JPH11238773A - シリコンウェーハの評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡便且つ低コストでウェーハ面内全面の迅速
な測定が可能なシリコンウェーハの評価方法を提供す
る。 【解決手段】 シリコンウェーハを、フッ酸、硝酸、ヨ
ウ素又はヨウ化物及び水を含有するエッチング液に浸漬
して結晶欠陥部分を選択的にエッチングし、該シリコン
ウェーハの表面に現れた結晶欠陥を検出する。エッチン
グ液中のヨウ素又はヨウ化物の含有量は、該エッチング
液の総液量１リットルに対し０．０３ｇ以上であり、フ
ッ酸、硝酸及び水の容量比は（４００）：（４〜５）：
（８０）である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウェーハ
の評価方法に関する。より詳しくは、シリコンウェーハ
の電気特性を劣化させるフローパターン欠陥を検出する
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコンウェーハの電気特性を劣
化させるフローパターン欠陥を検出する方法としては、
（Ｉ）シリコンウェーハの表面をエッチング液でエッチ
ングする方法や、（ＩＩ）シリコンウェーハにレーザー
光を照射する方法などがあった。

【０００３】（Ｉ）の方法は、例えば特開平４−２８５
１００号や特開平４−１９２３４５号に開示されるよう
に、シリコンウェーハを重クロム酸カリウムを含有する
セコ（ＳＥＣＣＯ）液に浸漬して結晶成長直後の結晶欠
陥部分を選択的にエッチングし、シリコンウェーハの表
面に現れた結晶欠陥を検出する方法である。この時、欠
陥がさざ波模様で観察されるため、フローパターン欠陥
と呼ばれている。また（ＩＩ）の方法は、例えば特開平
９−１９９５６１号に開示されるように、赤外散乱トモ
グラフ法や赤外位相差顕微鏡法等のレーザー光による散
乱または位相シフトを利用して非破壊で同じ欠陥を測定
する方法である。このような欠陥評価により、電気的特
性である酸化膜耐圧の評価を行うことができることが知
られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、（Ｉ）の方
法では、簡便でウェーハの面内全面を観察できるもの
の、有害な物質である重クロム酸カリウムを含有する液
を使用しなければならないという問題があった。また、
（ＩＩ）の方法では、赤外散乱トモグラフ装置や赤外位
相差顕微鏡装置を使用しなければならず、簡便性・迅速
性に欠け、コスト高で更にウェーハ面内全ての評価がで
きないという問題があった。

【０００５】本発明は上記の問題点を解決しようとする
もので、シリコンウェーハの評価を安全、迅速且つ安価
に行うことができる方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本願の請求項１記載の発
明は、シリコンウェーハを、フッ酸、硝酸、ヨウ素又は
ヨウ化物及び水を含有するエッチング液に浸漬して結晶
欠陥部分を選択的にエッチングし、該シリコンウェーハ
の表面に現れたフローパターンを検出することを特徴と
するシリコンウェーハの評価方法を提供する。

【０００７】本願の請求項２記載の発明は、請求項１に
おいて、エッチング液中のヨウ素又はヨウ化物の含有量
が該エッチング液の総液量１リットルに対し０．０３ｇ
以上であることを特徴とするシリコンウェーハの評価方
法を提供する。

【０００８】本願の請求項３記載の発明は、請求項１又
は請求項２において、エッチング液中のフッ酸、硝酸及
び水の容量比が（４００）：（４〜５）：（８０）であ
ることを特徴とするシリコンウェーハの評価方法を提供
する。ただし、フッ酸は５０重量％フッ酸、硝酸は６１
重量％硝酸の溶液の容量比である。

【０００９】本願の請求項４記載の発明は、請求項１又
は請求項２において、エッチング液がさらに酢酸を含有
することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法を提
供する。

【００１０】本願の請求項５記載の発明は、請求項４に
おいて、エッチング液中のフッ酸、硝酸、酢酸及び水の
容量比が（４００）：（４〜５）：（０〜４０）：（８
０）であることを特徴とするシリコンウェーハの評価方
法を提供する。

【００１１】本願の請求項６記載の発明は、請求項１な
いし請求項５のいずれかにおいて、前記シリコンウェー
ハは鏡面研磨後のウェーハであることを特徴とする請求
項１ないし請求項５のいずれか記載のシリコンウェーハ
の評価方法。

【００１２】本願の請求項７記載の発明は、請求項１な
いし請求項６のいずれかにおいて、エッチングによるシ
リコンウェーハのエッチオフ量が両面で３〜３０μｍで
あることを特徴とするシリコンウェーハの評価方法を提
供する。

【００１３】本願の請求項８記載の発明は、請求項１な
いし請求項７のいずれかにおいて、エッチング液の浸漬
開始温度を１０〜３０℃でエッチングを行うことを特徴
とするシリコンウェーハの評価方法を提供する。

【００１４】本願の請求項９記載の発明は、請求項１な
いし請求項８のいずれかにおいて、エッチング液中でシ
リコンウェーハを撹拌しないで放置してエッチングする
ことを特徴とするシリコンウェーハの評価方法を提供す
る。

【００１５】

【発明の実施の形態】次に、本発明の実施例の形態の一
例を示す。まず、用いるシリコンウェーハの作製方法
は、公知のシリコン単結晶基板作製方法で良い。例え
ば、チョクラルスキー法により引き上げたシリコン単結
晶インゴットからスライスしたシリコンウェーハを用い
ることができる。但し、シリコンウェーハの表面及び表
面から深さ数μｍ程度はスライス等による加工歪みが残
留していない状態が必要であるため、ケミカルエッチン
グを経て更に鏡面研磨工程を経たポリッシュドウェーハ
であることが望ましいが、鏡面研磨工程前のケミカルエ
ッチング後のウェーハであっても良い。

【００１６】このようにして得られたシリコンウェーハ
を、フッ酸、硝酸、ヨウ素又はヨウ化物及び水を含有す
るエッチング液に浸漬して結晶欠陥部分を選択的にエッ
チングし、該シリコンウェーハの表面に現れた結晶欠陥
の密度を測定する。

【００１７】エッチング液にヨウ素又はヨウ化物を添加
するのは、ウェーハ表面に付着するしみ（ステイン膜）
の発生を防止するのに効果があるためである。ステイン
膜の発生を防止することで、フローパターンを明瞭且つ
安定して確認できるとともに、反応開始時間の短縮、エ
ッチング代の均一化につながり、評価精度が向上する。
ヨウ素又はヨウ化物を添加しない場合は欠陥の検出が安
定せず、本発明は成立しない。ヨウ化物としては例えば
ヨウ化カリウムなどが挙げられ、水溶液として添加して
も良い。ヨウ素又はヨウ化物の添加量は、エッチング液
の総液量１リットルに対して０．０３ｇ以上添加するの
が望ましい。また、エッチング液中のフッ酸（５０重量
％）、硝酸（６１重量％）及び水の容量比は、（４０
０）：（４〜５）：（８０）であるのが望ましい。この
エッチング液にはさらに酢酸（９９．８重量％）を添加
しても良く、この場合のフッ酸、硝酸、酢酸及び水の容
量比は、（４００）：（４〜５）：（０〜４０）：（８
０）であるのが望ましい。

【００１８】上記エッチング液を用いたエッチングによ
るシリコンウェーハのエッチオフ量は両面で３０μｍ以
下が望ましい。長時間エッチングするとシリコンウェー
ハの面状態が荒れてしまい、フローパターンの確認が困
難となってしまうためである。また、両面で３μｍ以下
ではエッチング量が少なく、欠陥が観察されないことが
ある。また、シリコンウェーハを浸漬するとエッチング
液の温度が急激に上昇する。エッチングは５〜８０℃の
温度範囲で行うことが可能であるが、安定した反応を得
るため均一な取り代を維持するには、浸漬開始温度を１
０〜３０℃の範囲で一定とし、浸漬中の温度も一定に保
つ（温度の上昇傾向を一定にする、または任意温度にコ
ントロールする）ことが好ましい。このエッチング液に
シリコンウェーハを浸漬してエッチングする際には、シ
リコンウェーハを垂直に立てた状態でなおかつ撹拌しな
いで放置しておくことが望ましい。このようにすること
で、図２に示すようなフローパターンの形が形成され
る。

【００１９】上述した工程を実施することにより、従来
技術と同様なフローパターン、つまりシリコンウェーハ
に存在する電気特性を劣化させる欠陥を検出することが
できる。特に、従来使用していた有害な物質である重ク
ロム酸カリウムを含有する液を使用することもなく、ま
た赤外散乱トモグラフ装置や赤外位相差顕微鏡装置を使
用することなしに、簡便且つ迅速に低コストでウェーハ
面内全ての評価を行うことができる。

【００２０】

【実施例】以下、本発明の実施例を示す。シリコンウェ
ーハとして、表に示すような８種類の鏡面研磨工程を経
たポリッシュドウェーハを用いた。これらのウェーハ
は、欠陥密度が異なるように製造されている。これらの
サンプルウェーハを２分割又は４分割し、各ウェーハに
ついて１枚ずつ又は２枚ずつを後述の実施例及び比較例
の方法に従ってエッチングを行った。

【００２１】

【表１】

【００２２】（実施例）５０重量％フッ酸５０００ｍ
ｌ、６１重量％硝酸５０ｍｌ、水１０００ｍｌ及び０．
１モル／リットルのヨウ化カリウム水溶液１００ｍｌを
全て混合してエッチング液を調製した。液の組成及び温
度を安定化させる為、このエッチング液を１日放置した
後、浸漬開始温度２３℃にて分割後の各サンプルウェー
ハを垂直に立てた状態で浸漬し、撹拌しないで５分から
６０分放置した。この時の取り代は、両面で約３μｍか
ら４０μｍであった。また、取り代を一定にするため、
エッチング液の量、ウェーハの仕込み枚数、浸漬開始温
度は、処理バッチ間で一定にした。

【００２３】（比較例）実施例において、エッチング液
をセコ液（ＨＦ１００ｃｍ³＋Ｋ₂Ｃｒ₂Ｏ₇（０．１５
Ｍ）５０ｃｍ³ の混合比で調製）に替えた以外は同様に
してエッチングを行った。

【００２４】上記各条件でエッチングを行った各サンプ
ルウェーハについて、形成されたフローパターンを測定
してその密度を求めた。フローパターンは、図２に示す
ように比較例では（ａ）、実施例では（ｂ）のように観
察された。比較例では、フローパターン１１の先端にピ
ット１２が見られる。実施例では、ピット１２ははっき
りとは観察できないものの、フローパターン１は安定し
て観察できる。但し、エッチング代３０μｍ以上のもの
では面粗れが生じ、観察しにくくなった。また、実施例
と比較例ではエッチング速度が異なるため、フローパタ
ーン欠陥の数の評価はフローパターンの数をカウント
し、エッチング代及びフローパターンを観察したエリア
の面積より、単位体積当たりの数（密度）として規格化
した。

【００２５】図１は、各実施例で得られた本発明による
フローパターンの単位体積当たりの密度と各比較例で得
られたセコエッチングによるフローパターン欠陥の単位
体積当たりの密度との相関を示す。図から分かるよう
に、本発明によるフローパターン密度はセコエッチング
によるフローパターン欠陥密度とほぼ１：１の相関関係
にあった。したがって、本発明の方法によれば、セコエ
ッチングと同等の結果を得られることが分かった。

【００２６】

【発明の効果】以上説明した通り本発明によれば、シリ
コンウェーハの電気特性を劣化させるフローパターン欠
陥について、有害な物質である重クロム酸カリウムを含
有するセコ液を使用することもなく、また赤外散乱トモ
グラフ装置や赤外位相差顕微鏡装置を使用することも無
しに簡便且つ低コストでウェーハ面内全面の迅速な測定
が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるフローパターンの単位体積当たり
の密度とセコエッチングによるフローパターン欠陥の単
位体積当たりの密度との相関を示すグラフである。

【図２】代表的なフローパターンの形状を示す図であ
り、（ａ）はセコエッチングによるもの、（ｂ）は本発
明によるものである。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリコンウェーハを、フッ酸、硝酸、ヨ
   ウ素又はヨウ化物及び水を含有するエッチング液に浸漬
   して結晶欠陥部分を選択的にエッチングし、該シリコン
   ウェーハの表面に現れたフローパターンを検出すること
   を特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
2. 【請求項２】 前記エッチング液中のヨウ素又はヨウ化
   物の含有量は、該エッチング液の総液量１リットルに対
   し０．０３ｇ以上であることを特徴とする請求項１記載
   のシリコンウェーハの評価方法。
3. 【請求項３】 前記エッチング液中のフッ酸、硝酸及び
   水の容量比は（４００）：（４〜５）：（８０）である
   ことを特徴とする請求項１又は請求項２記載のシリコン
   ウェーハの評価方法。
4. 【請求項４】 前記エッチング液はさらに酢酸を含有す
   ることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のシリコ
   ンウェーハの評価方法。
5. 【請求項５】 前記エッチング液中のフッ酸、硝酸、酢
   酸及び水の容量比は（４００）：（４〜５）：（０〜４
   ０）：（８０）であることを特徴とする請求項４記載の
   シリコンウェーハの評価方法。
6. 【請求項６】 前記シリコンウェーハは鏡面研磨後のウ
   ェーハであることを特徴とする請求項１ないし請求項５
   のいずれか記載のシリコンウェーハの評価方法。
7. 【請求項７】 前記エッチングによるシリコンウェーハ
   のエッチオフ量は両面で３〜３０μｍであることを特徴
   とする請求項１ないし請求項６のいずれか記載のシリコ
   ンウェーハの評価方法。
8. 【請求項８】 前記エッチング液の浸漬開始温度を１０
   〜３０℃でエッチングを行うことを特徴とする請求項１
   ないし請求項７のいずれか記載のシリコンウェーハの評
   価方法。
9. 【請求項９】 前記エッチング液中でシリコンウェーハ
   を撹拌しないで放置してエッチングすることを特徴とす
   る請求項１ないし請求項８のいずれか記載のシリコンウ
   ェーハの評価方法。