JPH11229239A - 高純度窒化ケイ素繊維の製造方法 - Google Patents
高純度窒化ケイ素繊維の製造方法Info
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- JPH11229239A JPH11229239A JP2984798A JP2984798A JPH11229239A JP H11229239 A JPH11229239 A JP H11229239A JP 2984798 A JP2984798 A JP 2984798A JP 2984798 A JP2984798 A JP 2984798A JP H11229239 A JPH11229239 A JP H11229239A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸素含有量が少なく、かつ、機械的強度に優
れた高純度窒化ケイ素繊維の製造方法を提供するもので
ある。 【解決手段】 不融化処理を施したポリカルボシラン繊
維に、アンモニアガス雰囲気中で窒化処理を施した後、
不活性ガスとハロゲン系ガスとの混合ガス雰囲気中で熱
処理を施すものである。
れた高純度窒化ケイ素繊維の製造方法を提供するもので
ある。 【解決手段】 不融化処理を施したポリカルボシラン繊
維に、アンモニアガス雰囲気中で窒化処理を施した後、
不活性ガスとハロゲン系ガスとの混合ガス雰囲気中で熱
処理を施すものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度窒化ケイ素
繊維の製造方法に係り、特に、耐熱絶縁材に用いられる
高純度窒化ケイ素繊維の製造方法に関するものである。
繊維の製造方法に係り、特に、耐熱絶縁材に用いられる
高純度窒化ケイ素繊維の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】耐熱絶縁材料として注目されている高純
度窒化ケイ素繊維の製造方法としては、紡糸したポリカ
ルボシラン繊維に、照射線量が０．５〜９０ＭＧｙの電
離性放射線を照射して不融化処理を施し、その後、不融
化処理を施したポリカルボシラン繊維に、アンモニアな
どの窒化処理可能なガス雰囲気中、８００〜１，７００
℃の窒化処理を施すことにより、Ｓｉ−Ｎ骨格からなる
高純度窒化ケイ素繊維を作製するという方法が提案され
ている。
度窒化ケイ素繊維の製造方法としては、紡糸したポリカ
ルボシラン繊維に、照射線量が０．５〜９０ＭＧｙの電
離性放射線を照射して不融化処理を施し、その後、不融
化処理を施したポリカルボシラン繊維に、アンモニアな
どの窒化処理可能なガス雰囲気中、８００〜１，７００
℃の窒化処理を施すことにより、Ｓｉ−Ｎ骨格からなる
高純度窒化ケイ素繊維を作製するという方法が提案され
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ポリカ
ルボシラン繊維を出発原料とした従来の高純度窒化ケイ
素繊維の製造方法においては、繊維中に不純物酸素が多
量に取り込まれてしまうため、高温の熱処理中に繊維が
酸化されて劣化し、得られる高純度窒化ケイ素繊維が脆
くなってしまう。酸素を多量に含む高純度窒化ケイ素繊
維の初期引張強度は、１ＧＰａ以下であり、機械的強度
が低いという問題がある。
ルボシラン繊維を出発原料とした従来の高純度窒化ケイ
素繊維の製造方法においては、繊維中に不純物酸素が多
量に取り込まれてしまうため、高温の熱処理中に繊維が
酸化されて劣化し、得られる高純度窒化ケイ素繊維が脆
くなってしまう。酸素を多量に含む高純度窒化ケイ素繊
維の初期引張強度は、１ＧＰａ以下であり、機械的強度
が低いという問題がある。
【０００４】そこで本発明は、上記課題を解決し、酸素
含有量が少なく、かつ、機械的強度に優れた高純度窒化
ケイ素繊維の製造方法を提供することにある。
含有量が少なく、かつ、機械的強度に優れた高純度窒化
ケイ素繊維の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に請求項１の発明は、不融化処理を施したポリカルボシ
ラン繊維に、アンモニアガス雰囲気中で窒化処理を施し
た後、不活性ガスとハロゲン系ガスとの混合ガス雰囲気
中で熱処理を施し、酸素含有量５ｗｔ％以下、引張強度
２．０ＧＰａ以上の高純度窒化ケイ素繊維を得るもので
ある。
に請求項１の発明は、不融化処理を施したポリカルボシ
ラン繊維に、アンモニアガス雰囲気中で窒化処理を施し
た後、不活性ガスとハロゲン系ガスとの混合ガス雰囲気
中で熱処理を施し、酸素含有量５ｗｔ％以下、引張強度
２．０ＧＰａ以上の高純度窒化ケイ素繊維を得るもので
ある。
【０００６】請求項２の発明は、不融化処理を施したポ
リカルボシラン繊維に、５００℃以上のアンモニアガス
雰囲気中で窒化処理を施した後、１，０００℃以上の不
活性ガスとハロゲン系ガスとの混合ガス雰囲気中で熱処
理を施し、酸素含有量５ｗｔ％以下、引張強度２．０Ｇ
Ｐａ以上の高純度窒化ケイ繊維素を得るものである。
リカルボシラン繊維に、５００℃以上のアンモニアガス
雰囲気中で窒化処理を施した後、１，０００℃以上の不
活性ガスとハロゲン系ガスとの混合ガス雰囲気中で熱処
理を施し、酸素含有量５ｗｔ％以下、引張強度２．０Ｇ
Ｐａ以上の高純度窒化ケイ繊維素を得るものである。
【０００７】請求項３の発明は、上記窒化処理後の上記
ポリカルボシラン繊維を、大気に接触させることなく連
続して熱処理を施す請求項１記載の高純度窒化ケイ素繊
維の製造方法である。
ポリカルボシラン繊維を、大気に接触させることなく連
続して熱処理を施す請求項１記載の高純度窒化ケイ素繊
維の製造方法である。
【０００８】請求項４の発明は、上記窒化処理温度が５
００〜１，０００℃である請求項１又は請求項２記載の
高純度窒化ケイ素繊維の製造方法である。
００〜１，０００℃である請求項１又は請求項２記載の
高純度窒化ケイ素繊維の製造方法である。
【０００９】請求項５の発明は、上記熱処理温度が１，
０００〜１，３００℃である請求項１又は請求項２記載
の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法である。
０００〜１，３００℃である請求項１又は請求項２記載
の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法である。
【００１０】請求項６の発明は、上記混合ガス中のハロ
ゲン系ガスの割合が３０体積％以下である請求項１、請
求項２、又は請求項５記載の高純度窒化ケイ素繊維の製
造方法である。
ゲン系ガスの割合が３０体積％以下である請求項１、請
求項２、又は請求項５記載の高純度窒化ケイ素繊維の製
造方法である。
【００１１】請求項７の発明は、上記窒化処理および上
記熱処理の昇温速度が２００℃／ｈｒ以上である請求項
１乃至請求項６記載の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法
である。
記熱処理の昇温速度が２００℃／ｈｒ以上である請求項
１乃至請求項６記載の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法
である。
【００１２】請求項８の発明は、上記アンモニアガスお
よび上記混合ガスを、予め、上記窒化処理温度および上
記熱処理温度に予熱しておく請求項１乃至請求項６記載
の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法である。
よび上記混合ガスを、予め、上記窒化処理温度および上
記熱処理温度に予熱しておく請求項１乃至請求項６記載
の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法である。
【００１３】請求項９の発明は、上記不融化処理が、
０．５〜９０ＭＧｙの電離性放射線の照射によるもので
ある請求項１又は請求項２記載の高純度窒化ケイ素繊維
の製造方法である。
０．５〜９０ＭＧｙの電離性放射線の照射によるもので
ある請求項１又は請求項２記載の高純度窒化ケイ素繊維
の製造方法である。
【００１４】上記数値範囲の限定理由を以下に述べる。
【００１５】窒化処理温度を５００℃以上としたのは、
温度が５００℃よりも低いと窒化反応が生じないためで
ある。上限温度は特に限定するものではないが、１，０
００℃で窒化が完了するため、１，０００℃以上の温度
での窒化処理は無意味であり、好ましくは１，０００℃
以下とする。
温度が５００℃よりも低いと窒化反応が生じないためで
ある。上限温度は特に限定するものではないが、１，０
００℃で窒化が完了するため、１，０００℃以上の温度
での窒化処理は無意味であり、好ましくは１，０００℃
以下とする。
【００１６】熱処理温度を１，０００℃以上としたの
は、温度が１，０００℃よりも低いと繊維中に活性なラ
ジカル（遊離基）が残存し、繊維を大気中に取出した後
に酸素が混入する原因となるためであり、上限温度は特
に限定するものではないが、１，３００℃で未反応のラ
ジカルの処理および活性基（シラザン；ＳｉＮＨ）の処
理が完了するため、１，３００℃以上の温度での熱処理
は無意味であり、好ましくは１，３００℃以下とする。
は、温度が１，０００℃よりも低いと繊維中に活性なラ
ジカル（遊離基）が残存し、繊維を大気中に取出した後
に酸素が混入する原因となるためであり、上限温度は特
に限定するものではないが、１，３００℃で未反応のラ
ジカルの処理および活性基（シラザン；ＳｉＮＨ）の処
理が完了するため、１，３００℃以上の温度での熱処理
は無意味であり、好ましくは１，３００℃以下とする。
【００１７】混合ガス中のハロゲン系ガスの割合を３０
体積％以下としたのは、ハロゲン系ガスの割合が３０体
積％よりも多いと、繊維中にハロゲン元素が不純物とし
て導入されて、高温の熱処理中に繊維が酸化される原因
となり、この酸化により機械的強度が低下するためであ
る。
体積％以下としたのは、ハロゲン系ガスの割合が３０体
積％よりも多いと、繊維中にハロゲン元素が不純物とし
て導入されて、高温の熱処理中に繊維が酸化される原因
となり、この酸化により機械的強度が低下するためであ
る。
【００１８】窒化処理および熱処理における昇温速度を
２００℃／ｈｒ以上としたのは、昇温速度が２００℃／
ｈｒよりも小さいと窒化ケイ素繊維中における酸素含有
量が高くなるためである。
２００℃／ｈｒ以上としたのは、昇温速度が２００℃／
ｈｒよりも小さいと窒化ケイ素繊維中における酸素含有
量が高くなるためである。
【００１９】電離性放射線の照射線量を０．５〜９０Ｍ
Ｇｙとしたのは、照射線量が０．５ＭＧｙよりも少ない
とポリカルボシラン繊維の不融化が不十分となり、窒化
処理または熱処理中に溶融してしまうためである。ま
た、照射線量が９０ＭＧｙの時、ゲル分率が１００以上
となるため、照射線量を９０ＭＧｙよりも多くしても無
意味である。
Ｇｙとしたのは、照射線量が０．５ＭＧｙよりも少ない
とポリカルボシラン繊維の不融化が不十分となり、窒化
処理または熱処理中に溶融してしまうためである。ま
た、照射線量が９０ＭＧｙの時、ゲル分率が１００以上
となるため、照射線量を９０ＭＧｙよりも多くしても無
意味である。
【００２０】以上の構成によれば、不融化処理を施した
ポリカルボシラン繊維に、アンモニアガス雰囲気中で窒
化処理を施した後、不活性ガスとハロゲン系ガスとの混
合ガス雰囲気中で熱処理を施したため、酸素含有量が少
なく、かつ、機械的強度に優れた高純度窒化ケイ素繊維
を得ることができる。
ポリカルボシラン繊維に、アンモニアガス雰囲気中で窒
化処理を施した後、不活性ガスとハロゲン系ガスとの混
合ガス雰囲気中で熱処理を施したため、酸素含有量が少
なく、かつ、機械的強度に優れた高純度窒化ケイ素繊維
を得ることができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【００２２】本発明の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法
は、先ず、照射線量が０．５〜９０ＭＧｙの電離性放射
線を、紡糸したポリカルボシラン繊維に照射して、ポリ
カルボシラン繊維に不融化処理を施す。ここで、電離性
放射線としては、電子線、α線、γ線、Ｘ線などが挙げ
られる。
は、先ず、照射線量が０．５〜９０ＭＧｙの電離性放射
線を、紡糸したポリカルボシラン繊維に照射して、ポリ
カルボシラン繊維に不融化処理を施す。ここで、電離性
放射線としては、電子線、α線、γ線、Ｘ線などが挙げ
られる。
【００２３】次に、不融化処理を施したポリカルボシラ
ン繊維を、室温のアンモニアガス雰囲気内に搬送した
後、２００℃／ｈｒ以上の昇温速度で５００℃以上（好
ましくは５００〜１，０００℃）の温度に加熱して、ポ
リカルボシラン繊維に窒化処理を施す。
ン繊維を、室温のアンモニアガス雰囲気内に搬送した
後、２００℃／ｈｒ以上の昇温速度で５００℃以上（好
ましくは５００〜１，０００℃）の温度に加熱して、ポ
リカルボシラン繊維に窒化処理を施す。
【００２４】次に、この窒化処理後、ポリカルボシラン
繊維に大気を接触させることなく、かつ、連続して熱処
理を施す。
繊維に大気を接触させることなく、かつ、連続して熱処
理を施す。
【００２５】この熱処理は、窒化処理を施したポリカル
ボシラン繊維を、不活性ガス中に３０体積％以下のハロ
ゲン系ガスを混入した混合ガス雰囲気内に搬送した後、
２００℃／ｈｒ以上の昇温速度で１，０００℃以上（好
ましくは１，０００〜１，３００℃）の温度に加熱する
ものである。ここで、ハロゲン系ガスとしては、塩素ガ
ス、フッ素ガスなどが挙げられ、不活性ガスとしては、
窒素ガス、アルゴンガスなどが挙げられる。
ボシラン繊維を、不活性ガス中に３０体積％以下のハロ
ゲン系ガスを混入した混合ガス雰囲気内に搬送した後、
２００℃／ｈｒ以上の昇温速度で１，０００℃以上（好
ましくは１，０００〜１，３００℃）の温度に加熱する
ものである。ここで、ハロゲン系ガスとしては、塩素ガ
ス、フッ素ガスなどが挙げられ、不活性ガスとしては、
窒素ガス、アルゴンガスなどが挙げられる。
【００２６】この時、窒化処理温度および熱処理温度と
同じ温度に予熱しておいたアンモニアガスおよび混合ガ
スを用いてもよく、その場合、ポリカルボシラン繊維の
表面温度が下がらないため、窒化処理中および熱処理中
におけるポリカルボシラン繊維内への酸素混入を更に抑
制することができると共に、高純度窒化ケイ素繊維の機
械的強度が更に向上する。
同じ温度に予熱しておいたアンモニアガスおよび混合ガ
スを用いてもよく、その場合、ポリカルボシラン繊維の
表面温度が下がらないため、窒化処理中および熱処理中
におけるポリカルボシラン繊維内への酸素混入を更に抑
制することができると共に、高純度窒化ケイ素繊維の機
械的強度が更に向上する。
【００２７】熱処理後、室温まで徐冷して高純度窒化ケ
イ繊維素を得る。
イ繊維素を得る。
【００２８】すなわち、不融化処理後のポリカルボシラ
ン繊維に対する従来の熱処理は一工程であったのに対
し、本発明の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法における
熱処理は、アンモニアガス雰囲気中で窒化処理を施すと
共に、不活性ガス中にハロゲン系ガスを混入した混合ガ
ス雰囲気中で熱処理を施すという具合に、二工程に分離
させているため、酸素含有量が５ｗｔ％以下、かつ、引
張強度が２．０ＧＰａ以上の高純度窒化ケイ素繊維を得
ることができる。
ン繊維に対する従来の熱処理は一工程であったのに対
し、本発明の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法における
熱処理は、アンモニアガス雰囲気中で窒化処理を施すと
共に、不活性ガス中にハロゲン系ガスを混入した混合ガ
ス雰囲気中で熱処理を施すという具合に、二工程に分離
させているため、酸素含有量が５ｗｔ％以下、かつ、引
張強度が２．０ＧＰａ以上の高純度窒化ケイ素繊維を得
ることができる。
【００２９】
【実施例】（実施例１）先ず、紡糸装置を用いて直径１
８μｍのポリカルボシラン繊維を作製した後、このポリ
カルボシラン繊維に、Ｈｅガス雰囲気中で１５ＭＧｙの
電離性放射線を照射して不融化処理を施す。
８μｍのポリカルボシラン繊維を作製した後、このポリ
カルボシラン繊維に、Ｈｅガス雰囲気中で１５ＭＧｙの
電離性放射線を照射して不融化処理を施す。
【００３０】次に、この不融化処理を施したポリカルボ
シラン繊維を室温のアンモニアガス雰囲気内に搬送した
後、無張力下において、３００℃／ｈｒ以上の昇温速度
で１，０００℃の温度に加熱して、ポリカルボシラン繊
維に窒化処理を施す。
シラン繊維を室温のアンモニアガス雰囲気内に搬送した
後、無張力下において、３００℃／ｈｒ以上の昇温速度
で１，０００℃の温度に加熱して、ポリカルボシラン繊
維に窒化処理を施す。
【００３１】窒化処理後、このポリカルボシラン繊維
を、大気に接触させることなく、かつ、連続して、窒素
ガス中に３０体積％の塩素ガスを混入した混合ガス気流
中に搬送する。その後、３００℃／ｈｒ以上の昇温速度
で１，３００℃の温度に加熱して、ポリカルボシラン繊
維に熱処理を施す。
を、大気に接触させることなく、かつ、連続して、窒素
ガス中に３０体積％の塩素ガスを混入した混合ガス気流
中に搬送する。その後、３００℃／ｈｒ以上の昇温速度
で１，３００℃の温度に加熱して、ポリカルボシラン繊
維に熱処理を施す。
【００３２】その後、室温まで徐冷して、無色透明の繊
維を得る。
維を得る。
【００３３】（実施例２）窒素ガス中に１０体積％の塩
素ガスを混入した混合ガスを用いる以外は実施例１と同
様にして、無色透明の繊維を得る。
素ガスを混入した混合ガスを用いる以外は実施例１と同
様にして、無色透明の繊維を得る。
【００３４】（実施例３）窒化処理温度を８００℃とす
る以外は実施例２と同様にして、無色透明の繊維を得
る。
る以外は実施例２と同様にして、無色透明の繊維を得
る。
【００３５】（実施例４）熱処理温度を１，２００℃と
する以外は実施例３と同様にして、無色透明の繊維を得
る。
する以外は実施例３と同様にして、無色透明の繊維を得
る。
【００３６】（実施例５）熱処理温度を１，０００℃と
する以外は実施例２と同様にして、無色透明の繊維を得
る。
する以外は実施例２と同様にして、無色透明の繊維を得
る。
【００３７】（比較例１）混合ガスではなく１００体積
％の窒素ガスを用いる以外は実施例１と同様にして、無
色透明の繊維を得る。
％の窒素ガスを用いる以外は実施例１と同様にして、無
色透明の繊維を得る。
【００３８】（比較例２）窒化処理温度を４００℃とす
る以外は実施例２と同様にして、黒色の繊維を得る。
る以外は実施例２と同様にして、黒色の繊維を得る。
【００３９】（比較例３）昇温速度を１００℃／ｈｒと
する以外は実施例１と同様にして、無色透明の繊維を得
る。
する以外は実施例１と同様にして、無色透明の繊維を得
る。
【００４０】実施例１〜５および比較例１〜３の各繊維
を、メノウ乳鉢に入れて粉砕した後、蛍光Ｘ線分析によ
り元素分析測定を行う。また、引張試験機を用いて常温
における各繊維の単繊維引張強度を測定する。
を、メノウ乳鉢に入れて粉砕した後、蛍光Ｘ線分析によ
り元素分析測定を行う。また、引張試験機を用いて常温
における各繊維の単繊維引張強度を測定する。
【００４１】実施例１〜５および比較例１〜３の各繊維
の処理条件および各測定結果を表１に示す。
の処理条件および各測定結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】表１に示すように、実施例１〜５の各繊維
は、窒化処理および熱処理の各処理条件を規定範囲内に
制御しているため、各繊維の酸素含有量は、いずれも５
ｗｔ％以下（それぞれ２．０ｗｔ％、２．１ｗｔ％、
２．８ｗｔ％、２．８ｗｔ％、３．０ｗｔ％）であると
共に、各繊維の引張強度も、いずれも２．０ＧＰａ以上
（それぞれ３．０ＧＰａ、２．８ＧＰａ、２．７ＧＰ
ａ、２．７ＧＰａ、２．５Ｐａ）であり、高純度窒化ケ
イ素繊維が得られた。
は、窒化処理および熱処理の各処理条件を規定範囲内に
制御しているため、各繊維の酸素含有量は、いずれも５
ｗｔ％以下（それぞれ２．０ｗｔ％、２．１ｗｔ％、
２．８ｗｔ％、２．８ｗｔ％、３．０ｗｔ％）であると
共に、各繊維の引張強度も、いずれも２．０ＧＰａ以上
（それぞれ３．０ＧＰａ、２．８ＧＰａ、２．７ＧＰ
ａ、２．７ＧＰａ、２．５Ｐａ）であり、高純度窒化ケ
イ素繊維が得られた。
【００４４】これに対して、比較例１の繊維は、引張強
度は２．０ＧＰａ以上（２．１ＧＰａ）であるものの、
熱処理の雰囲気ガスが１００体積％の窒素ガスであり、
規定（不活性ガス中に３０体積％以下のハロゲン系ガス
を混入した混合ガス）以外の雰囲気ガスを用いているた
め、酸素含有量が８．０ｗｔ％と高くなった。
度は２．０ＧＰａ以上（２．１ＧＰａ）であるものの、
熱処理の雰囲気ガスが１００体積％の窒素ガスであり、
規定（不活性ガス中に３０体積％以下のハロゲン系ガス
を混入した混合ガス）以外の雰囲気ガスを用いているた
め、酸素含有量が８．０ｗｔ％と高くなった。
【００４５】また、比較例２の繊維は、窒化処理温度が
４００℃であり、規定（５００℃以上）外の温度である
ため、炭素含有量が５０ｗｔ％となっており、得られた
繊維は炭化ケイ素繊維であった。
４００℃であり、規定（５００℃以上）外の温度である
ため、炭素含有量が５０ｗｔ％となっており、得られた
繊維は炭化ケイ素繊維であった。
【００４６】さらに、比較例３の繊維は、引張強度は
２．０ＧＰａ以上（２．１ＧＰａ）であるものの、昇温
速度が１００℃／ｈｒであり、規定（２００℃／ｈｒ以
上）外であるため、酸素含有量が８．０ｗｔ％と高くな
った。
２．０ＧＰａ以上（２．１ＧＰａ）であるものの、昇温
速度が１００℃／ｈｒであり、規定（２００℃／ｈｒ以
上）外であるため、酸素含有量が８．０ｗｔ％と高くな
った。
【００４７】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、不融化処
理を施したポリカルボシラン繊維に、アンモニアガス雰
囲気中で窒化処理を施した後、不活性ガスとハロゲン系
ガスとの混合ガス雰囲気中で熱処理を施すことで、酸素
含有量が５ｗｔ％以下、かつ、引張強度が２．０ＧＰａ
以上の高純度窒化ケイ素繊維を得ることができるという
優れた効果を発揮する。
理を施したポリカルボシラン繊維に、アンモニアガス雰
囲気中で窒化処理を施した後、不活性ガスとハロゲン系
ガスとの混合ガス雰囲気中で熱処理を施すことで、酸素
含有量が５ｗｔ％以下、かつ、引張強度が２．０ＧＰａ
以上の高純度窒化ケイ素繊維を得ることができるという
優れた効果を発揮する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 瀬口 忠男 群馬県高崎市綿貫町1233番地 日本原子力 研究所 高崎研究所内 (72)発明者 神村 誠二 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社パワーシステム研究所内 (72)発明者 渡辺 清 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社パワーシステム研究所内
Claims (9)
- 【請求項１】 不融化処理を施したポリカルボシラン繊
維に、アンモニアガス雰囲気中で窒化処理を施した後、
不活性ガスとハロゲン系ガスとの混合ガス雰囲気中で熱
処理を施し、酸素含有量５ｗｔ％以下、引張強度２．０
ＧＰａ以上の高純度窒化ケイ素繊維を得ることを特徴と
する高純度窒化ケイ素繊維の製造方法。 - 【請求項２】 不融化処理を施したポリカルボシラン繊
維に、５００℃以上のアンモニアガス雰囲気中で窒化処
理を施した後、１，０００℃以上の不活性ガスとハロゲ
ン系ガスとの混合ガス雰囲気中で熱処理を施し、酸素含
有量５ｗｔ％以下、引張強度２．０ＧＰａ以上の高純度
窒化ケイ繊維素を得ることを特徴とする高純度窒化ケイ
素繊維の製造方法。 - 【請求項３】 上記窒化処理後の上記ポリカルボシラン
繊維を、大気に接触させることなく連続して熱処理を施
す請求項１記載の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法。 - 【請求項４】 上記窒化処理温度が５００〜１，０００
℃である請求項１又は請求項２記載の高純度窒化ケイ素
繊維の製造方法。 - 【請求項５】 上記熱処理温度が１，０００〜１，３０
０℃である請求項１又は請求項２記載の高純度窒化ケイ
素繊維の製造方法。 - 【請求項６】 上記混合ガス中のハロゲン系ガスの割合
が３０体積％以下である請求項１、請求項２、又は請求
項５記載の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法。 - 【請求項７】 上記窒化処理および上記熱処理の昇温速
度が２００℃／ｈｒ以上である請求項１乃至請求項６記
載の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法。 - 【請求項８】 上記アンモニアガスおよび上記混合ガス
を、予め、上記窒化処理温度および上記熱処理温度に予
熱しておく請求項１乃至請求項６記載の高純度窒化ケイ
素繊維の製造方法。 - 【請求項９】 上記不融化処理が、０．５〜９０ＭＧｙ
の電離性放射線の照射によるものである請求項１又は請
求項２記載の高純度窒化ケイ素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2984798A JPH11229239A (ja) | 1998-02-12 | 1998-02-12 | 高純度窒化ケイ素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2984798A JPH11229239A (ja) | 1998-02-12 | 1998-02-12 | 高純度窒化ケイ素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11229239A true JPH11229239A (ja) | 1999-08-24 |
Family
ID=12287392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2984798A Pending JPH11229239A (ja) | 1998-02-12 | 1998-02-12 | 高純度窒化ケイ素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11229239A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2075012A1 (en) * | 2001-12-21 | 2009-07-01 | PSIMEDICA Limited | Medical fibres |
| CN104818609A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-08-05 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 聚碳硅烷纤维低氧不熔化方法 |
-
1998
- 1998-02-12 JP JP2984798A patent/JPH11229239A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2075012A1 (en) * | 2001-12-21 | 2009-07-01 | PSIMEDICA Limited | Medical fibres |
| CN104818609A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-08-05 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 聚碳硅烷纤维低氧不熔化方法 |
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