JPH11268053A - 板状重合体の製造装置及び製造方法 - Google Patents
板状重合体の製造装置及び製造方法Info
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- JPH11268053A JPH11268053A JP7590798A JP7590798A JPH11268053A JP H11268053 A JPH11268053 A JP H11268053A JP 7590798 A JP7590798 A JP 7590798A JP 7590798 A JP7590798 A JP 7590798A JP H11268053 A JPH11268053 A JP H11268053A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 重合装置中の重合挙動を管理し、品質の安定
した板状重合体を製造する装置並びに製造法を提供す
る。 【解決手段】 相対する一対の平板間に、少なくとも単
量体と重合体の混合物（シラップ）並びに重合開始剤を
含む液を注入し、重合させて板状重合体を製造する装置
において、一対の平板の両側に超音波式センサーを設置
した板状重合体の製造装置。重合開始剤を含むシラップ
を装置に注入し加熱してシート状に重合する際に、板厚
方向の音の伝達時間の変化を測定しながら重合する板状
重合体の製造方法。
した板状重合体を製造する装置並びに製造法を提供す
る。 【解決手段】 相対する一対の平板間に、少なくとも単
量体と重合体の混合物（シラップ）並びに重合開始剤を
含む液を注入し、重合させて板状重合体を製造する装置
において、一対の平板の両側に超音波式センサーを設置
した板状重合体の製造装置。重合開始剤を含むシラップ
を装置に注入し加熱してシート状に重合する際に、板厚
方向の音の伝達時間の変化を測定しながら重合する板状
重合体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は板状重合体の重合装
置並びに重合方法に関する。
置並びに重合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】メタクリル樹脂板を鋳型重合によって製
造する方法として四辺をポリ塩化ビニル等のガスケット
でシールした一対の無機ガラスからなる鋳型（セル）に
メタクリル酸メチルモノマーまたはその部分重合体であ
るシラップを注入し、鋳型内で重合させて板を得るセル
キャスト法と上下に相対するように配置された２個のエ
ンドレスの金属回転ベルトとその両側辺部でベルト間に
挟まれたガスケットでシールされて構成される鋳型にメ
タクリル酸メチルのシラップを連続的に注入し重合させ
て板を得る連続製板法（例えば、特公昭４６−４１６０
２号公報、同４７−３３４９５号公報、同４７−３３４
９７号公報、同４７−３４８１５号公報など）とが挙げ
られる。
造する方法として四辺をポリ塩化ビニル等のガスケット
でシールした一対の無機ガラスからなる鋳型（セル）に
メタクリル酸メチルモノマーまたはその部分重合体であ
るシラップを注入し、鋳型内で重合させて板を得るセル
キャスト法と上下に相対するように配置された２個のエ
ンドレスの金属回転ベルトとその両側辺部でベルト間に
挟まれたガスケットでシールされて構成される鋳型にメ
タクリル酸メチルのシラップを連続的に注入し重合させ
て板を得る連続製板法（例えば、特公昭４６−４１６０
２号公報、同４７−３３４９５号公報、同４７−３３４
９７号公報、同４７−３４８１５号公報など）とが挙げ
られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの方法のうち、
後者の連続製板法は鋳型が連続的に移動しているためシ
ラップ中に熱電対を挿入等して重合中の温度管理が出来
ず、重合装置内の色々な外乱を含んだ熱媒体の温度の変
化で管理してきた。本発明の目的とするところは重合中
の板厚方向の音の伝達時間の変化を測定することにより
重合装置内の重合挙動を管理し、品質の安定した板状重
合体を製造する装置並びに製造法を提供することにあ
る。
後者の連続製板法は鋳型が連続的に移動しているためシ
ラップ中に熱電対を挿入等して重合中の温度管理が出来
ず、重合装置内の色々な外乱を含んだ熱媒体の温度の変
化で管理してきた。本発明の目的とするところは重合中
の板厚方向の音の伝達時間の変化を測定することにより
重合装置内の重合挙動を管理し、品質の安定した板状重
合体を製造する装置並びに製造法を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】即ち、第１の発明は相対
する一対の平板間に少なくとも単量体と重合体の混合物
（シラップ）並びに重合開始剤を含む液を注入し、重合
させて板状重合体を製造する装置において、一対の平板
の両側に超音波式センサーを設置したことを特徴とする
板状重合体の製造装置であり、第２の発明は上記の装置
を用いて重合開始剤を含むシラップを相対する一対の平
板間に注入した後、加熱してシート状に重合する際に、
板厚方向の音の伝達時間の変化を測定しながら重合する
ことを特徴とする板状重合体の製造方法にある。以下に
本発明を好ましい実施態様を含めて詳しく説明する。
する一対の平板間に少なくとも単量体と重合体の混合物
（シラップ）並びに重合開始剤を含む液を注入し、重合
させて板状重合体を製造する装置において、一対の平板
の両側に超音波式センサーを設置したことを特徴とする
板状重合体の製造装置であり、第２の発明は上記の装置
を用いて重合開始剤を含むシラップを相対する一対の平
板間に注入した後、加熱してシート状に重合する際に、
板厚方向の音の伝達時間の変化を測定しながら重合する
ことを特徴とする板状重合体の製造方法にある。以下に
本発明を好ましい実施態様を含めて詳しく説明する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の意図するところは相対す
る一対の平板間に単量体と重合体の混合物（以下にシラ
ップと称する）を注入し、単量体を重合させて板状の重
合体を製造する場合（鋳型重合法と称する）において、
その重合過程を制御し品質の安定した板状重合体を得る
ことにある。その際重合過程を管理するためには実際に
重合が進行している系の温度や重合率を測定することが
望ましいが、鋳型重合法においては重合系は密閉されて
おり且つ重合系が連続的に移動している場合はこれらの
測定は困難である。本発明者らは、これらに代わる重合
過程の管理因子を鋭意検討した結果本発明に到達した。
後述の実施例にて示すが、鋳型重合における重合中のシ
ラップの温度とその板厚方向の音の伝達速度を重合時間
と共に調べた結果、シラップは重合の進行と共にその温
度を上昇させ定常状態と思われる時点で一定値を示す
が、更に重合が進行するとある時点で急激な温度上昇を
示し、更に重合が進行すると今度は温度は低下し元の一
定値近くまで戻っている。一方、板厚方向の音の伝達時
間を同時に調べるとシラップの温度の上昇と共に膨張に
よる板厚の増加（密度の減少）が始まり、この時板厚方
向の音の伝達時間は長くなっていく。次いで重合の進行
と共にモノマーからポリマーへの変化のために体積が収
縮（密度の増大）し板厚は減少し、この板厚の変化に応
じて音の伝達時間は短くなっていく。そして前記シラッ
プ温度が急激に変化する温度において音の伝達時間は急
激に短くなっていく。
る一対の平板間に単量体と重合体の混合物（以下にシラ
ップと称する）を注入し、単量体を重合させて板状の重
合体を製造する場合（鋳型重合法と称する）において、
その重合過程を制御し品質の安定した板状重合体を得る
ことにある。その際重合過程を管理するためには実際に
重合が進行している系の温度や重合率を測定することが
望ましいが、鋳型重合法においては重合系は密閉されて
おり且つ重合系が連続的に移動している場合はこれらの
測定は困難である。本発明者らは、これらに代わる重合
過程の管理因子を鋭意検討した結果本発明に到達した。
後述の実施例にて示すが、鋳型重合における重合中のシ
ラップの温度とその板厚方向の音の伝達速度を重合時間
と共に調べた結果、シラップは重合の進行と共にその温
度を上昇させ定常状態と思われる時点で一定値を示す
が、更に重合が進行するとある時点で急激な温度上昇を
示し、更に重合が進行すると今度は温度は低下し元の一
定値近くまで戻っている。一方、板厚方向の音の伝達時
間を同時に調べるとシラップの温度の上昇と共に膨張に
よる板厚の増加（密度の減少）が始まり、この時板厚方
向の音の伝達時間は長くなっていく。次いで重合の進行
と共にモノマーからポリマーへの変化のために体積が収
縮（密度の増大）し板厚は減少し、この板厚の変化に応
じて音の伝達時間は短くなっていく。そして前記シラッ
プ温度が急激に変化する温度において音の伝達時間は急
激に短くなっていく。
【０００６】本発明はこのような現象の観察結果から生
まれたものであり、シラップの温度を測定する代わり
に、鋳型重合においてその板厚方向の音の伝達時間を検
知することにより重合過程を管理し、制御することを可
能とするものである。
まれたものであり、シラップの温度を測定する代わり
に、鋳型重合においてその板厚方向の音の伝達時間を検
知することにより重合過程を管理し、制御することを可
能とするものである。
【０００７】本発明は上記説明から明らかなように単量
体として、公知の単量体を用いて板状重合体を鋳型重合
する場合に適用可能である。本発明で用いられるシラッ
プは重合体と単量体の混合物であるが、これらは単量体
とそれを一部分重合した半重合体混合物、或いは別途重
合の完結した重合体とその重合体を構成する単量体の混
合物、更に重合体とその重合体と異なる単量体の混合物
などが考えられる。以下の説明ではメタクリル系シラッ
プを例に詳しく説明する。
体として、公知の単量体を用いて板状重合体を鋳型重合
する場合に適用可能である。本発明で用いられるシラッ
プは重合体と単量体の混合物であるが、これらは単量体
とそれを一部分重合した半重合体混合物、或いは別途重
合の完結した重合体とその重合体を構成する単量体の混
合物、更に重合体とその重合体と異なる単量体の混合物
などが考えられる。以下の説明ではメタクリル系シラッ
プを例に詳しく説明する。
【０００８】本発明で用いられるメタクリル系シラップ
の原料となる単量体は、メタクリル酸メチル単独または
メタクリル酸メチルを主成分とする単量体混合物であ
り、単量体混合物の場合メタクリル酸メチルは８０重量
％以上であることが望ましい。
の原料となる単量体は、メタクリル酸メチル単独または
メタクリル酸メチルを主成分とする単量体混合物であ
り、単量体混合物の場合メタクリル酸メチルは８０重量
％以上であることが望ましい。
【０００９】メタクリル酸メチルと共に使用される単量
体としてはメタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピ
ル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸シクロヘキシ
ル、メタクリル酸−２−エチルヘキシル、メタクリル酸
ベンジル等のメタクリル酸エステル、アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸
シクロヘキシル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、ア
クリル酸ベンジル等のアクリル酸エステル、スチレン、
α−メチルスチレン等が挙げられる。
体としてはメタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピ
ル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸シクロヘキシ
ル、メタクリル酸−２−エチルヘキシル、メタクリル酸
ベンジル等のメタクリル酸エステル、アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸
シクロヘキシル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、ア
クリル酸ベンジル等のアクリル酸エステル、スチレン、
α−メチルスチレン等が挙げられる。
【００１０】上記の単量体の重合開始剤としてはラジカ
ル重合開始剤、例えば、ジーイソプロピルパーオキシジ
カーボネート、ｔｅｒｔ−ブチルネオデカノエート、ｔ
ｅｒｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔｅｒｔ−ヘキ
シルパーオキシピバレート、ラウロイルパーオキサイ
ド、ベンゾイルパーオキサイド、ｔｅｒｔ−ブチルパー
オキシイソプロピルカーボネート、ｔｅｒｔ−ブチルパ
ーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、ジ−
ｔｅｒｔ−ブチルパーオキサイド等の有機過酸化物、
２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリ
ル）、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、１，
１’−アゾビス（１−シクロヘキサンカルボニトリ
ル）、２，２’−アゾビス（２，４，４−トリメチルペ
ンタン）等のアゾ化合物が挙げられる。重合開始剤の添
加量は０．０１〜０．２重量％が好ましいが、重合温度
や目的とする重合率によって適宜決定される。
ル重合開始剤、例えば、ジーイソプロピルパーオキシジ
カーボネート、ｔｅｒｔ−ブチルネオデカノエート、ｔ
ｅｒｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔｅｒｔ−ヘキ
シルパーオキシピバレート、ラウロイルパーオキサイ
ド、ベンゾイルパーオキサイド、ｔｅｒｔ−ブチルパー
オキシイソプロピルカーボネート、ｔｅｒｔ−ブチルパ
ーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、ジ−
ｔｅｒｔ−ブチルパーオキサイド等の有機過酸化物、
２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリ
ル）、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、１，
１’−アゾビス（１−シクロヘキサンカルボニトリ
ル）、２，２’−アゾビス（２，４，４−トリメチルペ
ンタン）等のアゾ化合物が挙げられる。重合開始剤の添
加量は０．０１〜０．２重量％が好ましいが、重合温度
や目的とする重合率によって適宜決定される。
【００１１】シラップを得るに当っては、必要に応じて
分子量調整剤を使用することができる。具体的にはアル
キル基または置換アルキル基を有する第１級、第２級、
第３級メルカプタン、例えばｎ−ブチルメルカプタン、
ｉｓｏ−ブチルメルカプタン、ｎ−オクチルメルカプタ
ン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｓｅｃ−ブチルメルカ
プタン、ｓｅｃ−ドデシルメルカプタン、ｔｅｒｔ−ブ
チルメルカプタンが挙げられる。分子量調整剤の使用量
は特に限定されないがシラップに対して０．０１〜０．
１重量％の範囲が好ましい。
分子量調整剤を使用することができる。具体的にはアル
キル基または置換アルキル基を有する第１級、第２級、
第３級メルカプタン、例えばｎ−ブチルメルカプタン、
ｉｓｏ−ブチルメルカプタン、ｎ−オクチルメルカプタ
ン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｓｅｃ−ブチルメルカ
プタン、ｓｅｃ−ドデシルメルカプタン、ｔｅｒｔ−ブ
チルメルカプタンが挙げられる。分子量調整剤の使用量
は特に限定されないがシラップに対して０．０１〜０．
１重量％の範囲が好ましい。
【００１２】上記の単量体から製造されるメタクリル系
シラップは、２０℃での粘度が１０ポイズ以上で重合率
が２０〜３０％であることが好ましい。上記の粘度およ
び重合率を有するシラップは、公知の方法、例えば、特
公昭４０−３７０１号公報、特公昭４７−３５３０７号
公報、特公昭５３−３９９１８号公報等に記載の方法に
より製造することが出来る。
シラップは、２０℃での粘度が１０ポイズ以上で重合率
が２０〜３０％であることが好ましい。上記の粘度およ
び重合率を有するシラップは、公知の方法、例えば、特
公昭４０−３７０１号公報、特公昭４７−３５３０７号
公報、特公昭５３−３９９１８号公報等に記載の方法に
より製造することが出来る。
【００１３】次に上記のシラップに添加される重合開始
剤としては前述の重合開始剤と同様のものが使用され
る。重合開始剤の添加量は、通常シラップに対して０．
０１〜０．５重量％が好ましい。シラップには更に必要
に応じて各種の添加剤例えば分子量調整剤、架橋剤、酸
化安定剤、可塑剤、染料、顔料、離型剤、耐衝撃性改質
剤等を添加してもよい。
剤としては前述の重合開始剤と同様のものが使用され
る。重合開始剤の添加量は、通常シラップに対して０．
０１〜０．５重量％が好ましい。シラップには更に必要
に応じて各種の添加剤例えば分子量調整剤、架橋剤、酸
化安定剤、可塑剤、染料、顔料、離型剤、耐衝撃性改質
剤等を添加してもよい。
【００１４】本発明のメタクリル系板状重合体を得るの
に使用される鋳型としては、上記した特公昭４６−４１
６０２号公報等に記載されるような上下に相対するよう
に配置され、同一方向に同一速度で走行する２個のエン
ドレスベルトと、その両側辺部でエンドレスベルトに挟
まれて走行する連続したガスケットとで構成される連続
的に板状重合体を製造する方式のものが好ましい。
に使用される鋳型としては、上記した特公昭４６−４１
６０２号公報等に記載されるような上下に相対するよう
に配置され、同一方向に同一速度で走行する２個のエン
ドレスベルトと、その両側辺部でエンドレスベルトに挟
まれて走行する連続したガスケットとで構成される連続
的に板状重合体を製造する方式のものが好ましい。
【００１５】図３は本発明のメタクリル系板状重合体を
連続的に製造するに使用される重合装置の一例を示す概
略説明図である。図３に示す重合装置においては、上下
に配置した２個のステンレス製のエンドレスベルト１、
１’それぞれ主プーリ２、２’、３、３’で張力が与え
られ同一方向に同一速度で走行するように駆動される。
ロール４は、走行するエンドレスベルトを水平に支持
し、ベルト面間距離、すなわちシラップの厚さを規制す
る。シラップは図示していないが定量ポンプ等により貯
蔵槽からシラップ供給ライン５に送られてベルト１’上
に供給される。ベルト面間の両側辺部は連続した弾力性
のあるガスケット６でシールされ、ベルト１、１’に挟
まれて移動する。ベルト１’上に供給されたシラップ
は、ベルト１、１’に挟まれて走行し、加熱ゾーン１４
を通過して板状重合体１５を形成し、取り出される。
連続的に製造するに使用される重合装置の一例を示す概
略説明図である。図３に示す重合装置においては、上下
に配置した２個のステンレス製のエンドレスベルト１、
１’それぞれ主プーリ２、２’、３、３’で張力が与え
られ同一方向に同一速度で走行するように駆動される。
ロール４は、走行するエンドレスベルトを水平に支持
し、ベルト面間距離、すなわちシラップの厚さを規制す
る。シラップは図示していないが定量ポンプ等により貯
蔵槽からシラップ供給ライン５に送られてベルト１’上
に供給される。ベルト面間の両側辺部は連続した弾力性
のあるガスケット６でシールされ、ベルト１、１’に挟
まれて移動する。ベルト１’上に供給されたシラップ
は、ベルト１、１’に挟まれて走行し、加熱ゾーン１４
を通過して板状重合体１５を形成し、取り出される。
【００１６】図４は超音波センサー周辺部の拡大図であ
り、鉛直方向上にベルト１の上とベルト１’の下に超音
波式センサー１２をケーブル１７を介して一対づつ設置
し重合中の板厚方向の音の伝達時間の変化を測定する。
超音波式センサー１２はケース１６に入っており、温水
ライン１９より温水が供給され超音波式センサーの受発
信部とエンドレスベルトの間を満たしている。更に、ケ
ース１６内の温水の滞在時間を長くすることを目的にラ
バ−１８が設置されている。又、超音波式センサー１２
の冷却を目的にケース１６に冷却水供給ライン２０と冷
却水排出ライン２１が設置されている。
り、鉛直方向上にベルト１の上とベルト１’の下に超音
波式センサー１２をケーブル１７を介して一対づつ設置
し重合中の板厚方向の音の伝達時間の変化を測定する。
超音波式センサー１２はケース１６に入っており、温水
ライン１９より温水が供給され超音波式センサーの受発
信部とエンドレスベルトの間を満たしている。更に、ケ
ース１６内の温水の滞在時間を長くすることを目的にラ
バ−１８が設置されている。又、超音波式センサー１２
の冷却を目的にケース１６に冷却水供給ライン２０と冷
却水排出ライン２１が設置されている。
【００１７】加熱ゾーン１４は水浴加熱による例を示し
ている。蒸気供給ライン８と上水供給ライン７により温
水タンク９で温水を製造する。この温水を温水ポンプ１
０で温水ライン１１を通して温水ノズル１３から加熱ゾ
ーン１４に供給する。これ以外の加熱手段として例え
ば、空気加熱、電熱加熱、赤外線加熱、電磁誘導加熱等
の公知の方法を用いることが出来る。
ている。蒸気供給ライン８と上水供給ライン７により温
水タンク９で温水を製造する。この温水を温水ポンプ１
０で温水ライン１１を通して温水ノズル１３から加熱ゾ
ーン１４に供給する。これ以外の加熱手段として例え
ば、空気加熱、電熱加熱、赤外線加熱、電磁誘導加熱等
の公知の方法を用いることが出来る。
【００１８】本発明の方法は、上記の如く重合装置を用
いて実施されるが、加熱ゾーン１４においては、５０〜
１００℃の温水を用いてシラップを加熱する。
いて実施されるが、加熱ゾーン１４においては、５０〜
１００℃の温水を用いてシラップを加熱する。
【００１９】
【実施例】以下実施例により更に具体的に説明する。実
施例においては図３に示す重合装置を用いて行った。
尚、実施例における物性の評価は以下に示す方法を用い
て行った。
施例においては図３に示す重合装置を用いて行った。
尚、実施例における物性の評価は以下に示す方法を用い
て行った。
【００２０】［重合率］ガスクロマトグラフィーにより
残存単量体を測定して求めた。尚、板厚の変化と重合中
のシラップ温度の関係を見るため、実施例においては、
ベルト１’（シラップが存在する面）に熱電対を貼って
シラップの温度を測定した。
残存単量体を測定して求めた。尚、板厚の変化と重合中
のシラップ温度の関係を見るため、実施例においては、
ベルト１’（シラップが存在する面）に熱電対を貼って
シラップの温度を測定した。
【００２１】［実施例１］０．０１６重量％の２，２’
−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、０．
２重量％のｎ−ドデシルメルカプタン、４重量％のアク
リル酸ブチルを含有する９５．７８４重量％のメタクリ
ル酸メチルを流量６ｋｇ／ｈｒでポンプにより重合槽に
供給し、重合槽の内液を充分に均一に撹拌し、温度を１
３０℃に維持して１０分間の重合槽内滞在時間中に重合
を行った。吐出側での重合反応物の重合率は２７％であ
った。この重合反応物をコンデンサーで冷却しギヤポン
プにより流量６．１ｋｇ／ｈｒで送液し、これに重合率
が２７重量％であり３．３重量％のｔｅｒｔ−ヘキシル
パーオキシピバレートと０．０８重量％の２，２’−ア
ゾビスイソブチロニトリルの重合開始剤を含有する１０
℃に維持された９６．６２重量％のメタクリル酸メチル
シラップを０．７ｋｇ／ｈｒで添加し、スタティックミ
キサーを内蔵した混合機で混合した。このときのシラッ
プの粘度は１５ポイズであった。
−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、０．
２重量％のｎ−ドデシルメルカプタン、４重量％のアク
リル酸ブチルを含有する９５．７８４重量％のメタクリ
ル酸メチルを流量６ｋｇ／ｈｒでポンプにより重合槽に
供給し、重合槽の内液を充分に均一に撹拌し、温度を１
３０℃に維持して１０分間の重合槽内滞在時間中に重合
を行った。吐出側での重合反応物の重合率は２７％であ
った。この重合反応物をコンデンサーで冷却しギヤポン
プにより流量６．１ｋｇ／ｈｒで送液し、これに重合率
が２７重量％であり３．３重量％のｔｅｒｔ−ヘキシル
パーオキシピバレートと０．０８重量％の２，２’−ア
ゾビスイソブチロニトリルの重合開始剤を含有する１０
℃に維持された９６．６２重量％のメタクリル酸メチル
シラップを０．７ｋｇ／ｈｒで添加し、スタティックミ
キサーを内蔵した混合機で混合した。このときのシラッ
プの粘度は１５ポイズであった。
【００２２】次にこのシラップを厚さ１．５ｍｍ、幅５
００ｍｍ、長さ１０ｍ（ベルト１）と長さ１２ｍ（ベル
ト１’）の２本のステンレススチールから構成され、毎
分０．１ｍで走行するベルト１’上に供給ライン５より
６．８ｋｇ／ｈｒの流量で供給し上下のベルト１、１’
で挟み圧延した。ベルトにより圧延されたシラップを加
熱ゾーン１４（温水７８℃）で２２分間の滞在時間とな
るように通過させて板状の重合体を得た。センサーを入
れているケース１６に供給した温水も７８℃であった。
このとき超音波センサー１２で測定した板厚方向の音の
伝達時間とシラップ温度の変化を同一の図１で表示した
ところシラップ温度のピークに対応して板厚方向の音の
伝達時間が急激に短縮していることが確認された。この
板状重合体の板厚は３．０７ｍｍで重合体含有率は９
１．８％であった。
００ｍｍ、長さ１０ｍ（ベルト１）と長さ１２ｍ（ベル
ト１’）の２本のステンレススチールから構成され、毎
分０．１ｍで走行するベルト１’上に供給ライン５より
６．８ｋｇ／ｈｒの流量で供給し上下のベルト１、１’
で挟み圧延した。ベルトにより圧延されたシラップを加
熱ゾーン１４（温水７８℃）で２２分間の滞在時間とな
るように通過させて板状の重合体を得た。センサーを入
れているケース１６に供給した温水も７８℃であった。
このとき超音波センサー１２で測定した板厚方向の音の
伝達時間とシラップ温度の変化を同一の図１で表示した
ところシラップ温度のピークに対応して板厚方向の音の
伝達時間が急激に短縮していることが確認された。この
板状重合体の板厚は３．０７ｍｍで重合体含有率は９
１．８％であった。
【００２３】［実施例２］実施例１と同じ方法で製造さ
れた重合率２７％のシラップをコンデンサーで冷却しギ
ヤポンプにより流量６．１ｋｇ／ｈｒで送液し、これに
重合率が２７重量％であり２．３重量％のｔｅｒｔ−ヘ
キシルパーオキシピバレートと０．０８重量％の２，
２’-アゾビスイソブチロニトリルの重合開始剤を含有
する１０℃に維持された９７．６２重量％のメタクリル
酸メチルシラップを０．７ｋｇ／ｈｒで添加し、スタテ
ィックミキサーを内蔵した混合機で混合した。このとき
のシラップの粘度は１３ポイズであった。
れた重合率２７％のシラップをコンデンサーで冷却しギ
ヤポンプにより流量６．１ｋｇ／ｈｒで送液し、これに
重合率が２７重量％であり２．３重量％のｔｅｒｔ−ヘ
キシルパーオキシピバレートと０．０８重量％の２，
２’-アゾビスイソブチロニトリルの重合開始剤を含有
する１０℃に維持された９７．６２重量％のメタクリル
酸メチルシラップを０．７ｋｇ／ｈｒで添加し、スタテ
ィックミキサーを内蔵した混合機で混合した。このとき
のシラップの粘度は１３ポイズであった。
【００２４】次にこのシラップを実施例１と同じ重合装
置に同じ条件で走行するベルト１’上に供給ライン５よ
り６．８ｋｇ／ｈｒの流量で供給し上下のベルト１、
１’で挟み圧延した。ベルトにより圧延されたシラップ
を実施例１と同じ条件（温水７８℃、滞在時間２２分）
で加熱ゾーン１４を通過させて変位センサー１２で板厚
を測定した。このとき超音波センサー１２で測定した板
厚とシラップ温度の変化を同一の図２で表示したところ
シラップの温度はピークが無く、板厚方向の音の伝達時
間も急激に短縮することはなかった。この板状重合体の
板厚は３．１８ｍｍで重合体含有率は８１．３％であっ
た。
置に同じ条件で走行するベルト１’上に供給ライン５よ
り６．８ｋｇ／ｈｒの流量で供給し上下のベルト１、
１’で挟み圧延した。ベルトにより圧延されたシラップ
を実施例１と同じ条件（温水７８℃、滞在時間２２分）
で加熱ゾーン１４を通過させて変位センサー１２で板厚
を測定した。このとき超音波センサー１２で測定した板
厚とシラップ温度の変化を同一の図２で表示したところ
シラップの温度はピークが無く、板厚方向の音の伝達時
間も急激に短縮することはなかった。この板状重合体の
板厚は３．１８ｍｍで重合体含有率は８１．３％であっ
た。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば重合中の板厚方向の音の
伝達時間の変化を測定し重合中の反応挙動を管理するこ
とにより品質管理、安全管理が容易となり、その工業的
意義は極めて高い。
伝達時間の変化を測定し重合中の反応挙動を管理するこ
とにより品質管理、安全管理が容易となり、その工業的
意義は極めて高い。
【図１】鋳型重合においてシラップの重合時の温度と板
厚方向の音の伝達時間並びに重合時間の関係を示す図で
ある。
厚方向の音の伝達時間並びに重合時間の関係を示す図で
ある。
【図２】鋳型重合においてシラップの重合時の温度と板
厚方向の音の伝達時間並びに重合時間の関係を示す図で
ある。
厚方向の音の伝達時間並びに重合時間の関係を示す図で
ある。
【図３】本発明の重合装置の一具体例である。
【図４】図３における超音波センサー周辺部の拡大図で
ある。
ある。
１及び１’ ステンレスベルト ２、２’、３及び３’ プーリー ４ ロール ５ シラップ供給ライン ６ ガスケット ７ 上水供給ライン ８ 蒸気供給ライン ９ 温水タンク １０ 温水ポンプ １１ 温水ライン １２ 超音波式センサー １３ 温水ノズル １４ 加熱ゾーン １５ 板状重合体 １６ ケース １７ ケーブル １８ ラバー １９ 温水ライン ２０ 冷却水供給ライン ２１ 冷却水排出ライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森川 元広 広島県大竹市御幸町20番１号 三菱レイヨ ン株式会社中央技術研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 相対する一対の平板間に少なくとも単量
体と重合体の混合物（シラップ）並びに重合開始剤を含
む液を注入し、重合させて板状重合体を製造する装置に
おいて、一対の平板の両側に超音波式センサーを設置し
たことを特徴とする板状重合体の製造装置。 - 【請求項２】 請求項１の装置において、超音波式セン
サーと平板の間に水が介在した状態で超音波式センサー
が設置されていることを特徴とする板状重合体の製造装
置。 - 【請求項３】 請求項２の装置において、一対の平板が
上下に対峙し且つ同一方向、同一速度で走行するエンド
レスベルトで構成され、該エンドレスベルトの両側辺部
はエンドレスベルトで挟まれて走行するガスケットで構
成されてなる板状重合体の製造装置。 - 【請求項４】 請求項１から請求項３のいずれかの装置
を用いて、重合開始剤を含むシラップを相対する一対の
平板間に注入した後、加熱してシート状に重合する際
に、板厚方向の音の伝達時間の変化を測定しながら重合
することを特徴とする板状重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7590798A JPH11268053A (ja) | 1998-03-24 | 1998-03-24 | 板状重合体の製造装置及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7590798A JPH11268053A (ja) | 1998-03-24 | 1998-03-24 | 板状重合体の製造装置及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11268053A true JPH11268053A (ja) | 1999-10-05 |
Family
ID=13589890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7590798A Pending JPH11268053A (ja) | 1998-03-24 | 1998-03-24 | 板状重合体の製造装置及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11268053A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007013127A1 (ja) * | 2005-07-25 | 2007-02-01 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | ベルト式連続製板装置およびベルト式連続製板方法 |
| CN105806273A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-07-27 | 浙江工业大学 | 一种用于在线检测钢带厚度的方法 |
| CN105806293A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-07-27 | 浙江工业大学 | 一种移动式钢带厚度检测装置 |
-
1998
- 1998-03-24 JP JP7590798A patent/JPH11268053A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007013127A1 (ja) * | 2005-07-25 | 2007-02-01 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | ベルト式連続製板装置およびベルト式連続製板方法 |
| CN105806273A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-07-27 | 浙江工业大学 | 一种用于在线检测钢带厚度的方法 |
| CN105806293A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-07-27 | 浙江工业大学 | 一种移动式钢带厚度检测装置 |
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