JPH1124308A - 電子写真用トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Dry Development In Electrophotography (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 トナー中に離型剤の球状微粒子が分散したト
ナーであって、耐オフセット性、帯電性、流動性、安定
性に優れかつ良好な発色性、OHP透明性を有する電子
写真トナー及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 上記トナーは、結着樹脂を溶解する有機
溶媒中に、少なくとも結着樹脂、着色剤、及び離型剤を
溶解ないし分散させて油相成分を調製する工程、及び当
該油相成分を水性媒体中に分散させて造粒する工程を含
むトナー製造方法において、該離型剤として、予め有機
溶媒中に溶解した後析出せしめられ、或いは有機溶媒中
に懸濁せしめられた後、メディアにて粉砕及び/又は分
散せしめて得られた離型剤分散液を使用して製造する。
ナーであって、耐オフセット性、帯電性、流動性、安定
性に優れかつ良好な発色性、OHP透明性を有する電子
写真トナー及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 上記トナーは、結着樹脂を溶解する有機
溶媒中に、少なくとも結着樹脂、着色剤、及び離型剤を
溶解ないし分散させて油相成分を調製する工程、及び当
該油相成分を水性媒体中に分散させて造粒する工程を含
むトナー製造方法において、該離型剤として、予め有機
溶媒中に溶解した後析出せしめられ、或いは有機溶媒中
に懸濁せしめられた後、メディアにて粉砕及び/又は分
散せしめて得られた離型剤分散液を使用して製造する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法で用い
られる静電荷像現像用のトナー及びその製造方法に関す
る。
られる静電荷像現像用のトナー及びその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来電子写真で用いられている静電荷像
現像用のトナーの製造方法としては、混練粉砕法が知ら
れており、このトナーの配合成分を混練後に粉砕して所
望の粒径のトナーを得る方法である混練粉砕法のが一般
的であった。この混練粉砕法によって得られたトナーに
は、定着ローラーへトナーが残留するという、所謂オフ
セットを防止するために、トナー中に低分子量ポリオレ
フィン等のワックスが離型剤として添加されている。こ
の低分子量ワックス等の離型剤は、オフセット防止には
有効であるが、感光体やキャリアへ付着するフィルミン
グが発生し、クリーニング性、経時安定性に問題があっ
た。このフィルミングを防止するために、例えば、特開
昭62−143061号公報及び特開平3−14864
9号公報にはワックス等の離型剤の粒子径を小さくする
方法が提案されている。また、カラー用トナーとして
も、ポリエステルにポリオレフィンワックスを混練で分
散させたり(特開平3ー107869号公報)、OHP
の透過性改善のために結晶化度を低くしたポリアルキレ
ンを含有した懸濁重合法で作製したトナー(特開平5ー
197191号公報)が知られている。一方、離型剤の
形状を棒状または針状で樹脂組成物に分散後、ワックス
ドメインをせん断させることで、ワックスの分散性をあ
げたり(特開平6−289645号公報)、フィルミン
グ防止のために粉砕時のワックス分離を防ぐことを狙っ
て、ワックス形状を紡錘形にしたり(特開平7−161
144号公報、特開平7−161145号公報)、小粒
径の球状ワックス粒子を分散させる(特開平8−328
293号公報)などが行われている。
現像用のトナーの製造方法としては、混練粉砕法が知ら
れており、このトナーの配合成分を混練後に粉砕して所
望の粒径のトナーを得る方法である混練粉砕法のが一般
的であった。この混練粉砕法によって得られたトナーに
は、定着ローラーへトナーが残留するという、所謂オフ
セットを防止するために、トナー中に低分子量ポリオレ
フィン等のワックスが離型剤として添加されている。こ
の低分子量ワックス等の離型剤は、オフセット防止には
有効であるが、感光体やキャリアへ付着するフィルミン
グが発生し、クリーニング性、経時安定性に問題があっ
た。このフィルミングを防止するために、例えば、特開
昭62−143061号公報及び特開平3−14864
9号公報にはワックス等の離型剤の粒子径を小さくする
方法が提案されている。また、カラー用トナーとして
も、ポリエステルにポリオレフィンワックスを混練で分
散させたり(特開平3ー107869号公報)、OHP
の透過性改善のために結晶化度を低くしたポリアルキレ
ンを含有した懸濁重合法で作製したトナー(特開平5ー
197191号公報)が知られている。一方、離型剤の
形状を棒状または針状で樹脂組成物に分散後、ワックス
ドメインをせん断させることで、ワックスの分散性をあ
げたり(特開平6−289645号公報)、フィルミン
グ防止のために粉砕時のワックス分離を防ぐことを狙っ
て、ワックス形状を紡錘形にしたり(特開平7−161
144号公報、特開平7−161145号公報)、小粒
径の球状ワックス粒子を分散させる(特開平8−328
293号公報)などが行われている。
【0003】しかしながら、前記ワックスを配合し、混
練粉砕法で製造したトナーは、得られた粒子表面に多量
にワックスが偏在するため、(1)トナーの帯電性、流
動性、寿命等が悪化する、(2)軟化点の低いワックス
の分散性が悪い、(3)粉砕可能な樹脂に制限があり、
例えばカラートナー用のシャープメルトの低分子ポリエ
ステル等が使えない、等の問題があった。一方、混練粉
砕法以外での前記の問題を改善するトナー粒子作製方法
として、ポリエステル樹脂を有機溶媒中に溶解させた油
相成分を無機分散剤を含有する水媒体中で造粒する方法
が知られている(特開平7−152202号公報、特開
平7−168395号公報、特開平7−168396号
公報)。これらの製造方法によれば、ワックスは表面に
露出しにくくなるものの、造粒工程でトナーに分散され
たワックスの分散単位が大きくなり、粒子の光透過性が
下がり、カラートナーとして用いた場合、発色性が低
く、OHP透明性が悪い等の欠点があった。また、表面
に露出するワックスが少ない場合は、ワックスによるオ
フセット性防止の効果が弱く、たとえば、トナー粒子の
中心部に偏在するようなワックスは、耐オフセットへの
寄与が少なく、より多くのワックスを添加する必要があ
った。一方、ワックス等の離型剤の分散方法としては、
攪拌や超音波処理などがあるが、これらを用いると、微
粒子化が不十分で、充分な分散が得られない。また、加
圧ホモジナイザー等で強いせん断、衝撃、キヤビテーシ
ョン等を加えると粒子径を小さくすることは可能である
が、粒子を球状化することができず、さらに温度が上昇
して離型剤の再凝集が起こり、必ずしも充分な離型剤の
分散が得られず、特に、融点の低い離型剤に対しては、
いっそう再凝集が進み、離型剤の分散が悪くなる欠点が
あった。
練粉砕法で製造したトナーは、得られた粒子表面に多量
にワックスが偏在するため、(1)トナーの帯電性、流
動性、寿命等が悪化する、(2)軟化点の低いワックス
の分散性が悪い、(3)粉砕可能な樹脂に制限があり、
例えばカラートナー用のシャープメルトの低分子ポリエ
ステル等が使えない、等の問題があった。一方、混練粉
砕法以外での前記の問題を改善するトナー粒子作製方法
として、ポリエステル樹脂を有機溶媒中に溶解させた油
相成分を無機分散剤を含有する水媒体中で造粒する方法
が知られている(特開平7−152202号公報、特開
平7−168395号公報、特開平7−168396号
公報)。これらの製造方法によれば、ワックスは表面に
露出しにくくなるものの、造粒工程でトナーに分散され
たワックスの分散単位が大きくなり、粒子の光透過性が
下がり、カラートナーとして用いた場合、発色性が低
く、OHP透明性が悪い等の欠点があった。また、表面
に露出するワックスが少ない場合は、ワックスによるオ
フセット性防止の効果が弱く、たとえば、トナー粒子の
中心部に偏在するようなワックスは、耐オフセットへの
寄与が少なく、より多くのワックスを添加する必要があ
った。一方、ワックス等の離型剤の分散方法としては、
攪拌や超音波処理などがあるが、これらを用いると、微
粒子化が不十分で、充分な分散が得られない。また、加
圧ホモジナイザー等で強いせん断、衝撃、キヤビテーシ
ョン等を加えると粒子径を小さくすることは可能である
が、粒子を球状化することができず、さらに温度が上昇
して離型剤の再凝集が起こり、必ずしも充分な離型剤の
分散が得られず、特に、融点の低い離型剤に対しては、
いっそう再凝集が進み、離型剤の分散が悪くなる欠点が
あった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記課題に
鑑みてなされたものであり、トナー中に離型剤の球状微
粒子が分散したトナーであって、耐オフセット性、帯電
性、流動性、安定性に優れかつ良好な発色性、OHP透
明性を有する電子写真用トナー及びその製造方法を提供
することにある。
鑑みてなされたものであり、トナー中に離型剤の球状微
粒子が分散したトナーであって、耐オフセット性、帯電
性、流動性、安定性に優れかつ良好な発色性、OHP透
明性を有する電子写真用トナー及びその製造方法を提供
することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の電子写真用トナ
ーは、結着樹脂を溶解する有機溶媒中に、少なくとも結
着樹脂、着色剤、及び離型剤を溶解ないし分散させて油
相成分を調製する工程と、該油相成分を水性媒体中に分
散させて造粒する工程を含む製造方法によって製造され
る電子写真用トナーにおいて、該離型剤が予め有機溶媒
中に溶解後析出せしめられた後、或いは予め有機溶媒中
に懸濁せしめられた後、メディアにて粉砕及び/又は分
散せしめて得られる離型剤の分散液であることを特徴と
する電子写真用トナー。
ーは、結着樹脂を溶解する有機溶媒中に、少なくとも結
着樹脂、着色剤、及び離型剤を溶解ないし分散させて油
相成分を調製する工程と、該油相成分を水性媒体中に分
散させて造粒する工程を含む製造方法によって製造され
る電子写真用トナーにおいて、該離型剤が予め有機溶媒
中に溶解後析出せしめられた後、或いは予め有機溶媒中
に懸濁せしめられた後、メディアにて粉砕及び/又は分
散せしめて得られる離型剤の分散液であることを特徴と
する電子写真用トナー。
【0006】本発明において、トナー中に、離型剤の球
状微粒子を分散させる一方法としては、結着樹脂を溶解
する有機溶媒中に、少なくとも結着樹脂、着色剤、及び
離型剤を溶解ないし分散させて油相成分を調製する工程
と、該油相成分を水性媒体中に分散させて造粒する工程
を含む電子写真用トナーの製造方法において、該結着樹
脂を溶解する有機溶媒中に分散させる離型剤として、予
め有機溶媒中に溶解した後析出させ、或いは予め有機溶
媒中に懸濁させた後、メディアにて粉砕及び/又は分散
せしめて得られる離型剤の分散液を用いる方法が挙げら
れる。本発明のトナーは好ましくは、下記式(1)によ
って示される形状係数の条件を満たすことが望ましい。
状微粒子を分散させる一方法としては、結着樹脂を溶解
する有機溶媒中に、少なくとも結着樹脂、着色剤、及び
離型剤を溶解ないし分散させて油相成分を調製する工程
と、該油相成分を水性媒体中に分散させて造粒する工程
を含む電子写真用トナーの製造方法において、該結着樹
脂を溶解する有機溶媒中に分散させる離型剤として、予
め有機溶媒中に溶解した後析出させ、或いは予め有機溶
媒中に懸濁させた後、メディアにて粉砕及び/又は分散
せしめて得られる離型剤の分散液を用いる方法が挙げら
れる。本発明のトナーは好ましくは、下記式(1)によ
って示される形状係数の条件を満たすことが望ましい。
【数4】f≦1.25 ・・・ (1) (式中、f=a/bであり、aは離型剤粒子の長軸の平
均長さ、bは離型剤粒子の短軸の平均長さを表す。) また本発明においては、トナー中に分散する離型剤の球
状微粒子が、平均粒径が0.01ないし1.5μmの範
囲にあり、かつ形状が前記形状係数(f)、f≦1.2
5、の条件を満たす離型剤球状微粒子であることが望ま
しい。このようなトナーを製造する方法の一つとして
は、結着樹脂を溶解する有機溶媒中に、少なくとも結着
樹脂、着色剤、及び離型剤を溶解ないし分散させて油相
成分を調製する工程と、該油相成分を水性媒体中に分散
させて造粒する工程を含む電子写真用トナーの製造方法
において、該結着樹脂を溶解する有機溶媒中に分散させ
る離型剤として、予め有機溶媒中に溶解した後析出し、
或いは予め有機溶媒中に懸濁させた後、メデイアにて粉
砕及び/又は分散せしめて得られる離型剤の分散液を用
い、かつメディアにて粉砕及び/又は分散させる際、少
なくとも該離型剤及び該有機溶媒を含む分散液の温度
を、40℃以下とすることを特徴とする製造方法が挙げ
られる。分散液温度が40℃を越えると、球状かつ微粒
子化した離型剤が再凝集し、所望の離型剤球状微粒子を
得ることができなくなる。
均長さ、bは離型剤粒子の短軸の平均長さを表す。) また本発明においては、トナー中に分散する離型剤の球
状微粒子が、平均粒径が0.01ないし1.5μmの範
囲にあり、かつ形状が前記形状係数(f)、f≦1.2
5、の条件を満たす離型剤球状微粒子であることが望ま
しい。このようなトナーを製造する方法の一つとして
は、結着樹脂を溶解する有機溶媒中に、少なくとも結着
樹脂、着色剤、及び離型剤を溶解ないし分散させて油相
成分を調製する工程と、該油相成分を水性媒体中に分散
させて造粒する工程を含む電子写真用トナーの製造方法
において、該結着樹脂を溶解する有機溶媒中に分散させ
る離型剤として、予め有機溶媒中に溶解した後析出し、
或いは予め有機溶媒中に懸濁させた後、メデイアにて粉
砕及び/又は分散せしめて得られる離型剤の分散液を用
い、かつメディアにて粉砕及び/又は分散させる際、少
なくとも該離型剤及び該有機溶媒を含む分散液の温度
を、40℃以下とすることを特徴とする製造方法が挙げ
られる。分散液温度が40℃を越えると、球状かつ微粒
子化した離型剤が再凝集し、所望の離型剤球状微粒子を
得ることができなくなる。
【0007】
【発明の実施の形態】以下に本発明をさらに詳細に説明
する。本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤
及び離型剤を含む。本発明に用いられる結着樹脂として
は例えば、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチル
スチレン等のスチレン類、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸ラウリ
ル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、
メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシ
ル等のビニル基を有するエステル類、アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類、ビニル
メチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニル
エーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケト
ン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類、
エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのポリオレフィ
ン類などの単量体などの重合体またはこれらを2種以上
組み合せて得られる共重合体またはこれらの混合物、エ
ポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポ
リアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等の
非ビニル縮合系樹脂、あるいはこれらと前記ビニル系樹
脂との混合物やこれらの共存下でビニル系単量体を重合
する際に得られるグラフト重合体等を挙げることができ
る。
する。本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤
及び離型剤を含む。本発明に用いられる結着樹脂として
は例えば、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチル
スチレン等のスチレン類、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸ラウリ
ル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、
メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシ
ル等のビニル基を有するエステル類、アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類、ビニル
メチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニル
エーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケト
ン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類、
エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのポリオレフィ
ン類などの単量体などの重合体またはこれらを2種以上
組み合せて得られる共重合体またはこれらの混合物、エ
ポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポ
リアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等の
非ビニル縮合系樹脂、あるいはこれらと前記ビニル系樹
脂との混合物やこれらの共存下でビニル系単量体を重合
する際に得られるグラフト重合体等を挙げることができ
る。
【0008】また、前記ポリエステル樹脂は、アルコー
ル成分とカルボン酸成分との縮重合によって得られ、各
成分として以下のものが挙げられる。アルコール成分と
してはエチレングリコール、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオー
ル、ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、
キシリレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリ
プロピレングリコール、ビスフェノールA、水添ビスフ
ェノールA、ビスフェノールAエチレンオキサイド、ビ
スフェノールAプロピレンオキサイド、ソルビトール、
グリセリンなどの2価以上のアルコールおよびアルコー
ル誘導体が挙げられる。カルボン酸成分としては、マレ
イン酸、フマール酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフ
タル酸、コハク酸、アジピン酸、トリメリット酸、ピロ
メリット酸、シクロペンタンジカルボン酸、無水コハク
酸、無水トリメリット酸、無水マレイン酸、ドデセニル
無水コハク酸などの2価以上のカルボン酸、カルボン酸
誘導体及びそれらの無水物などが挙げられる。アルコー
ル成分およびカルボン酸成分はそれぞれ2種類以上、組
み合せてもかまわない。
ル成分とカルボン酸成分との縮重合によって得られ、各
成分として以下のものが挙げられる。アルコール成分と
してはエチレングリコール、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオー
ル、ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、
キシリレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリ
プロピレングリコール、ビスフェノールA、水添ビスフ
ェノールA、ビスフェノールAエチレンオキサイド、ビ
スフェノールAプロピレンオキサイド、ソルビトール、
グリセリンなどの2価以上のアルコールおよびアルコー
ル誘導体が挙げられる。カルボン酸成分としては、マレ
イン酸、フマール酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフ
タル酸、コハク酸、アジピン酸、トリメリット酸、ピロ
メリット酸、シクロペンタンジカルボン酸、無水コハク
酸、無水トリメリット酸、無水マレイン酸、ドデセニル
無水コハク酸などの2価以上のカルボン酸、カルボン酸
誘導体及びそれらの無水物などが挙げられる。アルコー
ル成分およびカルボン酸成分はそれぞれ2種類以上、組
み合せてもかまわない。
【0009】これらの結着樹脂を溶解し油相成分を構成
させる溶媒としては、各樹脂を溶解する通常の有機溶媒
が用いられる。例えば、トルエン、キシレン、ヘキサン
等の炭化水素、塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロ
エタン等のハロゲン化炭化水素、メタノール、エタノー
ル等のアルコール、テトラヒドロフラン等のエーテル
類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル
類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン
等のケトン類が挙げられ、これらを単独にあるいは複数
の混合溶媒として用いても構わない。これらの溶媒と樹
脂との配合割合は、樹脂/溶媒=5/95〜50/50
が望ましい。
させる溶媒としては、各樹脂を溶解する通常の有機溶媒
が用いられる。例えば、トルエン、キシレン、ヘキサン
等の炭化水素、塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロ
エタン等のハロゲン化炭化水素、メタノール、エタノー
ル等のアルコール、テトラヒドロフラン等のエーテル
類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル
類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン
等のケトン類が挙げられ、これらを単独にあるいは複数
の混合溶媒として用いても構わない。これらの溶媒と樹
脂との配合割合は、樹脂/溶媒=5/95〜50/50
が望ましい。
【0010】本発明における離型剤としては、パラフィ
ンワックス、酸化パラフィンワックス、マイクロクリス
タリンワックスなどの石油ワックス、モンタンワックス
などの鉱物ワックス、カルナバワックスなどの動植物ワ
ックス、ポリオレフィンワックス、酸化ポリオレフィン
ワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの合成
ワックスあるいはエステルワックス、エーテルワックス
などが挙げられる。離型剤の融点は120℃以下で、か
つより低いことがトナーの耐オフセット性の点からみて
望ましい。また、ハンドリング性、製造の簡便性、保存
性の観点から、融点が40〜120℃であることが好ま
しく、さらには、50〜100℃が好ましい。ただし、
常温で液状のワックス、すなわち、融点が40℃未満の
離型剤にも適用することができる。
ンワックス、酸化パラフィンワックス、マイクロクリス
タリンワックスなどの石油ワックス、モンタンワックス
などの鉱物ワックス、カルナバワックスなどの動植物ワ
ックス、ポリオレフィンワックス、酸化ポリオレフィン
ワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの合成
ワックスあるいはエステルワックス、エーテルワックス
などが挙げられる。離型剤の融点は120℃以下で、か
つより低いことがトナーの耐オフセット性の点からみて
望ましい。また、ハンドリング性、製造の簡便性、保存
性の観点から、融点が40〜120℃であることが好ま
しく、さらには、50〜100℃が好ましい。ただし、
常温で液状のワックス、すなわち、融点が40℃未満の
離型剤にも適用することができる。
【0011】本発明におけるトナーは、その中に離型剤
の球状微粒子を分散させていることを特徴としており、
その製造方法の1つは、離型剤を有機溶媒中に樹脂、着
色剤とともに分散して油相成分を調整する前に、あらか
じめ溶媒中に小さい分散単位で、かつ球形に分散させて
おくことを特徴とする。予め離型剤を小さい分散単位
で、かつ球形に分散させておくことにより、得られるト
ナー粒子中に分散される離型剤の粒子を小さい分散単位
で、かつ球形にすることができ、トナーのオフセット性
と定着性の双方を満足させることができる。離型剤分散
液中の離型剤粒子は、その平均粒径が0.01〜1.5
μmの範囲であり、かつ、前記形状係数(f)、f≦
1.25の条件を満たす、球状微粒子であることが好ま
しい。特に平均粒径0.1〜0.5μmの範囲にするこ
とが望ましい。離型剤の平均粒径が0.01μm未満で
あると耐オフセット性の改善効果が低下し、1.5μm
を超えるとOHPにおける透過性が低下し、フィルミン
グが生じやすくなるため好ましくない。離型剤粒子の平
均粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(た
とえば、堀場製作所製、LA−700やLA−910)
等を用いて測定することができる。
の球状微粒子を分散させていることを特徴としており、
その製造方法の1つは、離型剤を有機溶媒中に樹脂、着
色剤とともに分散して油相成分を調整する前に、あらか
じめ溶媒中に小さい分散単位で、かつ球形に分散させて
おくことを特徴とする。予め離型剤を小さい分散単位
で、かつ球形に分散させておくことにより、得られるト
ナー粒子中に分散される離型剤の粒子を小さい分散単位
で、かつ球形にすることができ、トナーのオフセット性
と定着性の双方を満足させることができる。離型剤分散
液中の離型剤粒子は、その平均粒径が0.01〜1.5
μmの範囲であり、かつ、前記形状係数(f)、f≦
1.25の条件を満たす、球状微粒子であることが好ま
しい。特に平均粒径0.1〜0.5μmの範囲にするこ
とが望ましい。離型剤の平均粒径が0.01μm未満で
あると耐オフセット性の改善効果が低下し、1.5μm
を超えるとOHPにおける透過性が低下し、フィルミン
グが生じやすくなるため好ましくない。離型剤粒子の平
均粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(た
とえば、堀場製作所製、LA−700やLA−910)
等を用いて測定することができる。
【0012】離型剤の球状微粒子分散液を製造する方法
としては、離型剤を予め有機溶媒中に溶解し析出させた
後、または予め有機溶媒中に懸濁させた後、すなわち離
型剤の粗分散液を製造した後、メデイアにて離型剤を粉
砕及び/又は分散させる方法が挙げられる。分散離型剤
粒子の平均粒径をさらに小さくするためには、メデイア
にて離型剤を粉砕及び/又は分散させる際、少なくとも
離型剤及び有機溶媒を含む分散液の温度を40℃以下と
する方法が挙げられる。前記の離型剤分散液の製造方法
において用いられる有機溶媒は、前記結着樹脂を溶解し
うる有機溶媒と同種のものを単独で、あるいは、複数種
を混合して用いることができる。離型剤の球状微粒子形
成に用いるこの有機溶媒と前記油相成分を構成する有機
溶媒とは必ずしも同一である必要はない。しかし、同一
のものを用いると、溶媒同士の相溶性を考慮する必要が
ない、油相成分を構成する有機溶媒の配合量の制御が容
易である、離型剤の分散系が安定なまま油相成分を調整
しうる、などの利点を有する。
としては、離型剤を予め有機溶媒中に溶解し析出させた
後、または予め有機溶媒中に懸濁させた後、すなわち離
型剤の粗分散液を製造した後、メデイアにて離型剤を粉
砕及び/又は分散させる方法が挙げられる。分散離型剤
粒子の平均粒径をさらに小さくするためには、メデイア
にて離型剤を粉砕及び/又は分散させる際、少なくとも
離型剤及び有機溶媒を含む分散液の温度を40℃以下と
する方法が挙げられる。前記の離型剤分散液の製造方法
において用いられる有機溶媒は、前記結着樹脂を溶解し
うる有機溶媒と同種のものを単独で、あるいは、複数種
を混合して用いることができる。離型剤の球状微粒子形
成に用いるこの有機溶媒と前記油相成分を構成する有機
溶媒とは必ずしも同一である必要はない。しかし、同一
のものを用いると、溶媒同士の相溶性を考慮する必要が
ない、油相成分を構成する有機溶媒の配合量の制御が容
易である、離型剤の分散系が安定なまま油相成分を調整
しうる、などの利点を有する。
【0013】離型剤の微分散に用いられる有機溶媒の量
は、離型剤1重量部に対して、有機溶媒1〜20重量部
程度であることが好ましい。有機溶媒の量が少ないと均
一な微分散が得られず、多すぎると離型剤の分散密度が
低下し、油相成分に配合した際に、溶媒量が過多となり
生産性が低下する。
は、離型剤1重量部に対して、有機溶媒1〜20重量部
程度であることが好ましい。有機溶媒の量が少ないと均
一な微分散が得られず、多すぎると離型剤の分散密度が
低下し、油相成分に配合した際に、溶媒量が過多となり
生産性が低下する。
【0014】離型剤の粗分散液を得る方法としては、離
型剤を、有機溶媒中に溶解した後析出させる方法、或い
は離型剤を有機溶媒中に懸濁させる方法が挙げられる
が、前者の方法としては、有機溶媒に離型剤を添加・攪
拌又は添加・攪拌・加熱などして、離型剤を有機溶媒に
溶解し、その後冷却して離型剤を析出させる方法などが
採られ、また、後者の方法としては、粒子状の離型剤を
有機溶媒に懸濁させる方法などが採られる。さらに、冷
却析出させる際、超音波処理などを併用しても構わな
い。
型剤を、有機溶媒中に溶解した後析出させる方法、或い
は離型剤を有機溶媒中に懸濁させる方法が挙げられる
が、前者の方法としては、有機溶媒に離型剤を添加・攪
拌又は添加・攪拌・加熱などして、離型剤を有機溶媒に
溶解し、その後冷却して離型剤を析出させる方法などが
採られ、また、後者の方法としては、粒子状の離型剤を
有機溶媒に懸濁させる方法などが採られる。さらに、冷
却析出させる際、超音波処理などを併用しても構わな
い。
【0015】こうして得られた離型剤の粗分散液をメデ
イアを用いて粉砕及び/又は分散させて、球状微粒子の
離型剤を形成する。メデイアを用いる具体的な方法とし
ては、ボールミル、サンドミル、アトライター、コボー
ルミル、DCPミル、ファインミルなどのいわゆる、媒
体ミルや媒体撹拌ミルが挙げられる。離型剤粒子をより
小さい粒子、すなわち平均粒径が0.01ないし1.5
μmの範囲とし、かつ球形の粒子を得るためには、メデ
イアにて離型剤を粉砕及び/又は分散させる際、粉砕及
び/又は分散領域での分散液温度を40℃以下とするこ
とが必要であるが、このためには、粉砕及び/又は分散
領域において、分散処理による発熱を効果的に冷却する
必要があり、分散液を効果的に冷却できる機構をもつ装
置例えば、サンドミル、アトライター、コボールミル、
DCPミル、ファインミルなどを用いて粉砕及び/又は
分散が行われる。また、さらに小さい粒径でかつより球
状の離型剤を形成するためには、前記粉砕及び/又は分
散領域での分散液温度を20℃以下、最適には10℃以
下に制御する必要がある。分散液を効率良く冷却できる
機構を有する装置としては、例えばコボールミル、DC
Pミル、ファインミル等が好ましく、さらに好ましく
は、ローター・ステーター部も冷却可能なDCPミル、
ファインミルなどが用いられる。
イアを用いて粉砕及び/又は分散させて、球状微粒子の
離型剤を形成する。メデイアを用いる具体的な方法とし
ては、ボールミル、サンドミル、アトライター、コボー
ルミル、DCPミル、ファインミルなどのいわゆる、媒
体ミルや媒体撹拌ミルが挙げられる。離型剤粒子をより
小さい粒子、すなわち平均粒径が0.01ないし1.5
μmの範囲とし、かつ球形の粒子を得るためには、メデ
イアにて離型剤を粉砕及び/又は分散させる際、粉砕及
び/又は分散領域での分散液温度を40℃以下とするこ
とが必要であるが、このためには、粉砕及び/又は分散
領域において、分散処理による発熱を効果的に冷却する
必要があり、分散液を効果的に冷却できる機構をもつ装
置例えば、サンドミル、アトライター、コボールミル、
DCPミル、ファインミルなどを用いて粉砕及び/又は
分散が行われる。また、さらに小さい粒径でかつより球
状の離型剤を形成するためには、前記粉砕及び/又は分
散領域での分散液温度を20℃以下、最適には10℃以
下に制御する必要がある。分散液を効率良く冷却できる
機構を有する装置としては、例えばコボールミル、DC
Pミル、ファインミル等が好ましく、さらに好ましく
は、ローター・ステーター部も冷却可能なDCPミル、
ファインミルなどが用いられる。
【0016】本発明において離型剤の球状微粒子の分散
液を作成する際に用いられるメディアの形状は、円柱
状、球状などを用いることができるが、粉砕および分散
の効率、分散装置への適応性を考慮し、球状が好まし
い。球状メディアのサイズは直径0.1〜5mmが好ま
しいが、離型剤の形状を効果的に球状かつ微粒子化する
には直径0.1〜2mmが好ましい。また、前記有機溶
媒中に溶解または懸濁させた後、メディアにて離型剤を
粉砕及び/又は分散させる際、粉砕及び/又は分散領域
での分散液温度は40℃以下が良く、好ましくは20℃
以下が、最適には10℃以下が望ましい。分散液温度が
40℃を越えると、球状かつ微粒子化した離型剤が再凝
集し所望の離型剤球状微粒子を得ることができなくな
る。
液を作成する際に用いられるメディアの形状は、円柱
状、球状などを用いることができるが、粉砕および分散
の効率、分散装置への適応性を考慮し、球状が好まし
い。球状メディアのサイズは直径0.1〜5mmが好ま
しいが、離型剤の形状を効果的に球状かつ微粒子化する
には直径0.1〜2mmが好ましい。また、前記有機溶
媒中に溶解または懸濁させた後、メディアにて離型剤を
粉砕及び/又は分散させる際、粉砕及び/又は分散領域
での分散液温度は40℃以下が良く、好ましくは20℃
以下が、最適には10℃以下が望ましい。分散液温度が
40℃を越えると、球状かつ微粒子化した離型剤が再凝
集し所望の離型剤球状微粒子を得ることができなくな
る。
【0017】本発明の着色剤としては、公知の有機又は
無機の顔料や染料、油溶性染料を使用することができ
る。例えばC.I.ピグメントレッド48:1、C.
I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレ
ッド122、C.I.ピグメントイエロー17、C.
I.ピグメントイエロー97、C.I.ピグメントイエ
ロー12、C.I.ピグメントブルー15:1、C.
I.ピグメントブルー15:3、ランプブラック(C.
I.No.77266)、ローズベンガル(C.I.N
o.45432)、カーボンブラック、アセチレンブラ
ック、アニリンブラック、ニグロシン染料(C.I.N
o.50415B)、金属錯塩染料、金属錯塩染料の誘
導体、及びこれらの混合物等を挙げることができる。こ
れらの着色剤は樹脂100重量部に対して、1〜50重
量部程度の割合で加え、好ましくは2〜20重量部が適
切である。
無機の顔料や染料、油溶性染料を使用することができ
る。例えばC.I.ピグメントレッド48:1、C.
I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレ
ッド122、C.I.ピグメントイエロー17、C.
I.ピグメントイエロー97、C.I.ピグメントイエ
ロー12、C.I.ピグメントブルー15:1、C.
I.ピグメントブルー15:3、ランプブラック(C.
I.No.77266)、ローズベンガル(C.I.N
o.45432)、カーボンブラック、アセチレンブラ
ック、アニリンブラック、ニグロシン染料(C.I.N
o.50415B)、金属錯塩染料、金属錯塩染料の誘
導体、及びこれらの混合物等を挙げることができる。こ
れらの着色剤は樹脂100重量部に対して、1〜50重
量部程度の割合で加え、好ましくは2〜20重量部が適
切である。
【0018】本発明の製造方法における油相成分の調製
は、前記結着樹脂を溶解する有機溶媒中に結着樹脂、着
色剤、離型剤等を溶解ないし分散させることにより行わ
れるが、油相成分に配合しうるその他の添加剤として、
トナー流動性調整剤、帯電制御剤等を挙げることがで
き、これらは、本発明の効果を損なわない範囲で任意に
添加することができる。トナーの流動性などを制御する
添加剤としては、シリカ、酸化アルミニウム、マグネタ
イトや各種フェライト類、酸化第二銅、酸化ニッケル、
酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン及び酸化マグ
ネシウム等の種々の金属酸化物およびこれらの適宜の混
合物等を挙げることができる。これらの添加量として
は、結着樹脂に対して5重量%以下であることが好まし
く、さらに、0.05〜3重量%であることがより好ま
しい。
は、前記結着樹脂を溶解する有機溶媒中に結着樹脂、着
色剤、離型剤等を溶解ないし分散させることにより行わ
れるが、油相成分に配合しうるその他の添加剤として、
トナー流動性調整剤、帯電制御剤等を挙げることがで
き、これらは、本発明の効果を損なわない範囲で任意に
添加することができる。トナーの流動性などを制御する
添加剤としては、シリカ、酸化アルミニウム、マグネタ
イトや各種フェライト類、酸化第二銅、酸化ニッケル、
酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン及び酸化マグ
ネシウム等の種々の金属酸化物およびこれらの適宜の混
合物等を挙げることができる。これらの添加量として
は、結着樹脂に対して5重量%以下であることが好まし
く、さらに、0.05〜3重量%であることがより好ま
しい。
【0019】また、本発明において使用できる帯電制御
剤としては、従来現像剤に用いられたものが使用できる
が、ゼログラフィー用粉体トナーにおいて使用されてい
る、安息香酸の金属塩、サリチル酸の金属塩、アルキル
サリチル酸の金属塩、カテコールの金属塩、含金属ビス
アゾ染料、テトラフェニルボレート誘導体、第四級アン
モニウム塩、アルキルピリジニウム塩からなる群より選
ばれる化合物、さらにこれらの適宣組合せたもの等が好
ましく使用できる。トナー固形分に対するこれら帯電制
御剤の添加量は、一般に10重量%以下の範囲でさら
に、0.01〜5重量%が好ましい。
剤としては、従来現像剤に用いられたものが使用できる
が、ゼログラフィー用粉体トナーにおいて使用されてい
る、安息香酸の金属塩、サリチル酸の金属塩、アルキル
サリチル酸の金属塩、カテコールの金属塩、含金属ビス
アゾ染料、テトラフェニルボレート誘導体、第四級アン
モニウム塩、アルキルピリジニウム塩からなる群より選
ばれる化合物、さらにこれらの適宣組合せたもの等が好
ましく使用できる。トナー固形分に対するこれら帯電制
御剤の添加量は、一般に10重量%以下の範囲でさら
に、0.01〜5重量%が好ましい。
【0020】前記の如く、有機溶媒中に結着樹脂、着色
剤、離型剤等を含むトナー組成物を溶解ないし分散させ
て得られる油相成分は、その後、水性媒体中に混合攪拌
されて造粒され、トナー粒子が形成される。ここで用い
られる水性媒体は、主として水が用いられるが、水溶性
溶媒を混合して用いることができる。前記油相成分に対
する水性媒体の使用量は、油相/水性媒体=60/40
〜10/90の範囲であることが好ましく、さらに分散
性の観点からは50/50〜25/75の範囲であるこ
とが望ましい。油相成分を水性媒体中に分散させると
き、分散剤を添加しても構わない。分散剤を加えると、
得られるトナー粒子の粒径分布を狭くする効果がある。
分散剤としては、リン酸三カルシウム、ヒドロキシアパ
タイト、炭酸カルシウム、酸化チタン、水酸化アルミニ
ウム、水酸化マグネシウム、硫酸バリウム、シリカ、セ
ルロース、デンプン、ポリビニルアルコール、ポリアク
リル酸などが挙げられる。分散剤の量は、水性媒体10
0重量部に対して、20重量部以下が好ましい。造粒の
方法としては、油相成分を水性媒体中に混合撹拌する際
に、剪断を加えることが好ましく、ローターステーター
型の分散機、例えばコロイドミル等あるいはホモジナイ
ザー、クッキングミキサーなどの公知の攪拌機、混合
機、分散機を用いることができる。造粒は、0〜70℃
の温度範囲で剪断力をかけながら、1分から1時間に亘
って行うことが好ましい。
剤、離型剤等を含むトナー組成物を溶解ないし分散させ
て得られる油相成分は、その後、水性媒体中に混合攪拌
されて造粒され、トナー粒子が形成される。ここで用い
られる水性媒体は、主として水が用いられるが、水溶性
溶媒を混合して用いることができる。前記油相成分に対
する水性媒体の使用量は、油相/水性媒体=60/40
〜10/90の範囲であることが好ましく、さらに分散
性の観点からは50/50〜25/75の範囲であるこ
とが望ましい。油相成分を水性媒体中に分散させると
き、分散剤を添加しても構わない。分散剤を加えると、
得られるトナー粒子の粒径分布を狭くする効果がある。
分散剤としては、リン酸三カルシウム、ヒドロキシアパ
タイト、炭酸カルシウム、酸化チタン、水酸化アルミニ
ウム、水酸化マグネシウム、硫酸バリウム、シリカ、セ
ルロース、デンプン、ポリビニルアルコール、ポリアク
リル酸などが挙げられる。分散剤の量は、水性媒体10
0重量部に対して、20重量部以下が好ましい。造粒の
方法としては、油相成分を水性媒体中に混合撹拌する際
に、剪断を加えることが好ましく、ローターステーター
型の分散機、例えばコロイドミル等あるいはホモジナイ
ザー、クッキングミキサーなどの公知の攪拌機、混合
機、分散機を用いることができる。造粒は、0〜70℃
の温度範囲で剪断力をかけながら、1分から1時間に亘
って行うことが好ましい。
【0021】造粒後に溶媒を除去し、さらに残留する分
散剤等を除去することにより、粒子内に離型剤の球状微
粒子が微分散された均一な粒径を有するトナー粒子を得
ることができる。得られたトナー粒子の離型剤平均分散
単位および離型剤の形状は、好ましくは前記のごとく粒
径が0.01ないし1.5μmの範囲内にあり、かつ、
形状が前記形状係数(f)、f≦1.25、の球状微粒
子であるが、この離型剤の分散状態は、トナー粒子の断
面を電子顕微鏡(TEM)写真にとり、離型剤の分散単
位断面の直径を計測することにより求めることができ
る。
散剤等を除去することにより、粒子内に離型剤の球状微
粒子が微分散された均一な粒径を有するトナー粒子を得
ることができる。得られたトナー粒子の離型剤平均分散
単位および離型剤の形状は、好ましくは前記のごとく粒
径が0.01ないし1.5μmの範囲内にあり、かつ、
形状が前記形状係数(f)、f≦1.25、の球状微粒
子であるが、この離型剤の分散状態は、トナー粒子の断
面を電子顕微鏡(TEM)写真にとり、離型剤の分散単
位断面の直径を計測することにより求めることができ
る。
【0022】本発明の製造方法により得られた電子写真
用トナーは水性媒体中で造粒されるため、形状の制御が
容易で球形の均一なトナー粒子も容易に得られる。ま
た、粒子中に離型剤が微分散されて内在していることか
ら、トナーの紙等の支持体に対する転写性および定着性
が良好で、定着ロールのオイルなしでもオフセットも見
られず、光透過性の高い優れた特性を有している。
用トナーは水性媒体中で造粒されるため、形状の制御が
容易で球形の均一なトナー粒子も容易に得られる。ま
た、粒子中に離型剤が微分散されて内在していることか
ら、トナーの紙等の支持体に対する転写性および定着性
が良好で、定着ロールのオイルなしでもオフセットも見
られず、光透過性の高い優れた特性を有している。
【0023】本発明の電子写真用トナー粒子は、油相成
分を水性媒体中で造粒するため、離型剤と油相成分及び
離型剤と水性媒体との親和性の差異によって、離型剤が
表面に露出しにくく、さらに、トナー中に分散している
離型剤粒子を球状、好ましくは前記形状係数(f)、f
≦1.25、の球状微粒子にすることにより、トナー粒
子表面へ離型剤の露出がほとんどなくなり、トナー流動
性が向上し、かつ帯電性が良好となる。したがって、低
融点の離型剤を用いても、表面への露出が少なく、流動
性、保存性に問題がない。また、トナー中に離型剤を含
有することによってオイルなし定着が可能で、トナーの
発色性およびOHPの透過性に優れ、かつトナーの流動
性、保存性がよく、帯電性が良好となる。また、本発明
の電子写真用トナーにおいて、有機溶媒中に分散すべき
離型剤を、予め有機溶媒中に溶解し析出させた後、また
は予め有機溶媒中に懸濁させた後、メデイアにて離型剤
を粉砕及び/又は分散せしめて得られる離型剤の分散液
を用い、かつメディアにて粉砕及び/又は分散させる
際、少なくとも該離型剤及び該有機溶媒を含む分散液の
温度を40℃以下に維持する工程を含む製造方法によっ
て得られる電子写真用トナーは、トナー中離型剤が、分
散単位が平均0.01ないし1.5μmの範囲内であ
り、かつ形状が前記形状係数(f)、f≦1.25、を
満たす球状微粒子として分散している。その結果、この
トナーは、上で説明したトナーの有する特性に加え、離
型剤による光散乱を防ぐことができ、発色性及びOHP
の透明性が優れるという効果を有する。また、このトナ
ーは、離型剤の融解が速やかに起こることで、効率よく
離型剤性能を発現することができる。
分を水性媒体中で造粒するため、離型剤と油相成分及び
離型剤と水性媒体との親和性の差異によって、離型剤が
表面に露出しにくく、さらに、トナー中に分散している
離型剤粒子を球状、好ましくは前記形状係数(f)、f
≦1.25、の球状微粒子にすることにより、トナー粒
子表面へ離型剤の露出がほとんどなくなり、トナー流動
性が向上し、かつ帯電性が良好となる。したがって、低
融点の離型剤を用いても、表面への露出が少なく、流動
性、保存性に問題がない。また、トナー中に離型剤を含
有することによってオイルなし定着が可能で、トナーの
発色性およびOHPの透過性に優れ、かつトナーの流動
性、保存性がよく、帯電性が良好となる。また、本発明
の電子写真用トナーにおいて、有機溶媒中に分散すべき
離型剤を、予め有機溶媒中に溶解し析出させた後、また
は予め有機溶媒中に懸濁させた後、メデイアにて離型剤
を粉砕及び/又は分散せしめて得られる離型剤の分散液
を用い、かつメディアにて粉砕及び/又は分散させる
際、少なくとも該離型剤及び該有機溶媒を含む分散液の
温度を40℃以下に維持する工程を含む製造方法によっ
て得られる電子写真用トナーは、トナー中離型剤が、分
散単位が平均0.01ないし1.5μmの範囲内であ
り、かつ形状が前記形状係数(f)、f≦1.25、を
満たす球状微粒子として分散している。その結果、この
トナーは、上で説明したトナーの有する特性に加え、離
型剤による光散乱を防ぐことができ、発色性及びOHP
の透明性が優れるという効果を有する。また、このトナ
ーは、離型剤の融解が速やかに起こることで、効率よく
離型剤性能を発現することができる。
【0024】本発明におけるトナー粒子の直径は特に限
定されるものではないが、得ようとするトナー粒子径を
より小さくする場合には、その中に分散する離型剤粒子
から粒径が1.5μmを超える大きな分散単位の離型剤
粒子をなくすことが望ましい。このようにすることによ
り、離型剤の粒子を球状化した効果が大きくなり、画質
の向上をねらいとした小粒径トナー、例えば6μm以下
の小粒径トナー粒子の場合においても優れた特性を得る
ことができる。
定されるものではないが、得ようとするトナー粒子径を
より小さくする場合には、その中に分散する離型剤粒子
から粒径が1.5μmを超える大きな分散単位の離型剤
粒子をなくすことが望ましい。このようにすることによ
り、離型剤の粒子を球状化した効果が大きくなり、画質
の向上をねらいとした小粒径トナー、例えば6μm以下
の小粒径トナー粒子の場合においても優れた特性を得る
ことができる。
【0025】さらに、本発明の電子写真用トナーは、像
担持体上に潜像を形成する工程と、該潜像を現像剤を用
いて現像する工程とを含む画像形成方法に用いられる現
像剤として適用することができる。
担持体上に潜像を形成する工程と、該潜像を現像剤を用
いて現像する工程とを含む画像形成方法に用いられる現
像剤として適用することができる。
【0026】
(実施例1)パラフィンワックス(商品名:HNP(高
純度精製パラフィンワックス)日本精蝋製、融点89
℃)30重量部を酢酸エチル250重量部に加え、73
℃で加熱溶解し、冷却析出させて得られた25℃のワッ
クス粗分散液を、直径0.5mmのジルコニア・メデイ
アと共に、DCPミルSF−12(日本アイリッヒ製)
に充填し、単位積算動力が0.50kWh/kgまで粉
砕及び/又は分散させてワックスの酢酸エチル分散液を
得た。このときの粉砕及び/又は分散領域でのワックス
分散液の温度は15℃であった。ワックスの平均粒子径
は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−91
0(堀場製作所製)で測定したところ0.90μmであ
った(LA−910測定の粒子径はいずれも体積基準で
50%頻度粒子径ーメジアン径ーを示す)。ワックス分
散液中のワックス形状を走査型電子顕微鏡(SEM)で
観察したところ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が
0.95μm、ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.
80μmであり、形状係数(f=a/b)は1.19で
あった。測定はSEM写真からワックス粒子の20個の
平均により求めた。
純度精製パラフィンワックス)日本精蝋製、融点89
℃)30重量部を酢酸エチル250重量部に加え、73
℃で加熱溶解し、冷却析出させて得られた25℃のワッ
クス粗分散液を、直径0.5mmのジルコニア・メデイ
アと共に、DCPミルSF−12(日本アイリッヒ製)
に充填し、単位積算動力が0.50kWh/kgまで粉
砕及び/又は分散させてワックスの酢酸エチル分散液を
得た。このときの粉砕及び/又は分散領域でのワックス
分散液の温度は15℃であった。ワックスの平均粒子径
は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−91
0(堀場製作所製)で測定したところ0.90μmであ
った(LA−910測定の粒子径はいずれも体積基準で
50%頻度粒子径ーメジアン径ーを示す)。ワックス分
散液中のワックス形状を走査型電子顕微鏡(SEM)で
観察したところ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が
0.95μm、ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.
80μmであり、形状係数(f=a/b)は1.19で
あった。測定はSEM写真からワックス粒子の20個の
平均により求めた。
【0027】ビスフェノールAプロピレンオキサイド付
加物、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物、コ
ハク酸誘導体からなるポリエステル樹脂(重量平均分子
量:15000、Tg64℃、Tm102℃)100重
量部、C.I.ピグメントブルー15:3を4重量部、
酢酸エチル80重量部をボールミルで10時間分散後、
ワックスの酢酸エチル分散液36重量部を加え、均一に
なるまでよく撹拌して油相成分を調製した。炭酸カルシ
ウム60重量部、水40重量部をボールミルで10時間
分散して炭酸カルシウム分散液を得た。この炭酸カルシ
ウム分散液7重量部とセロゲンBS−H(第一工業製薬
製)の2重量%水溶液100重量部をクッキングミキサ
ーMX−915C(松下電器製)に入れて、5分間混合
して水相液を作製する。この水相液に油相液100重量
部を加えて、クッキングミキサーで6分間混合後、40
℃湯浴中で加熱して有機溶媒を除去する。6N塩酸を1
00重量部加えて炭酸カルシウムを除去した後、水洗・
乾燥・分級して平均粒子径7.1μmの固形トナーを得
た。SEM写真をみると形状がほぼ球形をしている。ト
ナー中のワックス形状を確認するために、トナー粒子の
断面を電子顕微鏡(TEM)写真にとり、ワックスの分
散単位断面の直径を計測することにより、ワックスの長
軸の平均長さ(a)が1.20μm、ワックスの短軸の
平均長さ(b)が0.98μmであり、形状係数(f=
a/b)は1.22であった。トナー断面の透過型電子
顕微鏡(TEM)写真では、ワックスはトナー内部に分
散し、トナー粒子表面には見えなかった。
加物、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物、コ
ハク酸誘導体からなるポリエステル樹脂(重量平均分子
量:15000、Tg64℃、Tm102℃)100重
量部、C.I.ピグメントブルー15:3を4重量部、
酢酸エチル80重量部をボールミルで10時間分散後、
ワックスの酢酸エチル分散液36重量部を加え、均一に
なるまでよく撹拌して油相成分を調製した。炭酸カルシ
ウム60重量部、水40重量部をボールミルで10時間
分散して炭酸カルシウム分散液を得た。この炭酸カルシ
ウム分散液7重量部とセロゲンBS−H(第一工業製薬
製)の2重量%水溶液100重量部をクッキングミキサ
ーMX−915C(松下電器製)に入れて、5分間混合
して水相液を作製する。この水相液に油相液100重量
部を加えて、クッキングミキサーで6分間混合後、40
℃湯浴中で加熱して有機溶媒を除去する。6N塩酸を1
00重量部加えて炭酸カルシウムを除去した後、水洗・
乾燥・分級して平均粒子径7.1μmの固形トナーを得
た。SEM写真をみると形状がほぼ球形をしている。ト
ナー中のワックス形状を確認するために、トナー粒子の
断面を電子顕微鏡(TEM)写真にとり、ワックスの分
散単位断面の直径を計測することにより、ワックスの長
軸の平均長さ(a)が1.20μm、ワックスの短軸の
平均長さ(b)が0.98μmであり、形状係数(f=
a/b)は1.22であった。トナー断面の透過型電子
顕微鏡(TEM)写真では、ワックスはトナー内部に分
散し、トナー粒子表面には見えなかった。
【0028】トナー100重量部にシリカR972(日
本エアロジル製)1重量部をサンプルミルで1分間混合
した。こうして得たシリカ外添トナーをA−color
935(富士ゼロックス製)を用い、定着ヒューザーオ
イルなしで画像形成の評価を行ない、その結果を表1に
示した。評価方法は以下の通りである。画質は初期およ
び1000枚コピー後の色調、画像濃度、かぶりの有
無、紙およびOHPとの定着性を目視で見た。オフセッ
トは初期および1000枚コピー後の定着ロールへのト
ナーの付着の有無を目視で確認した。OHPの光透過性
はOHPに、べたの画像を定着後、着色剤の吸収のない
波長の光透過率を測定した。トナー中のワックス径はト
ナー断面のTEM写真からランダムに選んだ10個の水
平方向径の平均値から求めた。保存性はトナーを50℃
において3時間放置後の凝集の有無を調べた。転写性は
紙への転写直後の感光体表面のトナーの有無を目視で確
認した。
本エアロジル製)1重量部をサンプルミルで1分間混合
した。こうして得たシリカ外添トナーをA−color
935(富士ゼロックス製)を用い、定着ヒューザーオ
イルなしで画像形成の評価を行ない、その結果を表1に
示した。評価方法は以下の通りである。画質は初期およ
び1000枚コピー後の色調、画像濃度、かぶりの有
無、紙およびOHPとの定着性を目視で見た。オフセッ
トは初期および1000枚コピー後の定着ロールへのト
ナーの付着の有無を目視で確認した。OHPの光透過性
はOHPに、べたの画像を定着後、着色剤の吸収のない
波長の光透過率を測定した。トナー中のワックス径はト
ナー断面のTEM写真からランダムに選んだ10個の水
平方向径の平均値から求めた。保存性はトナーを50℃
において3時間放置後の凝集の有無を調べた。転写性は
紙への転写直後の感光体表面のトナーの有無を目視で確
認した。
【0029】(実施例2)DCPミルSF−12(日本
アイリッヒ製)で処理中のワックス分散液の温度が5.
0℃であること以外は、実施例1と同様にしてワックス
の酢酸エチル分散液を得た。ワックスの平均粒子径は、
レーザー回折/散乱粒度分布測定装置LA−910(堀
場製作所製)で測定したところ0.50μmであった。
ワックス分散液中のワックス形状を実施例1と同様に走
査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、ワックス
の長軸の平均長さ(a)が0.55μm、ワックスの短
軸の平均長さ(b)が0.48μmであり、形状係数
(f=a/b)は1.15であった。ビスフェノールA
プロピレンオキサイド付加物、ビスフェノールAエチレ
ンオキサイド付加物、コハク酸誘導体からなるポリエス
テル樹脂(重量平均分子量:15000、Tg64℃、
Tm102℃)100重量部、C.I.ピグメントレッ
ド57を3重量部、酢酸エチル100重量部をサンドミ
ルで5時間分散後、ワックスの酢酸エチル分散液36重
量部を加え、均一になるまでよく撹拌して油相液を作製
した。炭酸カルシウム60重量部、水40重量部をボー
ルミルで10時間分散して炭酸カルシウム分散液を得
た。この炭酸カルシウム分散液6重量部とセロゲンBS
−H(第一工業製薬製)の2重量%水溶液100重量部
をクッキングミキサーMX−915C(松下電器製)に
入れて、5分間混合して水相液を作製した。この水相液
に油相液50重量部を加えて、クッキングミキサーで6
分間混合後、40℃湯浴中で加熱して有機溶媒を除去し
た。6N塩酸を100重量部加えて炭酸カルシウムを除
去した後、水洗・乾燥・分級して平均粒子径6.1μm
の固形トナーを得た。SEM写真を見ると形状がほぼ球
形をしていた。トナー中のワックス形状を確認するため
に、実施例1と同様にしてTEM写真で観察したとこ
ろ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が0.68μm、
ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.57μmであ
り、形状係数(f=a/b)は1.19であった。トナ
ー断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真では、ワック
スはトナー内部に分散し、トナー粒子表面には見えなか
った。トナー100重量部にシリカR972(日本エア
ロジル製)1重量部をサンプルミルで1分間混合して得
たシリカ外添トナーをA−color935(富士ゼロ
ックス製)を用い、定着ヒューザーオイルなしで画像評
価を行った結果を表1に示した。
アイリッヒ製)で処理中のワックス分散液の温度が5.
0℃であること以外は、実施例1と同様にしてワックス
の酢酸エチル分散液を得た。ワックスの平均粒子径は、
レーザー回折/散乱粒度分布測定装置LA−910(堀
場製作所製)で測定したところ0.50μmであった。
ワックス分散液中のワックス形状を実施例1と同様に走
査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、ワックス
の長軸の平均長さ(a)が0.55μm、ワックスの短
軸の平均長さ(b)が0.48μmであり、形状係数
(f=a/b)は1.15であった。ビスフェノールA
プロピレンオキサイド付加物、ビスフェノールAエチレ
ンオキサイド付加物、コハク酸誘導体からなるポリエス
テル樹脂(重量平均分子量:15000、Tg64℃、
Tm102℃)100重量部、C.I.ピグメントレッ
ド57を3重量部、酢酸エチル100重量部をサンドミ
ルで5時間分散後、ワックスの酢酸エチル分散液36重
量部を加え、均一になるまでよく撹拌して油相液を作製
した。炭酸カルシウム60重量部、水40重量部をボー
ルミルで10時間分散して炭酸カルシウム分散液を得
た。この炭酸カルシウム分散液6重量部とセロゲンBS
−H(第一工業製薬製)の2重量%水溶液100重量部
をクッキングミキサーMX−915C(松下電器製)に
入れて、5分間混合して水相液を作製した。この水相液
に油相液50重量部を加えて、クッキングミキサーで6
分間混合後、40℃湯浴中で加熱して有機溶媒を除去し
た。6N塩酸を100重量部加えて炭酸カルシウムを除
去した後、水洗・乾燥・分級して平均粒子径6.1μm
の固形トナーを得た。SEM写真を見ると形状がほぼ球
形をしていた。トナー中のワックス形状を確認するため
に、実施例1と同様にしてTEM写真で観察したとこ
ろ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が0.68μm、
ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.57μmであ
り、形状係数(f=a/b)は1.19であった。トナ
ー断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真では、ワック
スはトナー内部に分散し、トナー粒子表面には見えなか
った。トナー100重量部にシリカR972(日本エア
ロジル製)1重量部をサンプルミルで1分間混合して得
たシリカ外添トナーをA−color935(富士ゼロ
ックス製)を用い、定着ヒューザーオイルなしで画像評
価を行った結果を表1に示した。
【0030】(実施例3)マイクロクリスタリンワック
ス(商品名:Hi−Mis−3080、日本精蝋製、融
点84℃)30重量部に酢酸エチル250重量部を加
え、73℃で加熱溶解した後、65℃に保持しワックス
を冷却析出させ、ワックス粗分散液を得た。このワック
ス粗分散液を直径0.5mmのジルコニア・メデイアと
共に、DCPミルSF−12(日本アイリッヒ製)に充
填し粉砕及び/又は分散させながら、単位積算動力が
0.20kWh/kgになるまで分散液温度を5℃まで
冷却し、その後分散液温度5℃で単位積算動力が0.6
5 kWh/kgになるまで粉砕及び/又は分散させて
ワックスの酢酸エチル分散液を得た。ワックスの平均粒
子径はレーザー回折/散乱粒度分布測定装置LA−91
0(堀場製作所製)で測定したところ、0.58μmで
あった。ワックス分散液中のワックス形状を実施例1と
同様に走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、
ワックスの長軸の平均長さ(a)が0.64μm、ワッ
クスの短軸の平均長さ(b)が0.55μmであり、形
状係数(f=a/b)は1.16であった。
ス(商品名:Hi−Mis−3080、日本精蝋製、融
点84℃)30重量部に酢酸エチル250重量部を加
え、73℃で加熱溶解した後、65℃に保持しワックス
を冷却析出させ、ワックス粗分散液を得た。このワック
ス粗分散液を直径0.5mmのジルコニア・メデイアと
共に、DCPミルSF−12(日本アイリッヒ製)に充
填し粉砕及び/又は分散させながら、単位積算動力が
0.20kWh/kgになるまで分散液温度を5℃まで
冷却し、その後分散液温度5℃で単位積算動力が0.6
5 kWh/kgになるまで粉砕及び/又は分散させて
ワックスの酢酸エチル分散液を得た。ワックスの平均粒
子径はレーザー回折/散乱粒度分布測定装置LA−91
0(堀場製作所製)で測定したところ、0.58μmで
あった。ワックス分散液中のワックス形状を実施例1と
同様に走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、
ワックスの長軸の平均長さ(a)が0.64μm、ワッ
クスの短軸の平均長さ(b)が0.55μmであり、形
状係数(f=a/b)は1.16であった。
【0031】スチレン−ブチルアクリレート80対20
の共重合樹脂(重量平均分子量:40000、数平均分
子量:15000)100重量部、C.I.ピグメント
イエロー17を6重量部、トルエン1000重量部をサ
ンドミルで5時間分散後、ワックスの酢酸エチル分散液
72重量部を加え、均一になるまでよく撹拌して油相液
を作製した。炭酸カルシウム60重量部、水40重量部
をボールミルで10時間分散して炭酸カルシウム分散液
を得た。この炭酸カルシウム分散液6重量部とセロゲン
BS−H(第一工業製薬株)の2重量%水溶液100重
量部を卓上コロイドミル(日本精機製作所製)で、50
00rpm、5分間混合して水相液を作製した。この水
相液に油相液50重量部を加え、8000rpmで20
分間混合後、25℃水浴中で減圧下、有機溶媒を除去す
る。6N塩酸を100重量部加えて、炭酸カルシウムを
除去した後、水洗・乾燥・分級して平均粒子径7.4μ
mの固形トナーを得た。SEM写真をみると形状がほぼ
球形をしていた。トナー中のワックス形状を確認するた
めに、実施例1と同様にしてTEM写真で観察したとこ
ろ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が0.70μm、
ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.58μmであ
り、形状係数(f=a/b)は1.21であった。トナ
ー断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真では、ワック
スはトナー内部に分散し、トナー粒子表面には見えなか
った。 トナー100重量部にシリカR972(日本エ
アロジル製)1重量部をサンプルミルで1分間混合して
得たシリカ外添トナーをA−color935(富士ゼ
ロックス製)を用い、定着ヒューザーオイルなしで画像
評価を行った結果を表1に示した。
の共重合樹脂(重量平均分子量:40000、数平均分
子量:15000)100重量部、C.I.ピグメント
イエロー17を6重量部、トルエン1000重量部をサ
ンドミルで5時間分散後、ワックスの酢酸エチル分散液
72重量部を加え、均一になるまでよく撹拌して油相液
を作製した。炭酸カルシウム60重量部、水40重量部
をボールミルで10時間分散して炭酸カルシウム分散液
を得た。この炭酸カルシウム分散液6重量部とセロゲン
BS−H(第一工業製薬株)の2重量%水溶液100重
量部を卓上コロイドミル(日本精機製作所製)で、50
00rpm、5分間混合して水相液を作製した。この水
相液に油相液50重量部を加え、8000rpmで20
分間混合後、25℃水浴中で減圧下、有機溶媒を除去す
る。6N塩酸を100重量部加えて、炭酸カルシウムを
除去した後、水洗・乾燥・分級して平均粒子径7.4μ
mの固形トナーを得た。SEM写真をみると形状がほぼ
球形をしていた。トナー中のワックス形状を確認するた
めに、実施例1と同様にしてTEM写真で観察したとこ
ろ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が0.70μm、
ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.58μmであ
り、形状係数(f=a/b)は1.21であった。トナ
ー断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真では、ワック
スはトナー内部に分散し、トナー粒子表面には見えなか
った。 トナー100重量部にシリカR972(日本エ
アロジル製)1重量部をサンプルミルで1分間混合して
得たシリカ外添トナーをA−color935(富士ゼ
ロックス製)を用い、定着ヒューザーオイルなしで画像
評価を行った結果を表1に示した。
【0032】(実施例4)パラフィンワックス(商品
名:HNP(高純度精製パラフィンワックス)日本精蝋
製、融点89℃)30重量部を酢酸エチル250重量部
に73℃で加熱溶解し、その後60℃に保持してワック
スを析出させて得たワックス粗分散液を超音波処理(超
音波発振周波数28±2kHz、超音波発振出力密度
0.601W/cm2 )してワックス粗分散液を得た。
25℃のワックス粗分散液を、直径0.3mmのジル
コニア・メデイアと共に、DCPミルSF−12(日本
アイリッヒ製)に充填し、単位積算動力が0.70kW
h/kgになるまで、粉砕及び/又は分散させてワック
スの酢酸エチル分散液を得た。このときの粉砕及び/又
は分散領域でのワックス分散液の温度は5℃であった。
ワックスの平均粒子径は、レーザー回折/散乱式粒度分
布測定装置LA−910(堀場製作所製)で測定したと
ころ0.40μmであった。ワックス分散液中のワック
ス形状を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したとこ
ろ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が0.45μm、
ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.39μmであ
り、形状係数(f=a/b)は1.15であった。
名:HNP(高純度精製パラフィンワックス)日本精蝋
製、融点89℃)30重量部を酢酸エチル250重量部
に73℃で加熱溶解し、その後60℃に保持してワック
スを析出させて得たワックス粗分散液を超音波処理(超
音波発振周波数28±2kHz、超音波発振出力密度
0.601W/cm2 )してワックス粗分散液を得た。
25℃のワックス粗分散液を、直径0.3mmのジル
コニア・メデイアと共に、DCPミルSF−12(日本
アイリッヒ製)に充填し、単位積算動力が0.70kW
h/kgになるまで、粉砕及び/又は分散させてワック
スの酢酸エチル分散液を得た。このときの粉砕及び/又
は分散領域でのワックス分散液の温度は5℃であった。
ワックスの平均粒子径は、レーザー回折/散乱式粒度分
布測定装置LA−910(堀場製作所製)で測定したと
ころ0.40μmであった。ワックス分散液中のワック
ス形状を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したとこ
ろ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が0.45μm、
ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.39μmであ
り、形状係数(f=a/b)は1.15であった。
【0033】スチレン−ブチルアクリレート80対20
の共重合樹脂(重量平均分子量:40000、数平均分
子量:15000)100重量部、カーボンブラック5
重量部、及び酢酸エチル1000重量部をサンドミルで
5時間分散後、ワックスの酢酸エチル分散液42重量部
を加え、均一になるまでよく撹拌して油相液を作製し
た。炭酸カルシウム60重量部、水40重量部をボール
ミルで10時間分散後炭酸カルシウム分散液を得た。こ
の炭酸カルシウム分散液6重量部とセロゲンBS−H
(第一工業製薬製)の2重量%水溶液100重量部を卓
上コロイドミル(日本精機製作所製)で、5000rp
m、5分間混合して水相液を作製した。この水相液に油
相液50重量部を加え、8000rpmで、20分間混
合後、25℃水浴中で減圧下で有機溶媒を除去する。6
N塩酸を100重量部加えて、炭酸カルシウムを除去し
た後、水洗・乾燥・分級して平均粒子径7.4μmの固
形トナーを得た。SEM写真をみると形状がほぼ球形を
していた。トナー中のワックス形状を確認するために、
実施例1と同様にして、TEM写真で観察したところ、
ワックスの長軸の平均長さ(a)が0.56μm、ワッ
クスの短軸の平均長さ(b)が0.48μmであり、形
状係数(f=a/b)は1.17であった。トナー断面
の透過型電子顕微鏡(TEM)写真では、ワックスはト
ナー内部に分散し、トナー粒子表面には見えなかった。
トナー100重量部にシリカR972(日本エアロジル
製)1重量部をサンプルミルで1分間混合して得たシリ
カ外添トナーをA−color935(富士ゼロックス
製)を用いて、定着ヒューザーオイルなしで画像評価を
行った結果を表1に示した。
の共重合樹脂(重量平均分子量:40000、数平均分
子量:15000)100重量部、カーボンブラック5
重量部、及び酢酸エチル1000重量部をサンドミルで
5時間分散後、ワックスの酢酸エチル分散液42重量部
を加え、均一になるまでよく撹拌して油相液を作製し
た。炭酸カルシウム60重量部、水40重量部をボール
ミルで10時間分散後炭酸カルシウム分散液を得た。こ
の炭酸カルシウム分散液6重量部とセロゲンBS−H
(第一工業製薬製)の2重量%水溶液100重量部を卓
上コロイドミル(日本精機製作所製)で、5000rp
m、5分間混合して水相液を作製した。この水相液に油
相液50重量部を加え、8000rpmで、20分間混
合後、25℃水浴中で減圧下で有機溶媒を除去する。6
N塩酸を100重量部加えて、炭酸カルシウムを除去し
た後、水洗・乾燥・分級して平均粒子径7.4μmの固
形トナーを得た。SEM写真をみると形状がほぼ球形を
していた。トナー中のワックス形状を確認するために、
実施例1と同様にして、TEM写真で観察したところ、
ワックスの長軸の平均長さ(a)が0.56μm、ワッ
クスの短軸の平均長さ(b)が0.48μmであり、形
状係数(f=a/b)は1.17であった。トナー断面
の透過型電子顕微鏡(TEM)写真では、ワックスはト
ナー内部に分散し、トナー粒子表面には見えなかった。
トナー100重量部にシリカR972(日本エアロジル
製)1重量部をサンプルミルで1分間混合して得たシリ
カ外添トナーをA−color935(富士ゼロックス
製)を用いて、定着ヒューザーオイルなしで画像評価を
行った結果を表1に示した。
【0034】(実施例5)パラフィンワックス(商品
名:HNP(高純度精製パラフィンワックス)日本精蝋
製、融点89℃)30重量部を酢酸エチル250重量部
を加え73℃で加熱溶解し、冷却析出させて得られた2
5℃のワックス粗分散液を、DCPミルの粉砕及び/又
は分散領域でのワックス分散液の温度が55℃であるこ
と以外は、実施例1同様にしてワックスの酢酸エチル分
散液を得た。このときのワックスの平均粒子径は、レー
ザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−910(堀場
製作所製)で測定したところ2.0μmであった。ワッ
クス分散液中のワックス形状を走査型電子顕微鏡(SE
M)で観察したところ、ワックスの長軸の平均長さ
(a)が2.20μm、ワックスの短軸の平均長さ
(b)が1.44μmであり、形状係数(f=a/b)
は1.53であった。以下、実施例1とワックス分散液
が異なるほかは同様に行った結果、平均粒子径7.3μ
mの固形トナーを得た。トナー中のワックス形状をTE
M写真で観察したところ、ワックスの長軸の平均長さ
(a)が2.57μm、ワックスの短軸の平均長さ
(b)が1.59μmであり、形状係数(f=a/b)
は1.62であった。トナー断面の透過型電子顕微鏡
(TEM)写真では、ワックスはトナー内部に分散し、
トナー粒子表面には見えなかった。
名:HNP(高純度精製パラフィンワックス)日本精蝋
製、融点89℃)30重量部を酢酸エチル250重量部
を加え73℃で加熱溶解し、冷却析出させて得られた2
5℃のワックス粗分散液を、DCPミルの粉砕及び/又
は分散領域でのワックス分散液の温度が55℃であるこ
と以外は、実施例1同様にしてワックスの酢酸エチル分
散液を得た。このときのワックスの平均粒子径は、レー
ザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−910(堀場
製作所製)で測定したところ2.0μmであった。ワッ
クス分散液中のワックス形状を走査型電子顕微鏡(SE
M)で観察したところ、ワックスの長軸の平均長さ
(a)が2.20μm、ワックスの短軸の平均長さ
(b)が1.44μmであり、形状係数(f=a/b)
は1.53であった。以下、実施例1とワックス分散液
が異なるほかは同様に行った結果、平均粒子径7.3μ
mの固形トナーを得た。トナー中のワックス形状をTE
M写真で観察したところ、ワックスの長軸の平均長さ
(a)が2.57μm、ワックスの短軸の平均長さ
(b)が1.59μmであり、形状係数(f=a/b)
は1.62であった。トナー断面の透過型電子顕微鏡
(TEM)写真では、ワックスはトナー内部に分散し、
トナー粒子表面には見えなかった。
【0035】トナー100重量部にシリカR972(日
本エアロジル社製)1重量部をサンプルミルで1分間混
合して得たシリカ外添トナーをA−color935
(富士ゼロックス製)を用いて、定着ヒューザーオイル
なしで画像評価を行った結果を表1に示した。
本エアロジル社製)1重量部をサンプルミルで1分間混
合して得たシリカ外添トナーをA−color935
(富士ゼロックス製)を用いて、定着ヒューザーオイル
なしで画像評価を行った結果を表1に示した。
【0036】(比較例1)スチレン−ブチルアクリレー
ト80対20共重合樹脂(重量平均分子量:4000
0、数平均分子量:15000)100重量部、C.
I.ピグメントレッド57を3重量部、パラフィンワッ
クス(商品名:HNP(高純度精製パラフィンワック
ス)日本精蝋製、融点89℃)3重量部を加え混練機で
混練粉砕後、分級して平均粒子径7.8μmの固形トナ
ーを得た。トナー中のワックス形状をTEM写真で観察
したところ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が2.7
1μm、ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.91μ
mであり、形状係数(f=a/b)は2.98であっ
た。トナー断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真で
は、ワックスはトナー粒子表面に一部露出していた。ト
ナー100重量部にシリカR972(日本エアロジル
製)1重量部をサンプルミルで1分間混合して得たシリ
カ外添トナーを、A−color935(富士ゼロック
ス製)を用いて、定着ヒューザーオイルなしで画像評価
を行った結果を表1に示した。
ト80対20共重合樹脂(重量平均分子量:4000
0、数平均分子量:15000)100重量部、C.
I.ピグメントレッド57を3重量部、パラフィンワッ
クス(商品名:HNP(高純度精製パラフィンワック
ス)日本精蝋製、融点89℃)3重量部を加え混練機で
混練粉砕後、分級して平均粒子径7.8μmの固形トナ
ーを得た。トナー中のワックス形状をTEM写真で観察
したところ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が2.7
1μm、ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.91μ
mであり、形状係数(f=a/b)は2.98であっ
た。トナー断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真で
は、ワックスはトナー粒子表面に一部露出していた。ト
ナー100重量部にシリカR972(日本エアロジル
製)1重量部をサンプルミルで1分間混合して得たシリ
カ外添トナーを、A−color935(富士ゼロック
ス製)を用いて、定着ヒューザーオイルなしで画像評価
を行った結果を表1に示した。
【0037】(比較例2)実施例5のワックス粗分散液
を、ゴーリンホモジナイザー15MRー8TA(同榮商
事)を用いて圧力500kg/cm2 、パス回数2回で
処理したこと以外は、比較例1と同様にして、ワックス
の酢酸エチル分散液を得た。なお、ゴーリンホモジナイ
ザー処理の際のワックス分散液の温度は、パス回数1回
及び2回とも処理前が5℃、処理後が45℃であった。
このときのワックスの平均粒子径は、レーザー回折/散
乱式粒度分布測定装置LA−910(堀場製作所製)で
測定したところ0.65μmであった。ワックス分散液
中のワックス形状を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察
したところ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が1.1
5μm、ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.46μ
mであり、形状係数(f=a/b)は2.50であっ
た。以下、実施例1とワックス分散液が異なるほかは同
様に行った結果、平均粒子径8.1μmの固形トナーを
得た。トナー中のワックス形状をTEM写真で観察した
ところ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が1.22μ
m、ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.54μmで
あり、形状係数(f=a/b)は2.26であった。ト
ナー断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真では、ワッ
クスはトナー粒子表面に一部露出していた。
を、ゴーリンホモジナイザー15MRー8TA(同榮商
事)を用いて圧力500kg/cm2 、パス回数2回で
処理したこと以外は、比較例1と同様にして、ワックス
の酢酸エチル分散液を得た。なお、ゴーリンホモジナイ
ザー処理の際のワックス分散液の温度は、パス回数1回
及び2回とも処理前が5℃、処理後が45℃であった。
このときのワックスの平均粒子径は、レーザー回折/散
乱式粒度分布測定装置LA−910(堀場製作所製)で
測定したところ0.65μmであった。ワックス分散液
中のワックス形状を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察
したところ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が1.1
5μm、ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.46μ
mであり、形状係数(f=a/b)は2.50であっ
た。以下、実施例1とワックス分散液が異なるほかは同
様に行った結果、平均粒子径8.1μmの固形トナーを
得た。トナー中のワックス形状をTEM写真で観察した
ところ、ワックスの長軸の平均長さ(a)が1.22μ
m、ワックスの短軸の平均長さ(b)が0.54μmで
あり、形状係数(f=a/b)は2.26であった。ト
ナー断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真では、ワッ
クスはトナー粒子表面に一部露出していた。
【0038】トナー100重量部にシリカR972(日
本エアロジル製)1重量部をサンプルミルで1分間混合
して得たたシリカ外添トナーをA−color935
(富士ゼロックス製)を用いて、定着ヒューザーオイル
なしで画像評価を行った結果を表1に示した。
本エアロジル製)1重量部をサンプルミルで1分間混合
して得たたシリカ外添トナーをA−color935
(富士ゼロックス製)を用いて、定着ヒューザーオイル
なしで画像評価を行った結果を表1に示した。
【0039】(比較例3)実施例5のワックス粗分散液
を、ナノメーカー200(ナノマイザー製)を用いて圧
力500kg/cm2 、パス回数3回で処理したこと以
外は、実施例5と同様にして、平均粒子径8.5μmの
固形トナーを得た。なお、ナノメーカー処理の際のワッ
クス分散液の温度は、パス回数1回ないし3回いずれも
処理前が5℃、処理後が48℃であった。ワックスの平
均粒子径は3.28μmで、長軸の平均長さ(a)が
3.90μm、ワックスの短軸の平均長さ(b)が2.
45μmであり、形状係数(f=a/b)は1.59で
あった。
を、ナノメーカー200(ナノマイザー製)を用いて圧
力500kg/cm2 、パス回数3回で処理したこと以
外は、実施例5と同様にして、平均粒子径8.5μmの
固形トナーを得た。なお、ナノメーカー処理の際のワッ
クス分散液の温度は、パス回数1回ないし3回いずれも
処理前が5℃、処理後が48℃であった。ワックスの平
均粒子径は3.28μmで、長軸の平均長さ(a)が
3.90μm、ワックスの短軸の平均長さ(b)が2.
45μmであり、形状係数(f=a/b)は1.59で
あった。
【0040】スチレン−ブチルアクリレート80対20
の共重合樹脂(重量平均分子量:40000、数平均分
子量:15000)50重量部、C.I.ピグメントイ
エロー17を6重量部、トルエン500重量部をサンド
ミルで5時間分散後、ワックスの酢酸エチル分散液30
7.7重量部を加え、均一になるまでよく撹拌して油相
液を作製した。炭酸カルシウム60重量部、水40重量
部をボールミルで10時間分散して炭酸カルシウム分散
液を得た。この炭酸カルシウム分散液6重量部とセロゲ
ンBS−H(第一工業製薬製)の2重量%水溶液100
重量部を卓上コロイドミル(日本精機製作所製)で、5
000rpmで、5分間混合して水相液を作製した。こ
の水相液に油相液50重量部を加え8000rpmで、
20分間混合後、25℃水浴中で減圧下で有機溶媒を除
去した。6N塩酸100重量部を加えて、炭酸カルシウ
ムを除去した後、水洗・乾燥・分級して平均粒子径7.
8μmの固形トナーを得た。SEM写真をみると、形状
がほぼ球形をしていた。トナー中のワックスの長軸の平
均長さ(a)が3.25μm、ワックスの短軸の平均長
さ(b)が1.31μmであり、形状係数(f=a/
b)は2.48であった。トナー断面の透過型電子顕微
鏡(TEM)写真では、ワックスはトナー内部に分散
し、トナー粒子表面には見えなかった。
の共重合樹脂(重量平均分子量:40000、数平均分
子量:15000)50重量部、C.I.ピグメントイ
エロー17を6重量部、トルエン500重量部をサンド
ミルで5時間分散後、ワックスの酢酸エチル分散液30
7.7重量部を加え、均一になるまでよく撹拌して油相
液を作製した。炭酸カルシウム60重量部、水40重量
部をボールミルで10時間分散して炭酸カルシウム分散
液を得た。この炭酸カルシウム分散液6重量部とセロゲ
ンBS−H(第一工業製薬製)の2重量%水溶液100
重量部を卓上コロイドミル(日本精機製作所製)で、5
000rpmで、5分間混合して水相液を作製した。こ
の水相液に油相液50重量部を加え8000rpmで、
20分間混合後、25℃水浴中で減圧下で有機溶媒を除
去した。6N塩酸100重量部を加えて、炭酸カルシウ
ムを除去した後、水洗・乾燥・分級して平均粒子径7.
8μmの固形トナーを得た。SEM写真をみると、形状
がほぼ球形をしていた。トナー中のワックスの長軸の平
均長さ(a)が3.25μm、ワックスの短軸の平均長
さ(b)が1.31μmであり、形状係数(f=a/
b)は2.48であった。トナー断面の透過型電子顕微
鏡(TEM)写真では、ワックスはトナー内部に分散
し、トナー粒子表面には見えなかった。
【0041】トナー100重量部にシリカR972(日
本エアロジル製)1重量部をサンプルミルで1分間混合
して得たシリカ外添トナーをA−color935(富
士ゼロックス製)を用いて、定着ヒューザーオイルなし
で画像評価を行った結果を表1に示した。
本エアロジル製)1重量部をサンプルミルで1分間混合
して得たシリカ外添トナーをA−color935(富
士ゼロックス製)を用いて、定着ヒューザーオイルなし
で画像評価を行った結果を表1に示した。
【0042】
【表1】
【0043】
【発明の効果】以上述べたように、この発明によれば、
トナーの耐オフセット性、帯電性、流動性、定着性、サ
イクル安定性にすぐれ、かつ良好な発色性、OHP透明
性を有し、良好な画質が得られるという効果を奏する。
また、同時にトナーの形状制御が可能で、球状の粒子が
容易にでき、転写性、クリーニング性のよいトナーが得
られた。
トナーの耐オフセット性、帯電性、流動性、定着性、サ
イクル安定性にすぐれ、かつ良好な発色性、OHP透明
性を有し、良好な画質が得られるという効果を奏する。
また、同時にトナーの形状制御が可能で、球状の粒子が
容易にでき、転写性、クリーニング性のよいトナーが得
られた。
Claims (11)
- 【請求項1】 結着樹脂を溶解する有機溶媒中に、少な
くとも結着樹脂、着色剤、及び離型剤を溶解ないし分散
させて油相成分を調製する工程と、該油相成分を水性媒
体中に分散させて造粒する工程を含む製造方法によって
製造される電子写真用トナーにおいて、該離型剤が予め
有機溶媒中に溶解後析出せしめられた後、或いは予め有
機溶媒中に懸濁せしめられた後、メディアにて粉砕及び
/又は分散せしめて得られる離型剤の分散液であること
を特徴とする電子写真用トナー。 - 【請求項2】 離型剤の球状微粒子が、平均粒径が0.
01ないし1.5μmの範囲にあり、かつ形状が下記式
(1)の形状係数(f)を満たす球状微粒子であること
を特徴とする、請求項1に記載の電子写真用トナー。 【数1】f≦1.25 ・・・(1) (式中、f=a/bであり、aは離型剤粒子の長軸の平
均長さ、bは離型剤粒子の短軸の平均長さを表す。) - 【請求項3】 離型剤の球状微粒子が、平均粒径が0.
1ないし0.5μmの範囲にあり、かつ形状が下記式
(1)の形状係数(f)を満たす球状微粒子であること
を特徴とする、請求項1に記載の電子写真用トナー。 【数2】f≦1.25 ・・・(1) (式中、f=a/bであり、aは離型剤粒子の長軸の平
均長さ、bは離型剤粒子の短軸の平均長さを表す。) - 【請求項4】 結着樹脂がポリエステル樹脂であること
を特徴とする、請求項1に記載の電子写真用トナー。 - 【請求項5】 離型剤の融点が120℃以下であること
を特徴とする、請求項1に記載の電子写真用トナー。 - 【請求項6】 結着樹脂100重量部に対して0.5な
いし15重量部の離型剤が含有されていることを特徴と
する、請求項1に記載の電子写真用トナー。 - 【請求項7】 結着樹脂を溶解する有機溶媒中に、少な
くとも結着樹脂、着色剤、及び離型剤を溶解ないし分散
させて油相成分を調製する工程と、該油相成分を水性媒
体中に分散させて造粒する工程を含む電子写真用トナー
の製造方法において、該結着樹脂を溶解する有機溶媒中
に分散させる離型剤が、予め有機溶媒中に溶解後析出せ
しめられた後、或いは予め有機溶媒中に懸濁せしめられ
た後、メディアにて粉砕及び/又は分散せしめて得られ
る離型剤の分散液であることを特徴とする電子写真用ト
ナーの製造方法。 - 【請求項8】 離型剤をメディアにて粉砕及び/又は分
散せしめる際、少なくとも離型剤及び有機溶媒を含む分
散液の温度を40℃以下に保つことを特徴とする、請求
項7に記載の電子写真用トナーの製造方法。 - 【請求項9】 メディアにて粉砕及び/又は分散せしめ
て得られる離型剤分散液の離型剤の微粒子が、平均粒径
が0.01ないし1.5μmの範囲にあり、かつ形状が
下記式(1)の形状係数(f)を満たす球状微粒子であ
ることを特徴とする、請求項7に記載の電子写真用トナ
ーの製造方法。 【数3】f≦1.25 ・・・(1) (式中、f=a/bであり、aは離型剤粒子の長軸の平
均長さ、bは離型剤粒子の短軸の平均長さを表す。) - 【請求項10】 メディアにて離型剤を粉砕及び/又は
分散させる工程において、離型剤1重量部に対して1な
いし20重量部の有機溶媒を用いることを特徴とする請
求項7に記載の電子写真用トナーの製造方法。 - 【請求項11】 像担持体上に潜像を形成する工程、該
潜像を現像剤を用いて現像する工程、現像によって形成
されたトナー像を転写体上に転写する工程を含む画像形
成方法において、該現像剤が、請求項1ないし6のいず
れか1に記載のトナーを含むことを特徴とする画像形成
方法。
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- 1997-07-04 JP JP18010197A patent/JP3456372B2/ja not_active Expired - Fee Related
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