JPH11240762A - 高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体およびそれからなる工具 - Google Patents

高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体およびそれからなる工具

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JPH11240762A
JPH11240762A JP10045468A JP4546898A JPH11240762A JP H11240762 A JPH11240762 A JP H11240762A JP 10045468 A JP10045468 A JP 10045468A JP 4546898 A JP4546898 A JP 4546898A JP H11240762 A JPH11240762 A JP H11240762A
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diamond
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less
sintering aid
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JP10045468A
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Yasunobu Ogata
康伸 緒方
Akira Kukino
暁 久木野
Yasuyuki Kaneda
泰幸 金田
Junichi Shiraishi
順一 白石
Tetsuo Nakai
哲男 中井
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐摩耗性、耐欠損性、耐衝撃性および熱伝導
性に優れたダイヤモンド焼結体を提供する。 【解決手段】 ダイヤモンド焼結体は、焼結ダイヤモン
ド粒子と、残部として焼結助剤を含む。焼結ダイヤモン
ド粒子の含有率は８０体積％以上９９体積％未満であ
る。焼結ダイヤモンド粒子は０．１μｍ以上７０μｍ以
下の範囲内の粒径を有する。隣り合う焼結ダイヤモンド
粒子は互いに直接接合している。焼結助剤はタングステ
ンと、鉄、コバルトおよびニッケルからなる群より選ば
れる少なくとも１種とを含む。焼結体中でのタングステ
ンの割合は、０．０１重量％以上８重量％以下である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、高強度・高耐摩
耗性ダイヤモンド焼結体に関し、特に、耐摩耗性、耐欠
損性、耐衝撃性および耐熱伝導性に優れ、旋削工具、フ
ライス工具およびエンドミルなどに代表される切削工
具、線引きダイス等に代表される耐摩耗工具、ゴルフク
ラブのヘッドや衝撃式粉末粉砕用治具に代表される耐衝
撃部品に関するものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】ダイ
ヤモンドは、地上に存在する物質の中で最も硬度が大き
い。その中でも特に、ダイヤモンド焼結体は、単結晶ダ
イヤモンドの欠点である、へき開性による欠損が生じ難
いため、アルミニウム−シリコン合金などの非鉄系金属
材料の切削工具の素材として用いられる。このダイヤモ
ンド焼結体として、たとえば特公昭３９−２０４８３号
公報や特公昭５２−１２１２６号公報には、ダイヤモン
ド粒子をコバルトなどの鉄系金属の結合材を用いて焼結
したものが開示されている。
【０００３】これらのダイヤモンド焼結体の中で、ダイ
ヤモンド粒子の粒子径が５μｍ未満の微粒のものや、特
に、粒子径が１μｍ以下の超微粒のものは、耐欠損性に
優れていることが知られている。たとえば、特公昭３９
−２０４８３号公報には、微粒のダイヤモンド粉末と、
ダイヤモンドを溶解再析出する鉄系金属等の粉末とから
なるダイヤモンド焼結体、特公昭５８−３２２２４号公
報には、粒子径が１μｍ以下の焼結ダイヤモンド粒子と
周期律表４ａ、５ａまたは６ａ族金属の炭化物、窒化
物、硼化物およびこれらの固溶体または混合物と鉄系合
金とからなるダイヤモンド焼結体が開示されている。
【０００４】これらの微粒のダイヤモンド粒子と、コバ
ルトまたはタングステンカーバイト−コバルトなどの鉄
族金属とを出発原料として焼結を行なうと、微粒のダイ
ヤモンド粒子が非常に活性に富んでいるため、焼結時の
温度および圧力条件を厳密に制御しなければ、ダイヤモ
ンド粒子の異常な粒成長が頻繁に起こりやすくなる。そ
のため、一部のダイヤモンド粒子の径が非常に大きくな
り、粒径が１μｍ以下でかつ均質な組織を有するダイヤ
モンド焼結体を歩留りよく得るのが困難である。
【０００５】そこで、この問題を解決するために、ダイ
ヤモンドに近い硬度を有するタングステンカーバイト、
立方晶窒化硼素、炭化ケイ素などの硬質粒子をダイヤモ
ンドの粒界に配置することによって、粒成長を制御する
方法が知られている。たとえば、特公昭６１−５８４３
２号公報には、硬質粒子としてのタングステンカーバイ
トを添加したダイヤモンド焼結体が開示されている。
【０００６】しかしながら、この方法では、ダイヤモン
ド粒子の間にダイヤモンド粒子と親和性の低い硬質粒子
を配置し、ダイヤモンド粒子間の直接結合を物理的かつ
化学的に妨げることによりダイヤモンド粒子の異常な粒
成長を制御しているため、ダイヤモンド粒子同士の融着
による骨格形成が不十分となる。そのため、ダイヤモン
ド本来の特性である耐欠損性や耐衝撃性や熱伝導性が低
下するという問題がある。
【０００７】一方、ダイヤモンド焼結体の中で、ダイヤ
モンド粒子の粒子径が５μｍ以上１００μｍ以下の粗粒
のものは、一般に、耐摩耗性が優れていることが知られ
ている。しかしながら、粗粒のダイヤモンド粒子は焼結
しにくいため、焼結を容易にするために、ダイヤモンド
粒子の表面に炭化物を形成する方法が知られている。た
とえば、特開昭６３−１３４５６５号公報には、ダイヤ
モンド粒子の表面に炭化物を生成させて、個々のダイヤ
モンド粒子に対する焼結助剤金属の結合力を強化し、焼
結しやすくさせる方法が開示されている。また、焼結を
容易にするために、焼結助剤にタングステンカーバイト
を添加したものが多く製品化されている。
【０００８】しかしながら、ダイヤモンド粒子の表面に
炭化物を生成した場合には、ダイヤモンド粒子と鉄系金
属のみからなるダイヤモンド焼結体と比べて、耐摩耗
性、耐欠損性、耐衝撃性および熱伝導性が低下するとい
う問題がある。また、焼結助剤にタングステンカーバイ
トを添加すれば、焼結助剤成分が多くなり、ダイヤモン
ド焼結体の耐摩耗性を低下させやすいという問題があ
る。
【０００９】近年、ダイヤモンド焼結体を使用する切削
加工においては、硬度が大きく、切削が困難な材料が増
加している。そのため、従来以上の耐摩耗性、耐欠損
性、耐衝撃性および熱伝導性が要求されている。
【００１０】そこで、この発明は上述のような問題を解
決するためになされたものであり、従来のダイヤモンド
焼結体よりも耐摩耗性、耐欠損性、耐衝撃性および熱伝
導性に優れたダイヤモンド焼結体を提供することを目的
とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ダイヤモ
ンド焼結体の耐欠損性や耐摩耗性等を向上させるために
誠意検討した結果、ダイヤモンド粒子同士の直接接合を
より強固なものとすることにより、ダイヤモンド焼結体
の耐欠損性や耐衝撃性などの強度、耐摩耗性および熱伝
導性を向上させることが可能であることを見出した。そ
こで、従来、微粒のダイヤモンド粉末を使用した焼結体
では、ダイヤモンド粒子の粒成長を抑制するためにダイ
ヤモンド粒子と親和性の低い硬質粒子を用いていたが、
この硬質粒子を用いることなく、粒成長を抑制する方法
について検討した。
【００１２】その結果、焼結時には、焼結助剤としての
鉄系金属にダイヤモンドが固溶し、焼結が終了し、ダイ
ヤモンド焼結体が冷却されていくと、鉄系金属内のダイ
ヤモンドが再析出し、ダイヤモンド粒子の異常成長が起
こることがわかった。これを防ぐために、焼結助剤とし
ての鉄系金属に金属タングステンを添加することによっ
て、鉄系金属に対するダイヤモンドの固溶量が小さくな
り、その結果、ダイヤモンドの析出を抑制でき、ダイヤ
モンド粒子の異常成長を防ぐことができる。これによ
り、従来の硬質粒子を用いる必要がないため、ダイヤモ
ンド粒子同士が融着しやすくなり、強固な骨格が形成さ
れる。また、硬質粒子を添加する必要がないため、ダイ
ヤモンド焼結体中のダイヤモンドの含有率が増大する。
【００１３】また、粗粒のダイヤモンド粉末を使用した
焼結体では、焼結助剤中に添加した金属タングステンに
より、ダイヤモンド粒子が焼結しやすくなる。したがっ
て、従来のようなタングステンカーバイトの添加が不要
となり、ダイヤモンド焼結体の耐摩耗性を向上させるこ
とができる。
【００１４】また、ダイヤモンド焼結体中のダイヤモン
ド粒子の含有量が大きいほど焼結体の耐摩耗性が増大す
ることを見出した。
【００１５】また、焼結体中の欠陥の大きさと焼結体の
耐欠損性、耐衝撃性などの強度が密接な関係を有するこ
とを見出した。ここで言う欠陥とは、ダイヤモンド焼結
体中の径が著しく大きいダイヤモンド粒子、溶媒金属な
どの焼結助剤のプール、空隙などをいう。ダイヤモンド
焼結体中の欠陥が小さいほど焼結体の強度は上昇する。
【００１６】これらの知見によりなされた本発明の高強
度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体は、焼結ダイヤモン
ド粒子と、残部として焼結助剤と不可避不純物とを含
む。焼結ダイヤモンド粒子の含有率は８０体積％以上９
９体積％未満である。焼結ダイヤモンド粒子は０．１μ
ｍ以上７０μｍ以下の範囲内の粒径を有する。隣り合う
焼結ダイヤモンド粒子は互いに直接接合している。焼結
助剤は金属形態のタングステンと、鉄、コバルトおよび
ニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種とを含
む。ここで、本明細書中「タングステン」とは、金属形
態のタングステンと、タングステンカーバイト等のタン
グステン化合物の混ざったものをいう。焼結体中でのタ
ングステンの含有量は、０．０１重量％以上８重量％以
下である。
【００１７】このようなダイヤモンド焼結体において
は、焼結助剤中に金属形態のタングステンが添加されて
いる。そのため、原料として用いるダイヤモンド粒子の
径が小さい場合にも、硬質粒子を添加しなくても粒子の
異常成長を抑制できる。また、原料として用いるダイヤ
モンド粒子の径が大きくなった場合でも、焼結助剤に金
属形態のタングステンを添加することにより、耐欠損
性、耐摩耗性、耐衝撃性および熱伝導性に優れた高強度
・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体を得ることができる。
また、焼結助剤の添加量は従来より多くなく、ダイヤモ
ンドの含有量も従来より小さくないため、これにより耐
摩耗性等が低下することがない。
【００１８】焼結ダイヤモンド粒子の含有率を８０体積
％以上９９体積％未満としたのは、以下の理由による。
焼結ダイヤモンド粒子の含有率が８０体積％未満では、
耐欠損性および耐衝撃性などの強度と、耐摩耗性が低下
するためであり、また、ダイヤモンド粒子の含有率を９
９体積％以上とすることは技術的に困難だからである。
【００１９】焼結ダイヤモンド粒子の粒径の範囲を０．
１μｍ以上７０μｍ以下としたは、以下の理由による。
焼結ダイヤモンド粒子の粒径が０．１μｍ未満となる
と、ダイヤモンド粒子の表面積が増加するため、ダイヤ
モンド焼結体の異常成長が起こりやすくなるとともに、
ダイヤモンド焼結体の耐摩耗性が低下するからである。
粒径が７０μｍを超えると、ダイヤモンド粒子のへき開
などにより、ダイヤモンド焼結体の強度が低下するから
である。
【００２０】焼結体中のタングステンの含有量を０．０
１重量％以上８重量％以下としたのは、以下の理由によ
る。タングステンの含有量が０．０１重量％未満では、
焼結助剤に金属タングステンを添加する効果が得られな
いからである。また、タングステンの含有量が８重量％
を超えると焼結体中のダイヤモンドの含有率が低下する
とともに、焼結助剤中へのダイヤモンドの固溶が小さく
なりすぎ、焼結が完全に行なわれなくなるからである。
【００２１】ダイヤモンド焼結体はタングステンカーバ
イトを含み、ダイヤモンド焼結体内のタングステンカー
バイトの（１００）面または（１０１）面によるＸ線回
折強度ＩWCと焼結ダイヤモンド粒子の（１１１）面によ
るＸ線回折強度ＩD との比（ＩWC／ＩD ）は０．０２未
満であり、かつダイヤモンド焼結体はコバルトを含み、
コバルトの（２００）面によるＸ線回折強度ＩCOとＩD
との比（ＩCO／ＩD ）は０．４未満であることが好まし
い。
【００２２】また、ダイヤモンド焼結体はニッケルを含
み、ダイヤモンド焼結体内のニッケルの（２００）面に
よるＸ線回折強度ＩNiと焼結ダイヤモンド粒子の（１１
１）面によるＸ線回折強度ＩD との比（ＩNi／ＩD ）は
０．４未満であることが好ましい。
【００２３】また、ダイヤモンド焼結体は鉄を含み、ダ
イヤモンド焼結体内の鉄の（２００）面によるＸ線回折
強度ＩFeと焼結ダイヤモンド粒子の（１１１）面による
Ｘ線回折強度ＩD との比（ＩFe／ＩD ）は０．２未満で
あることが好ましい。ここで、「Ｘ線回折強度」とは、
ＣｕＫα線（ＣｕのＫ殻により生じる特性Ｘ線）を用い
たＸ線回折図形における、ピークの高さをいう。
【００２４】このように規定したのは、ＩWC／ＩD を
０．０２未満としたのは、０．０２を超えると、タング
ステンカーバイトの量が過剰となり、耐摩耗性が低下す
るからである。また、上記の鉄系金属の各回折線の強度
比が上述の範囲を超える場合には、ダイヤモンド焼結体
内の鉄系金属の量が過剰となり、ダイヤモンド焼結体の
耐摩耗性が低下するからである。
【００２５】また、焼結助剤は、パラジウムをさらに含
み、焼結助剤中でのパラジウムの割合は、０．００５重
量％以上４０重量％以下であることが好ましい。この場
合、焼結助剤にパラジウムを加えるため、焼結助剤の融
点を降下することにより、低い温度でダイヤモンド焼結
体を製造することができる。パラジウムの割合を０．０
０５重量％以上４０重量％以下としたは、以下の理由に
よる。パラジウムの割合が０．００５重量％未満では焼
結助剤の融点を降下させるのに十分な量とはいえず、パ
ラジウムの割合が４０重量％を超えれば、焼結助剤の融
点が逆に上昇するため、焼結性が悪化するからである。
【００２６】また、焼結助剤は、錫、リンおよび硼素か
らなる群より選ばれる少なくとも１種をさらに含み、焼
結助剤内での錫、リンおよび硼素の合計の割合が、０．
０１重量％以上３０重量％以下であることが好ましい。
この場合、焼結助剤中に錫、リンおよび硼素の少なくと
も１つが含まれるので、これらの元素が焼結助剤の融点
を降下させる。その結果、ダイヤモンド粉末を比較的低
い温度で焼結することができる。ここで、これらの元素
の割合を０．０１重量％以上３０重量％以下としたの
は、以下の理由による。これらの元素の割合が０．０１
重量％未満では、焼結助剤の融点を降下させる効果が十
分でなく、３０重量％を超えると、焼結時に、焼結助剤
中の鉄系金属にダイヤモンドがほとんど固溶しなくな
る。そのためダイヤモンド粒子同士が確実に結合しなく
なり、強度や熱伝導性が低下するからである。
【００２７】また、本発明者らは、ダイヤモンド焼結体
を製造する原料となるダイヤモンド粉末の表面に吸着し
た酸素や酸化物に着目し、これらを除去することによ
り、焼結体中に存在する欠陥を小さくし、ダイヤモンド
焼結体の強度を向上させることを見出した。そのため、
ダイヤモンド焼結体中での酸素の割合が０．００５重量
％以上０．０８重量％未満であることが好ましい。酸素
の割合を０．００５重量％以上０．０８重量％未満とし
たのは、０．００５重量％未満とすることは、現在の技
術では不可能であり、０．０８重量％以上では、ダイヤ
モンド焼結体の強度が従来と同様のものとなるからであ
る。
【００２８】このようにして得られるダイヤモンド焼結
体から作製した長さ６ｍｍ、幅３ｍｍ、厚さ０．３５ｍ
ｍ以上０．４５ｍｍ以下の測定試験片を用いて、４ｍｍ
のスパンの条件で測定した抗折力が、５０ｋｇｆ／ｍｍ
2 以上３００ｋｇｆ／ｍｍ2以下であることが好まし
い。
【００２９】また、このようにして得られるダイヤモン
ド焼結体からなる、フッ硝酸で溶解処理した試験片を用
いて４ｍｍスパンの条件で測定される抗折力が、５０ｋ
ｇｆ／ｍｍ2 以上であることが好ましい。
【００３０】さらに、上述のダイヤモンド焼結体を工具
として用いることが好ましい。なお、本発明におけるダ
イヤモンド焼結体を得るためには、焼結助剤を均一に分
布させ、かつ不必要な成分を含まないようにすることが
好ましい。この点を考慮し、ダイヤモンド粉末の各粒子
を焼結助剤で被覆する方法としては、ＣＶＤ（Chemical
Vapor Deposition ）法、ＰＶＤ（Physical Vapor Dep
osition ）法または溶液沈澱法を用いることができる。
【００３１】また、本発明のダイヤモンド焼結体では、
ダイヤモンド粒子の表面に被覆される焼結助剤の均一性
がダイヤモンド粉末の焼結性と焼結体の強度の向上に極
めて重要であること、また経済性に優れた方法でなけれ
ばならないことなどを考慮すると、発明者らによって特
開平８−２２５８７５号公報で開示されている無電解め
っき法を用いることが最も好ましい。
【００３２】
【実施例】（実施例１）ダイヤモンド焼結体の作製 表１で示す粒子径の異なるダイヤモンド粉末と含有成分
の異なる焼結助剤（１Ａ〜１Ｈ）とを準備した。１Ａ，
１Ｂ，１Ｅおよび１Ｆについては無電解めっき、１Ｃお
よび１Ｇについては超微粒粉末混合、１Ｄおよび１Ｈに
ついては超硬ボールミルによりダイヤモンド粉末に焼結
助剤を添加した。超微粒粉末混合については、粒子径が
０．５μｍ以下の超微粒コバルト粉末とダイヤモンド粉
末とを所定の組成となるようにテフロン製のボールミル
容器に投入し、さらにテフロン製のボールを容器に投入
することにより３時間ボールミルを行なって粉末試料を
作製した。超硬ボールミルについては、タングステンカ
ーバイト−コバルト製ボールミル容器にタングステンカ
ーバイト−コバルト製のボールとともにダイヤモンド粉
末、タングステンカーバイト粉末およびコバルト粉末を
投入し、所定の時間ボールミルを行なった。ボールミル
の時間を制御することにより、所定の焼結助剤組成を持
つ試料粉末を作製した。これらの手法により得られた試
料を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１中「焼結助剤の組成」とは、焼結助剤
中、で各成分が占める割合をいう。たとえば、「９０．
８５Ｃｏ」とは、焼結助剤のうち、９０．８５重量％が
コバルトであることを示す。
【００３５】その後試料１Ａ〜１Ｄについては、温度１
３００℃で６０分熱処理をし、１Ｅ〜１Ｈについては、
温度１５００℃で６０分間熱処理をした。試料１Ａ〜１
Ｈをそれぞれ、タンタル製の容器に入れ、ベルト型超高
圧発生装置を使用して圧力５５キロバール、温度１４５
０℃の条件で焼結を行なってダイヤモンド焼結体を得
た。
【００３６】ダイヤモンド焼結体の評価 （回折強度比の測定）上述の工程で得られたダイヤモン
ド焼結体に対し、ＣｕＫα線（ＣｕのＫ殻により生ずる
特性Ｘ線）を用い、銅ターゲットに照射する電子線の加
速電圧４０ｋＶ、電流２５ｍＡ、回折角度２θ＝２０〜
８０°、走査速度０．１°／秒の条件でＸ線回折を行な
った。これによりタングステンカーバイトの（１０１）
面、ダイヤモンドの（１１１）面、コバルトの（２０
０）面の各回折ピークの高さ（強度）ＩWC，ＩD ，ＩCO
を測定した。 （強度の測定）各ダイヤモンド焼結体から長さ６ｍｍ、
幅３ｍｍ、厚さ０．４ｍｍの直方体形状の試験片を複数
切出した。それぞれのサンプルについて、スパン距離が
４ｍｍの条件で３点曲げ試験により焼結体の強度（抗折
力）を測定した。また、それぞれのサンプルについて、
モル濃度が３０％の硝酸４０ｍｌとモル濃度が４５％の
フッ化水素酸１０ｍｌとを混合したフッ硝酸溶液中に投
入した。さらに、サンプルを密閉容器に入れて温度１３
０℃に３時間保持し溶解処理を行なった。溶解処理を行
なった試料および行なっていない試料のそれぞれのつい
て、スパン距離が４ｍｍの条件で３点曲げ試験により焼
結体の強度（抗折力）を測定した。 （Ｗ含有量の測定）プラズマ発光分光分析により、ダイ
ヤモンド焼結体の重量に対する金属形態のタングステン
（Ｗ）とタングステンカーバイトの合計の含有量を測定
した。 （ダイヤモンド含有率の測定）顕微鏡によりダイヤモン
ド焼結体表面を観察し、ダイヤモンド粒子領域を測定す
ることにより、焼結体のダイヤモンド含有率を判定し
た。 （切削性能の評価）焼結体から切削加工用の工具を作製
し、以下に示す条件で切削性能の評価を行なった。
【００３７】被削材：Ａｌ−１６重量％Ｓｉ合金丸棒 被削材表面の回転速度：７００ｍ／ｍｉｎ 切込み深さ：０．５ｍｍ 送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ 切削時間：５ｍｉｎ （金属形態タングステンの存在確認）得られた焼結体か
ら透過電子顕微鏡観察試料を作製し、数カ所の任意の視
野で観察を行ない、電子回折図形から金属形態のタング
ステンの有無を確認した。
【００３８】これらの結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】表２中「Ｗ含有量」とは、焼結体の重量に
対する焼結体中のタングステン（金属形態のタングステ
ンとタングステンカーバイトの合計）の重量の割合を示
す。また、透過電子顕微鏡観察により確認した金属タン
グステンの有無を表中に○，×で示す。
【００４１】表２より、本発明品である１Ａおよび１Ｅ
については、強度、逃げ面摩耗幅とも良好な値を示して
いることがわかる。
【００４２】一方、１Ｃおよび１Ｄについては、焼結助
剤の量が少なく、かつこれが不均一に分布していたた
め、粉末ダイヤモンド中での焼結助剤の融解が均一に起
こらず、完全な焼結体を得ることができなかった。
【００４３】また、１Ｇの焼結体の組織の中には焼結助
剤が不均一に分布しているところが見られ、これにより
切削中に工具の刃先が欠損し、切削途中で工具として使
用することが不可能となった。
【００４４】このことより、本発明品である１Ａおよび
１Ｅは、従来品である１Ｄおよび１Ｈと比較して、高い
強度と少ない逃げ面摩耗幅を示しており、さらに耐欠損
性も高く切削工具として優れていることがわかる。ま
た、顕微鏡観察の結果、隣り合う焼結ダイヤモンド粒子
は互いに直接接合していた。
【００４５】（実施例２）ダイヤモンド粒子の粒子径に
よる焼結体の特性を比較するための試験を行なった。ま
ず、さまざまな粒子径のダイヤモンド粉末を用意した。
このダイヤモンド粉末の割合が９３体積％、所定の組成
の焼結助剤の割合が７体積％となるように焼結助剤を無
電解めっき法により添加した後熱処理し、実施例１と同
様の方法でダイヤモンド焼結体を作製した。このダイヤ
モンド焼結体の強度と逃げ面摩耗幅を実施例１と同様の
方法で測定した。その結果を表３に示す。
【００４６】
【表３】
【００４７】２Ａでは、焼結助剤に多くのダイヤモンド
が固溶したためダイヤモンド含有量が減少し、２Ｃで
は、焼結助剤が流出したため、ダイヤモンド含有量が増
加した。表３から、ダイヤモンド粉末の粒子径が小さ
い、すなわち微粒なもの（２Ａ）ほど強度が高いため、
耐衝撃性に優れているといえる。また、粒子径が大きい
もの、すなわち粗粒なもの（２Ｂ）ほど逃げ面摩耗幅が
小さいため、耐摩耗性が優れていることがわかる。一
方、２Ｃについては、ダイヤモンド粒子径が大きすぎる
ため、切削途中で欠損してしまい、切削の継続が不可能
となった。
【００４８】（実施例３）焼結助剤中の金属タングステ
ンの添加量による焼結体の特性について試験を行なっ
た。まず、粒子径をさまざまに変えたダイヤモンド粉末
粒子を用意した。この粉末粒子に、タングステンの割合
を変えた焼結助剤を無電解めっき法により添加した後熱
処理し、実施例１と同様の方法で焼結させてダイヤモン
ド焼結体を得た。得られたダイヤモンド焼結体について
強度、逃げ面摩耗幅を実施例１と同様の方法で測定し
た。得られた結果を表４に示す。
【００４９】
【表４】
【００５０】表４中３Ａおよび３Ｄは、実施例１で作製
した試料１Ａおよび１Ｅと同じ粉末から製造したダイヤ
モンド焼結体である。試料番号３Ｂ、３Ｃ、３Ｅおよび
３Ｆは、焼結助剤中の金属タングステンの添加量を変化
させたものである。
【００５１】試料３Ｂおよび３Ｅのように、焼結体中の
タングステンの量が８重量％を超える場合には、「強
度」が小さく「逃げ面摩耗幅」が大きいため、強度また
は耐摩耗性が低下することがわかる。また、金属タング
ステンを添加していない試料３Ｃおよび３Ｆについて
は、焼結が不完全になり安定して焼結体を得ることがで
きなかった。焼結体中でのタングステンの添加量が本発
明の範囲である０．０１重量％以上８重量％以下の試料
３Ａ、３Ｄの強度および耐摩耗性が優れていることがわ
かる。
【００５２】（実施例４）焼結助剤中でのパラジウムの
添加量が焼結性に及ぼす影響について試験をした。ま
ず、異なる粒子径のダイヤモンド粉末粒子を用意した。
次に、タングステンとパラジウムをさまざまな割合で含
み、鉄の割合が４．０重量％、錫の割合が０．１重量
％、残部がコバルトの焼結助剤をダイヤモンド粉末に付
与して原料粉末を形成した。ベルト型超高圧発生装置を
用いて圧力５０キロバール、温度１４５０℃の条件に、
この原料粉末を２０分間保持した。その結果を表５に示
す。
【００５３】
【表５】
【００５４】表５中「○」は、原料粉末が焼結しかつ、
粒子が異常に大きくならなかったことを示す。「△（粒
成長）」とは、ダイヤモンド粉末は焼結したが、一部の
粒子が異常に大きくなったことを示す。「×」は、ダイ
ヤモンド粉末が焼結しなかったことを示す。また、金属
タングステンを添加したものについては、表中（）内に
焼結体中のタングステン含有量の分析結果を示した。表
５より、タングステンだけを含む試料やタングステンと
パラジウムを含む試料では、確実に焼結が行なわれるこ
とがわかる。また、タングステンを含まない場合でもパ
ラジウムを含めばある程度焼結するようになるが、微粒
粉末を用いた場合には焼結が十分に行なわれないことが
わかる。この結果より、本発明の範囲であるパラジウム
の含有量が０．０１重量％以上４０重量％以下の範囲と
すると、焼結が起こりやすくなることがわかる。
【００５５】（実施例５）付加的な焼結助剤による焼結
体の特性について試験を行なった。まず、粒子径が０．
１〜３０μｍのダイヤモンド粉末粒子を用意した。この
ダイヤモンド粉末粒子に無電解めっき法によって焼結助
剤を添加するためにダイヤモンド粉末の脱脂処理と酸洗
いとを行なった。次に無電解めっきの前処理として塩化
パラジウム、塩化第一錫および塩酸を含む常温の溶液中
に２分間ダイヤモンド粉末粒子を浸した。続いて、これ
らのダイヤモンド粉末粒子を常温の硫酸水溶液中に２分
間浸した。その後、この粉末を水洗いした後に塩化ニッ
ケルと水酸化硼素ナトリウムを含む温度９０℃のＮｉ−
Ｂめっき水溶液中に２分間浸すことにより焼結助剤で被
覆されたダイヤモンド粉末を得た。
【００５６】これらのダイヤモンド粉末を圧縮すること
により成形した後、表６で示す組成を有する付加的な焼
結助剤としての金属板と成形体とを積層し、タンタル製
の容器内に密封した。
【００５７】
【表６】
【００５８】表６中「付加的焼結助剤組成」とは、金属
板の組成を示す。また、「焼結助剤の被覆量」とは、ダ
イヤモンド焼結体内の焼結助剤の容積％を示す。
【００５９】その後、このタンタル製容器をガードル型
高圧装置により圧力６０キロバールで温度１５５０℃の
条件に１０分間保持した。それにより、ダイヤモンド焼
結体が得られた。
【００６０】この焼結体の各々を長さ６ｍｍ、幅３ｍ
ｍ、厚さ０．３ｍｍの棒状の試験片に加工した後にスパ
ンの距離が４ｍｍの３点曲げ試験を行ない強度を評価し
た。その結果を表７に示す。
【００６１】
【表７】
【００６２】表７からわかるように、４Ｂ、４Ｃおよび
４Ｄの強度が４Ａおよび４Ｅに比べて向上していること
がわかる。
【００６３】すなわち、焼結助剤中の錫とリンと硼素の
合計の含有量が０．０１重量％以上３０重量％以下の範
囲であれば好ましいことがわかる。また、焼結助剤中に
錫とリンと硼素を含有させて同様の実験をしたところ、
これらの合計の含有量が０．０１重量％以上３０重量％
以下であれば好ましいことがわかった。
【００６４】（実施例６）ダイヤモンド粉末の熱処理温
度を変化させた場合のダイヤモンド焼結体の特性を試験
した。実施例１で製造した１Ａおよび１Ｅに対して、さ
まざまな条件で熱処理を行なった。次に、熱処理を行な
った粉末を実施例１と同様の条件で焼結させてダイヤモ
ンド焼結体を得た。このダイヤモンド焼結体の強度を実
施例１と同様の方法で測定し、さらにプラズマ発光分光
分析により焼結体中の酸素の含有量を測定した。その結
果を表８に示す。
【００６５】
【表８】
【００６６】表８中、５Ａ−１〜５Ａ−３は、実施例１
の１Ａの粉末を用いたものである。また、５Ｅ−１〜５
Ｅ−３は１Ｅの粉末を用いたものである。この結果よ
り、熱処理温度を高くすることにより焼結体中に残存す
る酸素量が減少する傾向にあり、それに伴って焼結体の
強度が上昇することがわかる。
【００６７】なお、別の実験の結果、粉末試料１Ａにつ
いては、温度１４００℃以上の高温で熱処理をした場合
にダイヤモンド粉末の表面が著しく黒鉛化するため、焼
結体中に黒鉛が残留し焼結および切削性能を低下させる
ため適当でないことがわかった。
【００６８】（実施例７）ダイヤモンド粒子の粒子径が
０．１〜１５μｍの試料を用意し、実施例１の粉末試料
１Ａに添加したのと同様の焼結助剤を添加し、温度１３
００℃の真空中で熱処理した。次に、熱処理後の粉末
を、タングステンカーバイトを１０重量％含む合金から
なる外径２０ｍｍ、内径１２ｍｍ、高さ１８ｍｍの焼結
体からなる容器に充填し、超高圧・高温状態下で焼結し
た。得られた焼結体から線径３ｍｍの線引きダイスを作
製した。このダイスを用いて伸線速度５００ｍ／ｍｉｎ
で水溶性潤滑油を使用して銅めっき鋼線の伸線試験を行
なった。その結果、８０トンの鋼線の伸線が可能で、そ
の線肌も良好なものであった。
【００６９】（実施例８）実施例１の１Ａおよび１Ｅの
ダイヤモンド焼結体を用いて直径１３．２ｍｍ、厚さ
３．２ｍｍの円形のスローアウェイチップを作製し、以
下に示す条件で圧縮強度１５００ｋｇ／ｃｍ2 の花崗岩
の丸棒を汎用旋盤で切削した。
【００７０】被削材表面の回転速度：１８０ｍ／ｍｉｎ 切込み深さ：０．５ｍｍ 送り速度：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ 切削時間：３分 その結果、１Ａのダイヤモンド焼結体では、刃先にチッ
ピングが見られず、逃げ面摩耗幅は０．５ｍｍを超えて
いた。一方、１Ｅのダイヤモンド焼結体では、刃先に
０．０３ｍｍのチッピングが生じていたものの逃げ面摩
耗幅は０．１ｍｍと小さく、切削加工を継続することが
可能であった。
【００７１】また、従来のダイヤモンド焼結体工具で切
削したところ、約２分間切削を行なった時点で摩耗によ
り切削抵抗が増大し、切削中に異音が発生し切削を続け
ることが不可能であった。使用済の工具を観察すると激
しく摩耗しており、ダイヤモンド焼結体を支持する超硬
合金まで亀裂が達していた。
【００７２】このように本発明におけるダイヤモンド焼
結体は耐衝撃性を必要とする掘削用ビット工具へ応用し
たところ、優れた結果が得られた。
【００７３】（実施例９）実施例１と同様の方法で、粒
子径が０．１〜６０μｍのダイヤモンド粒子にコバル
ト、タングステン、鉄、パラジウムをさまざまな割合で
含む焼結助剤を無電解めっき法により付与し、熱処理し
た後焼結した。得られたそれぞれの焼結体について、実
施例１と同様にＸ線回折を行ない、ニッケルの（２０
０）面による回折強度ＩNi、鉄の（２００）面による回
折強度ＩFe、ダイヤモンド粒子の（１１１）面による回
折強度ＩD を測定し、これらの比ＩNi／ＩD 、ＩFe／Ｉ
D を求めた。また、それぞれの焼結体について、実施例
１と同様に強度、逃げ面摩耗幅を調べた。
【００７４】その結果、ＩNi／ＩD が０．４未満のも
の、またはＩFe／ＩD が０．４未満のものが強度、逃げ
面摩耗幅とも優れていた。
【００７５】今回開示された実施例はすべての点で例示
であって制限的なものではないと考えられるべきであ
る。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の
範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味およ
び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図され
る。
【００７６】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、タング
ステンを添加することによりダイヤモンド粒子同士の融
着による骨格形成を十分に行なわせ、かつ、焼結助剤以
外の成分を極力排除して焼結体中のダイヤモンド含有率
を向上させることにより、従来工具よりも耐摩耗性、耐
欠損性、耐衝撃性および熱伝導性に優れたダイヤモンド
焼結体を提供することが可能である。
フロントページの続き (72)発明者 白石 順一 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 中井 哲男 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 焼結ダイヤモンド粒子と、残部として焼
    結助剤と不可避不純物とを含み、 前記焼結ダイヤモンド粒子の含有率は８０体積％以上９
    ９体積％未満であり、 前記焼結ダイヤモンド粒子は０．１μｍ以上７０μｍ以
    下の範囲内の粒径を有し、 隣り合う前記焼結ダイヤモンド粒子は互いに直接接合し
    ており、 前記焼結助剤は金属形態のタングステンと、鉄、コバル
    トおよびニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１
    種とを含み、 焼結体中での前記タングステンの含有量は、０．０１重
    量％以上８重量％以下であることを特徴とする、高強度
    ・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体。
  2. 【請求項２】 タングステンカーバイトをさらに含み、
    前記ダイヤモンド焼結体内の前記タングステンカーバイ
    トの（１００）面または（１０１）面によるＸ線回折強
    度ＩWCと前記焼結ダイヤモンド粒子の（１１１）面によ
    るＸ線回折強度ＩD との比（ＩWC／ＩD ）は０．０２未
    満であり、かつコバルトを含み、コバルトの（２００）
    面によるＸ線回折強度ＩCOと前記ＩD との比（ＩCO／Ｉ
    D ）は０．４未満であることを特徴とする、請求項１に
    記載の高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体。
  3. 【請求項３】 ニッケルを含み、前記ダイヤモンド焼結
    体内の前記ニッケルの（２００）面によるＸ線回折強度
    ＩNiと前記焼結ダイヤモンド粒子の（１１１）面による
    Ｘ線回折強度ＩD との比（ＩNi／ＩD ）は０．４未満で
    あることを特徴とする、請求項１または２に記載の高強
    度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体。
  4. 【請求項４】 鉄を含み、前記ダイヤモンド焼結体内の
    前記鉄の（２００）面によるＸ線回折強度ＩFeと前記焼
    結ダイヤモンド粒子の（１１１）面によるＸ線回折強度
    ＩD との比（ＩFe／ＩD ）は０．２未満であることを特
    徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の高強度
    ・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体。
  5. 【請求項５】 前記焼結助剤は、パラジウムをさらに含
    み、前記焼結助剤中での前記パラジウムの割合は、０．
    ００５重量％以上４０重量％以下であることを特徴とす
    る、請求項１〜４のいずれか１項に記載の高強度・高耐
    摩耗性ダイヤモンド焼結体。
  6. 【請求項６】 前記焼結助剤は 錫、リンおよび硼素か
    らなる群より選ばれる少なくとも１種をさらに含み、前
    記焼結助剤内での前記錫、リンおよび硼素の合計の割合
    が、０．０１重量％以上３０重量％以下であることを特
    徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の高強度
    ・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体。
  7. 【請求項７】 前記ダイヤモンド焼結体内での酸素の割
    合が０．００５重量％以上０．０８重量％未満であるこ
    とを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項の記載の
    高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体。
  8. 【請求項８】 長さ６ｍｍ、幅３ｍｍ、厚さ０．３５ｍ
    ｍ以上０．４５ｍｍ以下の測定試験片を用いて４ｍｍの
    スパンの条件で測定される前記ダイヤモンド焼結体の強
    度（抗折力）が５０ｋｇｆ／ｍｍ2 以上３００ｋｇｆ／
    ｍｍ2 以下であることを特徴とする、請求項１〜７のい
    ずれか１項に記載の高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼
    結体。
  9. 【請求項９】 フッ硝酸で溶解処理された前記試験片を
    用いて４ｍｍスパンの条件で測定される前記ダイヤモン
    ド焼結体の強度（抗折力）が５０ｋｇｆ／ｍｍ2 以上で
    あることを特徴とする、請求項８に記載の高強度・高耐
    摩耗性ダイヤモンド焼結体。
  10. 【請求項１０】 請求項１〜９のいずれか１項に記載の
    高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体からなる工具。
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