JPH1128443A - ハロゲン化合物の分解方法 - Google Patents
ハロゲン化合物の分解方法Info
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- JPH1128443A JPH1128443A JP9197826A JP19782697A JPH1128443A JP H1128443 A JPH1128443 A JP H1128443A JP 9197826 A JP9197826 A JP 9197826A JP 19782697 A JP19782697 A JP 19782697A JP H1128443 A JPH1128443 A JP H1128443A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機ハロゲン化合物をアルカリ金属で脱ハロ
ゲン分解すると同時に重合体化して無害化する際、該重
合体中にハロゲンを実質的に含まないようにする処理方
法の提供。 【解決手段】 デカヒドロナフタレン、もしくはデカヒ
ドロナフタレンを反応液全体に占める濃度として１５ｗ
ｔ％以上含む溶媒中で、反応液全体に占める濃度として
１ｗｔ％から２０ｗｔ％の濃度の有機ハロゲン化合物と
分散状態にあるアルカリ金属とを反応させることにより
達成される。
ゲン分解すると同時に重合体化して無害化する際、該重
合体中にハロゲンを実質的に含まないようにする処理方
法の提供。 【解決手段】 デカヒドロナフタレン、もしくはデカヒ
ドロナフタレンを反応液全体に占める濃度として１５ｗ
ｔ％以上含む溶媒中で、反応液全体に占める濃度として
１ｗｔ％から２０ｗｔ％の濃度の有機ハロゲン化合物と
分散状態にあるアルカリ金属とを反応させることにより
達成される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は有機ハロゲン化合
物、たとえば、ポリ塩素化ビフェニール（以下、ＰＣＢ
と略記する）類等の有機ハロゲン化合物をアルカリ金属
により、脱ハロゲン分解させて処理する方法に関するも
のである。
物、たとえば、ポリ塩素化ビフェニール（以下、ＰＣＢ
と略記する）類等の有機ハロゲン化合物をアルカリ金属
により、脱ハロゲン分解させて処理する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】有機ハロゲン化合物とアルカリ金属分散
体を反応させ、有機ハロゲン化合物を無害化する方法が
特開昭４９−８２５７０、特開昭５９−２０１７９等に
記載されている。これらの方法によるＰＣＢの処理は、
ＰＣＢを脱塩素分解すると共に、重合体化することによ
り無害化するものである。
体を反応させ、有機ハロゲン化合物を無害化する方法が
特開昭４９−８２５７０、特開昭５９−２０１７９等に
記載されている。これらの方法によるＰＣＢの処理は、
ＰＣＢを脱塩素分解すると共に、重合体化することによ
り無害化するものである。
【０００３】生成する重合物の処分にあたって、焼却処
分が考えられるが、この時、重合物中に塩素成分が残存
していると、再びＰＣＢやダイオキシンといった有害な
有機塩素化合物が生成する可能性がある。したがって、
脱塩素分解による無害化処理においては、生成する重合
物中の塩素成分を可能な限り低減する必要がある。
分が考えられるが、この時、重合物中に塩素成分が残存
していると、再びＰＣＢやダイオキシンといった有害な
有機塩素化合物が生成する可能性がある。したがって、
脱塩素分解による無害化処理においては、生成する重合
物中の塩素成分を可能な限り低減する必要がある。
【０００４】特開昭５９−２０１７９の場合、生成する
重合物中の塩素成分に関する記述はない。また、特開昭
４９−８２５７０の場合は生成する塩素イオン量の測定
によると脱塩素率がほぼ１００％であるけれども、活性
化剤としてアルコール等を添加しない場合は、反応速度
が遅く効率が悪かった。
重合物中の塩素成分に関する記述はない。また、特開昭
４９−８２５７０の場合は生成する塩素イオン量の測定
によると脱塩素率がほぼ１００％であるけれども、活性
化剤としてアルコール等を添加しない場合は、反応速度
が遅く効率が悪かった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】有機ハロゲン化合物を
アルカリ金属分散体により脱ハロゲン分解する方法にお
いて、本発明は生成する重合体中に有機塩素成分を残存
させない、効率の良い無害化処理方法を提供する。
アルカリ金属分散体により脱ハロゲン分解する方法にお
いて、本発明は生成する重合体中に有機塩素成分を残存
させない、効率の良い無害化処理方法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、デカヒドロナ
フタレン、もしくは、デカヒドロナフタレンを反応液全
体に占める濃度として１５ｗｔ％以上含む溶媒中で、反
応液全体に占める濃度として１ｗｔ％から２０ｗｔ％の
濃度の有機ハロゲン化合物と、分散状態にあるアルカリ
金属を反応させることを特徴とする、有機ハロゲン化合
物の脱ハロゲン分解方法である。
フタレン、もしくは、デカヒドロナフタレンを反応液全
体に占める濃度として１５ｗｔ％以上含む溶媒中で、反
応液全体に占める濃度として１ｗｔ％から２０ｗｔ％の
濃度の有機ハロゲン化合物と、分散状態にあるアルカリ
金属を反応させることを特徴とする、有機ハロゲン化合
物の脱ハロゲン分解方法である。
【０００７】本発明における有機ハロゲン化合物は例え
ば、ＰＣＢ、ダイオキシン類、ジベンゾフラン類、ポリ
塩素化ベンゼン、塩化メチレン等、有機ハロゲン化合物
に広く適用できる。
ば、ＰＣＢ、ダイオキシン類、ジベンゾフラン類、ポリ
塩素化ベンゼン、塩化メチレン等、有機ハロゲン化合物
に広く適用できる。
【０００８】アルカリ金属分散体に用いるアルカリ金属
としては、ナトリウム、カリウム、リチウム、セシウ
ム、またはこれらの合金が挙げられ、その中で通常ナト
リウムが用いられる。分散体としてはこれらのアルカリ
金属をケロシン、トランスオイル、ベンゼン、キシレ
ン、テトラリン、デカヒドロナフタレンのような脂肪
族、芳香族炭化水素等の不活性有機溶媒中に、５０μｍ
以下、好ましくは１５μｍ以下の直径の粒子として分散
させたものが用いられる。
としては、ナトリウム、カリウム、リチウム、セシウ
ム、またはこれらの合金が挙げられ、その中で通常ナト
リウムが用いられる。分散体としてはこれらのアルカリ
金属をケロシン、トランスオイル、ベンゼン、キシレ
ン、テトラリン、デカヒドロナフタレンのような脂肪
族、芳香族炭化水素等の不活性有機溶媒中に、５０μｍ
以下、好ましくは１５μｍ以下の直径の粒子として分散
させたものが用いられる。
【０００９】アルカリ金属分散体は公知の方法により製
造できる。例えばホモジナイザーを用いた方法などが適
用できる。
造できる。例えばホモジナイザーを用いた方法などが適
用できる。
【００１０】反応に使用する溶媒は、前記のアルカリ金
属分散体を製造するのに用いることができた溶媒を、同
様に用いることができる。
属分散体を製造するのに用いることができた溶媒を、同
様に用いることができる。
【００１１】本発明は、デカヒドロナフタレン単独もし
くはデカヒドロナフタレンを反応液全体に占める濃度と
して１５ｗｔ％以上、好ましくは５０ｗｔ％以上の溶媒
中で行われる。
くはデカヒドロナフタレンを反応液全体に占める濃度と
して１５ｗｔ％以上、好ましくは５０ｗｔ％以上の溶媒
中で行われる。
【００１２】デカヒドロナフタレン単独溶媒で行う場合
は、当然アルカリ金属分散体を製造する際の溶媒もデカ
ヒドロナフタレンとなる。混合溶媒で行う場合、デカヒ
ドロナフタレンは、アルカリ金属分散体製造時の溶媒、
有機ハロゲン化合物を溶解させる溶媒、あるいは、反応
溶媒として反応系に添加、いずれの方法で添加してもよ
い。
は、当然アルカリ金属分散体を製造する際の溶媒もデカ
ヒドロナフタレンとなる。混合溶媒で行う場合、デカヒ
ドロナフタレンは、アルカリ金属分散体製造時の溶媒、
有機ハロゲン化合物を溶解させる溶媒、あるいは、反応
溶媒として反応系に添加、いずれの方法で添加してもよ
い。
【００１３】反応に使用する溶媒の使用量は、アルカリ
金属分散体を添加した時点で、有機ハロゲン化合物の混
合液全体に占める濃度が１ｗｔ％から２０ｗｔ％となる
のに必要な量であり、より好ましくは１ｗｔ％から１５
ｗｔ％である。アルカリ金属分散体と有機ハロゲン化合
物の添加順序に、特に制限はなく、有機ハロゲン化合物
を溶媒に溶解した後に、アルカリ金属分散体を添加して
も良く、アルカリ金属分散体を溶媒中に希釈分散した後
に、有機ハロゲン化合物を添加しても良い。
金属分散体を添加した時点で、有機ハロゲン化合物の混
合液全体に占める濃度が１ｗｔ％から２０ｗｔ％となる
のに必要な量であり、より好ましくは１ｗｔ％から１５
ｗｔ％である。アルカリ金属分散体と有機ハロゲン化合
物の添加順序に、特に制限はなく、有機ハロゲン化合物
を溶媒に溶解した後に、アルカリ金属分散体を添加して
も良く、アルカリ金属分散体を溶媒中に希釈分散した後
に、有機ハロゲン化合物を添加しても良い。
【００１４】アルカリ金属分散体の添加量は有機ハロゲ
ン化合物のハロゲン原子に対して、ナトリウム量として
２から５０倍モル、好ましくは２．５から１０倍モルが
用いられる。
ン化合物のハロゲン原子に対して、ナトリウム量として
２から５０倍モル、好ましくは２．５から１０倍モルが
用いられる。
【００１５】有機ハロゲン化合物を分解するときの温度
に制限はないが、温度が低いと反応時間が長くなる傾向
がある。通常、室温から、使用している溶媒の沸点の温
度範囲で反応を行うが、加圧下で分解処理を行う場合に
はこの限りではない。但し、あまり反応温度が高いと危
険であるので５０℃から１１０℃で行うのが好ましい。
反応時間は反応を行う温度やアルカリ金属分散体の使用
量により決定される。反応中の反応液の撹拌に関して制
限はないが、撹拌羽根等を用いて撹拌することが望まし
い。
に制限はないが、温度が低いと反応時間が長くなる傾向
がある。通常、室温から、使用している溶媒の沸点の温
度範囲で反応を行うが、加圧下で分解処理を行う場合に
はこの限りではない。但し、あまり反応温度が高いと危
険であるので５０℃から１１０℃で行うのが好ましい。
反応時間は反応を行う温度やアルカリ金属分散体の使用
量により決定される。反応中の反応液の撹拌に関して制
限はないが、撹拌羽根等を用いて撹拌することが望まし
い。
【００１６】本発明は安全のため、アルゴン、窒素等の
不活性ガスの雰囲気下で行うことが望ましい。
不活性ガスの雰囲気下で行うことが望ましい。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下に実施例により説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
【００１８】［実施例１］２００ｍｌの反応容器に平均
塩素付加数が４のＰＣＢであるＫＣ４００を５．０９ｇ
仕込んで、デカヒドロナフタレン６４．８３ｇにより溶
解した。反応容器中を窒素により置換した後、デカヒド
ロナフタレンを溶媒として製造した４０％の金属ナトリ
ウム分散体、３４ｇを添加し、撹拌混合した。混合液を
７０℃まで加熱し、その温度で２時間維持した。混合液
の一部を抜き取り、上澄み液にシリカゲルカラムによる
前処理を施した後、ＥＣＤ検出器付ガスクロマトグラフ
により分析したところ、ＰＣＢ濃度は検出限界以下（１
ｐｐｍ）であった。混合液を抜き取り正確に計量し、水
により残存の金属ナトリウムを分解した後、生成してい
た重合物を濾過により分離した。回収した重合物とデカ
ヒドロナフタレン層を水により充分に洗浄抽出した。使
用した全ての水を回収、合わせて重量を測定し、その水
の一部を抜き取り計量して、硝酸で中和した後、０．０
１ｍｏｌ／ｌの硝酸銀水溶液により電位差滴定した。計
算により塩素イオンの生成量を求めた結果、ＰＣＢに含
まれていた塩素量の９８％であった。
塩素付加数が４のＰＣＢであるＫＣ４００を５．０９ｇ
仕込んで、デカヒドロナフタレン６４．８３ｇにより溶
解した。反応容器中を窒素により置換した後、デカヒド
ロナフタレンを溶媒として製造した４０％の金属ナトリ
ウム分散体、３４ｇを添加し、撹拌混合した。混合液を
７０℃まで加熱し、その温度で２時間維持した。混合液
の一部を抜き取り、上澄み液にシリカゲルカラムによる
前処理を施した後、ＥＣＤ検出器付ガスクロマトグラフ
により分析したところ、ＰＣＢ濃度は検出限界以下（１
ｐｐｍ）であった。混合液を抜き取り正確に計量し、水
により残存の金属ナトリウムを分解した後、生成してい
た重合物を濾過により分離した。回収した重合物とデカ
ヒドロナフタレン層を水により充分に洗浄抽出した。使
用した全ての水を回収、合わせて重量を測定し、その水
の一部を抜き取り計量して、硝酸で中和した後、０．０
１ｍｏｌ／ｌの硝酸銀水溶液により電位差滴定した。計
算により塩素イオンの生成量を求めた結果、ＰＣＢに含
まれていた塩素量の９８％であった。
【００１９】［実施例２］２００ｍｌの反応容器中を窒
素で置換しつつ、デカヒドロナフタレンを溶媒として製
造した４０％の金属ナトリウム分散体３３ｇを仕込み、
デカヒドロナフタレン５０．４ｇにより希釈した。そこ
に、５．０５６ｇのＫＣ４００を２０．３６ｇのデカヒ
ドロナフタレンにより希釈した溶液を滴下し、７０℃で
４時間維持した。実施例１と同様の方法によりＰＣＢ濃
度を測定したところ、ＰＣＢ濃度は検出限界以下であっ
た。実施例１と同様の方法により塩素イオン生成量を測
定したところ、塩素イオン生成量はＰＣＢに含まれてい
た塩素量のほぼ１００％であった。
素で置換しつつ、デカヒドロナフタレンを溶媒として製
造した４０％の金属ナトリウム分散体３３ｇを仕込み、
デカヒドロナフタレン５０．４ｇにより希釈した。そこ
に、５．０５６ｇのＫＣ４００を２０．３６ｇのデカヒ
ドロナフタレンにより希釈した溶液を滴下し、７０℃で
４時間維持した。実施例１と同様の方法によりＰＣＢ濃
度を測定したところ、ＰＣＢ濃度は検出限界以下であっ
た。実施例１と同様の方法により塩素イオン生成量を測
定したところ、塩素イオン生成量はＰＣＢに含まれてい
た塩素量のほぼ１００％であった。
【００２０】［実施例３］２００ｍｌの反応容器にＫＣ
４００を１０．０４ｇ仕込んで、デカヒドロナフタレン
５９．７９ｇにより溶解した。反応容器中を窒素により
置換した後、ケロシンを溶媒として製造した４０％の金
属ナトリウム分散体、３０．６３ｇを添加し、撹拌混合
した。混合液を１１０℃まで加熱し、その温度で３時間
維持した。実施例１と同様の方法によりＰＣＢ濃度を測
定したところ、ＰＣＢ濃度は検出限界以下であった。実
施例１と同様の方法により塩素イオン生成量を測定した
ところ、塩素イオン生成量はＰＣＢに含まれていた塩素
量のほぼ１００％であった。
４００を１０．０４ｇ仕込んで、デカヒドロナフタレン
５９．７９ｇにより溶解した。反応容器中を窒素により
置換した後、ケロシンを溶媒として製造した４０％の金
属ナトリウム分散体、３０．６３ｇを添加し、撹拌混合
した。混合液を１１０℃まで加熱し、その温度で３時間
維持した。実施例１と同様の方法によりＰＣＢ濃度を測
定したところ、ＰＣＢ濃度は検出限界以下であった。実
施例１と同様の方法により塩素イオン生成量を測定した
ところ、塩素イオン生成量はＰＣＢに含まれていた塩素
量のほぼ１００％であった。
【００２１】［比較例］２００ｍｌの反応容器にＫＣ４
００を５．０７８ｇ仕込んで、ケロシン６５．１１ｇに
より溶解した。反応容器中を窒素により置換した後、ケ
ロシンを溶媒として製造した４０％の金属ナトリウム分
散体、３４ｇを添加し、撹拌混合した。混合液を７０℃
まで加熱し、その温度で４時間維持した。実施例１と同
様の方法によりＰＣＢ濃度を測定したところ、ＰＣＢ濃
度は検出限界以下であった。実施例１と同様の方法によ
り塩素イオン生成量を測定したところ、塩素イオン生成
量はＰＣＢに含まれていた塩素量の約８９％であり、実
施例１、実施例２、実施例３よりも低い値であった。
００を５．０７８ｇ仕込んで、ケロシン６５．１１ｇに
より溶解した。反応容器中を窒素により置換した後、ケ
ロシンを溶媒として製造した４０％の金属ナトリウム分
散体、３４ｇを添加し、撹拌混合した。混合液を７０℃
まで加熱し、その温度で４時間維持した。実施例１と同
様の方法によりＰＣＢ濃度を測定したところ、ＰＣＢ濃
度は検出限界以下であった。実施例１と同様の方法によ
り塩素イオン生成量を測定したところ、塩素イオン生成
量はＰＣＢに含まれていた塩素量の約８９％であり、実
施例１、実施例２、実施例３よりも低い値であった。
【００２２】
【発明の効果】有機ハロゲン化合物をアルカリ金属分散
体により脱塩素分解する方法において、本発明は生成す
る重合体中に有機塩素成分を残存させない、効率の良い
無害化処理方法を提供する。
体により脱塩素分解する方法において、本発明は生成す
る重合体中に有機塩素成分を残存させない、効率の良い
無害化処理方法を提供する。
Claims (3)
- 【請求項１】 デカヒドロナフタレン、もしくは、デカ
ヒドロナフタレンを反応液全体に占める濃度として１５
ｗｔ％以上含む溶媒中で、反応液全体に占める濃度とし
て１ｗｔ％から２０ｗｔ％の濃度の有機ハロゲン化合物
と、分散状態にあるアルカリ金属を反応させることを特
徴とする、有機ハロゲン化合物の脱ハロゲン分解方法。 - 【請求項２】 アルカリ金属がナトリウムである請求項
１記載の分解方法。 - 【請求項３】 有機ハロゲン化合物がポリ塩素化ビフェ
ニルである請求項１又は２記載の分解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9197826A JPH1128443A (ja) | 1997-07-08 | 1997-07-08 | ハロゲン化合物の分解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9197826A JPH1128443A (ja) | 1997-07-08 | 1997-07-08 | ハロゲン化合物の分解方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1128443A true JPH1128443A (ja) | 1999-02-02 |
Family
ID=16380992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9197826A Pending JPH1128443A (ja) | 1997-07-08 | 1997-07-08 | ハロゲン化合物の分解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1128443A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003001220A (ja) * | 2001-06-25 | 2003-01-07 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 汚染物からの多塩素化芳香族化合物分離方法 |
| JP2006257034A (ja) * | 2005-03-17 | 2006-09-28 | Nippon Oil Corp | ハロゲン化芳香族化合物の脱ハロゲン化用溶媒、及びハロゲン化芳香族化合物の脱ハロゲン化方法 |
| JP2006257035A (ja) * | 2005-03-17 | 2006-09-28 | Nippon Oil Corp | ハロゲン化芳香族化合物の脱ハロゲン化用溶媒、及びハロゲン化芳香族化合物の脱ハロゲン化方法 |
-
1997
- 1997-07-08 JP JP9197826A patent/JPH1128443A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003001220A (ja) * | 2001-06-25 | 2003-01-07 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 汚染物からの多塩素化芳香族化合物分離方法 |
| JP2006257034A (ja) * | 2005-03-17 | 2006-09-28 | Nippon Oil Corp | ハロゲン化芳香族化合物の脱ハロゲン化用溶媒、及びハロゲン化芳香族化合物の脱ハロゲン化方法 |
| JP2006257035A (ja) * | 2005-03-17 | 2006-09-28 | Nippon Oil Corp | ハロゲン化芳香族化合物の脱ハロゲン化用溶媒、及びハロゲン化芳香族化合物の脱ハロゲン化方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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|
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|
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