオン交換水２５０ｇと直径５ｍ
ｍのジルコニアボールを樹脂製ポットに入れ、２０時間
ボールミル混合を行った。
【００１５】次に、ポットにイオン交換水９０ｇとポリ
カルボン酸系分散剤５ｇを入れ１時間ボールミル混合し
た。１時間後にワックス系バインダーを５ｇ添加し、１
９時間ボールミル混合を行った。このスラリーを減圧脱
気した。スラリー濃度は８２％であった。尚、スラリー
濃度の定義は次の通りである。 スラリー濃度（％）＝溶質重量／（溶質重量＋溶媒重
量）×１００
カルボン酸系分散剤５ｇを入れ１時間ボールミル混合し
た。１時間後にワックス系バインダーを５ｇ添加し、１
９時間ボールミル混合を行った。このスラリーを減圧脱
気した。スラリー濃度は８２％であった。尚、スラリー
濃度の定義は次の通りである。 スラリー濃度（％）＝溶質重量／（溶質重量＋溶媒重
量）×１００
【００１６】このスラリーを大気圧下で、図２に示すよ
うな内寸法１３０ｍｍφの多孔性樹脂膜型に鋳込み成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理し
た。脱脂後の密度は、６５．６％（４．６９ｇ／ｃ
ｍ3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で
焼成し、高密度ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ
焼結体の寸法は１１２．２ｍｍφ×５．５ｍｍであり、
密度は９８．５％（７．０４ｇ／ｃｍ3 ）であった。
うな内寸法１３０ｍｍφの多孔性樹脂膜型に鋳込み成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理し
た。脱脂後の密度は、６５．６％（４．６９ｇ／ｃ
ｍ3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で
焼成し、高密度ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ
焼結体の寸法は１１２．２ｍｍφ×５．５ｍｍであり、
密度は９８．５％（７．０４ｇ／ｃｍ3 ）であった。
【００１７】実施例２ 自生粉砕により得られた比表面積が１０．０ｍ2 ／ｇで
あるＩＴＯリサイクル粉を大気中にて９００℃で３時間
熱処理した。熱処理したＩＴＯリサイクル粉の比表面積
は３．５ｍ2 ／ｇであった。この熱処理したＩＴＯリサ
イクル粉２５００ｇ、イオン交換水７５ｇと直径５ｍｍ
のジルコニアボールを樹脂製ポットに入れ、２０時間ボ
ールミル混合を行った。
あるＩＴＯリサイクル粉を大気中にて９００℃で３時間
熱処理した。熱処理したＩＴＯリサイクル粉の比表面積
は３．５ｍ2 ／ｇであった。この熱処理したＩＴＯリサ
イクル粉２５００ｇ、イオン交換水７５ｇと直径５ｍｍ
のジルコニアボールを樹脂製ポットに入れ、２０時間ボ
ールミル混合を行った。
【００１８】次にポットにイオン交換水３８３ｇとポリ
カルボン酸系分散剤１５ｇを入れ、１時間ボールミル混
合した。１時間後にワックス系バインダーを２５ｇ添加
し１９時間ボールミル混合を行った。スラリーにアミド
系消泡剤１．３ｇを添加し減圧脱気を行った。このスラ
リーの濃度は８５％であった。
カルボン酸系分散剤１５ｇを入れ、１時間ボールミル混
合した。１時間後にワックス系バインダーを２５ｇ添加
し１９時間ボールミル混合を行った。スラリーにアミド
系消泡剤１．３ｇを添加し減圧脱気を行った。このスラ
リーの濃度は８５％であった。
【００１９】このスラリーを圧力１ｋｇ／ｃｍ2 で内寸
法２４５ｍｍ×２４５ｍｍ×９ｍｍの石膏型に鋳込み成
形体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理
した。脱脂後の密度は、６６．５％（４．７５ｇ／ｃｍ
3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で焼
成し、高密度ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ焼
結体の寸法は２１２ｍｍ×２１２ｍｍ×７．５ｍｍであ
り、密度は９９．８％（７．１０ｇ／ｃｍ3 ）であっ
た。
法２４５ｍｍ×２４５ｍｍ×９ｍｍの石膏型に鋳込み成
形体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理
した。脱脂後の密度は、６６．５％（４．７５ｇ／ｃｍ
3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で焼
成し、高密度ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ焼
結体の寸法は２１２ｍｍ×２１２ｍｍ×７．５ｍｍであ
り、密度は９９．８％（７．１０ｇ／ｃｍ3 ）であっ
た。
【００２０】実施例３ 自生粉砕により得られた比表面積が１０．０ｍ2 ／ｇで
あるＩＴＯリサイクル粉を大気中にて９５０℃で３時間
熱処理した。熱処理したＩＴＯリサイクル粉の比表面積
は２．６ｍ2 ／ｇであった。この熱処理したＩＴＯリサ
イクル粉１０００ｇ、イオン交換水３０ｇと直径５ｍｍ
のジルコニアボールを樹脂製ポットに入れ、２０時間ボ
ールミル混合を行った。
あるＩＴＯリサイクル粉を大気中にて９５０℃で３時間
熱処理した。熱処理したＩＴＯリサイクル粉の比表面積
は２．６ｍ2 ／ｇであった。この熱処理したＩＴＯリサ
イクル粉１０００ｇ、イオン交換水３０ｇと直径５ｍｍ
のジルコニアボールを樹脂製ポットに入れ、２０時間ボ
ールミル混合を行った。
【００２１】次に、ポットにイオン交換水１１０ｇとポ
リカルボン酸系分散剤４ｇを入れ、１時間ボールミル混
合した。１時間後にワックス系バインダーを１０ｇ添加
し１９時間ボールミル混合を行った。スラリーにアミド
系消泡剤０．５ｇを添加し減圧脱気を行った。スラリー
濃度は８８％であった。
リカルボン酸系分散剤４ｇを入れ、１時間ボールミル混
合した。１時間後にワックス系バインダーを１０ｇ添加
し１９時間ボールミル混合を行った。スラリーにアミド
系消泡剤０．５ｇを添加し減圧脱気を行った。スラリー
濃度は８８％であった。
【００２２】このスラリーを大気圧下で、図２に示すよ
うな内寸法１９０ｍｍφの多孔性樹脂膜型に鋳込み成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理し
た。脱脂後の密度は、６８．１％（４．８７ｇ／ｃ
ｍ3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で
焼成し、高密度ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ
焼結体の寸法は１６７ｍｍφ×５．１ｍｍであり、密度
は９７．８％（６．９９ｇ／ｃｍ3 ）であった。
うな内寸法１９０ｍｍφの多孔性樹脂膜型に鋳込み成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理し
た。脱脂後の密度は、６８．１％（４．８７ｇ／ｃ
ｍ3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で
焼成し、高密度ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ
焼結体の寸法は１６７ｍｍφ×５．１ｍｍであり、密度
は９７．８％（６．９９ｇ／ｃｍ3 ）であった。
【００２３】比較例１ 自生粉砕により得られたＩＴＯ粉を熱処理せずに使用し
た。このＩＴＯリサイクル粉の比表面積は１０．０ｍ2
／ｇであった。このＩＴＯリサイクル粉１０００ｇ、イ
オン交換水５５ｇと直径５ｍｍのジルコニアボールを樹
脂製ポットに入れ、２０時間ボールミル混合を行った。
次に、ポットにイオン交換水１９８ｇとポリカルボン酸
系分散剤１１ｇを入れ１時間ボールミル混合した。１時
間後にワックス系バインダーを１１ｇ添加し、１９時間
ボールミル混合を行った。このスラリーに減圧脱気し
た。スラリー濃度は８１％であった。
た。このＩＴＯリサイクル粉の比表面積は１０．０ｍ2
／ｇであった。このＩＴＯリサイクル粉１０００ｇ、イ
オン交換水５５ｇと直径５ｍｍのジルコニアボールを樹
脂製ポットに入れ、２０時間ボールミル混合を行った。
次に、ポットにイオン交換水１９８ｇとポリカルボン酸
系分散剤１１ｇを入れ１時間ボールミル混合した。１時
間後にワックス系バインダーを１１ｇ添加し、１９時間
ボールミル混合を行った。このスラリーに減圧脱気し
た。スラリー濃度は８１％であった。
【００２４】このスラリーを大気圧下で、図２に示すよ
うな内寸法１９０ｍｍφの多孔性樹脂膜型に鋳込み成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理し
た。脱脂後の密度は、６２．９％（４．５０ｇ／ｃ
ｍ3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で
焼成し、ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ焼結体
の寸法は１６１ｍｍφ×６．７ｍｍであり、密度は９
４．３％（６．７４ｇ／ｃｍ3 ）であった。ただし、Ｉ
ＴＯ焼結体に長さ８ｍｍと１１ｍｍの２本のクラックが
発生した。
うな内寸法１９０ｍｍφの多孔性樹脂膜型に鋳込み成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理し
た。脱脂後の密度は、６２．９％（４．５０ｇ／ｃ
ｍ3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で
焼成し、ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ焼結体
の寸法は１６１ｍｍφ×６．７ｍｍであり、密度は９
４．３％（６．７４ｇ／ｃｍ3 ）であった。ただし、Ｉ
ＴＯ焼結体に長さ８ｍｍと１１ｍｍの２本のクラックが
発生した。
【００２５】比較例２ 自生粉砕により得られた比表面積が１０．０ｍ2 ／ｇで
あるＩＴＯリサイクル粉を大気中にて５００℃で３時間
熱処理した。熱処理したＩＴＯリサイクル粉の比表面積
は８．１ｍ2 ／ｇであった。この熱処理したＩＴＯリサ
イクル粉５００ｇ、イオン交換水２５ｇと直径５ｍｍの
ジルコニアボールを樹脂製ポットに入れ、２０時間ボー
ルミル混合を行った。次に、ポットにイオン交換水９０
ｇとポリカルボン酸系分散剤５ｇを入れ１時間ボールミ
ル混合した。１時間後にワックス系バインダーを５ｇ添
加し、１９時間ボールミル混合を行った。このスラリー
を減圧脱気した。スラリー濃度は８２％であった。
あるＩＴＯリサイクル粉を大気中にて５００℃で３時間
熱処理した。熱処理したＩＴＯリサイクル粉の比表面積
は８．１ｍ2 ／ｇであった。この熱処理したＩＴＯリサ
イクル粉５００ｇ、イオン交換水２５ｇと直径５ｍｍの
ジルコニアボールを樹脂製ポットに入れ、２０時間ボー
ルミル混合を行った。次に、ポットにイオン交換水９０
ｇとポリカルボン酸系分散剤５ｇを入れ１時間ボールミ
ル混合した。１時間後にワックス系バインダーを５ｇ添
加し、１９時間ボールミル混合を行った。このスラリー
を減圧脱気した。スラリー濃度は８２％であった。
【００２６】このスラリーを大気圧下で、図２に示すよ
うな内寸法１３０ｍｍφの多孔性樹脂膜型に鋳込み成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理し
た。脱脂後の密度は、６２．６％（４．４８ｇ／ｃ
ｍ3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で
焼成し、高密度ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ
焼結体の寸法は１０９ｍｍφ×６．９ｍｍであり、密度
は９８．２％（７．０２ｇ／ｃｍ3 ）であった。ただ
し、ＩＴＯ焼結体に長さ５ｍｍ〜３０ｍｍの６本のクラ
ックが発生した。
うな内寸法１３０ｍｍφの多孔性樹脂膜型に鋳込み成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理し
た。脱脂後の密度は、６２．６％（４．４８ｇ／ｃ
ｍ3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で
焼成し、高密度ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ
焼結体の寸法は１０９ｍｍφ×６．９ｍｍであり、密度
は９８．２％（７．０２ｇ／ｃｍ3 ）であった。ただ
し、ＩＴＯ焼結体に長さ５ｍｍ〜３０ｍｍの６本のクラ
ックが発生した。
【００２７】比較例３ 自生粉砕により得られた比表面積が１０．０ｍ2 ／ｇで
あるＩＴＯリサイクル粉を大気中にて１０００℃で３時
間熱処理した。熱処理したＩＴＯリサイクル粉の比表面
積は２．３ｍ2 ／ｇであった。
あるＩＴＯリサイクル粉を大気中にて１０００℃で３時
間熱処理した。熱処理したＩＴＯリサイクル粉の比表面
積は２．３ｍ2 ／ｇであった。
【００２８】この熱処理したＩＴＯリサイクル粉５００
ｇ、イオン交換水２５ｇと直径５ｍｍのジルコニアボー
ルを樹脂製ポットに入れ、２０時間ボールミル混合を行
った。次に、ポットにイオン交換水９０ｇとポリカルボ
ン酸系分散剤５ｇを入れ、１時間ボールミル混合した。
１時間後にワックス系バインダーを５ｇ添加し、１９時
間ボールミル混合を行った。このスラリーを減圧脱気し
た。スラリー濃度は８２％であった。
ｇ、イオン交換水２５ｇと直径５ｍｍのジルコニアボー
ルを樹脂製ポットに入れ、２０時間ボールミル混合を行
った。次に、ポットにイオン交換水９０ｇとポリカルボ
ン酸系分散剤５ｇを入れ、１時間ボールミル混合した。
１時間後にワックス系バインダーを５ｇ添加し、１９時
間ボールミル混合を行った。このスラリーを減圧脱気し
た。スラリー濃度は８２％であった。
【００２９】このスラリーを大気圧力下で、図２に示す
ような内寸法１３０ｍｍφの多孔性樹脂膜型に鋳込み成
形体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理
した。脱脂後の密度は、６７．３％（４．８１ｇ／ｃｍ
3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で焼
成し、高密度ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ焼
結体の寸法は１０９ｍｍφ×６．９ｍｍであり、密度は
９８．８％（７．０６ｇ／ｃｍ3 ）であった。ただし、
ＩＴＯ焼結体の表面に多数のクラックが発生した。
ような内寸法１３０ｍｍφの多孔性樹脂膜型に鋳込み成
形体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で脱脂処理
した。脱脂後の密度は、６７．３％（４．８１ｇ／ｃｍ
3 ）であった。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で焼
成し、高密度ＩＴＯ焼結体を得た。このときのＩＴＯ焼
結体の寸法は１０９ｍｍφ×６．９ｍｍであり、密度は
９８．８％（７．０６ｇ／ｃｍ3 ）であった。ただし、
ＩＴＯ焼結体の表面に多数のクラックが発生した。
【００３０】以上述べた実施例および比較例のデータの
まとめを、表１に示す。自生粉砕により得られたＩＴＯ
リサイクル粉の比表面積が本発明の請求範囲内にある焼
結体は密度が高く、クラック発生も無いことが判る。
まとめを、表１に示す。自生粉砕により得られたＩＴＯ
リサイクル粉の比表面積が本発明の請求範囲内にある焼
結体は密度が高く、クラック発生も無いことが判る。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、ＩＴＯリサイクル粉を
熱処理し、比表面積を２．５〜７．０ｍ2 ／ｇに調製
し、泥漿鋳込み法により成形し、酸素雰囲気で焼成する
ことにより、欠陥がない高密度ＩＴＯ焼結体が得られ
る。
熱処理し、比表面積を２．５〜７．０ｍ2 ／ｇに調製
し、泥漿鋳込み法により成形し、酸素雰囲気で焼成する
ことにより、欠陥がない高密度ＩＴＯ焼結体が得られ
る。
【図１】本発明に係る泥漿鋳込み法による製造工程を示
す説明図である。
す説明図である。
【図２】本発明の泥漿鋳込み法に使用される成形型の説
明図である。
明図である。
【符号の説明】 １ スラリー ２ 成形用型枠 ３ 成形用下型 ４ フィルター ５ シール材 ６ 水抜き孔
Claims (1)
- 【請求項１】ＩＴＯリサイクル粉を利用した高密度ＩＴ
Ｏ焼結体の製造方法であって、スパッタリング成膜に使
用した後のＩＴＯターゲット、あるいは酸化インジウ
ム、酸化錫を原料とするＩＴＯ焼結体を自生粉砕するこ
とによって粉末とし、次いでこの粉末を熱処理して比表
面積を２．５〜７．０ｍ2 ／ｇの範囲に調整し、その粉
末を泥漿鋳込み成形法によって成形し、得られた成形体
を酸素雰囲気で焼成することを特徴とする、高密度ＩＴ
Ｏ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02705598A JP4095149B2 (ja) | 1998-02-09 | 1998-02-09 | Ｉｔｏリサイクル粉を利用した高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02705598A JP4095149B2 (ja) | 1998-02-09 | 1998-02-09 | Ｉｔｏリサイクル粉を利用した高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11228219A true JPH11228219A (ja) | 1999-08-24 |
| JP4095149B2 JP4095149B2 (ja) | 2008-06-04 |
Family
ID=12210396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02705598A Expired - Fee Related JP4095149B2 (ja) | 1998-02-09 | 1998-02-09 | Ｉｔｏリサイクル粉を利用した高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4095149B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010113893A1 (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-07 | 住友化学株式会社 | チタン酸アルミニウム系セラミックス体の製造方法 |
| WO2010113895A1 (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-07 | 住友化学株式会社 | チタン酸アルミニウム系セラミックス体の製造方法 |
| WO2011052160A1 (ja) * | 2009-10-28 | 2011-05-05 | 株式会社アルバック | Ｉｔｏ焼結体の製造方法及びｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2011519817A (ja) * | 2008-05-12 | 2011-07-14 | ビズエスプ リミテッド | 高密度ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2013533391A (ja) * | 2010-08-06 | 2013-08-22 | シニト（シェンジェン） オプトエレクトリカル アドヴァンスト マテリアルズ カンパニー リミテッド | 高密度インジウムスズ酸化物（ｉｔｏ）スパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN113149611A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-23 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种ito废靶坯回收制备的ito粉末、靶材及其制备方法 |
-
1998
- 1998-02-09 JP JP02705598A patent/JP4095149B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011519817A (ja) * | 2008-05-12 | 2011-07-14 | ビズエスプ リミテッド | 高密度ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| WO2010113893A1 (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-07 | 住友化学株式会社 | チタン酸アルミニウム系セラミックス体の製造方法 |
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| US8673044B2 (en) | 2009-03-30 | 2014-03-18 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing aluminum titanate-based ceramics body |
| WO2011052160A1 (ja) * | 2009-10-28 | 2011-05-05 | 株式会社アルバック | Ｉｔｏ焼結体の製造方法及びｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2011093729A (ja) * | 2009-10-28 | 2011-05-12 | Ulvac Japan Ltd | Ｉｔｏ焼結体の製造方法及びｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN102264666A (zh) * | 2009-10-28 | 2011-11-30 | 株式会社爱发科 | Ito烧结体制造方法以及ito溅射靶制造方法 |
| JP2013533391A (ja) * | 2010-08-06 | 2013-08-22 | シニト（シェンジェン） オプトエレクトリカル アドヴァンスト マテリアルズ カンパニー リミテッド | 高密度インジウムスズ酸化物（ｉｔｏ）スパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN113149611A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-23 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种ito废靶坯回收制备的ito粉末、靶材及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4095149B2 (ja) | 2008-06-04 |
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