JPH11260303A - 電子顕微鏡及びその蛍光集光方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】蛍光色測定技術に関し、二次電子像と同一観察
部位ＣＬ像の取込み時間を最短として、電子線により受
ける試料ダメージを少なくし、迅速で快適なＣＬ測定環
境を構築することにある。 【解決手段】ＣＬ光を集光ガラスにより集光し、信号増
幅をする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子顕微鏡に係
り、特に試料面に励起エネルギー線を照射して発光した
ルミネッセンスの像の観察と分光測定に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】周知の如く、例えば、励起エネルギー線
に電子線を用い試料に照射した時、試料から発する紫外
線から赤外線領域の蛍光発光を総称してカソードルミネ
ッセンス（Cathodo Luminescence：以下ＣＬ）といい、
発光した蛍光を光ファイバーにより分光器に導くことに
より、その発光強度測定を原理的には簡単に測定するこ
とができる。また、電子線照射によるので電子線と物質
との相互作用によって発生する特性Ｘ線，反射電子，二
次電子等とならんだ情報が得られるのでＣＬ像観察結果
ならびにスペクトル測定結果から半導体中の結晶欠陥の
分布やその機能解析等、さらに半導体材料から酸化物や
セラミックスさらには生体など有機材料の研究にも応用
されている。

【０００３】このＣＬ像観察とＣＬスペクトル測定を得
るシステムは電子線を発生させるための電子線照射部と
分光測定部から構成され、容易にプローブである電子線
を数ｎｍまで絞ることができるので微小領域における電
気的，光学的特性が得られる手法として徐々に普及して
きた。フォトルミネッセンスに（Photo Luminescence：
以下ＰＬ）よる評価装置では、最小照射ビーム径が１０
μｍであり前記ＣＬまでの微小領域分析は原理上できな
い。

【０００４】しかし、ＰＬ分析とＣＬ分析は試料の有す
るバンドギャップの大きさによって発光特性が決定され
るため、励起エネルギーの選択は、試料と分析する領域
をその目的により決定して選択することが一般的とな
る。

【０００５】ＣＬ分析についての前記普及の装置は、主
に二次電子像観察を目的とするので透過電子顕微鏡や走
査電子顕微鏡をそのまま電子線照射部に用い、合わせて
ＣＬ像観察を行う。前述光ファイバーに試料からのＣＬ
光を集光し取込む手段は、楕円面集光ミラーや放物面集
光ミラーによって一般的に構成されている。

【０００６】これは電子線が照射された時に発生したＣ
Ｌをより多く有効に分光手段へ取込むためになされたも
ので微弱光を信号処理することに起因している。またＣ
Ｌ像観察は、二次電子像観察と重ねた評価が前述物質の
特性評価の上では一般的である。

【０００７】このために二次電子像を得る手段と同様に
ＣＬ像についても電子顕微鏡による手段を用いている。
これにより加速電圧，試料電流などの電子線照射条件設
定が簡単であり、バンドギャップによりその発光特性が
異なること、電子線照射方法例えば面走査，ライン走
査，スポット走査等の走査方式によっても発光強度が変
化すること、等ＣＬ評価には最適となる。

【０００８】一方、電子線など励起ビームが照射される
と試料からは、前述二次電子，ＣＬの他反射電子，散乱
電子，特定Ｘ線等さまざまな情報が放出されている。材
料の物性評価では試料から放出される情報をさまざまに
組合わせた複合的評価がより重要となってきている。

【０００９】同一観察部位で、時系列的にこれらの分析
を進める際には試料の受けるダメージによる情報の変化
も無視できない。励起エネルギー照射と同時に前記さま
ざまな情報の分析が重要となってきた。

【００１０】しかしながら、ＣＬ分析については、その
点の配慮がなされてはいない。つまり、試料の蛍光発光
を効率をよく集光するために配置される前述楕円面集光
ミラーや放物面集光ミラー等従来のＣＬ集光ミラーは、
試料発光輝点が光ファイバーへ焦点が結像されるよう試
料を覆うように配置され、上部には試料への照射経路を
確保するための電子線が通る丸い穴をあけた構造で、尚
且つ、集光ミラー機構部全体を人為的に移動させる機構
部を必要とする。集光ミラーは高純度アルミニウム，ス
テンレス鋼等が材質に使用されている。

【００１１】これでは二次電子像（以下ＳＥ像）等観察
の時に、前記集光ミラーにより試料からの情報が遮られ
てしまい、ＳＥ観察等に必要な情報の信号量が得られな
いため、ＳＥ像観察，反射電子像観察等試料から発生さ
れる蛍光以外の情報とＣＬ像およびＣＬスペクトル測定
等蛍光検出は、必ず時系列的に行う。

【００１２】また、切替えのために前述集光ミラー機構
部を移動すると試料の発光輝点が微小（例えば５ｎｍの
電子ビーム径）なことから、再び発光輝点を光ファイバ
ー端面に集光させるために微妙な機械的，光学的な調整
を必要とし、その度集光効率も変動する。

【００１３】一方試料が励起エネルギーによって受ける
ダメージは照射時間と共に大きくなり、照射時間が長く
なると、ダメージが大きくなる。このため、生物等有機
系試料から発生する情報に多くの誤差を含む要因となる
ことが知られている。全く集光ミラー等による集光手段
を採用せず、例えばＣＬ検出用のホトマルを直接試料室
壁面に備えることも可能であるが、前記発光輝点より離
れるため効率が劣る点が欠点である。

【００１４】前記の如く、以上説明したシステムでは前
記励起させた試料より放出される蛍光以外の情報と蛍光
検出によって半導体中の結晶欠陥の分布やその機能解析
等、半導体材料から酸化物やセラミックスさらには生体
など有機材料の研究を行う際には、各測定毎に必要に応
じて電子線照射の条件と観察条件の設定を必要に応じて
行う必要があり、更に集光ミラー機構切替え等をはじ
め、多くを手動で行わなければならず、非常に面倒であ
るばかりでなく、時間がかかるため、電子線照射により
時間的に変化する蛍光発光の情報を適切に評価できない
ことがおこっている。

【００１５】単色レーザ光を励起エネルギー線にすると
励起された試料よりの蛍光発光を総称してＰＬといい、
ＣＬと比べて比較的バンドギャップの小さな物質につい
ても有効な分析手法となる。

【００１６】試料を真空中、または大気中において試料
に励起エネルギー線を照射すると励起エネルギー線が電
子線ならば二次電子，反射電子，特性Ｘ線，透過電子，
散乱電子，ＣＬ等多くの情報が放出される。励起エネル
ギーが単色光ならばＰＬの情報が得られ、半導体材料か
ら生物，医学の分野での材料解析手段として有効である
が、これらは放出される情報を組合わせた複合的な評価
から解析結果を得ることが既に重要となっている。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】励起エネルギーを電子
線とした場合、電子線照射によって発光するＣＬ情報を
得るために、試料を覆うように配置された集光ミラーに
よって二次電子その他試料から放出される情報が遮られ
てしまい試料から放出される前述の情報を複合的に得よ
うとする点について配慮されてはいない。

【００１８】試料を複合評価する際、前述の他の情報と
前後、または同時にＣＬの情報を得る必要がある。また
加速電圧，試料電流，走査モードなどの電子ビーム条件
設定から観察の際に最適な像を得る明るさ，コントラス
ト等の像観察条件設定，前記集光ミラーの人為的な切替
えは必ず、オペレータによる調整を伴って手動で行い、
時間がかかるのが実情である。

【００１９】このため、複合的な評価のための操作が非
常に面倒であることと、その間の条件設定の間にも照射
される電子ビームによって試料損傷をうけ発光強度が減
少してしまう場合があり定量測定ができなくなり、ま
た、他の情報が同時に得られない重要な問題があった。

【００２０】本発明の目的は、上記従来技術の問題点を
解決するためになされたもので、電子線照射によって発
光する蛍光の光信号から得られるルミネッセンス像と、
試料から発生するさまざまな情報を複合的に得られる蛍
光色測定が可能な電子顕微鏡を提供することにある。

【００２１】

【課題を解決するための手段】前記目的は電子銃，電子
レンズ，偏向器，二次電子検出器とこれらを制御する制
御手段と観察した二次電子像を表示する表示手段を有す
る電子顕微鏡を主性能とする電子線照射部、または前記
電子顕微鏡の試料室内の真空環境電子光学系と同一光学
系統により照射される単色レーザー光源等と回折格子，
受光部とこれらを制御する制御手段を有する分光部と電
子線照射部の発光を分光部に伝搬する光ファイバーと前
記分光部の受光器を制御する前記電子線照射部の制御手
段を備え、前記測定試料の二次電子像，ＣＬ像，ＣＬス
ペクトル，ＰＬ像，ＰＬスペクトルを測定する蛍光色測
定装置において、特にルミネッセンス像，ルミネッセン
ススペクトル特性を得る場合に、前記測定試料のさまざ
まな情報を遮ることがないように、蛍光検出部を構成す
ることにより当該蛍光色測定装置の二次電子像等の情報
と同一観察部位でＣＬ像，ＰＬ像が得られ、蛍光観察と
の複合評価を容易にする構成としたことを特徴とするも
のである。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下本発明の一実施例を図１から
図４を用いて詳細に説明する。図１は本発明に係る蛍光
色測定装置の一実施例を示す概念図である。

【００２３】まず、概要を説明する。本発明の電子顕微
鏡は、電子線を照射する電子線照射部と発光した蛍光を
受光する分光部に大別され電子線照射部は、代表例とし
て走査電子顕微鏡の構成を示し、電子銃１，電子レンズ
２，偏向器３，二次電子検出器４，試料５，試料ステー
ジ６，ＣＬ検出部１０，レンズ制御回路１１，偏向制御
回路１２，二次電子受光器信号増幅回路１３，アドレス
制御回路１４，ＳＥＭ制御手段１５，ディスプレイ１６
で主に構成している。

【００２４】電子線１から放射された電子線７を電子レ
ンズ２で収束し、偏向器３で二次元の走査偏向して試料
５に照射する。試料５に電子線が照射されると試料の形
状や材質に従った二次電子等の二次粒子８が発生する。
この二次粒子８を二次電子検出器４および二次電子受光
器信号増幅回路１３で検出増幅しＡ／Ｄ変換回路２３で
ディジタル値に変換する。

【００２５】ディジタル値に変換したデータは信号処理
手段１５内の画像メモリに記憶する。この時の画像メモ
リのアドレスは、アドレス制御回路１４が電子線の走査
信号に同期したアドレスを生成する。また、この画像メ
モリはＳＥＭ像の画像データを作成し随時ディスプレイ
１６にリアルタイム表示する。

【００２６】一方、分光部は、分光器２０，集光ガラス
機能１０，光ファイバー３３、および分光器制御手段３
１，スペクトル表示ディスプレイ３２で主に構成してい
る。前記試料５からは、二次電子８と同時にカソードル
ミネッセンス９が発光される。この発光は後述図４集光
ガラス機能１０により効率良く光ファイバー３３に伝搬
され分光器２０に導かれる。光ファイバー３３からの発
光は光ファイバー集光ミラー１７によって反射ミラー１
８を介し回折格子１９に照射される。回折格子１９で
は、波長分散／非分散した光が、ＣＬ受光器２１で検出
増幅される。

【００２７】本実施例説明の電子顕微鏡はここまでに説
明したように蛍光試料の二次電子像とＣＬ像およびＣＬ
スペクトル測定を行う装置であり、二次電子線像および
ＣＬ像は前記ディスプレイ１６に表示され、分光スペク
トルは、スペクトル表示ディスプレイ３２に表示される
ものである。

【００２８】次にＣＬスペクトル測定手順とＣＬ像およ
び二次電子像との切替え機能について詳細に説明する。
まずＣＬスペクトル測定については、前記ＣＬ受光器２
１で検出され信号増幅手段２６によって増幅された信号
はＣＬスペクトル信号Ａ／Ｄ変換回路２４によりディジ
タル値に変換する。

【００２９】次に分光器制御手段３１により回折格子１
９の回転角度変更による波長移動と信号取込みが繰返え
され、バンドバス，波長走査速度，測定波長範囲，信号
応答速度等の設定に応じた蛍光試料のＣＬスペクトル特
性をグラフ表示化または測定値表示をスペクトル表示デ
ィスプレイ３２に表示する。

【００３０】この一連の操作はマウス２９，キーボード
３０によって入力されパソコン２８で処理され分光器制
御手段を制御するものである。周波数発生器２７を接続
して周波数発生器から発生させる周波数に応じパルス発
光を信号処理できるように作用させるとより微小ＣＬ発
光でも信号処理可能となる。ここで信号処理機能２２
は、前記像信号Ａ／Ｄ変換回路２３，ＣＬスペクトル信
号Ａ／Ｄ変換回路２４および信号切替機能２５によって
構成する。

【００３１】前記ＣＬ像観察をする場合は、励起源であ
る電子ビームの走査に対する応答が、全て時系列の電気
信号として処理できるので、前記ＣＬ受光器２１で受光
した信号を前記Ａ／Ｄ変換回路２３でディジタル値に変
換することにより、以降電子顕微鏡の二次電子像観察手
段と同じくＣＬ像を得ることができる。つまり、二次電
子検出器で検出した信号と前記ＣＬ集光ガラスにより得
られたＣＬ信号を同一処理することによって分光器２０
を経由した光信号を像としてディスプレイ１６にＣＬ像
として表示できる。

【００３２】これは検出増幅した信号が前述の二次電子
検出器４で検出される信号と同一で処理を行い、前記電
子ビームを発生させる電子線照射部のデータはＳＥＭ制
御手段１５内の画像メモリに記憶する。実際には、ＳＥ
像とＣＬ像では増幅域が異なり各々に最適なゲインが決
定される。各々この時の画像メモリのアドレスは、アド
レス制御回路１４が電子線の走査信号に同期したアドレ
スを生成する。また、この画像メモリはＳＥＭ像の画像
データを随時、ＳＥＭ制御手段１５に転送する。

【００３３】表示メモリ上の画面データに画像データを
合成してディスプレイ１６にリアルタイム表示するのは
全く同様である。従って信号切替機能２５が二次電子検
出器へ接続すると表示ディスプレイ１６へ二次電子像を
表示し、信号切替機能２５がＣＬ検出器へ接続すると表
示ディスプレイ１６へＣＬ像を表示する。切替信号はマ
ウス２９，キーボード３０の入力手段によりパソコン２
８，分光器制御手段３１，ＳＥＭ制御手段１５，アドレ
ス制御回路１４によって行う。

【００３４】以上の構成から観察部位を決定して二次電
子像，ＣＬ像のいずれかを観察し画像データをメモリし
ておき、次に前記切替手段により信号を切替えて一方を
観察することにより二次電子像もＣＬ像も自動的に明る
さと輝度を自動調整してきれいな画像とするＡＢＣＣ
（Auto Brightness and Contrast Control）機能や焦点
ぼけを瞬時に補正するＡＦＣ（Auto Focus Control）等
の自動機能により二次電子像とＣＬ像のいずれも同一部
位での観察像は自動で最適な画像の明るさとコントラス
トとすることができる。

【００３５】ＡＢＣＣは前記増幅回路１３での増幅の度
合によって信号量をアドレス制御回路１４を制御するこ
とにより達成され、ＡＦＣは同様にレンズ制御回路１１
を制御することによって達成される。以上、ＣＬ像およ
びＳＥ像観察時は各々の検出器がお互いの情報を遮らな
い配置とすることが特徴である。

【００３６】本実施例によれば、二次電子像とＣＬ像お
よびＣＬスペクトル測定が制御信号の切替えだけで分析
可能となり、電子線照射により時間的に変化する蛍光発
光の情報を適切に評価できる。また、実施例に示す他の
効果として、透過のＣＬ評価もできることを特徴とす
る。図１は破線部に示すよう光ファイバー３３を試料５
の下側に配置させることにより試料を透過したＣＬ発光
が検出できる。このときの効果は前記と同一である。試
料５を透過して発光したＣＬを評価する場合、特にＣＲ
Ｔブラウン管評価等には、その原理と同一環境を作り出
すことになり、市販されるカラーＴＶ等ブラウン管の品
質検査，研究の有効な手段となる。

【００３７】また本実施例に示す他の効果としてＰＬ評
価との複合評価が可能であることが挙げられる。この場
合は電子線７に換えて、単色光光源３９から発生される
ある波長域をもつ単色光レーザ等を試料に集光させる集
光手段４０による光学系を形成し、前記電子線と同様に
試料へ照射させることによりＰＬ評価ができる。集光手
段４０は必要に応じて手動で設定され、試料への照射角
度，照射のビーム径等を制御するものである。

【００３８】前述の真空中でＰＬ分析が可能となり、大
気中での分析で生じる空気対流，熱変動，水分，その他
データへ与える誤差要因を少なくできる環境が構築され
る。以上より電子線照射による微小領域評価で測定観察
部位を指定して同一観察部位でのＳＥ像，ＣＬスペクト
ル，ＣＬ像等に加えて単色レーザ光照射によって得られ
るＰＬ像，ＰＬスペクトルとさらには、反射電子，Ｘ線
等複合評価できるシステム構築ができる。

【００３９】前記実施例に示すＣＬ集光部についての詳
細を以下図によって説明する。図２は、前記電子線７を
試料５に照射したことにより発光するＣＬ８を光ファイ
バー３３に取込む構成例を示す概念図であり集光ガラス
機能１０を詳細に説明する。保持材３５によって集光ガ
ラス３４を保持して、Ｏリング３６によって電子顕微鏡
の試料室の真空度１×１０^-4Ｐａ程の真空状態を保持す
る。

【００４０】これらは保持材３７，止めネジ３８によっ
て光ファイバー３３と集光ガラス３４を保持している。
同様に透過ＣＬを評価するときの概念図を図３に示す。
図３の構成は図２と全く同様であり、本実施例特有の特
徴としては、電子線照射７を５mmから１０mm程の広い振
り幅で照射する場合(ラスターサイズが大きい場合)、発
光する光を漏斗のように集光させる効果がある。このと
きの様子を図４で説明する。

【００４１】図４自体は本特許ではなく、光の経路を図
によって説明するものであり、光の反射，透過，屈折の
性質を利用したものにすぎない。例えば、紫外線までの
ＣＬ分析をするためには集光ガラス３４および光ファイ
バー３３は石英ガラスによって構成する。真空中ｎ₀ で
の屈折率は１.４６０２（５４６.１ｎｍ）と既知である
が、集光ガラス３４と光ファイバー３３は同一の材料で
構成をする。

【００４２】

【発明の効果】以上のように集光ガラス３４によってＣ
Ｌを集光する。集光ガラスは実験により光ファイバー３
３へ直接入射させた場合と比較して３.１ 倍の効率を有
し、半導体材料，生物試料等鮮明なＣＬ像がＳＥ像と共
に得られた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施例の蛍光色測定装置の構成
を示す図。

【図２】反射ＣＬ光を取込む構成例を示す概念図。

【図３】透過ＣＬ光を取込む構成例を示す概念図。

【図４】ＣＬ光を取込む概念図。

【符号の説明】

１…電子銃、２…電子レンズ、３…偏向器、４…二次電
子検出器、５…試料、６…試料ステージ、７…電子線、
８…二次電子、９…カソードルミネッセンス、１０…集
光ガラス機能、１１…レンズ制御回路、１２…偏向制御
回路、１３…二次電子受光器信号増幅回路、１４…アド
レス制御回路、１５…ＳＥＭ制御手段、１６…像観察デ
ィスプレイ、１７…光ファイバー集光ミラー、１８…ミ
ラー、１９…回折格子、２０…分光器、２１…カソード
ルミネッセンス検出器、２２…信号処理機能、２３…像
信号Ａ／Ｄ変換回路、２４…ＣＬスペクトル信号Ａ／Ｄ
変換回路、２５…信号切替機能、２６…信号増幅装置、
２７…周波数発生器、２８…パソコン、２９…マウス、
３０…キーボード、３１…分光器制御手段、３２…スペ
クトル表示ディスプレイ、３３…光ファイバー、３４…
集光ガラス、３５…保持材、３６…Ｏリング、３７…保
持部材、３８…止めネジ、３９…レーザ光源、４０…ビ
ーム集光手段。

フロントページの続き (72)発明者 中山 佳彦 茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株 式会社日立サイエンスシステムズ内 (72)発明者 黒目 雄三 茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株 式会社日立サイエンスシステムズ内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】励起エネルギー線により励起させた試料よ
   り放出される蛍光を分光する分光手段と、前記励起させ
   た試料より放出される蛍光以外の情報を得るための検出
   手段を備えた電子顕微鏡において、試料から放出される
   蛍光以外の情報を遮ることなく、蛍光検出を可能とした
   ことを特徴とする電子顕微鏡の蛍光集光方法。
2. 【請求項２】前記励起エネルギー線の試料への照射経路
   にかからない位置に蛍光検出手段を配置可能としたこと
   を特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡の蛍光集光方
   法。
3. 【請求項３】前記試料から放出される蛍光以外の情報を
   得るための検出手段により得られる蛍光以外の少なくと
   も一つの情報と前記蛍光検出手段により得られる蛍光情
   報を同時に検出可能としたことを特徴とする請求項１記
   載の電子顕微鏡の蛍光集光方法。
4. 【請求項４】請求項１又は２項記載の励起エネルギー線
   は、前記電子顕微鏡の電子線と前記電子顕微鏡に備えら
   れたレーザ光源の一方を選択することを特徴とする電子
   顕微鏡の蛍光集光方法。