JPH11278952A - 酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超電導磁気シールド材 - Google Patents
酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超電導磁気シールド材Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 所望の特性を維持しつつ所望の大きさに形成
できる酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超
電導磁気シールド材を提供する。 【解決手段】 Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ
系酸化物超電導体の特性のよい部分を板状に切り出して
形成した複数の超電導体素片１，１，…の互いの接合部
分に、Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘの超電導
ペーストを塗布して接合し、焼成処理を行うことによっ
て、臨界電流密度が温度７７Ｋで外部磁場が０ガウスの
条件下で１５００Ａ／ｃｍ２以上である超電導体接合体
２を得る。
できる酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超
電導磁気シールド材を提供する。 【解決手段】 Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ
系酸化物超電導体の特性のよい部分を板状に切り出して
形成した複数の超電導体素片１，１，…の互いの接合部
分に、Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘの超電導
ペーストを塗布して接合し、焼成処理を行うことによっ
て、臨界電流密度が温度７７Ｋで外部磁場が０ガウスの
条件下で１５００Ａ／ｃｍ２以上である超電導体接合体
２を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に、磁気共鳴断
層撮影装置（ＭＲＩ）、リニアモーターカー、超電導マ
グネット等磁場を発生する機器に利用することのできる
酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに磁気シー
ルド材に関する。
層撮影装置（ＭＲＩ）、リニアモーターカー、超電導マ
グネット等磁場を発生する機器に利用することのできる
酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに磁気シー
ルド材に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、磁気シールド材として、例えばパ
ーマロイ、フェライトのような透磁率の高い強磁性材料
を用いることは公知であるが、これらのシールド材は強
い引力を発生するので、これを防ぐために全体の構造を
強固にかつ大がかりなものにしなければならず、さらに
５０〜５００ガウスのような強い磁場をシールドするた
めには、材料を積層させて厚さを増し、全体としての重
量がかなり重くなってしまうという問題があった。
ーマロイ、フェライトのような透磁率の高い強磁性材料
を用いることは公知であるが、これらのシールド材は強
い引力を発生するので、これを防ぐために全体の構造を
強固にかつ大がかりなものにしなければならず、さらに
５０〜５００ガウスのような強い磁場をシールドするた
めには、材料を積層させて厚さを増し、全体としての重
量がかなり重くなってしまうという問題があった。
【０００３】また、酸化物超電導材料を用いた磁気シー
ルド材は、酸化物超電導材料自体が反磁性（マイスナー
効果）を示す物質であるため、単独で磁気シールド材と
して用いられていた。しかしながら、外部磁場強度がＨ
ｃ１（下部臨界磁場）以上になると磁場は量子化された
量子磁束となり超電導体中に侵入し、これを通過してし
まうために、数百ガウスの磁場中では磁気シールド材と
して使用できなかった。ここで、試料の臨界電流密度が
十分高ければ、侵入してこようとする磁束にうち勝っ
て、シールド効果が得られるのであるが、焼結法で作製
されたＹＢａＣｕＯ系の超電導体で約２００Ａ／ｃ
ｍ２、ＢｉＰｂＳｒＣａＣｕＯ系の超電導体で約１００
０Ａ／ｃｍ２（７７Ｋ、０ガウス）の臨界電流密度をも
った超電導体では、５００ガウスのような強い磁場をシ
ールドすることは非常に難しい問題であった。
ルド材は、酸化物超電導材料自体が反磁性（マイスナー
効果）を示す物質であるため、単独で磁気シールド材と
して用いられていた。しかしながら、外部磁場強度がＨ
ｃ１（下部臨界磁場）以上になると磁場は量子化された
量子磁束となり超電導体中に侵入し、これを通過してし
まうために、数百ガウスの磁場中では磁気シールド材と
して使用できなかった。ここで、試料の臨界電流密度が
十分高ければ、侵入してこようとする磁束にうち勝っ
て、シールド効果が得られるのであるが、焼結法で作製
されたＹＢａＣｕＯ系の超電導体で約２００Ａ／ｃ
ｍ２、ＢｉＰｂＳｒＣａＣｕＯ系の超電導体で約１００
０Ａ／ｃｍ２（７７Ｋ、０ガウス）の臨界電流密度をも
った超電導体では、５００ガウスのような強い磁場をシ
ールドすることは非常に難しい問題であった。
【０００４】溶融法で作製されるＹＢａＣｕＯ系の超電
導体では約数万Ａ／ｃｍ２の臨界電流密度が得られ、実
際に５０〜５００ガウスのような強い磁場を磁気シール
ド可能なことが確認されているが、溶融法で得られる試
料は実用化の際に最も重要である大型化において問題が
あり、最大でも３０ｍｍ×３０ｍｍのサイズである。さ
らに製造コストが焼結法で作製するものに比べて極めて
高く、実用的とはいえない。
導体では約数万Ａ／ｃｍ２の臨界電流密度が得られ、実
際に５０〜５００ガウスのような強い磁場を磁気シール
ド可能なことが確認されているが、溶融法で得られる試
料は実用化の際に最も重要である大型化において問題が
あり、最大でも３０ｍｍ×３０ｍｍのサイズである。さ
らに製造コストが焼結法で作製するものに比べて極めて
高く、実用的とはいえない。
【０００５】これらの諸問題を解決できる可能性のある
手段としては、先に本発明者等が提案した高い臨界電流
密度を持ち、その結果として１００〜１０００ガウスの
磁場中での磁気シールドが可能な酸化物超電導体がある
（特願平９−２９３０３０参照）。
手段としては、先に本発明者等が提案した高い臨界電流
密度を持ち、その結果として１００〜１０００ガウスの
磁場中での磁気シールドが可能な酸化物超電導体がある
（特願平９−２９３０３０参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、真の意味での
実用化に近づくためには、サイズの大型化技術が不可欠
である。従来の一体成形では、せいぜい大きくとも１０
０ｍｍ×１００ｍｍの面積を持つものが上限であった。
また、大型化技術として、接合による大型化が試みられ
てはいるものの、その接合部での超電導特性が、どうし
ても超電導素片の特性に比べて劣るために、例えば磁気
シールド応用の場合では、接合部からの顕著な磁束密度
の漏洩として観測される。超電導接合部を間に挟んでの
超電導特性が、超電導素片に比べて著しく劣ってしまう
ので、接合による大型化は達成されていなかった。
実用化に近づくためには、サイズの大型化技術が不可欠
である。従来の一体成形では、せいぜい大きくとも１０
０ｍｍ×１００ｍｍの面積を持つものが上限であった。
また、大型化技術として、接合による大型化が試みられ
てはいるものの、その接合部での超電導特性が、どうし
ても超電導素片の特性に比べて劣るために、例えば磁気
シールド応用の場合では、接合部からの顕著な磁束密度
の漏洩として観測される。超電導接合部を間に挟んでの
超電導特性が、超電導素片に比べて著しく劣ってしまう
ので、接合による大型化は達成されていなかった。
【０００７】本発明は、上述の背景のもとでなされたも
のであり、特性のよい超電導体素片を複数接合すること
によって所望の特性を維持しつつ所望の大きさに形成で
きる酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超電
導磁気シールド材を提供することを目的とする。
のであり、特性のよい超電導体素片を複数接合すること
によって所望の特性を維持しつつ所望の大きさに形成で
きる酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超電
導磁気シールド材を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めの手段として、本発明にかかる酸化物超電導体接合体
は、 （構成１） Ｂｉ２ＰｂｙＳｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ系酸
化物超電導体の複数の素片を互いに超電導的に接合した
酸化物超電導体接合体であって、臨界電流密度が温度７
７Ｋで外部磁場が０ガウスの条件下で１５００Ａ／ｃｍ
２以上であることを特徴とし、この構成１の態様とし
て、 （構成２） 構成１の酸化物超電導体接合体において、
臨界電流密度が温度７７Ｋで外部磁場が０ガウスの条件
下で１５００Ａ／ｃｍ２以上であると同時に、５０〜５
００ガウスの磁場中での磁気シールドが可能な特性を有
することを特徴とし、構成１又は２の態様として、 （構成３） 構成１又は２の酸化物超電導体接合体にお
いて、前記接合体を構成する各超電導体素片及び接合部
分の結晶粒界に、ＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、Ｃａ２ＰｂＯ４の
うち少なくとも１つが存在することを特徴とする。
めの手段として、本発明にかかる酸化物超電導体接合体
は、 （構成１） Ｂｉ２ＰｂｙＳｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ系酸
化物超電導体の複数の素片を互いに超電導的に接合した
酸化物超電導体接合体であって、臨界電流密度が温度７
７Ｋで外部磁場が０ガウスの条件下で１５００Ａ／ｃｍ
２以上であることを特徴とし、この構成１の態様とし
て、 （構成２） 構成１の酸化物超電導体接合体において、
臨界電流密度が温度７７Ｋで外部磁場が０ガウスの条件
下で１５００Ａ／ｃｍ２以上であると同時に、５０〜５
００ガウスの磁場中での磁気シールドが可能な特性を有
することを特徴とし、構成１又は２の態様として、 （構成３） 構成１又は２の酸化物超電導体接合体にお
いて、前記接合体を構成する各超電導体素片及び接合部
分の結晶粒界に、ＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、Ｃａ２ＰｂＯ４の
うち少なくとも１つが存在することを特徴とする。
【０００９】また、本発明にかかる酸化物超電導体接合
体の製造方法は、 （構成４） Ｂｉ２ＰｂｙＳｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ系酸
化物超電導体の素片を複数個作製し、次に、これらの互
いに接合すべき接合面に超電導ペーストを塗布して接合
し、次に、この接合体に焼成処理を施すことによって、
請求項１ないし３のいずれかに記載の酸化物超電導体接
合体を得ることを特徴とし、この構成４の態様として、 （構成５） 構成４の酸化物超電導体接合体の接合方法
において、前記焼成処理には、少なくとも一回の加熱処
理と少なくとも一回のＣＩＰ（冷間静水圧プレス）処理
とを含むものであることを特徴とし、この構成５の態様
として、 （構成６） 構成５の酸化物超電導体接合体の接合方法
において、前記焼成処理における加熱処理とＣＩＰ（冷
間静水圧プレス）処理とは交互に行うものであることを
特徴とし、構成４ないし６のいずれかの態様として、 （構成７） 構成４ないし６のいずれかの酸化物超電導
体接合体の製造方法において、前記焼成処理後におい
て、接合された酸化物超電導体の素片および接合部分の
結晶粒界に、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏを含む
膜状の非超電導相が存在する場合に、この膜状非超電導
相を消失させる熱処理を施すことを特徴とし、構成７の
態様として、 （構成８） 構成７の酸化物超電導体接合体の製造方法
において、前記熱処理は、大気中において８１０℃〜８
３０℃の温度で２時間〜５０時間の熱処理であることを
特徴とし、構成７又は８の態様として、 （構成９） 構成７又は８の酸化物超電導体接合体の製
造方法において、前記熱処理は、前記焼成処理において
最終の加熱処理が終了して炉内温度を下げてくる途中に
おいて行うことを特徴とする。
体の製造方法は、 （構成４） Ｂｉ２ＰｂｙＳｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ系酸
化物超電導体の素片を複数個作製し、次に、これらの互
いに接合すべき接合面に超電導ペーストを塗布して接合
し、次に、この接合体に焼成処理を施すことによって、
請求項１ないし３のいずれかに記載の酸化物超電導体接
合体を得ることを特徴とし、この構成４の態様として、 （構成５） 構成４の酸化物超電導体接合体の接合方法
において、前記焼成処理には、少なくとも一回の加熱処
理と少なくとも一回のＣＩＰ（冷間静水圧プレス）処理
とを含むものであることを特徴とし、この構成５の態様
として、 （構成６） 構成５の酸化物超電導体接合体の接合方法
において、前記焼成処理における加熱処理とＣＩＰ（冷
間静水圧プレス）処理とは交互に行うものであることを
特徴とし、構成４ないし６のいずれかの態様として、 （構成７） 構成４ないし６のいずれかの酸化物超電導
体接合体の製造方法において、前記焼成処理後におい
て、接合された酸化物超電導体の素片および接合部分の
結晶粒界に、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏを含む
膜状の非超電導相が存在する場合に、この膜状非超電導
相を消失させる熱処理を施すことを特徴とし、構成７の
態様として、 （構成８） 構成７の酸化物超電導体接合体の製造方法
において、前記熱処理は、大気中において８１０℃〜８
３０℃の温度で２時間〜５０時間の熱処理であることを
特徴とし、構成７又は８の態様として、 （構成９） 構成７又は８の酸化物超電導体接合体の製
造方法において、前記熱処理は、前記焼成処理において
最終の加熱処理が終了して炉内温度を下げてくる途中に
おいて行うことを特徴とする。
【００１０】また、本発明にかかる超電導磁気シールド
材は、 （構成１０） 構成１ないし３のいずれかの酸化物超電
導体接合体、又は、構成４ないし８のいずれかの製造方
法で製造された酸化物超電導体接合体からなることを特
徴とする。
材は、 （構成１０） 構成１ないし３のいずれかの酸化物超電
導体接合体、又は、構成４ないし８のいずれかの製造方
法で製造された酸化物超電導体接合体からなることを特
徴とする。
【００１１】上述の構成によれば、Ｂｉ２ＰｂｙＳｒ２
Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ系酸化物超電導体の複数の素片を互い
に超電導的に接合する構成としたことによって、特性の
よい超電導体素片を複数接合して所望の特性を維持しつ
つ所望の大きさに形成できる酸化物超電導体接合体を得
ることが可能になった。また、これにより、十分な特性
を有する超電導磁気シールド材を得ることも可能になっ
た。なお、ここで、ｙは０．２〜０．４であることが望
ましく、０．３が最も好ましい。
Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ系酸化物超電導体の複数の素片を互い
に超電導的に接合する構成としたことによって、特性の
よい超電導体素片を複数接合して所望の特性を維持しつ
つ所望の大きさに形成できる酸化物超電導体接合体を得
ることが可能になった。また、これにより、十分な特性
を有する超電導磁気シールド材を得ることも可能になっ
た。なお、ここで、ｙは０．２〜０．４であることが望
ましく、０．３が最も好ましい。
【００１２】酸化物超電導体接合体の製造にあたって
は、超電導ペーストによる接合後における焼成処理が特
性を大きく左右する。この焼成処理は、８４０℃〜８５
０℃で３０〜７０時間の熱処理と、２ｔｏｎ／ｃｍ２以
上、例えば３ｔｏｎ／ｃｍ２のＣＩＰ（冷間静水圧プレ
ス）処理と、を交互に行うことが望ましい。この場合、
上記８４０℃〜８５０℃での熱処理は、通常はこの範囲
内の特定の一定の温度で３０〜７０時間保持する処理で
あり、温度保持精度は±１℃以内に維持することが望ま
しい。なお、超電導ペーストとしては、主成分が母材と
同じであるものを用いることが望ましい。
は、超電導ペーストによる接合後における焼成処理が特
性を大きく左右する。この焼成処理は、８４０℃〜８５
０℃で３０〜７０時間の熱処理と、２ｔｏｎ／ｃｍ２以
上、例えば３ｔｏｎ／ｃｍ２のＣＩＰ（冷間静水圧プレ
ス）処理と、を交互に行うことが望ましい。この場合、
上記８４０℃〜８５０℃での熱処理は、通常はこの範囲
内の特定の一定の温度で３０〜７０時間保持する処理で
あり、温度保持精度は±１℃以内に維持することが望ま
しい。なお、超電導ペーストとしては、主成分が母材と
同じであるものを用いることが望ましい。
【００１３】また、この焼成処理の後にさらに熱処理を
施すとより特性を向上できる。ここでこの熱処理は、８
１０℃〜８３０℃のいずれかの温度で２〜５０時間保持
する処理である。この範囲に限定したのは、温度が８１
０℃以下または８３０℃以上であると超電導接合部を間
に挟んだ状態での超電導特性（臨界電流密度）が未処理
のものに比べて低くなってしまうこと、また時間が２時
間以下、５０時間以上であっても同様の結果が得られる
ことによる。また、この熱処理は、焼成処理が終了した
後、その焼成処理の炉内温度が完全に下がってから開始
してもよいが、炉内温度を下げてくる途中で熱処理温度
に達した時点からその温度に保持する（±１℃以内に維
持するのが望ましい）ようにしてもよい。また、上記８
１０℃〜８３０℃での熱処理の温度保持精度は±１℃以
内であることが望ましい。
施すとより特性を向上できる。ここでこの熱処理は、８
１０℃〜８３０℃のいずれかの温度で２〜５０時間保持
する処理である。この範囲に限定したのは、温度が８１
０℃以下または８３０℃以上であると超電導接合部を間
に挟んだ状態での超電導特性（臨界電流密度）が未処理
のものに比べて低くなってしまうこと、また時間が２時
間以下、５０時間以上であっても同様の結果が得られる
ことによる。また、この熱処理は、焼成処理が終了した
後、その焼成処理の炉内温度が完全に下がってから開始
してもよいが、炉内温度を下げてくる途中で熱処理温度
に達した時点からその温度に保持する（±１℃以内に維
持するのが望ましい）ようにしてもよい。また、上記８
１０℃〜８３０℃での熱処理の温度保持精度は±１℃以
内であることが望ましい。
【００１４】また、上記の熱処理条件において作製する
と、超電導接合部を間に挟んだ状態での超電導特性（臨
界電流密度）が熱処理前のそれに比べて３〜４倍に改善
されることがわかった。これは、素片の超電導体中のみ
ならず、接合部分における超電導体中の、結晶粒どうし
が接触する界面（粒界）における電気的な結合状態が改
善された結果であると推測される。
と、超電導接合部を間に挟んだ状態での超電導特性（臨
界電流密度）が熱処理前のそれに比べて３〜４倍に改善
されることがわかった。これは、素片の超電導体中のみ
ならず、接合部分における超電導体中の、結晶粒どうし
が接触する界面（粒界）における電気的な結合状態が改
善された結果であると推測される。
【００１５】更に詳しく述べると、熱処理前の結晶粒界
には主にＢｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏの組成で構
成された膜状の非超電導相が部分的に形成されている場
合があり、その場合には電流の流れ得る実質的な面積が
減少し、輸送電流が大幅に制限される状況になっていた
（図８、図１３（模式図）参照）。ところが熱処理を施
すことにより、上記膜状の非超電導相が超電導相に変化
し、その際過剰となった成分がＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、Ｃａ
２ＰｂＯ４といった析出物（粒径が大旨１．０μｍ以
下）として粒界に存在することになる（図１０、図１４
（模式図）参照）。
には主にＢｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏの組成で構
成された膜状の非超電導相が部分的に形成されている場
合があり、その場合には電流の流れ得る実質的な面積が
減少し、輸送電流が大幅に制限される状況になっていた
（図８、図１３（模式図）参照）。ところが熱処理を施
すことにより、上記膜状の非超電導相が超電導相に変化
し、その際過剰となった成分がＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、Ｃａ
２ＰｂＯ４といった析出物（粒径が大旨１．０μｍ以
下）として粒界に存在することになる（図１０、図１４
（模式図）参照）。
【００１６】これによって、輸送電流の障害となる膜状
物質がなくなり、電流の流れうる実質的な面積が増大す
るので、臨界電流密度は大幅に向上することになる。８
１０℃〜８３０℃の温度で２時間〜５０時間の熱処理を
施すことにより、素片の超電導体中のみならず、接合部
分における超電導体中の、結晶粒どうしが接触する界面
（粒界）における電気的な結合状態が改善され、臨界電
流密度が熱処理前のそれに比べて３〜４倍に改善された
磁気シールド特性を得ることが可能となり、其の結果５
０〜５００ガウスの磁場中での磁気シールドに適する超
電導磁気シールド材としての使用も可能になった。
物質がなくなり、電流の流れうる実質的な面積が増大す
るので、臨界電流密度は大幅に向上することになる。８
１０℃〜８３０℃の温度で２時間〜５０時間の熱処理を
施すことにより、素片の超電導体中のみならず、接合部
分における超電導体中の、結晶粒どうしが接触する界面
（粒界）における電気的な結合状態が改善され、臨界電
流密度が熱処理前のそれに比べて３〜４倍に改善された
磁気シールド特性を得ることが可能となり、其の結果５
０〜５００ガウスの磁場中での磁気シールドに適する超
電導磁気シールド材としての使用も可能になった。
【００１７】また、溶融法の試料に比べても、製造コス
ト、製品の安定性において大きなアドバンテージがあ
る。さらに溶融法では困難を極めている大型化において
も、合成粉を圧粉して焼成した超電導部材を、上記のよ
うに接合することにより大型化を図っているので、いく
らでも大きくすることが可能である。大きさから言え
ば、一体成形で作製するものよりも、さらに大きなもの
を作製することが可能となる。（溶融法は、結晶の起点
を与えるための種付け作業、結晶を表面全体に成長させ
るための微妙な温度コントロールなどがあり、大型化は
容易ではない。）
ト、製品の安定性において大きなアドバンテージがあ
る。さらに溶融法では困難を極めている大型化において
も、合成粉を圧粉して焼成した超電導部材を、上記のよ
うに接合することにより大型化を図っているので、いく
らでも大きくすることが可能である。大きさから言え
ば、一体成形で作製するものよりも、さらに大きなもの
を作製することが可能となる。（溶融法は、結晶の起点
を与えるための種付け作業、結晶を表面全体に成長させ
るための微妙な温度コントロールなどがあり、大型化は
容易ではない。）
【００１８】
【発明の実施の形態】（実施例１）Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ
２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）の超電導合成粉
を４０ｍｍ×４０ｍｍの金型に充填し、一軸プレス機を
用いて全圧３０ｔｏｎで成形する。試料の厚さは１ｍｍ
である。これを電気炉を用いて８５０℃に±１℃以内の
精度で５０時間保持する焼成を行う。この後、冷間静水
圧プレス（ＣＩＰ：Cold Isostatic Press）装置を用い
て３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で中間圧縮を行う。
２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）の超電導合成粉
を４０ｍｍ×４０ｍｍの金型に充填し、一軸プレス機を
用いて全圧３０ｔｏｎで成形する。試料の厚さは１ｍｍ
である。これを電気炉を用いて８５０℃に±１℃以内の
精度で５０時間保持する焼成を行う。この後、冷間静水
圧プレス（ＣＩＰ：Cold Isostatic Press）装置を用い
て３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で中間圧縮を行う。
【００１９】再度、電気炉を用いて８５０℃に±１℃以
内の精度で５０時間保持する焼成を行う。この後、ＣＩ
Ｐ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で二度目の中間
圧縮を行う。最後に電気炉を用いて８５０℃に±１℃以
内の精度で５０時間保持する焼成を行う。これによって
得られた試料はほぼ厚さ方向にｃ軸が向くように強く配
向されたものである。
内の精度で５０時間保持する焼成を行う。この後、ＣＩ
Ｐ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で二度目の中間
圧縮を行う。最後に電気炉を用いて８５０℃に±１℃以
内の精度で５０時間保持する焼成を行う。これによって
得られた試料はほぼ厚さ方向にｃ軸が向くように強く配
向されたものである。
【００２０】こうして得られた４０ｍｍ×４０ｍｍ×１
ｍｍの超電導体をダイヤモンドカッターを用いて２０ｍ
ｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの計８枚の超電導体片に切断す
る。このうちの任意の３枚を用い、Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ
２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）からなる超電導
ペーストで図１のように接着する。これを乾燥器の中で
一昼夜乾燥させた後、電気炉を用いて８５０℃に±１℃
以内の精度で４０時間保持する焼成を行う。これを試料
とする。
ｍｍの超電導体をダイヤモンドカッターを用いて２０ｍ
ｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの計８枚の超電導体片に切断す
る。このうちの任意の３枚を用い、Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ
２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）からなる超電導
ペーストで図１のように接着する。これを乾燥器の中で
一昼夜乾燥させた後、電気炉を用いて８５０℃に±１℃
以内の精度で４０時間保持する焼成を行う。これを試料
とする。
【００２１】試料をＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃に±１℃以内の精度で４０時間保持する焼成を行
う。これを試料とする。
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃に±１℃以内の精度で４０時間保持する焼成を行
う。これを試料とする。
【００２２】試料をＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃に±１℃以内の精度で４０時間保持する焼成を行
う。これを試料とする。
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃に±１℃以内の精度で４０時間保持する焼成を行
う。これを試料とする。
【００２３】試料をＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃に±１℃以内の精度で４０時間保持する焼成を行
う。これを試料とする。
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃に±１℃以内の精度で４０時間保持する焼成を行
う。これを試料とする。
【００２４】試料をＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃に±１℃以内の精度で４０時間保持する焼成を行
う。これを試料とする。
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃に±１℃以内の精度で４０時間保持する焼成を行
う。これを試料とする。
【００２５】試料〜をダイヤモンドカッターを用い
て、図２の様に切断して臨界電流密度測定用の試料とし
た。
て、図２の様に切断して臨界電流密度測定用の試料とし
た。
【００２６】それらを８２０℃に±１℃以内の精度で８
時間維持する熱処理を行い、臨界電流密度の測定を行っ
た結果を以下に示す。測定は、直流４端子法を用い、７
７Ｋ、外部磁場０ガウスで行った。また、臨界電流密度
を算出するときの有効断面積は２ｍｍ×０．５ｍｍとし
た。なお、上記熱処理は、各試料の最終焼成処理におけ
る炉内温度が完全に下がってから開始してもよいが、炉
内温度を下げてくる途中で炉内温度が８２０℃になった
時点からその温度に±１℃以内の精度で８時間保持する
ことにより行ってもよい。
時間維持する熱処理を行い、臨界電流密度の測定を行っ
た結果を以下に示す。測定は、直流４端子法を用い、７
７Ｋ、外部磁場０ガウスで行った。また、臨界電流密度
を算出するときの有効断面積は２ｍｍ×０．５ｍｍとし
た。なお、上記熱処理は、各試料の最終焼成処理におけ
る炉内温度が完全に下がってから開始してもよいが、炉
内温度を下げてくる途中で炉内温度が８２０℃になった
時点からその温度に±１℃以内の精度で８時間保持する
ことにより行ってもよい。
【００２７】 臨界電流値 臨界電流密度 試料 ６．４Ａ ６４０Ａ／ｃｍ２ 試料 １４．３Ａ １４３０Ａ／ｃｍ２ 試料 ３１．９Ａ ３１９０Ａ／ｃｍ２ 試料 ５４．０Ａ ５４００Ａ／ｃｍ２ 試料 ５２．４Ａ ５２４０Ａ／ｃｍ２ （実施例２）Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏ
ｘ（Ｂｉ２２２３相）の超電導合成粉を４０ｍｍ×４０
ｍｍの金型に充填し、一軸プレス機を用いて全圧３０ｔ
ｏｎで成形する。試料の厚さは１ｍｍである。これを電
気炉を用いて実施例１と同様の８５０℃、５０時間焼成
（以下、焼成及び熱処理は、その温度でその時間保持す
る処理を意味する）を行う。この後、冷間静水圧プレス
（ＣＩＰ：Cold IsostaticPress）装置を用いて３ｔｏ
ｎ／ｃｍ２の圧力で中間圧縮を行う。
ｘ（Ｂｉ２２２３相）の超電導合成粉を４０ｍｍ×４０
ｍｍの金型に充填し、一軸プレス機を用いて全圧３０ｔ
ｏｎで成形する。試料の厚さは１ｍｍである。これを電
気炉を用いて実施例１と同様の８５０℃、５０時間焼成
（以下、焼成及び熱処理は、その温度でその時間保持す
る処理を意味する）を行う。この後、冷間静水圧プレス
（ＣＩＰ：Cold IsostaticPress）装置を用いて３ｔｏ
ｎ／ｃｍ２の圧力で中間圧縮を行う。
【００２８】再度、電気炉を用いて８５０℃、５０時間
焼成を行う。この後、ＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で二度目の中間圧縮を行う。最後に電気炉を
用いて８５０℃、５０時間焼成を行う。これによって得
られた試料はほぼ厚さ方向にｃ軸が向くように強く配向
されたものである。
焼成を行う。この後、ＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で二度目の中間圧縮を行う。最後に電気炉を
用いて８５０℃、５０時間焼成を行う。これによって得
られた試料はほぼ厚さ方向にｃ軸が向くように強く配向
されたものである。
【００２９】こうして得られた４０ｍｍ×４０ｍｍ×１
ｍｍの超電導体をダイヤモンドカッターを用いて２０ｍ
ｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの超電導体計８枚に切断する。こ
のうちの任意の３枚を用い、Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ
２Ｃｕ３Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）からなる超電導ペース
トで図１のように接着する。これを乾燥器の中で一昼夜
乾燥させた後、電気炉を用いて８５０℃、４０時間焼成
を行う。これを試料とする。
ｍｍの超電導体をダイヤモンドカッターを用いて２０ｍ
ｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの超電導体計８枚に切断する。こ
のうちの任意の３枚を用い、Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ
２Ｃｕ３Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）からなる超電導ペース
トで図１のように接着する。これを乾燥器の中で一昼夜
乾燥させた後、電気炉を用いて８５０℃、４０時間焼成
を行う。これを試料とする。
【００３０】試料をＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
【００３１】試料をＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
【００３２】試料をＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
【００３３】このようにして得られた試料を、ダイヤ
モンドカッターを用いて、図２の様に切断して臨界電流
密度測定用の試料とした。
モンドカッターを用いて、図２の様に切断して臨界電流
密度測定用の試料とした。
【００３４】それらをを温度が８１０℃〜８３０℃、時
間を２〜５０Ｈの様々な条件で熱処理を行い、臨界電流
密度の測定を行った結果を図３に示す。測定は、直流４
端子法を用い、７７Ｋ、外部磁場０ガウスで行った。ま
た、臨界電流密度を算出するときの有効断面積は２ｍｍ
×０．５ｍｍとした。基本的な測定方法は実施例１の場
合と同じである。
間を２〜５０Ｈの様々な条件で熱処理を行い、臨界電流
密度の測定を行った結果を図３に示す。測定は、直流４
端子法を用い、７７Ｋ、外部磁場０ガウスで行った。ま
た、臨界電流密度を算出するときの有効断面積は２ｍｍ
×０．５ｍｍとした。基本的な測定方法は実施例１の場
合と同じである。
【００３５】８２０℃、８時間の時に、もっとも高い値
である５４００Ａ／ｃｍ２が得られた。温度範囲が８１
０℃〜８３０℃、時間が２〜５０時間であると、臨界電
流密度が未処理のものに比べて高くなり、熱処理の効果
が現れていることがわかる。比較のために未処理の試料
の値（約１５００Ａ／ｃｍ２）も示す。
である５４００Ａ／ｃｍ２が得られた。温度範囲が８１
０℃〜８３０℃、時間が２〜５０時間であると、臨界電
流密度が未処理のものに比べて高くなり、熱処理の効果
が現れていることがわかる。比較のために未処理の試料
の値（約１５００Ａ／ｃｍ２）も示す。
【００３６】（実施例３）Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ２
Ｃｕ３Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）の超電導合成粉を４０ｍ
ｍ×４０ｍｍの金型に充填し、一軸プレス機を用いて全
圧３０ｔｏｎで成形する。試料の厚さは１ｍｍである。
これを電気炉を用いて８５０℃、５０時間焼成を行う。
この後、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ：Cold Isostatic P
ress）装置を用いて３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で中間圧縮
を行う。
Ｃｕ３Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）の超電導合成粉を４０ｍ
ｍ×４０ｍｍの金型に充填し、一軸プレス機を用いて全
圧３０ｔｏｎで成形する。試料の厚さは１ｍｍである。
これを電気炉を用いて８５０℃、５０時間焼成を行う。
この後、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ：Cold Isostatic P
ress）装置を用いて３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で中間圧縮
を行う。
【００３７】再度、電気炉を用いて８５０℃、５０時間
焼成を行う。この後、ＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で二度目の中間圧縮を行う。最後に電気炉を
用いて８５０℃、５０時間焼成を行う。
焼成を行う。この後、ＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で二度目の中間圧縮を行う。最後に電気炉を
用いて８５０℃、５０時間焼成を行う。
【００３８】こうして得られた４０ｍｍ×４０ｍｍ×１
ｍｍの超電導体をダイヤモンドカッターを用いて２０ｍ
ｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの超電導体計８枚に切断する。こ
のうちの任意の４枚を用い、Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ
２Ｃｕ３Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）からなる超電導ペース
トで図４のように接着する。これを乾燥器の中で一昼夜
乾燥させた後、電気炉を用いて８５０℃、４０時間焼成
を行う。これを試料とする。
ｍｍの超電導体をダイヤモンドカッターを用いて２０ｍ
ｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの超電導体計８枚に切断する。こ
のうちの任意の４枚を用い、Ｂｉ２（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ
２Ｃｕ３Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）からなる超電導ペース
トで図４のように接着する。これを乾燥器の中で一昼夜
乾燥させた後、電気炉を用いて８５０℃、４０時間焼成
を行う。これを試料とする。
【００３９】試料をＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
【００４０】試料をＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
【００４１】試料をＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
ｍ２の圧力で中間圧縮を行い、再度電気炉を用いて８５
０℃、４０時間の焼成を行う。これを試料とする。
【００４２】このようにして得られた試料〜を、８
２０℃、８時間の条件で熱処理を行った後、磁気シール
ド効果の測定を行った。液体窒素温度において、外部磁
場５０ガウスを試料表面に垂直方向に印加し、超電導体
に侵入してくる磁束密度分布をホール素子を用いて検出
した。ホール素子は図５に示すような接合線に沿って移
動させた。実験結果を図６に示す。
２０℃、８時間の条件で熱処理を行った後、磁気シール
ド効果の測定を行った。液体窒素温度において、外部磁
場５０ガウスを試料表面に垂直方向に印加し、超電導体
に侵入してくる磁束密度分布をホール素子を用いて検出
した。ホール素子は図５に示すような接合線に沿って移
動させた。実験結果を図６に示す。
【００４３】ＣＩＰを３回施した試料においては、接
合部分からの磁束の漏洩が観測されず、ほぼ理想的なシ
ールド効果が得られた。この試料は実施例１で行ったＪ
ｃ＝５２４０Ａ／ｃｍ２に対応している。試料〜で
はそれぞれの臨界電流密度の大きさに対応して磁束の漏
洩がみられた。（臨界電流密度の低下、つまりは超電導
特性の低下にともなって、磁束が侵入してくる。） また、試料に対して、印加する磁場の大きさを変えて
同様の測定を行った結果を図７に示す。１５０ガウスく
らいから中心部における磁束密度の侵入が見られはする
ものの、外部の磁場強度に比べるとその強度は小さく、
磁気シールド効果が確認できる。また、５００ガウスの
外部磁場をかけても、中心部で約３００ガウスまで減衰
させることが可能であることがわかった。
合部分からの磁束の漏洩が観測されず、ほぼ理想的なシ
ールド効果が得られた。この試料は実施例１で行ったＪ
ｃ＝５２４０Ａ／ｃｍ２に対応している。試料〜で
はそれぞれの臨界電流密度の大きさに対応して磁束の漏
洩がみられた。（臨界電流密度の低下、つまりは超電導
特性の低下にともなって、磁束が侵入してくる。） また、試料に対して、印加する磁場の大きさを変えて
同様の測定を行った結果を図７に示す。１５０ガウスく
らいから中心部における磁束密度の侵入が見られはする
ものの、外部の磁場強度に比べるとその強度は小さく、
磁気シールド効果が確認できる。また、５００ガウスの
外部磁場をかけても、中心部で約３００ガウスまで減衰
させることが可能であることがわかった。
【００４４】次に、上述の各実施例で得られた以下の試
料の粒界部分の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真観察を
おこなった。
料の粒界部分の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真観察を
おこなった。
【００４５】試料１…通常焼成のもの。
【００４６】試料２…通常焼成後、８２０℃、８時間の
熱処理を施したもの。
熱処理を施したもの。
【００４７】試料１の結晶粒界には主にＢｉ、Ｐｂ、Ｓ
ｒ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏの組成で構成された、膜状の非超電
導層が部分的に形成されており、これによって輸送電流
が大幅に制限される状況になっていることがわかる（図
８、図１２（模式図）参照）。
ｒ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏの組成で構成された、膜状の非超電
導層が部分的に形成されており、これによって輸送電流
が大幅に制限される状況になっていることがわかる（図
８、図１２（模式図）参照）。
【００４８】図９は、図８中の膜状物質のＥＤＳ（エネ
ルギー分散型Ｘ線分光装置）スペクトルを例示したもの
であって、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ、およびＯ元
素のすべてのピークが検出されていることがわかる。た
だ、超電導体の場合に比べてＣｕのピークが強く出てい
ることが確認される。
ルギー分散型Ｘ線分光装置）スペクトルを例示したもの
であって、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ、およびＯ元
素のすべてのピークが検出されていることがわかる。た
だ、超電導体の場合に比べてＣｕのピークが強く出てい
ることが確認される。
【００４９】試料２においては、上記膜状の非超電導層
がみられず、その代わり全体的に結晶粒が成長してお
り、ＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、Ｃａ２ＰｂＯ４といった析出物
が結晶粒界に存在している（図９Ａ、図１１（模式
図））。これらは過剰成分の析出物である、粒径が１．
０μｍ以下のＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏおよび粒径が１．０μｍ
以下のＣａ２ＰｂＯ４は局所的な析出なので、電気的な
結合状態を阻害しないものである。たとえば図１０およ
び図１１は、図９の析出物のＥＤＳスペクトルを例示し
たものであって、図９ＢではＣｕのピークが弱く、Ｃ
ａ、Ｐｂのピークが目立って強いことから、析出物はＣ
ａ２ＰｂＯ４であると推定され、また図９ＣではＣｕの
ピークとＯのピークが強いことから、析出物はＣｕＯで
あると推定される。臨界電流密度を測定したところ、試
料１は約１５００Ａ／ｃｍ２、試料２は約５４００Ａ／
ｃｍ２であった。
がみられず、その代わり全体的に結晶粒が成長してお
り、ＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、Ｃａ２ＰｂＯ４といった析出物
が結晶粒界に存在している（図９Ａ、図１１（模式
図））。これらは過剰成分の析出物である、粒径が１．
０μｍ以下のＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏおよび粒径が１．０μｍ
以下のＣａ２ＰｂＯ４は局所的な析出なので、電気的な
結合状態を阻害しないものである。たとえば図１０およ
び図１１は、図９の析出物のＥＤＳスペクトルを例示し
たものであって、図９ＢではＣｕのピークが弱く、Ｃ
ａ、Ｐｂのピークが目立って強いことから、析出物はＣ
ａ２ＰｂＯ４であると推定され、また図９ＣではＣｕの
ピークとＯのピークが強いことから、析出物はＣｕＯで
あると推定される。臨界電流密度を測定したところ、試
料１は約１５００Ａ／ｃｍ２、試料２は約５４００Ａ／
ｃｍ２であった。
【００５０】以上により、上記熱処理によって臨界電流
密度が大幅に改善された理由が、膜状の非超電導層が超
電導層へと変化することにより、結晶粒どうしが接触す
る界面（粒界）における電気的な結合状態が改善される
ことによる。言いかえれば、熱処理によって膜状物質が
なくなった結果、電流の流れうる実質的な面積が増大
し、臨界電流密度が大幅に向上したといえる。その結果
として５０〜５００ガウスのような高い磁場中において
も、良好な磁気シールド特性を得ることが可能になった
と思われる。
密度が大幅に改善された理由が、膜状の非超電導層が超
電導層へと変化することにより、結晶粒どうしが接触す
る界面（粒界）における電気的な結合状態が改善される
ことによる。言いかえれば、熱処理によって膜状物質が
なくなった結果、電流の流れうる実質的な面積が増大
し、臨界電流密度が大幅に向上したといえる。その結果
として５０〜５００ガウスのような高い磁場中において
も、良好な磁気シールド特性を得ることが可能になった
と思われる。
【００５１】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、Ｂｉ２
（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ系酸化物超電導体の複
数の素片を互いに超電導的に接合した酸化物超電導体接
合体であって、臨界電流密度が温度７７Ｋで外部磁場が
０ガウスの条件下で１５００Ａ／ｃｍ２以上であり、ま
た、５０〜５００ガウスの磁場中での磁気シールドが可
能な特性を有するものであることを特徴とするものであ
って、所望の特性を維持しつつ所望の大きさに形成でき
る酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超電導
磁気シールド材を得ることを可能にし、磁気シールドシ
ステムの大幅な軽量化、コンパクト化が実現して実用化
に大きく貢献できるものである。
（Ｐｂ）Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ系酸化物超電導体の複
数の素片を互いに超電導的に接合した酸化物超電導体接
合体であって、臨界電流密度が温度７７Ｋで外部磁場が
０ガウスの条件下で１５００Ａ／ｃｍ２以上であり、ま
た、５０〜５００ガウスの磁場中での磁気シールドが可
能な特性を有するものであることを特徴とするものであ
って、所望の特性を維持しつつ所望の大きさに形成でき
る酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超電導
磁気シールド材を得ることを可能にし、磁気シールドシ
ステムの大幅な軽量化、コンパクト化が実現して実用化
に大きく貢献できるものである。
【図１】実施例１における酸化物超電導体素片の接合手
順の説明図である。
順の説明図である。
【図２】臨界電流密度測定用試料作製手順の説明図であ
る
る
【図３】臨界電流密度の測定結果を示すグラフである。
【図４】実施例３における酸化物超電導体素片の接合手
順の説明図である。
順の説明図である。
【図５】磁気シールド効果測定方法の説明図である。
【図６】磁気シールド効果測定結果を示すグラフであ
る。
る。
【図７】印加磁場を変化させた場合の磁気シールド効果
測定結果を示すグラフである。
測定結果を示すグラフである。
【図８】通常焼成処理のみの場合に結晶粒界に存在する
非超電導相の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真及びその
模写図を示す図である。
非超電導相の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真及びその
模写図を示す図である。
【図９】通常焼成処理のみの場合の膜状物質のＥＤＳ
（エネルギー分散型Ｘ線分光装置）スペクトルの測定結
果チャートを示す図である。
（エネルギー分散型Ｘ線分光装置）スペクトルの測定結
果チャートを示す図である。
【図１０】通常焼成処理の後に熱処理を施した場合に結
晶粒界に存在する非超電導相の透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）写真及びその模写図を示す図である。
晶粒界に存在する非超電導相の透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）写真及びその模写図を示す図である。
【図１１】通常焼成処理の後に熱処理を施した場合の膜
状物質のＥＤＳスペクトルの測定結果チャートを示す図
である。
状物質のＥＤＳスペクトルの測定結果チャートを示す図
である。
【図１２】通常焼成処理の後に熱処理を施した場合の膜
状物質のＥＤＳスペクトルの測定結果チャートを示す図
である。
状物質のＥＤＳスペクトルの測定結果チャートを示す図
である。
【図１３】通常焼成処理のみの場合における結晶粒界に
存在する膜状物質を模式的に示した図である。
存在する膜状物質を模式的に示した図である。
【図１４】通常焼成処理の後に熱処理を施した場合に結
晶粒界に存在する析出物を模式的に示した図である。
晶粒界に存在する析出物を模式的に示した図である。
Claims (10)
- 【請求項１】 Ｂｉ２ＰｂｙＳｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ系
酸化物超電導体の複数の素片を互いに超電導的に接合し
た酸化物超電導体接合体であって、臨界電流密度が温度
７７Ｋで外部磁場が０ガウスの条件下で１５００Ａ／ｃ
ｍ２以上であることを特徴とする酸化物超電導体接合
体。 - 【請求項２】 請求項１に記載の酸化物超電導体接合体
において、 臨界電流密度が温度７７Ｋで外部磁場が０ガウスの条件
下で１５００Ａ／ｃｍ２以上であると同時に、５０〜５
００ガウスの磁場中での磁気シールドが可能な特性を有
することを特徴とする酸化物超電導体接合体。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の酸化物超電導体
接合体において、 前記接合体を構成する各超電導体素片及び接合部分の結
晶粒界に、ＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、Ｃａ２ＰｂＯ４のうち少
なくとも１つが存在することを特徴とする酸化物超電導
体接合体。 - 【請求項４】 Ｂｉ２ＰｂｙＳｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ系
酸化物超電導体の素片を複数個作製し、次に、これらの
互いに接合すべき接合面に超電導ペーストを塗布して接
合し、次に、この接合体に焼成処理を施すことによっ
て、請求項１ないし３のいずれかに記載の酸化物超電導
体接合体を得ることを特徴とする酸化物超電導体接合体
の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４に記載の酸化物超電導体接合体
の接合方法において、 前記焼成処理には、少なくとも一回の加熱処理と少なく
とも一回のＣＩＰ（冷間静水圧プレス）処理とを含むも
のであることを特徴とする酸化物超電導体接合体の製造
方法。 - 【請求項６】 請求項５に記載の酸化物超電導体接合体
の接合方法において、 前記焼成処理における加熱処理とＣＩＰ（冷間静水圧プ
レス）処理とは交互に行うものであることを特徴とする
酸化物超電導体接合体の製造方法。 - 【請求項７】 請求項４ないし６のいずれかに記載の酸
化物超電導体接合体の製造方法において、 前記焼成処理後において、接合された酸化物超電導体の
素片および接合部分の結晶粒界に、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、
Ｃａ、Ｃｕ、Ｏを含む膜状の非超電導相が存在する場合
に、この膜状非超電導相を消失させる熱処理を施すこと
を特徴とする酸化物超電導体接合体の製造方法。 - 【請求項８】 請求項７に記載の酸化物超電導体接合体
の製造方法において、 前記熱処理は、大気中において８１０℃〜８３０℃の温
度で２時間〜５０時間の熱処理であることを特徴とする
酸化物超電導体接合体の製造方法。 - 【請求項９】 請求項７又は８に記載の酸化物超電導体
接合体の製造方法において、 前記熱処理は、前記焼成処理において最終の加熱処理が
終了して炉内温度を下げてくる途中において行うことを
特徴とする酸化物超電導体接合体の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項１ないし３のいずれかの酸化物
超電導体接合体、又は、請求項４ないし８のいずれかの
製造方法で製造された酸化物超電導体接合体からなる超
電導磁気シールド材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08193898A JP3527845B2 (ja) | 1998-03-27 | 1998-03-27 | 酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超電導磁気シールド材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08193898A JP3527845B2 (ja) | 1998-03-27 | 1998-03-27 | 酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超電導磁気シールド材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11278952A true JPH11278952A (ja) | 1999-10-12 |
| JP3527845B2 JP3527845B2 (ja) | 2004-05-17 |
Family
ID=13760441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08193898A Expired - Fee Related JP3527845B2 (ja) | 1998-03-27 | 1998-03-27 | 酸化物超電導体接合体及びその製造方法並びに超電導磁気シールド材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3527845B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011061994A (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-24 | Nippon Steel Corp | 超電導回転機 |
-
1998
- 1998-03-27 JP JP08193898A patent/JP3527845B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011061994A (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-24 | Nippon Steel Corp | 超電導回転機 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3527845B2 (ja) | 2004-05-17 |
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