JPH11235193A - Production of maltotriose solution - Google Patents
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- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度のマルトト
リオース液が容易に製造でき、同時に生成する副生物を
非老化性デキストリンとして有効利用できるマルトトリ
オースの製造方法に関する。The present invention relates to a method for producing maltotriose which can easily produce a high-purity maltotriose solution and can effectively utilize by-products produced simultaneously as non-aging dextrins.
【０００２】マルトトリオースは、非晶質で保湿性に富
み和洋菓子の日持ちの延長等の機能がある。マルトトリ
オースは、高純度マルトトリオース液またはその粉末品
の形態で使用される。[0002] Maltotriose is amorphous and rich in moisturizing properties, and has functions such as extending the shelf life of Japanese and Western confectionery. Maltotriose is used in the form of a high-purity maltotriose solution or a powdered product thereof.
【０００３】デキストリンは、食品加工において賦形
剤、増粘剤、コーティング剤、グレーズ剤として、高濃
度溶液またはその粉末の形態で使用される。そして、高
濃度溶液は、室温保存ないし冷蔵保存した場合、特に冷
蔵保存した場合に、白濁しない非老化性を有することが
要求される。[0003] Dextrins are used in food processing as excipients, thickeners, coatings and glazes in the form of highly concentrated solutions or powders thereof. The high-concentration solution is required to have a non-aging property that does not become cloudy when stored at room temperature or refrigerated, particularly when stored refrigerated.
【０００４】なお、本明細書で「％」は、特に断らない
限り「重量％」を意味し、また「%/ds」は、固形分（dr
y substance)換算値における％を意味する。[0004] In this specification, "%" means "% by weight" unless otherwise specified, and "% / ds" means solid content (dr
y substance) means% in converted value.
【０００５】ここで、「ＤＥ」は、「Dextrose Equival
ent 」の略号では、還元糖をぶどう糖（デキストロース
＝Ｄ−グルコース）として測定し、その還元糖の固形分
に対する比を意味する。[0005] Here, "DE" is replaced with "Dextrose Equival".
In the abbreviation of "ent", the reducing sugar is measured as glucose (dextrose = D-glucose) and means the ratio of the reducing sugar to the solid content.
【０００６】[0006]
【背景技術】マルトトリオース素材とする高純度のマル
トトリオース液は、通常、分解酵素としてマルトトリオ
ース生成アミラーゼの一種であるマルトトリオヒドロラ
ーゼ（例えば、Microbacterium起源）を澱粉の液化液に
作用させて製造していた。BACKGROUND ART A high-purity maltotriose solution used as a maltotriose material is usually prepared by reacting maltotriohydrolase (for example, derived from Microbacterium), a kind of maltotriose-forming amylase, as a degrading enzyme on a liquefied starch solution. Had been manufactured.
【０００７】ここで、高純度とは、マルトトリオース素
材として、実用使用可能な純度、具体的には、マルトト
リオース含有量が４５%/ds以上ものを言う。表１は、食
品業界で使用されている一般的な高純度マルトトリオー
ス素材の糖組成を示すものである。なお、表１の各数値
は、［吉積他３名編「新食品開発用素材便覧」（平３−
１２−２０）光琳、ｐ．１７８］及び［「ジャパンフー
ドサイエンス」１９９０−８、日本食品出版、ｐ．５
８］から引用したものである。[0007] Here, high purity refers to a purity that can be used practically as a maltotriose material, specifically, a material having a maltotriose content of 45% / ds or more. Table 1 shows the sugar composition of a general high-purity maltotriose material used in the food industry. In addition, each numerical value in Table 1 is described in “Handbook of New Food Development Materials” by Yoshizumi et al.
12-20) Korin, p. 178] and ["Japan Food Science" 1990-8, Japan Food Publishing, p. 5
8].
【０００８】[0008]
【表１】 [Table 1]
【０００９】そして、マルトトリオース含有量４５%/ds
以上の、特に５０%/ds以上の高純度のマルトトリオース
液を製造するには高価なマルトトリオヒドロラーゼを５
U/g以上と多量に使用する必要があった（表２参照）。The maltotriose content is 45% / ds
In order to produce a high purity maltotriose solution having a purity of 50% / ds or more, an expensive maltotriohydrolase is used.
It was necessary to use a large amount of U / g or more (see Table 2).
【００１０】表２は、本発明者らが、コーンスターチ液
化液（濃度２８％、ＤＥ５．０、ｐＨ７．０）ににマル
トトリオヒドロラーゼを添加して、液温５５℃で表示の
各時間反応させたときに得られた、糖化液の糖組成を示
すものである。[0010] Table 2 shows that the present inventors added maltotriohydrolase to a liquefied corn starch solution (concentration 28%, DE 5.0, pH 7.0) and reacted at a solution temperature of 55 ° C for each of the indicated times. 3 shows the sugar composition of the saccharified solution obtained at the same time.
【００１１】[0011]
【表２】 [Table 2]
【００１２】このため、マルトトリオース素材は、製造
原価の高騰を招き、食品業界、特に菓子業界での使用対
象物が、高級品に限定された。[0012] For this reason, the maltotriose material has caused a rise in the production cost, and the objects to be used in the food industry, particularly in the confectionery industry, have been limited to high-grade products.
【００１３】本発明は、上記にかんがみて、マルトトリ
オヒドロラーゼを少量の使用で、相対的に高純度（４５
％以上の）のマルトトリオース液を容易に製造すること
ができるマルトトリオースの製造方法を提供することを
目的とする。[0013] In view of the above, the present invention provides a method of using maltotriohydrolase in a small amount and a relatively high purity (45%).
% Or more) of maltotriose, which can easily produce a maltotriose solution.
【００１４】本発明の他の目的は、マルトトリオース液
の製造に際して、副生物も製品として有効利用できるマ
ルトトリオース液の製造方法を提供することにある。Another object of the present invention is to provide a method for producing a maltotriose solution in which by-products can be effectively used as products when producing the maltotriose solution.
【００１５】[0015]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意・開
発に努力をして検討した結果、高価なマルトトリオヒド
ロラーゼを少量の添加で調製したマルトトリオースをふ
くむ精製糖化液を原料にしてイオン交換クロマトグラフ
ィーで分画することにより、高純度マルトトリオース液
が容易に製造でき、副生物として非老化性デキストリン
液も得られることを見出し下記構成の本発明に想到し
た。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have intensively studied and made efforts for development. As a result, a purified saccharified solution containing maltotriose prepared by adding a small amount of expensive maltotriohydrolase was used as a raw material. It has been found that high-purity maltotriose solution can be easily produced by fractionation by ion-exchange chromatography, and a non-aging dextrin solution can also be obtained as a by-product.
【００１６】澱粉の液化液に、分解酵素としてマルトト
リオヒドロラーゼを作用させてマルトトリオース含有量
が２５%/ds以上（通常、２５〜４８%/ds）の糖化液を調
製し、該糖化液を、イオン交換クロマトグラフィーで、
高純度マルトトリオース液画分と非老化性デキストリン
液画分とにクロマト分画してマルトトリオース液を得る
ことを特徴とする。The liquefied starch solution is treated with maltotriohydrolase as a decomposing enzyme to prepare a saccharified solution having a maltotriose content of 25% / ds or more (usually 25 to 48% / ds). By ion exchange chromatography
It is characterized in that a maltotriose solution is obtained by chromatographic fractionation into a high-purity maltotriose solution fraction and a non-aging dextrin solution fraction.
【００１７】ここで、分解酵素として、マルトトリオヒ
ドロラーゼと共にα−アミラーゼを併用することによ
り、マルトトリオヒドロラーゼの使用量を相対的に小さ
くできるため望ましい。Here, it is desirable to use α-amylase in combination with maltotriohydrolase as a degrading enzyme because the amount of maltotriohydrolase used can be relatively reduced.
【００１８】また、分解酵素として、マルトトリオヒド
ロラーゼと共にプルラナーゼを併用することにより、ク
ロマト分画した場合に、相対的に高純度のマルトトリオ
ース液を得易いため望ましい。It is also desirable to use pullulanase together with maltotriohydrolase as a degrading enzyme, since it is easy to obtain a relatively pure maltotriose solution when chromatographing.
【００１９】また、クロマト分画に使用するイオン交換
樹脂としてアルカリ金属型またはアルカリ土類金属型の
強酸性陽イオン交換樹脂を使用することが望ましい。It is desirable to use an alkali metal type or alkaline earth metal type strongly acidic cation exchange resin as the ion exchange resin used for the chromatographic fractionation.
【００２０】更に、上記高純度マルトトリオース液は、
クロマト分画により同時に得られた副生物である非老化
性デキストリン液を添加した混合物を、または、非老化
性デキストリン液をそのまま、それぞれ噴霧乾燥して粉
末製品にすることが製品価値が増大して望ましい。Further, the high-purity maltotriose solution is
Spray-drying a mixture containing a non-aging dextrin solution, which is a by-product obtained simultaneously by chromatographic fractionation, or a non-aging dextrin solution as it is, increases the product value. desirable.
【００２１】[0021]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。Embodiments of the present invention will be described below.
【００２２】(1) まず、澱粉の液化液に、分解酵素とし
てマルトトリオヒドロラーゼを作用させてマルトトリオ
ース含有量が２５%/ds以上（通常、２５〜４８%/ds、望
ましくは２７〜４３%/ds）の糖化液を調製する。(1) First, maltotriohydrolase as a decomposing enzyme is allowed to act on a liquefied starch solution to have a maltotriose content of 25% / ds or more (usually 25 to 48% / ds, preferably 27 to 43%). % / ds) is prepared.
【００２３】ここで、原料澱粉の種類は、特に限定され
ずコーンスターチ、小麦澱粉、米澱粉、等の地上澱粉、
馬鈴薯澱粉・タピオカ澱粉等の地下澱粉等いずれも使用
可能である。Here, the kind of raw starch is not particularly limited, and ground starch such as corn starch, wheat starch, rice starch, etc.
Any of underground starch such as potato starch and tapioca starch can be used.
【００２４】液化液は、澱粉の分散性及び酵素活性の見
地から、通常、澱粉濃度２５〜３５％、 pH ５〜８に調
製して使用する。また、液化液のＤＥは、マルトトリオ
ース及び非老化性デキストリンの収率の見地から、３〜
２０（望ましくは５〜１５）の範囲に調製することが望
ましい。さらに、反応は酵素活性が高い４５〜５８℃
（望ましくは５０〜５５℃）に維持して行う。The liquefied liquid is usually used after adjusting the starch concentration to 25 to 35% and pH 5 to 8 from the viewpoints of starch dispersibility and enzyme activity. The liquefied liquid has a DE of 3 to 3 from the viewpoint of the yield of maltotriose and non-aging dextrin.
It is desirable to adjust to a range of 20 (preferably 5 to 15). Further, the reaction is carried out at a temperature of 45 to 58 ° C. where the enzyme activity is high.
(Preferably 50 to 55 ° C.).
【００２５】液化液の調製は、例えば、下記の如く行
う。The liquefied liquid is prepared, for example, as follows.
【００２６】所定濃度の澱粉乳に、消石灰を加えてｐＨ
調整を行った後、所定量のα−アミラーゼ等の分解酵素
を添加する。この澱粉乳をジェットクッカーで約１０５
℃に加熱し、その温度で５〜１０分保持する（澱粉・分
解酵素の種類により異なる。）。その後、大気圧に解放
して、約９５℃で、目的とするＤＥになるまで所定時間
（６０〜１２０分）保持して液化を行う。[0026] Slaked lime is added to starch milk of a predetermined concentration to adjust pH.
After the adjustment, a predetermined amount of a decomposing enzyme such as α-amylase is added. This starch milk is mixed with a jet cooker for about 105
C. and kept at that temperature for 5-10 minutes (depending on the type of starch / degrading enzyme). Thereafter, the pressure is released to the atmospheric pressure, and liquefaction is carried out at about 95 ° C. for a predetermined time (60 to 120 minutes) until the target DE is obtained.
【００２７】分解酵素として使用するマルトトリオヒド
ロラーゼは、起源を問わずいずれのマルトトリオヒドロ
ラーゼでも使用可能である。具体的には、天野製薬株式
会社から上市されている「ＡＭＴ」酵素（６００ U/ml
、Microbacterium起源）等を好適に使用できる。As the maltotriohydrolase used as a degrading enzyme, any maltotriohydrolase can be used regardless of its origin. Specifically, "AMT" enzyme marketed by Amano Pharmaceutical Co., Ltd. (600 U / ml
, Microbacterium origin) and the like can be suitably used.
【００２８】マルトトリオヒドロラーゼの活性表示は、
０．１Ｍリン酸緩衝液（ｐＨ７．０）に溶解した２％可
溶性澱粉０．５mlに適量の酵素を加え、全量１．０mlで
４０℃で反応させ生成するマルトトリオース及びその他
の還元糖をソモギ・ネルソン法で定量したときの１分間
に１μモルのグルコースに相当する還元糖を生成する酵
素量を１単位（１Ｕ）とするものである。The indication of the activity of maltotriohydrolase is
An appropriate amount of enzyme is added to 0.5 ml of a 2% soluble starch dissolved in a 0.1 M phosphate buffer (pH 7.0), and a total amount of 1.0 ml is reacted at 40 ° C. to produce maltotriose and other reducing sugars. One unit (1 U) is defined as the amount of an enzyme that produces a reducing sugar corresponding to 1 μmol of glucose per minute as determined by the Somogi-Nelson method.
【００２９】このとき、マルトトリオースの生成の助長
を目的として、分解酵素としてマルトトリオヒドロラー
ゼとともにα−アミラーゼ又はプルラナーゼを併用して
製造することもできる。結果的に、マルトトリオヒドロ
ラーゼの使用量が相対的に少なくても、それぞれの作用
により高純度マルトトリオース液が得易くて望ましい。
特に、α−アミラーゼは安価で入手しやすく望ましい。At this time, for the purpose of promoting the production of maltotriose, α-amylase or pullulanase may be used in combination with maltotriohydrolase as a decomposing enzyme. As a result, even if the amount of maltotriohydrolase used is relatively small, a high-purity maltotriose solution can be easily obtained by each action, which is desirable.
In particular, α-amylase is desirable because it is inexpensive and easily available.
【００３０】α−アミラーゼは、起源を問わずいずれの
α−アミラーゼでも使用可能である。具体的には、大和
化成株式会社から上市されている「クライスターゼＴ１
０Ｓ」（17,000JLU ) 等を好適に使用することができ
る。As the α-amylase, any α-amylase can be used regardless of its origin. Specifically, “Kristase T1” marketed by Daiwa Kasei Co., Ltd.
0S "(17,000 JLU) or the like can be suitably used.
【００３１】なお、α−アミラーゼの活性表示は、アミ
ラーゼが馬鈴薯澱粉１ｇに相当する濃度９１g/L の糊に
６５℃で１５分間作用するとき、この糊の動粘度を 250
×10 -6m2/s ( 250cSt)（ 65 ℃測定）まで減少させる酵
素量を１液化力単位（１JLU）とするものである。The α-amylase activity is indicated by
Lase is used for glue with a concentration of 91 g / L, equivalent to 1 g of potato starch.
When operated at 65 ° C for 15 minutes, the kinematic viscosity of this glue is 250
× 10 -6mTwo/ s (250cSt) (measured at 65 ° C)
The elementary quantity is defined as one liquefaction unit (1 JLU).
【００３２】プルラナーゼは、起源を問わずいずれのプ
ルラナーゼでも使用可能である。具体的には、天野製薬
株式会社から上市されている「アマノ」（900 U/ml）等
を好適に使用できる。As the pullulanase, any pullulanase can be used regardless of its origin. Specifically, "Amano" (900 U / ml) marketed by Amano Pharmaceutical Co., Ltd. can be suitably used.
【００３３】なお、プルナラーゼの活性表示は、基質と
して０．５％プルラン溶液を使用し、４０℃で３０分間
反応させた時、１分間に１μモルのグルコースに相当す
る還元力の増加をもたらす酵素量を１単位(1Ｕ）とする
ものである。The activity of prunalase is expressed as follows. When a 0.5% pullulan solution is used as a substrate and the reaction is carried out at 40 ° C. for 30 minutes, the reducing power corresponding to 1 μmol of glucose per minute is increased. The amount is one unit (1U).
【００３４】澱粉液化液へのマルトトリオヒドロラーゼ
の添加量は、反応温度、糖化時間によって異なる。The amount of maltotriohydrolase added to the liquefied starch solution varies depending on the reaction temperature and the saccharification time.
【００３５】例えば、反応温度５５℃、糖化時間４８時
間のとき、１．０〜２．０ U/g、また糖化時間７２時間
のとき０．５〜１．５ U/gが望ましい。併用酵素である
α−アミラーゼ「クライスターゼＴ１０Ｓ」は、０．３
〜２．０ JLU また、プルラナーゼ「アマノ」は、０．
５〜１．０ U/gの添加が望ましい。For example, when the reaction temperature is 55 ° C. and the saccharification time is 48 hours, it is preferably 1.0 to 2.0 U / g, and when the saccharification time is 72 hours, it is preferably 0.5 to 1.5 U / g. Α-amylase “Klystase T10S”, which is a concomitant enzyme, contains 0.3
~ 2.0 JLU The pullulanase "Amano" is 0.1 to 0.2 JLU.
Addition of 5 to 1.0 U / g is desirable.
【００３６】糖化液のマルトトリオース含有量２５%/ds
未満では、クロマト分画しても、高純度マルトトリオー
ス液を得難い。他方、マルトトリオース含有量の上限
は、従来にない高純度（７０％以上）のマルトトリオー
ス液を製造しようとする場合は特に限定されない。しか
し、マルトトリオヒドロラーゼの添加量を経済的な範囲
に収めようとする場合は、４８%/ds以下とする。即ち、
マルトトリオース含有量４８%/dsが越えるものは、マル
トトリオヒドロラーゼの使用量を多くする必要があり、
本発明の効果（マルトトリオヒドロラーゼを少量使用）
を十分に得難い。Maltotriose content of saccharified solution 25% / ds
If it is less than 1, it is difficult to obtain a high-purity maltotriose solution even by chromatographic fractionation. On the other hand, the upper limit of the maltotriose content is not particularly limited when producing a maltotriose solution having a high purity (70% or more) which has not been obtained conventionally. However, when trying to keep the amount of maltotriohydrolase within the economic range, the amount should be 48% / ds or less. That is,
If the maltotriose content exceeds 48% / ds, it is necessary to increase the amount of maltotriohydrolase used,
Effect of the present invention (using a small amount of maltotriohydrolase)
Hard to get enough.
【００３７】(2) 次に、上記糖化液を、イオン交換クロ
マトグラフィーで、高純度マルトトリオース液画分と非
老化性デキストリン液画分とにクロマト分画してマルト
トリオース液を得る。(2) Next, the saccharified solution is chromato-fractionated into a high-purity maltotriose solution fraction and a non-aging dextrin solution fraction by ion exchange chromatography to obtain a maltotriose solution.
【００３８】上記糖化液は、クロマト分画に際して、分
画効率の見地から、通常、活性炭濾過、イオン交換精製
装置（二床一混床方式）等により精製及び濃縮して使用
する。この濃縮固形分（マルトオリゴ糖）濃度は、４０
〜７０％とする。The above-mentioned saccharified solution is usually purified and concentrated by means of activated carbon filtration, an ion exchange purification apparatus (two-bed one-bed system) or the like from the viewpoint of fractionation efficiency in chromatographic fractionation. This concentrated solids (maltooligosaccharide) concentration is 40
To 70%.
【００３９】分画に使用する強酸性陽イオン交換樹脂
は、二・三糖類と他のマルトオリゴ糖（デキストリン成
分）との分画する作用を奏する。アルカリ金属型強酸性
陽イオン交換樹脂及びアルカリ土類金属型強酸性陽イオ
ン交換樹脂のいずれも使用できるが、好ましくはアルカ
リ金属型強酸性陽イオン交換樹脂、特に好ましくはナト
リウム型強酸性陽イオン交換樹脂である。The strongly acidic cation exchange resin used for fractionation has an effect of fractionating di- and trisaccharides from other maltooligosaccharides (dextrin components). Either an alkali metal type strongly acidic cation exchange resin or an alkaline earth metal type strongly acidic cation exchange resin can be used, but an alkali metal type strongly acidic cation exchange resin is preferred, and a sodium type strongly acidic cation exchange resin is particularly preferred. Resin.
【００４０】具体例としては、三菱化成株式会から上市
されている「ダイヤイオンＦＲＫ」シリーズ、「ダイヤ
イオンユニビーズ」シリーズのナトリウム型強酸性陽イ
オン交換樹脂等を好適に使用できる。As a specific example, a sodium-type strongly acidic cation exchange resin of the "Diaion FRK" series and the "Diaion Unibeads" series marketed by Mitsubishi Chemical Corporation can be suitably used.
【００４１】カラムへの通液温度は、４０〜９０℃、好
ましくは５５〜７５℃で行なう。また通液速度は、ＳＶ
０．０１〜０．１０の範囲が好ましい。ここで「ＳＶ」
は、の「Space Velocity」略で、空間速度を意味し、１
時間に樹脂容積の何倍の容量を流すかを示す。The temperature at which the liquid is passed through the column is 40 to 90 ° C., preferably 55 to 75 ° C. The liquid passing speed is SV
The range of 0.01 to 0.10 is preferred. Here "SV"
Stands for “Space Velocity,” meaning space velocity.
It indicates how many times the volume of the resin flows in time.
【００４２】本発明の分離（クロマト分画）操作を、強
酸性陽イオン交換樹脂を充填した分離四塔からなるクロ
マトグラフィー装置を例にとり、より詳しく説明する
（図１参照）。The separation (chromatographic fractionation) operation of the present invention will be described in more detail by taking, as an example, a chromatography apparatus comprising four separation columns packed with a strongly acidic cation exchange resin (see FIG. 1).
【００４３】分離操作は、下記四つ各段階を順次反復す
ることからなる。当該分離操作により、精製分離原料液
（糖化液）は、非老化性デキストリン液画分と高純度マ
ルトトリオース液画分とに分画する。The separation operation consists of sequentially repeating the following four steps. By the separation operation, the purified separation raw material liquid (saccharified liquid) is fractionated into a non-aging dextrin liquid fraction and a high-purity maltotriose liquid fraction.
【００４４】第一段階：充填装置内に澱粉液化液をマ
ルトトリオヒドロラーゼで糖化した精製分離原料液を第
一塔１１から第二塔１３、第三塔１５を経て第四塔１７
にむけて循環する。First stage: A purified and separated raw material solution obtained by saccharifying a starch liquefied solution with maltotriohydrolase from a first column 11 to a fourth column 17 through a second column 13 and a third column 15 in a filling device.
Circulates towards
【００４５】第二段階：精製分離原料液を第三塔１５
に供給して当該区画を流下させ、かつこの間に、当該区
画から流出する非老化性デキストリン溶液を系外に抜き
出す。Second step: The raw material liquid for purification and separation is added to the third column 15
And the non-aging dextrin solution flowing out of the compartment is drawn out of the system.
【００４６】第三段階：溶離水を第一塔１１に供給し
て当該区画を流下させ、かつこの間に当該区画から流出
するマルトトリオース成分に富む溶液を系外に抜き出
す。Third step: Elution water is supplied to the first column 11 to flow down the section, and during this time, a solution rich in maltotriose component flowing out of the section is drawn out of the system.
【００４７】第四段階：第一塔１１に溶離水を供給し
て当該区画を流下させ、第一塔１１の流出液は、第二塔
１３へ流入させ、第二塔１３の流出液は第三塔１５へ流
入させ、第三塔１５から流出する非老化性デキストリン
溶液を系外に抜き出す。Fourth stage: The elution water is supplied to the first column 11 to flow down the section, the effluent of the first column 11 flows into the second column 13, and the effluent of the second column 13 The non-aging dextrin solution flowing into the third column 15 and flowing out of the third column 15 is extracted out of the system.
【００４８】そして、分画後の非老化性デキストリンの
ＤＥは、食品加工への利用及び流通の点で支障をきたさ
ないためには適度な粘性を持った製品に加工する必要が
ある。そのためには、分画する非老化性デキストリン液
のＤＥは、経験上、５〜１０の範囲になるようにするこ
とが重要である。[0048] The DE of non-aging dextrin after fractionation must be processed into a product having an appropriate viscosity so as not to hinder the use and distribution of food processing. For that purpose, it is empirically important that the DE of the non-aging dextrin solution to be fractionated is in the range of 5 to 10.
【００４９】分画した非老化性デキストリン液と高純度
マルトトリオース液は、長期貯蔵及び利用する食品の形
態によって粉末化することが望ましい場合がある。It may be desirable to powder the fractionated non-aging dextrin solution and high-purity maltotriose solution depending on the form of the food to be stored and used for a long period of time.
【００５０】非老化性デキストリン液は、スプレー乾燥
によって粉末化ができ、高湿度な環境でも流動性が良好
な粉末製品が容易に製造できる。The non-aging dextrin solution can be powderized by spray drying, and a powder product having good fluidity can be easily produced even in a high humidity environment.
【００５１】また、高純度マルトトリオース液は、マル
トトリオースが吸湿性の高い糖質であるにもかかわらず
非老化性デキストリン液と混合してスプレー乾燥するこ
とにより、混合割合により所定のマルトトリオース含有
量の粉末製品が容易に安価に製造できる。The high-purity maltotriose solution is mixed with a non-aging dextrin solution and spray-dried even though maltotriose is a carbohydrate having high hygroscopicity. Powder products with triose content can be easily and inexpensively manufactured.
【００５２】非老化性デキストリン液の高純度マルト
トリオース液に対する混合割合は、通常、／（重
量比）＝９５／５〜７５／２５とする。非老化性デキス
トリン量が過少では、防湿性を製品に得難く、他方過多
では、相対的にマルトトリオースの含有量が低くなり
（４５％未満）、高純度マルトトリオース素材として使
用しがたい。The mixing ratio of the non-aging dextrin solution to the high-purity maltotriose solution is usually / (weight ratio) = 95/5 to 75/25. If the amount of non-aging dextrin is too small, it is difficult to obtain moisture-proof properties in the product, while if it is too large, the content of maltotriose is relatively low (less than 45%), making it difficult to use as a high-purity maltotriose material. .
【００５３】なお、上記スプレー乾燥は、例えば、後述
の実施例３に記載されているように行う。The spray drying is performed, for example, as described in Example 3 described later.
【００５４】[0054]
【実施例】以下、本発明の効果を確認するために行なっ
た実施例について説明する。当然、本発明は、これらの
実施例に限定されるものではない。EXAMPLES Examples performed to confirm the effects of the present invention will be described below. Of course, the invention is not limited to these examples.
【００５５】＜実施例１＞コーンスターチ液化液（濃度
２５％、ＤＥ７．８、ｐＨ７．０）にマルトトリオヒド
ロラーゼ（前記「ＡＭＴ」）１．０ U/gを添加し５５℃
で４８時間反応を行なわせてマルトトリオース含有量３
１．６%/dsの反応液を調製した。<Example 1> Maltotriohydrolase ("AMT") (1.0 U / g) was added to a liquefied corn starch liquid (concentration 25%, DE 7.8, pH 7.0), and the mixture was heated to 55 ° C.
For 48 hours at a maltotriose content of 3
A reaction solution of 1.6% / ds was prepared.
【００５６】該反応液を、活性炭濾過、イオン交換精製
装置（二床混床方式）により精製及び濃縮を行なってク
ロマト分離用原料液（固形分濃度６０％）とした。The reaction solution was purified and concentrated by activated carbon filtration and an ion exchange purification device (two-bed mixed-bed system) to obtain a raw material liquid for chromatographic separation (solid content: 60%).
【００５７】当該原料液を、図１に示す分離四塔型クロ
マトグラフィー分画装置（ナトリウム型強酸性陽イオン
交換樹脂「ダイヤイオンＵＢＫ ５３０」を充填）を用
いて通液温度６５℃、通液速度ＳＶ０．０４でクロマト
分画した。The raw material liquid was passed at 65 ° C. using a four-column type separation apparatus (filled with a sodium-type strongly acidic cation exchange resin “Diaion UBK 530”) as shown in FIG. Chromatographic fractionation was performed at a speed of SV 0.04.
【００５８】非老化性デキストリン液画分は、２０．２
％濃度の分画液が４０．３％の収率で回収できた。ま
た、高純度マルトトリオース液画分は、１６．１％濃度
の分画液が５９．７％の収率で回収できた。The non-aging dextrin fraction was 20.2
% Fraction was recovered in a yield of 40.3%. In the high-purity maltotriose fraction, a fraction having a concentration of 16.1% was recovered at a yield of 59.7%.
【００５９】それぞれの分画液は、活性炭濾過、イオン
交換樹脂による精製を行なった。非老化性デキストリン
精製液は、水分４０％に濃縮し、高純度マルトトリオー
ス精製液は水分２５％に濃縮した。Each fraction was subjected to activated carbon filtration and purification with an ion exchange resin. The purified non-aging dextrin solution was concentrated to a water content of 40%, and the purified high-purity maltotriose solution was concentrated to a water content of 25%.
【００６０】非老化性デキストリン濃縮液は、ＤＥが
５．６であり、５℃の冷蔵庫に２週間貯蔵しても白濁
（老化）しなかった。また、凍結−解凍を繰り返しても
白濁（老化）しなかった。The non-aging dextrin concentrate had a DE of 5.6 and did not become cloudy (aging) even after being stored in a refrigerator at 5 ° C. for 2 weeks. Moreover, even if freeze-thaw was repeated, it did not become cloudy (aging).
【００６１】表３に本実施例のクロマト分画用原料液及
び分画液の糖組成を示す。Table 3 shows the saccharide composition of the raw material liquid for chromatographic fractionation and the fractionated liquid of this example.
【００６２】[0062]
【表３】 [Table 3]
【００６３】＜実施例２＞馬鈴薯澱粉液化液（濃度２８
％、ＤＥ５．５、ｐＨ７．０）にマルトトリオヒドロラ
ーゼ（前記「ＡＭＴ」）１．４ U/g及びα−アミラーゼ
（前記「クライスターゼＴ１０Ｓ」）０．４ JLUを添加
し５５℃で７２時間反応させマルトトリオース含有量４
１．９%/dsの反応液（糖化液）を調製した。Example 2 Potato starch liquefied liquid (concentration 28
%, DE 5.5, pH 7.0) with 1.4 U / g of maltotriohydrolase ("AMT") and 0.4 JLU of α-amylase ("Klystase T10S"), and added at 55 ° C for 72 hours. Reaction to maltotriose content 4
A 1.9% / ds reaction solution (saccharified solution) was prepared.
【００６４】この反応液は、活性炭濾過、イオン交換精
製装置（二床混床方式）により精製及び濃縮を行なって
クロマト分画用原料液（固形分濃度６０％）とした。This reaction solution was purified and concentrated by activated carbon filtration and an ion exchange purification apparatus (two-bed mixed-bed system) to obtain a raw material liquid for chromatographic fractionation (solid content: 60%).
【００６５】当該原料液を、実施例１と同様にしてクロ
マト分画した。The raw material liquid was subjected to chromatographic fractionation in the same manner as in Example 1.
【００６６】非老化性デキストリン液画分は、１５．７
％濃度の溶液が３３．９％の収率で回収できた。また、
高純度マルトトリオース液画分は、１９．４％の溶液が
６６．１％の収率で回収できた。The non-aging dextrin fraction was 15.7.
% Solution was recovered with a yield of 33.9%. Also,
As the high-purity maltotriose liquid fraction, a 19.4% solution was recovered with a yield of 66.1%.
【００６７】それぞれの分画液は、活性炭濾過、イオン
交換樹脂による精製を行なった。非老化性デキストリン
精製液は、水分４０％に濃縮し、高純度マルトトリオー
ス精製液は、水分２５％に濃縮した。Each fraction was subjected to activated carbon filtration and purification with an ion exchange resin. The purified non-aging dextrin solution was concentrated to a water content of 40%, and the purified high purity maltotriose solution was concentrated to a water content of 25%.
【００６８】非老化性デキストリン濃縮液は、ＤＥが
８．５であり、５℃で２週間貯蔵しても白濁（老化）し
なかった。また、凍結−解凍を繰り返しても白濁（老
化）しなかった。The non-aging dextrin concentrate had a DE of 8.5 and did not become cloudy (aging) even after storage at 5 ° C. for 2 weeks. Moreover, even if freeze-thaw was repeated, it did not become cloudy (aging).
【００６９】表４に本実施例のクロマト分画原料液及び
分画液の糖組成を示す。表４から下記のことが分かる。Table 4 shows the saccharide composition of the chromatographic raw material solution and the fractionated solution of this example. Table 4 shows the following.
【００７０】α−アミラーゼを併用する本実施例は、マ
ルトトリオヒドロラーゼの使用量が１．４U/g であるに
もかかわらず、糖化液のマルトトリオース含有量は、約
４２%/dsと、従来の使用量が２U/g の場合の約４４%/ds
（表２参照）とほとんど変わらない数値を示す。即ち、
α−アミラーゼを併用した場合、相対的にマルトトリオ
ヒドロラーゼの使用量が低減できることが分かる。In this example using α-amylase together, the maltotriose content of the saccharified solution was about 42% / ds, although the amount of maltotriohydrolase used was 1.4 U / g. Approximately 44% / ds when the conventional usage is 2U / g
Numerical values that are almost the same as (see Table 2) are shown. That is,
It can be seen that when α-amylase is used in combination, the amount of maltotriohydrolase used can be relatively reduced.
【００７１】[0071]
【表４】 [Table 4]
【００７２】＜実施例３＞馬鈴薯澱粉液化液（濃度２８
％、ＤＥ７．０、ｐＨ７．０）にマルトトリオヒドロラ
ーゼ（前記「ＡＭＴ」）を０．５０U/g 及びプルラナー
ゼ０．５U/g を添加し５５℃で７２時間反応させマルト
トリオース含有量２８．９%/dsの反応液を調製した。Example 3 Potato starch liquefied liquid (concentration 28
%, DE 7.0, pH 7.0), 0.50 U / g of maltotriohydrolase (the above-mentioned "AMT") and 0.5 U / g of pullulanase were added thereto, and the mixture was reacted at 55 ° C for 72 hours to obtain a maltotriose content of 28. A reaction solution of 9% / ds was prepared.
【００７３】この反応液を、活性炭濾過、イオン交換精
製装置（二床混床方式）により精製及び濃縮を行なって
クロマト分離用原料液（固形分濃度６０％）とした。The reaction solution was purified and concentrated by activated carbon filtration and an ion exchange purification apparatus (two-bed mixed-bed system) to obtain a raw material liquid for chromatographic separation (solid content: 60%).
【００７４】当該原料液を実施例１と同様にしてクロマ
ト分画をした。The raw material liquid was subjected to chromatographic fractionation in the same manner as in Example 1.
【００７５】非老化性デキストリン液画分は、２３．５
％濃度の溶液が４７．５％の収率で回収できた。また、
高純度マルトトリオース液画分は、１９．１％の溶液が
４７．５％の収率で回収できた。The non-aging dextrin fraction was 23.5.
% Solution could be recovered in 47.5% yield. Also,
As the high-purity maltotriose liquid fraction, a 19.1% solution was recovered in a yield of 47.5%.
【００７６】それぞれの分画液は、活性炭濾過、イオン
交換樹脂による精製を行なった。非老化性デキストリン
精製液は、水分４０％に濃縮し、高純度マルトトリオー
ス精製液は、水分２５％に濃縮した。Each fraction was subjected to activated carbon filtration and purification with an ion exchange resin. The purified non-aging dextrin solution was concentrated to a water content of 40%, and the purified high purity maltotriose solution was concentrated to a water content of 25%.
【００７７】非老化性デキストリン濃縮液は、ＤＥが
４．９であり、５℃で２週間貯蔵しても白濁（老化）し
なかった。また、凍結−解凍を繰り返しても白濁（老
化）しなかった。The non-aging dextrin concentrate had a DE of 4.9 and did not become cloudy (aging) even after storage at 5 ° C. for 2 weeks. Moreover, even if freeze-thaw was repeated, it did not become cloudy (aging).
【００７８】表５に本実施例のクロマト分画用原料液及
び分画液の糖組成を示す。表５から下記のことが分か
る。Table 5 shows the saccharide composition of the raw material liquid for chromatographic fractionation and the fractionated liquid of this example. Table 5 shows the following.
【００７９】プルラナーゼを併用する本実施例は、糖化
液のマルトトリオース含有量は、表２に示す場合とほと
んど変わらない、選択的に、マルトトリオースが、その
他の糖（グルコース、マルトースを除く。）とともに生
成する。実施例１より糖化液のマルトトリオースの含有
量が低くても、クロマト分画して得られた高純度マルト
トリオースの純度が実施例１より高く、また、非老化性
デキストリン中の低重合度オリゴマーの含有量も少な
い。In this example using pullulanase in combination, the maltotriose content of the saccharified solution is almost the same as that shown in Table 2. Selectively, maltotriose is added to other sugars (excluding glucose and maltose). .). Even if the content of maltotriose in the saccharified solution is lower than that of Example 1, the purity of high-purity maltotriose obtained by chromatographic fractionation is higher than that of Example 1, and low polymerization in non-aging dextrin The oligomer content is also low.
【００８０】[0080]
【表５】 [Table 5]
【００８１】＜実施例４＞実施例１、２及び３で分画し
た各非老化性デキストリン濃縮液の４５％濃度の溶液を
下記の条件でスプレー乾燥して粉末製品とした。<Example 4> A 45% concentration solution of each non-aging dextrin concentrate fractionated in Examples 1, 2 and 3 was spray-dried under the following conditions to obtain a powder product.
【００８２】 スプレードライヤー出口温度 ８０℃ 給液量 ４．５Ｌ／ｈｒ ディスク径 １００ｍｍ ディスク回転数 16,000ＲＰＭ 得られた各非老化性デキストリン粉末は、いずれも水分
が３．８％であり、高湿度下でも流動性が極めて良好で
あった。Spray dryer outlet temperature 80 ° C. Liquid supply amount 4.5 L / hr Disk diameter 100 mm Disk rotation speed 16,000 RPM Each of the obtained non-aging dextrin powders has a water content of 3.8% and a high humidity. However, the fluidity was extremely good.
【００８３】＜実施例５＞実施例２で調製した非老化性
デキストリン濃縮液と高純度マルトトリオース濃縮液を
固形分比で非老化性デキストリン：高純度マルトトリオ
ース濃縮液＝１５：８５に混合溶解した糖液濃度４５%/
ds溶液を実施例４のスプレー条件でスプレー乾燥して粉
末製品とした。<Example 5> The non-ageing dextrin concentrate and the high-purity maltotriose concentrate prepared in Example 2 were mixed at a solid content ratio of non-aging dextrin: high-purity maltotriose concentrate = 15:85. 45% /
The ds solution was spray dried under the spray conditions of Example 4 to obtain a powder product.
【００８４】得られた糖粉末は、水分が２．８％であ
り、吸湿性の強いマルトトリオース５０％以上含有して
いるにもかかわらず粉体流動性が極めて良好であった。The obtained sugar powder had a water content of 2.8%, and had extremely good powder fluidity despite containing 50% or more of maltotriose having a high hygroscopicity.
【００８５】[0085]
【発明の作用・効果】本発明に係るマルトトリオースの
製造方法は、上記の如く、澱粉の液化液に、分解酵素と
してマルトトリオヒドロラーゼを作用させてマルトトリ
オース含有量が２５〜４８%/dsの糖化液を調製し、該糖
化液を、イオン交換クロマトグラフィーで、高純度マル
トトリオース液画分と非老化性デキストリン液画分とに
クロマト分画してマルトトリオース液を得る方法なの
で、下記のような効果を奏する。As described above, the method for producing maltotriose according to the present invention comprises reacting maltotriohydrolase as a degrading enzyme with a liquefied starch solution to reduce the maltotriose content to 25 to 48% / ds saccharified solution is prepared, and the saccharified solution is subjected to ion exchange chromatography to chromato-fractionate a high-purity maltotriose solution fraction and a non-aging dextrin solution fraction to obtain a maltotriose solution. The following effects are obtained.
【００８６】マルトトリオヒドロラーゼの相対的に少量
な使用で、高純度（４５%/ds以上の）のマルトトリオー
ス液を製造することができる。特に、他の汎用のαアミ
ラーゼ等の分解酵素と併用することにより、マルトトリ
オヒドロラーゼの相対的に使用量を更に低減することが
できる。The use of a relatively small amount of maltotriohydrolase makes it possible to produce a highly pure (45% / ds or more) maltotriose solution. In particular, when used in combination with other general-purpose degrading enzymes such as α-amylase, the amount of maltotriohydrolase used can be further reduced.
【００８７】なお、実施例１〜３の結果から、マルトリ
トリオース純度が５０%/dsのものを得るために従来、５
U/g 以上のマルトトリオヒドロラーゼを使用したのに対
し、実施例１〜３では、マルトトリオヒドロラーゼの使
用量は、０．７５〜１．４U/g と、約１／７〜１／４で
すむことが分かる。From the results of Examples 1 to 3, in order to obtain a maltritriose purity of 50% / ds,
In Examples 1 to 3, the amount of maltotriohydrolase used is 0.75 to 1.4 U / g, which is about 1/7 to 1/4, whereas maltotriohydrolase of U / g or more was used. I understand that
【００８８】５０%/ds以上含有マルトトリオース製品１
ｋｇを製造する場合の、従来例及び実施例１〜３におけ
る、酵素代を比較したものを、表６に示す。表６から酵
素代が約１／３〜１／６になることが分かる。Maltotriose product 1 containing 50% / ds or more
Table 6 shows a comparison of enzyme costs in the conventional example and Examples 1 to 3 when producing kg. From Table 6, it can be seen that the enzyme cost is about 1/3 to 1/6.
【００８９】マルトトリオース液の製造に際して、即
ち、クロマト分画で高純度マルトース液画分に対する他
の画分（副生物）として、非老化性デキストリン液が得
られ、副生物も製品として有効利用できる なお、本発明の発明性に直接関係ないが、他方、非老化
性のデキストリンを製造する方法については、例えば、
特公昭５２−４６２９０号公報、特開昭６１−２０５４
９４号公報等の公知技術が存在する。In the production of a maltotriose solution, ie, a non-aging dextrin solution is obtained as another fraction (by-product) with respect to the high-purity maltose solution fraction in the chromatographic fractionation, and the by-product is effectively used as a product. Although it is not directly related to the inventive property of the present invention, on the other hand, a method for producing non-aging dextrin, for example,
JP-B-52-46290, JP-A-61-2054
There are known techniques such as Japanese Patent Publication No. 94.
【００９０】[0090]
【表６】 [Table 6]
【図１】本発明のクロマト分画にしようするクロマト分
離装置の概略図FIG. 1 is a schematic diagram of a chromatographic separation apparatus used for chromatographic fractionation according to the present invention.
【符号の説明】 １１ クロマト分離装置の第一塔 １３ クロマト分離装置の第二塔 １５ クロマト分離装置の第三塔 １７ クロマト分離装置の第四塔[Description of Signs] 11 First column of chromatographic separator 13 Second column of chromatographic separator 15 Third column of chromatographic separator 17 Fourth column of chromatographic separator
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浜島 千晶 愛知県知多市北浜町24番の13 日本資糧工 業株式会社内 (72)発明者 飛田 朱美 愛知県知多市北浜町24番の13 日本資糧工 業株式会社内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Chiaki Hamajima 24-13 Kitahama-cho, Chita-shi, Aichi Prefecture Inside Japan Food Industry Co., Ltd. Supplier Industry Co., Ltd.
Claims (9)
トリオヒドロラーゼを作用させてマルトトリオース含有
量が２５%/ds以上の糖化液を調製し、 該糖化液を、イオン交換クロマトグラフィーで、高純度
マルトトリオース液画分と非老化性デキストリン液画分
とにクロマト分画してマルトトリオース液を得ることを
特徴とするマルトトリオース液の製造方法。1. A liquefied starch solution is treated with maltotriohydrolase as a decomposing enzyme to prepare a saccharified solution having a maltotriose content of 25% / ds or more, and the saccharified solution is subjected to ion exchange chromatography. A method for producing a maltotriose solution, comprising obtaining a maltotriose solution by chromatographic fractionation into a high-purity maltotriose solution fraction and a non-aging dextrin solution fraction.
が２５〜４８%/dsに調製したものとする請求項１記載の
マルトトリオース液の製造方法。2. The method for producing a maltotriose solution according to claim 1, wherein the saccharified solution is prepared so that the maltotriose content is 25 to 48% / ds.
としてアルカリ金属型またはアルカリ土類金属型の強酸
性陽イオン交換樹脂を使用することを特徴とする請求項
１又は２記載のマルトトリオース液の製造方法。3. The maltotriose solution according to claim 1, wherein a strongly acidic cation exchange resin of an alkali metal type or an alkaline earth metal type is used as an ion exchange resin used for chromatographic fractionation. Manufacturing method.
ヒドロラーゼと共にα−アミラーゼを併用することを特
徴とする請求項１または２記載のマルトトリオース液の
製造方法。4. The method for producing a maltotriose solution according to claim 1, wherein an α-amylase is used in combination with the maltotriohydrolase as the degrading enzyme.
としてアルカリ金属型またはアルカリ土類金属型の強酸
性陽イオン交換樹脂を使用することを特徴とする請求項
４記載のマルトトリオース液の製造方法。5. A process for producing a maltotriose solution according to claim 4, wherein an alkali metal type or alkaline earth metal type strongly acidic cation exchange resin is used as the ion exchange resin used for the chromatographic fractionation. Method.
ヒドロラーゼと共にプルラナーゼを併用することを特徴
とする請求項１または２記載のマルトトリオース液の製
造方法。6. The method for producing a maltotriose solution according to claim 1, wherein pullulanase is used in combination with the maltotriohydrolase as the degrading enzyme.
としてアルカリ金属型またはアルカリ土類金属型の強酸
性陽イオン交換樹脂を使用することを特徴とする請求項
６記載のマルトトリオース液の製造方法。7. The process for producing a maltotriose solution according to claim 6, wherein an alkali metal type or alkaline earth metal type strongly acidic cation exchange resin is used as the ion exchange resin used for the chromatographic fractionation. Method.
マト分画して得た非老化性デキストリン液を噴霧乾燥し
て粉末製品にすることを特徴とする非老化性デキストリ
ン粉末の製造方法。8. The process for producing a non-aging dextrin powder according to claim 1, wherein the non-aging dextrin solution obtained by chromatographic fractionation is spray-dried into a powder product.
マト分画して得たマルトトリオース液に対して非老化性
デキストリン液を添加した混合液を噴霧乾燥して粉末化
することを特徴とする高純度マルトトリオース粉末の製
造方法。9. The method according to claim 1, wherein a mixture of a maltotriose solution obtained by chromatographic fractionation and a non-aging dextrin solution is spray-dried to obtain a powder. For producing high-purity maltotriose powder.
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| JP3821568B2 JP3821568B2 (en) | 2006-09-13 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007215495A (en) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Oriental Yeast Co Ltd | Composition with high content of maltotriose and method for producing the same |
| JP2020015871A (en) * | 2018-07-27 | 2020-01-30 | 昭和産業株式会社 | Starch degradation product, food and beverage composition using the starch degradation product, and food and beverage |
-
1998
- 1998-02-23 JP JP04065298A patent/JP3821568B2/en not_active Expired - Fee Related
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