JPH11262601A - 塗布液調整脱泡方法 - Google Patents

塗布液調整脱泡方法

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JPH11262601A
JPH11262601A JP6564198A JP6564198A JPH11262601A JP H11262601 A JPH11262601 A JP H11262601A JP 6564198 A JP6564198 A JP 6564198A JP 6564198 A JP6564198 A JP 6564198A JP H11262601 A JPH11262601 A JP H11262601A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 塗布液調整脱泡手段により脱泡とともに塗布
液中の溶存する空気の抜気も完全に行い、高粘度高濃度
大流量の塗布液を高速で塗布する塗布方法を確立する。 【解決手段】 複数の塗布液構成液を溶解する溶解プロ
セスと、続いてそれらを混合し塗布液に調整する混合プ
ロセスと、液の脱気プロセスと、前記混合した液の大径
泡を分離除去する一次脱泡プロセスと、一次脱泡後の液
を加圧した加圧液に超音波を照射し小径泡を溶解する二
次脱泡プロセスとを持つ塗布液調整脱泡方法であって、
前記二次脱泡プロセスが前記混合プロセス以降にあり、
前記一次脱泡プロセスと前記脱気プロセスが前記溶解プ
ロセスと前記混合プロセス間又は該混合プロセス中又は
該混合プロセスと前記二次脱泡プロセス間の何れかにあ
り、前記一次脱泡プロセスと前記脱気プロセスはそれぞ
れ1つ以上含まれることを特徴とする塗布液調整脱泡方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、支持体に塗布して
写真感光材料や感熱紙や磁気材料等を製造する際に用い
る塗布液を調整脱泡する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の塗布液中の泡をとる脱泡方法とし
ては、第一に超音波照射特に加圧した塗布液に超音波照
射する方法があった。これは泡をトラップする効果と泡
を溶解する効果の2つの脱泡効果を持ち、このうち泡溶
解効果が小さな泡まで完全に脱泡する効果を発揮するた
め写真感光材料に使われてきた。一方本方式は処理能力
に限界があり、特開平3−157103号では粘度30
cpで流量9リットル/分、粘度90cpで流量3リッ
トル/分、また、特開平8−318102号では流量5
リットル/分、また、特開平3−157103号では粘
度80cp等の実施例の記載があり粘度100cp、流
量3リットル/分程度が一般的な能力限界点である。更
に本方式は特に多量の泡が持ち込まれたとき超音波自体
が弱められる特徴がある。
【0003】第二に塗布液に対して遠心力を掛けて泡を
追い出したり、塗布液を薄膜状に流延しながら泡を上方
に追い出す方法等がある。このような方法は、実公平3
−8322号では10〜50p、特公昭60−3847
号では10000p,10リットル/分で98.5%除
去、特開昭58−101708では15000p,10
リットル/分で85%除去等の実施例の記載があり、1
0〜15000pの高粘度液に用いられ処理速度は10
リットル/分程度で完全な脱泡はしないのが一般的であ
る。本方式群は泡の多少に関係が無く能力が一定なもの
である。即ち、能力は分離できる泡の大きさで限定さ
れ、小さな泡の分離は原理上不利で理論上無限小の泡は
分離できないという欠点がある。
【0004】また、塗布中に塗布液中の溶存空気が泡と
なって出る発泡現象が存在し、これを抑制する方法とし
て塗布以前に減圧による脱気あるいは、液温降下による
溶存空気不飽和化を行うことが知られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】支持体に対する塗布で
は、特に感光材料を製造する塗布においては、塗布液中
の微小な泡でも不良故障の原因になり、塗布液は完全に
脱泡されなければならない。
【0006】一方、塗布液は生産性の点より濃縮高粘度
化され大流量での高速塗布がなされる傾向にあり、これ
は脱泡には益々厳しい条件となる。
【0007】従来の方法では、塗布液の粘度と流速の増
大による処理時間減少、処理効果減少があり、つまり負
荷が大きくなりすぎ脱泡が不能となるか、巨大な装置を
用意することになり好ましくない。
【0008】特に脱泡能力不足はカーテン塗布方法のよ
うな高粘度大流量高速塗布の可能な塗布方法において、
塗布液供給能力から本来の塗布能力を制限することにな
り改善する産業上の効果が大きい。さらにカーテン塗布
法においては薄く引き延ばされた塗布液の流下流延膜で
あるカーテン膜を形成するため、このカーテン膜への泡
の流入や混入はカーテン膜を破壊してしまうという大ト
ラブルを引き起こす場合があり、脱泡に対する要求度が
高い。
【0009】本発明は、このような問題点を解決し、高
粘度大流量高速塗布にも対応できて脱泡可能であり、且
つ、塗布中の発泡現象を抑制しつつ塗布液の溶解調整混
合を可能にした塗布液調整脱泡方法を確立することを課
題目的にする。
【0010】
【課題を解決するための手段】この目的は、「(1)
複数の塗布液構成液を溶解する溶解プロセスと、続いて
それらを混合し塗布液に調整する混合プロセスと、液の
脱気プロセスと、前記混合した液の大径泡を分離除去す
る一次脱泡プロセスと、一次脱泡後の液を加圧した加圧
液に超音波を照射し小径泡を溶解する二次脱泡プロセス
とを持つ塗布液調整脱泡方法であって、前記二次脱泡プ
ロセスが前記混合プロセス以降より下流にあり、前記一
次脱泡プロセスと前記脱気プロセスが前記溶解プロセス
と前記混合プロセス間又は該混合プロセス中又は該混合
プロセスと前記二次脱泡プロセス間の何れかにあり、前
記一次脱泡プロセスと前記脱気プロセスはそれぞれ1つ
以上含まれることを特徴とする塗布液調整脱泡方法。」
により達成される。ただし前記一次脱泡プロセスと前記
脱気プロセスは同時に行ってもかまわない。
【0011】更に、「(2) 複数の塗布液構成液を溶
解する溶解プロセスと、続いてそれらを混合し塗布液に
調整する混合プロセスと、液の脱気プロセスと、前記混
合した液の大径泡を分離除去する一次脱泡プロセスと、
一次脱泡後の液を加圧した加圧液に超音波を照射し小径
泡を溶解する二次脱泡プロセスとを持つ塗布液調整脱泡
方法であって、前記構成液を溶解後、薄膜流延減圧装置
にそれぞれ又は同時に通液して、前記脱気プロセスと前
記一次脱泡プロセスとを行わせた後、前記混合プロセス
を経て前記二次脱泡プロセスを行うことを特徴とする塗
布液調整脱泡方法。
【0012】あるいは、(3) 複数の塗布液構成液を
溶解する溶解プロセスと、続いてそれらを混合し塗布液
に調整する混合プロセスと、液の脱気プロセスと、前記
混合した液の大径泡を分離除去する一次脱泡プロセス
と、一次脱泡後の液を加圧した加圧液に超音波を照射し
小径泡を溶解する二次脱泡プロセスとを持つ塗布液調整
脱泡方法であって、前記構成液を溶解プロセスを経て、
減圧下の混合釜に流下添加させて前記脱気プロセスと前
記混合プロセスを行わせた後、遠心分離装置又は薄膜流
延減圧処理装置で構成される前記一次脱泡プロセスを経
て前記二次脱泡プロセスを行わせることを特徴とする塗
布液調整脱泡方法。
【0013】あるいは、(4) 複数の塗布液構成液を
溶解する溶解プロセスと、続いてそれらを混合し塗布液
に調整する混合プロセスと、液の脱気プロセスと、前記
混合した液の大径泡を分離除去する一次脱泡プロセス
と、一次脱泡後の液を加圧した加圧液に超音波を照射し
小径泡を溶解する二次脱泡プロセスとを持つ塗布液調整
脱泡方法であって、前記溶解プロセスと前記混合プロセ
スとを経て薄膜流延減圧処理装置で連続的に前記脱気プ
ロセスと前記一次脱泡プロセスを行わせ、その後で前記
二次脱泡プロセスを行わせることを特徴とする塗布液調
整脱泡方法。」が特に効果的な方法であり、更に、
「(5) 前記二次脱泡プロセス以降コーターまでの間
で液温を低下させるようにしたことを特徴とする(1)
〜(4)項の何れか1項に記載の塗布液調整脱泡方
法。」により、より安定な脱泡効果を得る。
【0014】また、「(6) 前記塗布液は写真感光材
料用の塗布液であることを特徴とする(1)〜(5)項
の何れか1項に記載の塗布液調整脱泡方法。」で産業上
の利益が大きく、中でも、「(7) 前記塗布液がカー
テン塗布コーターで塗布されることを特徴とする(1)
〜(6)項の何れか1項に記載の塗布液調整脱泡方
法。」の場合が非常に有効である。
【0015】
【発明の実施の形態】本発明者等は先ず泡の消滅のメカ
ニズムついて検討を続けて次のような知見を得た。即
ち、本明細書における脱泡とは、狭義としては液中の気
泡を分離除去あるいは溶解消滅させることをいい、広義
としては前記狭義のものに加え一旦液中に溶けた空気等
の気体が、使用段階において再び気泡となって出現する
現象を防止する操作も含む。狭義の脱泡は、前述の泡を
除去するか泡を溶解消滅させることの何れか一方又は両
方を行うことにより達成される。何れの処理において
も、液粘度の増大や液流速増大は、気泡を流出させる力
を増大させることになり、補足力も不足し、処理時間も
減少するので単純に負荷増となる。
【0016】上記のように脱泡には2種類のプロセスが
あるが何れか一方を選んだり、2プロセスを同時に行っ
たり、溶解消滅プロセス後に分離除去プロセスを行った
りしても、単なる組み合わせであり、大きな脱泡効果は
得られない。そのプロセスを大きな泡のみを分離除去
し、その後、分離除去できなかった小さな泡のみを溶解
消滅させるようにした場合のみ極めて効果的であること
を見いだした。
【0017】上記効果は、従来の2プロセスを同時に平
行して行う方法では得られない。なぜならば、泡溶解消
滅プロセスにおいては、消滅させ得ない大きな泡が無い
ことが重要であるからであり、特に泡の溶解消滅プロセ
スに、超音波照射に加えて液加圧を行わせる方式を取る
場合、第一に小さい泡のみで泡が破裂粉砕され速効性の
高い脱泡が行われることを新たに発見した。また、第二
に持ち込まれる泡の量が多く、特にその泡が大きいまま
のとき、超音波自体の強さが大きく減衰する特徴をもつ
ことが分かった。つまり、泡の溶解消滅のプロセスに超
音波液加圧方法を取る場合、小さな泡のみと大きな泡も
あるのとでは、両者には非常に顕著な差が現れ、前者は
飛躍的な大能力を発揮することを見いだした。尚、超音
波照射に加えて液加圧を行わせると図1のグラフにも示
すように泡消滅に有効な小さい泡の大きさの範囲が拡大
され、泡消滅効果がより効果的になる。
【0018】一方で被脱泡液を使用する時まで脱泡され
た状態で安定に保つ為には、上記に加え、脱気プロセス
を追加したものが好ましく、高粘度で大流量の液体を高
効率に且つ強力に脱泡し、更に高い安定性を得るには、
大きな泡を分離除去して、その後、取り残した小さな泡
のみを超音波加圧方式にて溶解消滅させて、更に脱気プ
ロセスが加わった一連の脱泡プロセスが不可欠であると
の結論に達した。以上が本発明の第一のグループの発明
である。
【0019】これを満足し、且つ、写真感光材料のよう
に長時間、連続的に液を調整しながら塗布を行う場合、
調整における溶解プロセス、混合プロセスの2つのプロ
セスが脱泡とは無関係に別途必要である。
【0020】ここに至り、前述の脱泡に関する3つのプ
ロセスと合わせ合計5つのプロセスを処理することが必
要となるが、単に連続的に1つずつ処理したのでは、長
々としたスペースと高コストで運用しにくい生産方法と
なってしまう。ここで前述の第一のグループの発明に加
え、目的の効果を得る最低限のルールと各プロセスの装
置特性を考慮して効果的組み合わせを検討した結果を第
二のグループの発明として付加し、少なくとも上記5プ
ロセスを実施する際の効果的な構成及びルールを前項で
述べたように7つの手段として提供した。
【0021】具体的には、図2〜図5の各概略構成図に
示すようになる。先ず図2に示す構成について説明す
る。例えば塗布される塗布液を構成する複数の構成液例
えば乳剤液、ゼラチン液、カプラー等は、それぞれ各溶
解釜10で所定量ずつ攪拌機11で攪拌溶解され溶解プ
ロセスを終わり、次の混合釜20に進み減圧装置22に
接続されたタンク21中で脱気されながら攪拌機23で
攪拌され、混合プロセスを終えポンプ32で一次脱泡プ
ロセスとしての例えば遠心分離装置30に送り込まれ大
径泡が脱泡されて一時貯留バッファー34に溜められポ
ンプ42で圧送され二次脱泡プロセスとしての超音波脱
泡装置40に入り、超音波を照射され、圧力計43、加
圧弁44、流量計45を経て泡検出器50でその泡の消
滅を確認されたうえで塗布装置のコーターに送液され
る。
【0022】ここで、二次脱泡プロセスは混合プロセス
以降にある。そして一次脱泡プロセスと脱気プロセスが
混合プロセスと二次脱泡プロセスの間にあるが、これは
混合プロセス中で行っても良く、図3の概略構成図に示
すように溶解釜10を持つ溶解プロセスと混合釜20を
持つ混合プロセスとの間に位置させても良い。このよう
に一次脱泡プロセスと脱気プロセスはそれぞれ1つ以上
が含まれている大径泡及び後工程(塗布工程)での発泡
要素が排除される。
【0023】図3の概略構成図に示すものは、前述の通
りであるが、更に溶解釜10を持つ溶解プロセスと混合
釜20を持つ混合プロセスとの間に位置させた脱気と一
次脱泡のプロセス35は薄膜流延減圧方式のものを用い
ていて脱気、脱泡ともに効率良く行われている。しか
し、これに限ることなく遠心分離脱泡方式のものを用い
ても良い。
【0024】図4の概略構成図に示すものは、各構成液
を溶解釜10で溶解後、混合釜20に減圧下で流下添加
させながら脱気して混合のプロセスを行う。その後で薄
膜流延減圧装置30Bに送液し、一次脱泡プロセスを行
い更に貯留バッファー34を経てポンプ42で超音波脱
泡装置40に送液され、二次脱泡プロセスが行われる。
【0025】上記一次処理の脱泡装置としては前記薄膜
流延減圧装置30Bの代わりに遠心分離方式のものを用
いることができ、同様な効果が確認できた。尚、前記混
合釜20での減圧装置による脱気は前記一次脱泡処理の
前段として泡の発生減少に役立っているとともに塗布工
程における発泡を皆無にすることに貢献する。
【0026】図5の概略構成図に示すものは、各構成液
を溶解釜10で溶解後、混合釜20に送液し減圧下で混
合のプロセスを行う。その後で薄膜流延減圧装置30B
に送液し、そこで脱気のプロセスと一次脱泡プロセスを
行い、更に貯留バッファー34を経てポンプ42で超音
波脱泡装置40に送液され、二次脱泡プロセスが行われ
るようにしてある。
【0027】更に、塗布時における発泡抑制効果は、前
述の脱気プロセスに加えて、二次脱泡プロセスを終了し
て塗布機のコーターに送液された間に液温が低下してい
る状態とするプロセスを付与することにより一層増進さ
れる。
【0028】この塗布液調整脱泡方法は写真感光材料製
造時に、その中でも特にカーテンコーター塗布装置を用
いて高粘度高濃度大流量の塗布液を高速で塗布する写真
感光材料製造時に大きな効果をあげることが分かった。
【0029】尚、脱泡能力としては、従来に比べ、粘度
において10倍、流量において17倍の能力を発揮する
ことが分かった。
【0030】実施の形態の一例としてのテスト結果を実
施例1として下記する。
【0031】実施例1 被脱泡液:写真感光乳剤塗布液(3液と増粘剤の添加混
合) ここで3液とはIIR済み乳剤とカプラー分散液とゼラチ
ン水溶液とであり、増粘剤は増粘多糖類のものを用い
た。混合後の液の表面張力は30dyne/cm2であ
り、粘度はB型粘度計で測定し、またゼラチン濃度は1
0%である。
【0032】泡検出:泡検出器で行う。
【0033】脱泡装置:1)従来方法 4液を溶解後混合し、減圧脱気は30分バッチ式で行
い、更に超音波脱泡装置(25kHz,2kW,容量5
リットル,液加圧3kg/cm2)で脱泡を行う。
【0034】2)本発明の方式1 4液を溶解後混合し、減圧脱気は30分バッチ式で行
い、更に遠心分離機(800rpm,容量7リットル)
で一次脱泡を行い、超音波脱泡装置(25kHz,2k
W,容量1.5リットル,液加圧3kg/cm2)で二
次脱泡を行う。
【0035】3)本発明の方式2 4液を溶解後、減圧薄膜脱泡機(容量20リットル)で
一次脱泡と3液の脱気を行い、添加剤を液中混合し、更
に超音波脱泡装置(25kHz,2kW,容量1.5リ
ットル,液加圧3kg/cm2)で二次脱泡を行う。
【0036】上記各脱泡装置により被脱泡液の粘度、流
量を変化させて脱泡の効果を試験した結果を表1に示
す。ここに○印は良好な完全な脱泡が達成されることを
表し、×印は完全な脱泡が不能であることを表す。
【0037】
【表1】
【0038】このように、従来の脱泡方法では低粘度、
低流量のときは良好な脱泡を示すが粘度、流量共に高く
なってくると完全な脱泡は不可能になるのに反し、本発
明の方式で脱泡を行うと、かなりの高粘度、高流量の被
脱泡液に対しても完全脱泡が可能であることが確認でき
た。
【0039】
【発明の効果】本発明の塗布液調整脱泡方法により脱泡
とともに塗布液中の溶存する空気の抜気も完全になり、
高粘度高濃度大流量の塗布液を高速で塗布する塗布液供
給方法が確立した。
【図面の簡単な説明】
【図1】超音波照射による破裂泡径と液圧との関係を示
すグラフ。
【図2】本発明の具体的な実施の形態の一例の概略構成
図。
【図3】本発明の具体的な実施の形態の一例の概略構成
図。
【図4】本発明の具体的な実施の形態の一例の概略構成
図。
【図5】本発明の具体的な実施の形態の一例の概略構成
図。
【符号の説明】
10 溶解釜 20 混合釜 22 減圧装置 23 攪拌機 30 遠心分離装置 30B 薄膜流延減圧装置 32,42 ポンプ 34 貯留バッファー 40 超音波脱泡装置 43 圧力計 44 加圧弁 45 流量計 50 泡検出器

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複数の塗布液構成液を溶解する溶解プロ
    セスと、続いてそれらを混合し塗布液に調整する混合プ
    ロセスと、液の脱気プロセスと、前記混合した液の大径
    泡を分離除去する一次脱泡プロセスと、一次脱泡後の液
    を加圧した加圧液に超音波を照射し小径泡を溶解する二
    次脱泡プロセスとを持つ塗布液調整脱泡方法であって、
    前記二次脱泡プロセスが前記混合プロセス以降より下流
    にあり、前記一次脱泡プロセスと前記脱気プロセスが前
    記溶解プロセスと前記混合プロセス間又は該混合プロセ
    ス中又は該混合プロセスと前記二次脱泡プロセス間の何
    れかにあり、前記一次脱泡プロセスと前記脱気プロセス
    はそれぞれ1つ以上含まれることを特徴とする塗布液調
    整脱泡方法。
  2. 【請求項2】 複数の塗布液構成液を溶解する溶解プロ
    セスと、続いてそれらを混合し塗布液に調整する混合プ
    ロセスと、液の脱気プロセスと、前記混合した液の大径
    泡を分離除去する一次脱泡プロセスと、一次脱泡後の液
    を加圧した加圧液に超音波を照射し小径泡を溶解する二
    次脱泡プロセスとを持つ塗布液調整脱泡方法であって、
    前記構成液を溶解後、薄膜流延減圧装置にそれぞれ又は
    同時に通液して、前記脱気プロセスと前記一次脱泡プロ
    セスとを行わせた後、前記混合プロセスを経て前記二次
    脱泡プロセスを行うことを特徴とする塗布液調整脱泡方
    法。
  3. 【請求項3】 複数の塗布液構成液を溶解する溶解プロ
    セスと、続いてそれらを混合し塗布液に調整する混合プ
    ロセスと、液の脱気プロセスと、前記混合した液の大径
    泡を分離除去する一次脱泡プロセスと、一次脱泡後の液
    を加圧した加圧液に超音波を照射し小径泡を溶解する二
    次脱泡プロセスとを持つ塗布液調整脱泡方法であって、
    前記構成液を溶解プロセスを経て、減圧下の混合釜に流
    下添加させて前記脱気プロセスと前記混合プロセスを行
    わせた後、遠心分離装置又は薄膜流延減圧処理装置で構
    成される前記一次脱泡プロセスを経て前記二次脱泡プロ
    セスを行わせることを特徴とする塗布液調整脱泡方法。
  4. 【請求項4】 複数の塗布液構成液を溶解する溶解プロ
    セスと、続いてそれらを混合し塗布液に調整する混合プ
    ロセスと、液の脱気プロセスと、前記混合した液の大径
    泡を分離除去する一次脱泡プロセスと、一次脱泡後の液
    を加圧した加圧液に超音波を照射し小径泡を溶解する二
    次脱泡プロセスとを持つ塗布液調整脱泡方法であって、
    前記溶解プロセスと前記混合プロセスとを経て薄膜流延
    減圧処理装置で連続的に前記脱気プロセスと前記一次脱
    泡プロセスを行わせ、その後で前記二次脱泡プロセスを
    行わせることを特徴とする塗布液調整脱泡方法。
  5. 【請求項5】 前記二次脱泡プロセス以降コーターまで
    の間で液温を低下させるようにしたことを特徴とする請
    求項1〜4の何れか1項に記載の塗布液調整脱泡方法。
  6. 【請求項6】 前記塗布液は写真感光材料用の塗布液で
    あることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載
    の塗布液調整脱泡方法。
  7. 【請求項7】 前記塗布液がカーテン塗布コーターで塗
    布されることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に
    記載の塗布液調整脱泡方法。
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