JPH11237758A - トナー母粒子、及びトナー並びに現像剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 フルカラー画像を形成した時に、鮮明で十分
な色再現性、発色性が得られる静電荷像現像用トナー母
粒子、及びこのトナー母粒子を用いたトナー並びに現像
剤を提供する。 【解決手段】 有機顔料と下記一般式（１）で規定する
顔料分散剤とを硫酸に溶解させた溶液を、水中に投じて
微細な析出物とした後、濾過洗浄を繰り返して得られた
処理顔料と、樹脂とを加熱混練した後に、水分を除去し
て得られる樹脂被覆顔料を、結着樹脂と加熱混練して成
ることを特徴とする。 一般式（１） （但し、式中、Ｐは有機色素残基又は複素環残基、Ｘは
直接結合又はＳ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｈから選ばれる１〜５０
個の原子で構成される２価の結合基、Ｙは−Ｎ（Ｒ⁴ ）
−Ｒ³ −又は−Ｏ−Ｒ³ −（Ｒ³ は炭素数１〜１０で構
成される、アルキレン基又はフェニレン基、Ｒ⁴ はＨ又
は炭素数１〜１８のアルキル基などを表す。）、Ｚは水
酸基又は炭素数１〜４のアルコキシ基などを表す。）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真、静電記
録、静電印刷等に於ける静電潜像を現像する時に使用さ
れる静電荷像現像用トナー母粒子、及び該トナー母粒子
を使用して形成されたトナー並びに現像剤に関する。更
に詳しくはマゼンタ、シアン、イエロー、及び黒色トナ
ーを用いて複写等を行った時に、鮮明で十分な色再現
性、発色性が得られる静電荷像現像用トナー母粒子、及
び該トナー母粒子を使用して形成されたトナー並びに現
像剤に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、複写機及びプリンター等に於いて
フルカラー画像への展開が急速に進みつつあり、その実
用化も大きくなされている。しかし写真や印刷物等と比
較すると、現在実用化されているフルカラー電子写真画
像は、必ずしも満足し得る画質まで到達しているとは言
い難い。また近年、コンピュータやハイビジョン等の進
歩発展により、更に高精細なフルカラー画像を形成する
方法が強く要望されている。この為に、フルカラー電子
写真画像を更に高品質化することが強く求められてい
る。

【０００３】電子写真法は、一般に静電潜像をトナーを
用いて現像する。その方法には大きく分類して、トナー
をキャリアと呼ばれる媒体に少量分散させた二成分系現
像剤を用いる方法と、キャリアを用いない一成分系現像
剤を用いる方法がある。フルカラーの電子写真の場合、
キャリアとトナーを混合攪拌して用いる二成分系現像剤
がしばしば使用される。

【０００４】フルカラー電子写真法によるカラー画像形
成は、一般に３原色であるマゼンタ、シアン、イエロー
の３色、好ましくは墨入れ用としてブラックの４色のカ
ラートナーを用いて全ての色の再現を行うものである。
その方法は例えば、先ず原稿からの光をアナログ又はデ
ジタル的に色分解し、感光体の光導電層に導き、１色目
の静電潜像を形成する。続いて現像、転写工程を経てト
ナーは、紙等の被記録体上に保持される。更に２色目以
降についても前述の工程を順次複数回行い、同一被記録
体上に複数色のトナーが重ね合わせられ、一回の定着に
よって最終のフルカラー画像が得られる。

【０００５】フルカラー複写機やフルカラープリンター
等を使用して、オーバー・ヘッド・プロジェクター（以
下、ＯＨＰと省略する。）用シートのような透明基材上
にフルカラー画像を形成することも増加して来た今日、
フルカラーの画像形成に供されるトナーには、従来の最
も一般的な黒色トナーの場合と同様に、種々の特性、例
えば安定した帯電性や良好な流動性が求められる他に、
透明性、鮮明性、色再現性等が更に要求される。

【０００６】即ち、フルカラー画像は、上記したように
被記録体上に複数色のトナーが重ね合わさられることに
よって得られる為に、個々のトナーの光透過性が不足す
ると、色再現性が悪化し、鮮明な画像を得ることが困難
となる。特にＯＨＰ用シートの様な透明基材上にフルカ
ラー画像を形成した時にこの現象は著しく、良好な透明
画像は得難い。

【０００７】その対策として分散の程度を上げる、即ち
トナー中の顔料粒径をより小さくすることが考えられ
る。一般に顔料の粒子径を小さくして分散度を上げてい
くと顔料分散体の透明性が向上する。しかし、サンドミ
ル、３本ロールミル、ボールミル、エクストルーダー等
の通常の分散機は、主に顔料の二次粒子（一次粒子が弱
く凝集している。）を壊して一次粒子にするだけであ
り、これらの通常の分散機では、顔料をより微細化する
ことは困難である。高速のサンドミル等を用いることに
よって、顔料の種類によっては更に顔料を微細化するこ
とも可能ではあるが、非常に多大なエネルギーを必要と
する。

【０００８】顔料を微細化する他の方法として、顔料と
固形樹脂を加熱しながら２本ロールやバンバリーミキサ
ー等で強力に練り込む方法も知られている。しかし、顔
料は一般に高温下では結晶成長する為に、本方法では機
械的な破砕力と結晶成長が平衡状態になった時に終点と
なり、顔料の微細化には限界がある。

【０００９】更に顔料の一次粒子を細かくする方法とし
て、顔料と食塩等の水溶性の無機塩の混合物を少量の水
溶性の溶剤で湿潤したものを、ニーダー等で強く練り込
んだ後、無機塩と溶剤を水洗除去、乾燥して一次粒子の
細かい顔料を得る方法がある。しかし、この方法では乾
燥の際に顔料の強い二次凝集を起こし易く、顔料粒径が
大きくなってしまう問題がある。

【００１０】顔料を乾燥する前の、顔料を高濃度に含有
する水性スラリーや水性ペーストに、樹脂又は樹脂溶液
を添加し、混合攪拌し、顔料の周囲の水分を樹脂又は樹
脂溶液で置換した後、水分及び溶剤を除去することを一
般にフラッシングと呼んでいる。この方法は、ほぼ未乾
燥の状態の顔料を樹脂で被覆することが出来るので、従
来のような乾燥工程での顔料の凝集が起き難い。

【００１１】カラートナーによるフルカラー画像の形成
が一般的になるに連れて、ユーザーの要望品位が向上
し、電子写真に於いても通常の銀塩写真並みの品位が求
められる様になって来た。そこで、従来のフラッシング
処理顔料を用いた場合以上に トナー中の顔料の分散を更に改良し、画像を形成した
時の光透過性が改善して、同一被記録体上に複数色のト
ナーが重ね合わせられてフルカラー画像を形成した時
に、オリジナルにより近い色再現性を得られる様にす
る。 トナー中の顔料の分散を更に良くして、顔料が十分に
発色させ、濃度の濃い良好な画像を得られる様にする。 ＯＨＰ用シートのような透明基材上にフルカラー画像
を形成した場合に、画像の鮮明性・透明性を向上する。 ことが要求される様になってきた。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来の方法の問題点を解決し、フルカラーの複写機やプリ
ンター等を使用してフルカラー画像を形成した時に、鮮
明で十分な色再現性、発色性が得られる静電荷像現像用
トナー母粒子、及び該トナー母粒子を用いて成るトナー
並びに現像剤の提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】第１の発明は、有機顔料
（Ａ）と下記一般式（１）で示される顔料分散剤（Ｂ）
とを硫酸に溶解させた溶液を、水中に投じて微細な析出
物とした後、濾過洗浄を繰り返して得られた処理顔料の
水性ペースト（Ｃ）と、常温固体の樹脂（Ｄ）とを加熱
混練した後に、水分を除去して得られる樹脂被覆顔料
（Ｅ）を、結着樹脂（Ｆ）と加熱混練して成ることを特
徴とする静電荷像現像用トナー母粒子である。

【００１４】一般式（１）

【化２】 （但し、式中のＰは有機色素残基又は複素環残基、Ｘは
直接結合又はＳ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｈから選ばれる１〜５０
個の原子で構成される化学的に合理的な組み合わせから
成る２価の結合基、Ｙは−Ｎ（Ｒ⁴ ）−Ｒ³ −又は−Ｏ
−Ｒ³ −（Ｒ³ は炭素数１〜１０で構成される、置換さ
れていてもよいアルキレン基又は置換されていてもよい
フェニレン基、Ｒ⁴ はＨ又は炭素数１〜１８のアルキル
基又は−Ｒ ³ −Ｎ（Ｒ¹ ）Ｒ² を表す。）、Ｚは水酸基
又は炭素数１〜４のアルコキシ基又は−Ｙ−Ｎ（Ｒ¹ ）
Ｒ² をそれぞれ表し、Ｒ¹ 、Ｒ² はそれぞれ独立に置換
されていてもよい炭素数１〜１８のアルキル基又は
Ｒ¹ 、Ｒ² とでＮ、Ｏ又はＳを含んでもよい置換されて
いてもよい複素環を表す。）

【００１５】第２の発明は、有機顔料（Ａ）と一般式
（１）で示される顔料分散剤（Ｂ）とを硫酸に溶解させ
た溶液を、連続して流れている水中に投じることを特徴
とする第１の発明記載の静電荷像現像用トナー母粒子で
ある。

【００１６】第３の発明は、有機顔料（Ａ）１００重量
部に対し、一般式（１）で示される顔料分散剤（Ｂ）を
０．０１〜３０重量部含有することを特徴とする第１又
は第２の発明記載の静電荷像現像用トナー母粒子であ
る。

【００１７】第４の発明は、有機顔料（Ａ）が、キナク
リドン系顔料、フタロシアニン系顔料、ベンズイミダゾ
ロン系顔料、ジケトピロロピロール系顔料、ペリノン系
顔料、アントラキノン系顔料、ジオキサジン系顔料、ペ
リレン系顔料、イソインドリノン系顔料、アゾ系顔料か
ら成る群より選ばれる１種であることを特徴とする第１
ないし第３の発明いずれか記載の静電荷像現像用トナー
母粒子である。

【００１８】第５の発明は、第１ないし第４の発明いず
れか記載の静電荷像現像用トナー母粒子と、外添剤とを
混合して成ることを特徴とする静電荷像現像用トナーで
ある。

【００１９】第６の発明は、第５の発明記載の静電荷像
現像用トナーと、キャリアとを混合して成ることを特徴
とする現像剤である。

【００２０】

【発明の実施の形態】本発明は、有機顔料（Ａ）と顔料
分散剤（Ｂ）とを硫酸に溶解させた溶液を、水中に投じ
て微細な析出物とし（以下、この工程をアシッドペース
ティングと呼ぶ。）、濾過洗浄を繰り返して得られた処
理顔料の水性ペースト（Ｃ）を、フラッシング法により
常温固体の樹脂（Ｄ）中に分散させて、樹脂被覆顔料
（Ｅ）を得て、これをトナー母粒子の着色剤として用い
ることによって、従来より鮮明で且つ鮮明性に優れた画
像を得ることが出来るようになったものである。

【００２１】有機顔料（Ａ）等を硫酸に溶解させた液を
滞留させた水中に投入すると、硫酸が水に溶解する時の
溶解熱によって液温が急激に上昇し、微細化した有機顔
料の結晶が成長してしまう傾向にあるので、連続して流
れている水の中に注ぐことが好ましい。即ち、有機顔料
（Ａ）と顔料分散剤（Ｂ）を硫酸に溶解させた溶液を、
連続して流れている水の中に注ぐことによって操作の最
初の段階から最後の段階まで常に一定の条件が保たれる
ので安定して微細な粒子が生成されるばかりでなく、一
定した品質のものを得ることが出来る。

【００２２】詳しくは、本発明で使用する連続して流れ
る水とは水圧が０．５〜４．５Kg/cm²の管、チューブを
流れる水を意味する。この連続して流れている水に有機
顔料等を硫酸に溶解させた液を投入するには、水流アス
ピレーターを用いて定量的に行うか、有機顔料を硫酸に
溶解させた液を０．５〜４．５Kg/cm²に加圧して細管か
ら連続して流れている水に噴射するのが好ましい。

【００２３】有機顔料（Ａ）と顔料分散剤（Ｂ）とを硫
酸に溶解させた溶液を連続して流れる水に接触させて有
機顔料等を析出させた液は、濾過して水と生成物を分離
し、水、イオン交換水或いは薄い濃度のアルカリ性水溶
液、例えば苛性ソーダや苛性カリウム等の水溶液で洗浄
し、固形分含有量１０〜４０重量％のペースト状にする
のが良い。このようにして処理顔料の水性ペースト
（Ｃ）を形成する。

【００２４】本発明において用いられる有機顔料（Ａ）
としては、キナクリドンレッド、キナクリドンマゼンタ
等のキナクリドン系顔料、フタロシアニンブルー、フタ
ロシアニングリーン等のフタロシアニン系顔料、ベンズ
イミダゾロン系顔料、ジケトピロロピロール系顔料、ペ
リノン系顔料、アントラキノン系顔料、ジオキサジン系
顔料、ペリレンレッド、ペリレンスカーレット等のペリ
レン系顔料、イソインドリノン系顔料、アゾ系顔料等が
挙げられ、キナクリドン系顔料、フタロシアニン系顔
料、ベンズイミダゾロン系顔料、ジケトピロロピロール
系顔料、ペリノン系顔料、アントラキノン系顔料、ジオ
キサジン系顔料、ペリレン系顔料、イソインドリノン系
顔料、アゾ系顔料を用いることが好ましい。又、顔料の
表面に官能基を付加させた表面処理顔料を用いても良
い。

【００２５】本発明において用いられる一般式（１）に
て示される顔料分散剤（Ｂ）は、アシッドペースティン
グにより微細化した顔料粒子の再凝集を防止し、その後
の分散工程でも有効で、画像を形成した時の、透明性、
色再現性、発色性を良好にする。一般式（１）中Ｐで表
される有機色素残基を構成する有機色素としてはフタロ
シアニン系、不溶性アゾ系、アゾレーキ系、アントラキ
ノン系、キナクリドン系、ジオキサジン系、ジケトピロ
ロピロール系、アントラピリミジン系、アンサンスロン
系、インダンスロン系、フラバンスロン系、ペリノン
系、ペリレン系、チオインジゴ系等がある。これらの色
素は任意に選択することが出来るが使用する顔料に近い
色相を有するものを使用した方が工業的に有利である。

【００２６】又、複素環残基を構成する複素環として
は、例えば、チオフェン、フラン、キサンテン、ピロー
ル、イミダゾール、イソインドリン、イソインドリノ
ン、ベンズイミダゾロン、インドール、キノリン、カル
バゾール、アクリジン、アクリドン、アントラキノン等
がある。Ｐが複素環の場合、一般式（１）の顔料分散剤
は、殆ど着色していないものが得られる為に汎用性が有
り、カラートナー用としても好ましい。

【００２７】ＸはＳ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｈから選ばれる２〜
１５個の原子で構成される化学的に合理的な組み合わせ
から成る２価の結合基であり、例えば、−ＳＯ₂ −、−
ＣＯ−、−ＣＨ₂ −、−Ｏ−、−ＣＯＯ−、−ＮＨ−又
はこれらの組み合わせであり、好ましくは−ＳＯ₂ −、
−ＣＯ−、−ＣＨ₂ −、−ＣＨ₂ ＮＨＣＯＣＨ₂ −等が
ある。Ｒ¹ 、Ｒ² がアルキル基の場合、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基等の低級アルキル基が好ま
しい。これらのアルキル基は最大で炭素数１８までの範
囲で分岐していてもよく、置換されていてもよい。更に
場合によってはＲ¹ 、Ｒ² が連結して更にＮ、Ｏ又はＳ
を含む５員又は６員の複素環を形成していてもよい。

【００２８】一般式（１）にて示される化合物の代表例
を表１に示した。

【表１】

【００２９】

【化３】

【００３０】

【化４】

【００３１】

【化５】 顔料分散剤（Ｂ）は、有機顔料（Ａ）１００重量部に対
して０．０１〜３０重量部含有するのが好ましい。

【００３２】アシッドペースティング終了後の好ましい
顔料の粒子径としては、遠心沈降法による平均粒径に於
いて０．２μｍ以下、更に好ましくは、０．１μｍ以下
である。この様な粒径であると、画像を形成した時に、
鮮明で十分な色再現性、発色性が得易い。

【００３３】本発明においては、上記のようしてアシッ
ドペースティングして得た処理顔料の水性ペースト
（Ｃ）を乾燥させることなく用い、顔料粒子の微細化さ
れた状態を保ったまま常温固体の樹脂中に分散させてな
る樹脂被覆顔料（Ｅ）をトナー用の着色剤として用いる
ことによって、従来のトナーと比較して、鮮明で十分な
色再現性、発色性が得られ、特にＯＨＰ用シートの様な
透明基材上にフルカラー画像を形成した時に、著しい透
明性が得られる静電荷像現像用トナー及び該トナーとキ
ャリアを含有する現像剤を得ることに成功したものであ
る。

【００３４】本発明における樹脂被覆顔料（Ｅ）は、例
えば以下のようにして得ることができる。処理顔料の水
性ペースト（Ｃ）に常温固体の樹脂（Ｄ）、必要に応じ
てその他の各種添加剤等を加えて、ニーダー若しくはス
ーパーミキサー等の混合分散機で混合攪拌を行う。この
時に必要に応じて加熱してもよい。約１０〜２０分で顔
料分が樹脂に移行する。分離した水分をデカンテーショ
ンにより除去し、残った混練物を必要に応じて加熱し２
本又は３本ロールを使用して水分を除去し、顔料高濃度
チップ、即ち樹脂被覆顔料（Ｅ）を得ればよい。

【００３５】常温固体の樹脂（Ｄ）即ちフラッシングに
用いることの出来る樹脂として、公知のものを含めて広
く使用可能である。画像の透明性を考慮して、無色透明
の樹脂の方がより好適である。例えば、アクリルニトリ
ル、メタアクリルニトリル、アクリルアミド、メタアク
リルアミド、及びそれらの混合物等のスチレン−アクリ
ル系、ポリエステル系等の公知の樹脂が全て使用可能で
ある。この他にポリエチレン、ポリプロピレン、ビニル
エステル樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、エポキシ樹
脂等も使用出来る。何れの樹脂もその製造方法等は特に
制約されるものではない。これらの樹脂は、フラッシン
グ後の希釈、溶融混練にも使用可能である。

【００３６】本発明のトナー母粒子は、常法に従い、得
ることが出来る。即ち、上記樹脂被覆顔料（Ｅ）に結着
樹脂（Ｆ）、必要に応じてその他荷電制御剤や添加剤等
を加えて、ヘンシェルミキサー等で予備混合を行い。そ
の後エクストルーダー等を用いて溶融混練を行う。次い
で冷却後ハンマーミル等で粗粉砕し、ジェットミル等で
微粉砕する。その後に風力分級機等で分級し、平均粒径
５〜２０μｍ程度の所定の粒度分布を有する分級品を得
ればよい。

【００３７】結着樹脂（Ｆ）即ちフラッシング後の溶融
混練に用いることの出来る樹脂として、公知のものを含
めて広く使用出来る。画像の透明性を考慮して、無色透
明の樹脂の方がより好適である。樹脂（Ｄ）と同じ種類
の樹脂が使用可能だが、必ずしも結着樹脂（Ｆ）は樹脂
（Ｄ）と一致している必要は無い。

【００３８】本発明のトナー母粒子のうち、黒色のトナ
ー母粒子の場合は、イエロー、シアン、レッドの３色の
樹脂被覆顔料（Ｅ）を得、これら３色の樹脂被覆顔料
（Ｅ）を着色剤として用いればよい。尚、本発明のトナ
ー母粒子のうち、黒色のトナー母粒子の場合は、着色剤
としてカーボンブラックの使用を妨げるものではない。
カーボンブラックとしては、チャンネルブラック、ファ
ーネスブラック、ランプブラック等公知のものが全て使
用可能である。

【００３９】本発明のトナー母粒子に、荷電制御剤を配
合することも好ましい。荷電制御剤としては、正・負帯
電いずれも公知のものが全て使用出来る。トナー母粒子
が黒色の場合には、荷電制御剤として、例えば、ニグロ
シン染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属
錯体、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、
アルコキシ系アミン、４級アンモニウム塩、アルキルア
ミド、アルキル置換サリチル酸の金属錯体（例えばジタ
ーシャリーブチルサリチル酸のクロム錯体、アルミニウ
ム錯体、又は亜鉛錯体等）のような有機金属錯体等を挙
げることが出来る。また、トナー母粒子が黒色以外の場
合には、画像の色調に影響を与えない無色又は淡色の荷
電制御剤が好ましい。例えばアルキル置換サリチル酸の
金属錯体（例えばジターシャリーブチルサリチル酸のク
ロム錯体、アルミニウム錯体、又は亜鉛錯体等）のよう
な有機金属錯体等を挙げることが出来る。

【００４０】本発明のトナー母粒子には、流動性向上
剤、クリーニング助剤等として、種々の粒子を外添剤と
して配合することも好ましい。外添剤としては公知のも
のが全て使用出来る。例えば０．０１〜０．５μｍのシ
リカ、アルミナ、酸化チタン等の金属酸化物、炭化珪
素、炭化タングステン等の研磨剤、ステアリン酸亜鉛、
ステアリン酸アルミニウム等の脂肪酸金属塩等の滑剤、
その他１〜５０μｍのポリテトラフロロエチレン、ポリ
ビニリデンフロライド、ポリメチルメタアクリレート、
ポリスチレン、シリコーン等の微粉末を添加することが
好適である。これらの混合物、更にこれらの微粉末を各
種表面処理した外添剤を添加することも好適である。

【００４１】本発明の現像剤は、上記トナーとキャリア
とを混合して成るものであり、従来の公知の方法で得る
ことが可能で、特に制約されるものではない。本発明に
係わる現像剤に用いられるキャリアとしては、既知のキ
ャリアは全て使用可能である。一般に二成分現像剤を構
成するキャリアは導電性キャリアと絶縁性キャリアに大
別される。導電性キャリアとしては、通常、酸化又は未
酸化の鉄粉が用いられる。絶縁性キャリアとしては、一
般に強磁性体より成るキャリアコア材粒子表面を絶縁性
樹脂により均一に被覆したキャリアが代表的である。キ
ャリアをコア材としては、例えば酸化鉄（マグネタイ
ト）、還元鉄、銅、フェライト、ニッケル、コバルト等
やこれらと亜鉛、アルミニウム等の合金等の粒子を挙げ
ることが可能である。被覆樹脂としてはアクリル樹脂、
エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、ポリア
セタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネイト樹
脂、フェノール樹脂、酢酸ビニル樹脂、セルロース樹
脂、ポリオレフィン樹脂、フッ素樹脂、アミノ樹脂等の
公知の材料の何れのものでもよい。キャリアの粒径とし
ては２０〜２００μｍ程度のものが好ましい。又、一般
的に現像剤中にはトナーを１〜３０％含有することが好
ましい。

【００４２】

【実施例】以下、実施例及び比較例に基づき、本発明を
更に詳細に説明する。但し、これによって本発明の実施
の形態が何等限定されるものではない。実施例及び比較
例中、部及び％は、重量部及び重量％をそれぞれ表す。

【００４３】〔実施例１〕 シアントナーの作成 リオノールブルー ＦＧ−７３５１（フタロシアニン系
顔料、東洋インキ製造（株）製）２８部と表１の化合物
ａ２部と硫酸３００部を１リットルのガラスビーカーに
量り入れ、１時間攪拌しリオノールブルー ＦＧ−７３
５１及び表１の化合物ａを十分に溶解させる。この溶解
溶液全量をゲージ圧で３．５０Kg/cm²で設定した水流に
接続したアスピレーターを通して１分間で滴下した。析
出物を濾取し、ｐＨ７．０まで精製水で洗浄し濾過する
ことを繰り返して、固形分３０．０％の水性ペースト
（Ｃ）を得た。

【００４４】次いで、フラッシング工程に移る。 上記水性ペースト（Ｃ） １２５．０部 不飽和ポリエステル樹脂（：常温固体の樹脂（Ｄ）） ２５．０部 メタノール ０．５部 上記原料をニーダーにて１００℃に加熱しながら約３０
分間混合し、顔料を樹脂に移行（フラッシング）させ、
樹脂に均一に分散させる。分離した水及び溶剤分をニー
ダーから除去した後に、残った混練物を加熱型２本ロー
ルにて５回パスさせ顔料高濃度チップ、即ち樹脂被覆顔
料（Ｅ）を得た。

【００４５】 不飽和ポリエステル樹脂（：結着樹脂（Ｆ）） １００．０部 上記顔料高濃度チップ ５．０部 負帯電荷電制御剤 ４．０部 次いで、上記原料をエクストルーダーにて溶融混練す
る。冷却後、ハンマーミルを用いて粗粉砕し、次いでジ
ェットミルで微粉砕した後、風力分級機で平均粒径１
０．０μｍの着色剤含有微粒子、即ちトナー母粒子を得
る。上記着色剤含有微粒子１００．０部に平均粒径０．
０５μｍの酸化チタン微粉末を０．４部添加し、ヘンシ
ェルミキサーで混合して、トナーを得る。

【００４６】得られたトナーをフェライト１００部に対
し６部加え、ボールミル混合機で混合して現像剤を得
た。この現像剤を用い市販のフルカラー複写機（ＣＬＣ
３５０、キャノン製）により画像を得たところ、鮮明で
十分な色再現性、発色性が得られた。特にＯＨＰ用シー
トに画像を形成した時に、従来と比較して著しい透明性
の改良が見られた。又、得られたトナーを熱プレスによ
り溶融させ、ガラス板上に均一な薄層を作り、光学顕微
鏡により顔料の分散状態を観察したところ、凝集の無い
非常に良好な分散状態になっていることが確認出来た。

【００４７】〔実施例２〕 マゼンタトナーの作成 ホスタパームピンクＥ（キナクリドン系顔料、ヘキスト
社製）２８部と表１の化合物ｂ２部と９８％硫酸３００
部を１リットルのガラスビーカーに量り入れ、１時間攪
拌しホスタパームピンクＥ及び表１の化合物ｂを十分に
溶解させる。この溶解溶液全量をゲージ圧で３．５０Kg
/cm²で設定した水流に接続したアスピレーターを通して
１分間で滴下した。析出物を濾取し、ｐＨ６．８まで精
製水で洗浄し濾過することを繰り返して、固形分３０．
０％の水性ペーストを得た。

【００４８】次いで、フラッシング工程に移る。 上記水性ペースト １６７．０部 不飽和ポリエステル樹脂 ２５．０部 メタノール ０．５部 以下、実施例１と同様に処理して、トナー及び現像剤を
得て、画像を評価したところ、実施例１と同様の結果で
あった。

【００４９】〔実施例３〕 イエロートナーの作成 イルガジイエロー２ＧＬＴＥ（イソインドリノン系顔
料、チバガイギー社製）２８部と表１の化合物ｃ２部と
硫酸３００部を１リットルのガラスビーカーに量り入
れ、１時間攪拌しイルガジイエロー２ＧＬＴＥ及び表１
の化合物ｃを十分に溶解させる。この溶解溶液全量をゲ
ージ圧で３．５０Kg/cm²で設定した水流に接続したアス
ピレーターを通して１分間で滴下した。析出物を濾取
し、ｐＨ７．０までまで精製水で洗浄し濾過することを
繰り返して、固形分４０．０％の水性ペーストを得た。

【００５０】次いで、フラッシング工程に移る。 上記水性ペースト １２５．０部 不飽和ポリエステル樹脂 ２５．０部 メタノール ０．５部 以下、実施例１と同様に処理して、トナー及び現像剤を
得て、画像を評価したところ、実施例１と同様の結果で
あった。

【００５１】〔比較例１〕 シアントナーの作成 リオノールブルー ＦＧ−７３５１（フタロシアニン系
顔料、東洋インキ製造（株）製）２８部と表１の化合物
ａ２部と硫酸３００部を１リットルのガラスビーカーに
量り入れ、１時間攪拌しリオノールブルー ＦＧ−７３
５１及び表１の化合物ａを十分に溶解させる。この溶解
溶液全量をゲージ圧で３．５０Kg/cm²で設定した水流に
接続したアスピレーターを通して１分間で滴下した。析
出物を濾取し、ｐＨ７．０まで水洗し濾過し、乾燥粉砕
して、それをトナー母粒子製造の着色剤として使用す
る。

【００５２】 上記着色剤 ３．０部 不飽和ポリエステル樹脂 １００．０部 負帯電荷電制御剤 ３．０部 冷却後、ハンマーミルを用いて粗粉砕し、次いでジェッ
トミルで微粉砕した後、風力分級機で平均粒径１０、０
μｍの着色剤含有微粒子，即ちトナー母粒子を得る。上
記着色剤含有微粒子１００部に平均粒径０．０５μｍの
酸化チタン微粉末を０、４部添加し、ヘンシェルミキサ
ーで混合して、トナーを得る。

【００５３】得られたトナーをフェライト１００部に対
し６部加え、ボールミル混合機で混合して現像剤を得
た。この現像剤を用い市販のフルカラー複写機（ＣＬＣ
３５０、キャノン製）により画像を形成し、評価した。
その画像は彩度が高く鮮明な画像が得られた。また、個
々の色のトナーを使った中間色も鮮明な画像が得られ
た。ＯＨＰ用シートへ画像を形成した時に、かなりの透
明性が得られているが、同一顔料を使用した実施例１よ
りは劣り、顔料分散剤を添加し、アシッドペースティン
グを行った効果が確認出来た。

【００５４】〔比較例２〕 マゼンタトナーの作成 ホスタパームピンクＥ（キナクリドン系顔料、ヘキスト
社製）２８部と表１の化合物ｂ２部と９８％硫酸３００
部を１リットルのガラスビーカーに量り入れ、１時間攪
拌しホスタパームピンクＥ及び表１の化合物ｂを十分に
溶解させる。この溶解溶液全量をゲージ圧で３．５０Kg
/cm²で設定した水流に接続したアスピレーターを通して
１分間で滴下した。析出物を濾取し、ｐＨ６．８まで水
洗し濾過し、乾燥粉砕して、それをトナー母粒子製造の
着色剤として使用する。以下、比較例１と同様に処理し
て、トナー及び現像剤を得て、画像を評価したところ、
比較例１と同様の結果であった。

【００５５】〔比較例３〕 イエロートナーの作成 イルガジイエロー２ＧＬＴＥ（イソインドリノン系顔
料、チバガイギー社製）２８部と表１の化合物ｃ２部と
硫酸３００部を１リットルのガラスビーカーに量り入
れ、１時間攪拌しイルガジイエロー２ＧＬＴＥ及び表１
の化合物ｃを十分に溶解させる。この溶解溶液全量をゲ
ージ圧で３．５０Kg/cm²で設定した水流に接続したアス
ピレーターを通して１分間で滴下した。析出物を濾取
し、ｐＨ７．０まで水洗し濾過し、乾燥粉砕して、それ
をトナー母粒子製造の着色剤として使用する。以下、比
較例１と同様に処理して、トナー及び現像剤を得て、画
像を評価したところ、比較例１と同様の結果であった。

【００５６】〔比較例４〕 シアントナーの作成 下記の原料をヘンシェルミキサーで予備混合し、エクス
トルーダーで溶融混練を行う。 リオノールブルー ＦＧ−７３５１ ３．０部 （フタロシアニン系顔料、東洋インキ製造（株）製） 不飽和ポリエステル樹脂 １００．０部 負帯電荷電制御剤 ３．０部 冷却後、ハンマーミルを用いて粗粉砕し、次いでジェッ
トミルで微粉砕した後、風力分級機で平均粒径１０、０
μｍの着色剤含有微粒子，即ちトナー母粒子を得る。上
記着色剤含有微粒子１００部に平均粒径０．０５μｍの
酸化チタン微粉末を０、４部添加し、ヘンシェルミキサ
ーで混合して、トナーを得る。

【００５７】得られたトナーをフェライト１００部に対
し６部加え、ボールミル混合機で混合して現像剤を得
た。この現像剤を用い市販のフルカラー複写機（ＣＬＣ
３５０、キャノン製）により画像を得たところ、鮮明で
十分な色再現性、発色性が得られず、同一顔料を使用し
た実施例１、比較例１と並べてその画像を比較すると、
その差は明白であった。

【００５８】〔比較例５〜６〕比較例４で用いたリオノ
ールブルー ＦＧ−７３５１（フタロシアニン系顔料、
東洋インキ製造（株）製）の代わりに、 比較例５：ホスタパームピンクＥ（キナクリドン系顔
料、ヘキスト社製）を、 比較例６：イルガジンエロー２ＧＬＴＥ（イソインドリ
ノン系顔料、チバガイギー社製）を、 それぞれ用いた以外は比較例５と同様にしてトナー母粒
子、トナー及び現像剤を得、同様にして画像を得たとこ
ろ各実施例よりも画質が低下し、特にＯＨＰ用シート上
に画像を形成したところ、著しく透明性が劣っていた。
同一顔料を使用した例えば、実施例２、比較例２、５と
並べてその画像を比較すると、この順番で画質が低下
し、その差は明白であった。

【００５９】

【発明の効果】本発明により、トナー母粒子中の顔料粒
子径が小さく、鮮明で十分な色再現性、発色性が得ら
れ、特にＯＨＰ用シートのような透明基材へ画像形成し
た時、鮮明で著しい透明性が得られる静電荷像現像用ト
ナー母粒子、トナー及び現像剤が得られた。顕微鏡によ
るトナー母粒子中の顔料の分散状態を観察したところ、
凝集の無い良好な分散状態になっていることが確認出来
た。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｇ０３Ｇ 9/10

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 有機顔料（Ａ）と下記一般式（１）で示
   される顔料分散剤（Ｂ）とを硫酸に溶解させた溶液を、
   水中に投じて微細な析出物とした後、濾過洗浄を繰り返
   して得られた処理顔料の水性ペースト（Ｃ）と、常温固
   体の樹脂（Ｄ）とを加熱混練した後に、水分を除去して
   得られる樹脂被覆顔料（Ｅ）を、結着樹脂（Ｆ）と加熱
   混練して成ることを特徴とする静電荷像現像用トナー母
   粒子。 一般式（１） 【化１】 （但し、式中、Ｐは有機色素残基又は複素環残基、Ｘは
   直接結合又はＳ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｈから選ばれる１〜５０
   個の原子で構成される化学的に合理的な組み合わせから
   成る２価の結合基、Ｙは−Ｎ（Ｒ⁴ ）−Ｒ³ −又は−Ｏ
   −Ｒ³ −（Ｒ³ は炭素数１〜１０で構成される、置換さ
   れていてもよいアルキレン基又は置換されていてもよい
   フェニレン基、Ｒ⁴ はＨ又は炭素数１〜１８のアルキル
   基又は−Ｒ ³ −Ｎ（Ｒ¹ ）Ｒ² を表す。）、Ｚは水酸基
   又は炭素数１〜４のアルコキシ基又は−Ｙ−Ｎ（Ｒ¹ ）
   Ｒ² をそれぞれ表し、Ｒ¹ 、Ｒ² はそれぞれ独立に置換
   されていてもよい炭素数１〜１８のアルキル基又は
   Ｒ¹ 、Ｒ² とでＮ、Ｏ又はＳを含んでもよい置換されて
   いてもよい複素環を表す。）
2. 【請求項２】 有機顔料（Ａ）と一般式（１）で示され
   る顔料分散剤（Ｂ）とを硫酸に溶解させた溶液を、連続
   して流れている水中に投じることを特徴とする請求項１
   記載の静電荷像現像用トナー母粒子。
3. 【請求項３】 有機顔料（Ａ）１００重量部に対し、一
   般式（１）で示される顔料分散剤（Ｂ）を０．０１〜３
   ０重量部含有することを特徴とする請求項１又は２記載
   の静電荷像現像用トナー母粒子。
4. 【請求項４】 有機顔料（Ａ）が、キナクリドン系顔
   料、フタロシアニン系顔料、ベンズイミダゾロン系顔
   料、ジケトピロロピロール系顔料、ペリノン系顔料、ア
   ントラキノン系顔料、ジオキサジン系顔料、ペリレン系
   顔料、イソインドリノン系顔料、アゾ系顔料から成る群
   より選ばれる１種であることを特徴とする請求項１ない
   し３いずれか記載の静電荷像現像用トナー母粒子。
5. 【請求項５】 請求項１ないし４いずれか記載の静電荷
   像現像用トナー母粒子と、外添剤とを混合して成ること
   を特徴とする静電荷像現像用トナー。
6. 【請求項６】 請求項５記載の静電荷像現像用トナー
   と、キャリアとを混合して成ることを特徴とする現像
   剤。