JPH11293139A - 紅顔料ウエットケーキ組成物および平版インキ - Google Patents
紅顔料ウエットケーキ組成物および平版インキInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 非凝集性の結晶型のみからなる、改良された
分散性と優れた着色力及び透明性を兼備する、低水分含
有率の紅顔料ウエットケーキ組成物、特に、平版インキ
を調製する際のフラッシュ工程にて、排水処理の負荷が
より小さく、短時間ですむ紅顔料ウエットケーキ組成物
を提供する。 【解決手段】 各種表面処理剤によって表面処理されて
いても良い、X線回折図において、2θ(回折角度°)
4.54±0.05、11.05±0.05、20.7
4±0.05、および25.44±0.05に比較的強
い回折強度を有する特徴的な結晶構造を有する、ウエッ
トケーキ中の水分が55重量%以下からなる、C.I.
ピグメント レッド57:1の紅顔料ウエットケーキ組
成物。当該ウエットケーキ組成物とインキ用ビヒクルと
を含んでなる平版インキ。
分散性と優れた着色力及び透明性を兼備する、低水分含
有率の紅顔料ウエットケーキ組成物、特に、平版インキ
を調製する際のフラッシュ工程にて、排水処理の負荷が
より小さく、短時間ですむ紅顔料ウエットケーキ組成物
を提供する。 【解決手段】 各種表面処理剤によって表面処理されて
いても良い、X線回折図において、2θ(回折角度°)
4.54±0.05、11.05±0.05、20.7
4±0.05、および25.44±0.05に比較的強
い回折強度を有する特徴的な結晶構造を有する、ウエッ
トケーキ中の水分が55重量%以下からなる、C.I.
ピグメント レッド57:1の紅顔料ウエットケーキ組
成物。当該ウエットケーキ組成物とインキ用ビヒクルと
を含んでなる平版インキ。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、平版紅インキに用
いた場合に、改良された分散性と着色力と透明性を発現
するとともに、平版インキ用ベースインキを製造する際
にフラッシュ工程を飛躍的に短縮し、ユーティリテイの
削減と排水処理を不要にする環境に優しい紅顔料ウエッ
トケーキ組成物及び当該組成物を含んでなる平版インキ
に関する。
いた場合に、改良された分散性と着色力と透明性を発現
するとともに、平版インキ用ベースインキを製造する際
にフラッシュ工程を飛躍的に短縮し、ユーティリテイの
削減と排水処理を不要にする環境に優しい紅顔料ウエッ
トケーキ組成物及び当該組成物を含んでなる平版インキ
に関する。
【0002】
【従来の技術】C.I.ピグメント レッド57:1
(標準名:ブリリアント カーミン 6B)は、顔料とし
てよく知られている。
(標準名:ブリリアント カーミン 6B)は、顔料とし
てよく知られている。
【0003】 従来、C.I.ピグメント レッド5
7:1の紅アゾレーキ顔料のウエットケーキは、水分が
70〜80重量%であるため、インキメーカーで行うベ
ースインキ製造時のフラッシュ工程で水をデカンテーシ
ョンで除去する工程(一時脱水工程)が必要となってお
り、ベースインキの生産性のボトルネックとして問題と
なっている。また、このデカンテーションで発生した排
水は高いCODを有し、赤く着色しているため、排水処
理が必要であり、インキメーカーのコストアップの大き
な要因となっていた。
7:1の紅アゾレーキ顔料のウエットケーキは、水分が
70〜80重量%であるため、インキメーカーで行うベ
ースインキ製造時のフラッシュ工程で水をデカンテーシ
ョンで除去する工程(一時脱水工程)が必要となってお
り、ベースインキの生産性のボトルネックとして問題と
なっている。また、このデカンテーションで発生した排
水は高いCODを有し、赤く着色しているため、排水処
理が必要であり、インキメーカーのコストアップの大き
な要因となっていた。
【0004】 フラッシュ工程の一時脱水工程を削減
する目的で、C.I.ピグメント レッド57:1の紅
アゾレーキ顔料のウエットケーキをナウターミキサーな
どで部分的に乾燥して水分が55重量%以下のプレスケ
ーキの製造を試みたが、乾燥に伴う顔料粒子の強い凝集
が発現し、平版インキに用いた場合に、分散性と着色力
などで劣った性能を示した。
する目的で、C.I.ピグメント レッド57:1の紅
アゾレーキ顔料のウエットケーキをナウターミキサーな
どで部分的に乾燥して水分が55重量%以下のプレスケ
ーキの製造を試みたが、乾燥に伴う顔料粒子の強い凝集
が発現し、平版インキに用いた場合に、分散性と着色力
などで劣った性能を示した。
【0005】このカルシウムアゾレーキ顔料は、乾燥に
より、X線回折図において2θ(回折角度°)4.86
±0.05、18.36±0.05、18.74±0.
05、26.08±0.05および27.38±0.0
5に比較的強い回折強度を有する特徴的な結晶構造(以
下、β型結晶という。)を含有していた。
より、X線回折図において2θ(回折角度°)4.86
±0.05、18.36±0.05、18.74±0.
05、26.08±0.05および27.38±0.0
5に比較的強い回折強度を有する特徴的な結晶構造(以
下、β型結晶という。)を含有していた。
【0006】このように、部分的な乾燥により水分を少
なくしたカルシウムアゾレーキ顔料のウエットケーキ
は、β型結晶のみまたはそれとそれ以外の結晶型の混合
物となることが判ったが、平版インキの調製に用いた場
合には、分散性と着色力と透明性で劣った性能を示し
た。
なくしたカルシウムアゾレーキ顔料のウエットケーキ
は、β型結晶のみまたはそれとそれ以外の結晶型の混合
物となることが判ったが、平版インキの調製に用いた場
合には、分散性と着色力と透明性で劣った性能を示し
た。
【0007】このように部分的に乾燥して水分の少ない
ウエットケーキ顔料を製造する方法は、すでに公知であ
る。たとえば、特開昭54−123140号公報では、
水分が35重量%より少ないウエットケーキが示されて
おり、特開昭57−53568号公報では水分が20〜
35重量%のウエットケーキが示されているが、いずれ
も部分的に乾燥する方法であるため、これらの特許を追
試して得られた、C.I.ピグメント レッド57:1
からなるカルシウムアゾレーキ顔料は、凝集性のβ型結
晶が混在していることが判った。
ウエットケーキ顔料を製造する方法は、すでに公知であ
る。たとえば、特開昭54−123140号公報では、
水分が35重量%より少ないウエットケーキが示されて
おり、特開昭57−53568号公報では水分が20〜
35重量%のウエットケーキが示されているが、いずれ
も部分的に乾燥する方法であるため、これらの特許を追
試して得られた、C.I.ピグメント レッド57:1
からなるカルシウムアゾレーキ顔料は、凝集性のβ型結
晶が混在していることが判った。
【0008】β型結晶は熱安定型であり、より不安定
な、β型以外の結晶に熱をかけるとβ型結晶が生じるこ
とは、すでに知られている。
な、β型以外の結晶に熱をかけるとβ型結晶が生じるこ
とは、すでに知られている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかし、熱不安定型の
結晶からなり、かつ、ウエットケーキ中の水分が55重
量%以下からなるC.I.ピグメント レッド57:1
の紅顔料ウエットケーキ組成物は、今までに知られてい
ない。
結晶からなり、かつ、ウエットケーキ中の水分が55重
量%以下からなるC.I.ピグメント レッド57:1
の紅顔料ウエットケーキ組成物は、今までに知られてい
ない。
【0010】本発明は、平版紅インキを調製するのに用
いた場合に、改良された分散性と着色力と透明性を発現
するとともに、平版インキ用ベースインキを製造する際
にフラッシュ工程を飛躍的に短縮し、ユーティリテイの
削減と排水処理を不要にする環境に優しい紅顔料ウエッ
トケーキ組成物に関するものである。
いた場合に、改良された分散性と着色力と透明性を発現
するとともに、平版インキ用ベースインキを製造する際
にフラッシュ工程を飛躍的に短縮し、ユーティリテイの
削減と排水処理を不要にする環境に優しい紅顔料ウエッ
トケーキ組成物に関するものである。
【0011】特に、インキメーカーでベースインキを製
造する際のフラッシュ工程において、生産性のボトルネ
ックになっており、かつ、負荷の大きい排水の発生源に
なっている一時脱水工程を削除するという課題を解決す
るものである。
造する際のフラッシュ工程において、生産性のボトルネ
ックになっており、かつ、負荷の大きい排水の発生源に
なっている一時脱水工程を削除するという課題を解決す
るものである。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記実状
に鑑みて鋭意検討したところ、C.I.ピグメントレッ
ド57:1にある幾つかの結晶型のうち、β型以外の、
X線回折図において、2θ(回折角度°)4.54±
0.05、11.05±0.05、20.74±0.0
5、および25.44±0.05に比較的強い回折強度
を有する特徴的な結晶構造(以下、α型結晶という。)
を有するC.I.ピグメント レッド57:1が、β型
結晶の同顔料よりも、凝集しにくく優れた分散性を有す
ること、及び、顔料表面を表面処理剤と接触する状態と
すると、後に熱の負荷がかかった時にも、よりβ型結晶
に転移しにくくなることを見い出した。
に鑑みて鋭意検討したところ、C.I.ピグメントレッ
ド57:1にある幾つかの結晶型のうち、β型以外の、
X線回折図において、2θ(回折角度°)4.54±
0.05、11.05±0.05、20.74±0.0
5、および25.44±0.05に比較的強い回折強度
を有する特徴的な結晶構造(以下、α型結晶という。)
を有するC.I.ピグメント レッド57:1が、β型
結晶の同顔料よりも、凝集しにくく優れた分散性を有す
ること、及び、顔料表面を表面処理剤と接触する状態と
すると、後に熱の負荷がかかった時にも、よりβ型結晶
に転移しにくくなることを見い出した。
【0013】即ち、平版インキに使用した場合に、改良
された分散性と着色力と透明性を発現するためには、
C.I.ピグメント レッド57:1のカルシウムアゾ
レーキ顔料のウエットケーキは、α型結晶からなり、凝
集性のβ型結晶の顔料が混在しないことが必要であるこ
とも見出した。
された分散性と着色力と透明性を発現するためには、
C.I.ピグメント レッド57:1のカルシウムアゾ
レーキ顔料のウエットケーキは、α型結晶からなり、凝
集性のβ型結晶の顔料が混在しないことが必要であるこ
とも見出した。
【0014】また、平版インキ調製時における一時脱水
工程を削除するためには、C.I.ピグメント レッド
57:1のカルシウムアゾレーキ顔料のウエットケーキ
の水分が55重量%以下であれば良いことを見出した。
工程を削除するためには、C.I.ピグメント レッド
57:1のカルシウムアゾレーキ顔料のウエットケーキ
の水分が55重量%以下であれば良いことを見出した。
【0015】フタロシアニン顔料のように顔料粒子表面
が疎水性(非極性)の場合には、従来から、比較的容易
に水分55〜50重量%程度のウエットケーキを製造す
る事が可能であったが、当該アゾレーキ顔料のような溶
性モノアゾ顔料は、顔料粒子表面が親水性であるためウ
エットケーキから水分を除くことが困難であり、唯一、
部分的な乾燥によって凝集性β型結晶の混在するところ
の水分が55%以下のウエットケーキ組成物が得られる
にとどまっている。
が疎水性(非極性)の場合には、従来から、比較的容易
に水分55〜50重量%程度のウエットケーキを製造す
る事が可能であったが、当該アゾレーキ顔料のような溶
性モノアゾ顔料は、顔料粒子表面が親水性であるためウ
エットケーキから水分を除くことが困難であり、唯一、
部分的な乾燥によって凝集性β型結晶の混在するところ
の水分が55%以下のウエットケーキ組成物が得られる
にとどまっている。
【0016】上記課題は、従来、知られていなかった
「C.I.ピグメント レッド57:1のカルシウムア
ゾレーキ顔料で、かつ、α型結晶を有し、かつ、水分が
55%以下のウエットケーキ組成物」を用いることによ
って、初めて解決するものである。
「C.I.ピグメント レッド57:1のカルシウムア
ゾレーキ顔料で、かつ、α型結晶を有し、かつ、水分が
55%以下のウエットケーキ組成物」を用いることによ
って、初めて解決するものである。
【0017】即ち本発明は、次の発明を提供する。
【0018】(1) X線回折図において、2θ(回折
角度°)4.54±0.05、11.05±0.05、
20.74±0.05、および25.44±0.05に
比較的強い回折強度を有する特徴的な結晶構造を有す
る、ウエットケーキ中の水分が55重量%以下からな
る、C.I.ピグメント レッド57:1の紅顔料ウエ
ットケーキ組成物。
角度°)4.54±0.05、11.05±0.05、
20.74±0.05、および25.44±0.05に
比較的強い回折強度を有する特徴的な結晶構造を有す
る、ウエットケーキ中の水分が55重量%以下からな
る、C.I.ピグメント レッド57:1の紅顔料ウエ
ットケーキ組成物。
【0019】(2) C.I.ピグメント レッド5
7:1が、ロジン、低分子界面活性剤、変成アルキッド
樹脂、変性フェノール樹脂からなる群から選ばれる少な
くとも1種の表面処理剤で表面処理されたC.I.ピグ
メント レッド57:1である上記(1)記載の組成
物。
7:1が、ロジン、低分子界面活性剤、変成アルキッド
樹脂、変性フェノール樹脂からなる群から選ばれる少な
くとも1種の表面処理剤で表面処理されたC.I.ピグ
メント レッド57:1である上記(1)記載の組成
物。
【0020】(3) C.I.ピグメント レッド5
7:1が、ストロンチウム、アルミニウム、マグネシウ
ム、ジルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも1
種の金属塩で表面処理されたC.I.ピグメント レッ
ド57:1である上記(1)記載の組成物。
7:1が、ストロンチウム、アルミニウム、マグネシウ
ム、ジルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも1
種の金属塩で表面処理されたC.I.ピグメント レッ
ド57:1である上記(1)記載の組成物。
【0021】(4) 2−アミノ−5−メチルベンゼン
スルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香族アミ
ノスルホン酸からなるコベースと2−ヒドロキシナフト
エ酸からなるカップラーとから得られるカルシウムレー
キアゾ顔料(X)、2−アミノ−5−メチルベンゼンス
ルホン酸からなるベースと2−ヒドロキシナフトエ酸以
外の化合物からなるコカップラーとから得られるカルシ
ウムレーキアゾ顔料(Y)、2−アミノ−5−メチルベ
ンゼンスルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香
族アミノスルホン酸からなるコベースと2−ヒドロキシ
ナフトエ酸以外の化合物からなるコカップラーとから得
られるカルシウムレーキアゾ顔料(Z)からなる群から
選ばれるカルシウムレーキアゾ顔料を更に少量含んでな
る上記(1)記載の組成物。
スルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香族アミ
ノスルホン酸からなるコベースと2−ヒドロキシナフト
エ酸からなるカップラーとから得られるカルシウムレー
キアゾ顔料(X)、2−アミノ−5−メチルベンゼンス
ルホン酸からなるベースと2−ヒドロキシナフトエ酸以
外の化合物からなるコカップラーとから得られるカルシ
ウムレーキアゾ顔料(Y)、2−アミノ−5−メチルベ
ンゼンスルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香
族アミノスルホン酸からなるコベースと2−ヒドロキシ
ナフトエ酸以外の化合物からなるコカップラーとから得
られるカルシウムレーキアゾ顔料(Z)からなる群から
選ばれるカルシウムレーキアゾ顔料を更に少量含んでな
る上記(1)記載の組成物。
【0022】(5) C.I.ピグメント レッド5
7:1が、軽油、油脂からなる群から選ばれる少なくと
も1種の表面処理剤で表面処理されたC.I.ピグメン
ト レッド57:1である上記(1)記載の組成物。
7:1が、軽油、油脂からなる群から選ばれる少なくと
も1種の表面処理剤で表面処理されたC.I.ピグメン
ト レッド57:1である上記(1)記載の組成物。
【0023】(6) ウエットケーキ中の水分が20重
量%以上50重量%以下である上記(1)記載の組成
物。
量%以上50重量%以下である上記(1)記載の組成
物。
【0024】(7) C.I.ピグメント レッド5
7:1が、2−アミノ−5−メチルベンゼンスルホン酸
シアゾニウム塩と2−ヒドロキシナフトエ酸との反応物
からなるアゾ染料を、ロジンの存在下、カルシウムレー
キ化を行って、水性懸濁液が酸性となる条件下で得られ
たC.I.ピグメント レッド57:1である上記
(2)記載の組成物。
7:1が、2−アミノ−5−メチルベンゼンスルホン酸
シアゾニウム塩と2−ヒドロキシナフトエ酸との反応物
からなるアゾ染料を、ロジンの存在下、カルシウムレー
キ化を行って、水性懸濁液が酸性となる条件下で得られ
たC.I.ピグメント レッド57:1である上記
(2)記載の組成物。
【0025】(8) C.I.ピグメント レッド5
7:1の水性分散液に、疎水性溶剤と、酸化脂肪族炭化
水素溶剤の混合溶剤を加えた後、溶剤の一部または全部
を除去し、分散液を濾別してなる、α型結晶で、かつ、
水分が55重量%以下の、C.I.ピグメント レッド
57:1の紅顔料ウエットケーキ組成物の製造方法。
7:1の水性分散液に、疎水性溶剤と、酸化脂肪族炭化
水素溶剤の混合溶剤を加えた後、溶剤の一部または全部
を除去し、分散液を濾別してなる、α型結晶で、かつ、
水分が55重量%以下の、C.I.ピグメント レッド
57:1の紅顔料ウエットケーキ組成物の製造方法。
【0026】(9) C.I.ピグメント レッド5
7:1が、表面処理剤で、表面処理されたC.I.ピグ
メント レッド57:1である上記(8)記載の製造方
法。
7:1が、表面処理剤で、表面処理されたC.I.ピグ
メント レッド57:1である上記(8)記載の製造方
法。
【0027】(10) 表面処理剤が、ロジン、低分子
界面活性剤、変成アルキッド樹脂、変性フェノール樹脂
からなる群から選ばれる少なくとも1種の表面処理剤で
ある上記(9)記載の製造方法。
界面活性剤、変成アルキッド樹脂、変性フェノール樹脂
からなる群から選ばれる少なくとも1種の表面処理剤で
ある上記(9)記載の製造方法。
【0028】(11) 表面処理剤が、ストロンチウ
ム、アルミニウム、マグネシウム、ジルコニウムからな
る群から選ばれる少なくとも1種の金属塩である上記
(9)記載の製造方法。
ム、アルミニウム、マグネシウム、ジルコニウムからな
る群から選ばれる少なくとも1種の金属塩である上記
(9)記載の製造方法。
【0029】(12) 表面処理剤が、軽油、油脂から
なる群から選ばれる少なくとも1種の表面処理剤である
上記(9)記載の製造方法。
なる群から選ばれる少なくとも1種の表面処理剤である
上記(9)記載の製造方法。
【0030】(13) 未表面処理C.I.ピグメント
レッド57:1の100重量部当たり、表面処理剤を
5.0〜35.0重量部となる様に用いて表面処理した
C.I.ピグメント レッド57:1である、上記
(9)、(10)、(11)または(12)記載の製造
方法。
レッド57:1の100重量部当たり、表面処理剤を
5.0〜35.0重量部となる様に用いて表面処理した
C.I.ピグメント レッド57:1である、上記
(9)、(10)、(11)または(12)記載の製造
方法。
【0031】(14) 上記(1)の組成物と、インキ
用ビヒクルとを混合し、フラッシング処理した後、直ち
に加熱脱水を行う、インキ用無水濃厚着色ビヒクルの製
造方法。
用ビヒクルとを混合し、フラッシング処理した後、直ち
に加熱脱水を行う、インキ用無水濃厚着色ビヒクルの製
造方法。
【0032】(15) 上記(1)の組成物と、インキ
用ビヒクルとを混合し、フラッシング処理した後、一時
排水の分離を行うことなく、直ちに加熱脱水を行う、イ
ンキ用無水濃厚着色ビヒクルの製造方法。
用ビヒクルとを混合し、フラッシング処理した後、一時
排水の分離を行うことなく、直ちに加熱脱水を行う、イ
ンキ用無水濃厚着色ビヒクルの製造方法。
【0033】(16) 上記(1)の組成物と、インキ
用ビヒクルとを混合し、フラッシング処理した後、直ち
に加熱脱水を行い、高顔料濃度のインキ用無水ビヒクル
を製造し、次いでインキ用ビヒクルでそれを希釈するイ
ンキの製造方法。
用ビヒクルとを混合し、フラッシング処理した後、直ち
に加熱脱水を行い、高顔料濃度のインキ用無水ビヒクル
を製造し、次いでインキ用ビヒクルでそれを希釈するイ
ンキの製造方法。
【0034】(17) 上記(1)、(2)、(3)、
(4)、(5)または(6)記載のウエットケーキ組成
物とインキ用ビヒクルとを含んでなる平版インキ。
(4)、(5)または(6)記載のウエットケーキ組成
物とインキ用ビヒクルとを含んでなる平版インキ。
【0035】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【0036】本発明の組成物は、X線回折図において、
2θ(回折角度°)4.54±0.05、11.05±
0.05、20.74±0.05、および25.44±
0.05に比較的強い回折強度を有する特徴的な結晶構
造を有する、ウエットケーキ中の水分が55重量%以下
からなる、C.I.ピグメント レッド57:1の紅顔
料ウエットケーキ組成物である。
2θ(回折角度°)4.54±0.05、11.05±
0.05、20.74±0.05、および25.44±
0.05に比較的強い回折強度を有する特徴的な結晶構
造を有する、ウエットケーキ中の水分が55重量%以下
からなる、C.I.ピグメント レッド57:1の紅顔
料ウエットケーキ組成物である。
【0037】本発明における、表面処理されていても良
いC.I.ピグメント レッド57:1は、α型結晶で
ある。そして、それは、その表面が表面処理剤により表
面処理されていなくても、表面処理されたものであって
もよいが、インキを調製する際に用いる場合には、表面
処理されているC.I.ピグメント レッド57:1か
らなる本発明の組成物を用いるほうが好ましい。
いC.I.ピグメント レッド57:1は、α型結晶で
ある。そして、それは、その表面が表面処理剤により表
面処理されていなくても、表面処理されたものであって
もよいが、インキを調製する際に用いる場合には、表面
処理されているC.I.ピグメント レッド57:1か
らなる本発明の組成物を用いるほうが好ましい。
【0038】また本発明の組成物においては、ウエット
ケーキ中の水分が55重量%以下であれば良いが、より
フラッシングの時間を短くできる点で、ウエットケーキ
中の水分は、20〜50重量%のものが好ましい。水分
量が、この好ましい範囲であると、インキ調製時のフラ
ッシング工程におけるフラッシングに要する時間を大幅
に短縮することが出来る。尚フラッシングについては、
後に詳述する。
ケーキ中の水分が55重量%以下であれば良いが、より
フラッシングの時間を短くできる点で、ウエットケーキ
中の水分は、20〜50重量%のものが好ましい。水分
量が、この好ましい範囲であると、インキ調製時のフラ
ッシング工程におけるフラッシングに要する時間を大幅
に短縮することが出来る。尚フラッシングについては、
後に詳述する。
【0039】表面処理されたC.I.ピグメント レッ
ド57:1のα型結晶を得る際の表面処理剤としては、
次のものが例示される。 (i)ロジン、低分子界面活性剤、変成アルキッド樹
脂、変性フェノール樹脂からなる群から選ばれる少なく
とも1種の表面処理剤。
ド57:1のα型結晶を得る際の表面処理剤としては、
次のものが例示される。 (i)ロジン、低分子界面活性剤、変成アルキッド樹
脂、変性フェノール樹脂からなる群から選ばれる少なく
とも1種の表面処理剤。
【0040】(ii)顔料の耐水性や分散性を改良する
目的で、ストロンチウム、アルミニウム、マグネシウ
ム、ジルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも1
種の金属塩。
目的で、ストロンチウム、アルミニウム、マグネシウ
ム、ジルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも1
種の金属塩。
【0041】(iii)フラッシュベースや平版インキ
の流動性を向上する目的で、高級アルコール、高分子界
面活性剤からなる群から選ばれる少なくとも1種の表面
処理剤。
の流動性を向上する目的で、高級アルコール、高分子界
面活性剤からなる群から選ばれる少なくとも1種の表面
処理剤。
【0042】(iv)顔料の粒子表面を親油性にする目
的で、平版インキの成分である、軽油、油脂からなる群
から選ばれる少なくとも1種の表面処理剤。この表面処
理剤では、当該ウエットケーキ組成物の含水率をより減
少させることが可能である。
的で、平版インキの成分である、軽油、油脂からなる群
から選ばれる少なくとも1種の表面処理剤。この表面処
理剤では、当該ウエットケーキ組成物の含水率をより減
少させることが可能である。
【0043】上記ロジンとしては、公知慣用のロジン、
例えばウッドロジン、ガムロジン、トール油ロジン、重
合ロジン、不均化ロジン、水添ロジン、酸化ロジン、マ
レイン化ロジン等が挙げられる。低分子界面活性剤とし
ては、分子量1000以下の公知慣用のものがあり、例
えばアニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノ
ニオン系界面活性剤等が挙げられる。変成アルキッド樹
脂としては、例えば、アマニ油、桐油、大豆油等の不乾
性油に基づく不飽和二重結合を分子中に含むアルキッド
樹脂、或いは、乾性油ベースのアルキッド樹脂と前記不
乾性油との混合物が挙げられる。変性フェノール樹脂と
しては、例えばロジン変性フェノール樹脂等が挙げられ
る。
例えばウッドロジン、ガムロジン、トール油ロジン、重
合ロジン、不均化ロジン、水添ロジン、酸化ロジン、マ
レイン化ロジン等が挙げられる。低分子界面活性剤とし
ては、分子量1000以下の公知慣用のものがあり、例
えばアニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノ
ニオン系界面活性剤等が挙げられる。変成アルキッド樹
脂としては、例えば、アマニ油、桐油、大豆油等の不乾
性油に基づく不飽和二重結合を分子中に含むアルキッド
樹脂、或いは、乾性油ベースのアルキッド樹脂と前記不
乾性油との混合物が挙げられる。変性フェノール樹脂と
しては、例えばロジン変性フェノール樹脂等が挙げられ
る。
【0044】ストロンチウム塩、アルミニウム塩、マグ
ネシウム塩、ジルコニウム塩としては、例えば、塩化ス
トロンチウム、臭化ストロンチウム、水酸化ストロンチ
ウム、炭酸ストロンチウム、水酸化アルミニウム、塩化
アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化マグネシウム、
水酸化マグネシウム、硝酸マグネシウム、燐酸マグネシ
ウム、塩化ジルコニウム、燐酸ジルコニウム等が挙げら
れる。
ネシウム塩、ジルコニウム塩としては、例えば、塩化ス
トロンチウム、臭化ストロンチウム、水酸化ストロンチ
ウム、炭酸ストロンチウム、水酸化アルミニウム、塩化
アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化マグネシウム、
水酸化マグネシウム、硝酸マグネシウム、燐酸マグネシ
ウム、塩化ジルコニウム、燐酸ジルコニウム等が挙げら
れる。
【0045】高級アルコールとしては、炭素原子数10
以上のものが挙げられるが、例えば、ラウリルアルコー
ル、トリデカノール、セチルアルコール、イソオタデカ
ノール等が挙げられる。高分子界面活性剤としては、分
子量1000を越える公知慣用のものがあり、例えば、
12−ヒドロキシステアリン酸エステルで分子量100
0〜3000相当のソルスパース3000(ZENEC
A社製)、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンの
ブロック共重合体で分子量3000相当のプルロニック
L−101(旭電化工業株式会社製)、分子量1000
0以上の水溶性セルロースエーテルであるメトローズS
H−60(信越化学株式会社製)等が挙げられる。
以上のものが挙げられるが、例えば、ラウリルアルコー
ル、トリデカノール、セチルアルコール、イソオタデカ
ノール等が挙げられる。高分子界面活性剤としては、分
子量1000を越える公知慣用のものがあり、例えば、
12−ヒドロキシステアリン酸エステルで分子量100
0〜3000相当のソルスパース3000(ZENEC
A社製)、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンの
ブロック共重合体で分子量3000相当のプルロニック
L−101(旭電化工業株式会社製)、分子量1000
0以上の水溶性セルロースエーテルであるメトローズS
H−60(信越化学株式会社製)等が挙げられる。
【0046】軽油としては、芳香族成分を含んでいても
良い沸点230〜350℃の軽油、例えば沸点範囲26
0〜281℃を有する脱芳香族溶剤のAF−7(日本石
油株式会社製)、α−オレフィンの混合物で沸点範囲が
270〜310℃のダイアレン168(三菱化学株式会
社製)、90%以上のパラフィン成分を含み沸点範囲が
271〜338℃のIPソルベント2835(出光石油
化学株式会社製)、20〜30%の芳香族成分を含み沸
点範囲が276〜313℃の5号ソルベント(日本石油
株式会社製)、70%以上のナフテン成分を含み沸点範
囲が246〜276℃のNaphtesol H(日本
石油株式会社製)等が挙げられる。油脂としては、例え
ばアマニ油、大豆油、桐油、サフラワー油、ひまし油等
が挙げられる。
良い沸点230〜350℃の軽油、例えば沸点範囲26
0〜281℃を有する脱芳香族溶剤のAF−7(日本石
油株式会社製)、α−オレフィンの混合物で沸点範囲が
270〜310℃のダイアレン168(三菱化学株式会
社製)、90%以上のパラフィン成分を含み沸点範囲が
271〜338℃のIPソルベント2835(出光石油
化学株式会社製)、20〜30%の芳香族成分を含み沸
点範囲が276〜313℃の5号ソルベント(日本石油
株式会社製)、70%以上のナフテン成分を含み沸点範
囲が246〜276℃のNaphtesol H(日本
石油株式会社製)等が挙げられる。油脂としては、例え
ばアマニ油、大豆油、桐油、サフラワー油、ひまし油等
が挙げられる。
【0047】この様な表面処理としては、例えばアゾ染
料を表面処理剤の存在下にカルシウムレーキ化する方法
や、未表面処理レーキアゾ顔料に表面処理剤で表面処理
する方法が挙げられる。2種以上の異なる表面処理剤を
併用して、表面処理することも出来る。アゾ染料を第1
の表面処理剤の存在下にカルシウムレーキ化した後、そ
の表面処理レーキアゾ顔料に第2の表面処理剤で表面処
理して、多重表面処理レーキアゾ顔料を得る方法も挙げ
られる。
料を表面処理剤の存在下にカルシウムレーキ化する方法
や、未表面処理レーキアゾ顔料に表面処理剤で表面処理
する方法が挙げられる。2種以上の異なる表面処理剤を
併用して、表面処理することも出来る。アゾ染料を第1
の表面処理剤の存在下にカルシウムレーキ化した後、そ
の表面処理レーキアゾ顔料に第2の表面処理剤で表面処
理して、多重表面処理レーキアゾ顔料を得る方法も挙げ
られる。
【0048】表面処理されていないC.I.ピグメント
レッド57:1のα型結晶からなるカルシウムアゾレ
ーキ顔料への、これら(i)〜(iv)の表面処理量
は、用いる表面処理剤の種類等により適宜調節すれば良
いが、同顔料100重量部当たり、例えば5.0〜3
5.0重量部となる様にするのが好ましい。
レッド57:1のα型結晶からなるカルシウムアゾレ
ーキ顔料への、これら(i)〜(iv)の表面処理量
は、用いる表面処理剤の種類等により適宜調節すれば良
いが、同顔料100重量部当たり、例えば5.0〜3
5.0重量部となる様にするのが好ましい。
【0049】また、表面処理剤にて表面処理されていて
もいなくても良い、C.I.ピグメント レッド57:
1のα型結晶からなる本発明の組成物には、例えば、公
知慣用のコベース(成分)やコカップラー(成分)を併
用して、C.I.ピグメントレッド57:1のα型結晶
及びβ型結晶以外の、別の化学構造を有するカルシウム
レーキアゾ顔料を本発明の組成物に少量含ませる様にし
ても良い。
もいなくても良い、C.I.ピグメント レッド57:
1のα型結晶からなる本発明の組成物には、例えば、公
知慣用のコベース(成分)やコカップラー(成分)を併
用して、C.I.ピグメントレッド57:1のα型結晶
及びβ型結晶以外の、別の化学構造を有するカルシウム
レーキアゾ顔料を本発明の組成物に少量含ませる様にし
ても良い。
【0050】この様なC.I.ピグメント レッド5
7:1のα型結晶及びβ型結晶以外の、別の化学構造を
有するカルシウムレーキアゾ顔料としては、例えば、次
のものが挙げられる。
7:1のα型結晶及びβ型結晶以外の、別の化学構造を
有するカルシウムレーキアゾ顔料としては、例えば、次
のものが挙げられる。
【0051】(X)2−アミノ−5−メチルベンゼンス
ルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香族アミノ
スルホン酸からなるコベースと2−ヒドロキシナフトエ
酸からなるカップラーとから得られるカルシウムレーキ
アゾ顔料。
ルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香族アミノ
スルホン酸からなるコベースと2−ヒドロキシナフトエ
酸からなるカップラーとから得られるカルシウムレーキ
アゾ顔料。
【0052】(Y)2−アミノ−5−メチルベンゼンス
ルホン酸からなるベースと2−ヒドロキシナフトエ酸以
外の化合物からなるコカップラーとから得られるカルシ
ウムレーキアゾ顔料。
ルホン酸からなるベースと2−ヒドロキシナフトエ酸以
外の化合物からなるコカップラーとから得られるカルシ
ウムレーキアゾ顔料。
【0053】(Z)2−アミノ−5−メチルベンゼンス
ルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香族アミノ
スルホン酸からなるコベースと2−ヒドロキシナフトエ
酸以外の化合物からなるコカップラーとから得られるカ
ルシウムレーキアゾ顔料(Z)からなる群から選ばれる
カルシウムレーキアゾ顔料。
ルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香族アミノ
スルホン酸からなるコベースと2−ヒドロキシナフトエ
酸以外の化合物からなるコカップラーとから得られるカ
ルシウムレーキアゾ顔料(Z)からなる群から選ばれる
カルシウムレーキアゾ顔料。
【0054】これらは、色相や結晶粒子径を制御するの
に使用することが出来る。
に使用することが出来る。
【0055】この様なC.I.ピグメント レッド5
7:1のα型結晶及びβ型結晶以外の、別の化学構造を
有するカルシウムレーキアゾ顔料の組成物中の含有量
は、少量であれば特に制限されるものではないが、通
常、前記α型結晶100重量部当たり、1.0〜20.
0重量部の範囲とするのが好ましい。
7:1のα型結晶及びβ型結晶以外の、別の化学構造を
有するカルシウムレーキアゾ顔料の組成物中の含有量
は、少量であれば特に制限されるものではないが、通
常、前記α型結晶100重量部当たり、1.0〜20.
0重量部の範囲とするのが好ましい。
【0056】表面処理剤にて表面処理されていないC.
I.ピグメント レッド57:1は、公知慣用の製造方
法にて製造することが出来る。具体的には、まず、ベー
ス(成分)である、2−アミノ−5−メチルベンゼンス
ルホン酸と、塩酸と、亜硝酸塩とを反応させ、対応す
る、2−アミノ−5−メチルベンゼンスルホン酸ジアゾ
ニウム塩を得る。次いで、塩基性条件下、これと、カッ
プラー(成分)である、2−ヒドロキシナフトエ酸を反
応させ、アゾ染料を得る(カップリング反応)。
I.ピグメント レッド57:1は、公知慣用の製造方
法にて製造することが出来る。具体的には、まず、ベー
ス(成分)である、2−アミノ−5−メチルベンゼンス
ルホン酸と、塩酸と、亜硝酸塩とを反応させ、対応す
る、2−アミノ−5−メチルベンゼンスルホン酸ジアゾ
ニウム塩を得る。次いで、塩基性条件下、これと、カッ
プラー(成分)である、2−ヒドロキシナフトエ酸を反
応させ、アゾ染料を得る(カップリング反応)。
【0057】次いで、このアゾ染料を公知慣用のカルシ
ウム塩とを反応させ、カルシウムアゾレーキ顔料を得る
(レーキ化反応)。
ウム塩とを反応させ、カルシウムアゾレーキ顔料を得る
(レーキ化反応)。
【0058】こうして得られたカルシウムアゾレーキ顔
料が、C.I.ピグメント レッド57:1であり、こ
れの代表的なものは以下の一般式1で表される。
料が、C.I.ピグメント レッド57:1であり、こ
れの代表的なものは以下の一般式1で表される。
【0059】一般式1
【0060】
【化1】
【0061】尚、上記カップリング反応と、レーキ化反
応との間に、上記表面処理剤の必要量を含ませる様にし
て、カルシウムレーキアゾ顔料の生成と同時に表面処理
を行う様にしてもよいし、或いはまた、カップリング反
応時にカップラー(成分)にコカップラー(成分)を併
用したり、ベース(成分)にコベース(成分)を併用す
る様にして、C.I.ピグメント レッド57:1のα
型結晶及びβ型結晶以外の、別の化学構造を有するカル
シウムレーキアゾ顔料を、組成物に少量含ませる様にす
ることも出来る。勿論これら手法は、組み合わせて採用
することも出来る。
応との間に、上記表面処理剤の必要量を含ませる様にし
て、カルシウムレーキアゾ顔料の生成と同時に表面処理
を行う様にしてもよいし、或いはまた、カップリング反
応時にカップラー(成分)にコカップラー(成分)を併
用したり、ベース(成分)にコベース(成分)を併用す
る様にして、C.I.ピグメント レッド57:1のα
型結晶及びβ型結晶以外の、別の化学構造を有するカル
シウムレーキアゾ顔料を、組成物に少量含ませる様にす
ることも出来る。勿論これら手法は、組み合わせて採用
することも出来る。
【0062】カルシウムレーキアゾ顔料の製造過程にお
いて、レーキ化前の任意の反応工程で表面処理剤を存在
させておいて、同顔料の水中懸濁液を得る方法の例とし
ては、例えば、以下の様な方法がある。
いて、レーキ化前の任意の反応工程で表面処理剤を存在
させておいて、同顔料の水中懸濁液を得る方法の例とし
ては、例えば、以下の様な方法がある。
【0063】C.I.ピグメント レッド57:1のα
型結晶からなるカルシウムアゾレーキ顔料は、ロジンで
処理するのが一般的であるが、さらに、スルホコハク酸
ジアルキルエステルをマグネシウム、ストロンチウム、
アルミニウムの様な非アルカリ金属によって金属塩とし
顔料の表面に沈殿させる方法(特公昭47−45410
号公報)、ステアリン酸、ラウリン酸の様な中級〜高級
脂肪酸またはそれらの金属塩を顔料と共に混練し易崩壊
性粒状顔料とする方法(特公昭54−7287号公報)
や、顔料分散液中に脂環式基を有する第一又は第二アミ
ンを添加し、50〜100℃で加熱撹拌することによ
り、有機液媒体または水性媒体に容易に分散する顔料を
製造するための顔料の処理方法(特開昭46−3234
3号公報)、水に湿した顔料に長鎖状脂肪族アミンを遊
離アミンの形で8〜25重量%相当量添加することによ
り、有機溶剤、ワニス、及びその他の顔料担体中におい
て改善された分散性を付与する方法(特公昭48−18
21号公報)、コレステリン、ラノステリン、アグノス
テリン、ラノパルミチン酸等のノニオン系界面活性剤を
染顔料に添加しビヒクル中において高度の分散性を付与
する方法(特公昭53−3408号公報)などのような
活性剤処理する方法、また、顔料分散液に変性ロジン、
アルキッド等の樹脂と、塩化ナトリウム、炭酸ナトリウ
ム等の無機塩を添加後、ソルトミリングすることで樹脂
を部分的に軟化、吸着させ、有機材料に極めて良く分散
する顔料を製造する方法(特公昭46−6719号公
報)、エチルセルローズを水に湿らせた顔料に添加し有
機溶剤下でミリングすることで、セルローズ含有の製剤
を製造する方法(特公昭47−19513号公報)や、
水酸化ナトリウム等の塩基性物質の存在下で、水に湿ら
せた顔料に対し可溶化できる熱可塑性樹脂を処理し易分
散性でノンダストの顔料を製造する方法(特公昭57−
49664号公報)に開示されているような樹脂処理を
することも可能である。
型結晶からなるカルシウムアゾレーキ顔料は、ロジンで
処理するのが一般的であるが、さらに、スルホコハク酸
ジアルキルエステルをマグネシウム、ストロンチウム、
アルミニウムの様な非アルカリ金属によって金属塩とし
顔料の表面に沈殿させる方法(特公昭47−45410
号公報)、ステアリン酸、ラウリン酸の様な中級〜高級
脂肪酸またはそれらの金属塩を顔料と共に混練し易崩壊
性粒状顔料とする方法(特公昭54−7287号公報)
や、顔料分散液中に脂環式基を有する第一又は第二アミ
ンを添加し、50〜100℃で加熱撹拌することによ
り、有機液媒体または水性媒体に容易に分散する顔料を
製造するための顔料の処理方法(特開昭46−3234
3号公報)、水に湿した顔料に長鎖状脂肪族アミンを遊
離アミンの形で8〜25重量%相当量添加することによ
り、有機溶剤、ワニス、及びその他の顔料担体中におい
て改善された分散性を付与する方法(特公昭48−18
21号公報)、コレステリン、ラノステリン、アグノス
テリン、ラノパルミチン酸等のノニオン系界面活性剤を
染顔料に添加しビヒクル中において高度の分散性を付与
する方法(特公昭53−3408号公報)などのような
活性剤処理する方法、また、顔料分散液に変性ロジン、
アルキッド等の樹脂と、塩化ナトリウム、炭酸ナトリウ
ム等の無機塩を添加後、ソルトミリングすることで樹脂
を部分的に軟化、吸着させ、有機材料に極めて良く分散
する顔料を製造する方法(特公昭46−6719号公
報)、エチルセルローズを水に湿らせた顔料に添加し有
機溶剤下でミリングすることで、セルローズ含有の製剤
を製造する方法(特公昭47−19513号公報)や、
水酸化ナトリウム等の塩基性物質の存在下で、水に湿ら
せた顔料に対し可溶化できる熱可塑性樹脂を処理し易分
散性でノンダストの顔料を製造する方法(特公昭57−
49664号公報)に開示されているような樹脂処理を
することも可能である。
【0064】レーキ化前の任意の反応工程で表面処理剤
を存在させておいて、同顔料の水中懸濁液を得る方法に
おける、表面処理剤の使用量は、通常顔料を構成する各
成分の合計重量100重量部当たり、5.0〜35.0
重量部の範囲である。より具体的には、アゾ染料100
重量部当たり、6.0〜40.0重量部の範囲である。
を存在させておいて、同顔料の水中懸濁液を得る方法に
おける、表面処理剤の使用量は、通常顔料を構成する各
成分の合計重量100重量部当たり、5.0〜35.0
重量部の範囲である。より具体的には、アゾ染料100
重量部当たり、6.0〜40.0重量部の範囲である。
【0065】平版インキ用に、C.I.ピグメント レ
ッド57:1のα型結晶を用いる場合には、少なくと
も、ロジン処理されたC.I.ピグメント レッド5
7:1のα型結晶が好ましい。これは、例えば、カップ
リング反応後に得られる、2−アミノ−5−メチルベン
ゼンスルホン酸ジアゾニウム塩と2−ヒドロキシナフト
エ酸の反応物からなるアゾ染料を、ロジンの存在下でカ
ルシウムレーキすることにより得ることが出来る。
ッド57:1のα型結晶を用いる場合には、少なくと
も、ロジン処理されたC.I.ピグメント レッド5
7:1のα型結晶が好ましい。これは、例えば、カップ
リング反応後に得られる、2−アミノ−5−メチルベン
ゼンスルホン酸ジアゾニウム塩と2−ヒドロキシナフト
エ酸の反応物からなるアゾ染料を、ロジンの存在下でカ
ルシウムレーキすることにより得ることが出来る。
【0066】カップリング反応後に得られる、対応する
アゾ染料のレーキ化反応前に、表面処理剤としてロジン
を存在させておいて、同顔料の水性分散液を得る方法に
おいては、カルシウム塩を加えてカルシウムレーキ化を
行い、系を酸性とするのが好ましい。
アゾ染料のレーキ化反応前に、表面処理剤としてロジン
を存在させておいて、同顔料の水性分散液を得る方法に
おいては、カルシウム塩を加えてカルシウムレーキ化を
行い、系を酸性とするのが好ましい。
【0067】尚、上記2−アミノ−5−メチルベンゼン
スルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香族アミ
ノスルホン酸からなるコベース(成分)としては、例え
ば1−アミノ−4−クロル−5−メチルベンゼン−2−
スルホン酸、1−アミノナフタリン−2−スルホン酸、
6−アミノ−4−クロル−m−トルエンスルホン酸、4
−アミノ−2−クロル−p−トルエンスルホン酸、4−
アミノ−o−トルエンスルホン酸、トビアス酸等が挙げ
られる。2−ヒドロキシナフトエ酸以外の化合物からな
るコカップラー(成分)としては、例えば2−ヒドロキ
シナフトエ酸アミド、β−ナフトール、ナフトールA
S、アセトアセトアニリド等が挙げられる。これらは、
色相や結晶粒子径を制御するのに使用することが出来
る。
スルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香族アミ
ノスルホン酸からなるコベース(成分)としては、例え
ば1−アミノ−4−クロル−5−メチルベンゼン−2−
スルホン酸、1−アミノナフタリン−2−スルホン酸、
6−アミノ−4−クロル−m−トルエンスルホン酸、4
−アミノ−2−クロル−p−トルエンスルホン酸、4−
アミノ−o−トルエンスルホン酸、トビアス酸等が挙げ
られる。2−ヒドロキシナフトエ酸以外の化合物からな
るコカップラー(成分)としては、例えば2−ヒドロキ
シナフトエ酸アミド、β−ナフトール、ナフトールA
S、アセトアセトアニリド等が挙げられる。これらは、
色相や結晶粒子径を制御するのに使用することが出来
る。
【0068】本発明者らは、親水性表面を有するC.
I.ピグメント レッド57:1のカルシウムアゾレー
キ顔料のウエットケーキの水分を乾燥工程を経ることな
く55重量%以下にするための研究を鋭意行った。その
結果見出した有効な方法の一例を挙げるが、これに限定
されるものではない。
I.ピグメント レッド57:1のカルシウムアゾレー
キ顔料のウエットケーキの水分を乾燥工程を経ることな
く55重量%以下にするための研究を鋭意行った。その
結果見出した有効な方法の一例を挙げるが、これに限定
されるものではない。
【0069】すなわち、 C.I.ピグメント レッド
57:1の水性分散液に、疎水性溶剤と、酸素化脂肪族
炭化水素溶剤とを加えた後、溶剤の一部または全部を除
去し、分散液を濾別することが有効である。C.I.ピ
グメント レッド57:1の表面は強い親水性を呈して
いるので、これらの溶剤を加えずに直ちに前記水性分散
液から顔料分を濾別したとしても、水分が55重量%以
下のウエットケーキ組成物を得ることはできず、より高
水分量のウエットケーキしか得られない。上記の操作を
することにより、α型結晶で、かつ、水分が55重量%
以下の、C.I.ピグメント レッド57:1の紅顔料
ウエットケーキ組成物が容易に得られることわかった。
より具体的には、例えば次の様な方法である。
57:1の水性分散液に、疎水性溶剤と、酸素化脂肪族
炭化水素溶剤とを加えた後、溶剤の一部または全部を除
去し、分散液を濾別することが有効である。C.I.ピ
グメント レッド57:1の表面は強い親水性を呈して
いるので、これらの溶剤を加えずに直ちに前記水性分散
液から顔料分を濾別したとしても、水分が55重量%以
下のウエットケーキ組成物を得ることはできず、より高
水分量のウエットケーキしか得られない。上記の操作を
することにより、α型結晶で、かつ、水分が55重量%
以下の、C.I.ピグメント レッド57:1の紅顔料
ウエットケーキ組成物が容易に得られることわかった。
より具体的には、例えば次の様な方法である。
【0070】水中でアゾ染料をカルシウム塩でレーキ化
して、一般式1のC.I.ピグメント レッド57:1
のカルシウムアゾレーキ顔料の水性分散液を合成した
後、その顔料の水性分散液(顔料スラリー)中に、疎水
性溶剤と水に親和性のある酸素化脂肪族炭化水素溶剤と
を加えた後、通常は、攪拌加熱し、一端、溶剤中に顔料
をフラッシュする。
して、一般式1のC.I.ピグメント レッド57:1
のカルシウムアゾレーキ顔料の水性分散液を合成した
後、その顔料の水性分散液(顔料スラリー)中に、疎水
性溶剤と水に親和性のある酸素化脂肪族炭化水素溶剤と
を加えた後、通常は、攪拌加熱し、一端、溶剤中に顔料
をフラッシュする。
【0071】ここで用いる疎水性溶剤としては、例えば
トルエン、キシレン、スチレン、ジメチルスチレン等の
芳香族系溶剤、ヘキサン、ヘプタン等のパラフィン系溶
剤、1−テトラデセン、1−オクタデセン等のオレフィ
ン系溶剤、エチルシクロヘキサン、ビシクロヘキサン等
のナフテン系溶剤、α−ピネン、リモネン、ジペンテン
等のテルペン系溶剤等が挙げられる。
トルエン、キシレン、スチレン、ジメチルスチレン等の
芳香族系溶剤、ヘキサン、ヘプタン等のパラフィン系溶
剤、1−テトラデセン、1−オクタデセン等のオレフィ
ン系溶剤、エチルシクロヘキサン、ビシクロヘキサン等
のナフテン系溶剤、α−ピネン、リモネン、ジペンテン
等のテルペン系溶剤等が挙げられる。
【0072】また、酸素化脂肪族炭化水素溶剤として
は、例えばアルコール類、ケトン類、エーテル類、エス
テル類が挙げられる。アルコール類にはメタノール、エ
タノール、イソプロパノール、n−プロパノール、n−
ブタノール、イソブチルアルコール、シクロヘキシルア
ルコール、n−ペンタノール、tert−ブチルアルコ
ール、n−アミルアルコール、n−ヘキシルアルコー
ル、ヘキシルグリコール、ペンタエリスリトール、2−
ブテン−1,4−ジオール、N,N−ジメチルエタノー
ルアミン等、ケトン類にはメチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン、メチルエチルヘキサノン等、エーテ
ル類にはジエチルエーテル、メチルビニルエーテル、イ
ソブチルビニルエーテルイソプロピルエーテル、メチル
フェニルエーテル等、またエステル類には酢酸メチル、
酢酸エチル、酢酸イソアミル等が挙げられる。
は、例えばアルコール類、ケトン類、エーテル類、エス
テル類が挙げられる。アルコール類にはメタノール、エ
タノール、イソプロパノール、n−プロパノール、n−
ブタノール、イソブチルアルコール、シクロヘキシルア
ルコール、n−ペンタノール、tert−ブチルアルコ
ール、n−アミルアルコール、n−ヘキシルアルコー
ル、ヘキシルグリコール、ペンタエリスリトール、2−
ブテン−1,4−ジオール、N,N−ジメチルエタノー
ルアミン等、ケトン類にはメチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン、メチルエチルヘキサノン等、エーテ
ル類にはジエチルエーテル、メチルビニルエーテル、イ
ソブチルビニルエーテルイソプロピルエーテル、メチル
フェニルエーテル等、またエステル類には酢酸メチル、
酢酸エチル、酢酸イソアミル等が挙げられる。
【0073】疎水性溶剤と酸素化脂肪族炭化水素溶剤と
は、それらを予め混合した混合溶剤の形で用いることも
出来る。
は、それらを予め混合した混合溶剤の形で用いることも
出来る。
【0074】C.I.ピグメント レッド57:1の水
性分散液への、疎水性溶剤と酸素化脂肪族炭化水素溶剤
との合計量は、特に制限されないが、前者顔料100重
量部当たり、後者溶剤は15.0〜150.0重量部と
するのが好ましい。また、疎水性溶剤と酸素化脂肪族炭
化水素溶剤との重量割合(重量比)は、通常、1/4〜
10/1とする。
性分散液への、疎水性溶剤と酸素化脂肪族炭化水素溶剤
との合計量は、特に制限されないが、前者顔料100重
量部当たり、後者溶剤は15.0〜150.0重量部と
するのが好ましい。また、疎水性溶剤と酸素化脂肪族炭
化水素溶剤との重量割合(重量比)は、通常、1/4〜
10/1とする。
【0075】前記アゾ染料を第1の表面処理剤の存在下
にカルシウムレーキ化した後、その表面処理レーキアゾ
顔料に第2の表面処理剤で表面処理して、多重表面処理
レーキアゾ顔料を得る方法のひとつとして、ロジン表面
処理されたカルシウムレーキアゾ顔料、例えばアゾ染料
をロジンの存在下にカルシウムレーキ化した表面処理レ
ーキアゾ顔料に、特定の酸素化脂肪族炭化水素溶剤でさ
らに表面処理して、多重表面処理レーキアゾ顔料を得る
方法もある。
にカルシウムレーキ化した後、その表面処理レーキアゾ
顔料に第2の表面処理剤で表面処理して、多重表面処理
レーキアゾ顔料を得る方法のひとつとして、ロジン表面
処理されたカルシウムレーキアゾ顔料、例えばアゾ染料
をロジンの存在下にカルシウムレーキ化した表面処理レ
ーキアゾ顔料に、特定の酸素化脂肪族炭化水素溶剤でさ
らに表面処理して、多重表面処理レーキアゾ顔料を得る
方法もある。
【0076】この場合には、例えば、レーキアゾ顔料の
表面処理を行うに当たり、前記特定の酸素化脂肪族炭化
水素溶剤として、表面処理剤として例示した、トリデカ
ノール等の高級アルコールを選択して用いる様にするこ
とができる。
表面処理を行うに当たり、前記特定の酸素化脂肪族炭化
水素溶剤として、表面処理剤として例示した、トリデカ
ノール等の高級アルコールを選択して用いる様にするこ
とができる。
【0077】ロジン表面処理されたカルシウムレーキア
ゾ顔料を、疎水性溶剤と、表面処理効果の極めて少ない
イソブタノールの様な低級アルコールからなる酸素化脂
肪族炭化水素溶剤とで撹拌加熱する様な場合には、ロジ
ンのみの単独表面処理となるが、疎水性溶剤を用いた上
で前記低級アルコールに代えてトリデカノールの同量も
しくはより少量(つまり表面処理剤としての使用量)を
用いる様にすると、ロジンと高級アルコールとの二重表
面処理レーキアゾ顔料を得ることが出来る。
ゾ顔料を、疎水性溶剤と、表面処理効果の極めて少ない
イソブタノールの様な低級アルコールからなる酸素化脂
肪族炭化水素溶剤とで撹拌加熱する様な場合には、ロジ
ンのみの単独表面処理となるが、疎水性溶剤を用いた上
で前記低級アルコールに代えてトリデカノールの同量も
しくはより少量(つまり表面処理剤としての使用量)を
用いる様にすると、ロジンと高級アルコールとの二重表
面処理レーキアゾ顔料を得ることが出来る。
【0078】同様に、低級アルコールを用いた上で前記
キシレン等の疎水性溶剤に代えて軽油の同量もしくはよ
り少量(つまり表面処理剤としての使用量)を用いる様
にすると、ロジンと、軽油との二重表面処理レーキアゾ
顔料を得ることも出来る。
キシレン等の疎水性溶剤に代えて軽油の同量もしくはよ
り少量(つまり表面処理剤としての使用量)を用いる様
にすると、ロジンと、軽油との二重表面処理レーキアゾ
顔料を得ることも出来る。
【0079】勿論、これらの手法は、ひとつのみの表面
処理を施すに当たって、未表面処理レーキアゾ顔料に、
高級アルコール又は軽油等で表面処理を行う場合にも採
用し得る。
処理を施すに当たって、未表面処理レーキアゾ顔料に、
高級アルコール又は軽油等で表面処理を行う場合にも採
用し得る。
【0080】こうして得られた、これら溶剤を含む顔料
の水性分散液から、溶剤の一部または全部を除去する。
の水性分散液から、溶剤の一部または全部を除去する。
【0081】次いで、水蒸気蒸留により溶剤を一部また
は全部回収し、再び、顔料の水リッチの水性分散液(水
系スラリー)とする。この水性分散液を濾過し、顔料分
を濾別した後、通常は、無機塩や不純物を洗浄する。乾
燥しないように注意して十分水分を絞ると、水分55重
量%以下のアゾレーキ顔料ウエットケーキ組成物が得ら
れる。これらの溶剤を加えずに直ちに前記水性分散液か
ら顔料分を濾別する際に、同様に、乾燥しないように注
意して十分水分を絞ったとしても、水分が55重量%以
下のウエットケーキ組成物を得ることはできず、より高
水分量のウエットケーキしか得られない。
は全部回収し、再び、顔料の水リッチの水性分散液(水
系スラリー)とする。この水性分散液を濾過し、顔料分
を濾別した後、通常は、無機塩や不純物を洗浄する。乾
燥しないように注意して十分水分を絞ると、水分55重
量%以下のアゾレーキ顔料ウエットケーキ組成物が得ら
れる。これらの溶剤を加えずに直ちに前記水性分散液か
ら顔料分を濾別する際に、同様に、乾燥しないように注
意して十分水分を絞ったとしても、水分が55重量%以
下のウエットケーキ組成物を得ることはできず、より高
水分量のウエットケーキしか得られない。
【0082】本発明において、顔料表面処理効果がない
か効果が少ない、疎水性溶剤と酸素化脂肪族炭化水素溶
剤とを用いて、上記した加熱撹拌を行った場合には、こ
れら溶剤はいずれも全部回収するのが好ましい。
か効果が少ない、疎水性溶剤と酸素化脂肪族炭化水素溶
剤とを用いて、上記した加熱撹拌を行った場合には、こ
れら溶剤はいずれも全部回収するのが好ましい。
【0083】溶剤の除去方法としては、水蒸気蒸留に関
わらず共沸蒸留、またはろ過、洗浄による方法も挙げら
れる。いずれにしても、結晶型がβ型に転移しない様な
条件を選択して行うのが好ましい。水分を55重量%以
下とする技術的手法としては、色々な方法を考えること
が出来るが、本発明では、積極的に顔料表面を高温とな
る様に直接加熱して部分的に乾燥させるという従来の水
分低減方法によるのではなく、むしろ、β型への転移を
誘発させうる加熱を行うにしても、液媒体の様な媒介を
介して行う様にして、β型への転移を誘発する直接加熱
を行わないことで、α型を維持し、かつ、脱水を行い、
結果的にビヒクル中で速やかに顔料が分散するような結
晶の配列にするのが好ましいことを見い出した。本発明
の組成物は、上記好ましい本発明の組成物の製造方法に
よれば、それを得る工程において、実質的にβ型以外の
結晶型がβ型に転移する様な熱履歴を経ない。この方法
により得られたカルシウムアゾレーキ顔料のウエットケ
ーキは、X線解析の結果、β型結晶への結晶変換は抑制
され、α型結晶であることが確認できた。
わらず共沸蒸留、またはろ過、洗浄による方法も挙げら
れる。いずれにしても、結晶型がβ型に転移しない様な
条件を選択して行うのが好ましい。水分を55重量%以
下とする技術的手法としては、色々な方法を考えること
が出来るが、本発明では、積極的に顔料表面を高温とな
る様に直接加熱して部分的に乾燥させるという従来の水
分低減方法によるのではなく、むしろ、β型への転移を
誘発させうる加熱を行うにしても、液媒体の様な媒介を
介して行う様にして、β型への転移を誘発する直接加熱
を行わないことで、α型を維持し、かつ、脱水を行い、
結果的にビヒクル中で速やかに顔料が分散するような結
晶の配列にするのが好ましいことを見い出した。本発明
の組成物は、上記好ましい本発明の組成物の製造方法に
よれば、それを得る工程において、実質的にβ型以外の
結晶型がβ型に転移する様な熱履歴を経ない。この方法
により得られたカルシウムアゾレーキ顔料のウエットケ
ーキは、X線解析の結果、β型結晶への結晶変換は抑制
され、α型結晶であることが確認できた。
【0084】本発明のウエットケーキ組成物を用いて平
版インキを調製することが出来る。この平版インキは、
本発明のウエットケーキ組成物とインキ用ビヒクルとを
含んでなる。
版インキを調製することが出来る。この平版インキは、
本発明のウエットケーキ組成物とインキ用ビヒクルとを
含んでなる。
【0085】インキ用ビヒクルとしては、公知慣用のも
のがいずれも使用できるが、例えば変成アルキッド樹
脂、変性フェノール樹脂、石油樹脂等が挙げられる。ま
た飽和アルキッド樹脂と乾性油との混合物や、ロジンと
フェノール樹脂との混合物を用いることもできる。イン
キの調製に当たっては、例えばn−パラフィン、イソパ
ラフィン、アロマティック、ナフテン、α−オレフィン
等の溶剤が通常併用される。必要に応じてアマニ油、桐
油、大豆油等の植物油をさらに併用することが出来る。
のがいずれも使用できるが、例えば変成アルキッド樹
脂、変性フェノール樹脂、石油樹脂等が挙げられる。ま
た飽和アルキッド樹脂と乾性油との混合物や、ロジンと
フェノール樹脂との混合物を用いることもできる。イン
キの調製に当たっては、例えばn−パラフィン、イソパ
ラフィン、アロマティック、ナフテン、α−オレフィン
等の溶剤が通常併用される。必要に応じてアマニ油、桐
油、大豆油等の植物油をさらに併用することが出来る。
【0086】これらは、通常、インキ用ビヒクル20〜
50重量%、上記パラフィン等の溶剤10〜60重量
%、植物油0〜30重量%となる様に調製される。
50重量%、上記パラフィン等の溶剤10〜60重量
%、植物油0〜30重量%となる様に調製される。
【0087】本発明の組成物からは、例えば次の様にし
てインキを調製することが出来る。まずインキ用ビヒク
ルとを混合し、フラッシング処理した後、直ちに加熱脱
水することにより、水を含まず、顔料濃度が最終的なイ
ンキよりも高い、インキ用無水濃厚着色ビヒクル(高顔
料濃度のインキ用無水ビヒクル)とすることが出来る。
てインキを調製することが出来る。まずインキ用ビヒク
ルとを混合し、フラッシング処理した後、直ちに加熱脱
水することにより、水を含まず、顔料濃度が最終的なイ
ンキよりも高い、インキ用無水濃厚着色ビヒクル(高顔
料濃度のインキ用無水ビヒクル)とすることが出来る。
【0088】本発明の組成物では、フランシング処理し
た後、高CODの着色した一次排水が発生しないので、
例えば従来行っていた様な、デカンテーションなどの一
次排水の分離作業を行うことなく、従来でいう二次脱水
工程、即ち加熱脱水をすることが出来る。
た後、高CODの着色した一次排水が発生しないので、
例えば従来行っていた様な、デカンテーションなどの一
次排水の分離作業を行うことなく、従来でいう二次脱水
工程、即ち加熱脱水をすることが出来る。
【0089】従来の、α型結晶の顔料からなるウエット
ケーキ組成物を、上記した様な疎水性溶剤と酸素化脂肪
族炭化水素溶剤とに接触させること無しに得る場合は、
それらとの接触を行った場合より水分含有率を低減する
ことが難しい。α型結晶は、疎水性溶剤と酸素化脂肪族
炭化水素溶剤による接触処理の有無を問わず、フラッシ
ング処理した場合、デカンテーションなどの水分離作業
および二次脱水工程を経る中で、α型結晶からβ型結晶
へ徐々に転移する。55重量%を越える水分量のウエッ
トケーキ組成物の場合、デカンテーションなる作業が必
要となるものの、強い凝集を有するβ型結晶の顔料を用
いてフラッシング処理して得た平版インキより、分散
性、着色力、透明性の点でより優れる。
ケーキ組成物を、上記した様な疎水性溶剤と酸素化脂肪
族炭化水素溶剤とに接触させること無しに得る場合は、
それらとの接触を行った場合より水分含有率を低減する
ことが難しい。α型結晶は、疎水性溶剤と酸素化脂肪族
炭化水素溶剤による接触処理の有無を問わず、フラッシ
ング処理した場合、デカンテーションなどの水分離作業
および二次脱水工程を経る中で、α型結晶からβ型結晶
へ徐々に転移する。55重量%を越える水分量のウエッ
トケーキ組成物の場合、デカンテーションなる作業が必
要となるものの、強い凝集を有するβ型結晶の顔料を用
いてフラッシング処理して得た平版インキより、分散
性、着色力、透明性の点でより優れる。
【0090】本発明においては、β型への転移を誘発さ
せうる加熱を行うにしても、液媒体の様な媒介を介して
行う様にして、β型への転移を誘発する直接加熱を行わ
ないことで、α型を維持し、かつ、水分が55重量%以
下となるように脱水を行うことで、ビヒクル中で速やか
に顔料が分散するような結晶の配列の組成物を提供する
ものである。
せうる加熱を行うにしても、液媒体の様な媒介を介して
行う様にして、β型への転移を誘発する直接加熱を行わ
ないことで、α型を維持し、かつ、水分が55重量%以
下となるように脱水を行うことで、ビヒクル中で速やか
に顔料が分散するような結晶の配列の組成物を提供する
ものである。
【0091】従って、それのインキ用ビヒクルへの分散
性等は、加熱して顔料表面を部分乾燥して得た様なβ型
結晶の同ビヒクルへの分散性等に比べて格段に良好とな
る。インキ用ビヒクルと混合されて加熱脱水される工程
(二次脱水工程)を経て初めて、α型である結晶型がβ
型のみに転移し得る。尚、α型の状態でインキ用ビヒク
ルへ安定分散できた場合には、この加熱脱水工程で、熱
履歴により、ビヒクル中でβ型に結晶型が転移した時
に、その分散性は、当初の優れた分散安定性を保持する
ことが可能である。
性等は、加熱して顔料表面を部分乾燥して得た様なβ型
結晶の同ビヒクルへの分散性等に比べて格段に良好とな
る。インキ用ビヒクルと混合されて加熱脱水される工程
(二次脱水工程)を経て初めて、α型である結晶型がβ
型のみに転移し得る。尚、α型の状態でインキ用ビヒク
ルへ安定分散できた場合には、この加熱脱水工程で、熱
履歴により、ビヒクル中でβ型に結晶型が転移した時
に、その分散性は、当初の優れた分散安定性を保持する
ことが可能である。
【0092】高顔料濃度のインキ用無水ビヒクルは、次
いでインキ用ビヒクルでそれを希釈することにより、所
定顔料濃度で必要な色相のインキを製造することが出来
る。
いでインキ用ビヒクルでそれを希釈することにより、所
定顔料濃度で必要な色相のインキを製造することが出来
る。
【0093】尚、インキ調製の任意の工程において、例
えば硬化促進剤や、レベリング剤等の公知慣用の添加剤
を併用することが出来る。
えば硬化促進剤や、レベリング剤等の公知慣用の添加剤
を併用することが出来る。
【0094】本発明では、上記したカルシウムアゾレー
キ顔料のウエットケーキを使用して、常法に従ってフラ
ッシュを行ったところ、一次脱水工程を省略して、フラ
ッシュベースが製造でき、これを用いた平版インキは、
優れた分散性、着色力、透明性を示した。これらの詳細
については、実施例で説明する。
キ顔料のウエットケーキを使用して、常法に従ってフラ
ッシュを行ったところ、一次脱水工程を省略して、フラ
ッシュベースが製造でき、これを用いた平版インキは、
優れた分散性、着色力、透明性を示した。これらの詳細
については、実施例で説明する。
【0095】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。以下、特に断りがない限り、「部」は重量部、
「%」は重量%とする。
る。以下、特に断りがない限り、「部」は重量部、
「%」は重量%とする。
【0096】実施例1 2−アミノ−5−メチルベンゼンスルホン酸20.0部
を水200部に分散後、20%塩酸22.0部を加え、
0℃に保ちながら30%亜硝酸ソーダ水溶液25.1部
を滴下し、ジアゾ液を得た。次に、2−ヒドロキシナフ
トエ酸20.6部を60℃で水242部に分散後、48
%苛性ソーダ水溶液11.5部を加えてカップラー溶液
を得た。このカップラー溶液を0℃に冷却し、撹拌しな
がら上記ジアゾ液を滴下し、0℃で60分間撹拌してカ
ップリング反応を終了させた後、10%ロジンソーダ水
溶液40部を加え、60分間撹拌して懸濁液を得た。
を水200部に分散後、20%塩酸22.0部を加え、
0℃に保ちながら30%亜硝酸ソーダ水溶液25.1部
を滴下し、ジアゾ液を得た。次に、2−ヒドロキシナフ
トエ酸20.6部を60℃で水242部に分散後、48
%苛性ソーダ水溶液11.5部を加えてカップラー溶液
を得た。このカップラー溶液を0℃に冷却し、撹拌しな
がら上記ジアゾ液を滴下し、0℃で60分間撹拌してカ
ップリング反応を終了させた後、10%ロジンソーダ水
溶液40部を加え、60分間撹拌して懸濁液を得た。
【0097】この懸濁液に塩化カルシウム18.6部を
水70部に溶解した液を加え、60分間撹拌してレーキ
化反応を終了した。レーキ化反応終了後、80℃で60
分間加熱しつつ撹拌し、カルシウムレーキアゾ顔料
(C.I.ピグメントレッド57:1)の水中懸濁液を
得た。
水70部に溶解した液を加え、60分間撹拌してレーキ
化反応を終了した。レーキ化反応終了後、80℃で60
分間加熱しつつ撹拌し、カルシウムレーキアゾ顔料
(C.I.ピグメントレッド57:1)の水中懸濁液を
得た。
【0098】この懸濁液にキシレン(疎水性溶剤)25
部とイソブタノール(低級アルコール)50部からなる
混合溶媒を添加し80℃で2Hr加熱撹拌した。次い
で、水蒸気蒸留により40分で溶剤を留去回収し、再
び、水系懸濁液にした。この懸濁液を濾過、洗浄後、乾
燥させないよう留意しながら脱水し、含水率49%のカ
ルシウムレーキアゾ顔料のウエットケーキ98部を得
た。このケーキのX線回折を測定した結果、2θ=4.
56、11.08、20.76、25.46に比較的強
い回折強度を有するα型結晶であった。
部とイソブタノール(低級アルコール)50部からなる
混合溶媒を添加し80℃で2Hr加熱撹拌した。次い
で、水蒸気蒸留により40分で溶剤を留去回収し、再
び、水系懸濁液にした。この懸濁液を濾過、洗浄後、乾
燥させないよう留意しながら脱水し、含水率49%のカ
ルシウムレーキアゾ顔料のウエットケーキ98部を得
た。このケーキのX線回折を測定した結果、2θ=4.
56、11.08、20.76、25.46に比較的強
い回折強度を有するα型結晶であった。
【0099】平版インキ用ビヒクル150部を1Lテス
トフラッシャーに入れ60℃に保った後、このウエット
ケーキ196部(顔料100部)を添加しフラッシュを
行ったところ、瞬時にフラッシュが終了し、また、一次
排水の発生がなくデカンテーションの必要がなかったた
め(一次脱水工程の省略)、すぐさま減圧加熱脱水(二
次脱水工程という)を開始した。減圧脱水を終えて、引
き続きビヒクル125部及び軽油10部を使用した希釈
操作により平版用ベースインキ作製した。
トフラッシャーに入れ60℃に保った後、このウエット
ケーキ196部(顔料100部)を添加しフラッシュを
行ったところ、瞬時にフラッシュが終了し、また、一次
排水の発生がなくデカンテーションの必要がなかったた
め(一次脱水工程の省略)、すぐさま減圧加熱脱水(二
次脱水工程という)を開始した。減圧脱水を終えて、引
き続きビヒクル125部及び軽油10部を使用した希釈
操作により平版用ベースインキ作製した。
【0100】比較例1(一般的フラッシュ法) 合成法は実施例1に準じて溶剤処理をしないでウエット
ケーキ(含水率71.5%)を得た。このケーキのX線
回折を測定した結果、2θ=4.54、11.06、2
0.74、25.44に比較的強い回折強度を有するα
型結晶であった。
ケーキ(含水率71.5%)を得た。このケーキのX線
回折を測定した結果、2θ=4.54、11.06、2
0.74、25.44に比較的強い回折強度を有するα
型結晶であった。
【0101】このケーキ350.9部とビヒクル150
部を使用し60℃でフラッシュを実施した。その結果、
25分でフラッシングが起こり赤く染まった一次排水1
50部(COD 2000ppm)が生じた。この一次
排水をデカンテーションにより除き(一次脱水工程)、
次いで1時間かけて真空脱水(二次脱水工程)を行い完
全にフラッシュさせた。実施例1と同様の希釈操作によ
りベースインキを作製した。
部を使用し60℃でフラッシュを実施した。その結果、
25分でフラッシングが起こり赤く染まった一次排水1
50部(COD 2000ppm)が生じた。この一次
排水をデカンテーションにより除き(一次脱水工程)、
次いで1時間かけて真空脱水(二次脱水工程)を行い完
全にフラッシュさせた。実施例1と同様の希釈操作によ
りベースインキを作製した。
【0102】比較例2 比較例1で合成したウエットケーキを水分50%まで半
乾燥し、X線回折を測定した結果、2θ=4.57、
4.86、11.06、18.37、18.74、2
0.74、25.46、26.10、27.37に比較
的強い回折強度を有しするα型とβ型の混在であった。
このケーキを使用し実施例1に準じたフラッシュを実施
したところ一次排水は生じなかった。続けて直ぐに減圧
加熱脱水を行い、実施例1と同様の希釈操作でベースイ
ンキを作製した。
乾燥し、X線回折を測定した結果、2θ=4.57、
4.86、11.06、18.37、18.74、2
0.74、25.46、26.10、27.37に比較
的強い回折強度を有しするα型とβ型の混在であった。
このケーキを使用し実施例1に準じたフラッシュを実施
したところ一次排水は生じなかった。続けて直ぐに減圧
加熱脱水を行い、実施例1と同様の希釈操作でベースイ
ンキを作製した。
【0103】実施例2 実施例1における溶剤処理前の80℃の水中懸濁液に、
塩化ストロンチウム1.0部を水50部に溶解した液を
加えてストロンチウム処理液とした後、80℃にて40
分撹拌した。次いで、撹拌後の処理液を、10%塩酸水
溶液にて、pHが9.8になるように調整した。
塩化ストロンチウム1.0部を水50部に溶解した液を
加えてストロンチウム処理液とした後、80℃にて40
分撹拌した。次いで、撹拌後の処理液を、10%塩酸水
溶液にて、pHが9.8になるように調整した。
【0104】これに、塩化アルミニウム・6水塩4.8
部を水20部に溶解した液を加えてアルミニウム塩処理
液とした後、5%苛性ソーダ水溶液でpHを5.8に調
整し、30分間撹拌した。
部を水20部に溶解した液を加えてアルミニウム塩処理
液とした後、5%苛性ソーダ水溶液でpHを5.8に調
整し、30分間撹拌した。
【0105】さらに、実施例1に準じて混合溶剤処理、
水蒸気蒸留、続いて濾過、洗浄及び脱水を行い、含水率
43%のケーキ90部を得た。このX線回折を測定した
結果、2θ=4.56、11.02、20.71、2
5.40に回折強度を有するα型結晶であった。
水蒸気蒸留、続いて濾過、洗浄及び脱水を行い、含水率
43%のケーキ90部を得た。このX線回折を測定した
結果、2θ=4.56、11.02、20.71、2
5.40に回折強度を有するα型結晶であった。
【0106】このケーキ175部(顔料100部)用い
て実施例1と同様のフラッシュを実施した。その結果、
瞬時にフラッシュが終了し、一次排水も存在しなかった
(一次脱水工程の省略)。続けて、実施例1と同様に、
二次脱水工程後ベースインキの希釈操作を行った。
て実施例1と同様のフラッシュを実施した。その結果、
瞬時にフラッシュが終了し、一次排水も存在しなかった
(一次脱水工程の省略)。続けて、実施例1と同様に、
二次脱水工程後ベースインキの希釈操作を行った。
【0107】実施例3 レーキ化反応終了後すぐさまAF−7(日本石油株式会
社製軽油)2.5部を添加した以外はすべて実施例1に
準じた。得られたケーキ80.7部の含水率は38.1
%であり、X線回折を測定した結果、2θ=4.54、
11.03、20.72、25.46に回折強度を有す
るα型結晶であった。
社製軽油)2.5部を添加した以外はすべて実施例1に
準じた。得られたケーキ80.7部の含水率は38.1
%であり、X線回折を測定した結果、2θ=4.54、
11.03、20.72、25.46に回折強度を有す
るα型結晶であった。
【0108】また、フラッシュを行った結果、実施例1
と同様に瞬時に終了し、その時一次排水は生じなかっ
た。続けて、実施例1と同様に二次脱水後の希釈を行っ
た。
と同様に瞬時に終了し、その時一次排水は生じなかっ
た。続けて、実施例1と同様に二次脱水後の希釈を行っ
た。
【0109】実施例4 レーキ化反応終了後すぐさまサーフィノール61(Ai
r Productsand Chemicals,I
nc.社製)分子量約100のノニオン性低分子量界面
活性剤)2.5部を添加し、かつ、キシレン、イソブタ
ノールの代わりにそれぞれヘプタン、メチルイソブチル
ケトンを各々同量使用した以外はすべて実施例1に準じ
た。得られたケーキ76.9部の含水率は35%であ
り、X線回折を測定した結果、2θ=4.56、11.
05、20.74、25.48に回折強度を有するα型
結晶であった。
r Productsand Chemicals,I
nc.社製)分子量約100のノニオン性低分子量界面
活性剤)2.5部を添加し、かつ、キシレン、イソブタ
ノールの代わりにそれぞれヘプタン、メチルイソブチル
ケトンを各々同量使用した以外はすべて実施例1に準じ
た。得られたケーキ76.9部の含水率は35%であ
り、X線回折を測定した結果、2θ=4.56、11.
05、20.74、25.48に回折強度を有するα型
結晶であった。
【0110】また、フラッシュを行った結果、実施例1
と同様に瞬時に終了し、その時一次排水は生じなかっ
た。続けて、実施例1と同様に二次脱水工程後の希釈を
行った。
と同様に瞬時に終了し、その時一次排水は生じなかっ
た。続けて、実施例1と同様に二次脱水工程後の希釈を
行った。
【0111】実施例5 レーキ化反応終了後ハリフェノール511(ハリマ化成
株式会社製ロジン変性フェノール樹脂)2.25部とア
マニ油1.1部及び5号ソルベント1.65部を加熱溶
解させて作製したビヒクル5部を添加した以外はすべて
実施例1に準じた。得られたケーキ76.5部の含水率
は29%であり、X線回折を測定した結果、2θ=4.
53、11.08、20.77、25.43に回折強度
を有するα型結晶であった。
株式会社製ロジン変性フェノール樹脂)2.25部とア
マニ油1.1部及び5号ソルベント1.65部を加熱溶
解させて作製したビヒクル5部を添加した以外はすべて
実施例1に準じた。得られたケーキ76.5部の含水率
は29%であり、X線回折を測定した結果、2θ=4.
53、11.08、20.77、25.43に回折強度
を有するα型結晶であった。
【0112】また、フラッシュを行った結果、実施例1
と同様に瞬時に終了し、その時一次排水は生じなかっ
た。続けて、実施例1と同様に二次脱水工程後の希釈を
行った。
と同様に瞬時に終了し、その時一次排水は生じなかっ
た。続けて、実施例1と同様に二次脱水工程後の希釈を
行った。
【0113】実施例6、7、8、9、10、11、12 少量のコベース(成分)、コカップラー(成分)をさら
に処理し、塩化カルシウムを18.7部とした以外はす
べて実施例1に準じてウエットケーキを作製し、実施例
1と同様のフラッシュを行った。
に処理し、塩化カルシウムを18.7部とした以外はす
べて実施例1に準じてウエットケーキを作製し、実施例
1と同様のフラッシュを行った。
【0114】その結果、6、7、8、9、10、11、
12のすべてにおいて、一次排水はなかった。
12のすべてにおいて、一次排水はなかった。
【0115】尚、コベース(成分)、コカップラー(成
分)の処理量、得られたケーキの含水率及びX線回折測
定の結果を下表1にまとめた。
分)の処理量、得られたケーキの含水率及びX線回折測
定の結果を下表1にまとめた。
【0116】ただし、表1中、使用したコベース(成
分)に関し、1−アミノ−4−クロル−5−メチルベン
ゼン−2−スルホン酸を(A)、以下、1−アミノナフ
タリン−2−スルホン酸(B)、6−アミノ−4−クロ
ル−m−トルエンスルホン酸(C)、4−アミノ−2−
クロル−p−トルエンスルホン酸(D)、4−アミノ−
o−トルエンスルホン酸(E)と表記した。また、同様
に表1中、コカップラー(成分)についてβ−ナフトー
ルを(a)、以下ナフトールAS(b)、アセトアセト
アニリド(c)とした。
分)に関し、1−アミノ−4−クロル−5−メチルベン
ゼン−2−スルホン酸を(A)、以下、1−アミノナフ
タリン−2−スルホン酸(B)、6−アミノ−4−クロ
ル−m−トルエンスルホン酸(C)、4−アミノ−2−
クロル−p−トルエンスルホン酸(D)、4−アミノ−
o−トルエンスルホン酸(E)と表記した。また、同様
に表1中、コカップラー(成分)についてβ−ナフトー
ルを(a)、以下ナフトールAS(b)、アセトアセト
アニリド(c)とした。
【0117】
【表1】
【0118】
【表2】
【0119】実施例で得られた各カルシウムレーキアゾ
顔料のウエットケーキ組成物中の、C.I.ピグメント
レッド57:1成分は、いずれもα型のみからなってい
た。
顔料のウエットケーキ組成物中の、C.I.ピグメント
レッド57:1成分は、いずれもα型のみからなってい
た。
【0120】試験例1 作製したベースインキ66部、実施例5中のビヒクル及
び5号ソルベント計34部を3本ロールにて練肉分散
し、タック8.0の平版用濃色インキを得た。
び5号ソルベント計34部を3本ロールにて練肉分散
し、タック8.0の平版用濃色インキを得た。
【0121】(分散性)グラインドゲージを用いて各濃
色インキの分散性を評価した。比較例1、2に対し、実
施例1〜12は優れた分散を有した。 ○:良好 △:やや良好 ×:劣る
色インキの分散性を評価した。比較例1、2に対し、実
施例1〜12は優れた分散を有した。 ○:良好 △:やや良好 ×:劣る
【0122】(透明性)各濃色インキの透明性を目視に
より判定した。比較例2を除き同程度に優れていた。
○:良好 ×:劣る
より判定した。比較例2を除き同程度に優れていた。
○:良好 ×:劣る
【0123】(着色力)各ベースインキ0.1部と白イ
ンキ2.0部(酸化チタン)を混ぜ合わせ淡色インキを
作製した。グレタグ(GRETAG Limited
製)により判定した結果、比較例2で劣る以外同程度に
優れていた。評価結果を下表2にまとめた。
○:良好 ×:劣る
ンキ2.0部(酸化チタン)を混ぜ合わせ淡色インキを
作製した。グレタグ(GRETAG Limited
製)により判定した結果、比較例2で劣る以外同程度に
優れていた。評価結果を下表2にまとめた。
○:良好 ×:劣る
【0124】
【表3】
【0125】
【発明の効果】本発明の組成物は、α型結晶のみでかつ
水分量が55重量%以下であるので、平版インキ用ベー
スインキを製造する際のフラッシュ工程を飛躍的に短縮
し、ユーティリティーの削減のみならず排水負荷の低減
をも可能にした環境対応型製品を実現した。また、この
ベースインキの使用により得られた平版インキは優れた
分散性、着色力、透明性を発現した。
水分量が55重量%以下であるので、平版インキ用ベー
スインキを製造する際のフラッシュ工程を飛躍的に短縮
し、ユーティリティーの削減のみならず排水負荷の低減
をも可能にした環境対応型製品を実現した。また、この
ベースインキの使用により得られた平版インキは優れた
分散性、着色力、透明性を発現した。
Claims (7)
- 【請求項1】 X線回折図において、2θ(回折角度
°)4.54±0.05、11.05±0.05、2
0.74±0.05、および25.44±0.05に比
較的強い回折強度を有する特徴的な結晶構造を有する、
ウエットケーキ中の水分が55重量%以下からなる、
C.I.ピグメント レッド57:1の紅顔料ウエット
ケーキ組成物。 - 【請求項2】 C.I.ピグメント レッド57:1
が、ロジン、低分子界面活性剤、変成アルキッド樹脂、
変性フェノール樹脂からなる群から選ばれる少なくとも
1種の表面処理剤で表面処理されたC.I.ピグメント
レッド57:1である請求項1記載の組成物。 - 【請求項3】 C.I.ピグメント レッド57:1
が、ストロンチウム、アルミニウム、マグネシウム、ジ
ルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の金
属塩で表面処理されたC.I.ピグメント レッド5
7:1である請求項1記載の組成物。 - 【請求項4】 2−アミノ−5−メチルベンゼンスルホ
ン酸以外の置換基を有していても良い芳香族アミノスル
ホン酸からなるコベースと2−ヒドロキシナフトエ酸か
らなるカップラーとから得られるカルシウムレーキアゾ
顔料(X)、2−アミノ−5−メチルベンゼンスルホン
酸からなるベースと2−ヒドロキシナフトエ酸以外の化
合物からなるコカップラーとから得られるカルシウムレ
ーキアゾ顔料(Y)、2−アミノ−5−メチルベンゼン
スルホン酸以外の置換基を有していても良い芳香族アミ
ノスルホン酸からなるコベースと2−ヒドロキシナフト
エ酸以外の化合物からなるコカップラーとから得られる
カルシウムレーキアゾ顔料(Z)からなる群から選ばれ
るカルシウムレーキアゾ顔料を更に少量含んでなる請求
項1記載の組成物。 - 【請求項5】 C.I.ピグメント レッド57:1
が、軽油、油脂からなる群から選ばれる少なくとも1種
の表面処理剤で表面処理されたC.I.ピグメント レ
ッド57:1である請求項1記載の組成物。 - 【請求項6】 ウエットケーキ中の水分が20重量%以
上50%重量以下である請求項1記載の組成物。 - 【請求項7】 請求項1、2、3、4、5または6記載
のウエットケーキ組成物とインキ用ビヒクルとを含んで
なる平版インキ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9631598A JPH11293139A (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 紅顔料ウエットケーキ組成物および平版インキ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9631598A JPH11293139A (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 紅顔料ウエットケーキ組成物および平版インキ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11293139A true JPH11293139A (ja) | 1999-10-26 |
Family
ID=14161605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9631598A Pending JPH11293139A (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 紅顔料ウエットケーキ組成物および平版インキ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11293139A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006089607A (ja) * | 2004-09-24 | 2006-04-06 | Dainippon Ink & Chem Inc | C.i.ピグメントレッド57:1、その製造方法及びオフセットインキ用顔料水ペースト |
| WO2010117013A1 (ja) * | 2009-04-08 | 2010-10-14 | 大日精化工業株式会社 | 画素形成インク用着色組成物、顔料分散液、画素形成用インク、カラーフィルターおよびそれらの製造方法 |
| JP2013071978A (ja) * | 2011-09-27 | 2013-04-22 | Riso Kagaku Corp | 非水系インクジェットインク |
| JP2020059844A (ja) * | 2014-11-04 | 2020-04-16 | クラリアント・インターナシヨナル・リミテツド | C.i.ピグメントイエロー155とその製造方法、その顔料を用いた顔料組成物と着色剤組成物、及びそれらの着色剤としての使用 |
| JP2020094133A (ja) * | 2018-12-13 | 2020-06-18 | Dic株式会社 | 被覆アゾレーキ顔料 |
| CN114945637A (zh) * | 2019-12-20 | 2022-08-26 | Dic株式会社 | 颜料组合物、活性能量射线固化型胶印油墨以及颜料组合物的制造方法 |
-
1998
- 1998-04-08 JP JP9631598A patent/JPH11293139A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006089607A (ja) * | 2004-09-24 | 2006-04-06 | Dainippon Ink & Chem Inc | C.i.ピグメントレッド57:1、その製造方法及びオフセットインキ用顔料水ペースト |
| WO2010117013A1 (ja) * | 2009-04-08 | 2010-10-14 | 大日精化工業株式会社 | 画素形成インク用着色組成物、顔料分散液、画素形成用インク、カラーフィルターおよびそれらの製造方法 |
| JPWO2010117013A1 (ja) * | 2009-04-08 | 2012-10-18 | 大日精化工業株式会社 | 画素形成インク用着色組成物、顔料分散液、画素形成用インク、カラーフィルターおよびそれらの製造方法 |
| JP2013071978A (ja) * | 2011-09-27 | 2013-04-22 | Riso Kagaku Corp | 非水系インクジェットインク |
| JP2020059844A (ja) * | 2014-11-04 | 2020-04-16 | クラリアント・インターナシヨナル・リミテツド | C.i.ピグメントイエロー155とその製造方法、その顔料を用いた顔料組成物と着色剤組成物、及びそれらの着色剤としての使用 |
| JP2020094133A (ja) * | 2018-12-13 | 2020-06-18 | Dic株式会社 | 被覆アゾレーキ顔料 |
| CN114945637A (zh) * | 2019-12-20 | 2022-08-26 | Dic株式会社 | 颜料组合物、活性能量射线固化型胶印油墨以及颜料组合物的制造方法 |
| CN114945637B (zh) * | 2019-12-20 | 2023-10-13 | Dic株式会社 | 颜料组合物、活性能量射线固化型胶印油墨以及颜料组合物的制造方法 |
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