JPH11293452A - 遮熱コーティング方法 - Google Patents
遮熱コーティング方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電子ビーム物理蒸着法（ＥＢ−ＰＶＤ法）に
よるセラミック遮蔽コーティング膜を形成させる方法に
おいて、アンダーコート層表面とＡｌ2 Ｏ3 層との界面
での剥離を抑制することができ、熱サイクル性に優れ、
寿命の向上したコーティング膜が得られる遮熱コーティ
ング方法を提供すること。 【解決手段】 基材上に低圧溶射法によりＭＣｒＡｌＹ
合金層（Ｍ：ＣｏＮｉ、ＮｉＣｏ、Ｎｉ、Ｃｏ又はＦ
ｅ）からなるアンダーコート層を形成させた後、ＥＢ−
ＰＶＤ法による遮熱コーティング膜の形成を初期段階は
真空中又は非酸化性雰囲気中で行い、アンダーコート層
表面がセラミックス層で被覆された後は酸素雰囲気中で
行うことを特徴とする基材表面への遮熱コーティング方
法。
よるセラミック遮蔽コーティング膜を形成させる方法に
おいて、アンダーコート層表面とＡｌ2 Ｏ3 層との界面
での剥離を抑制することができ、熱サイクル性に優れ、
寿命の向上したコーティング膜が得られる遮熱コーティ
ング方法を提供すること。 【解決手段】 基材上に低圧溶射法によりＭＣｒＡｌＹ
合金層（Ｍ：ＣｏＮｉ、ＮｉＣｏ、Ｎｉ、Ｃｏ又はＦ
ｅ）からなるアンダーコート層を形成させた後、ＥＢ−
ＰＶＤ法による遮熱コーティング膜の形成を初期段階は
真空中又は非酸化性雰囲気中で行い、アンダーコート層
表面がセラミックス層で被覆された後は酸素雰囲気中で
行うことを特徴とする基材表面への遮熱コーティング方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスタービン、ロケ
ットエンジン等の高温ガス環境で使用される部材に適用
される遮熱コーティング方法に関する。
ットエンジン等の高温ガス環境で使用される部材に適用
される遮熱コーティング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ガスタービン、ロケットエンジン
等の高温ガス環境で使用される部材への遮熱コーティン
グとしては、Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 （以下、ＹＳＺと
略称する）、ＭｇＯ2 安定化ＺｒＯ2 、ＣｅＯ2 安定化
ＺｒＯ2 などの熱伝導率が小さく、高温で安定なセラミ
ック材料を溶射法によってコーティングする方法が多く
用いられてきた。しかし、ＹＳＺ等のセラミックスの熱
膨張率はＩＮ７３８ＬＣ（米国ＩＮＣＯ社商品名）など
の母材又は母材に強固に固着し、密着性に優れた耐高温
酸化、耐高温腐食コーティング層を形成する目的でＹＳ
Ｚ等のセラミックスと母材との中間に施行される例えば
ＭＣｒＡｌＹ（Ｍ：ＣｏＮｉ、ＮｉＣｏ、Ｎｉ、Ｃｏ又
はＦｅ）などのようなアンダーコート材のそれに比べて
小さく、部材の加熱や冷却時に発生する熱膨張率の差に
起因する熱応力によって、セラミックスがダメージを受
け、最悪の場合には、使用中に剥離に至る場合もあっ
た。
等の高温ガス環境で使用される部材への遮熱コーティン
グとしては、Ｙ2 Ｏ3 安定化ＺｒＯ2 （以下、ＹＳＺと
略称する）、ＭｇＯ2 安定化ＺｒＯ2 、ＣｅＯ2 安定化
ＺｒＯ2 などの熱伝導率が小さく、高温で安定なセラミ
ック材料を溶射法によってコーティングする方法が多く
用いられてきた。しかし、ＹＳＺ等のセラミックスの熱
膨張率はＩＮ７３８ＬＣ（米国ＩＮＣＯ社商品名）など
の母材又は母材に強固に固着し、密着性に優れた耐高温
酸化、耐高温腐食コーティング層を形成する目的でＹＳ
Ｚ等のセラミックスと母材との中間に施行される例えば
ＭＣｒＡｌＹ（Ｍ：ＣｏＮｉ、ＮｉＣｏ、Ｎｉ、Ｃｏ又
はＦｅ）などのようなアンダーコート材のそれに比べて
小さく、部材の加熱や冷却時に発生する熱膨張率の差に
起因する熱応力によって、セラミックスがダメージを受
け、最悪の場合には、使用中に剥離に至る場合もあっ
た。
【０００３】このような熱膨張率の差による問題に対処
するため、図４に示すような、熱サイクル性に優れた電
子ビーム物理蒸着法（Electoron Beam Physical Vapor
Deposition：ＥＢ−ＰＶＤ法）で施行されたセラミック
柱状晶１の膜が提案されている。このような膜において
はセラミック柱状晶１の各々が、基材４の表面に形成さ
れたＭＣｒＡｌＹなどのアンダーコート層３にＡｌ2 Ｏ
3 層２を介して強固に固着しているが、隣接するセラミ
ック柱状晶１どうしの結合力が小さいので、セラミック
柱状晶１がアンダーコート層３の伸び縮みに対応できる
ので、前記のような熱応力発生が小さく、熱サイクル性
に優れているとされている。このような遮熱コーティン
グ膜は基材４上に先ずＥＢ−ＰＶＤ法によりＭＣｒＡｌ
Ｙのアンダーコート層３を形成させ、水素熱処理又は酸
化処理を施してＡｌ 2 Ｏ3 層２を形成させ、そのＡｌ2
Ｏ3 層２の上にセラミック柱状晶１を形成させることに
よって作製されている。ここでＡｌ2 Ｏ3 層２はセラミ
ック柱状晶１のアンダーコート層３への密着性をよくす
るために形成されるものである。
するため、図４に示すような、熱サイクル性に優れた電
子ビーム物理蒸着法（Electoron Beam Physical Vapor
Deposition：ＥＢ−ＰＶＤ法）で施行されたセラミック
柱状晶１の膜が提案されている。このような膜において
はセラミック柱状晶１の各々が、基材４の表面に形成さ
れたＭＣｒＡｌＹなどのアンダーコート層３にＡｌ2 Ｏ
3 層２を介して強固に固着しているが、隣接するセラミ
ック柱状晶１どうしの結合力が小さいので、セラミック
柱状晶１がアンダーコート層３の伸び縮みに対応できる
ので、前記のような熱応力発生が小さく、熱サイクル性
に優れているとされている。このような遮熱コーティン
グ膜は基材４上に先ずＥＢ−ＰＶＤ法によりＭＣｒＡｌ
Ｙのアンダーコート層３を形成させ、水素熱処理又は酸
化処理を施してＡｌ 2 Ｏ3 層２を形成させ、そのＡｌ2
Ｏ3 層２の上にセラミック柱状晶１を形成させることに
よって作製されている。ここでＡｌ2 Ｏ3 層２はセラミ
ック柱状晶１のアンダーコート層３への密着性をよくす
るために形成されるものである。
【０００４】遮熱コーティングに通常使用されるＹＳＺ
のような酸化物セラミックスのＥＢ−ＰＶＤ法によるコ
ーティングは、通常、酸素欠損を防ぐため酸素雰囲気下
で行われる。コーティングを酸素雰囲気下で行うこと
は、同時にアンダーコートのＭＣｒＡｌＹを酸化させる
ことになり、成分中最も酸化しやすいＡｌが表面に拡散
して酸化し、結果的にアンダーコートとセラミック（Ｙ
ＳＺ等）層との間のＡｌ 2 Ｏ3 層の厚みを増加させるこ
ととなる。また、成膜前の予備加熱時にもＡｌ2Ｏ3 層
の厚みが増加する可能性がある。このように、従来のＥ
Ｂ−ＰＶＤ法によるコーティング層ではアンダーコート
層３であるＭＣｒＡｌＹ表面上にある厚さ２μｍ程度の
Ａｌ2 Ｏ3 層２を介してセラミック柱状晶１が形成され
ているので、このＡｌ2 Ｏ3 層２が使用中の高温酸化雰
囲気により増加し、図５に示すようにＡｌ2 Ｏ3 層２と
アンダーコート層（ＭＣｒＡｌＹ層）３の界面に剥離発
生箇所６が生じて剥離することが報告されており、ＥＢ
−ＰＶＤ法セラミック柱状晶１による遮熱コーティング
膜においては、このＡｌ2 Ｏ3 層２とアンダーコート層
（ＭＣｒＡｌＹ層）３の界面における剥離が弱点となっ
ている。
のような酸化物セラミックスのＥＢ−ＰＶＤ法によるコ
ーティングは、通常、酸素欠損を防ぐため酸素雰囲気下
で行われる。コーティングを酸素雰囲気下で行うこと
は、同時にアンダーコートのＭＣｒＡｌＹを酸化させる
ことになり、成分中最も酸化しやすいＡｌが表面に拡散
して酸化し、結果的にアンダーコートとセラミック（Ｙ
ＳＺ等）層との間のＡｌ 2 Ｏ3 層の厚みを増加させるこ
ととなる。また、成膜前の予備加熱時にもＡｌ2Ｏ3 層
の厚みが増加する可能性がある。このように、従来のＥ
Ｂ−ＰＶＤ法によるコーティング層ではアンダーコート
層３であるＭＣｒＡｌＹ表面上にある厚さ２μｍ程度の
Ａｌ2 Ｏ3 層２を介してセラミック柱状晶１が形成され
ているので、このＡｌ2 Ｏ3 層２が使用中の高温酸化雰
囲気により増加し、図５に示すようにＡｌ2 Ｏ3 層２と
アンダーコート層（ＭＣｒＡｌＹ層）３の界面に剥離発
生箇所６が生じて剥離することが報告されており、ＥＢ
−ＰＶＤ法セラミック柱状晶１による遮熱コーティング
膜においては、このＡｌ2 Ｏ3 層２とアンダーコート層
（ＭＣｒＡｌＹ層）３の界面における剥離が弱点となっ
ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記従来技術
の実情に鑑み、ＥＢ−ＰＶＤ法によるセラミック遮蔽コ
ーティング膜を形成させる方法において、アンダーコー
ト層表面とＡｌ2 Ｏ3 層との界面での剥離を抑制するこ
とができ、熱サイクル性に優れ、寿命の向上したコーテ
ィング膜が得られる遮熱コーティング方法を提供するこ
とを目的とする。
の実情に鑑み、ＥＢ−ＰＶＤ法によるセラミック遮蔽コ
ーティング膜を形成させる方法において、アンダーコー
ト層表面とＡｌ2 Ｏ3 層との界面での剥離を抑制するこ
とができ、熱サイクル性に優れ、寿命の向上したコーテ
ィング膜が得られる遮熱コーティング方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記課題を
解決すべく種々検討の結果、従来はセラミック柱状晶の
密着性をよくするためにはある程度の厚みが必要とされ
ていたＡｌ2 Ｏ3 層は、使用中の内部応力による破壊を
防ぐためには薄い方が（できれば無い方が）よいことを
見出し、本発明を完成した。本発明はアンダーコート層
となるＭＣｒＡｌＹ合金（Ｍ：ＣｏＮｉ、ＮｉＣｏ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ又はＦｅ）を被覆した基材の表面に電子ビーム
物理蒸着法（ＥＢ−ＰＶＤ法）によりセラミックスの遮
熱コーティング膜を形成させる方法において、基材上に
低圧溶射法により前記ＭＣｒＡｌＹ合金層を形成させた
後、ＥＢ−ＰＶＤ法による遮熱コーティング膜の形成
を、初期段階は真空中又は非酸化性雰囲気中で行い、ア
ンダーコート層表面がセラミックス層で被覆された後は
酸素雰囲気中で行うことを特徴とする基材表面への遮熱
コーティング方法である。本発明の好ましい態様とし
て、前記セラミックス層としてＹＳＺ層を形成させる基
材表面への遮熱コーティング方法がある。
解決すべく種々検討の結果、従来はセラミック柱状晶の
密着性をよくするためにはある程度の厚みが必要とされ
ていたＡｌ2 Ｏ3 層は、使用中の内部応力による破壊を
防ぐためには薄い方が（できれば無い方が）よいことを
見出し、本発明を完成した。本発明はアンダーコート層
となるＭＣｒＡｌＹ合金（Ｍ：ＣｏＮｉ、ＮｉＣｏ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ又はＦｅ）を被覆した基材の表面に電子ビーム
物理蒸着法（ＥＢ−ＰＶＤ法）によりセラミックスの遮
熱コーティング膜を形成させる方法において、基材上に
低圧溶射法により前記ＭＣｒＡｌＹ合金層を形成させた
後、ＥＢ−ＰＶＤ法による遮熱コーティング膜の形成
を、初期段階は真空中又は非酸化性雰囲気中で行い、ア
ンダーコート層表面がセラミックス層で被覆された後は
酸素雰囲気中で行うことを特徴とする基材表面への遮熱
コーティング方法である。本発明の好ましい態様とし
て、前記セラミックス層としてＹＳＺ層を形成させる基
材表面への遮熱コーティング方法がある。
【０００７】本発明の方法においては先ずガスタービ
ン、ロケットエンジン等の高温ガス環境で使用されるＩ
Ｎ７３８ＬＣなどの基材表面にアンダーコート層として
ＭＣｒＡｌＹ合金（Ｍ：ＣｏＮｉ、ＮｉＣｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ又はＦｅ）の被覆層を低圧溶射法（例えば４０〜５０
Ｔｏｒｒ、５００〜８００℃）などの方法によって形成
させる。アンダーコート層の厚みは０．１〜０．２ｍｍ
程度の範囲とする。厚みが薄すぎると効果が小さく、ま
た、厚すぎると形成されるＡｌ2 Ｏ3 層が厚くなりやす
く、アンダーコート層とＡｌ2 Ｏ3 層との間で剥離しや
すくなる。アンダーコート層形成後、必要によりアンダ
ーコート層の密着性をよくするため真空熱処理を行って
もよい。なお、代表的な基材材料であるＩＮ７３８ＬＣ
の標準組成は表１のとおりである。
ン、ロケットエンジン等の高温ガス環境で使用されるＩ
Ｎ７３８ＬＣなどの基材表面にアンダーコート層として
ＭＣｒＡｌＹ合金（Ｍ：ＣｏＮｉ、ＮｉＣｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ又はＦｅ）の被覆層を低圧溶射法（例えば４０〜５０
Ｔｏｒｒ、５００〜８００℃）などの方法によって形成
させる。アンダーコート層の厚みは０．１〜０．２ｍｍ
程度の範囲とする。厚みが薄すぎると効果が小さく、ま
た、厚すぎると形成されるＡｌ2 Ｏ3 層が厚くなりやす
く、アンダーコート層とＡｌ2 Ｏ3 層との間で剥離しや
すくなる。アンダーコート層形成後、必要によりアンダ
ーコート層の密着性をよくするため真空熱処理を行って
もよい。なお、代表的な基材材料であるＩＮ７３８ＬＣ
の標準組成は表１のとおりである。
【０００８】
【表１】
【０００９】次にアンダーコート層を形成させた基材を
１０-4Ｔｏｒｒ台以下の真空雰囲気下又は１０-3Ｔｏｒ
ｒ台以下の低圧状態のＡｒ、Ｈ2 などの非酸化性雰囲気
下で８００〜１０００℃程度に予備加熱する。この予備
加熱した基材表面にＥＢ−ＰＶＤ法によりＹＳＺ、Ｍｇ
Ｏ2 安定化ＺｒＯ2 、ＣｅＯ2 安定化ＺｒＯ2 などのセ
ラミックスからなる遮熱コーティング膜を形成させる。
なお、セラミックスとしてはＹＳＺが性能もよく最も一
般的である。遮熱コーティング膜形成の初期段階はアン
ダーコート層とセラミックス層との間にＡｌ2 Ｏ3 層が
形成されるのを抑制するため、１０-4Ｔｏｒｒ台以下の
真空雰囲気下又は１０-3Ｔｏｒｒ台以下の低圧状態のＡ
ｒ、Ｈ2 などの非酸化性雰囲気下で行うようにする。
１０-4Ｔｏｒｒ台以下の真空雰囲気下又は１０-3Ｔｏｒ
ｒ台以下の低圧状態のＡｒ、Ｈ2 などの非酸化性雰囲気
下で８００〜１０００℃程度に予備加熱する。この予備
加熱した基材表面にＥＢ−ＰＶＤ法によりＹＳＺ、Ｍｇ
Ｏ2 安定化ＺｒＯ2 、ＣｅＯ2 安定化ＺｒＯ2 などのセ
ラミックスからなる遮熱コーティング膜を形成させる。
なお、セラミックスとしてはＹＳＺが性能もよく最も一
般的である。遮熱コーティング膜形成の初期段階はアン
ダーコート層とセラミックス層との間にＡｌ2 Ｏ3 層が
形成されるのを抑制するため、１０-4Ｔｏｒｒ台以下の
真空雰囲気下又は１０-3Ｔｏｒｒ台以下の低圧状態のＡ
ｒ、Ｈ2 などの非酸化性雰囲気下で行うようにする。
【００１０】前記真空雰囲気下又は非酸化性雰囲気下で
の成膜により、アンダーコート層の表面がセラミックス
で被覆され、Ａｌ2 Ｏ3 の生成の恐れが小さくなった時
点で酸素を供給し、以降は８×１０-3Ｔｏｒｒ以下の低
圧状態の酸素雰囲気下で成膜を行うようにする。このよ
うにしてアンダーコート層の表面に厚さ２５〜２６０μ
ｍのセラミックスからなる遮熱コーティング膜を形成さ
せる。遮熱コーティング膜の厚みが２５μｍ未満ではセ
ラミックスによる熱障壁性が十分ではなく、また、２６
０μｍを超えるとセラミックス層の密着性が低下するの
で好ましくない。
の成膜により、アンダーコート層の表面がセラミックス
で被覆され、Ａｌ2 Ｏ3 の生成の恐れが小さくなった時
点で酸素を供給し、以降は８×１０-3Ｔｏｒｒ以下の低
圧状態の酸素雰囲気下で成膜を行うようにする。このよ
うにしてアンダーコート層の表面に厚さ２５〜２６０μ
ｍのセラミックスからなる遮熱コーティング膜を形成さ
せる。遮熱コーティング膜の厚みが２５μｍ未満ではセ
ラミックスによる熱障壁性が十分ではなく、また、２６
０μｍを超えるとセラミックス層の密着性が低下するの
で好ましくない。
【００１１】ＥＢ−ＰＶＤ法による成膜時の雰囲気を前
記のように制御することにより、アンダーコート層とＹ
ＳＺなどのセラミックス層との界面におけるＡｌ2 Ｏ3
の生成を抑制することができ、また、成膜方法がＥＢ−
ＰＶＤ法であるため、得られるＹＳＺなどのセラミック
ス層は柱状晶となるのでＹＳＺなどのセラミックスと母
材との熱膨張率の差による熱応力の発生も抑制されるの
で、熱サイクル性にすぐれ、寿命の向上した遮熱コーテ
ィング膜を得ることができる。
記のように制御することにより、アンダーコート層とＹ
ＳＺなどのセラミックス層との界面におけるＡｌ2 Ｏ3
の生成を抑制することができ、また、成膜方法がＥＢ−
ＰＶＤ法であるため、得られるＹＳＺなどのセラミック
ス層は柱状晶となるのでＹＳＺなどのセラミックスと母
材との熱膨張率の差による熱応力の発生も抑制されるの
で、熱サイクル性にすぐれ、寿命の向上した遮熱コーテ
ィング膜を得ることができる。
【００１２】
【実施例】以下実施例により本発明の方法をさらに具体
的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるもの
ではない。本発明の方法によりアンダーコート層と遮熱
コーティング膜との界面でのＡｌ 2 Ｏ3 層の形成を抑制
して遮熱コーティング膜の成膜を実施し、従来法による
遮熱コーティング膜との性能比較を行った。
的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるもの
ではない。本発明の方法によりアンダーコート層と遮熱
コーティング膜との界面でのＡｌ 2 Ｏ3 層の形成を抑制
して遮熱コーティング膜の成膜を実施し、従来法による
遮熱コーティング膜との性能比較を行った。
【００１３】本実施例において用いた装置の概要を図１
に示す。図１の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）はそれぞれ予
備加熱中、成膜初期（非酸化性雰囲気下での成膜）及び
本成膜（酸素雰囲気下での成膜）の状態を示す図であ
る。図１において４は基材（試験片）、７は予備加熱
炉、８は電子ビーム１４を発生させる高電圧型ＥＢガ
ン、９は水冷中空のるつぼ、１０は真空槽、１５はＡｒ
等の非酸化性ガス１１を導入するガス導入口、１２はＹ
ＳＺの供給源となるＹＳＺ棒をそれぞれ示す。この例で
はガス導入口１５は一つで、源流側でバルブ（図示せ
ず）を切り換えることにより非酸化性ガス１１又は酸素
１３を導入するようにしているが、それぞれ別々の導入
口を設けてもよい。図２に図１のるつぼ９の詳細図を示
す。図２中の１６は冷却水２０を供給する冷却水導入管
である。成膜操作の概要は次のとおりである。先ず図１
（ａ）に示すように試験片（基材）４を、真空槽１０内
の１０-4Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で、予備加熱炉７
により８００〜１０００℃程度に加熱、保持して予熱し
た後、図１（ｂ）に示すように水冷中空のるつぼ９直上
に搬送し、成膜した。
に示す。図１の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）はそれぞれ予
備加熱中、成膜初期（非酸化性雰囲気下での成膜）及び
本成膜（酸素雰囲気下での成膜）の状態を示す図であ
る。図１において４は基材（試験片）、７は予備加熱
炉、８は電子ビーム１４を発生させる高電圧型ＥＢガ
ン、９は水冷中空のるつぼ、１０は真空槽、１５はＡｒ
等の非酸化性ガス１１を導入するガス導入口、１２はＹ
ＳＺの供給源となるＹＳＺ棒をそれぞれ示す。この例で
はガス導入口１５は一つで、源流側でバルブ（図示せ
ず）を切り換えることにより非酸化性ガス１１又は酸素
１３を導入するようにしているが、それぞれ別々の導入
口を設けてもよい。図２に図１のるつぼ９の詳細図を示
す。図２中の１６は冷却水２０を供給する冷却水導入管
である。成膜操作の概要は次のとおりである。先ず図１
（ａ）に示すように試験片（基材）４を、真空槽１０内
の１０-4Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で、予備加熱炉７
により８００〜１０００℃程度に加熱、保持して予熱し
た後、図１（ｂ）に示すように水冷中空のるつぼ９直上
に搬送し、成膜した。
【００１４】使用した試験片４は、図３に示す形状、寸
法のものでＩＮ７３８ＬＣの基材１９上のコート面２０
へ、ＣｏＮｉＣｒＡｌＹ合金を低圧溶射して厚さ０．１
ｍｍのアンダーコート層１８を形成し、１１２０℃で２
時間真空熱処理後、表面をＲａ＝３程度に研磨したもの
を用いた。
法のものでＩＮ７３８ＬＣの基材１９上のコート面２０
へ、ＣｏＮｉＣｒＡｌＹ合金を低圧溶射して厚さ０．１
ｍｍのアンダーコート層１８を形成し、１１２０℃で２
時間真空熱処理後、表面をＲａ＝３程度に研磨したもの
を用いた。
【００１５】遮熱コーティング用のセラミックスとして
は７％Ｙ2 Ｏ3 部分安定化ＺｒＯ2（ＹＳＺ）を用い、
このＹＳＺ棒（棒状インゴット）１２を高電圧型ＥＢガ
ン８からの電子ビーム１４で溶融させ、蒸気化したＹＳ
Ｚを回転する試験片（基材）４に蒸着させ、成膜する。
成膜初期においては図１（ｂ）に示すように基材１９表
面のアンダーコート層１８と遮熱コーティング膜との界
面へのＡｌ2 Ｏ3 の生成を抑制するためガス導入口１５
から非酸化性ガス（Ａｒガス）１１を導入し、１０-4Ｔ
ｏｒｒの圧力、非酸化性雰囲気下で成膜した。
は７％Ｙ2 Ｏ3 部分安定化ＺｒＯ2（ＹＳＺ）を用い、
このＹＳＺ棒（棒状インゴット）１２を高電圧型ＥＢガ
ン８からの電子ビーム１４で溶融させ、蒸気化したＹＳ
Ｚを回転する試験片（基材）４に蒸着させ、成膜する。
成膜初期においては図１（ｂ）に示すように基材１９表
面のアンダーコート層１８と遮熱コーティング膜との界
面へのＡｌ2 Ｏ3 の生成を抑制するためガス導入口１５
から非酸化性ガス（Ａｒガス）１１を導入し、１０-4Ｔ
ｏｒｒの圧力、非酸化性雰囲気下で成膜した。
【００１６】１分間の成膜によりアンダーコート層１８
の表面がＹＳＺで被覆され（ＹＳＺ層の厚み約０．５μ
ｍ）、Ａｌ2 Ｏ3 の生成の恐れが小さくなった時点で図
１（ｃ）に示すようにガス導入口１５から酸素ガス１３
を導入し、８×１０-3Ｔｏｒｒの圧力、酸素雰囲気下で
成膜を続行し、厚さ約２５０μｍの遮熱コーティング膜
を形成させた。この例におけるアンダーコート層１８と
遮熱コーティング膜との界面に生成したＡｌ2 Ｏ3 層の
厚みは０．２μｍであった。
の表面がＹＳＺで被覆され（ＹＳＺ層の厚み約０．５μ
ｍ）、Ａｌ2 Ｏ3 の生成の恐れが小さくなった時点で図
１（ｃ）に示すようにガス導入口１５から酸素ガス１３
を導入し、８×１０-3Ｔｏｒｒの圧力、酸素雰囲気下で
成膜を続行し、厚さ約２５０μｍの遮熱コーティング膜
を形成させた。この例におけるアンダーコート層１８と
遮熱コーティング膜との界面に生成したＡｌ2 Ｏ3 層の
厚みは０．２μｍであった。
【００１７】従来法を模擬した比較例として予めアンダ
ーコート層１８の表面にＡｌ2 Ｏ3層を形成させた試験
片を使用し、成膜初期から８×１０-3Ｔｏｒｒの圧力、
酸素雰囲気下でＹＳＺの成膜を行い、アンダーコート層
１８と遮熱コーティング膜との界面に厚さ２μｍのＡｌ
2 Ｏ3 層を有する厚さ約２５０μｍの遮熱コーティング
膜を形成させた。表２に成膜条件と得られた遮熱コーテ
ィング膜の性状を示す。表２中の（ａ）は従来法を模擬
した比較例、（ｂ）が本発明の手法による実施例であ
る。
ーコート層１８の表面にＡｌ2 Ｏ3層を形成させた試験
片を使用し、成膜初期から８×１０-3Ｔｏｒｒの圧力、
酸素雰囲気下でＹＳＺの成膜を行い、アンダーコート層
１８と遮熱コーティング膜との界面に厚さ２μｍのＡｌ
2 Ｏ3 層を有する厚さ約２５０μｍの遮熱コーティング
膜を形成させた。表２に成膜条件と得られた遮熱コーテ
ィング膜の性状を示す。表２中の（ａ）は従来法を模擬
した比較例、（ｂ）が本発明の手法による実施例であ
る。
【００１８】本発明の効果を確認するために、前記
（ａ）及び（ｂ）の遮熱コーティング膜を形成させた試
験片について１０００℃で１０００時間の大気中酸化試
験を行った結果を表３に示す。表３から、従来の方法で
は１０００℃で１０００時間の加熱によりＡｌ2 Ｏ3 層
厚の増加が生じ、従来から弱いとされていたＡｌ2 Ｏ3
／ＭＣｒＡｌＹ界面において１０００時間未満で剥離し
てしまった。これに対して、本発明の方法の場合、Ａｌ
2 Ｏ3 層の増加は認められるものの、初期のＡｌ2 Ｏ3
層が薄い分、形成厚さが少なく、１０００時間段階でも
剥離するに至っておらず、長寿命化が達成されているこ
とがわかる。
（ａ）及び（ｂ）の遮熱コーティング膜を形成させた試
験片について１０００℃で１０００時間の大気中酸化試
験を行った結果を表３に示す。表３から、従来の方法で
は１０００℃で１０００時間の加熱によりＡｌ2 Ｏ3 層
厚の増加が生じ、従来から弱いとされていたＡｌ2 Ｏ3
／ＭＣｒＡｌＹ界面において１０００時間未満で剥離し
てしまった。これに対して、本発明の方法の場合、Ａｌ
2 Ｏ3 層の増加は認められるものの、初期のＡｌ2 Ｏ3
層が薄い分、形成厚さが少なく、１０００時間段階でも
剥離するに至っておらず、長寿命化が達成されているこ
とがわかる。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【表３】
【００２１】
【発明の効果】本発明の方法によれば、ＥＢ−ＰＶＤ法
による遮熱コーティング膜の形成においてＭＣｒＡｌＹ
合金からなるアンダーコート層と遮熱コーティング膜と
の界面に形成されるＡｌ2 Ｏ3 層の厚みを薄くすること
ができ、遮熱コーティングの長寿命化が可能であり、特
に、高温保持時間の長い、産業用ガスタービン等の部材
に適用する場合に効果的である。
による遮熱コーティング膜の形成においてＭＣｒＡｌＹ
合金からなるアンダーコート層と遮熱コーティング膜と
の界面に形成されるＡｌ2 Ｏ3 層の厚みを薄くすること
ができ、遮熱コーティングの長寿命化が可能であり、特
に、高温保持時間の長い、産業用ガスタービン等の部材
に適用する場合に効果的である。
【図１】実施例において用いた装置の概要を示す説明
図。
図。
【図２】図１の装置におけるるつぼ９の詳細図。
【図３】実施例において使用した試験片の性状を示す説
明図。
明図。
【図４】ＥＢ−ＰＶＤ法による遮熱コーティング膜の状
態を示す説明図。
態を示す説明図。
【図５】ＥＢ−ＰＶＤ法による遮熱コーティング膜にお
ける剥離発生状況を示す説明図。
ける剥離発生状況を示す説明図。
１ セラミック柱状晶 ２ Ａｌ2 Ｏ3 層 ３ ア
ンダーコート層 ４ 基材 ６ 剥離発生箇所 ７ 予備加熱炉 ８ 高電圧型ＥＢガン ９ るつぼ １０ 真空槽 １１ 非酸化性ガス １２ ＹＳＺ棒 １３ 酸素
１４ 電子ビーム １５ ガス導入口 １６ 冷却水導入口 １７ コ
ート面 １８ アンダコート層 １９ 基材 ２０ 冷却水
ンダーコート層 ４ 基材 ６ 剥離発生箇所 ７ 予備加熱炉 ８ 高電圧型ＥＢガン ９ るつぼ １０ 真空槽 １１ 非酸化性ガス １２ ＹＳＺ棒 １３ 酸素
１４ 電子ビーム １５ ガス導入口 １６ 冷却水導入口 １７ コ
ート面 １８ アンダコート層 １９ 基材 ２０ 冷却水
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 名山 理介 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目１番１号 三菱重工業株式会社高砂研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 アンダーコート層となるＭＣｒＡｌＹ合
金（Ｍ：ＣｏＮｉ、ＮｉＣｏ、Ｎｉ、Ｃｏ又はＦｅ）を
被覆した基材の表面に電子ビーム物理蒸着法によりセラ
ミックスの遮熱コーティング膜を形成させる方法におい
て、基材上に低圧溶射法により前記ＭＣｒＡｌＹ合金層
を形成させた後、電子ビーム物理蒸着法による遮熱コー
ティング膜の形成を初期段階は真空中又は非酸化性雰囲
気中で行い、アンダーコート層表面がセラミックス層で
被覆された後は酸素雰囲気中で行うことを特徴とする基
材表面への遮熱コーティング方法。 - 【請求項２】 前記セラミックスがＹ2 Ｏ3 安定化Ｚｒ
Ｏ2 であることを特徴とする請求項１に記載の基材表面
への遮熱コーティング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10096219A JPH11293452A (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 遮熱コーティング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10096219A JPH11293452A (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 遮熱コーティング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11293452A true JPH11293452A (ja) | 1999-10-26 |
Family
ID=14159136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10096219A Withdrawn JPH11293452A (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 遮熱コーティング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11293452A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002103075A1 (en) * | 2001-06-13 | 2002-12-27 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Method for repairing ni base alloy component |
| FR2882764A1 (fr) * | 2005-03-03 | 2006-09-08 | Air Liquide | Procede de revetement d'un equipement ou element de canalisaion vehiculant de l'oxygene gazeux |
| WO2009016932A1 (ja) * | 2007-08-02 | 2009-02-05 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | 酸化物皮膜、酸化物皮膜被覆材および酸化物皮膜の形成方法 |
-
1998
- 1998-04-08 JP JP10096219A patent/JPH11293452A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002103075A1 (en) * | 2001-06-13 | 2002-12-27 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Method for repairing ni base alloy component |
| US7172787B2 (en) | 2001-06-13 | 2007-02-06 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Method of repairing a Ni-base alloy part |
| FR2882764A1 (fr) * | 2005-03-03 | 2006-09-08 | Air Liquide | Procede de revetement d'un equipement ou element de canalisaion vehiculant de l'oxygene gazeux |
| WO2009016932A1 (ja) * | 2007-08-02 | 2009-02-05 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | 酸化物皮膜、酸化物皮膜被覆材および酸化物皮膜の形成方法 |
| US8465852B2 (en) | 2007-08-02 | 2013-06-18 | Kobe Steel, Ltd. | Oxide film, oxide film coated material and method for forming an oxide film |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050705 |