JPH1123470A - Icp分析装置 - Google Patents
Icp分析装置Info
- Publication number
- JPH1123470A JPH1123470A JP17411397A JP17411397A JPH1123470A JP H1123470 A JPH1123470 A JP H1123470A JP 17411397 A JP17411397 A JP 17411397A JP 17411397 A JP17411397 A JP 17411397A JP H1123470 A JPH1123470 A JP H1123470A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nebulizers
- spray chamber
- sample
- peristaltic pump
- nebulizer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ペリスタルポンプによる液送の脈動を低減す
ることができるICP分析装置を提供する。 【解決手段】 プラズマト−チ8に試料エアロゾルを供
給するスプレ−チェンバ7にはスプレ−チェンバ7のプ
ラズマト−チ接続口に対して等距離になるように配置さ
れた2個の同型のネブライザ5および6が取り付けられ
ており,各々のネブライザ5および6にそれぞれ1個の
同型のペリスタルポンプ3および4が接続されていて各
々のペリスタルポンプ3および4は試料容器1内の液体
試料2を各々のネブライザ5および6に送液する。発光
強度の脈動が検出されたとき,制御手段10によって一
方のペリスタルポンプの回転をずらせることによってス
プレ−チェンバ7内の気圧変動を低減させることができ
る。
ることができるICP分析装置を提供する。 【解決手段】 プラズマト−チ8に試料エアロゾルを供
給するスプレ−チェンバ7にはスプレ−チェンバ7のプ
ラズマト−チ接続口に対して等距離になるように配置さ
れた2個の同型のネブライザ5および6が取り付けられ
ており,各々のネブライザ5および6にそれぞれ1個の
同型のペリスタルポンプ3および4が接続されていて各
々のペリスタルポンプ3および4は試料容器1内の液体
試料2を各々のネブライザ5および6に送液する。発光
強度の脈動が検出されたとき,制御手段10によって一
方のペリスタルポンプの回転をずらせることによってス
プレ−チェンバ7内の気圧変動を低減させることができ
る。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は,ICP(高周波誘
導結合プラズマ)発光分光分析装置およびICP−質量
分析装置(MS)に関する。
導結合プラズマ)発光分光分析装置およびICP−質量
分析装置(MS)に関する。
【0002】
【従来技術】一般的なICP分析装置の試料導入装置で
はネブライザに試料を送り込む方法として,キャリアガ
スの負圧による吸い上げを利用しておこなわれるニュ−
マテイックネブライザが用いられる。しかし粘性の高い
試料では吸引力が弱く,吸い上げにくくなるが,キャリ
アガスの流量を多くすると,プラズマ炎が不安定になっ
たり,プラズマ温度が低くなって励起効率が悪くなるこ
とからキャリアガスの流量を多くすることはできない。
そのために導入の補助としてペリスタルポンプが用いら
れることがある。
はネブライザに試料を送り込む方法として,キャリアガ
スの負圧による吸い上げを利用しておこなわれるニュ−
マテイックネブライザが用いられる。しかし粘性の高い
試料では吸引力が弱く,吸い上げにくくなるが,キャリ
アガスの流量を多くすると,プラズマ炎が不安定になっ
たり,プラズマ温度が低くなって励起効率が悪くなるこ
とからキャリアガスの流量を多くすることはできない。
そのために導入の補助としてペリスタルポンプが用いら
れることがある。
【0003】図3は従来のペリスタルポンプを用いたI
CP分析装置であり,試料容器1中の液体試料2をペリ
スタルポンプ3によってネブライザ5に移送し,このネ
ブライザ5で液体試料2を霧化した後,スプレ−チェン
バ7を経由して三重管構造のプラズマト−チ8内に導入
して高周波コイル9による高周波磁界により霧化試料を
励起発光・イオン化させて分析を行う。
CP分析装置であり,試料容器1中の液体試料2をペリ
スタルポンプ3によってネブライザ5に移送し,このネ
ブライザ5で液体試料2を霧化した後,スプレ−チェン
バ7を経由して三重管構造のプラズマト−チ8内に導入
して高周波コイル9による高周波磁界により霧化試料を
励起発光・イオン化させて分析を行う。
【0004】前記のペリスタルポンプ3は,図4に示す
ように,ロ−タ11に取り付けられた複数個の圧送用ロ
−ラ12と押圧部材13との間で,可とう性のチュ−ブ
14を順次挟圧してぜん動式に液体試料2を圧送するも
のであるが,このようなペリスタルポンプ3を使用すれ
ば,ネブライザ5内の負圧によって試料容器1から液体
試料2を自然に吸い上げる場合に比べて,液体試料2の
液面高さや粘性に影響されることなく,時間平均的にみ
ると常に一定量の液体試料2をプラズマト−チ8に供給
していると考えられるが,ペリスタルポンプ3は上述の
ように複数個の圧送用ロ−ラ12によって,ぜん動式に
液体試料2を押し絞って圧送するものであるから,ネブ
ライザ5への送液量は時間平均的には一定でも短時間で
みれば送液量はロ−タ11の回転の周期性をもって変動
する。
ように,ロ−タ11に取り付けられた複数個の圧送用ロ
−ラ12と押圧部材13との間で,可とう性のチュ−ブ
14を順次挟圧してぜん動式に液体試料2を圧送するも
のであるが,このようなペリスタルポンプ3を使用すれ
ば,ネブライザ5内の負圧によって試料容器1から液体
試料2を自然に吸い上げる場合に比べて,液体試料2の
液面高さや粘性に影響されることなく,時間平均的にみ
ると常に一定量の液体試料2をプラズマト−チ8に供給
していると考えられるが,ペリスタルポンプ3は上述の
ように複数個の圧送用ロ−ラ12によって,ぜん動式に
液体試料2を押し絞って圧送するものであるから,ネブ
ライザ5への送液量は時間平均的には一定でも短時間で
みれば送液量はロ−タ11の回転の周期性をもって変動
する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従来のICP分析用試
料導入装置は以上のように構成されているが,このよう
にペリスタルポンプによってネブライザへの送液量が一
定期間毎に周期性を有するので,これにともないスプレ
−チェンバ内の気圧が脈動し,その結果プラズマト−チ
における発光・イオン化強度にも揺らぎが生じ,特にス
プレ−チェンバ内のバッファが小さいものではこの影響
が顕著である。このため測定値にバラツキが生じて分析
精度が低下することや,測光する際の積分時間を長くと
る必要があるなどの問題があった。
料導入装置は以上のように構成されているが,このよう
にペリスタルポンプによってネブライザへの送液量が一
定期間毎に周期性を有するので,これにともないスプレ
−チェンバ内の気圧が脈動し,その結果プラズマト−チ
における発光・イオン化強度にも揺らぎが生じ,特にス
プレ−チェンバ内のバッファが小さいものではこの影響
が顕著である。このため測定値にバラツキが生じて分析
精度が低下することや,測光する際の積分時間を長くと
る必要があるなどの問題があった。
【0006】本発明は,上述の点に鑑みてなされたもの
であって,ペリスタルポンプの移送動作に起因する脈動
の影響を無くして分析精度を向上させたICP分析用試
料導入装置を提供することを目的とする。
であって,ペリスタルポンプの移送動作に起因する脈動
の影響を無くして分析精度を向上させたICP分析用試
料導入装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
め,本発明のICP分析装置は,スプレ−チェンバに複
数個のネブライザを配置し,各々のネブライザにそれぞ
れペリスタルポンプを接続したことを特徴とする。
め,本発明のICP分析装置は,スプレ−チェンバに複
数個のネブライザを配置し,各々のネブライザにそれぞ
れペリスタルポンプを接続したことを特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】以下,本発明の実施例を図1に基
づいて説明する。
づいて説明する。
【0009】図1は本発明の実施に関わるICP分析装
置の試料導入装置の構成図であり上述の従来例に対応す
る部分には同一の参照符号を付す。
置の試料導入装置の構成図であり上述の従来例に対応す
る部分には同一の参照符号を付す。
【0010】図1において,符号1は試料容器,2は液
体試料,3と4はペリスタルポンプ,5と6はネブライ
ザ,7はスプレ−チェンバ,8はプラズマト−チ,9は
高周波コイル,10は制御手段である。
体試料,3と4はペリスタルポンプ,5と6はネブライ
ザ,7はスプレ−チェンバ,8はプラズマト−チ,9は
高周波コイル,10は制御手段である。
【0011】この実施例ではペリスタルポンプによる脈
動の影響を無くして分析精度を高めるために,スプレ−
チェンバに取り付けられるネブライザを2個配置し,各
々にペリスタルポンプを接続するとともにペリスタルポ
ンプによる液体試料の送液動作の周期をずらす制御手段
を設けている。
動の影響を無くして分析精度を高めるために,スプレ−
チェンバに取り付けられるネブライザを2個配置し,各
々にペリスタルポンプを接続するとともにペリスタルポ
ンプによる液体試料の送液動作の周期をずらす制御手段
を設けている。
【0012】すなわち,プラズマト−チ8に試料エアロ
ゾルを供給するスプレ−チェンバ7にはスプレ−チェン
バ7のプラズマト−チ接続口に対して等距離になるよう
に配置された2個の同型のネブライザ5および6が取り
付けられており,各々のネブライザ5および6にそれぞ
れ1個の同型のペリスタルポンプ3および4が接続され
ていて各々のペリスタルポンプ3および4は試料容器1
内の液体試料2を各々のネブライザ5および6に送液す
る。そして,制御手段10はペリスタルポンプ3または
4の回転周期を制御する。
ゾルを供給するスプレ−チェンバ7にはスプレ−チェン
バ7のプラズマト−チ接続口に対して等距離になるよう
に配置された2個の同型のネブライザ5および6が取り
付けられており,各々のネブライザ5および6にそれぞ
れ1個の同型のペリスタルポンプ3および4が接続され
ていて各々のペリスタルポンプ3および4は試料容器1
内の液体試料2を各々のネブライザ5および6に送液す
る。そして,制御手段10はペリスタルポンプ3または
4の回転周期を制御する。
【0013】上記構成において,分析時,2個のペリス
タルポンプ3および4が作動し,それぞれのネブライザ
5および6に液体試料2を圧送しており,この2系統の
試料送りはチュ−ブの長さの違いやポンプの始動位置の
違いによって制御を特に行わなくても液送による脈動の
位相は適当にずれていると考えられるが,しかしこれら
の動作は常に一定とは限らず変動しながら動作する。
タルポンプ3および4が作動し,それぞれのネブライザ
5および6に液体試料2を圧送しており,この2系統の
試料送りはチュ−ブの長さの違いやポンプの始動位置の
違いによって制御を特に行わなくても液送による脈動の
位相は適当にずれていると考えられるが,しかしこれら
の動作は常に一定とは限らず変動しながら動作する。
【0014】従って,プラズマの発光強度をモニタして
その変動を監視して脈動の状態を検出した時,制御手段
10においてペリスタルポンプ3または4のいずれか一
方のペリスタルポンプの回転の周期をずらせるようにす
る。
その変動を監視して脈動の状態を検出した時,制御手段
10においてペリスタルポンプ3または4のいずれか一
方のペリスタルポンプの回転の周期をずらせるようにす
る。
【0015】これによって2個のネブライザ5および6
から吐出される液体試料圧送の脈動は無くなり,スプレ
−チェンバ内の気圧の周期的な変動が抑制される。
から吐出される液体試料圧送の脈動は無くなり,スプレ
−チェンバ内の気圧の周期的な変動が抑制される。
【0016】上記の実施例においては,2個のネブライ
ザ5および6に各々1個のペリスタルポンプ3および4
を配置し,またペリスタルポンプ3または4の回転を制
御する制御手段を用いたが脈動が或る程度許される場
合,または2系統の相互動作状態が安定な場合には1個
のペリスタルポンプに2連のロ−タを並設し,2個のロ
−タのロ−ラをずらせて組み上げ(ずらせ量はロ−ラの
1ピッチ分間を可変できる。),各ロ−タに2系統のチ
ュ−ブを通すことによって2系統のチュ−ブ長さも同一
となり液送動作を機械的,半固定的にずらせるのみで制
御手段を用いない方式をとることもできる。
ザ5および6に各々1個のペリスタルポンプ3および4
を配置し,またペリスタルポンプ3または4の回転を制
御する制御手段を用いたが脈動が或る程度許される場
合,または2系統の相互動作状態が安定な場合には1個
のペリスタルポンプに2連のロ−タを並設し,2個のロ
−タのロ−ラをずらせて組み上げ(ずらせ量はロ−ラの
1ピッチ分間を可変できる。),各ロ−タに2系統のチ
ュ−ブを通すことによって2系統のチュ−ブ長さも同一
となり液送動作を機械的,半固定的にずらせるのみで制
御手段を用いない方式をとることもできる。
【0017】また上記の実施例ではニュ−マティックネ
ブライザのうちサイクロンチェンバについて図示したが
図2のように通常のニュ−マティック同軸ネブライザに
対しても本発明を適用できるのは勿論である。
ブライザのうちサイクロンチェンバについて図示したが
図2のように通常のニュ−マティック同軸ネブライザに
対しても本発明を適用できるのは勿論である。
【0018】スプレ−チェンバ7に2個のネブライザ5
および6を配置した本発明のICP分析装置を用いれば
標準添加法に類する検量線作成が可能である。
および6を配置した本発明のICP分析装置を用いれば
標準添加法に類する検量線作成が可能である。
【0019】このような標準添加法に類する検量線作成
の方法を図2の実施例により説明する。図2において,
符号1は試料容器,2は液体試料,5は試料用ネブライ
ザ,15は標準試料容器,16は標準溶液,6は標準溶
液用ネブライザである。なお7,8,9については前述
の図1と同じであり,詳細な説明は省略する。
の方法を図2の実施例により説明する。図2において,
符号1は試料容器,2は液体試料,5は試料用ネブライ
ザ,15は標準試料容器,16は標準溶液,6は標準溶
液用ネブライザである。なお7,8,9については前述
の図1と同じであり,詳細な説明は省略する。
【0020】検量線を作成する場合試料容器1には液体
試料2が,標準試料容器15には既知濃度の標準溶液が
入れられる。従って試料用ネブライザ5には未知濃度の
液体試料2が,標準溶液用ネブライザ6には既知濃度の
標準溶液16が各々送液されてスプレ−チェンバ7内で
両者は混合されたエアロゾルとしてプラズマト−チ8に
導入される。したがって,液体試料中に既知の分析元素
濃度を添加して行う標準添加法によるマトリクス効果を
排除した検量線を作成することができる。
試料2が,標準試料容器15には既知濃度の標準溶液が
入れられる。従って試料用ネブライザ5には未知濃度の
液体試料2が,標準溶液用ネブライザ6には既知濃度の
標準溶液16が各々送液されてスプレ−チェンバ7内で
両者は混合されたエアロゾルとしてプラズマト−チ8に
導入される。したがって,液体試料中に既知の分析元素
濃度を添加して行う標準添加法によるマトリクス効果を
排除した検量線を作成することができる。
【0021】
【発明の効果】本発明のICP分析装置は上記のように
構成されており,ネブライザおよびペリスタルポンプの
液送系を2系統としたため,スプレ−チェンバ内での気
圧の脈動が無くなり,発光強度が安定して分析精度を向
上させることができる。また一つのネブライザの時と比
べて同じ試料量を送液するには,二つのペリスタルポン
プの回転数を半分にすれば良く,ネブライザの詰まりも
起こりにくくなる。一方キャリアガスは2倍流せること
になりプラズマの中心温度を一層低くすることができる
ので,アルカリ元素の分析に適した分析状態を得ること
ができる。
構成されており,ネブライザおよびペリスタルポンプの
液送系を2系統としたため,スプレ−チェンバ内での気
圧の脈動が無くなり,発光強度が安定して分析精度を向
上させることができる。また一つのネブライザの時と比
べて同じ試料量を送液するには,二つのペリスタルポン
プの回転数を半分にすれば良く,ネブライザの詰まりも
起こりにくくなる。一方キャリアガスは2倍流せること
になりプラズマの中心温度を一層低くすることができる
ので,アルカリ元素の分析に適した分析状態を得ること
ができる。
【0022】さらに,本発明装置を用いることにより,
2つのネブライザを液体試料用と標準溶液用とに分けて
標準添加法に類する検量線作成を行うことができるの
で,従来法の1つのネブライザの場合に比べ測定の自動
化が容易となる。
2つのネブライザを液体試料用と標準溶液用とに分けて
標準添加法に類する検量線作成を行うことができるの
で,従来法の1つのネブライザの場合に比べ測定の自動
化が容易となる。
【図1】本発明のICP分析装置の一実施例を示す図で
ある。
ある。
【図2】本発明のICP分析装置を用いた検量線作成の
ための実施例を示す図である。
ための実施例を示す図である。
【図3】従来のICP分析装置を示す図である。
【図4】ペリスタルポンプの正面図である
1・・・・・・試料容器 2・・・・・・液体試料 3・4・・・・ペリスタルポンプ 5・6・・・・ネブライザ 7・・・・・・スプレ−チェンバ 8・・・・・・プラズマト−チ 9・・・・・・高周波コイル 10・・・・・制御手段 11・・・・・ロ−タ 12・・・・・ロ−ラ 13・・・・・押圧部材 14・・・・・チュ−ブ 15・・・・・標準試料容器 16・・・・・標準溶液
Claims (1)
- 【請求項1】 可とう性のチュ−ブを順次に挟圧しなが
ら液送動作を行うぜん動式のペリスタルポンプによって
液体試料をネブライザに移送し,ネブライザで霧化され
た試料をスプレ−チェンバを経てプラズマト−チに導入
して励起発光・イオン化させることにより分析を行うI
CP分析装置において,前記スプレ−チェンバに複数個
のネブライザを配置し,各々のネブライザにそれぞれペ
リスタルポンプを接続したことを特徴とするICP分析
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17411397A JPH1123470A (ja) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | Icp分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17411397A JPH1123470A (ja) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | Icp分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1123470A true JPH1123470A (ja) | 1999-01-29 |
Family
ID=15972876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17411397A Pending JPH1123470A (ja) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | Icp分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1123470A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6485689B1 (en) * | 1999-09-06 | 2002-11-26 | Hitachi, Ltd. | Analytical apparatus using nebulizer |
-
1997
- 1997-06-30 JP JP17411397A patent/JPH1123470A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6485689B1 (en) * | 1999-09-06 | 2002-11-26 | Hitachi, Ltd. | Analytical apparatus using nebulizer |
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