JPH11236631A - 固相還元法による微細ニッケル粉末の製造方法および該方法により得られた微細ニッケル粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 固相還元法によって、球形で結晶性がよく充
填性も良好で、かつ流動性を有し、結晶性に優れた微細
ニッケル粉末の製造方法および該方法により得られた微
細ニッケル粉末を提供する。 【解決手段】 塩化ニッケル粉末と、必要に応じ周期律
表におけるIII 族のＳｃ、Ｙを含むランタノイド、ＩＶ
族のＴｉ、Ζｒ、Ｈｆ、Ｖ族のＶ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶＩ族
のＣｒ、Ｍｏ、ＷおよびＶIII 族のＦｅ、Ｃｏから選ば
れる塩化物粉末とからなる原料粉末を、リチウム、ナト
リウムあるいはカリウムのアルカリ金属またはマグネシ
ウム、カルシウム、ストロンチウムあるいはバリウムの
アルカリ土類金属の還元剤粉末と、これらのアルカリ金
属あるいはアルカリ土類金属の塩化物の粉粒体との混合
物で固相還元することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば積層セラミ
ックコンデンサーの内部電極のような電子部品材料用の
微細ニッケル金属粉末を固相還元法により製造する方法
および該方法により得られた微細ニッケル粉末に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の微細ニッケル粉末の製造方法は、
還元雰囲気下で実施する乾式法と還元剤を用いた湿式法
に大別される。乾式法によるニッケル粉末は、結晶性が
高く、比較的高温での焼結に適しており焼結時での収縮
が少ないという特性を有し、また湿式法によるニッケル
粉末は、比較的低温で焼結を開始し、焼結時での収縮が
比較的大きいという特性が挙げられる。そして微細ニッ
ケル粉末は微細な電子材料部品、例えば積層セラミック
コンデンサー用の内部電極材料などの製造に使用されて
いる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】このような積層セラミ
ックコンデンサーのような小型電子部品の小型化と高積
層化においては、内部電極材料としてのニッケル粉末の
要求特性が近年益々厳しくなっており、例えば前記積層
セラミックコンデンサーの製造過程において、誘電体と
電極材料であるニッケル粉末含有ペーストを積層して焼
結する際に、粒形、粒径、粒度分布、分散性、充填性、
結晶性が焼結特性に影響を与え、該積層コンデンサーの
製品歩留まりを大きく左右することが明らかになりつつ
ある。

【０００４】これらの特性を満足するニッケル粉末とし
ては、高温で生成することにより粒子の結晶性が良いの
で耐酸化性があり、密度が大きく粉末の単分散性も良い
という理由で乾式法により製造されたニッケル粉末の優
位性が明確になりつつあり、例えば前記した積層セラミ
ックコンデンサーの内部電極の製造では微細ニッケル粉
末をペースト状にし、グリーンシート上に多層積層し、
還元雰囲気下で高温度で焼結される。しかしながらこの
焼結時の挙動として、微細ニッケル粉末の表面の酸素品
位や粒形、粒径あるいは結晶性、充填性などにより、焼
結開始温度や収縮速度が変動し、デラミネーションやク
ラックなどの欠陥が発生し易いため、歩留まりが低下す
るという問題点があった。

【０００５】したがって本発明の目的は固相還元法によ
って、球形で結晶性がよく充填性も良好で、かつ流動性
を有し、結晶性に優れた微細ニッケル粉末の製造方法お
よび該方法により得られた微細ニッケル粉末を提供する
ことである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明の第１の実施態様は、塩化ニッケル粉末と、必要
に応じ添加した周期律表におけるIII 族のＳｃ、Ｙを含
むランタノイド、ＩＶ族のＴｉ、Ζｒ、Ｈｆ、Ｖ族の
Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶＩ族のＣｒ、Ｍｏ、ＷおよびＶIII
族のＦｅ、Ｃｏから選ばれる塩化物粉末とからなる原料
粉末を、リチウム、ナトリウムあるいはカリウムのアル
カリ金属またはマグネシウム、カルシウム、ストロンチ
ウムあるいはバリウムのアルカリ土類金属からなる還元
剤粉粒体と、これらのアルカリ金属あるいはアルカリ土
類金属の塩化物の粉粒体とに混合し固相還元する微細ニ
ッケル粉末の製造方法を特徴とするものであって、また
不活性雰囲気としてアルゴンガスあるいはへリウムガス
を用いて８００℃以上で１２００℃以下の温度で還元
し、さらに前記還元生成物を水洗によりアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属の塩化物を除去した後、固液分離
する。そして前記固液分離されたスラリーあるいはケー
キ状の湿潤な微細ニッケル粉末を真空あるいは気流中に
て解砕しながら乾燥し、前記微細ニッケル粉末の酸素品
位を制御するため急速に乾燥することを要旨とするもの
である。

【０００７】また本発明の第２の実施態様は、塩化ニッ
ケル粉末を、リチウム、ナトリウムあるいはカリウムの
アルカリ金属またはマグネシウム、カルシウム、ストロ
ンチウムあるいはバリウムのアルカリ土類金属からなる
還元剤粉粒体と、これらのアルカリ金属あるいはアルカ
リ土類金属の塩化物の粉粒体とに混合し固相還元するこ
とにより得られた球形で０．１μｍ以上で５μｍ以下の
粒径を有し、かつ酸素品位が１％以下である微細ニッケ
ル粉末を特徴とするものである。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下本発明を詳細に説明すると、
本発明者らは粒形が球形で、粒径が０．１μｍ以上で５
μｍ以下の分散性、充填性、結晶性が良好で酸素品位が
１％以下と低い微細ニッケル粉末が得られる方法を見出
した。すなわちこの方法は塩化ニッケル粉末と、必要に
応じ周期律表におけるIII 族のＳｃ、Ｙを含むランタノ
イド、ＩＶのＴｉ、Ζｒ、Ｈｆ、Ｖ族のＶ、Ｎｂ、Ｔ
ａ、ＶＩ族のＣｒ、Ｍｏ、ＷまたはＶIII 族のＦｅ、Ｃ
ｏから選ばれる１種あるいは２種以上の塩化物粉末とか
らなる原料粉末を、リチウム、ナトリウムあるいはカリ
ウムのアルカリ金属またはマグネシウム、カルシウム、
ストロンチウムあるいはバリウムのアルカリ土類金属か
らなる還元剤粉粒体と、これらアルカリ金属あるいはア
ルカリ土類金属の塩化物の発熱抑制用粉粒体とに混合し
てルツボ型電気炉内に装入し、一方該ルツボ型電気炉内
にアルゴンガスあるいはヘリウムガスのような不活性ガ
スを導入して前記ルツボ型電気炉内の還元部において固
相中メタルテルミット還元するものであり、この際前記
塩化ニッケル粉末と還元剤粉粒体および発熱抑制用の塩
化物粉粒体を８００℃以上で１２００℃以下の温度の下
で還元することが好ましい。これにより球形で、結晶性
がよく、単分散性に優れた粒径０．１μｍ以上で５μｍ
以下の微細ニッケル粉末および必要に応じ添加した原料
粉末の微細金属粉末も製造することが可能となった。

【０００９】なお前記還元剤粉粒体は粉体であることが
好ましいが、通常チップ状程度以下であれば使用でき、
あまり大きな塊では還元作用が劣るため好ましくなく、
また前記リチウム、ナトリウムあるいはカリウムのアル
カリ金属またはマグネシウム、カルシウム、ストロンチ
ウムあるいはバリウムのアルカリ土類金属の塩化物粉粒
体は急激な還元反応による発熱を抑制し、生成した微細
な金属粉末の焼結を防止するために添加するものであっ
て、必ずしも粉体である必要はないが通常入手し易い顆
粒状のものが使用に適している。

【００１０】前記ルツボ型電気炉内を加熱することによ
り発生した前記塩化ニッケル蒸気の濃度は、アルゴンガ
スあるいはヘリウムガスのような不活性ガスの流量をフ
ローメーターなどにより制御したり、還元剤粉粒体や発
熱抑制用の塩化物粉粒体の原料粉末に対する配合割合を
調整することにより、０．１ｇ／リットルから５ｇ／リ
ットルに制御することが処理時間の短縮や粗大粒子の生
成の防止の観点から好ましい。

【００１１】そして前記原料粉末を、還元剤粉粒体と発
熱抑制用の塩化物粉粒体とで固相還元する際に、その温
度を８００℃以上で１２００℃以下とした理由は、８０
０℃未満であると反応性が低く、一方１２００℃を超え
ると塩化物の揮発が著しいからである。

【００１２】このように塩化ニッケル粉末と、必要に応
じ周期律表におけるIII 族のＳｃ、Ｙを含むランタノイ
ド、ＩＶ族のＴｉ、Ζｒ、Ｈｆ、Ｖ族のＶ、Ｎｂ、Ｔ
ａ、ＶＩ族のＣｒ、Ｍｏ、ＷまたはＶIII 族のＦｅ、Ｃ
ｏから選ばれる１種あるいは２種以上の塩化物粉末とか
らなる原料粉末を、前記ルツボ型電気炉内部にある還元
部で、リチウム、ナトリウムあるいはカリウムのアルカ
リ金属またはマグネシウム、カルシウム、ストロンチウ
ムあるいはバリウムのアルカリ土類金属からなる還元剤
粉粒体と、これらアルカリ金属あるいはアルカリ土類金
属の塩化物の発熱抑制用粉粒体との混合物で固相還元
し、これにより球形性および結晶性がよい微細なニッケ
ル粉末を製造でき、また前記固相還元により生じた還元
生成物を数ミリ程度の粒状に粉砕後、レパルプ、沈降を
繰返すことにより水洗した後、アルカリ金属またはアル
カリ土類金属の塩化物を除去し、ついで固液分離するこ
とにより微細ニッケル粉末を回収でき、また周期律表に
おけるIII 族のＳｃ、Ｙを含むランタノイド、ＩＶ族の
Ｔｉ、Ζｒ、Ｈｆ、Ｖ族のＶ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶＩ族のＣ
ｒ、Ｍｏ、ＷまたはＶIII 族のＦｅ、Ｃｏから選ばれる
１種あるいは２種以上の塩化物粉末を原料粉末として添
加した際にはこれらの微細合金粉末も回収することがで
きる。

【００１３】さらに固液分離された微細ニッケル粉末を
含むスラリーあるいはケーキ状の湿潤な微細ニッケル粉
末を真空あるいは気流中にて解砕しながら乾燥すること
により、単分散性の良好な微細ニッケル粉末を製造でき
るようになった。そして得られた微細ニッケル粉末を急
速に乾燥することにより、該微細ニッケル粉末の酸素品
位を１．０％以下、好ましくは０．１％から１．０％に
制御可能となった。

【００１４】次に本発明を図１のフローチャート図に基
づいて説明すると、前記ルツボ型電気炉内に、塩化ニッ
ケル粉末と、必要に応じ周期律表におけるIII 族のＳ
ｃ、Ｙを含むランタノイド、ＩＶ族のＴｉ、Ζｒ、Ｈ
ｆ、Ｖ族のＶ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶＩ族のＣｒ、Ｍｏ、Ｗお
よびＶIII 族のＦｅ、Ｃｏから選ばれる塩化物粉末とか
らなる原料粉末、ならびに、リチウム、ナトリウムある
いはカリウムのアルカリ金属またはマグネシウム、カル
シウム、ストロンチウムあるいはバリウムのアルカリ土
類金属からる還元剤粉粒体とこれらアルカリ金属あるい
はアルカリ土類金属の発熱抑制用の塩化物粉粒体との混
合物とを装入し、該ルツボ型電気炉内で前記原料粉末
と、還元剤粉粒体および発熱抑制用の塩化物粉粒体とを
固相中メタルテルミット還元して粉末状の還元生成物を
回収する。ついでこの還元生成物を数ミリ程度の粒状に
粉砕後、レパルプ、沈降を繰返すことにより水洗し、そ
の後アルカリ金属またはアルカリ土類金属の塩化物を除
去して固液分離し、固液分離された微細ニッケル粉末を
含むスラリーあるいはケーキ状の湿潤な微細ニッケル粉
末を真空または気流中で解砕しながら乾燥することによ
り、単分散性の良好な微細ニッケル粉末などを製造でき
た。

【００１５】この際ルツボ型電気炉内においてＮｉＣｌ
_２粉末と、Ｍｇ粉粒体、Ｃａ粉粒体またはＮａ粉粒体と
の基本的反応を以下の式に示す。 （１）ＮｉＣｌ_２（ｇ、ｌ、ｓ）＋Ｍｇ（ｇ、ｌ、ｓ）
＝Ｎｉ（ｇ、ｌ、ｓ）＋ＭｇＣｌ_２（ｇ、ｌ、ｓ） （２）ＮｉＣｌ_２（ｇ、ｌ、ｓ）＋Ｃａ（ｇ，ｌ，ｓ）
＝Ｎｉ（ｇ、ｌ、ｓ）＋ＣａＣｌ_２（ｇ、ｌ、ｓ） （３）ＮｉＣｌ_２（ｇ、ｌ、ｓ）＋２Ｎａ（ｇ、ｌ、
ｓ）＝Ｎｉ（ｇ、ｌ、ｓ）＋２ＮａＣｌ（ｇ、ｌ、ｓ）

【００１６】

【表１】

【００１７】

【実施例】実施例１ 無水の塩化ニッケル粉末１２９ｇ、還元剤としてカルシ
ウム金属４４ｇ（１．１当量）および無水の塩化カルシ
ウム８８ｇをグローボックス中にて充分に混合した後、
純ニッケル製の反応容器に入れ蓋をし、その後ステンレ
ス製の反応容器に入れてアルゴンガスで置換後、１００
０℃まで３０分間で昇温し、１０００℃で３０分間保持
した後８００℃まで降温し、ついで電気炉から反応容器
を取り出し室温まで空冷した。その後還元生成物はクラ
ッシャーにより数ミリ程度の粒状に粉砕後、レパルプ、
沈降を繰返すことにより水洗し塩化カルシウムを除去し
た後、固液分離することにより微細ニッケル粉末を回収
した。固液分離されたスラリーあるいはケーキ状の湿潤
な微細ニッケル粉末を１５０℃の気流中にて解砕しなが
ら乾燥した。得られたニッケル粉末は、ＳＥＭ（走査型
電子顕微鏡）により目視観察した結果、単分散性の良好
な球状で、粒度が０．５μｍから２．０μｍの大きさの
微細なニッケル粉末であった。またこの粉末をＸ線回折
で結晶性を調べてみると結晶性も良好であり、また化学
分析で塩素品位およびカルシウム品位を定量するとそれ
ぞれ、１０ｐｐｍと１００ｐｐｍであり、またＲＥＣＯ
法により酸素品位を定量すると０．２５％であった。

【００１８】実施例２ 還元剤としてマグネシウムを用いた以外は実施例１と同
様の操作を行なった。得られたニッケル粉末は、ＳＥＭ
により目視観察した結果、単分散性の良好な球状で、粒
度が０．５μｍから２．０μｍの大きさの微細なニッケ
ル粉末であった。またこの粉末をＸ線回折で結晶性を調
べてみると結晶性も良好であり、また化学分析で塩素品
位およびマグネシウム品位を定量するとそれぞれ、１０
ｐｐｍと１００ｐｐｍであり、またＲＥＣＯ法により酸
素品位を定量すると０．７５％であった。

【００１９】実施例３ 還元剤としてストロンチウムを用いた以外は実施例１と
同様の操作を行なった。得られたニッケル粉末は、ＳＥ
Ｍにより目視観察した結果、単分散性の良好な球状で、
粒度が０．５μｍから２．０μｍの大きさの微細なニッ
ケル粉末であった。またこの粉末をＸ線回折で結晶性を
調べてみると結晶性も良好であり、また化学分析で塩素
品位およびストロンチウム品位を定量するとそれぞれ、
１０ｐｐｍと１００ｐｐｍであり、またＲＥＣＯ法によ
り酸素品位を定量すると０．３５％であった。

【００２０】実施例４ 還元剤としてナトリウムを用いた以外は実施例１と同様
の操作を行なった。得られたニッケル粉末は、ＳＥＭに
より目視観察した結果、単分散性の良好な球状で、粒度
が０．１μｍから１．０μｍの大きさの微細なニッケル
粉末であった。またこの粉末をＸ線回折で結晶性を調べ
てみると結晶性も良好であり、また化学分析で塩素品位
およびナトリウム品位を定量するとそれぞれ、１０ｐｐ
ｍと１００ｐｐｍであり、またＲＥＣＯ法により酸素品
位を定量すると０．７５％であった。

【００２１】実施例５ 還元剤としてリチウムを用いた以外は実施例１と同様の
操作を行なった。得られたニッケル粉末は、ＳＥＭによ
り目視観察した結果、単分散性の良好な球状で、粒度が
０．５μｍから２．０μｍの大きさの微細なニッケル粉
末であった。またこの粉末をＸ線回折で結晶性を調べて
みると結晶性も良好であり、また化学分析で塩素品位お
よびリチウム品位を定量するとそれぞれ、１０ｐｐｍと
２００ｐｐｍであり、またＲＥＣＯ法により酸素品位を
定量すると０．３５％であった。

【００２２】実施例６ 還元剤としてカリウムを用いた以外は実施例１と同様の
操作を行なった。得られたニッケル粉末は、ＳＥＭによ
り目視観察した結果、単分散性の良好な球状で、粒度が
０．１μｍから１．０μｍの大きさの微細なニッケル粉
末であった。またこの粉末をＸ線回折で結晶性を調べて
みると結晶性も良好であり、また化学分析で塩素品位お
よびカリウム品位を定量するとそれぞれ、１０ｐｐｍと
３００ｐｐｍであり、またＲＥＣＯ法により酸素品位を
定量すると０．７５％であった。

【００２３】実施例７ 無水の塩化ニッケル粉末１２９ｇと無水の塩化タングス
テン５８．０７ｇ、還元剤としてカルシウム金属５７．
２ｇ（１．１当量）および無水の塩化カルシウム８８ｇ
をグローボックス中にて充分に混合した後、純ニッケル
製の反応容器内に入れ蓋をし、その後ステンレス製の電
気炉に入れアルゴンガスで置換後、１０００℃まで３０
分間で昇温し、１０００℃で３０分間保持した後、８０
０℃まで降温し、ついで電気炉から反応容器を取り出し
室温まで空冷した。その後還元生成物に実施例１と同様
の操作を行った。得られた合金粉末は、ＳＥＭにより目
視観察した結果、単分散性の良好な球状で、粒度が０．
５μｍから２．０μｍの大きさの微細なニッケル−タン
グステン合金粉末であった。またこの粉末をＸ線回折で
結晶性を調べてみると結晶性も良好であり、また化学分
析でニッケル品位、タングステン品位、塩素品位および
カルシウム品位を定量するとそれぞれ、８９．５％、１
０．３％、１０ｐｐｍと１００ｐｐｍであり、またＲＥ
ＣＯ法により酸素品位を定量すると０．２５％であっ
た。

【００２４】実施例８ 原料塩化物粉粒体として塩化タングステンに替え塩化亜
鉛を用いた以外は実施例７と同様の操作を行なった。得
られたニッケル粉末は、ＳＥＭにより目視観察した結
果、単分散性の良好な球状で、粒度が０．５μｍから
２．５μｍの大きさの微細なニッケル粉末であった。ま
たこの粉末をＸ線回折で結晶性を調べてみると結晶性も
良好であり、また化学分析でニッケル品位、亜鉛品位、
塩素品位およびカルシウム品位を定量するとそれぞれ、
８９．０％、１０．５％、１５ｐｐｍと１００ｐｐｍで
あり、またＲＥＣＯ法により酸素品位を定量すると０．
５％であった。

【００２５】実施例９ 原料塩化物粉粒体として塩化タングステンに替え塩化バ
ナジウムを用いた以外は実施例７と同様の操作を行なっ
た。得られたニッケル粉末は、ＳＥＭにより目視観察し
た結果、単分散性の良好な球状で、粒度が０．１μｍか
ら１．０μｍの大きさの微細なニッケル粉末であった。
またこの粉末をＸ線回折で結晶性を調べてみると結晶性
も良好であり、また化学分析でニッケル品位、バナジウ
ム品位、塩素品位およびカルシウム品位を定量するとそ
れぞれ、９０．３％、９．５％、１０ｐｐｍと１５０ｐ
ｐｍであり、またＲＥＣＯ法により酸素品位を定量する
と０．５％であった。

【００２６】実施例１０ 原料塩化物粉粒体として塩化タングステンに替え塩化コ
バルトを用いた以外は実施例７と同様の操作を行なっ
た。得られたニッケル粉末は、ＳＥＭにより目視観察し
た結果、単分散性の良好な球状で、粒度が０．５μｍか
ら１．０μｍの大きさの微細なニッケル粉末であった。
またこの粉末をＸ線回折で結晶性を調べてみると結晶性
も良好であり、また化学分析でニッケル品位、コバルト
品位、塩素品位およびカルシウム品位を定量するとそれ
ぞれ、９０．５％、９．０％、２０ｐｐｍと１００ｐｐ
ｍであり、またＲＥＣＯ法により酸素品位を定量すると
０．３％であった。

【００２７】実施例１１ 無水の塩化ニッケル１２９ｇと無水の塩化ランタン４９
ｇ、還元剤のカルシウム金属１４．４ｇ（１．２ｅｑ）
および無水の塩化カルシウム４０ｇ（５０重量％、／５
０重量％）のＣａ−ＣａＣｌ_２系融体を形成）を用いた
以外は、実施例７と同様の操作を行った。得られた粉末
は、ＳＥＭにより目視観察した結果、単分散性の良好な
球状で、粒度が０．５μｍから５．０μｍの大きさの微
細なニッケル−ランタンの合金粉末であった。またこの
粉末をＸ線回折で結晶性を調べてみると結晶性も良好で
あり、また化学分析でニッケル品位、ランタン品位、塩
素品位およびカルシウム品位を定量するとそれぞれ、６
７．９％、３２．０％、１０ｐｐｍと１００ｐｐｍであ
り、またＲＥＣＯ法により酸素品位を定量すると０．５
％であった。

【００２８】なお上記各実施例において価格、入手のし
易さ、取り扱いの容易さから総合的に判断して、還元剤
としてマグネシウム、カルシウム、ナトリウム、リチウ
ムあるいはカリウムを、また原料塩化物としてタングス
テン、亜鉛、バナジウム、コバルトあるいはランタン
を、さらに発熱抑制用の塩化物として塩化カルシウムを
用いたものを説明したが、マグネシウム、カルシウム、
ナトリウム、リチウムあるいはカリウム以外のバリウム
のようなアルカリ土類金属を還元剤として使用したり、
タングステン、亜鉛、バナジウム、コバルトあるいはラ
ンタン以外の周期律表におけるIII 族のＳｃ、Ｙを含む
ランタノイド、ＩＶ族のＴｉ、Ｈｆ、Ｖ族のＮｂ、Ｔ
ａ、ＶＩ族のＣｒ、ＭｏあるいはＶIII 族のＦｅを原料
塩化物粉粒体として使用したり、塩化カルシウム以外の
リチウム、ナトリウムあるいはカリウムのアルカリ金属
の塩化物またはマグネシウム、ストロンチウムあるいは
バリウムのアルカリ土類金属の塩化物を発熱抑制用の塩
化物として使用しても同様な効果を奏することが可能で
ある。

【００２９】

【発明の効果】以上述べた通り本発明によれば、塩化ニ
ッケル粉末や必要に応じ特定な金属塩化物粉末とからな
る原料粉末を、カリウム、ナトリウムあるいはリチウム
のアルカリ金属またはマグネシウム、カルシウム、スト
ロンチウムあるいはバリウムのアルカリ土類金属の還元
剤粉粒体にて還元し、さらにカリウム、ナトリウムある
いはリチウムのアルカリ金属またはマグネシウム、カル
シウム、ストロンチウムあるいはバリウムのアルカリ土
類金属の塩化物の発熱抑制用粉粒体を添加することによ
り、結晶性が良く、酸素品位や不純物品位の低い粒径
０．１μｍ以上で５μｍ以下の微細な微細ニッケル粉末
や前記原料金属塩化物の微細金属粉末の製造が可能とな
った。これにより電子材料用に微細で、結晶性、充填
性、流動性もよく、さらに焼結性に優れた微細ニッケル
粉末が供給できるようになり、高積層化、薄層化などの
電子部品の高度化が可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を実施するための工程を示すフロ
ーチャート図である。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 塩化ニッケル粉末からなる原料粉末を、
   リチウム、ナトリウムあるいはカリウムのアルカリ金属
   またはマグネシウム、カルシウム、ストロンチウムある
   いはバリウムのアルカリ土類金属からなる還元剤粉粒体
   と、これらのアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の
   塩化物の粉粒体とに混合し固相還元することを特徴とす
   る微細ニッケル粉末の製造方法。
2. 【請求項２】 前記原料粉末は、さらに周期律表におけ
   るIII 族のＳｃ、Ｙを含むランタノイド、ＩＶ族のＴ
   ｉ、Ζｒ、Ｈｆ、Ｖ族のＶ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶＩ族のＣ
   ｒ、Ｍｏ、ＷおよびＶIII 族のＦｅ、Ｃｏから選ばれる
   塩化物粉末を含むことを特徴とする請求項１記載の微細
   ニッケル粉末の製造方法。
3. 【請求項３】 不活性雰囲気としてアルゴンガスあるい
   はへリウムガスを用いて８００℃以上で１２００℃以下
   の温度で固相還元することを特徴とする請求項１または
   ２記載の微細ニッケル粉末の製造方法。
4. 【請求項４】 前記還元生成物を水洗によりアルカリ金
   属またはアルカリ土類金属の塩化物を除去した後、固液
   分離することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項
   記載の微細ニッケル粉末の製造方法。
5. 【請求項５】 前記固液分離されたスラリーあるいはケ
   ーキ状の湿潤な微細ニッケル粉末を真空あるいは気流中
   にて解砕しながら乾燥することを特徴とする請求項１〜
   ４のいずれか１項記載の微細ニッケル粉末の製造方法。
6. 【請求項６】 前記微細ニッケル粉末の酸素品位を制御
   するため急速に乾燥することを特徴とする請求項１〜５
   のいずれか１項記載の微細ニッケル粉末の製造方法。
7. 【請求項７】 塩化ニッケル粉末を、リチウム、ナトリ
   ウムあるいはカリウムのアルカリ金属またはマグネシウ
   ム、カルシウム、ストロンチウムあるいはバリウムのア
   ルカリ土類金属からなる還元剤粉粒体と、これらのアル
   カリ金属あるいはアルカリ土類金属の塩化物の粉粒体と
   に混合し固相還元することにより得られた球形で０．１
   μｍ以上で５μｍ以下の粒径を有し、かつ酸素品位が１
   ％以下であることを特徴とする微細ニッケル粉末。