JPH11228236A - セラミック焼成用付着防止材並びにセラミック焼結体の製造方法 - Google Patents

セラミック焼成用付着防止材並びにセラミック焼結体の製造方法

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JPH11228236A
JPH11228236A JP10051508A JP5150898A JPH11228236A JP H11228236 A JPH11228236 A JP H11228236A JP 10051508 A JP10051508 A JP 10051508A JP 5150898 A JP5150898 A JP 5150898A JP H11228236 A JPH11228236 A JP H11228236A
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JP
Japan
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ceramic
firing
adhesion
zirconia powder
ceramic green
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Application number
JP10051508A
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English (en)
Inventor
Matsumi Watanabe
松巳 渡辺
Tsutomu Odajima
努 小田嶋
Kazuhiko Oda
和彦 小田
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TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ジルコニア粉末をセラミック焼成用付着防止
材として用い、化学的,機械的及び電気的特性に優れた
チップ部品を構成可能なセラミック焼結体を製造する。 【解決手段】 純度が98.0%以上で、平均粒径が4
0.0μm未満,1.5μm以上で、比表面積が3.0
/g以下,0.5m/g以上のジルコニア粉末を
セラミック焼成用付着防止材として焼成用治具並びにセ
ラミックグリーン成形体に塗布し、そのセラミックグリ
ーン成形体を焼成用治具に複数積載させて焼成処理を行
う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミック焼成用
付着防止材並びにセラミック焼結体の製造方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、積層チップコンデンサ,圧電積
層体,圧電フィルタ,複合チップ部品等のチップ部品を
構成するセラミック焼結体を製造するには、PbTiO
3 またはPb(TiZr)O3 等のセラミック粉末を主
成分とするセラミックグリーンペーストからセラミック
グリーンシートを押出し成形し、そのセラミックグリー
ンシートより所定形状のセラミックグリーン成形体をプ
レス成形し、このセラミックグリーン成形体を焼成用治
具に複数積層させて焼成炉に送り込むことにより焼成処
理を施すことが行なわれている。
【0003】その焼成処理にあたっては、焼成用治具と
セラミックグリーン成形体との間並びにセラミックグリ
ーン成形体相互が付着するのを防止するべく、セラミッ
ク焼成用の付着防止材を塗布することが行なわれてい
る。
【0004】従来、そのセラミック焼成用付着防止材と
しては融点の高いジルコニア粉末が用いられている(特
開昭60ー221378号)。また、このジルコニア粉
末にはCaO,MgO,Y23 等の安定化剤を混入し
たものが用いられている。然し、その安定化ジルコニア
粉末では不純物がセラミックグリーン成形体に著しく拡
散することにより、セラミック焼結体の化学的,機械的
及び電気的特性に影響を来すところから好ましくない。
【0005】その安定化ジルコニア粉末に代えて、高純
度のジルコニア粉末を用いても付着防止を図れることは
知られている。また、このジルコニア粉末を用いるとき
にはセラミックグリーン成形体に均一に塗布する必要か
ら、平均粒径が40μm以下のものでなければならない
ことも知られている。
【0006】然し、その平均粒径が40μm以下で高純
度のジルコニア粉末を用いたとしても、依然としてジル
コニア粉末の拡散が生じ、また、セラミック焼結体の収
縮率がバラ付くことにより変形やクラックが発生し、更
には、ジルコニア粉末自体の変質も生じて付着防止材と
しての役割を果たさない事態が生ずる。
【0007】茲において、本発明者らは種々条件の異な
るジルコニア粉末を製造し、それを用いて各種のセラミ
ック焼結体を試料として作成し、この試料の中からチッ
プ部品を構成するのに適する化学的,機械的及び電気的
特性を有するものを選別し、その試料に用いたジルコニ
ア粉末の条件を調査,研究した結果、ジルコニア粉末の
純度,平均粒径と共に、比表面積がセラミック焼結体の
特性に影響することを見出した。これと同時に、ジルコ
ニア粉末の純度はどの程度のものであればよいか、ま
た、平均粒径,比表面積は小さ過ぎても不適で上限値と
共に、下限値があることを見出した。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、化学的,機
械的及び電気的特性に優れたチップ部品を構成可能なセ
ラミック焼結体を製造するべく、その焼成にあたって使
用可能な条件設定したジルコニア粉末をセラミック焼成
用付着防止材として提供することを目的とする。
【0009】また、本発明はジルコニア粉末をセラミッ
ク焼成用付着防止材として用い、化学的,機械的及び電
気的特性に優れたチップ部品を構成可能なセラミック焼
結体を製造可能なセラミック焼結体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
セラミック焼成用付着防止材においては純度が98.0
%以上で、平均粒径が40.0μm未満,1.5μm以
上で、比表面積が3.0m2 /g%以下,0.5m2
g%以上とジルコニア粉末の使用可能な条件設定をして
なる。
【0011】本発明の請求項2に係るセラミック焼結体
の製造方法においては純度が98.0%以上で、平均粒
径が40.0μm未満,1.5μm以上で、比表面積が
3.0m2 /g%以下,0.5m2 /g%以上のジルコ
ニア粉末をセラミック焼成用付着防止材として焼成用治
具並びにセラミックグリーン成形体に塗布し、そのセラ
ミックグリーン成形体を焼成用治具に複数積載させて焼
成処理を行うようにされている。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明は、積層チップコンデン
サ,圧電積層体,圧電フィルタ,複合チップ部品等のチ
ップ部品を構成するセラミック焼結体を製造するのに適
用される。そのセラミック焼結体は、PbTiO3 また
はPb(TiZr)O3 等のセラミック粉末を主成分と
するセラミックグリーンペーストから押出し成形したセ
ラミックグリーンシートを所定形状のセラミックグリー
ン成形体としてプレス成形した後焼成処理を施すことに
より製造される。
【0013】そのセラミックグリーン成形体は、焼成炉
に送り込む際には複数個を焼成用治具に積層させて送り
込む。この焼成用治具としては、マグネシア,アルミ
ナ,ムライト,ジルコニア製等の材質的に高耐熱性を有
し、構造的にはパレット状或いは棚状に組み立てられた
ものを用いることができる。
【0014】その積載に先立って、セラミック焼成用の
付着防止材を焼成用治具とセラミックグリーン成形体と
に塗布する。このセラミック焼成用付着防止材としては
高純度のジルコニア(ZrO2 )粉末を用い、そのジル
コニア粉末は、1200℃程度の高温で熱処理した後に
高速気流を利用した乾式粉砕機を用いて粉砕,熱処理す
ることにより得られる。また、塗布は篩い掛け等で焼成
用治具並びにセラミックグリーン成形体に個別に処理す
ることができる。
【0015】その焼成用治具に積載されたセラミックグ
リーン成形体には焼成炉に送り込んで、1000〜13
00℃程度の高温で0.5〜10時間程度焼成処理を施
す。この焼成処理後、焼成炉から取り出して一枚毎に仕
分けし、水洗い処理することによりチップ部品を構成す
るセラミック焼結体として得られる。
【0016】そのセラミック焼成用の付着防止材として
適するジルコニア粉末の条件を見出すべく、次表で示す
ように種々条件の異なるジルコニア粉末を製造し、各ジ
ルコニア粉末の純度,比表面積並びに平均粒径を測定,
記録した。また、この条件の異なるジルコニア粉末をP
bTiO3 のセラミックグリーン成形体並びにジルコニ
ア製の焼成用治具に塗布し、上述した工程を適用するこ
とにより複数個のセラミック焼結体を試料1〜17とし
て作成した。
【0017】その試料1〜17の中から、ジルコニア粉
末の拡散量,セラミック焼結体の変形量,ジルコニア粉
末の付着不良率(以下、単に「拡散量」「変形量」「付
着不良率」という。)に基づいてチップ部品を構成する
のに適する化学的,機械的及び電気的特性を有するもの
を選別した。この選別条件は、上述したセラミック焼結
体を用いて構成したチップ部品の化学的,機械的及び電
気的特性を検査することにより特定でき、ジルコニア粉
末の拡散量が0.06wt%以下、セラミック焼結体の
変形量が0.02%以下、ジルコニア粉末の付着不良率
が3%以下のものとした。
【0018】
【表】
【0019】上記表中で、試料No. の左側に付した*印
はセラミック焼結体の特性からチップ部品を構成するの
に不適なものを示す。この表から、ジルコニア粉末の純
度については試料1〜5で示すように少なくとも95.
6%以下では不適で、試料6のように98.0%以上の
ものでなければならないことが判る。また、試料15〜
17のように98.5〜99.9%と極めて高純度のも
のであっても、その純度だけでは不適で、他の比表面積
並びに平均粒径の条件を共に満たさければならないこと
も判る。
【0020】平均粒径からすると、試料15で示すよう
に平均粒径が40.0μmのものは純度が98.5%
で、比表面積が0.9m2 /g%であっても、拡散量は
0.04wt%、付着不良率は0%であるが、変形量が
0.7%と高いところから不適である。これから、平均
粒径は少なくとも40.0μm未満のものでなけらばな
らないことが判る。
【0021】一方、試料4で示すように平均粒径が1.
3μmと極めた小さくしかも純度が93.0%と低けれ
ば、比表面積が2.6m2 /g%であっても、拡散量が
0.34wt%、変形量が0.7%、付着不良率が4%
と不適である。また、試料16で示すように平均粒径が
1.4μm程度のものでは純度が99.9%、比表面積
が2.8m2 /g%でも、拡散量が0.21wt%で、
変形量が0.6%並びに付着不良率が4%と高いところ
から不適である。このため、平均粒径は試料7で示すよ
うに下限でも1.5μm以上が必要であることが判る。
【0022】比表面積からすると、試料12で示すよう
に比表面積が6.8m2 /g%のものでは純度99.9
%、平均粒径16.7μmでも、拡散量が0.21wt
%、変形量が0.6%、付着不良率が4%と不適であ
る。また、試料17で示すように比表面積が0.3m2
/g%のものでは純度が98.5%、平均粒径が38.
0μmでも、変形量が0.8%と高いところから不適で
ある。
【0023】これに対し、試料13で示すように比表面
積が3.0m2 /g%以下のものでは、拡散量が0.0
4wt%、変形量が0.02%、付着不良率が0%と適
する。また、試料6で示すように比表面積が0.5m2
/g%以上のものでも、拡散量が0.04wt%、変形
量が0.02%、付着不良率が0%と適することが判
る。
【0024】以上総合すると、ジルコニア粉末はセラミ
ック焼成用付着防止材として純度が98.0%以上で、
平均粒径が40.0μm未満,1.5μm以上で、比表
面積が3.0m2 /g%以下,0.5m2 /g%以上の
ものが好ましい。また、そのジルコニア粉末をセラミッ
ク焼成用付着防止材として焼成用治具並びにセラミック
グリーン成形体に塗布し、そのセラミックグリーン成形
体を焼成用治具に複数積載させて焼成処理を行うことに
より、拡散量が004〜006wt%、変形量が0.0
2%程度に抑えられて付着不良率が0%となるセラミッ
ク焼結体を得ることができる。
【0025】
【発明の効果】本発明の請求項1に係るセラミック焼成
用付着防止材に依れば、ジルコニア粉末をセラミック焼
成用の付着防止材として有用なものとすることができ
る。
【0026】本発明の請求項2に係るセラミック焼結体
の製造方法に依れば、チップ部品を構成するのに好適な
化学的,機械的及び電気的特性を有するセラミック焼結
体を得ることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成10年5月6日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 セラミック焼成用付着防止材並び
にセラミック焼結体の製造方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミック焼成用
付着防止材並びにセラミック焼結体の製造方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、積層チップコンデンサ,圧電積
層体,圧電フィルタ,複合チップ部品等のチップ部品を
構成するセラミック焼結体を製造するには、PbTiO
またはPb(TiZr)O等のセラミック粉末を主
成分とするセラミックグリーンペーストからセラミック
グリーンシートを押出し成形し、そのセラミックグリー
ンシートより所定形状のセラミックグリーン成形体をプ
レス成形し、このセラミックグリーン成形体を焼成用治
具に複数積層させて焼成炉に送り込むことにより焼成処
理を施すことが行なわれている。
【0003】その焼成処理にあたっては、焼成用治具と
セラミックグリーン成形体との間並びにセラミックグリ
ーン成形体相互が付着するのを防止するべく、セラミッ
ク焼成用の付着防止材を塗布することが行なわれてい
る。
【0004】従来、そのセラミック焼成用付着防止材と
しては融点の高いジルコニア粉末が用いられている(特
開昭60−221378号)。また、このジルコニア粉
末にはCaO,MgO,Y等の安定化剤を混入し
たものが用いられている。然し、その安定化ジルコニア
粉末では不純物がセラミックグリーン成形体に著しく拡
散することにより、セラミック焼結体の化学的,機械的
及び電気的特性に影響を来すところから好ましくない。
【0005】その安定化ジルコニア粉末に代えて、高純
度のジルコニア粉末を用いても付着防止を図れることは
知られている。また、このジルコニア粉末を用いるとき
にはセラミックグリーン成形体に均一に塗布する必要か
ら、平均粒径が40μm以下のものでなければならない
ことも知られている。
【0006】然し、その平均粒径が40μm以下で高純
度のジルコニア粉末を用いたとしても、依然としてジル
コニア粉末の拡散が生じ、また、セラミック焼結体の収
縮率がバラ付くことにより変形やクラックが発生し、更
には、ジルコニア粉末自体の変質も生じて付着防止材と
しての役割を果たさない事態が生ずる。
【0007】茲において、本発明者らは種々条件の異な
るジルコニア粉末を製造し、それを用いて各種のセラミ
ック焼結体を試料として作成し、この試料の中からチッ
プ部品を構成するのに適する化学的,機械的及び電気的
特性を有するものを選別し、その試料に用いたジルコニ
ア粉末の条件を調査,研究した結果、ジルコニア粉末の
純度,平均粒径と共に、比表面積がセラミック焼結体の
特性に影響することを見出した。これと同時に、ジルコ
ニア粉末の純度はどの程度のものであればよいか、ま
た、平均粒径,比表面積は小さ過ぎても不適で上限値と
共に、下限値があることを見出した。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、化学的,機
械的及び電気的特性に優れたチップ部品を構成可能なセ
ラミック焼結体を製造するべく、その焼成にあたって使
用可能な条件設定したジルコニア粉末をセラミック焼成
用付着防止材として提供することを目的とする。
【0009】また、本発明はジルコニア粉末をセラミッ
ク焼成用付着防止材として用い、化学的,機械的及び電
気的特性に優れたチップ部品を構成可能なセラミック焼
結体を製造可能なセラミック焼結体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
セラミック焼成用付着防止材においては純度が98.0
%以上で、平均粒径が40.0μm未満,1.5μm以
上で、比表面積が3.0m/g以下,0.5m/g
以上とジルコニア粉末の使用可能な条件設定をしてな
る。
【0011】本発明の請求項2に係るセラミック焼結体
の製造方法においては純度が98.0%以上で、平均粒
径が40.0μm未満,1.5μm以上で、比表面積が
3.0m/g以下,0.5m/g以上のジルコニア
粉末をセラミック焼成用付着防止材として焼成用治具並
びにセラミックグリーン成形体に塗布し、そのセラミッ
クグリーン成形体を焼成用治具に複数積載させて焼成処
理を行うようにされている。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明は、積層チップコンデン
サ,圧電積層体,圧電フィルタ,複合チップ部品等のチ
ップ部品を構成するセラミック焼結体を製造するのに適
用される。そのセラミック焼結体は、PbTiOまた
はPb(TiZr)O等のセラミック粉末を主成分と
するセラミックグリーンペーストから押出し成形したセ
ラミックグリーンシートを所定形状のセラミックグリー
ン成形体としてプレス成形した後焼成処理を施すことに
より製造される。
【0013】そのセラミックグリーン成形体は、焼成炉
に送り込む際には複数個を焼成用治具に積層させて送り
込む。この焼成用治具としては、マグネシア,アルミ
ナ,ムライト,ジルコニア製等の材質的に高耐熱性を有
し、構造的にはパレット状或いは棚状に組み立てられた
ものを用いることができる。
【0014】その積載に先立って、セラミック焼成用の
付着防止材を焼成用治具とセラミックグリーン成形体と
に塗布する。このセラミック焼成用付着防止材としては
高純度のジルコニア(ZrO)粉末を用い、そのジル
コニア粉末は、1200℃程度の高温で熱処理した後に
高速気流を利用した乾式粉砕機を用いて粉砕,熱処理す
ることにより得られる。また、塗布は篩い掛け等で焼成
用治具並びにセラミックグリーン成形体に個別に処理す
ることができる。
【0015】その焼成用治具に積載されたセラミックグ
リーン成形体には焼成炉に送り込んで、1000〜13
00℃程度の高温で0.5〜10時間程度焼成処理を施
す。この焼成処理後、焼成炉から取り出して一枚毎に仕
分けし、水洗い処理することによりチップ部品を構成す
るセラミック焼結体として得られる。
【0016】そのセラミック焼成用の付着防止材として
適するジルコニア粉末の条件を見出すべく、次表で示す
ように種々条件の異なるジルコニア粉末を製造し、各ジ
ルコニア粉末の純度,比表面積並びに平均粒径を測定,
記録した。また、この条件の異なるジルコニア粉末をP
bTiOのセラミックグリーン成形体並びにジルコニ
ア製の焼成用治具に塗布し、上述した工程を適用するこ
とにより複数個のセラミック焼結体を試料1〜17とし
て作成した。
【0017】その試料1〜17の中から、ジルコニア粉
末の拡散量,セラミック焼結体の変形量,ジルコニア粉
末の付着不良率(以下、単に「拡散量」「変形量」「付
着不良率」という。)に基づいてチップ部品を構成する
のに適する化学的,機械的及び電気的特性を有するもの
を選別した。この選別条件は、上述したセラミック焼結
体を用いて構成したチップ部品の化学的,機械的及び電
気的特性を検査することにより特定でき、ジルコニア粉
末の拡散量が0.06wt%以下、セラミック焼結体の
変形量が0.02%以下、ジルコニア粉末の付着不良率
が3%以下のものとした。
【0018】
【表】
【0019】上記表中で、試料No.の左側に付した*
印はセラミック焼結体の特性からチップ部品を構成する
のに不適なものを示す。この表から、ジルコニア粉末の
純度については試料1〜5で示すように少なくとも9
5.6%以下では不適で、試料6のように98.0%以
上のものでなければならないことが判る。また、試料1
5〜17のように98.5〜99.9%と極めて高純度
のものであっても、その純度だけでは不適で、他の比表
面積並びに平均粒径の条件を共に満たさければならない
ことも判る。
【0020】平均粒径からすると、試料15で示すよう
に平均粒径が40.0μmのものは純度が98.5%
で、比表面積が0.9m/gであっても、拡散量は
0.04wt%、付着不良率は0%であるが、変形量が
0.7%と高いところから不適である。これから、平均
粒径は少なくとも40.0μm未満のものでなけらばな
らないことが判る。
【0021】一方、試料4で示すように平均粒径が1.
3μmと極めて小さくしかも純度が93.0%と低けれ
ば、比表面積が2.6m/gであっても、拡散量が
0.34wt%、変形量が0.7%、付着不良率が4%
と不適である。また、試料16で示すように平均粒径が
1.4μm程度のものでは純度が99.9%、比表面積
が2.8m/gでも、拡散量が0.21wt%で、変
形量が0.6%並びに付着不良率が4%と高いところか
ら不適である。このため、平均粒径は試料7で示すよう
に下限でも1.5μm以上が必要であることが判る。
【0022】比表面積からすると、試料12で示すよう
に比表面積が6.8m/gのものでは純度99.9
%、平均粒径16.7μmでも、拡散量が0.21wt
%、変形量が0.6%、付着不良率が4%と不適であ
る。また、試料17で示すように比表面積が0.3m
/gのものでは純度が98.5%、平均粒径が38.0
μmでも、変形量が0.8%と高いところから不適であ
る。
【0023】これに対し、試料13で示すように比表面
積が3.0m/g以下のものでは、拡散量が0.04
wt%、変形量が0.02%、付着不良率が0%と適す
る。また、試料6で示すように比表面積が0.5m
g以上のものでも、拡散量が0.04wt%、変形量が
0.02%、付着不良率が0%と適することが判る。
【0024】以上総合すると、ジルコニア粉末はセラミ
ック焼成用付着防止材として純度が98.0%以上で、
平均粒径が40.0μm未満,1.5μm以上で、比表
面積が3.0m/g以下,0.5m/g以上のもの
が好ましい。また、そのジルコニア粉末をセラミック焼
成用付着防止材として焼成用治具並びにセラミックグリ
ーン成形体に塗布し、そのセラミックグリーン成形体を
焼成用治具に複数積載させて焼成処理を行うことによ
り、拡散量が004〜006wt%、変形量が0.02
%程度に抑えられて付着不良率が0%となるセラミック
焼結体を得ることができる。
【0025】
【発明の効果】本発明の請求項1に係るセラミック焼成
用付着防止材に依れば、ジルコニア粉末をセラミック焼
成用の付着防止材として有用なものとすることができ
る。
【0026】本発明の請求項2に係るセラミック焼結体
の製造方法に依れば、チップ部品を構成するのに好適な
化学的,機械的及び電気的特性を有するセラミック焼結
体を得ることができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 純度が98.0%以上で、平均粒径が4
    0.0μm未満,1.5μm以上で、比表面積が3.0
    2 /g%以下,0.5m2 /g%以上のジルコニア粉
    末でなることを特徴とするセラミック焼成用付着防止
    材。
  2. 【請求項2】 純度が98.0%以上で、平均粒径が4
    0.0μm未満,1.5μm以上で、比表面積が3.0
    2 /g%以下,0.5m2 /g%以上のジルコニア粉
    末をセラミック焼成用付着防止材として焼成用治具並び
    にセラミックグリーン成形体に塗布し、そのセラミック
    グリーン成形体を焼成用治具に複数積載させて焼成処理
    を行うようにしたことを特徴とするセラミック焼結体の
    製造方法。
JP10051508A 1998-02-17 1998-02-17 セラミック焼成用付着防止材並びにセラミック焼結体の製造方法 Pending JPH11228236A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003192454A (ja) * 2001-09-10 2003-07-09 Noritake Co Ltd シート部材の製造方法
JP2016135724A (ja) * 2015-01-23 2016-07-28 Jfeケミカル株式会社 MnZnフェライトコアの製造方法

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