JPH11273859A - 有機電界発光素子及びその製造方法 - Google Patents
有機電界発光素子及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高性能の有機電界発光素子と、これを安価に
かつ量産性良く製造できる方法を提供すること。 【解決手段】 化学構造中に重合的な繰り返しが無い少
なくとも１種類の有機発光材料の塗布又は印刷層を陽極
２−陰極３間の発光層７として有する有機電界発光素
子。
かつ量産性良く製造できる方法を提供すること。 【解決手段】 化学構造中に重合的な繰り返しが無い少
なくとも１種類の有機発光材料の塗布又は印刷層を陽極
２−陰極３間の発光層７として有する有機電界発光素
子。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機電界発光素子
（有機ＥＬ素子）、特に、発光領域を有する有機層が陽
極と陰極との間に設けられ、電流の注入によって発光す
る物質を構成要素として含む有機ＥＬ素子、及びその製
造方法に関するものである。
（有機ＥＬ素子）、特に、発光領域を有する有機層が陽
極と陰極との間に設けられ、電流の注入によって発光す
る物質を構成要素として含む有機ＥＬ素子、及びその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】軽量で高効率のフラットパネルディスプ
レイが、例えばコンピュータやテレビジョンの画面表示
用として盛んに研究、開発されている。
レイが、例えばコンピュータやテレビジョンの画面表示
用として盛んに研究、開発されている。
【０００３】まず、ブラウン管（ＣＲＴ）は、輝度が高
く、色再現性が良いため、現在ディスプレイとして最も
多く使われているが、嵩高く、重く、また消費電力も高
いという問題がある。
く、色再現性が良いため、現在ディスプレイとして最も
多く使われているが、嵩高く、重く、また消費電力も高
いという問題がある。
【０００４】また、軽量で高効率のフラットパネルディ
スプレイとして、アクティブマトリックス駆動などの液
晶ディスプレイが商品化されている。しかしながら、液
晶ディスプレイは、視野角が狭く、また、自発光でない
ため周囲が暗い環境下ではバックライトの消費電力が大
きいことや、今後実用化が期待されている高精細度の高
速ビデオ信号に対して十分な応答性能を有しない等の問
題点がある。特に、大画面サイズのディスプレイを製造
することは困難であり、そのコストが高い等の課題もあ
る。
スプレイとして、アクティブマトリックス駆動などの液
晶ディスプレイが商品化されている。しかしながら、液
晶ディスプレイは、視野角が狭く、また、自発光でない
ため周囲が暗い環境下ではバックライトの消費電力が大
きいことや、今後実用化が期待されている高精細度の高
速ビデオ信号に対して十分な応答性能を有しない等の問
題点がある。特に、大画面サイズのディスプレイを製造
することは困難であり、そのコストが高い等の課題もあ
る。
【０００５】これに対する代替として、発光ダイオード
を用いたディスプレイの可能性があるが、やはり製造コ
ストが高く、また、１つの基板上に発光ダイオードのマ
トリックス構造を形成することが難しい等の問題があ
り、ブラウン管に取って代わる低価格のディスプレイ候
補としては、実用化までの課題が大きい。
を用いたディスプレイの可能性があるが、やはり製造コ
ストが高く、また、１つの基板上に発光ダイオードのマ
トリックス構造を形成することが難しい等の問題があ
り、ブラウン管に取って代わる低価格のディスプレイ候
補としては、実用化までの課題が大きい。
【０００６】これらの諸課題を解決する可能性のあるフ
ラットパネルディスプレイとして、最近、有機発光材料
を用いた有機電界発光素子（有機ＥＬ素子）が注目され
ている。即ち、発光材料として有機層を用いることによ
り、自発光で、応答速度が高速であり、視野角依存性の
無いフラットパネルディスプレイの実現が期待されてい
る。
ラットパネルディスプレイとして、最近、有機発光材料
を用いた有機電界発光素子（有機ＥＬ素子）が注目され
ている。即ち、発光材料として有機層を用いることによ
り、自発光で、応答速度が高速であり、視野角依存性の
無いフラットパネルディスプレイの実現が期待されてい
る。
【０００７】有機電界発光素子の構成は、透光性の正極
と金属陰極との間に発光材料を含む有機薄膜を形成した
ものである。電界発光素子を形成する有機材料は、モノ
マーを重合してなる高分子材料と、低分子材料とに大別
される。高分子材料は一般に真空蒸着ができないため、
溶液からの塗布やインクジェット方式により素子作成が
行われている。これに対して低分子材料は、真空蒸着に
よる積層構造がもっぱら研究されてきた。
と金属陰極との間に発光材料を含む有機薄膜を形成した
ものである。電界発光素子を形成する有機材料は、モノ
マーを重合してなる高分子材料と、低分子材料とに大別
される。高分子材料は一般に真空蒸着ができないため、
溶液からの塗布やインクジェット方式により素子作成が
行われている。これに対して低分子材料は、真空蒸着に
よる積層構造がもっぱら研究されてきた。
【０００８】例えば、C. W. Tang、S. A. VanSlyke等は
Applied Physics Letters第５１巻１２号９１３〜９１
５頁（１９８７年）掲載の研究報告において、有機薄膜
を正孔輸送性材料からなる薄膜と電子輸送性材料からな
る薄膜との２層構造として、各々の電極から有機膜中に
注入されたホールと電子が再結合することにより発光す
る素子構造を開発した（シングルヘテロ構造の有機ＥＬ
素子）。
Applied Physics Letters第５１巻１２号９１３〜９１
５頁（１９８７年）掲載の研究報告において、有機薄膜
を正孔輸送性材料からなる薄膜と電子輸送性材料からな
る薄膜との２層構造として、各々の電極から有機膜中に
注入されたホールと電子が再結合することにより発光す
る素子構造を開発した（シングルヘテロ構造の有機ＥＬ
素子）。
【０００９】この素子構造では、正孔輸送材料または電
子輸送材料のいずれかが発光材料を兼ねており、発光は
発光材料の基底状態と励起状態のエネルギギャップに対
応した波長帯で起きる。このような２層構造とすること
により、大幅な駆動電圧の低減、発光効率の改善が行わ
れた。
子輸送材料のいずれかが発光材料を兼ねており、発光は
発光材料の基底状態と励起状態のエネルギギャップに対
応した波長帯で起きる。このような２層構造とすること
により、大幅な駆動電圧の低減、発光効率の改善が行わ
れた。
【００１０】その後、C. Adachi 、S. Tokita 、T. Tsu
tsui、S. Saito等の Japanese Journal of Applied Phy
sics第２７巻２号Ｌ２６９〜Ｌ２７１頁（１９８８年）
掲載の研究報告に記載されているように、正孔輸送材
料、発光材料、電子輸送材料の３層構造（ダブルヘテロ
構造の有機ＥＬ素子）が開発され、更に、C. W. Tang、
S. A. VanSlyke、C. H. Chen等の Journal of Applied
Physics 第６５巻９号３６１０〜３６１６頁（１９８９
年）掲載の研究報告に記載されているように、電子輸送
材料中に発光材料を含ませた素子構造などが開発され
た。これらの研究により、低電圧で、高輝度の発光の可
能性が検証され、近年、研究開発が非常に活発に行われ
ている。
tsui、S. Saito等の Japanese Journal of Applied Phy
sics第２７巻２号Ｌ２６９〜Ｌ２７１頁（１９８８年）
掲載の研究報告に記載されているように、正孔輸送材
料、発光材料、電子輸送材料の３層構造（ダブルヘテロ
構造の有機ＥＬ素子）が開発され、更に、C. W. Tang、
S. A. VanSlyke、C. H. Chen等の Journal of Applied
Physics 第６５巻９号３６１０〜３６１６頁（１９８９
年）掲載の研究報告に記載されているように、電子輸送
材料中に発光材料を含ませた素子構造などが開発され
た。これらの研究により、低電圧で、高輝度の発光の可
能性が検証され、近年、研究開発が非常に活発に行われ
ている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た有機薄膜の形成に用いる真空蒸着装置は一般に高価で
あり、また連続生産が難しいために、全ての工程を真空
中で一貫して行うと、製造コストが高いという問題があ
る。また、例えば電子輸送材料中に発光材料を含ませる
場合には、複数の蒸発源を設け、これらの蒸発速度に差
をつけて行っているが、その濃度を安定に制御するのは
容易ではない。
た有機薄膜の形成に用いる真空蒸着装置は一般に高価で
あり、また連続生産が難しいために、全ての工程を真空
中で一貫して行うと、製造コストが高いという問題があ
る。また、例えば電子輸送材料中に発光材料を含ませる
場合には、複数の蒸発源を設け、これらの蒸発速度に差
をつけて行っているが、その濃度を安定に制御するのは
容易ではない。
【００１２】また、上記した構造は、正孔輸送層及び電
子輸送層の積層構造であるため、その作成作業や条件設
定などが面倒である。
子輸送層の積層構造であるため、その作成作業や条件設
定などが面倒である。
【００１３】本発明の目的は、高性能の有機電界発光素
子と、これを安価にかつ量産性良く製造できる方法を提
供することにある。
子と、これを安価にかつ量産性良く製造できる方法を提
供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記した課
題を解決するために鋭意検討した結果、これまでの通説
を破り、低分子材料を用いた場合においても、溶液塗布
により形成した薄膜から電界発光が起きることを見いだ
し、本発明に至ったものである。
題を解決するために鋭意検討した結果、これまでの通説
を破り、低分子材料を用いた場合においても、溶液塗布
により形成した薄膜から電界発光が起きることを見いだ
し、本発明に至ったものである。
【００１５】即ち、本発明は、化学構造中に重合的な繰
り返しが無い少なくとも１種類の有機発光材料の塗布又
は印刷層を有する有機電界発光素子（以下、本発明の有
機ＥＬ素子と称する。）に係るものである。
り返しが無い少なくとも１種類の有機発光材料の塗布又
は印刷層を有する有機電界発光素子（以下、本発明の有
機ＥＬ素子と称する。）に係るものである。
【００１６】また、本発明は、化学構造中に重合的な繰
り返しが無い少なくとも１種類の有機発光材料を含む材
料を塗布又は印刷することによって、前記有機発光材料
の塗布又は印刷層を形成する工程を有する、有機電界発
光素子の製造方法（以下、本発明の製造方法と称す
る。）も提供するものである。
り返しが無い少なくとも１種類の有機発光材料を含む材
料を塗布又は印刷することによって、前記有機発光材料
の塗布又は印刷層を形成する工程を有する、有機電界発
光素子の製造方法（以下、本発明の製造方法と称す
る。）も提供するものである。
【００１７】本発明の有機ＥＬ素子及びその製造方法に
よれば、化学構造中に重合的な繰り返しが無い（即ち、
低分子量の）有機発光材料を塗布又は印刷しているの
で、高分子材料と比較して分子設計による発光波長、熱
特性等の制御が容易であって、重合工程がその製造に含
まれないために合成反応の制御が精度良くでき、合成し
た材料の精製も高分子と比べて容易である低分子有機発
光材料を溶液から塗布又は印刷し、これによって高性能
の素子を安価にかつ量産性よく提供することができる。
よれば、化学構造中に重合的な繰り返しが無い（即ち、
低分子量の）有機発光材料を塗布又は印刷しているの
で、高分子材料と比較して分子設計による発光波長、熱
特性等の制御が容易であって、重合工程がその製造に含
まれないために合成反応の制御が精度良くでき、合成し
た材料の精製も高分子と比べて容易である低分子有機発
光材料を溶液から塗布又は印刷し、これによって高性能
の素子を安価にかつ量産性よく提供することができる。
【００１８】しかも、上記有機発光材料は、発光層とし
て単一の塗布又は印刷層を形成しているので、従来のよ
うな積層構造を作製することを要せず、その作製の作業
が容易となり、また塗布又は印刷条件さえ決めれば簡単
に作製することができる。
て単一の塗布又は印刷層を形成しているので、従来のよ
うな積層構造を作製することを要せず、その作製の作業
が容易となり、また塗布又は印刷条件さえ決めれば簡単
に作製することができる。
【００１９】なお、上記の有機発光材料は１種類用いて
よいが、２種又はそれ以上を併用してもよい。
よいが、２種又はそれ以上を併用してもよい。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明の有機ＥＬ素子及びその製
造方法においては、前記有機発光材料が塗布又は印刷形
成された発光層に含まれており、そして、正孔輸送材料
と電子輸送材料との少なくとも一方と、前記有機発光材
料とを含む前記発光層が塗布又は印刷によって形成され
ている（即ち、発光層が単一層として塗布形成されてい
る）のがよい。
造方法においては、前記有機発光材料が塗布又は印刷形
成された発光層に含まれており、そして、正孔輸送材料
と電子輸送材料との少なくとも一方と、前記有機発光材
料とを含む前記発光層が塗布又は印刷によって形成され
ている（即ち、発光層が単一層として塗布形成されてい
る）のがよい。
【００２１】また、前記発光層の駆動電極が、導電性粉
末を含有する有機材料の塗布又は印刷によって形成され
ていると、電極も蒸着で形成する必要がなくなり、更に
素子の作製が容易となる。
末を含有する有機材料の塗布又は印刷によって形成され
ていると、電極も蒸着で形成する必要がなくなり、更に
素子の作製が容易となる。
【００２２】また、前記塗布をスピンコーティング、デ
ィッピング、スプレーコーティングのいずれによっても
行うことができる。前記印刷を凸版印刷、平板印刷、グ
ラビア印刷、フレキソ印刷、スクリーン印刷のいずれか
で行うことができる。
ィッピング、スプレーコーティングのいずれによっても
行うことができる。前記印刷を凸版印刷、平板印刷、グ
ラビア印刷、フレキソ印刷、スクリーン印刷のいずれか
で行うことができる。
【００２３】次に、本発明に基づく有機電界発光素子の
例を図面に示す。
例を図面に示す。
【００２４】図１は、透光性の基板（透明基板）１上
に、透光性の陽極（透明電極）２と、上記した低分子の
有機発光材料を含む有機塗布薄膜からなる発光層７と、
陰極３とが順次積層された積層構造を有し、この積層構
造が保護膜４によって封止されてなる有機電界発光素子
Ａである。
に、透光性の陽極（透明電極）２と、上記した低分子の
有機発光材料を含む有機塗布薄膜からなる発光層７と、
陰極３とが順次積層された積層構造を有し、この積層構
造が保護膜４によって封止されてなる有機電界発光素子
Ａである。
【００２５】そして、発光層７は、後述する低分子の有
機発光材料、或いはこれと共に正孔輸送材料及び／又は
電子輸送材料を含む塗料又はインクを塗布又は印刷する
ことにより、単一の塗布又は印刷層として形成されたも
のである。
機発光材料、或いはこれと共に正孔輸送材料及び／又は
電子輸送材料を含む塗料又はインクを塗布又は印刷する
ことにより、単一の塗布又は印刷層として形成されたも
のである。
【００２６】この有機電界発光素子Ａにおいて、基板１
は、例えば、ガラス、プラスチック等の光透過性の材料
を適宜用いることができる。また、他の表示素子と組み
合わせて用いる場合や、図１に示した構造をマトリック
ス状に配置する場合等は、この基板を共用としてよい。
は、例えば、ガラス、プラスチック等の光透過性の材料
を適宜用いることができる。また、他の表示素子と組み
合わせて用いる場合や、図１に示した構造をマトリック
ス状に配置する場合等は、この基板を共用としてよい。
【００２７】また、陽極２は、透明電極であり、ＩＴＯ
（indium tin oxide）やＳｎＯ2 等が使用できる。な
お、保護膜４が金属等の導電性材料で形成されている場
合は、陽極２の側面に絶縁膜が設けられていてもよい。
（indium tin oxide）やＳｎＯ2 等が使用できる。な
お、保護膜４が金属等の導電性材料で形成されている場
合は、陽極２の側面に絶縁膜が設けられていてもよい。
【００２８】また、透明電極２と有機層７との間に、電
荷注入効率を改善する目的で有機物若しくは有機金属化
合物からなる薄膜を挟持させても構わない。特にプラス
チック等のフレキシブルな材料を基板に用いる場合に
は、ロール・トゥ・ロール（Roll to Roll）の連続生産
が可能となる。
荷注入効率を改善する目的で有機物若しくは有機金属化
合物からなる薄膜を挟持させても構わない。特にプラス
チック等のフレキシブルな材料を基板に用いる場合に
は、ロール・トゥ・ロール（Roll to Roll）の連続生産
が可能となる。
【００２９】電界発光層３には、少なくとも１種類以上
の材料が含まれる。例えば１種類だけで使用できる材料
としては、分子内に電子輸送性と発光性を兼ね備えた構
造とアミノ基、置換アミノ基を含む構造の分子が使用で
きる。材料がホール輸送性、電子輸送性、発光性を兼ね
備えている場合には１種類の材料で電界発光層を形成す
ることができる。１種類の材料では満足な性能が得られ
ない場合には、ホール輸送材料、電子輸送材料、発光材
料等から選ばれる少なくも１種類以上の材料を含ませて
用いることができる。
の材料が含まれる。例えば１種類だけで使用できる材料
としては、分子内に電子輸送性と発光性を兼ね備えた構
造とアミノ基、置換アミノ基を含む構造の分子が使用で
きる。材料がホール輸送性、電子輸送性、発光性を兼ね
備えている場合には１種類の材料で電界発光層を形成す
ることができる。１種類の材料では満足な性能が得られ
ない場合には、ホール輸送材料、電子輸送材料、発光材
料等から選ばれる少なくも１種類以上の材料を含ませて
用いることができる。
【００３０】ホール輸送材料としては、例えば芳香族ア
ミン類、ピラゾリン類等の公知の種々の材料を使用でき
る。電子輸送材料としては、アルミニウムや亜鉛の金属
錯体化合物、芳香族炭素化合物、オキサジアゾールが挙
げられる。また、発光効率を改善する目的で、ホールま
たは電子の輸送を制御するための薄膜を電界発光層に隣
接して設けることもできる。
ミン類、ピラゾリン類等の公知の種々の材料を使用でき
る。電子輸送材料としては、アルミニウムや亜鉛の金属
錯体化合物、芳香族炭素化合物、オキサジアゾールが挙
げられる。また、発光効率を改善する目的で、ホールま
たは電子の輸送を制御するための薄膜を電界発光層に隣
接して設けることもできる。
【００３１】上記の塗布工程は空気中でも行えるが、空
気中の酸素や水分等が薄膜中に残留して素子の駆動寿命
に悪影響を及ぼす場合には、雰囲気を窒素、アルゴン、
ネオン、キセノン、クリプトン等の化学的に不活性なガ
スとすると、有効なことがある。
気中の酸素や水分等が薄膜中に残留して素子の駆動寿命
に悪影響を及ぼす場合には、雰囲気を窒素、アルゴン、
ネオン、キセノン、クリプトン等の化学的に不活性なガ
スとすると、有効なことがある。
【００３２】スピンコーティングは、溶液を基板上に塗
布した後に、回転運動を与えて余分の溶液を振り切り、
所定の膜厚とする塗布方法である。塗布工程には、通常
のスピンコーティング装置が使用できる。
布した後に、回転運動を与えて余分の溶液を振り切り、
所定の膜厚とする塗布方法である。塗布工程には、通常
のスピンコーティング装置が使用できる。
【００３３】ディッピングは、溶液に基板を浸した後に
一定の速度で基板を溶液外に出して塗布を行う方法であ
り、通常のディッピング方法での塗布ができる。
一定の速度で基板を溶液外に出して塗布を行う方法であ
り、通常のディッピング方法での塗布ができる。
【００３４】スプレーコーティングには種々の方式があ
るが、例えば密閉容器中に塗布溶液を入れ、圧力をかけ
て微細なノズルから塗布溶液を排出することにより塗布
が成される通常の方法が使用できる。その他、インクジ
ェット法も使用できる。
るが、例えば密閉容器中に塗布溶液を入れ、圧力をかけ
て微細なノズルから塗布溶液を排出することにより塗布
が成される通常の方法が使用できる。その他、インクジ
ェット法も使用できる。
【００３５】凸版印刷、平板印刷、グラビア印刷、フレ
キソ印刷、スクリーン印刷等は、溶液の粘度により印刷
機の運転条件を適宜調整する必要がある。この中では、
グラビア印刷が印刷インクの粘度が低粘度であり、揮発
性有機溶媒を使用できることから適しているが、他の方
法によっても印刷ができる。
キソ印刷、スクリーン印刷等は、溶液の粘度により印刷
機の運転条件を適宜調整する必要がある。この中では、
グラビア印刷が印刷インクの粘度が低粘度であり、揮発
性有機溶媒を使用できることから適しているが、他の方
法によっても印刷ができる。
【００３６】印刷インキとしての粘度を調整するのに、
ポリアリレーンやポリチオフェン等を副成分として混入
することができる。有機溶媒はクロロホルム、ジクロロ
メタン、アルコール類、セロソルブ類、ケトン類、芳香
族炭化水素等種々の溶媒から適宜のものを選択して用い
ることができる。
ポリアリレーンやポリチオフェン等を副成分として混入
することができる。有機溶媒はクロロホルム、ジクロロ
メタン、アルコール類、セロソルブ類、ケトン類、芳香
族炭化水素等種々の溶媒から適宜のものを選択して用い
ることができる。
【００３７】陰極３については、その電極材料として
は、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ等の活性な金属とＡｇ、Ａｌ、Ｉ
ｎ等の金属との合成或いは積層した構造が使用できる。
陰極は通常、真空蒸着により形成されるが、ＭｇやＡｇ
等の金属粉末を含有する有機物をスクリーン印刷や塗布
で形成すると、発光層と共にその形成が容易となる。
は、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ等の活性な金属とＡｇ、Ａｌ、Ｉ
ｎ等の金属との合成或いは積層した構造が使用できる。
陰極は通常、真空蒸着により形成されるが、ＭｇやＡｇ
等の金属粉末を含有する有機物をスクリーン印刷や塗布
で形成すると、発光層と共にその形成が容易となる。
【００３８】陰極の厚さを調節することにより、用途に
合った光透過率を得ることができ、透過型の有機電界発
光素子も作製できる。この場合には金属陰極の上に電気
的接続を安定に保つために透明電極を形成しても構わな
い。
合った光透過率を得ることができ、透過型の有機電界発
光素子も作製できる。この場合には金属陰極の上に電気
的接続を安定に保つために透明電極を形成しても構わな
い。
【００３９】有機電界発光素子の駆動の信頼性を確保す
るために、酸素や水分を遮断する目的で上記の保護膜４
の如き封止、封止容器を使用することができる。封止容
器の材質は気密性が保たれれば、ガラス、金属、セラミ
ックス等適宜の材料を使用することができる。その形状
も気密性が保てれば、適宜の形状が使用できる。容器を
基板に密着させる樹脂は気密性が保たれればよく、適宜
の材料を使用できる。これには増粘材やフィラーを含ま
せても構わない。
るために、酸素や水分を遮断する目的で上記の保護膜４
の如き封止、封止容器を使用することができる。封止容
器の材質は気密性が保たれれば、ガラス、金属、セラミ
ックス等適宜の材料を使用することができる。その形状
も気密性が保てれば、適宜の形状が使用できる。容器を
基板に密着させる樹脂は気密性が保たれればよく、適宜
の材料を使用できる。これには増粘材やフィラーを含ま
せても構わない。
【００４０】次に、図２は、本発明の有機電界発光素子
を用いた平面ディスプレイの構成例である。図示の如
く、例えばフルカラーディスプレイの場合は、赤
（Ｒ）、緑（Ｇ）及び青（Ｂ）の３原色を発光可能な有
機層７が、陰極３と陽極２との間に配されている。陰極
３及び陽極２は、互いに交差するストライプ状に設ける
ことができ、輝度信号回路５及びシフトレジスタ内蔵の
制御回路６により選択されて、それぞれに信号電圧が印
加され、これによって、選択された陰極３及び陽極２が
交差する位置（画素）の有機層が発光するように構成さ
れる。この場合、有機層７のパターンを形成するには、
例えば、不要部分をフォトレジスト等のマスクで覆って
スピンコーティングした後、マスクを剥して有機層を残
し、このような工程を繰返せばよい。
を用いた平面ディスプレイの構成例である。図示の如
く、例えばフルカラーディスプレイの場合は、赤
（Ｒ）、緑（Ｇ）及び青（Ｂ）の３原色を発光可能な有
機層７が、陰極３と陽極２との間に配されている。陰極
３及び陽極２は、互いに交差するストライプ状に設ける
ことができ、輝度信号回路５及びシフトレジスタ内蔵の
制御回路６により選択されて、それぞれに信号電圧が印
加され、これによって、選択された陰極３及び陽極２が
交差する位置（画素）の有機層が発光するように構成さ
れる。この場合、有機層７のパターンを形成するには、
例えば、不要部分をフォトレジスト等のマスクで覆って
スピンコーティングした後、マスクを剥して有機層を残
し、このような工程を繰返せばよい。
【００４１】
【実施例】以下、本発明を実施例について具体的に説明
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。
【００４２】実施例１ 下記構造式のＢＳＢ−ＢＣＮの１．５重量％クロロホル
ム溶液を、２ｍｍ×２ｍｍのＩＴＯパターンを形成した
３ｃｍ角サイズのガラス基板上に載せた後に、１５００
ｒｐｍで３０秒間回転させて溶液を振り切ると共に乾燥
を行った。更に、真空乾燥機中で８０℃で１時間加熱し
た。真空乾燥工程は省略することができる。形成された
膜厚は触針式膜厚計で測定したところ、約１２０ｎｍで
あった。そして、真空蒸着装置内で真空度約１０-6Ｔｏ
ｒｒでＡｌＬｉを１５０ｎｍ有機層上に形成し、陰極と
した。
ム溶液を、２ｍｍ×２ｍｍのＩＴＯパターンを形成した
３ｃｍ角サイズのガラス基板上に載せた後に、１５００
ｒｐｍで３０秒間回転させて溶液を振り切ると共に乾燥
を行った。更に、真空乾燥機中で８０℃で１時間加熱し
た。真空乾燥工程は省略することができる。形成された
膜厚は触針式膜厚計で測定したところ、約１２０ｎｍで
あった。そして、真空蒸着装置内で真空度約１０-6Ｔｏ
ｒｒでＡｌＬｉを１５０ｎｍ有機層上に形成し、陰極と
した。
【００４３】
【化１】
【００４４】図３に輝度−電圧特性を、図４に電流密度
−電圧特性を示す。電圧２．５Ｖから発光が始まり、約
１１Ｖで最大輝度に到達する。輝度は４００ｃｄ／ｍ2
であった。電流密度−電圧特性は、電流密度は電圧の上
昇と共に始めは上昇するが、７．５Ｖ付近を極小として
一度減少したのち、また上昇するという奇妙な挙動を示
している。現在のところその原因については不明であ
る。発光スペクトルを図５に示す。発光極大波長は６５
０ｎｍ付近にある。
−電圧特性を示す。電圧２．５Ｖから発光が始まり、約
１１Ｖで最大輝度に到達する。輝度は４００ｃｄ／ｍ2
であった。電流密度−電圧特性は、電流密度は電圧の上
昇と共に始めは上昇するが、７．５Ｖ付近を極小として
一度減少したのち、また上昇するという奇妙な挙動を示
している。現在のところその原因については不明であ
る。発光スペクトルを図５に示す。発光極大波長は６５
０ｎｍ付近にある。
【００４５】上記有機層を真空蒸着で作製した場合と比
較すると、最高輝度は多少劣っているが、視認するのに
十分な輝度が得られた。
較すると、最高輝度は多少劣っているが、視認するのに
十分な輝度が得られた。
【００４６】実施例２ 実施例１と同じガラス基板を用いて、同様の方法で有機
電界発光素子を作製した。溶液は、ＢＳＢ−ＢＣＮとホ
ール輸送性材料の下記の構造のα−ＮＰＤとを重量比で
１：１混合したものをクロロホルムに２％の濃度で溶解
したものである。１５００ｒｐｍで３０秒間回転させて
溶液を振り切ると共に乾燥を行った。更に、真空乾燥機
中で８０℃で１時間加熱した。真空乾燥工程は省略する
ことができる。形成された膜厚は触針式膜厚計で測定し
たところ、約１２０ｎｍであった。そして、真空蒸着装
置内で真空度約１０-6ＴｏｒｒでＡｌＬｉを１５０ｎｍ
有機層上に形成し、陰極とした。
電界発光素子を作製した。溶液は、ＢＳＢ−ＢＣＮとホ
ール輸送性材料の下記の構造のα−ＮＰＤとを重量比で
１：１混合したものをクロロホルムに２％の濃度で溶解
したものである。１５００ｒｐｍで３０秒間回転させて
溶液を振り切ると共に乾燥を行った。更に、真空乾燥機
中で８０℃で１時間加熱した。真空乾燥工程は省略する
ことができる。形成された膜厚は触針式膜厚計で測定し
たところ、約１２０ｎｍであった。そして、真空蒸着装
置内で真空度約１０-6ＴｏｒｒでＡｌＬｉを１５０ｎｍ
有機層上に形成し、陰極とした。
【００４７】
【化２】
【００４８】図６に輝度−電圧特性を、図７に電流密度
−電圧特性を示す。電圧３Ｖから発光が始まり、約１６
Ｖで最大輝度に到達する。輝度は３００ｃｄ／ｍ2 であ
った。電流密度−電圧特性は、電流密度は初期に漏れ電
流が認められるが、その後は電圧の上昇と共に上昇す
る。発光色度をＣＩＥ座標に示したものを図８に示す。
輝度の上昇と共に発光色は短波長側へシフトしている。
電圧制御による変色発光素子としての応用も可能であ
る。
−電圧特性を示す。電圧３Ｖから発光が始まり、約１６
Ｖで最大輝度に到達する。輝度は３００ｃｄ／ｍ2 であ
った。電流密度−電圧特性は、電流密度は初期に漏れ電
流が認められるが、その後は電圧の上昇と共に上昇す
る。発光色度をＣＩＥ座標に示したものを図８に示す。
輝度の上昇と共に発光色は短波長側へシフトしている。
電圧制御による変色発光素子としての応用も可能であ
る。
【００４９】実施例３ 実施例１と同じガラス基板を用いて、同様の方法で有機
電界発光素子を作製した。溶液は、ＢＳＢ−ＢＣＮとホ
ール輸送性材料のα−ＮＰＤと電子輸送性材料の下記構
造式のＡｌｑ3 とを重量比で１：１：１混合したものを
クロロホルムに２％の濃度で溶解したものである。１５
００ｒｐｍで３０秒間回転させて溶液を振り切ると共に
乾燥を行った。更に、真空乾燥機中で８０℃で１時間加
熱した。真空乾燥工程は省略することができる。形成さ
れた膜厚は触針式膜厚計で測定したところ、約１２０ｎ
ｍであった。そして、真空蒸着装置内で真空度約１０-6
ＴｏｒｒでＡｌＬｉを１５０ｎｍ有機層上に形成し、陰
極とした。
電界発光素子を作製した。溶液は、ＢＳＢ−ＢＣＮとホ
ール輸送性材料のα−ＮＰＤと電子輸送性材料の下記構
造式のＡｌｑ3 とを重量比で１：１：１混合したものを
クロロホルムに２％の濃度で溶解したものである。１５
００ｒｐｍで３０秒間回転させて溶液を振り切ると共に
乾燥を行った。更に、真空乾燥機中で８０℃で１時間加
熱した。真空乾燥工程は省略することができる。形成さ
れた膜厚は触針式膜厚計で測定したところ、約１２０ｎ
ｍであった。そして、真空蒸着装置内で真空度約１０-6
ＴｏｒｒでＡｌＬｉを１５０ｎｍ有機層上に形成し、陰
極とした。
【００５０】
【化３】
【００５１】図９に輝度−電圧特性を、図１０に電流密
度−電圧特性を示す。電圧６．５Ｖから発光が始まり、
約１７Ｖで最大輝度に到達する。輝度は３００ｃｄ／ｍ
2 であった。電流密度−電圧特性は、電流密度は初期に
漏れ電流が認められる。電流の極小値が１０Ｖ付近にあ
る。発光色度をＣＩＥ座標に示したものを図１１に示
す。輝度の上昇と共に発光色は短波長側へシフトしてい
る。電圧制御による変色発光素子としての応用も可能で
ある。電圧の上昇と共に輝度が上昇していることから、
電流密度−電圧特性でみられた極小値は、発光する物質
が代わっているためと考えられる。
度−電圧特性を示す。電圧６．５Ｖから発光が始まり、
約１７Ｖで最大輝度に到達する。輝度は３００ｃｄ／ｍ
2 であった。電流密度−電圧特性は、電流密度は初期に
漏れ電流が認められる。電流の極小値が１０Ｖ付近にあ
る。発光色度をＣＩＥ座標に示したものを図１１に示
す。輝度の上昇と共に発光色は短波長側へシフトしてい
る。電圧制御による変色発光素子としての応用も可能で
ある。電圧の上昇と共に輝度が上昇していることから、
電流密度−電圧特性でみられた極小値は、発光する物質
が代わっているためと考えられる。
【００５２】以上のことから、実施例１〜３にみられる
ように、低分子材料を使用し、更にこれらを一つの層内
で混合して用いても電界発光が生じることが検証でき
た。
ように、低分子材料を使用し、更にこれらを一つの層内
で混合して用いても電界発光が生じることが検証でき
た。
【００５３】実施例４ 実施例１で使用した溶液をシリコンゴムに付着させ、フ
レキソ印刷によりＩＴＯ膜を形成した厚さ５００μｍの
ポリエチレンテレフタレート基板上に転写した後、溶媒
を加熱除去し、更に真空乾燥機中で８０℃で１時間加熱
した。形成された膜厚は触針式膜厚計で測定したとこ
ろ、約１００ｎｍであった。そして、真空蒸着装置内で
真空度約１０-6ＴｏｒｒでＡｌＬｉを１５０ｎｍ有機層
上に形成し、陰極とした。電圧印加により実施例２と同
様に発光が観察された。最大輝度は電圧１５Ｖで２００
ｃｄ／ｍ2 であった。
レキソ印刷によりＩＴＯ膜を形成した厚さ５００μｍの
ポリエチレンテレフタレート基板上に転写した後、溶媒
を加熱除去し、更に真空乾燥機中で８０℃で１時間加熱
した。形成された膜厚は触針式膜厚計で測定したとこ
ろ、約１００ｎｍであった。そして、真空蒸着装置内で
真空度約１０-6ＴｏｒｒでＡｌＬｉを１５０ｎｍ有機層
上に形成し、陰極とした。電圧印加により実施例２と同
様に発光が観察された。最大輝度は電圧１５Ｖで２００
ｃｄ／ｍ2 であった。
【００５４】実施例５ 実施例１と同じガラス基板を用いて、同様の方法で有機
電界発光素子を作製した。溶液は、青色発光の下記構造
式のＤＰＶＢｉとホール輸送性材料の下記構造式のｍ−
ＭＴＤＡＴＡ、電子輸送性材料の下記構造式のＡｌｑ3
を重量比で１：１：１混合したものをクロロホルムに２
％の濃度で溶解したものである。１５００ｒｐｍで３０
秒間回転させて溶液を振り切ると共に乾燥を行った。更
に、真空乾燥機中で８０℃で１時間加熱した。真空乾燥
工程は省略することができる。そして、真空蒸着装置内
で真空度約１０-6ＴｏｒｒでＡｌＬｉを１５０ｎｍ有機
層上に形成し、陰極とした。
電界発光素子を作製した。溶液は、青色発光の下記構造
式のＤＰＶＢｉとホール輸送性材料の下記構造式のｍ−
ＭＴＤＡＴＡ、電子輸送性材料の下記構造式のＡｌｑ3
を重量比で１：１：１混合したものをクロロホルムに２
％の濃度で溶解したものである。１５００ｒｐｍで３０
秒間回転させて溶液を振り切ると共に乾燥を行った。更
に、真空乾燥機中で８０℃で１時間加熱した。真空乾燥
工程は省略することができる。そして、真空蒸着装置内
で真空度約１０-6ＴｏｒｒでＡｌＬｉを１５０ｎｍ有機
層上に形成し、陰極とした。
【００５５】
【化４】
【００５６】電圧印加により発光が観測された。発光色
は最初緑色であったが、電圧の上昇と共に短波長側へ移
動した。最大輝度は電圧１５Ｖで２００ｃｄ／ｍ2 であ
った。
は最初緑色であったが、電圧の上昇と共に短波長側へ移
動した。最大輝度は電圧１５Ｖで２００ｃｄ／ｍ2 であ
った。
【００５７】実施例６ 図１２に示すマイクログラビアコータでの塗布試験を行
った。溶液は、ＢＳＢ−ＢＣＮとホール輸送性材料のα
−ＮＰＤと電子輸送性材料のＡｌｑ3 とを重量比で１：
１：１混合したものをクロロホルム、テトラクロロエタ
ン、シクロヘキサノン２８：８：３（重量比）混合溶媒
に２％の濃度で溶解したものである。この混合溶媒を用
いるのは、クロロホルムが低沸点であるためにその揮発
性を抑えるためであった。
った。溶液は、ＢＳＢ−ＢＣＮとホール輸送性材料のα
−ＮＰＤと電子輸送性材料のＡｌｑ3 とを重量比で１：
１：１混合したものをクロロホルム、テトラクロロエタ
ン、シクロヘキサノン２８：８：３（重量比）混合溶媒
に２％の濃度で溶解したものである。この混合溶媒を用
いるのは、クロロホルムが低沸点であるためにその揮発
性を抑えるためであった。
【００５８】マイクログラビアコータは、康井精機社製
のマイクログラビアテストコータを使用した。グラビア
ロールは康井精機社製のアニアックスロール斜線型１１
０lines/inch直径２０ｍｍを、グラビアロール回転数は
コータの目盛で５目盛、塗布線速は３ｍ／ｓ、乾燥は７
０℃の温風乾燥で行った。基板はＩＴＯの電極パターン
が予め形成されたポリエチレンテレフタレートフィルム
（幅５インチ、厚さ１００μｍ）を使用した。ＩＴＯ電
極は幅１ｍｍ l/sで長さ１０ｃｍのパターンのものであ
る。
のマイクログラビアテストコータを使用した。グラビア
ロールは康井精機社製のアニアックスロール斜線型１１
０lines/inch直径２０ｍｍを、グラビアロール回転数は
コータの目盛で５目盛、塗布線速は３ｍ／ｓ、乾燥は７
０℃の温風乾燥で行った。基板はＩＴＯの電極パターン
が予め形成されたポリエチレンテレフタレートフィルム
（幅５インチ、厚さ１００μｍ）を使用した。ＩＴＯ電
極は幅１ｍｍ l/sで長さ１０ｃｍのパターンのものであ
る。
【００５９】ベースフィルム上の塗膜は真空乾燥器中で
８０℃で１時間加熱した。形成された膜厚は触針式膜厚
計で測定したところ、約１００ｎｍであった。そして、
真空蒸着装置内で真空度約１０-6ＴｏｒｒでＡｌＬｉを
１５０ｎｍ有機層上に形成し、陰極とした。電圧印加に
より実施例３と同様に発光が観測された。最大輝度は電
圧１５Ｖで１８０ｃｄ／ｍ2 であった。
８０℃で１時間加熱した。形成された膜厚は触針式膜厚
計で測定したところ、約１００ｎｍであった。そして、
真空蒸着装置内で真空度約１０-6ＴｏｒｒでＡｌＬｉを
１５０ｎｍ有機層上に形成し、陰極とした。電圧印加に
より実施例３と同様に発光が観測された。最大輝度は電
圧１５Ｖで１８０ｃｄ／ｍ2 であった。
【００６０】
【発明の作用効果】本発明の有機ＥＬ素子及びその製造
方法によれば、化学構造中に重合的な繰り返しが無い
（即ち、低分子量の）有機発光材料を塗布又は印刷して
いるので、高分子材料と比較して分子設計による発光波
長、熱特性等の制御が容易であって、重合工程がその製
造に含まれないために合成反応の制御が精度良くでき、
合成した材料の精製も高分子と比べて容易である低分子
有機発光材料を溶液から塗布又は印刷し、これによって
高性能の素子を安価にかつ量産性よく提供することがで
きる。
方法によれば、化学構造中に重合的な繰り返しが無い
（即ち、低分子量の）有機発光材料を塗布又は印刷して
いるので、高分子材料と比較して分子設計による発光波
長、熱特性等の制御が容易であって、重合工程がその製
造に含まれないために合成反応の制御が精度良くでき、
合成した材料の精製も高分子と比べて容易である低分子
有機発光材料を溶液から塗布又は印刷し、これによって
高性能の素子を安価にかつ量産性よく提供することがで
きる。
【００６１】しかも、上記有機発光材料は、発光層とし
て単一の塗布又は印刷層を形成しているので、従来のよ
うな積層構造を作製することを要せず、その作製の作業
が容易となり、また塗布又は印刷条件さえ決めれば簡単
に作製することができる。
て単一の塗布又は印刷層を形成しているので、従来のよ
うな積層構造を作製することを要せず、その作製の作業
が容易となり、また塗布又は印刷条件さえ決めれば簡単
に作製することができる。
【図１】本発明に基づく有機電界発光素子の要部概略断
面図である。
面図である。
【図２】同、有機電界発光素子を用いたフルカラーの平
面ディスプレイの構成図である。
面ディスプレイの構成図である。
【図３】本発明の実施例による有機電界発光素子の輝度
−電圧特性図である。
−電圧特性図である。
【図４】同、電流密度−電圧特性図である。
【図５】同、発光スペクトル図である。
【図６】本発明の他の実施例による有機電界発光素子の
輝度−電圧特性図である。
輝度−電圧特性図である。
【図７】同、電流密度−電圧特性図である。
【図８】同、発光の色度（ＣＩＥ座標）図である。
【図９】本発明の他の実施例による有機電界発光素子の
輝度−電圧特性図である。
輝度−電圧特性図である。
【図１０】同、電流密度−電圧特性図である。
【図１１】同、色度（ＣＩＥ座標）図である。
【図１２】本発明の更に他の実施例による有機電界発光
素子の作製に用いるマイクログラビアコータの概略図で
ある。
素子の作製に用いるマイクログラビアコータの概略図で
ある。
１…基板、２…透明電極（陽極）、３…陰極、４…保護
膜、５…輝度信号回路、６…制御回路、７…発光層、Ａ
…有機電界発光素子
膜、５…輝度信号回路、６…制御回路、７…発光層、Ａ
…有機電界発光素子
Claims (12)
- 【請求項１】 化学構造中に重合的な繰り返しが無い少
なくとも１種類の有機発光材料の塗布又は印刷層を有す
る有機電界発光素子。 - 【請求項２】 前記有機発光材料が塗布又は印刷形成さ
れた発光層に含まれている、請求項１に記載した有機電
界発光素子。 - 【請求項３】 正孔輸送材料と電子輸送材料との少なく
とも一方と、前記有機発光材料とを含む前記発光層が塗
布又は印刷によって形成されている、請求項２に記載し
た有機電界発光素子。 - 【請求項４】 前記発光層の駆動電極が、導電性粉末を
含有する有機材料の塗布又は印刷によって形成されてい
る、請求項２に記載した有機電界発光素子。 - 【請求項５】 化学構造中に重合的な繰り返しが無い少
なくとも１種類の有機発光材料を含む材料を塗布又は印
刷することによって、前記有機発光材料の塗布又は印刷
層を形成する工程を有する、有機電界発光素子の製造方
法。 - 【請求項６】 前記塗布をスピンコーティングによって
行う、請求項５に記載した有機電界発光素子の製造方
法。 - 【請求項７】 前記塗布をディッピングによって行う、
請求項５に記載した有機電界発光素子の製造方法。 - 【請求項８】 前記塗布をスプレーコーティングによっ
て行う、請求項５に記載した有機電界発光素子の製造方
法。 - 【請求項９】 前記印刷を凸版印刷、平板印刷、グラビ
ア印刷、フレキソ印刷、スクリーン印刷のいずれかによ
って行う、請求項５に記載した有機電界発光素子の製造
方法。 - 【請求項１０】 前記有機発光材料を塗布又は印刷形成
によって発光層に含ませる、請求項５に記載した有機電
界発光素子の製造方法。 - 【請求項１１】 正孔輸送材料と電子輸送材料との少な
くとも一方と、前記有機発光材料とを含む前記発光層を
塗布又は印刷によって形成する、請求項１０に記載した
有機電界発光素子の製造方法。 - 【請求項１２】 前記発光層の駆動電極を、導電性粉末
を含有する有機材料の塗布又は印刷によって形成する、
請求項１０に記載した有機電界発光素子の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10075348A JPH11273859A (ja) | 1998-03-24 | 1998-03-24 | 有機電界発光素子及びその製造方法 |
| EP99105697A EP0954205B1 (en) | 1998-03-24 | 1999-03-19 | Organic electroluminescent device and method for producing it |
| DE69925192T DE69925192T2 (de) | 1998-03-24 | 1999-03-19 | Organisches Elektrolumineszenzelement und Verfahren zu dessen Herstellung |
| KR1019990009756A KR100588440B1 (ko) | 1998-03-24 | 1999-03-23 | 유기 전계발광 소자 및 그의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10075348A JPH11273859A (ja) | 1998-03-24 | 1998-03-24 | 有機電界発光素子及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11273859A true JPH11273859A (ja) | 1999-10-08 |
Family
ID=13573663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10075348A Pending JPH11273859A (ja) | 1998-03-24 | 1998-03-24 | 有機電界発光素子及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0954205B1 (ja) |
| JP (1) | JPH11273859A (ja) |
| KR (1) | KR100588440B1 (ja) |
| DE (1) | DE69925192T2 (ja) |
Cited By (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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