JPH11230957A - Lc/msインタフェース - Google Patents

Lc/msインタフェース

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JPH11230957A
JPH11230957A JP3084898A JP3084898A JPH11230957A JP H11230957 A JPH11230957 A JP H11230957A JP 3084898 A JP3084898 A JP 3084898A JP 3084898 A JP3084898 A JP 3084898A JP H11230957 A JPH11230957 A JP H11230957A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 大気圧イオン化法による液体クロマトグラフ
質量分析装置において、霧化室から分析室へ送られるイ
オンの量を増大することができるLC/MSインタフェ
ースを提供する。 【解決手段】LC/MSインタフェースにおいて、内側
管であるニードル22を介して試料が導入されるととも
に外側管24を介して霧化ガスが供給される二重管の外
側周囲に乾燥窒素を供給するための細管パイプ群25a
〜25fが設けられ、二重管から噴出される試料を含ん
だ霧化ガスを、細管パイプ群25a〜25fから噴出さ
れる乾燥窒素により拡散を抑えるようにして試料を含ん
だ霧化ガスを質量分析部に導入するようにする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ質量分析装置(以下LC/MSという)に関し、さら
に詳しくはLC/MSの液体クロマトグラフ部と質量分
析部との間に配置され、LC部(液体クロマトグラフ
部)から与えられる液体試料をイオン化してMS部(質
量分析部)に導入するためのLC/MSインタフェース
に関する。
【0002】
【従来の技術】図3は、液体クロマトグラフ質量分析装
置(LC/MS)の一例を示す概略構成図である。LC
部10のカラム11内により成分分離された液体試料は
インタフェース部20に導入され、ニードル22先端の
ノズルから霧化室21内に噴霧されてイオン化される。
発生したイオンは、インタフェース部20とMS部30
との間に設けられた加熱キャピラリ等の脱溶媒パイプ2
3を通ってMS部30へと送り込まれる。
【0003】MS部30は第1中間室31、第2中間室
32及び分析室33の3室から成り、霧化室21と第1
中間室との間に脱溶媒パイプ23、第1中間室31と第
2中間室32との間には極小径の通過孔(オリフィス)
を有するスキマー36が設けられている。第1中間室3
1はロータリポンプにより粗引き排気され、第2中間室
32および分析室33はターボ分子ポンプによって高真
空排気される。
【0004】脱溶媒パイプ23を通過したイオンはスキ
マー36の通過孔を通って第1中間室31から第2中間
室32に導入され、イオンレンズ37により収束及び加
速されて分析室33に送られる。そして、特定の質量数
(質量m/電荷z)を有する目的イオンのみが分析室3
3内に配置された四重極フィルタ34を通り抜け、検出
器35に到達する。検出器35ではイオン数に応じた電
流が取り出される。
【0005】上記インタフェース部20は、液体試料を
加熱、高速気流、高電界等によって霧化されることで気
体イオンを生成するものであって、エレクトロスプレイ
イオン化法(ESI)、大気圧イオン化法(APCI)
等の大気圧イオン化法が最も広く使用されている。
【0006】図4は同一出願人が特願平9―28600
0号で開示するネブライズ法を用いたESIによるイオ
ン化の場合のインタフェース部周辺の詳細構成図であ
る。二重管の外側管であるネブライズ管24から霧化用
の乾燥窒素が送り出されるとともに、内側管であるニー
ドル22から液体試料が流出する。ニードル22の先端
には、電圧源V1により数KVの高電圧が印加されてい
る。これによりニードル22先端に到達した液体試料は
強く帯電し、その周囲を取り巻く霧化のためのネブライ
ズ管24から噴出する補助ガス(主に窒素ガス)の助け
を受けて帯電液滴として噴霧される。液滴は周囲の大気
成分と衝突して微細化され、液滴中の溶媒が蒸発して気
体イオンが発生する。発生したイオンや微細液滴は、霧
化室21内で拡散しながらニードル22の正面前方に配
置されている脱溶媒パイプ23の方へ進行し、拡散され
たイオンや微細液滴の一部が脱溶媒パイプ23中に入り
込む。この脱溶媒パイプ23は電圧源V2により電圧源
V2によりマイナス数十V程度の電圧が印加されるとと
もに、図示しないヒータにより摂氏200度程度に加熱
されている。このため、脱溶媒パイプ23に入った微細
液滴は、そのパイプ23中を通過する間に溶媒の蒸発が進
行し、より多くのイオンが発生して脱溶媒パイプ23の
出口から放出される。
【0007】一方、他の従来例としては、図5に示すよ
うなニードル22の正面側に設けた噴出口40から乾燥
窒素を供給するカウンターフロー法、図6に示すような
乾燥窒素をニードル22の噴出方向に対して斜め方向に
設けた噴出口41から乾燥窒素を供給する第2のフロー
法(例えば米国特許5412208号)などがあった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】カウンターフロー法や
第2のフロー法は、試料の流れの進行方向とは異なる方
向に乾燥窒素を与えるため、乾燥窒素との衝突により脱
溶媒化が促進されたとしても、試料のほとんどが乾燥窒
素との衝突により拡散し、加熱キャピラリ又はオリフィ
スを通過する試料の総量が低減することとなり、測定感
度の向上を図る上で問題がある。これに対し、ネブライ
ズ管により試料の流れと同方向に乾燥窒素を供給する図
2のようなネブライズ法では、試料ガスの進行方向に設
けた加熱キャピラリに向かって試料が進むのでオリフィ
スを通過する試料量はカウンターフロー法に比べれば改
善されるが、それでもニードル先端から噴出された後、
先端から離れるにしたがって試料が拡散することとな
り、加熱キャピラリを通過する試料量は多くはない。
【0009】したがって、本発明は脱溶媒化を促進する
とともに、加熱キャピラリに向かう試料の総量が増大す
るようにしたLC/MSを提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明のLC/MSインタフェースは、液体
クロマトグラフ質量分析装置の液体クロマトグラフ部か
ら与えられる液体試料をイオン化して質量分析部に導入
するためのLC/MSインタフェースにおいて、内側管
から試料が導入され、外側管から霧化ガスが導入される
二重管を有し、この二重管の外側周囲に加熱された乾燥
窒素を供給するための細管パイプ群が設けられ、二重管
から噴出される試料を含んだ霧化ガスを、細管パイプ群
から噴出される加熱された乾燥窒素により脱溶媒化を促
進させ、さらに拡散を抑えつつ質量分析部に導入するよ
うにしたことを特徴とする。
【0011】本発明のLC/MSでは、二重管の外側に
ある細管パイプ群から加熱された乾燥窒素が供給される
ので、この乾燥窒素により試料を含んだ霧化ガスが一様
の流れとなって進み、霧化室内であまり拡散されずに分
析部に導入されることとなる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を図を用い
て説明する。図1は本発明の一実施例を示すLC/MS
の断面構成図である。なお、本発明のLC/MSで特に
示さない部分は従来例である図3のものと同じであるの
で、説明においては同符号を付することにより説明を省
略する。
【0013】図において、20はインタフェース部、2
1は霧化室、22はLC部から送られてくる試料を噴出
するニードル、23はニードルの先端に対向する位置に
取り付けられる加熱キャピラリ、24は霧化用の窒素を
噴出するためのネブライズ管であり、このネブライズ管
24とニードル22とで二重管を構成している。本発明
のLC/MSでは図2に示すように、ネブライズ管24
の外側を取り囲むようにキャピラリ25a、25b、2
5c、25d、25e、25fが取り付けてあり、キャ
ピラリ25a〜25fにはヒータ28により加熱された
乾燥窒素が供給されるようになっている。キャピラリ2
5a〜25fの先端は斜めに切り出されており、図1に
示すように外周側が突出するようにしてある。この突出
形状とすることによりキャピラリ25a〜25fから噴
出するガスは流れ方向が中心側(ニードル22側)に偏
る作用を有する。
【0014】以下、本発明の動作を説明する。LC部1
0のカラムにより成分分離された液体試料はインタフェ
ース部20に導入され、ニードル22先端のノズルから
霧化室21内に噴霧される。ニードル22先端には従来
例と同様にあらかじめ高電界V1が印加されている。こ
のとき、同時にネブライズ管24からネブライズ用の窒
素が噴出されることにより、試料は霧化されてイオン化
される。発生したイオンは、インタフェース部20とM
S部30との間に設けられた加熱キャピラリ23に向か
って進行するが、ネブライズ管の外側に取り付けたキャ
ピラリ25a〜25fからも加熱された乾燥窒素が噴出
されているので、霧化されたイオンのほとんどが外側方
向には拡散せずに、そのまま直進して加熱キャピラリ2
3方向に進む。また、キャピラリ25a〜25fから噴
出する乾燥窒素は加熱されているので、脱溶媒化が促進
されることとなる。このようにして試料を多く含む霧化
ガスが加熱キャピラリ23に導入されることとなり、M
S部30へ送り込まれる試料の絶対量を増大することが
できる。
【0015】本実施例ではキャピラリ25a〜25fに
送る乾燥窒素の加熱のためのヒータを流路途中に設けた
が、これに限らず、キャピラリ25a〜25fにヒータ
線を巻き付けるようにして取り付けてもよいし、2つの
ヒータを併用してもよい。
【0016】また、流量制御弁または圧力制御弁など噴
出流量を調整することができる配管に設けて、かかる制
御弁により、ネブライズ管24に流す窒素の流速よりも
キャピラリ25a〜25fに流す窒素の流速を速くする
ことにより、本発明の試料の拡散の低減という効果はよ
り顕著になる。
【0017】以下、本発明の実施態様をまとめておく。 (1)液体クロマトグラフ質量分析装置の液体クロマト
グラフ部から与えられる液体試料をイオン化して質量分
析部に導入するためのLC/MSインタフェースにおい
て、内側管から試料が導入され、外側管から霧化ガスが
導入される二重管を有し、この二重管の外側周囲に加熱
された乾燥窒素を供給するための細管パイプ群が設けら
れ、さらに前記細管パイプ群の各パイプの先端は外周側
が突出するように切り出され、二重管から噴出される試
料を含んだ霧化ガスを、細管パイプ群から噴出される乾
燥窒素により拡散を抑えつつ質量分析部に導入するよう
にしたことを特徴とするLC/MSインタフェース。
【0018】(2)液体クロマトグラフ質量分析装置の
液体クロマトグラフ部から与えられる液体試料をイオン
化して質量分析部に導入するためのLC/MSインタフ
ェースにおいて、内側管から試料が導入され、外側管か
ら霧化ガスが導入される二重管を有し、二重管の外側周
囲に、前記外側管から噴出される霧化用のガスよりも流
速の大きい乾燥窒素を供給するための細管パイプ群が設
けられ、二重管から噴出される試料を含んだ霧化ガス
を、細管パイプ群から噴出される前記乾燥窒素により拡
散を抑えつつ質量分析部に導入するようにしたことを特
徴とするLC/MSインタフェース。
【0019】
【発明の効果】以上、説明したように本発明のLC/M
Sでは、内側管であるニードルから噴出する試料を外側
管であるネブライズ管から噴出する霧化用ガスにより霧
化させるとともに、その外側管のさらに外側周囲に細管
パイプ群を設けて、これより乾燥窒素を流すようにした
ので、試料を含んだ霧化ガスがそのまままっすぐ進んで
対向する加熱キャピラリに入ることができ、分析の感度
を向上させることができる。また、乾燥窒素を加熱して
おくことにより、脱溶媒化をさらに促進することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例である液体クロマトグラフ質
量分析装置のLC/MSインタフェースの断面構成図。
【図2】図1のニードル、ネブライズ管、細管パイプ群
の断面図。
【図3】従来の液体クロマトグラフ質量分析装置の全体
概略図。
【図4】図3のLC/MSインタフェースの拡大図。
【図5】他の従来からのLC/MSインタフェースの断
面図。
【図6】他の従来からのLC/MSインタフェースの断
面図。
【符号の説明】
10:液体クロマトグラフ部 20:インタフェース部 22:ニードル 23:加熱キャピラリ 24:ネブライズ管 25a、25b、25c、25d、25e、25f:キ
ャピラリ 28:ヒータ 30:MS部 31:第1中間室 33:分析室

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液体クロマトグラフ質量分析装置の液体
    クロマトグラフ部から与えられる液体試料をイオン化し
    て質量分析部に導入するためのLC/MSインタフェー
    スにおいて、内側管から試料が導入され、外側管から霧
    化ガスが導入される二重管を有し、この二重管の外側周
    囲に加熱された乾燥窒素を供給するための細管パイプ群
    が設けられ、二重管から噴出される試料を含んだ霧化ガ
    スを、細管パイプ群から噴出される加熱された乾燥窒素
    により脱溶媒化を促進させ、さらに拡散を抑えつつ質量
    分析部に導入するようにしたことを特徴とするLC/M
    Sインタフェース。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2002260576A (ja) * 2001-02-27 2002-09-13 Anelva Corp 質量分析装置
JP2015049077A (ja) * 2013-08-30 2015-03-16 株式会社島津製作所 イオン化プローブ
GB2519395A (en) * 2013-07-11 2015-04-22 Waters Technologies Corp Chromatographic interface
US9470664B2 (en) 2009-04-10 2016-10-18 Waters Technologies Corporation Chromatographic interface

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