JPH1129312A - 高純度希土類元素燐酸塩 - Google Patents
高純度希土類元素燐酸塩Info
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- JPH1129312A JPH1129312A JP18338397A JP18338397A JPH1129312A JP H1129312 A JPH1129312 A JP H1129312A JP 18338397 A JP18338397 A JP 18338397A JP 18338397 A JP18338397 A JP 18338397A JP H1129312 A JPH1129312 A JP H1129312A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 従来品と比較して約10％程高い相対蛍光輝度
を示すＬＡＰ蛍光体の原料となる高純度希土類元素燐酸
塩。 【解決手段】 基本組成式がLaxCeyTb(1-x-y)PO4（ｘは
0.4〜0.8 、ｘ＋ｙは 0.7〜0.9 ）で表わされ、不純物
のＦｅ及びＣａの含有量が希土類元素に対し各々5.0原
子ppm 以下である高純度希土類元素燐酸塩。
を示すＬＡＰ蛍光体の原料となる高純度希土類元素燐酸
塩。 【解決手段】 基本組成式がLaxCeyTb(1-x-y)PO4（ｘは
0.4〜0.8 、ｘ＋ｙは 0.7〜0.9 ）で表わされ、不純物
のＦｅ及びＣａの含有量が希土類元素に対し各々5.0原
子ppm 以下である高純度希土類元素燐酸塩。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は主として希土類元素
蛍光体の原料として有用な高純度元素燐酸塩である。
蛍光体の原料として有用な高純度元素燐酸塩である。
【０００２】
【従来の技術】セリウムおよびテルビウムで付活された
単斜晶系燐酸ランタンは３波長型蛍光ランプ用の蛍光体
としてよく知られており、ＬＡＰ蛍光体と呼ばれている
（ＵＳＰ3634282 号、特開昭54-56086号各公報参照）。
ＬＡＰ蛍光体の原料としては、溶液中の沈殿反応によっ
て得られる六方晶系Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐
酸塩がある。この物も紫外線励起により弱い蛍光を発す
るが、一般に「蛍光体」と呼ばれる輝度レベルのものを
得るために、これを更に 600℃以上の高温で加熱処理す
ることによって単斜晶系燐酸塩であるＬＡＰ蛍光体を製
造する方法がいくつか提案されている（特公平1-41673
号、特開平4-338105号、ＵＳＰ3507804 号、特開平6-56
412 号各公報参照）。しかし、これら現在の技術による
ＬＡＰ蛍光体の輝度は未だ十分に満足できるものではな
く、さらなる発光効率のアップが望まれている。
単斜晶系燐酸ランタンは３波長型蛍光ランプ用の蛍光体
としてよく知られており、ＬＡＰ蛍光体と呼ばれている
（ＵＳＰ3634282 号、特開昭54-56086号各公報参照）。
ＬＡＰ蛍光体の原料としては、溶液中の沈殿反応によっ
て得られる六方晶系Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐
酸塩がある。この物も紫外線励起により弱い蛍光を発す
るが、一般に「蛍光体」と呼ばれる輝度レベルのものを
得るために、これを更に 600℃以上の高温で加熱処理す
ることによって単斜晶系燐酸塩であるＬＡＰ蛍光体を製
造する方法がいくつか提案されている（特公平1-41673
号、特開平4-338105号、ＵＳＰ3507804 号、特開平6-56
412 号各公報参照）。しかし、これら現在の技術による
ＬＡＰ蛍光体の輝度は未だ十分に満足できるものではな
く、さらなる発光効率のアップが望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は先の課題に
対して鋭意検討した結果、ＬＡＰ蛍光体中にＦｅ、Ｃａ
が極く僅か存在しただけでも、蛍光体の輝度に重大な悪
影響を及ぼすことをつきとめた。
対して鋭意検討した結果、ＬＡＰ蛍光体中にＦｅ、Ｃａ
が極く僅か存在しただけでも、蛍光体の輝度に重大な悪
影響を及ぼすことをつきとめた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような問題
点を解決した、従来品よりも高い輝度のＬＡＰ蛍光体を
得るために、Ｆｅ、Ｃａの含有量を極めて低いレベルと
した六方晶系Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩を
提供しようとするものである。つまり、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔ
ｂ混合希土類元素燐酸塩中のＦｅ、Ｃａ含有量を極限ま
で下げることにより、輝度の改善された蛍光体が得られ
ることが判り、本発明に到達した。即ち本発明は基本組
成式がLaxCeyTb(1-x-y)PO4（ｘは 0.4〜0.8 、ｘ＋ｙは
0.7〜0.9 ）で表わされ、不純物であるＦｅ及びＣａの
含有量が希土類元素に対し各々 5.0原子ppm 以下である
ことを特徴とする高純度希土類元素燐酸塩である。
点を解決した、従来品よりも高い輝度のＬＡＰ蛍光体を
得るために、Ｆｅ、Ｃａの含有量を極めて低いレベルと
した六方晶系Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩を
提供しようとするものである。つまり、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔ
ｂ混合希土類元素燐酸塩中のＦｅ、Ｃａ含有量を極限ま
で下げることにより、輝度の改善された蛍光体が得られ
ることが判り、本発明に到達した。即ち本発明は基本組
成式がLaxCeyTb(1-x-y)PO4（ｘは 0.4〜0.8 、ｘ＋ｙは
0.7〜0.9 ）で表わされ、不純物であるＦｅ及びＣａの
含有量が希土類元素に対し各々 5.0原子ppm 以下である
ことを特徴とする高純度希土類元素燐酸塩である。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は前記欠点を克服した極めて低レベルのＦｅ、Ｃ
ａしか含まないＬａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩
であり、蛍光体の原料としたときの輝度が従来に比べて
かなり高いものである。通常、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希
土類元素燐酸塩の原料として使われている、燐酸、燐酸
アンモニウム、希土類元素の酸性水溶液などは、各々Ｆ
ｅ、Ｃａをppmレベルで含んでいる。このためこれらの
反応によって得られる希土類元素燐酸塩もＦｅ、Ｃａを
ppm レベル含んでいる。本発明のような高純度のＬａ、
Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩は、Ｆｅ、Ｃａの含有
量が極めて低い原料どうしを反応させることによっての
み得られる。本発明の高純度希土類元素燐酸塩の基本組
成式においてｘは 0.4〜0.8 、ｘ＋ｙは 0.7〜0.9 で表
わされるが、この理由はLAP 蛍光体が実用的な輝度を有
するためにこの範囲が必要で、この範囲を外れると不純
物の有無に拘らず蛍光体の輝度が実用レベルよりも低く
なる。本発明の高純度希土類元素燐酸塩において不純物
のＦｅ及びＣａの含有量は希土類元素に対し各々 5.0原
子ppm 以下であることが必要であるがこの理由は、現行
のLAP 蛍光体に対して有意差のある輝度アップ10% 程度
と考えられ、この輝度アップに必要な高純度希土類元素
燐酸塩の純度が上記数値である。
本発明は前記欠点を克服した極めて低レベルのＦｅ、Ｃ
ａしか含まないＬａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩
であり、蛍光体の原料としたときの輝度が従来に比べて
かなり高いものである。通常、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希
土類元素燐酸塩の原料として使われている、燐酸、燐酸
アンモニウム、希土類元素の酸性水溶液などは、各々Ｆ
ｅ、Ｃａをppmレベルで含んでいる。このためこれらの
反応によって得られる希土類元素燐酸塩もＦｅ、Ｃａを
ppm レベル含んでいる。本発明のような高純度のＬａ、
Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩は、Ｆｅ、Ｃａの含有
量が極めて低い原料どうしを反応させることによっての
み得られる。本発明の高純度希土類元素燐酸塩の基本組
成式においてｘは 0.4〜0.8 、ｘ＋ｙは 0.7〜0.9 で表
わされるが、この理由はLAP 蛍光体が実用的な輝度を有
するためにこの範囲が必要で、この範囲を外れると不純
物の有無に拘らず蛍光体の輝度が実用レベルよりも低く
なる。本発明の高純度希土類元素燐酸塩において不純物
のＦｅ及びＣａの含有量は希土類元素に対し各々 5.0原
子ppm 以下であることが必要であるがこの理由は、現行
のLAP 蛍光体に対して有意差のある輝度アップ10% 程度
と考えられ、この輝度アップに必要な高純度希土類元素
燐酸塩の純度が上記数値である。
【０００６】次に本発明の高純度希土類元素燐酸塩の製
造方法を説明する。原料としては上記のように高純度希
土類元素燐酸塩中の不純物のＦｅ及びＣａの含有量を希
土類元素に対し各々 5.0原子ppm 以下に保つために、Ｆ
ｅ、Ｃａの含有量がそれぞれ希土類元素に対し２元素pp
m 以下の希土類元素の酸性水溶液を用いる。このような
純度の希土類元素の酸性水溶液の精製方法は、通常純
度の希土類元素酸性水溶液に対し小過剰のシュウ酸を粉
末あるいは水溶液の形態で混合して希土類元素シュウ酸
塩を沈殿させる。沈殿を濾過後、水洗し、空気中で70
0 ℃で焼成し酸化物とする。得られた酸化物を小過剰
の無機酸に溶解し希土類元素酸性水溶液とする。〜
の操作によりＦｅ、Ｃａの含有量を減少させることが
できるが、更にこの操作を数回繰り返すことにより、よ
り高純度な希土類元素酸性水溶液を得ることができる。
造方法を説明する。原料としては上記のように高純度希
土類元素燐酸塩中の不純物のＦｅ及びＣａの含有量を希
土類元素に対し各々 5.0原子ppm 以下に保つために、Ｆ
ｅ、Ｃａの含有量がそれぞれ希土類元素に対し２元素pp
m 以下の希土類元素の酸性水溶液を用いる。このような
純度の希土類元素の酸性水溶液の精製方法は、通常純
度の希土類元素酸性水溶液に対し小過剰のシュウ酸を粉
末あるいは水溶液の形態で混合して希土類元素シュウ酸
塩を沈殿させる。沈殿を濾過後、水洗し、空気中で70
0 ℃で焼成し酸化物とする。得られた酸化物を小過剰
の無機酸に溶解し希土類元素酸性水溶液とする。〜
の操作によりＦｅ、Ｃａの含有量を減少させることが
できるが、更にこの操作を数回繰り返すことにより、よ
り高純度な希土類元素酸性水溶液を得ることができる。
【０００７】上記と同じ理由から、Ｆｅ、Ｃａの含有量
がそれぞれ燐に対し２原子ppm 以下の燐酸イオン水溶液
を用いる。燐酸イオン水溶液としては、燐酸水溶液、燐
酸水素２アンモニウム水溶液、燐酸２水素アンモニウム
水溶液、燐酸３アンモニウム水溶液のうちの１種が用い
られる。これら燐酸イオン水溶液の精製は水溶液からの
再結晶法を繰り返すことにより行う。
がそれぞれ燐に対し２原子ppm 以下の燐酸イオン水溶液
を用いる。燐酸イオン水溶液としては、燐酸水溶液、燐
酸水素２アンモニウム水溶液、燐酸２水素アンモニウム
水溶液、燐酸３アンモニウム水溶液のうちの１種が用い
られる。これら燐酸イオン水溶液の精製は水溶液からの
再結晶法を繰り返すことにより行う。
【０００８】次に、燐酸イオン水溶液を攪拌しながら希
土類元素の酸性水溶液を投入する。この時、反応液の温
度は濾過性の良い沈殿を得るために60℃以上 100℃未満
であることが好ましい。60℃未満では濾過性の悪いゼラ
チン状沈殿となる。 100℃以上では沸騰するため酸性蒸
気等の発生が激しく危険である。このようにして得られ
た沈殿を濾過、水洗浄、乾燥することによって本発明の
六方晶系Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩が得ら
れる。これを 600℃以上の温度で熱処理することによっ
てＬＡＰ蛍光体にすることができる。
土類元素の酸性水溶液を投入する。この時、反応液の温
度は濾過性の良い沈殿を得るために60℃以上 100℃未満
であることが好ましい。60℃未満では濾過性の悪いゼラ
チン状沈殿となる。 100℃以上では沸騰するため酸性蒸
気等の発生が激しく危険である。このようにして得られ
た沈殿を濾過、水洗浄、乾燥することによって本発明の
六方晶系Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩が得ら
れる。これを 600℃以上の温度で熱処理することによっ
てＬＡＰ蛍光体にすることができる。
【０００９】
【実施例】本発明の具体的実施の形態を実施例を挙げて
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例１）濃度を0.3mol/Lに調整した燐酸水溶液 500
mlを80℃に加熱し攪拌しながら、希土類元素濃度を0.1m
ol/Lに調整したＬａ、ＣｅおよびＴｂを含む混合希土類
元素硝酸塩水溶液（各希土類元素のモル比はＬａ、Ｃ
ｅ、Ｔｂ＝50：40：10） 500mlを80℃に加熱したものを
約３分で加え、続いて沈殿をブフナー漏斗で吸引濾過、
１リットルの純水洗浄を３回行った後、110 ℃、16時間の乾
燥をおこない六方晶系Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素
燐酸塩粉末を得た。これを白金ルツボに入れ大気炉中
1,000℃で８時間焼成することにより、単斜晶系Ｌａ、
Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩であるＬＡＰ蛍光体を
得た。得られた蛍光体のＦｅ、Ｃａ分析値と蛍光光度計
で測定した相対輝度を表１に示した。尚、使用原料の燐
酸水溶液中のＦｅおよびＣａはそれぞれ燐に対し、1.1
および 1.5原子ppm であり、混合希土類元素硝酸塩水溶
液中のＦｅおよびＣａはそれぞれ希土類元素に対し、0.
8 および 1.0原子ppm であった。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例１）濃度を0.3mol/Lに調整した燐酸水溶液 500
mlを80℃に加熱し攪拌しながら、希土類元素濃度を0.1m
ol/Lに調整したＬａ、ＣｅおよびＴｂを含む混合希土類
元素硝酸塩水溶液（各希土類元素のモル比はＬａ、Ｃ
ｅ、Ｔｂ＝50：40：10） 500mlを80℃に加熱したものを
約３分で加え、続いて沈殿をブフナー漏斗で吸引濾過、
１リットルの純水洗浄を３回行った後、110 ℃、16時間の乾
燥をおこない六方晶系Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素
燐酸塩粉末を得た。これを白金ルツボに入れ大気炉中
1,000℃で８時間焼成することにより、単斜晶系Ｌａ、
Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩であるＬＡＰ蛍光体を
得た。得られた蛍光体のＦｅ、Ｃａ分析値と蛍光光度計
で測定した相対輝度を表１に示した。尚、使用原料の燐
酸水溶液中のＦｅおよびＣａはそれぞれ燐に対し、1.1
および 1.5原子ppm であり、混合希土類元素硝酸塩水溶
液中のＦｅおよびＣａはそれぞれ希土類元素に対し、0.
8 および 1.0原子ppm であった。
【００１０】（実施例２）燐酸水溶液の代わりに、Ｆｅ
およびＣａをそれぞれ燐に対し、1.6 および 1.9原子pp
m 含む燐酸水素２アンモニウム水溶液を使用したこと以
外は実施例１と同様の条件で蛍光体原料を得た。得られ
た蛍光体のＦｅ、Ｃａ分析値と蛍光光度計で測定した相
対輝度を表１に示した。
およびＣａをそれぞれ燐に対し、1.6 および 1.9原子pp
m 含む燐酸水素２アンモニウム水溶液を使用したこと以
外は実施例１と同様の条件で蛍光体原料を得た。得られ
た蛍光体のＦｅ、Ｃａ分析値と蛍光光度計で測定した相
対輝度を表１に示した。
【００１１】（比較例１）混合希土類元素硝酸塩水溶液
中のＦｅおよびＣａがそれぞれ希土類に対し、7.1 およ
び 1.2原子ppm であること以外は実施例１と同様の条件
で蛍光体原料を得た。得られた蛍光体のＦｅ、Ｃａ分析
値と蛍光光度計で測定した相対輝度を表１に示した。
中のＦｅおよびＣａがそれぞれ希土類に対し、7.1 およ
び 1.2原子ppm であること以外は実施例１と同様の条件
で蛍光体原料を得た。得られた蛍光体のＦｅ、Ｃａ分析
値と蛍光光度計で測定した相対輝度を表１に示した。
【００１２】（比較例２）燐酸水溶液中のＦｅおよびＣ
ａがそれぞれ燐に対し、1.1 および 9.5原子ppmである
こと以外は実施例１と同様の条件で蛍光体原料を得た。
得られた蛍光体のＦｅ、Ｃａ分析値と蛍光光度計で測定
した相対輝度を表１に示した。
ａがそれぞれ燐に対し、1.1 および 9.5原子ppmである
こと以外は実施例１と同様の条件で蛍光体原料を得た。
得られた蛍光体のＦｅ、Ｃａ分析値と蛍光光度計で測定
した相対輝度を表１に示した。
【００１３】（比較例３）混合希土類元素硝酸塩水溶液
中のＦｅおよびＣａがそれぞれ希土類に対し、7.1 およ
び 1.2原子ppm であり、燐酸水溶液中のＦｅおよびＣａ
がそれぞれ燐に対し、1.1 および 9.5原子ppm であるこ
と以外は実施例１と同様の条件で蛍光体原料を得た。得
られた蛍光体のＦｅ、Ｃａ分析値と蛍光光度計で測定し
た相対輝度を表１に示した。
中のＦｅおよびＣａがそれぞれ希土類に対し、7.1 およ
び 1.2原子ppm であり、燐酸水溶液中のＦｅおよびＣａ
がそれぞれ燐に対し、1.1 および 9.5原子ppm であるこ
と以外は実施例１と同様の条件で蛍光体原料を得た。得
られた蛍光体のＦｅ、Ｃａ分析値と蛍光光度計で測定し
た相対輝度を表１に示した。
【００１４】
【表１】 得られた高純度Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ混合希土類元素燐酸塩
を加熱処理し、蛍光体としたとき、その相対輝度は表１
に示した通りであり、従来品と比較して約10％程高いも
のであった。
を加熱処理し、蛍光体としたとき、その相対輝度は表１
に示した通りであり、従来品と比較して約10％程高いも
のであった。
【００１５】
【発明の効果】本発明の高純度希土類元素燐酸塩を原料
としたＬＡＰ蛍光体は従来品と比較して約10％程高い相
対蛍光輝度を示す。
としたＬＡＰ蛍光体は従来品と比較して約10％程高い相
対蛍光輝度を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】 基本組成式がLaxCeyTb(1-x-y)PO4（ｘは
0.4〜0.8 、ｘ＋ｙは 0.7〜0.9 ）で表わされ、不純物
のＦｅ及びＣａの含有量が希土類元素に対し各々 5.0原
子ppm 以下であることを特徴とする高純度希土類元素燐
酸塩。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18338397A JPH1129312A (ja) | 1997-07-09 | 1997-07-09 | 高純度希土類元素燐酸塩 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18338397A JPH1129312A (ja) | 1997-07-09 | 1997-07-09 | 高純度希土類元素燐酸塩 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1129312A true JPH1129312A (ja) | 1999-02-02 |
Family
ID=16134819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18338397A Pending JPH1129312A (ja) | 1997-07-09 | 1997-07-09 | 高純度希土類元素燐酸塩 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1129312A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7976798B2 (en) * | 2006-06-02 | 2011-07-12 | Osram Gesellschaft Mit Beschraenkter Haftung | Method for recovery of rare earths from fluorescent lamps |
| CN115340077A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-11-15 | 承德莹科精细化工股份有限公司 | 一种高纯度磷酸镧的制备方法 |
-
1997
- 1997-07-09 JP JP18338397A patent/JPH1129312A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7976798B2 (en) * | 2006-06-02 | 2011-07-12 | Osram Gesellschaft Mit Beschraenkter Haftung | Method for recovery of rare earths from fluorescent lamps |
| US8628734B2 (en) | 2006-06-02 | 2014-01-14 | Osram Gesellschaft Mit Beschraenkter Haftung | Method for recovery of rare earths from fluorescent lamps |
| CN115340077A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-11-15 | 承德莹科精细化工股份有限公司 | 一种高纯度磷酸镧的制备方法 |
| CN115340077B (zh) * | 2022-07-22 | 2024-05-03 | 承德莹科精细化工股份有限公司 | 一种高纯度磷酸镧的制备方法 |
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