JPH11285506A - セラミックス歯冠の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 セラミック体を加熱し、プランジャーにより
加圧して鋳型に注入して成形し、セラミックス歯冠を製
造する方法において、プランジャーの摩耗等を起こす事
なく、簡便にプランジャーに付着したガラスセラミック
スを取り除く方法を提供すること。 【解決手段】 セラミック体と接触するプランジャーの
表面に、例えばその融点が１４００℃以上であるシリカ
等の粉末からなる分離材を予め付着させてから成形を行
いセラミックス歯冠を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス歯冠
の製造方法に関する。更に詳しくは、成形時に使用する
加圧用のプランジャーを繰り返し使用することができる
セラミックス歯冠の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ガラスセラミックスは耐摩耗性と審美性
に優れるため歯科用の修復、補綴材料としての評価が非
常に高く、特にガラスセラミックス歯冠に対する需要は
近年増大している。

【０００３】該ガラスセラミックス歯冠の製造方法とし
ては、鋳造方法と加熱加圧成形法が知られている。鋳造
方法とは、ガラス体を鋳造して歯冠形態を作製した後に
加熱処理することによってガラス体を結晶化させる方法
であり、加熱加圧成形法とは、例えば加熱することによ
って結晶化するガラス体であって加熱・加圧下で流動性
を示すガラス体を、加熱して軟化させた後にプランジャ
ーで加圧し、スプルー部と呼ばれる湯道を有する歯形の
鋳型に注入することにより成形する方法である。

【０００４】上記加熱加圧成形法は、成形時にガラス体
の結晶化が起こるため、鋳造法に比べて短時間で成形が
可能であるという利点を有している。また、ガラス体を
融点付近まで加熱することなく約１０⁶ポイズ程度の高
粘性状態でゆっくりと鋳型内に注することができるた
め、注入時に気泡を巻き込込むこともなく又鋳型を形成
する埋没材との反応も避けることができ、安定した物性
を有するガラスセラミックス歯冠を得ることができる。

【０００５】以上のように、加熱加圧成形法は優れた特
性を有するが、軟化したガラス体を鋳型内へ加圧注入す
る際に用いるプランジャーと呼ばれる押し棒と軟化した
ガラス体が強固に融着するという問題があった。具体的
には、成形後に鋳型を壊して成形体およびプランジャー
を取り出して成形体に固着したプランジャーを切り離す
ことにより成形体を取り出しているが、切り離されたプ
ランジャーを再使用するためには、該プランジャーに融
着したガラスを除去する必要がある。融着したガラス体
の除去は、通常サンドブラストやヤスリ掛けにより行わ
れているが、この様な操作は単に労力を要するばかりで
なく、このような操作を繰り返すことによってプランジ
ャー表面が徐々に削られ、鋳型とプランジャーとのクリ
アランスが大きくなってしまい、最終的にはガラス体の
ロスが大きくなったり、十分な圧力伝達ができなくなっ
てしまうために成形不良が起こるといった問題があっ
た。また、上記プランジャーは高価な材料を精密加工し
て得られているため価格が高く、使い捨てにするのはコ
ストの観点から実用的ではない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、加熱加圧成
形法において、プランジャーに付着したガラス体をプラ
ンジャーの摩耗を起こすことなく容易に取り除くことが
でき、プランジャーの繰り返し使用を可能ならしめるガ
ラスセラミックス歯冠の製造方法を提供することを目的
とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記技術
課題を克服すべく鋭意研究を重ねた。その結果、加熱加
圧成形法において、プランジャーを挿入する際に、プラ
ンジャーのガラスと接触する部分に予め分離材を塗布し
た場合には、プランジャーからガラス体が容易に取り除
くことができることを見いだした。そして、上記分離材
塗布の効果は、ガラスセラミックス歯冠の製造に限ら
ず、加熱加圧成形法と同様の方法で製造する一般的なセ
ラミックス歯冠の製造においても発現することを見出
し、本発明を完成するに至った。

【０００８】即ち、本発明は、セラミックス体を加熱し
た後にプランジャーを用いて加圧して鋳型内に注入する
ことにより成型してセラミックス歯冠を製造する方法に
おいて、セラミックス体と接触するプランジャーの表面
に予め分離材を付着させることを特徴とするセラミック
ス歯冠の製造方法である。

【０００９】また、他の発明は、加熱および加圧した状
態で流動性を有するガラス体であって加熱によって結晶
化可能なガラス体を、加熱して軟化させた後にプランジ
ャーを用いて加圧し、鋳型内に注入することにより成形
してガラスセラミックス歯冠を製造する方法において、
ガラス体と接触するプランジャーの表面に予め分離材を
付着させることを特徴とするガラスセラミックス歯冠の
製造方法である。

【００１０】ここで、分離材とは、例えば、その融点又
はその分解温度の何れか低い方の温度が１４００℃以上
の粉体であり、このような分離材を予めガラス体と接触
するプランジャーの表面に付着させておくことにより、
プランジャー表面へのガラス体等のセラミックス体の付
着強度が大幅に低下する。該分離材としては、その平均
粒子径が０．１〜１５０μｍ、好ましくは０．１〜５０
μｍの粉末であるのが、更に５０μｍの粒子の体積分率
が約５０％以上である粉末であるのが特に好適である。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明で原料として使用するセラ
ミックス体とは、熱処理工程を経て得られる非金属無機
材料であって、加熱及び加圧により溶融若しくは焼結し
て賦形可能なものであれば特に限定されず、セラミック
ス歯冠用材料として一般に使用されている公知のセラミ
ック体が使用できる。このようなセラミック体として
は、ガラス体、ガラスセラミック（結晶化ガラス）、バ
イオセラミック等が挙げられる。

【００１２】これらセラミックス体の中でも、加熱およ
び加圧した状態で流動性を有するガラス体であって加熱
によって結晶化可能なガラス体は、歯冠としたときの耐
摩耗性と審美性に優れるため、セラミックス歯冠材料と
して特に好適である。このようなガラス体は、加熱加圧
成形法で一般に使用されており、例えば該ガラス体とし
ては、加熱によってガラス体内部に微細な分相が起こり
体積結晶化が進行しガラスセラミックス（結晶化ガラ
ス）となるガラス体、及び内部に結晶核と呼ばれる粒径
が８〜３０ｎｍ程度の微結晶を含み、その後の加熱処理
により該結晶核が成長しガラスセラミックスとなるガラ
ス体等がある。

【００１３】これらガラス体は、一般に、ディオプサイ
ド結晶が折出するＭｇＯ−ＣａＯ−ＳｉＯ₂系のガラ
ス、ＣａＯ−ＳｉＯ₂系のガラス等を、ガラス転移温度
付近または転移温度から１００℃程度高い温度範囲で一
定時間処理（核形成処理と呼ばれる）することによって
得られる。このようにして得られたガラス体は加熱する
ことにより軟化し、加熱温度が８００℃〜１２００℃に
達するとその粘度が約１０6〜１０9ポイズ程度になる。
また、これらガラス体は、この様な粘度に保たれると体
積結晶化が適度に進行し歯冠用に好適なガラスセラミッ
クとなる。加熱することによりこのような粘度領域に保
たれたガラス体は加圧することにより流動化して鋳型に
注入することができる。

【００１４】本発明では、従来の加熱加圧成形法で使用
されている上記のような公知のガラス体が制限無く使用
できるが、重量％でＭｇＯを１２〜２６％、ＣａＯを７
〜ｌ６％、Ａｌ₂０₃を６〜１９％、ＳｉＯ₂を４０〜５
０％、ＴｉＯ₂を１０〜ｌ４％含む組成のＭｇＯ−Ｃａ
Ｏ−ＳｉＯ₂系の溶融して得たガラス体に核形成処理を
施したものが特に好適に使用できる。この様なガラス体
を使用した場合には、成形特性が特に良好となる。

【００１５】本発明で使用する鋳型は、原料となるセラ
ミックス体が注入可能な鋳型であれば特に限定されない
が、セラミックス体が前記ガラス体である場合には、該
鋳型としてはスプルー部と歯形部とからなるものが好適
に使用される。このような鋳型としては、従来の加熱加
圧成形法で一般に使用されている鋳型がなんら制限無く
使用することができる。本発明で使用される代表的な鋳
型の断面図を図１に示す。図１に示されるように、該鋳
型１はスプルー部２と歯形部３とからなる。ここで、ス
プルー部２は、軟化したガラス体が歯形部３に注入され
る際の湯道となる部分であり、また、歯形部３とは該部
にガラス体が注入され成形されることによって最終的な
歯冠の形態を与える部分である。なお、該鋳型は、ガラ
ス体を保持する為の筒状の保持容器部４を有しているの
が好適である。

【００１６】この様な鋳型は、一般に次のようにして製
造することができる。即ち、ガラスセラミックス歯冠が
かぶせられる歯の石膏模型上にワックスを用いて歯冠形
態を有するワックスパターンを作製した後、ワックスパ
ターンにスプルー線を植立しクルーシブルフォーマーに
設置する。この工程でエアーベントと呼ばれる空気抜き
孔をワックスパターンに設置しても構わない。なお、ス
プルー線の材質は特に限定されないが、一般にはワック
ス、レジン、合金線が用いられる。特に歯形となるワッ
クスパターンが複雑で大型の場合にはラインワックス、
レジン線が使用される。スプルー線に用いられるワック
スは一般にはラインワックスが用いられる。ラインワッ
クスにはその断面が丸状、半丸状、リンガルバー状、パ
ラタルバー状、四角状、三角状等があるがその形状は問
わない。またスプルー線に湯だまりと呼ばれる球状のワ
ックスを付着させてもかまわない。次いで、上記クルー
シブルフォーマーにリングおよびアスベストリボンを設
置し、埋没材泥（鋳型材）を用いて埋没する。埋没材が
硬化した後、クルーシブルフォーマーを撤去し、該埋没
材を加熱し、ワックスパターンを焼却することによって
鋳型は得られる。ここで用いられる埋没材としては燐酸
塩系、クリストバライト系、石膏系等があるがいずれを
用いても構わない。特に鋳型強度の低い石膏系埋没材を
使用する場合には石膏の巻き込みを防ぐ効果がある。

【００１７】上記の製法に於いて、スプルー線がワック
ス焼却後に消失した部分がスプルー部となる。スプルー
部は太くて短ければガラスセラミックスが鋳型を満たす
時間が短くなり好ましいがスプルー線を太くしてスプル
ー部を広げようとすると、スプルー線をワックスパター
ンに植立する際にパターンを崩したり、変形を与える可
能性が高くなる。また成形体の仕上げ研磨も繁雑にな
り、原料ガラス体の損失も大きくなる。スプルー部の太
さおよび長さは加熱加圧成形が可能な範囲で細く短いほ
どよい。通常好適とされるスプルー部の太さ及び長さは
それぞれ３．０ｍｍ程度及び５〜７ｍｍ程度である。

【００１８】一般的な加熱加圧成形方法では、前記ガラ
ス体を加熱して軟化させた後にプランジャーを用いて加
圧して前記鋳型のスプルー部を経由させて歯形部に注入
し成形が行われる。

【００１９】即ち、図１に示されるように、筒状の保持
容器部４に保持されたガラス体５を、加圧により流動化
可能で適度な結晶化を実現する粘度、通常約１０⁶〜１
０⁹ポイズになる温度、通常８００〜１２００℃まで加
熱した後、プランジャー６を筒状の保持容器部４の上部
から差し込み、該プランジャー６に圧縮空気や錘り荷重
による圧力、通常、数１００ｇ／ｃｍ²〜数１０ｋｇ／
ｃｍ²をかけて軟化したガラス体は鋳型へ注入される。
なお、このとき筒状の保持容器部４はシリンダーとして
作用する。また、上記加圧は、一段階で行うのが普通で
あるが、成形不良を防止するために低圧から高圧へ多段
で加圧するのが好ましい。

【００２０】ここで使用されるプランジャー６は、注入
圧に耐え、軟化したガラス体５に圧力を効率的に伝達で
きるものであればその形状及び材質は特に限定されない
が、一般的には、アルミナ焼結体からなる棒状体が使用
されている。なお、プランジャー６は筒状の保持容器部
４に差し込んだときにそのクリアランス（隙間の幅）が
０．３〜０．８ｍｍ程度であるのが好ましい。該クリア
ランスが大きすぎると加圧したときに軟化したガラス体
５がプランジャー６と保持容器部４との隙間に入り込ん
でしまい、原料ガラス体が無駄になるばかりでなく成形
不良が起こることがある。また、クリアランスが小さす
ぎると加圧時にプランジャー６が保持容器部４の壁面に
引っかかりプランジャーや鋳型を破損することがある。

【００２１】また、セラミックス体が前記ガラス体以外
のセラミック体である場合には、セラミックス体の原料
粉体がペレット等に予め成形されている場合には、同様
の工程を経て鋳型内に注入される。また、セラミックス
体の原料粉体をそのまま使用する場合には、予め歯形部
３に原料粉体を若干充填しておくことにより、保持容器
部４に保持された原料粉体を前記と同様にして鋳型に注
入したときに完全な注入が達成される。

【００２２】本発明の方法は、加熱加圧法に於いて上記
プランジャーのガラス体等のセラミックス体と接触する
表面に予め分離材を付着させることを最大の特徴とす
る。分離材を予めガラス体等のセラミックス体と接触す
るプランジャーの表面に付着させておくことにより、ガ
ラス体等のセラミックス体のプランジャー表面への付着
強度が大幅に低下し、プランジャーに付着したガラス体
等のセラミックス体を容易に除去することが可能とな
る。

【００２３】本発明で使用する分離材とは、成形温度及
び成形圧力下でガラス体等のセラミックス体と該分離材
が付着したプランジャーを接触させ、冷却したときの、
ガラス体等のセラミックス体とプランジャーとの接着強
度を低下させる機能を有するものである。本発明で使用
する分離材は、上記のような機能を有するものであれ
ば、特に限定されない。このような分離材としては、融
点１４００℃以上の粉体が挙げられる。加熱加圧成形法
における一般的な加熱温度が通常８００〜１２００℃で
あるのに対し、該粉体の融点（融解しないものについて
は分解温度）は１４００℃以上であるので、成形条件下
でも該粉体は溶融又は分解することなく粉体形状を保っ
ており、分離材として有効に機能する。この様な粉体と
しては、シリカ粉末、アルミナ粉末、マグネシア粉末、
チタニア粉末、ジルコニア粉末、ムライト粉末、石英ガ
ラス粉末等の無機酸化物粉末；炭化珪素粉末、炭化チタ
ン、炭化ジルコニウム等の無機炭化物粉末；窒化ホウ素
粉末、窒化アルミ粉末、窒化珪素粉末等の無機窒化物粉
末；ケイ化モリブデン粉末；鉄粉末、ニッケル粉末、白
金粉末、ジルコニウム粉末、チタン粉末等の金属粉末等
が挙げられる。

【００２４】なお、該粉体の粒子径は特に限定されない
が、径の大きな粒子（例えば粒子径が１００μｍを越え
るような粒子）はプランジャーに付着させたときに落ち
易いので、付着後落ち難く分離効果も高いと言う理由よ
り、平均粒子径が０．１〜１５０μｍ、好ましくは０．
１〜５０μｍの粉末であるのが、更に５０μｍの粒子の
体積分率が約５０％以上である粉末であるのが特に好適
である。また、該粉末を構成する粒子の形状も特に限定
されるものではなく、破砕粒に多く見られる不定形のも
の、ゾルゲル法等で得られる（略）球状のもの、あるい
は針状のものであってもよいが、不定形或いは（略）球
状の粒子からなる粉末であるのが分離効果の点から好適
である。

【００２５】上記分離材をプランジャーに付着させるの
は、プランジャーを加熱したガラス体等のセラミックス
体と接触させる前であればいつでも良い。また、分離材
のプランジャー表面への付着位置はガラス体等のセラミ
ックス体と接触する部分（以下、単に接触部分ともい
う。）であれば特に限定されず、接触部分の一部でも、
接触部分の全部でも、あるい非接触部分を含む全面でも
かまわない。但し、分離材効果の高さの点から、分離材
はすくなくとも接触部分の全面に均一に付着させるのが
好適である。この様な付着は、分離材が粉末である場合
には、プランジャー表面に該粉末をまぶす、或いはプラ
ンジャーを該粉末の上を転がす等の操作により達成する
ことができる。また、分離材が水や有機溶媒に懸濁され
た懸濁液の場合には、プランジャーへ該懸濁液を塗布し
たりプランジャーを該懸濁液に浸漬することにより達成
することができる。なお、このとき水や有機溶媒は使用
前に蒸発させるのが好ましい。

【００２６】

【実施例】以下、実施例によって本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
い。尚、本実施例および比較例で用いた材料および評価
方法は次の通りである。

【００２７】（１） ガラス体 ガラス原料である９２．０８ｇのＳｉＯ₂、２８．１６
ｇのＭｇＯ、３６．８５ｇのＣａＣＯ₃、３１．０４ｇ
のＡｌ（ＯＨ）₃、２２．６３ｇのＴｉＯ₂、をボールミ
ルを用いて粉砕、混合した。白金るつぼにこれら混合物
を充填し、電気炉を用いて１５００℃で一時間加熱溶融
した。ついで溶融状態のガラスを、型枠に鋳込み徐冷し
て試料ガラス塊を得た。得られた試料ガラス塊を、電気
炉に入れ、７００℃で５時間加熱処理をして、ガラス中
に微結晶を析出させた。この時の昇温速度は３００℃／
ｈで行い、次いで炉内で室温まで放冷することによりガ
ラス体を得た。得られたガラス体の９００℃における粘
度は１０⁶ポイズであり、この状態で２０分保持した後
冷却したものについてＸ線回折法により析出した結晶を
同定したところディオプサイド結晶が析出しており加熱
することにより結晶化することが確認された。

【００２８】（２） 鋳型の作製 歯科用模型材を用いてワックスパターン作製し、これに
３．２ｍｍφ、７ｍｍ長のスプルー線をラインワックス
（商品名：レディーキャスティングワックス、株式会社
ジーシー社製）を用いてクルーシブルフォーマーに設置
した。該フォーマーに鋳造用リング（商品名：ＪＭキャ
スティングリング、（株）藤原歯科産業社製）、鋳造用
ライニング材（商品名：松風ニューキャスティングライ
ナー、株式会社松風社製）を設置し、さらに埋没材泥
（商品名：ラピスモールド、株式会社トクヤマ製）でワ
ックスパターンを埋没し、埋没材が硬化した後、該鋳型
材を加熱し、ワックスパターンを焼却し鋳型を作製し
た。

【００２９】（３） 加熱加圧方法 図１に模式的に示されるようにして、上記鋳型の上部に
保持室に保持されたガラス体と各種分離材を付着させた
プランジャーをセットし、そのままの状態でこれをエア
ーシリンジタイプ加圧装置が組み込まれた加熱加圧炉
（商品名：ＥＰ−５００、ＩＶＯＣＬＥＲ社製）に装着
した。その後、９００℃にて１０分加熱し、十分ガラス
体が軟化した後７．２ｋｇ／ｃｍ²の圧力にて２５分加
圧し、さらに１５分９００℃に保持した後冷却すること
によって歯冠を作製した。

【００３０】尚、鋳型は予め毎分５０℃の速度で８００
℃まで昇温し、加圧操作までこの温度で保持した。ま
た、プランジャーは多結晶アルミナ製のものを用いた。

【００３１】（４） 分離材の効果の評価 分離材の効果は成形が完了し冷却後に鋳型から取り出す
際にガラスセラミックスとプランジャーが手で容易に外
れるものを「優」、若干付着が見られるがへら等で弱い
力を加えることによってプランジャーの損傷なしに外れ
るのもを「良」、紙ヤスリ等でかるくこすることにより
除去可能なのものを「可」、紙ヤスリで強くこすらない
と除去できず、除去時にプランジャーの摩耗が見られる
るものを「不可」とする４段階評価で行った。

【００３２】実施例１ 平均粒子径４１μｍのシリカ粉末からなる分離材をまぶ
すことによりプランジャーの全面に付着させた。該プラ
ンジャーを使用し、前記（３）加熱加圧法により成形を
行った。その後、室温まで冷却した後、鋳型から歯冠及
びプランジャーを取り出したところプランジャーにガラ
スは付着しておらず、容易に着脱できたため判定を優と
した。

【００３３】なお、シリカ粉末の平均粒子径および５０
μｍ以下の粒子の体積分率は、分散媒として水を用い、
マスターサイザー（ＭＡＲＵＢＵＮ ＣＯＲＰＯＲＡＴ
ＩＯＮ）により測定した粒度分布の測定結果から求め
た。

【００３４】実施例２〜５ 表１に記載された分離材を使用する他は、実施例１と同
様にして加熱加圧成形を行い、鋳型から歯冠及びプラン
ジャーを取り出した。そのときの分離材評価結果を表１
に示す。

【００３５】

【表１】

【００３６】比較例１ 分離材を付着させない他は実施例１と同様にして加熱加
圧成形を行い、鋳型から歯冠及びプランジャーを取り出
したところ、プランジャーにガラスが付着していた。こ
の付着したガラスは、紙ヤスリで強くこすらないと除去
できなかった。また、このときプランジャー表面も少し
削れていた。

【００３７】

【発明の効果】従来の加熱加圧法によるセラミックスガ
ラス歯冠の製造方法では、成形が終了した後にサンドブ
ラスト等により固着したガラス体を除去しなければプラ
ンジャーを再使用することができなかったのに対し、本
発明の方法では特にこの様な操作をすることなく、プラ
ンジャーをガラス体から容易に分離できる。このため、
本発明の方法では、繰り返し同じプランジャーを使用す
る際の準備時間が大幅に短縮できると共に、プランジャ
ーが摩耗することもないためプランジャーの寿命も大幅
に改善される。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本図は、加熱により軟化したガラス体をプラ
ンジャーを用いて加圧して鋳型に注入する方法を説明す
るための概略図である。

【符号の説明】

１・・・鋳型 ２・・・スプルー部 ３・・・歯形部 ４・・・保持室 ５・・・ガラス体 ６・・・プランジャー

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミックス体を加熱した後にプランジ
   ャーを用いて加圧して鋳型内に注入することにより成型
   してセラミックス歯冠を製造する方法において、セラミ
   ックス体と接触するプランジャーの表面に予め分離材を
   付着させることを特徴とするセラミックス歯冠の製造方
   法。
2. 【請求項２】 加熱および加圧した状態で流動性を有す
   るガラス体であって加熱によって結晶化可能なガラス体
   を、加熱して軟化させた後にプランジャーを用いて加圧
   し、鋳型内に注入することにより成形してガラスセラミ
   ックス歯冠を製造する方法において、ガラス体と接触す
   るプランジャーの表面に予め分離材を付着させることを
   特徴とするガラスセラミックス歯冠の製造方法。
3. 【請求項３】 分離材が、その融点又はその分解温度の
   何れか低い方の温度が１４００℃以上の粉体である請求
   項１記載のセラミックス歯冠又は請求項２記載のガラス
   セラミックス歯冠の製造方法。
4. 【請求項４】 その融点又はその分解温度の何れか低い
   方の温度が１４００℃以上であり、且つその平均粒子径
   が０．１〜１５０μｍである粉体からなることを特徴と
   するセラミック歯冠製造用分離材。