JPH1125983A - リチウム電池用活物質 - Google Patents

リチウム電池用活物質

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JPH1125983A
JPH1125983A JP9215424A JP21542497A JPH1125983A JP H1125983 A JPH1125983 A JP H1125983A JP 9215424 A JP9215424 A JP 9215424A JP 21542497 A JP21542497 A JP 21542497A JP H1125983 A JPH1125983 A JP H1125983A
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Japan
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active material
lithium
lithium battery
present
electrode
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Amin Kariru
アミン カリル
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Japan Storage Battery Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】高エネルギー密度で、高電圧なリチウム電池を
可能とする正極活物質を提供する。 【解決手段】リチウムイオン電池系で正極活物質として
使用可能な、カンラン石型構造を有する式 LiM1-XMeXPO
4（M：Co, Ni, Mn, Me：Mg, Fe, Ni, Co, Mn, Zn, Ge,
Cu, Cr）（0≦x≦0.5）で表される活物質。

Description

【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム電池の改
良に関するものである。
【従来の技術】エレクトロニクスの急速な進歩と小型化
に伴って、信頼性があり、軽量で、かつ高エネルギー密
度を有する電池が必要となっている。この点に関してリ
チウム電池が有望である。なぜなら、リチウム電池は、
高い電圧及びエネルギー密度を有しており、かつ耐用年
数が長いからである。しかしながら、金属Liアノードが
呈するほとんどの非水電解液との化学的反応性、並びに
金属Liに関連する安全性の問題のために、充電可能なリ
チウム電池の開発が数年間妨げられてきた。最近、二次
リチウム電池に新たな関心が寄せられている。これは、
金属Liの代わりにLi挿入化合物をアノードとして利用す
ることによって「リチウムイオン」電池を作製するとい
うことに関連したものである。しかしながら、この系で
は、カソードホスト及びアノードホストの選択に注意を
払う必要がある。層状LiMO2（M：Co, Ni）［Mat. Res.
Bull. 15 (1980) 783, J. Appl. Phys. 19 (1980) 30
5］及び三次元スピネル型酸化物LiMn2O4［Mat. Res. Bu
ll. 18 (1983) 461, Mat. Res. Bull. 19 (1984) 179］
は放電中間電圧がリチウムに対して約4Vの位置にあり、
リチウムイオン電池用の魅力的なカソードとなってい
る。更に最近になって、他の型のカソード材料がリチウ
ムイオン系で使用できるかの研究がなされた。これらの
化合物は、LiXM2(PO4)3（M：Ti, V, Fe）及びM2(SO4)3
（M：Ti, Fe）［Solid State Ionic 92 (1996) 1］など
のNasicon関連3D骨格から構成されている。
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、従来
の正極活物質では達成されなかった、高エネルギー密度
で高電圧を得ることが可能なリチウム電池用活物質を提
供することである。
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、リチウ
ム二次電池用の正極活物質として使用可能な式 LiM1-XM
eXPO4（M：Co, Ni, Mn）,（Me：Mg, Fe, Ni, Co, Mn, Z
n, Ge, Cu, Cr）（0≦x≦0.5）で表され、これらは、斜
方晶型対称性及び空間群Pmnbを有するオリビン構造を呈
することを特徴とすることである。
【発明の実施の形態】
【実施例】次に、本発明者が行った実験を参照して、ま
た添付の図面を参照して、実施例により本発明を説明す
るが、これに限定されるものではない。 ［実施例１］Li2CO3、MnCO3、及び(NH4)2HPO4から成る
化学量論比の混合物を用いた一段反応によって、本発明
のLiMnPO4を調製した。この混合物を最初にめのう乳鉢
ですりつぶし、400kgf/cm2で加圧してペレットにし、次
に450℃において空気中で4時間か焼し、その後、800℃
において24時間加熱した。 ［実施例２］Li2CO3、MnCO3、(NH4)2HPO4、並びに次の
うちのいずれか一つ、即ち、鉄供給源としてFeC2O4,2H2
O、マグネシウム供給源としてMgO、コバルト供給源とし
てCo3O4、又はニッケル供給源としてNiOから成る化学量
論比の混合物を用いた一段反応によって、本発明のLiMn
1-XMeXPO4（Me：Mg, Ni, Co, Fe）を調製した。この混
合物を最初にめのう乳鉢ですりつぶし、400kgf/cm2で加
圧してペレットにし、次に450℃において空気中で4時間
か焼し、その後、800℃において24時間加熱した。鉄を
ドーピングする際は、窒素流動下でか焼を行った。 ［実施例３］Li2CO3、NiO、及び(NH4)2HPO4から成る化
学量論比の混合物を用いた一段反応によって、本発明の
LiNiPO4を調製した。この混合物を最初にめのう乳鉢で
すりつぶし、400kgf/cm2で加圧してペレットにし、次に
350℃においで窒素流動下で8時間か焼し、その後、750
℃において15時間加熱した。 ［実施例４］Li2CO3、MnCO3、(NH4)2HPO4、並びに次の
うちのいずれか一つ、即ち、鉄供給源としてFeC2O4,2H2
O、マグネシウム供給源としてMgO、コバルト供給源とし
てCo3O4、又はマンガン供給源としてMnCO3から成る化学
量論比の混合物を用いた一段反応によって、本発明のLi
Ni1-XMeXPO4（0≦x≦0.5）（Me：Mg, Mn, Co, Fe）を調
製した。この混合物を最初にめのう乳鉢ですりつぶし、
400kgf/cm2で加圧してペレットにし、次に350℃におい
て空気中で8時間か焼し、その後、750℃において24時間
加熱した。鉄をドーピングする際は、窒素流動下でか焼
を行った。 ［実施例５］Li2CO3、Co3O4、及び(NH4)2HPO4から成る
化学量論比の混合物を用いた二段反応によって、本発明
のLiCoPO4を調製した。この混合物を最初にめのう乳鉢
ですりつぶし、400kgf/cm2で加圧してペレットにし、次
に350℃においで空気中で9時間か焼した。この物質を冷
却し、すりつぶし、再び400kgf/cm2で加圧してペレット
にし、その後、750℃において30時間加熱した。 ［実施例６］Li2CO3、Co3O4、(NH4)2HPO4、並びに次の
うちのいずれか一つ、即ち、鉄供給源としてFeC2O4,2H2
O、マグネシウム供給源としてMgO、ニッケル供給源とし
てNiO、又はマンガン供給源としてMnCO3から成る化学量
論比の混合物を用いた一段反応によって、本発明のLiCo
1-XMeXPO4（0≦x≦0.5）（Me：Mg, Mn, Ni, Fe）を調製
した。この混合物を最初にめのう乳鉢ですりつぶし、40
0kgf/cm2で加圧してペレットにし、次に350℃において
空気中で8時間か焼し、その後、750℃において24時間加
熱した。鉄をドーピングする際は、窒素流動下でか焼を
行った。図1A,1B,1Cは、それぞれ本発明に従って得られ
た純粋なLiMnPO4、LiNiPO4、LiCoPO4のX線回折パターン
を表している。三つのX線回折パターンはいずれも、斜
方晶型対称性及び空間群Pmnbに帰属できる。LiMnPO4のX
線回折パターンの帰属後に導出されたLiMnPO4の単位格
子パラメータは、a＝6.11±0.5Å、b＝10.46±0.5Å、c
＝4.73±0.5Å；LiNiPO4に対する単位格子パラメータ
は、a＝5.86±0.5Å、b＝10.07±0.2Å、c＝4.68±0.5
Å；LiCoPO4に対する単位格子パラメータは、a＝5.92±
0.5Å、b＝10.21±0.5Å、c＝4.70±0.5Åである。図2
は、LiCoPO4のサイクリックボルタンメトリーの一例を
表している。この物質は、5.1Vの位置に一つの酸化ピー
クを、また4.7Vの位置に一つの還元ピークを呈する。更
に、もう一つの強い還元ピークが0.7V付近に観測される
が、対応する酸化ピークは観測されなかった。この場合
は、6Vまで耐えることが知られているスルホランに溶解
したLiPF6を、電解液として使用した。図3は、本発明の
物質LiCoPO4の第一サイクルの充放電を表している。試
験は、LiPF6＋スルホランを電解液として使用したテフ
ロン製電槽中で0.1mA／cm2の電流密度において実施し
た。この電池は、負極（87%の本発明の活物質、5%のカ
ーボンブラック、8%のPVDFの組成）、リチウム対極、及
びリチウム参照電極を備えている。最初に、この電池を
充電して本発明の物質からリチウムを抽出し、次に、放
電してリチウムイオンを挿入してもとに戻す。この電池
は、放電中、4.7Vの位置に平坦部を呈し、容量は80mAh/
gである。しかしながら、充電容量はわずかに高く、約1
05mAh/gである。この値は、1個のリチウムを抽出挿入す
る場合の理論容量167mAh/gよりも依然として低いが、調
製条件を最適化することによって改良可能であることを
示している。図4は、本発明の物質LiCoPO4の第一サイク
ル目の充放電を表している。試験は、LiPF6＋スルホラ
ンを電解液として使用したタイプのテフロン電槽中で
0.1mA／cm2の電流密度において実施した。この電池の充
放電の電位範囲は、1≦V≦5.3であった。放電中、4.7V
の位置に平坦部が観測された他に、1V付近にもう一つの
平坦部が観測された。全体としての容量は非常に高く、
約350mAh/gである。
【発明の効果】本発明の、カンラン石型構造を有する式
LiM1-XMeXPO4（M：Co, Ni, Mn, Me：Mg, Fe, Ni, Co,
Mn, Zn, Ge, Cu, Cr）（0≦x≦0.5）で表される活物質
は、リチウムイオン電池系で正極活物質として使用可能
で、容量が170mAh/gと大きく、しかも電位が5Vと高い、
という優れた効果を有している。
【図面の簡単な説明】
【図１Ａ】本発明の物質LiMnPO4のX線回折パターンを表
している図である。
【図１Ｂ】本発明の物質LiNiPO4のX線回折パターンを表
している図である。
【図１Ｃ】本発明の物質LiCoPO4のX線回折パターンを表
している図である。
【図２】本発明の物質LiCoPO4のサイクリックボルタン
モグラムを表している図である。（走査速度は2mV/分で
あった）
【図３】リチウム対電極、リチウム参照電極、及び本発
明の活物質LiCoPO4から作られた電極を含んでなる電池
の第一サイクル目の充放電曲線を表している。この場合
は、この電池を5.3Vまで充電し、1.5Vまで放電させた。
【図４】リチウム対電極、リチウム参照電極、及び本発
明の活物質LiCoPO4から作られた電極を含んでなる電池
の第一サイクルの充放電曲線を表している。この場合
は、この電池を5.3Vまで充電し、1Vまで放電させた。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】オリビン構造を有し、式 LiM1-XMeXPO
    4（M：Co, Ni, Mn）,（Me：Mg, Fe, Ni, Co, Mn, Zn, G
    e, Cu, Cr）（0≦x≦0.5）で表されることを特徴とする
    リチウム電池用活物質。
  2. 【請求項２】前記オリビン構造が斜方晶型対称性を有す
    ることを特徴とする請求項１に記載のリチウム電池用活
    物質。
  3. 【請求項３】前記斜方晶型相の単位格子パラメータが、
    LiMnPO4の場合にはa＝6.11±0.50Å、b＝10.46±0.50
    Å、c＝4.73±0.50Å、LiNiPO4の場合にはa＝5.86±0.5
    0Å、b＝10.07±0.20Å、c＝4.68±0.50Å、LiCoPO4の
    場合にはa＝5.92±0.50Å、b＝10.21±0.50Å、c＝4.70
    ±0.50Åであることを特徴とする請求項２に記載のリチ
    ウム電池用活物質。
  4. 【請求項４】前記斜方晶型対称性が空間群Pmnbを有する
    ことを特徴とする請求項２に記載のリチウム電池用活物
    質。
  5. 【請求項５】請求項１記載のリチウム電池用活物質をリ
    チウム電池用正極活物質として含有する電極。
  6. 【請求項６】請求項５記載の電極と、電解液、Li、Li-
    合金、LiXSnO2、及び炭素材料である負極活物質とを備
    えた電池。
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