JPH11278832A - 酸化イットリウム粉末の製造方法 - Google Patents
酸化イットリウム粉末の製造方法Info
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- JPH11278832A JPH11278832A JP10087717A JP8771798A JPH11278832A JP H11278832 A JPH11278832 A JP H11278832A JP 10087717 A JP10087717 A JP 10087717A JP 8771798 A JP8771798 A JP 8771798A JP H11278832 A JPH11278832 A JP H11278832A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 より均一な粉末度を有し、焼結したときに高
い直線透過率を有するする酸化イットリウム焼結体が得
られる酸化イットリウム粉末の製造方法の提供。 【解決手段】 酸性のイットリウム塩の水溶液に塩基性
の炭酸塩水溶液を滴下し、熟成完了前に、スラリ−状又
は乾燥炭酸イットリウムの種結晶を反応母液中に加えて
熟成して、晶質炭酸イットリウムの微細粒子を得、これ
を仮焼することにより目的とするより均一な粉末度を有
し、焼結したときに高い直線透過率を有する酸化イット
リウム微細粉末を安定して製造することができる。
い直線透過率を有するする酸化イットリウム焼結体が得
られる酸化イットリウム粉末の製造方法の提供。 【解決手段】 酸性のイットリウム塩の水溶液に塩基性
の炭酸塩水溶液を滴下し、熟成完了前に、スラリ−状又
は乾燥炭酸イットリウムの種結晶を反応母液中に加えて
熟成して、晶質炭酸イットリウムの微細粒子を得、これ
を仮焼することにより目的とするより均一な粉末度を有
し、焼結したときに高い直線透過率を有する酸化イット
リウム微細粉末を安定して製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、レ−ザホスト材
料、高温用各種装置の観察窓、放電灯用発光管等に使用
される酸化イットリウム焼結体用の原料、イットリウム
−アルミニウムガ−ネット、酸化物超伝導体などの複合
酸化物焼結体原料、ジルコニア焼結体の安定化材、窒化
アルミニウム、窒化珪素だどの焼結助剤、蛍光体原料、
触媒などとして有用な酸化イットリウム微粉末の製造方
法に関する。
料、高温用各種装置の観察窓、放電灯用発光管等に使用
される酸化イットリウム焼結体用の原料、イットリウム
−アルミニウムガ−ネット、酸化物超伝導体などの複合
酸化物焼結体原料、ジルコニア焼結体の安定化材、窒化
アルミニウム、窒化珪素だどの焼結助剤、蛍光体原料、
触媒などとして有用な酸化イットリウム微粉末の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 酸化イットリウムは、上記のように各
種セラミックス原料として多用されているが、セラミッ
クスの機能を十分に発揮させるためには、緻密な焼結体
であることや、更に多成分系において使用される場合に
は組成変動がなく、単相であること等が要求される。そ
のため、使用される酸化イットリウム粉末は、焼結性、
分散性、反応性等に優れていることが必要であり、一次
粒子径が小さく且つ凝集粒子のない粉末であることが必
要である。しかしながら、酸化イットリウムの前駆体と
して用いられている炭酸イットリウムは、均一な粒度分
布を有する微細粒子として得ることが困難で、その為に
上記のような性質を有する酸化イットリウムを得ること
が出来ないでいるのが現状である。勿論、より均一な微
細粒度を有する炭酸イットリウムを製造する方法が提案
されているが、必ずしもより均一な粒度分布を有する炭
酸イットリウム微細粒子を工業的な規模で製造するに至
っていないのが現状である。例えば、特開平９−３１５
８１６号公報には、酸性のイットリウム塩の水溶液に塩
基性の炭酸塩の水溶液を加えて特定のｐＨ領域に中和し
て炭酸イットリウムを沈澱させた後、この沈澱した炭酸
イットリウムを含む反応液を特定の温度範囲内に１０時
間以上保持しながら攪拌を続けて熟成させ、これを特定
の温度で仮焼して酸化イットリウム粉末を得る方法が提
案されている。しかし、ここに提案されている方法に準
じて、スケールアップして炭酸イットリウムを製造しよ
うとすると、攪拌の制御が難しく、反応槽内で均一な結
晶核生成を行わせるのが困難で、原料などを厳選して出
来るだけ均一の条件で炭酸イットリウムを製造しても、
この炭酸イットリウムが結晶として得られないと言う事
実に遭遇した。
種セラミックス原料として多用されているが、セラミッ
クスの機能を十分に発揮させるためには、緻密な焼結体
であることや、更に多成分系において使用される場合に
は組成変動がなく、単相であること等が要求される。そ
のため、使用される酸化イットリウム粉末は、焼結性、
分散性、反応性等に優れていることが必要であり、一次
粒子径が小さく且つ凝集粒子のない粉末であることが必
要である。しかしながら、酸化イットリウムの前駆体と
して用いられている炭酸イットリウムは、均一な粒度分
布を有する微細粒子として得ることが困難で、その為に
上記のような性質を有する酸化イットリウムを得ること
が出来ないでいるのが現状である。勿論、より均一な微
細粒度を有する炭酸イットリウムを製造する方法が提案
されているが、必ずしもより均一な粒度分布を有する炭
酸イットリウム微細粒子を工業的な規模で製造するに至
っていないのが現状である。例えば、特開平９−３１５
８１６号公報には、酸性のイットリウム塩の水溶液に塩
基性の炭酸塩の水溶液を加えて特定のｐＨ領域に中和し
て炭酸イットリウムを沈澱させた後、この沈澱した炭酸
イットリウムを含む反応液を特定の温度範囲内に１０時
間以上保持しながら攪拌を続けて熟成させ、これを特定
の温度で仮焼して酸化イットリウム粉末を得る方法が提
案されている。しかし、ここに提案されている方法に準
じて、スケールアップして炭酸イットリウムを製造しよ
うとすると、攪拌の制御が難しく、反応槽内で均一な結
晶核生成を行わせるのが困難で、原料などを厳選して出
来るだけ均一の条件で炭酸イットリウムを製造しても、
この炭酸イットリウムが結晶として得られないと言う事
実に遭遇した。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、焼結性、
分散性、反応性などに富み、一次粒子径が小さく且つ凝
集粒子が実質的に含まれていない酸化イットリウム粉末
を工業的な規模で安定して製造する方法を提供すること
を目的とする。
分散性、反応性などに富み、一次粒子径が小さく且つ凝
集粒子が実質的に含まれていない酸化イットリウム粉末
を工業的な規模で安定して製造する方法を提供すること
を目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】 本発明者等は、上記の
様な現状に鑑みて種々検討した結果、酸性のイットリウ
ム塩の水溶液に、塩基性の炭酸塩の水溶液を滴下して、
炭酸イットリウムを析出沈殿させるときに、種結晶を加
えることにより結晶核の生成を促進させて得られる炭酸
イットリウムを使用して酸化イットリウム粉末を調製す
ると、少なくとも６０％以上の直線透過率を示す酸化イ
ットリウムの焼結体を生産させ得ることを見いだして、
本発明を完成させたものである。即ち、本発明によれ
ば、酸性のイットリウム塩の水溶液に塩基性の炭酸塩の
水溶液を滴下して、炭酸イットリウムを析出沈澱させ、
この析出沈澱させた炭酸イットリウムを攪拌下に熟成
し、得られた炭酸イットリウムを仮焼して、酸化イット
リウム粉末を製造する方法において、炭酸イットリウム
の種結晶を反応母液中に添加することを特徴とする方法
が提供される。更に、上記の方法において、該種結晶が
炭酸イットリウム結晶を溶液中に分散させて成るスラリ
−状のものである方法が、また、上記の方法において、
熟成を少なくとも５時間を行う方法が提供される。
様な現状に鑑みて種々検討した結果、酸性のイットリウ
ム塩の水溶液に、塩基性の炭酸塩の水溶液を滴下して、
炭酸イットリウムを析出沈殿させるときに、種結晶を加
えることにより結晶核の生成を促進させて得られる炭酸
イットリウムを使用して酸化イットリウム粉末を調製す
ると、少なくとも６０％以上の直線透過率を示す酸化イ
ットリウムの焼結体を生産させ得ることを見いだして、
本発明を完成させたものである。即ち、本発明によれ
ば、酸性のイットリウム塩の水溶液に塩基性の炭酸塩の
水溶液を滴下して、炭酸イットリウムを析出沈澱させ、
この析出沈澱させた炭酸イットリウムを攪拌下に熟成
し、得られた炭酸イットリウムを仮焼して、酸化イット
リウム粉末を製造する方法において、炭酸イットリウム
の種結晶を反応母液中に添加することを特徴とする方法
が提供される。更に、上記の方法において、該種結晶が
炭酸イットリウム結晶を溶液中に分散させて成るスラリ
−状のものである方法が、また、上記の方法において、
熟成を少なくとも５時間を行う方法が提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】 本発明に係る酸化イットリウム
粉末焼結体の製造方法は、酸性のイットリウム塩の水溶
液に塩基性の炭酸塩の水溶液を滴下しながら加え、炭酸
イットリウムの針状結晶が析出するｐＨ領域に調整し、
炭酸イットリウムの種結晶を反応母液に添加し、炭酸イ
ットリウム塩を析出沈殿させてこの析出沈殿した炭酸イ
ットリウムを含む反応溶液を攪拌しながら５時間以上熟
成させ、得られた熟成炭酸イットリウムを仮焼すること
により、酸化イットリウムの微粉末を得ることを特徴と
する方法である。本発明に係る酸化イットリウム粉末の
製造方法においては、原則として、反応条件や、使用す
る炭酸イットリウムの製造用の各種原料等については、
公知の方法に従えば良く、例えば、特開平９−３１５８
１６号公報や特開平９−３１５８６５号公報に記載の方
法に従ってもよい。より微細で均一性の高い炭酸イット
リウムの結晶を得るためには、反応槽の温度管理に充分
留意することが好ましい。比較的小規模の反応槽を使用
するときには、恒温槽を、又、大規模の場合にはジャケ
ット付き反応容器を使用して行えばよい。反応溶液の温
度は、全工程を通して一定の温度にコントロ−ルするこ
とが好ましい。温度のコントロ−ルは室温以上好ましく
は、２５℃〜５０℃、より好ましくは２５℃〜４０℃の
温度の範囲内から選定された特定の温度を±０．５℃〜
±３．０℃の範囲内でコントロ−ルすることが好まし
い。また、反応液の温度が２５℃未満だと得られた炭酸
イットリウムの熟成が充分でない場合が生じ、また、反
応液の温度が５０℃を超えると得られた炭酸イットリウ
ムの一次粒子が大きく成長してしまい所望とする均一性
の高い粉末度を有する酸化イットリウム粉末が得られな
いと言う不都合が生じる。好ましい温度は、３０℃であ
り、この温度を好ましくは±０．５℃〜±３．０℃の範
囲内でコントロ−ルするとより均一な粒度を有する炭酸
イットリウムの微細結晶が製造できる。
粉末焼結体の製造方法は、酸性のイットリウム塩の水溶
液に塩基性の炭酸塩の水溶液を滴下しながら加え、炭酸
イットリウムの針状結晶が析出するｐＨ領域に調整し、
炭酸イットリウムの種結晶を反応母液に添加し、炭酸イ
ットリウム塩を析出沈殿させてこの析出沈殿した炭酸イ
ットリウムを含む反応溶液を攪拌しながら５時間以上熟
成させ、得られた熟成炭酸イットリウムを仮焼すること
により、酸化イットリウムの微粉末を得ることを特徴と
する方法である。本発明に係る酸化イットリウム粉末の
製造方法においては、原則として、反応条件や、使用す
る炭酸イットリウムの製造用の各種原料等については、
公知の方法に従えば良く、例えば、特開平９−３１５８
１６号公報や特開平９−３１５８６５号公報に記載の方
法に従ってもよい。より微細で均一性の高い炭酸イット
リウムの結晶を得るためには、反応槽の温度管理に充分
留意することが好ましい。比較的小規模の反応槽を使用
するときには、恒温槽を、又、大規模の場合にはジャケ
ット付き反応容器を使用して行えばよい。反応溶液の温
度は、全工程を通して一定の温度にコントロ−ルするこ
とが好ましい。温度のコントロ−ルは室温以上好ましく
は、２５℃〜５０℃、より好ましくは２５℃〜４０℃の
温度の範囲内から選定された特定の温度を±０．５℃〜
±３．０℃の範囲内でコントロ−ルすることが好まし
い。また、反応液の温度が２５℃未満だと得られた炭酸
イットリウムの熟成が充分でない場合が生じ、また、反
応液の温度が５０℃を超えると得られた炭酸イットリウ
ムの一次粒子が大きく成長してしまい所望とする均一性
の高い粉末度を有する酸化イットリウム粉末が得られな
いと言う不都合が生じる。好ましい温度は、３０℃であ
り、この温度を好ましくは±０．５℃〜±３．０℃の範
囲内でコントロ−ルするとより均一な粒度を有する炭酸
イットリウムの微細結晶が製造できる。
【０００６】 本発明に係る酸化イットリウム粉末の製
造方法において、結晶質炭酸イットリウムの微細粒子を
晶出させる際の攪拌速度としては、核生成密度を増加さ
せ、結晶成長を抑制するに充分な攪拌力を与えるに充分
な速度であれば良く、通常は１００ｒｐｍ〜１５００ｒ
ｐｍの範囲内であり、この範囲内の速度から、反応槽の
大きさ等を考慮して適宜選択すればよい。
造方法において、結晶質炭酸イットリウムの微細粒子を
晶出させる際の攪拌速度としては、核生成密度を増加さ
せ、結晶成長を抑制するに充分な攪拌力を与えるに充分
な速度であれば良く、通常は１００ｒｐｍ〜１５００ｒ
ｐｍの範囲内であり、この範囲内の速度から、反応槽の
大きさ等を考慮して適宜選択すればよい。
【０００７】 本発明に係る酸化イットリウム粉末の製
造方法において、結晶質の炭酸イットリウムを晶出させ
る際に添加する種結晶としては、炭酸イットリウムの微
細結晶を溶液に分散させて調製したスラリ―状のもので
も、生成した結晶質炭酸イットリウムを含むスラリー状
の反応液そのものでも、また、乾燥結晶でもよい。しか
し、スラリー状のものは、添加粒子の表面活性度が高い
ので、スラリ−状のもの方が乾燥結晶より好ましい。種
結晶は、前ロットで製造されたものを使用しても、小規
模反応容器を使用し、攪拌にマグネチックスタラ−を使
用して製造したものでも使用できる。種結晶の添加時期
は、通常は塩基性の炭酸塩の滴下終了直後である。滴下
終了前に加えても、差し支えはないが、あまり早く添加
すると、晶出した炭酸イットリウムの結晶が成長しすぎ
てあまり好ましくないことがあるので出来れば避けるの
がよい。使用する種結晶の量は、得られる炭酸塩の理論
値に対して少なくとも５ｐｐｍ以上の量となればよく、
最大で１００ｐｐｍで充分である。炭酸イットリウムの
熟成時間は、反応液の保持温度にもよるが、通常５時間
〜６０時間、好ましくは、２０時間以上である。熟成時
間が５時間未満では、塩基性の炭酸塩の水溶液の滴下工
程の初期に於いて析出してくる炭酸イットリウムは非晶
質であるので、この初期に生成される非晶質の炭酸イッ
トリウムが完全に結晶質の炭酸イットリウムに転換され
ずに残るために、微細粉末度を有する酸化イットリウム
粉末が得られなくなるという問題があり、その為に製造
ロット毎に直線透過率が変動してしまい、直線透過率が
６０％以上の酸化イットリウムの焼結体を製造すること
が出来ないことが多いので好ましくない。また、熟成時
間が６０時間を超えても、特に炭酸イットリウムの微細
粒子の粒度に好影響を与えることはないので、これを超
える熟成時間は不要である。
造方法において、結晶質の炭酸イットリウムを晶出させ
る際に添加する種結晶としては、炭酸イットリウムの微
細結晶を溶液に分散させて調製したスラリ―状のもので
も、生成した結晶質炭酸イットリウムを含むスラリー状
の反応液そのものでも、また、乾燥結晶でもよい。しか
し、スラリー状のものは、添加粒子の表面活性度が高い
ので、スラリ−状のもの方が乾燥結晶より好ましい。種
結晶は、前ロットで製造されたものを使用しても、小規
模反応容器を使用し、攪拌にマグネチックスタラ−を使
用して製造したものでも使用できる。種結晶の添加時期
は、通常は塩基性の炭酸塩の滴下終了直後である。滴下
終了前に加えても、差し支えはないが、あまり早く添加
すると、晶出した炭酸イットリウムの結晶が成長しすぎ
てあまり好ましくないことがあるので出来れば避けるの
がよい。使用する種結晶の量は、得られる炭酸塩の理論
値に対して少なくとも５ｐｐｍ以上の量となればよく、
最大で１００ｐｐｍで充分である。炭酸イットリウムの
熟成時間は、反応液の保持温度にもよるが、通常５時間
〜６０時間、好ましくは、２０時間以上である。熟成時
間が５時間未満では、塩基性の炭酸塩の水溶液の滴下工
程の初期に於いて析出してくる炭酸イットリウムは非晶
質であるので、この初期に生成される非晶質の炭酸イッ
トリウムが完全に結晶質の炭酸イットリウムに転換され
ずに残るために、微細粉末度を有する酸化イットリウム
粉末が得られなくなるという問題があり、その為に製造
ロット毎に直線透過率が変動してしまい、直線透過率が
６０％以上の酸化イットリウムの焼結体を製造すること
が出来ないことが多いので好ましくない。また、熟成時
間が６０時間を超えても、特に炭酸イットリウムの微細
粒子の粒度に好影響を与えることはないので、これを超
える熟成時間は不要である。
【０００８】 生成した結晶質炭酸イットリウムの微細
粒子を濾取して、濾取した微細粒子を０．００５重量％
〜０．５重量％硫酸アンモニウム水溶液で充分に洗浄す
る。硫酸アンモニウム水溶液を用いて、濾取した結晶質
炭酸イットリウムを充分に洗浄することにより、微細
で、より均一な粒度分布を有する結晶質炭酸イットリウ
ム粒子が得られる。結晶質炭酸イットリウムから酸化イ
ットリウム微粉末を製造するための仮焼条件は、特開平
９−３１５８１６号公報の記載に従えば良い。即ち、充
分に洗浄した結晶質炭酸イットリウム微細粒子を１００
℃で乾燥し、乾燥した結晶質炭酸イットリウムを酸素雰
囲気中で７００℃〜１３００℃、好ましくは９００℃〜
１２００℃で仮焼する。通常、仮焼時間は、３時間〜５
時間で充分である。かくして本発明に係る酸化イットリ
ウム粉末の製造方法により得られる酸化イットリウムの
微細粉末は、これを所望の形に成形して、次いで得られ
た成形体を１５００℃〜１８００℃、好ましくは、１６
００℃〜１７００℃で１時間〜５時間焼成すれば、少な
くとも６０％以上の高い直線透過率を有する焼結体が得
られる。焼成に際しては、１０００℃〜１３００℃で２
時間〜３時間予備焼成して、引き続き１６００℃〜１７
００℃で２時間〜３時間焼成すれば、より高い直線透過
率を有する酸化イットリウム焼結体が製造できる。
粒子を濾取して、濾取した微細粒子を０．００５重量％
〜０．５重量％硫酸アンモニウム水溶液で充分に洗浄す
る。硫酸アンモニウム水溶液を用いて、濾取した結晶質
炭酸イットリウムを充分に洗浄することにより、微細
で、より均一な粒度分布を有する結晶質炭酸イットリウ
ム粒子が得られる。結晶質炭酸イットリウムから酸化イ
ットリウム微粉末を製造するための仮焼条件は、特開平
９−３１５８１６号公報の記載に従えば良い。即ち、充
分に洗浄した結晶質炭酸イットリウム微細粒子を１００
℃で乾燥し、乾燥した結晶質炭酸イットリウムを酸素雰
囲気中で７００℃〜１３００℃、好ましくは９００℃〜
１２００℃で仮焼する。通常、仮焼時間は、３時間〜５
時間で充分である。かくして本発明に係る酸化イットリ
ウム粉末の製造方法により得られる酸化イットリウムの
微細粉末は、これを所望の形に成形して、次いで得られ
た成形体を１５００℃〜１８００℃、好ましくは、１６
００℃〜１７００℃で１時間〜５時間焼成すれば、少な
くとも６０％以上の高い直線透過率を有する焼結体が得
られる。焼成に際しては、１０００℃〜１３００℃で２
時間〜３時間予備焼成して、引き続き１６００℃〜１７
００℃で２時間〜３時間焼成すれば、より高い直線透過
率を有する酸化イットリウム焼結体が製造できる。
【０００９】
【実施例】 以下実施例と比較例とを挙げて、本発明を
説明するが、勿論、本発明は、これらの例により何等制
限されるものではないことは言うまでもない。以下の例
において使用した光線の直線透過率の測定方法に付いて
記載する。光源から直径２ｍｍ、波長６００ｎｍの直線
光を放出し、光源から１００ｍｍ離れた直径２ｍｍの検
出器上に正確に照射する。この時の光の量をｙとする。
両面を鏡面研磨して厚さ１ｍｍの平板としたサンプル
を、光源と検出器との中心に直線光に対して研磨面が垂
直となるように挿入して光線を遮る。この時検出された
光の検出量をｘとする。この結果を下記式に当てはめ
て、各サンプルの持つ直線透過率を算出する。 直線透過率（％）＝（ｘ÷ｙ）ｘ１００
説明するが、勿論、本発明は、これらの例により何等制
限されるものではないことは言うまでもない。以下の例
において使用した光線の直線透過率の測定方法に付いて
記載する。光源から直径２ｍｍ、波長６００ｎｍの直線
光を放出し、光源から１００ｍｍ離れた直径２ｍｍの検
出器上に正確に照射する。この時の光の量をｙとする。
両面を鏡面研磨して厚さ１ｍｍの平板としたサンプル
を、光源と検出器との中心に直線光に対して研磨面が垂
直となるように挿入して光線を遮る。この時検出された
光の検出量をｘとする。この結果を下記式に当てはめ
て、各サンプルの持つ直線透過率を算出する。 直線透過率（％）＝（ｘ÷ｙ）ｘ１００
【００１０】（実施例１）内径が１７０ｍｍ、高さが２
６０ｍｍの５ｌ容量のガラス製反応容器に０．５ｍｏｌ
／ｌの硝酸イットリウム水溶液２５００ｍｌを計り入
れ、この反応容器を３０℃±０．５℃に制御した恒温槽
に入れ、液温を上記の温度とした後、プロペラ式攪拌機
で攪拌しながら、２．５ｍｏｌ／ｌの炭酸水素アンモニ
ウム水溶液を滴下し、反応液のｐＨを４．５に調整し
た。この時点で別にマグネチックスタラ−で攪拌して調
製用意した上記の反応液中に含まれる理論量の炭酸イッ
トリウムと同一濃度の炭酸イットリウムを含む種結晶ス
ラリ−を２ｍｌ加えた後、更に、２４時間上記の温度を
保持しながら析出した炭酸イットリウムの粒子が反応母
液中に充分に分散するようにプロペラ式攪拌機で攪拌し
ながら熟成を続けた。熟成終了後、析出した結晶質炭酸
イットリウムを濾取して、濾取した結晶質炭酸イットリ
ウムを０．０５重量％硫酸アンモニウム水溶液で充分に
洗浄した。洗浄した炭酸イットリウムを１００℃で乾燥
して、炭酸イットリウムの針状結晶を得た。この結晶質
炭酸イットリウムをｘ線回析したところ、図１のＡに示
すような明瞭なピークが認められた。かくして得られた
晶質炭酸イットリウムを酸素雰囲気中で１１００℃で４
時間仮焼し、酸化イットリウム粉末を得た。この酸化イ
ットリウム粉末を静水圧２ｔ／ｃｍ2で成形し、10-5Ｔ
ｏｒｒ、１７００℃で４時間真空焼成した。得られた焼
結体の直線透過率を測定したところ、７２．５％であっ
た。
６０ｍｍの５ｌ容量のガラス製反応容器に０．５ｍｏｌ
／ｌの硝酸イットリウム水溶液２５００ｍｌを計り入
れ、この反応容器を３０℃±０．５℃に制御した恒温槽
に入れ、液温を上記の温度とした後、プロペラ式攪拌機
で攪拌しながら、２．５ｍｏｌ／ｌの炭酸水素アンモニ
ウム水溶液を滴下し、反応液のｐＨを４．５に調整し
た。この時点で別にマグネチックスタラ−で攪拌して調
製用意した上記の反応液中に含まれる理論量の炭酸イッ
トリウムと同一濃度の炭酸イットリウムを含む種結晶ス
ラリ−を２ｍｌ加えた後、更に、２４時間上記の温度を
保持しながら析出した炭酸イットリウムの粒子が反応母
液中に充分に分散するようにプロペラ式攪拌機で攪拌し
ながら熟成を続けた。熟成終了後、析出した結晶質炭酸
イットリウムを濾取して、濾取した結晶質炭酸イットリ
ウムを０．０５重量％硫酸アンモニウム水溶液で充分に
洗浄した。洗浄した炭酸イットリウムを１００℃で乾燥
して、炭酸イットリウムの針状結晶を得た。この結晶質
炭酸イットリウムをｘ線回析したところ、図１のＡに示
すような明瞭なピークが認められた。かくして得られた
晶質炭酸イットリウムを酸素雰囲気中で１１００℃で４
時間仮焼し、酸化イットリウム粉末を得た。この酸化イ
ットリウム粉末を静水圧２ｔ／ｃｍ2で成形し、10-5Ｔ
ｏｒｒ、１７００℃で４時間真空焼成した。得られた焼
結体の直線透過率を測定したところ、７２．５％であっ
た。
【００１１】（実施例２）スラリ−状の種結晶に代えて
乾燥種結晶を０．５ｇ使用した以外は実施例１と同様の
操作を繰り返して、酸化イットリウム粉末を製造した。
この酸化イットリウム粉末を成形し、同一の条件で焼結
したところ、直線透過率が６１．９％の焼結体が得られ
た。 （比較例）種結晶を全く加えなかった以外は、上記の実
施例１と同一の条件で酸化イットリウムを得、この酸化
イットリウムを成形し、実施例１と同一の条件で焼結し
て酸化イットリウム焼結体を製造し、得られた焼結体の
直線透過率を測定したところ、３０．３％であった。更
にこのもののＸ線回析スペクトラムにより吸収ピークの
存在の有無を確認したところ、図１のＢに示すように明
確なピークは認められなかったので、非晶質の炭酸イッ
トリウムであると判断した。上記の結果から明らかなよ
うに、本発明に係る製造方法により製造した酸化イット
リウム粉末を用いて調製した焼結体の直線透過率は、何
れも高いのに対して、比較例の直線透過率は僅かに３
０．３％に過ぎず、工業的に実施可能な方法とは言えな
い。
乾燥種結晶を０．５ｇ使用した以外は実施例１と同様の
操作を繰り返して、酸化イットリウム粉末を製造した。
この酸化イットリウム粉末を成形し、同一の条件で焼結
したところ、直線透過率が６１．９％の焼結体が得られ
た。 （比較例）種結晶を全く加えなかった以外は、上記の実
施例１と同一の条件で酸化イットリウムを得、この酸化
イットリウムを成形し、実施例１と同一の条件で焼結し
て酸化イットリウム焼結体を製造し、得られた焼結体の
直線透過率を測定したところ、３０．３％であった。更
にこのもののＸ線回析スペクトラムにより吸収ピークの
存在の有無を確認したところ、図１のＢに示すように明
確なピークは認められなかったので、非晶質の炭酸イッ
トリウムであると判断した。上記の結果から明らかなよ
うに、本発明に係る製造方法により製造した酸化イット
リウム粉末を用いて調製した焼結体の直線透過率は、何
れも高いのに対して、比較例の直線透過率は僅かに３
０．３％に過ぎず、工業的に実施可能な方法とは言えな
い。
【００１２】
【発明の効果】 本発明に係る方法により製造された酸
化イットリウム粉末を用いて製造した酸化イットリウム
焼結体は、何れも直線透過率が高く、従って、粉末度の
高い酸化イットリウム粉末体を製造することができる産
業的に極めて優れた方法であると言うことができる。
化イットリウム粉末を用いて製造した酸化イットリウム
焼結体は、何れも直線透過率が高く、従って、粉末度の
高い酸化イットリウム粉末体を製造することができる産
業的に極めて優れた方法であると言うことができる。
【図１】 実施例１と比較例で得られた炭酸イットリウ
ムのＸ線回析スペクトラムをそれぞれ示す。
ムのＸ線回析スペクトラムをそれぞれ示す。
Ａ…実施例１で得られた炭酸イットリウムのスペクトラ
ム、Ｂ…比較例で得られた炭酸イットリウムのスペクト
ラム。
ム、Ｂ…比較例で得られた炭酸イットリウムのスペクト
ラム。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阪井 博明 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 市川 周一 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 市川 昭昌 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 酸性のイットリウム塩の水溶液に塩基性
の炭酸塩の水溶液を滴下して、炭酸イットリウムを析出
沈澱させ、この析出沈澱させた炭酸イットリウムを攪拌
下に熟成し、得られた炭酸イットリウムを仮焼して、酸
化イットリウム粉末を製造する方法において、 炭酸イットリウムの種結晶を反応母液中に添加すること
を特徴とする上記方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の方法において、該種結
晶が炭酸イットリウム結晶を溶液中に分散させて成るス
ラリ−状のものである方法。 - 【請求項３】 該得られた炭酸イットリウムが結晶質で
あることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３の何れか１項に記載の方法
において、少なくとも２０時間熟成する方法。
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|---|---|---|---|
| JP08771798A JP4178224B2 (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | 酸化イットリウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08771798A JP4178224B2 (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | 酸化イットリウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11278832A true JPH11278832A (ja) | 1999-10-12 |
| JP4178224B2 JP4178224B2 (ja) | 2008-11-12 |
Family
ID=13922667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08771798A Expired - Lifetime JP4178224B2 (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | 酸化イットリウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4178224B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2413334A (en) * | 2002-03-05 | 2005-10-26 | Dainippon Printing Co Ltd | Method for manufacturing fine particles containing rare earth element |
| JP2008189489A (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化イットリウム粉末 |
| JP2008273838A (ja) * | 2008-08-18 | 2008-11-13 | National Institute For Materials Science | 酸化イットリウム焼結体 |
| US7560284B2 (en) | 2002-03-05 | 2009-07-14 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Fine particles containing rare earth element and fluorescent probe using the same |
| CN103276440A (zh) * | 2013-06-15 | 2013-09-04 | 清远市嘉禾稀有金属有限公司 | 一种低氯根稀土碳酸盐加工方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114604886A (zh) * | 2018-01-15 | 2022-06-10 | 赣州湛海新材料科技有限公司 | 一种制备大颗粒稀土氧化物的方法 |
-
1998
- 1998-03-31 JP JP08771798A patent/JP4178224B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2413334A (en) * | 2002-03-05 | 2005-10-26 | Dainippon Printing Co Ltd | Method for manufacturing fine particles containing rare earth element |
| GB2413334B (en) * | 2002-03-05 | 2006-10-18 | Dainippon Printing Co Ltd | Method of manufacturing fine particles containing rare earth element |
| US7560284B2 (en) | 2002-03-05 | 2009-07-14 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Fine particles containing rare earth element and fluorescent probe using the same |
| JP2008189489A (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化イットリウム粉末 |
| JP2008273838A (ja) * | 2008-08-18 | 2008-11-13 | National Institute For Materials Science | 酸化イットリウム焼結体 |
| CN103276440A (zh) * | 2013-06-15 | 2013-09-04 | 清远市嘉禾稀有金属有限公司 | 一种低氯根稀土碳酸盐加工方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4178224B2 (ja) | 2008-11-12 |
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