JPH11267634A - 鉛イオンの除去方法 - Google Patents
鉛イオンの除去方法Info
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- JPH11267634A JPH11267634A JP9411798A JP9411798A JPH11267634A JP H11267634 A JPH11267634 A JP H11267634A JP 9411798 A JP9411798 A JP 9411798A JP 9411798 A JP9411798 A JP 9411798A JP H11267634 A JPH11267634 A JP H11267634A
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- lead ions
- soln
- lead ion
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 効率的に鉛イオンを抽出除去する鉛イオンの
除去方法を提供する。 【解決手段】 鉛イオンを含む水溶液にチオホスフィニ
ック酸構造を有する有機溶媒を接触させ鉛イオンを抽出
除去することを特徴とする。
除去方法を提供する。 【解決手段】 鉛イオンを含む水溶液にチオホスフィニ
ック酸構造を有する有機溶媒を接触させ鉛イオンを抽出
除去することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉛イオンを含む水
溶液から鉛イオンを効率的に除去する方法に関するもの
である。
溶液から鉛イオンを効率的に除去する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】非鉄金属の原料中には種々の不純物が含
まれており、これら不純物が効率的に除去できるか否か
がプロセスの優劣を決定する基準となっている。非鉄金
属を回収するために多くの場合、原料を酸やアルカリに
より溶解し、目的元素および不純物を含有した水溶液を
得ることになる。そして溶液中の不純物は中和、硫化な
どの操作によって順次除去され回収すべき目的元素のみ
を含む溶液を得ている。その中でも鉛は、原料中の含有
量が比較的多く除去対象になることが多い元素というこ
とができる。
まれており、これら不純物が効率的に除去できるか否か
がプロセスの優劣を決定する基準となっている。非鉄金
属を回収するために多くの場合、原料を酸やアルカリに
より溶解し、目的元素および不純物を含有した水溶液を
得ることになる。そして溶液中の不純物は中和、硫化な
どの操作によって順次除去され回収すべき目的元素のみ
を含む溶液を得ている。その中でも鉛は、原料中の含有
量が比較的多く除去対象になることが多い元素というこ
とができる。
【０００３】さて鉛は一般に水溶液中でＰｂ２＋イオン
として存在する。このように浸出された鉛イオンを除去
するには、ＰｂＳＯ４やＰｂＳの溶解度が小さいことを
利用する場合が多い。すなわち得られた浸出液にＳ２−
やＳＯ４ ２−イオンを添加して鉛イオンと結合させ溶解
度の小さい化合物を生成させるたり、あるいは鉛イオン
を含有する溶液を酸化することにより鉛イオンを２価か
ら４価に酸化し、溶解度の低いＰｂＯ２として除去する
方法が実施されている。
として存在する。このように浸出された鉛イオンを除去
するには、ＰｂＳＯ４やＰｂＳの溶解度が小さいことを
利用する場合が多い。すなわち得られた浸出液にＳ２−
やＳＯ４ ２−イオンを添加して鉛イオンと結合させ溶解
度の小さい化合物を生成させるたり、あるいは鉛イオン
を含有する溶液を酸化することにより鉛イオンを２価か
ら４価に酸化し、溶解度の低いＰｂＯ２として除去する
方法が実施されている。
【０００４】例えばニッケルの製造においてニッケルマ
ットを原料としてニッケルを製造するには、まず塩素、
塩酸あるいは硫酸でニッケルを溶解する。その後鉛、
鉄、銅などの溶解液中の不純物を順次除去し、ついで不
純物が除去された純ニッケル溶液を電解することにより
ニッケルメタルを製造する。高純度のニッケルメタルを
製造するためには、鉛を始めとする不純物を電解前に低
濃度まで除去することが必要であって、特に鉛や銅とい
ったニッケルに比べ貴な金属は電解前に十分低い濃度ま
で除去することが望ましい。鉛を前述した通りＰｂＳＯ
４として除去する方法では、これら化合物の溶解度は充
分に低くなく、鉛イオンが溶解液に残存し高純度なニッ
ケルを製造することは困難である。
ットを原料としてニッケルを製造するには、まず塩素、
塩酸あるいは硫酸でニッケルを溶解する。その後鉛、
鉄、銅などの溶解液中の不純物を順次除去し、ついで不
純物が除去された純ニッケル溶液を電解することにより
ニッケルメタルを製造する。高純度のニッケルメタルを
製造するためには、鉛を始めとする不純物を電解前に低
濃度まで除去することが必要であって、特に鉛や銅とい
ったニッケルに比べ貴な金属は電解前に十分低い濃度ま
で除去することが望ましい。鉛を前述した通りＰｂＳＯ
４として除去する方法では、これら化合物の溶解度は充
分に低くなく、鉛イオンが溶解液に残存し高純度なニッ
ケルを製造することは困難である。
【０００５】一方硫化水素や硫化ナトリウムを溶液に添
加することにより硫化物として除去する方法も提案され
ている。この方法はニッケルに比べて鉛硫化物の安定性
が高いことに基づくものであるが、硫化水素などの有毒
ガスを使用すること、あるいは反応終了後も水に微量溶
解している硫化水素ガスにより徐々にＮｉＳの沈殿が生
成し易いため、脱気を行って溶液から硫化水素ガスを除
去する必要があるなど操作性に問題があった。
加することにより硫化物として除去する方法も提案され
ている。この方法はニッケルに比べて鉛硫化物の安定性
が高いことに基づくものであるが、硫化水素などの有毒
ガスを使用すること、あるいは反応終了後も水に微量溶
解している硫化水素ガスにより徐々にＮｉＳの沈殿が生
成し易いため、脱気を行って溶液から硫化水素ガスを除
去する必要があるなど操作性に問題があった。
【０００６】また鉄やニッケルメタルを添加してセメン
テーションさせ鉛をメタルとして除去する方法も提案さ
れている。この方法ではニッケルに比べると鉛は貴な金
属であるためセメンテーションされるが、ニッケルとの
電位差が小さいため効率的に除去することはできない。
テーションさせ鉛をメタルとして除去する方法も提案さ
れている。この方法ではニッケルに比べると鉛は貴な金
属であるためセメンテーションされるが、ニッケルとの
電位差が小さいため効率的に除去することはできない。
【０００７】さらにＣｌ２ガスを用いて溶液を酸化して
除去する方法も提案された。この方法は鉛イオンを２価
から４価に酸化することにより溶解度の低いＰｂＯ２と
して除去するものである。しかしながらＣｌ２などの強
力な酸化剤を使用するため、溶液中のニッケルも酸化さ
れてＮｉ（ＯＨ）３を生成することになり酸化剤の過剰
使用を招く。また塩化物溶液では、鉛イオンが塩素と錯
イオンを形成し、ＰｂＣｌ３ −やＰｂＣｌ４ ２−などと
して鉛イオンが存在しているため、除去が困難となり、
したがって低濃度までの鉛イオンの除去は極めて困難で
ある。
除去する方法も提案された。この方法は鉛イオンを２価
から４価に酸化することにより溶解度の低いＰｂＯ２と
して除去するものである。しかしながらＣｌ２などの強
力な酸化剤を使用するため、溶液中のニッケルも酸化さ
れてＮｉ（ＯＨ）３を生成することになり酸化剤の過剰
使用を招く。また塩化物溶液では、鉛イオンが塩素と錯
イオンを形成し、ＰｂＣｌ３ −やＰｂＣｌ４ ２−などと
して鉛イオンが存在しているため、除去が困難となり、
したがって低濃度までの鉛イオンの除去は極めて困難で
ある。
【０００８】近年、溶媒抽出やイオン交換樹脂技術を用
いて各種金属イオンを分離除去することが行われてお
り、これは鉛イオンの除去にも使用されている。例えば
イオン交換樹脂による吸着法では、カチオン樹脂による
硫酸溶液からの除去、アニオン樹脂による塩化溶液から
の除去が行われている。しかしながらイオン交換樹脂を
用いた吸着除去では樹脂の吸着容量が小さく、吸脱着操
作を頻繁に行わなければならず実用的ではない。
いて各種金属イオンを分離除去することが行われてお
り、これは鉛イオンの除去にも使用されている。例えば
イオン交換樹脂による吸着法では、カチオン樹脂による
硫酸溶液からの除去、アニオン樹脂による塩化溶液から
の除去が行われている。しかしながらイオン交換樹脂を
用いた吸着除去では樹脂の吸着容量が小さく、吸脱着操
作を頻繁に行わなければならず実用的ではない。
【０００９】一方溶媒抽出技術を用いた方法としては、
リン酸系の酸性抽出剤を用いて行うことが報告されてい
る。しかしながらニッケルやコバルトを含む溶液から鉛
を除去する場合には、これら金属イオンと鉛イオンの抽
出され易さが似ているため、目的金属の抽出を最低限に
抑制し、鉛イオンを効率的に除去することは困難であっ
た。
リン酸系の酸性抽出剤を用いて行うことが報告されてい
る。しかしながらニッケルやコバルトを含む溶液から鉛
を除去する場合には、これら金属イオンと鉛イオンの抽
出され易さが似ているため、目的金属の抽出を最低限に
抑制し、鉛イオンを効率的に除去することは困難であっ
た。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】このように従来の方法
では、鉛イオンを含有する溶液から鉛イオンを完全に除
去することができなかった。
では、鉛イオンを含有する溶液から鉛イオンを完全に除
去することができなかった。
【００１１】本発明の目的は上記問題点を解決し、鉛イ
オンを含有する溶液から鉛イオンを効率的に低濃度まで
除去する鉛イオンの除去方法を提供することである。
オンを含有する溶液から鉛イオンを効率的に低濃度まで
除去する鉛イオンの除去方法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記目的を達
成するため種々検討した結果、鉛イオンを含有する溶液
をチオホスフィニック酸構造を有する有機溶媒相と接触
させると効率的に鉛イオンを抽出除去できることを見出
し本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、鉛イ
オンを含む水溶液にチオホスフィニック酸構造を有する
有機溶媒を接触させ鉛イオンを抽出除去する鉛イオンの
除去方法を特徴とするものである。
成するため種々検討した結果、鉛イオンを含有する溶液
をチオホスフィニック酸構造を有する有機溶媒相と接触
させると効率的に鉛イオンを抽出除去できることを見出
し本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、鉛イ
オンを含む水溶液にチオホスフィニック酸構造を有する
有機溶媒を接触させ鉛イオンを抽出除去する鉛イオンの
除去方法を特徴とするものである。
【００１３】そして本発明では前記水溶液が塩化物溶
液、例えば塩化ニッケル溶液であることを特徴とするも
のである。さらに本発明において、前記鉛イオン抽出の
際に使用する抽出剤の濃度を１〜５０ｖ／ｖ％の範囲と
し、前記水溶液および抽出剤の温度を２０〜６０℃とす
ることを特徴とし、また前記抽出された鉛を逆抽出する
に際して水相のｐＨを２以上とすることを特徴とする。
液、例えば塩化ニッケル溶液であることを特徴とするも
のである。さらに本発明において、前記鉛イオン抽出の
際に使用する抽出剤の濃度を１〜５０ｖ／ｖ％の範囲と
し、前記水溶液および抽出剤の温度を２０〜６０℃とす
ることを特徴とし、また前記抽出された鉛を逆抽出する
に際して水相のｐＨを２以上とすることを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明は、鉛イオンが硫黄化合物
との親和力が大きいという事実に基づき、チオホスフィ
ニック酸構造を有する有機溶媒が鉛イオンに対して大き
な親和力を有し、塩化ニッケル溶液のような塩化物溶液
からでも高い抽出性を有することを知見したことによ
る。本発明で用いるチオホスフィニック酸は下記の化学
式１に示すような構造の有機化合物である。
との親和力が大きいという事実に基づき、チオホスフィ
ニック酸構造を有する有機溶媒が鉛イオンに対して大き
な親和力を有し、塩化ニッケル溶液のような塩化物溶液
からでも高い抽出性を有することを知見したことによ
る。本発明で用いるチオホスフィニック酸は下記の化学
式１に示すような構造の有機化合物である。
【００１５】
【化１】 ［式中、Ｒはアルキル基である。］
【００１６】そしてこの有機溶媒に鉛イオンは下記する
数式１にしたがって抽出される。
数式１にしたがって抽出される。
【式１】Ｐｂ２＋＋２Ｒ２ＰＳＯＨ＝（Ｒ２ＳＯ）２−
Ｐｂ＋２Ｈ＋
Ｐｂ＋２Ｈ＋
【００１７】したがってｐＨが高いほど鉛イオンがよく
抽出される。なお水溶液中の鉛イオン濃度や共存するイ
オン種によって異なるが、ｐＨ１〜３に水相のｐＨを制
御することが好ましい。ｐＨの調整には一般的な中和剤
が使用でき、例えば水酸化アルカリ、アンモニア、金属
炭酸塩などの溶液あるいは固形物の中和剤が挙げられ
る。抽出された鉛は、塩酸、硫酸、硝酸などのいずれの
酸を用いても逆抽出することができるが、硝酸を用いる
とその酸化作用から有機溶媒の劣化を十分に考慮する必
要がある。また硫酸溶液を用いて逆抽出した場合、逆抽
出液相でＰｂＳＯ４が生成し沈殿することがあるので、
中和剤としては塩酸を使用することが好ましい。
抽出される。なお水溶液中の鉛イオン濃度や共存するイ
オン種によって異なるが、ｐＨ１〜３に水相のｐＨを制
御することが好ましい。ｐＨの調整には一般的な中和剤
が使用でき、例えば水酸化アルカリ、アンモニア、金属
炭酸塩などの溶液あるいは固形物の中和剤が挙げられ
る。抽出された鉛は、塩酸、硫酸、硝酸などのいずれの
酸を用いても逆抽出することができるが、硝酸を用いる
とその酸化作用から有機溶媒の劣化を十分に考慮する必
要がある。また硫酸溶液を用いて逆抽出した場合、逆抽
出液相でＰｂＳＯ４が生成し沈殿することがあるので、
中和剤としては塩酸を使用することが好ましい。
【００１８】溶媒抽出剤は濃度が高くこのまま使用でき
れば、少ない有機溶媒量で多量のニッケルやコバルト溶
液中の不純物を抽出することができるものの、粘度が上
昇しているために抽出操作に支障を来たし、したがって
通常希釈して使用されている。希釈率は特に規定される
ものではなく不純物濃度に濃度に応じて使用されるが、
一般的に抽出剤濃度は１〜５０ｖ／ｖ％（体積パーセン
ト）の範囲で使用することが好ましい。
れば、少ない有機溶媒量で多量のニッケルやコバルト溶
液中の不純物を抽出することができるものの、粘度が上
昇しているために抽出操作に支障を来たし、したがって
通常希釈して使用されている。希釈率は特に規定される
ものではなく不純物濃度に濃度に応じて使用されるが、
一般的に抽出剤濃度は１〜５０ｖ／ｖ％（体積パーセン
ト）の範囲で使用することが好ましい。
【００１９】抽出時の温度も特に規定されるものではな
いが、高温ほど水溶液および抽出剤の粘度が下がり、抽
出反応後の水相／有機相の２相分離に要する時間が短縮
できるので、抽出反応は高温で行うことが望ましい。た
だし抽出剤や抽出剤の粘度を低下させるために加えられ
る希釈剤が揮発したり、引火の可能性があるため２０〜
６０℃での操作が望ましい。
いが、高温ほど水溶液および抽出剤の粘度が下がり、抽
出反応後の水相／有機相の２相分離に要する時間が短縮
できるので、抽出反応は高温で行うことが望ましい。た
だし抽出剤や抽出剤の粘度を低下させるために加えられ
る希釈剤が揮発したり、引火の可能性があるため２０〜
６０℃での操作が望ましい。
【００２０】なお、鉛イオンの完全な除去のためには抽
出操作を繰返すこともできる。また逆抽出の際に水相の
ｐＨは２以上とすることが好ましく、ｐＨ２未満では効
果的な鉛の抽出率が得られない。
出操作を繰返すこともできる。また逆抽出の際に水相の
ｐＨは２以上とすることが好ましく、ｐＨ２未満では効
果的な鉛の抽出率が得られない。
【００２１】
【実施例】つぎに本発明の実施例について述べる。 実施例１ ニッケルを２１７ｇ／リットルおよび鉛を０．１１ｇ／
リットル含む塩化物溶液に対して、アルキル基がＣ８Ｈ
１７であるチオホスフィニック酸を２０ｖ／ｖ％を含有
する有機溶媒を等量分液ロートに入れ、異なる水相のｐ
Ｈで室温で１０分間振蕩した。抽出操作終了後、水相と
有機相を分離し、有機相は有機相と等量の３ＮのＨＣｌ
と振蕩し有機相からの鉛イオンの逆抽出を行い、その結
果を表１に示す。
リットル含む塩化物溶液に対して、アルキル基がＣ８Ｈ
１７であるチオホスフィニック酸を２０ｖ／ｖ％を含有
する有機溶媒を等量分液ロートに入れ、異なる水相のｐ
Ｈで室温で１０分間振蕩した。抽出操作終了後、水相と
有機相を分離し、有機相は有機相と等量の３ＮのＨＣｌ
と振蕩し有機相からの鉛イオンの逆抽出を行い、その結
果を表１に示す。
【００２２】
【表１】 表１に示すように水相のｐＨが上昇するにつれ鉛の抽出
率は高くなり、２．０以上のｐＨでは１回の抽出操作で
ほぼ全量の鉛を抽出することができた。
率は高くなり、２．０以上のｐＨでは１回の抽出操作で
ほぼ全量の鉛を抽出することができた。
【００２３】実施例２ ニッケルを２２０ｇ／リットルおよび鉛を０．２４ｇ／
リットル含む塩化物溶液に対して、アルキル基がＣ８Ｈ
１７であるチオホスフィニック酸を２０ｖ／ｖ％含有す
る有機溶媒を等量分液ロートに入れ、室温で１０分間振
蕩した。抽出操作終了後水相と有機相を分離し、有機相
は有機相と等量の３ＮのＨＣｌと振蕩し、有機相からの
鉛イオンの逆抽出を行った。このようにして得られた液
の分析を行い、水相ならびに有機相濃度を求め、その結
果を表２に示す
リットル含む塩化物溶液に対して、アルキル基がＣ８Ｈ
１７であるチオホスフィニック酸を２０ｖ／ｖ％含有す
る有機溶媒を等量分液ロートに入れ、室温で１０分間振
蕩した。抽出操作終了後水相と有機相を分離し、有機相
は有機相と等量の３ＮのＨＣｌと振蕩し、有機相からの
鉛イオンの逆抽出を行った。このようにして得られた液
の分析を行い、水相ならびに有機相濃度を求め、その結
果を表２に示す
【００２４】
【表２】
【００２５】１回の抽出操作で２．８ｍｇ／リットルま
で鉛濃度が低下した。さらに同水相に新たに前記した有
機溶媒を加え抽出操作を繰り返した。鉛濃度は＜０．１
ｍｇ／リットルに低下し、ニッケル溶液から完全に鉛イ
オンを除去できた。
で鉛濃度が低下した。さらに同水相に新たに前記した有
機溶媒を加え抽出操作を繰り返した。鉛濃度は＜０．１
ｍｇ／リットルに低下し、ニッケル溶液から完全に鉛イ
オンを除去できた。
【００２６】
【発明の効果】以上述べた通り本発明によれば、鉛イオ
ンを含む水溶液にチオホスフィニック酸構造を有する有
機溶媒を接触させ、効率的に鉛イオンを抽出除去する鉛
イオンの除去方法を提供することができる。
ンを含む水溶液にチオホスフィニック酸構造を有する有
機溶媒を接触させ、効率的に鉛イオンを抽出除去する鉛
イオンの除去方法を提供することができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 鉛イオンを含む水溶液にチオホスフィニ
ック酸構造を有する有機溶媒を接触させ鉛イオンを抽出
除去することを特徴とする鉛イオンの除去方法。 - 【請求項２】 前記水溶液が塩化物溶液であることを特
徴とする請求項１記載の鉛イオンの除去方法。 - 【請求項３】 前記水溶液が塩化ニッケル溶液であるこ
とを特徴とする請求項２記載の鉛イオンの除去方法。 - 【請求項４】 前記鉛イオン抽出の際に使用する抽出剤
の濃度を１〜５０ｖ／ｖ％の範囲としたことを特徴とす
る請求項１記載の鉛イオンの除去方法。 - 【請求項５】 前記水溶液および抽出剤の温度を２０〜
６０℃とすることを特徴とする請求項１または４記載の
鉛イオンの除去方法。 - 【請求項６】 前記抽出された鉛を逆抽出するに際して
水相のｐＨを２以上とすることを特徴とする請求項１〜
５のいずれか１項記載の鉛イオンの除去方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9411798A JPH11267634A (ja) | 1998-03-23 | 1998-03-23 | 鉛イオンの除去方法 |
| CA002265068A CA2265068C (en) | 1998-03-23 | 1999-03-09 | Method for removal of lead ion |
| RU99105844/12A RU2169601C2 (ru) | 1998-03-23 | 1999-03-22 | Способ удаления иона свинца (варианты) |
| AU21345/99A AU738180B2 (en) | 1998-03-23 | 1999-03-23 | Method for removal of lead ion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9411798A JPH11267634A (ja) | 1998-03-23 | 1998-03-23 | 鉛イオンの除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11267634A true JPH11267634A (ja) | 1999-10-05 |
Family
ID=14101498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9411798A Pending JPH11267634A (ja) | 1998-03-23 | 1998-03-23 | 鉛イオンの除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11267634A (ja) |
-
1998
- 1998-03-23 JP JP9411798A patent/JPH11267634A/ja active Pending
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