JPH1129355A - 多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製造方法 - Google Patents
多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製造方法Info
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- JPH1129355A JPH1129355A JP9186127A JP18612797A JPH1129355A JP H1129355 A JPH1129355 A JP H1129355A JP 9186127 A JP9186127 A JP 9186127A JP 18612797 A JP18612797 A JP 18612797A JP H1129355 A JPH1129355 A JP H1129355A
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
- C04B41/5029—Magnesia
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【課題】電子ビーム法にて蒸着しても、スプラッシュが
殆ど発生せずかつ成膜されるＭｇＯ膜の厚さを略均一に
形成できる。 【解決手段】本発明の多結晶ＭｇＯ蒸着材はＭｇＯ純度
が９９．５％以上かつ相対密度が９６％以上の多結晶Ｍ
ｇＯの焼結体ペレット１１からなり、このペレット１１
は球状に形成される。またペレット１１の結晶粒径は１
〜５００μｍである。更にペレット１１に含まれる、Ｓ
ｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃度で２００ｐｐｍ
以下、Ｃａの不純物が元素濃度で２５０ｐｐｍ以下、Ｚ
ｒの不純物が元素濃度で１５０ｐｐｍ以下、Ｆｅの不純
物が元素濃度で５０ｐｐｍ以下、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不
純物がそれぞれ元素濃度で１０ｐｐｍ以下、Ｎａ及びＫ
の不純物がそれぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下、Ｃの不
純物が元素濃度で７０ｐｐｍ以下である。
殆ど発生せずかつ成膜されるＭｇＯ膜の厚さを略均一に
形成できる。 【解決手段】本発明の多結晶ＭｇＯ蒸着材はＭｇＯ純度
が９９．５％以上かつ相対密度が９６％以上の多結晶Ｍ
ｇＯの焼結体ペレット１１からなり、このペレット１１
は球状に形成される。またペレット１１の結晶粒径は１
〜５００μｍである。更にペレット１１に含まれる、Ｓ
ｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃度で２００ｐｐｍ
以下、Ｃａの不純物が元素濃度で２５０ｐｐｍ以下、Ｚ
ｒの不純物が元素濃度で１５０ｐｐｍ以下、Ｆｅの不純
物が元素濃度で５０ｐｐｍ以下、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不
純物がそれぞれ元素濃度で１０ｐｐｍ以下、Ｎａ及びＫ
の不純物がそれぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下、Ｃの不
純物が元素濃度で７０ｐｐｍ以下である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＡＣ型のプラズマ
ディスプレイパネルのＭｇＯ膜の成膜に適した多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材とその製造方法に関するものである。
ディスプレイパネルのＭｇＯ膜の成膜に適した多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、液晶（Liquid Crystal Display :
ＬＣＤ）をはじめとして、各種の平面ディスプレイの
研究開発と実用化はめざましく、その生産も急増してい
る。カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）につ
いても、その開発と実用化の動きが最近活発になってい
る。ＰＤＰは大型化し易く、ハイビジョン用の大画面壁
掛けテレビの最短距離にあり、既に対角４０インチクラ
スのＰＤＰの試作が進められている。ＰＤＰは、電極構
造の点で金属電極がガラス誘電体材料で覆われるＡＣ型
と、放電空間に金属電極が露出しているＤＣ型とに分類
される。
ＬＣＤ）をはじめとして、各種の平面ディスプレイの
研究開発と実用化はめざましく、その生産も急増してい
る。カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）につ
いても、その開発と実用化の動きが最近活発になってい
る。ＰＤＰは大型化し易く、ハイビジョン用の大画面壁
掛けテレビの最短距離にあり、既に対角４０インチクラ
スのＰＤＰの試作が進められている。ＰＤＰは、電極構
造の点で金属電極がガラス誘電体材料で覆われるＡＣ型
と、放電空間に金属電極が露出しているＤＣ型とに分類
される。
【０００３】このＡＣ型ＰＤＰの開発の当初は、ガラス
誘電体層が放電空間に露出していたため、直接放電にさ
らされ、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体層の
表面が変化して放電開始電圧が上昇していた。そのた
め、高い昇華熱を持つ種々の酸化物をこの誘電体層の保
護膜とする試みがなされた。この保護膜は直接放電用の
ガスと接しているために重要な役割を担っている。即
ち、保護膜に求められる特性は、低い放電電圧、放
電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、及び
絶縁性である。これらの条件を満たす材料として、Ｍ
ｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからなる保護膜
は、誘電体層の表面を放電時のスパッタリングから守
り、ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。
誘電体層が放電空間に露出していたため、直接放電にさ
らされ、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体層の
表面が変化して放電開始電圧が上昇していた。そのた
め、高い昇華熱を持つ種々の酸化物をこの誘電体層の保
護膜とする試みがなされた。この保護膜は直接放電用の
ガスと接しているために重要な役割を担っている。即
ち、保護膜に求められる特性は、低い放電電圧、放
電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、及び
絶縁性である。これらの条件を満たす材料として、Ｍ
ｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからなる保護膜
は、誘電体層の表面を放電時のスパッタリングから守
り、ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。
【０００４】現在、ＡＣ型ＰＤＰの上記保護膜として、
単結晶ＭｇＯの破砕品を蒸着材とする電子ビーム蒸着法
により成膜されたＭｇＯ膜が知られている。この電子ビ
ーム蒸着法によるＭｇＯ膜は１０００オングストローム
／分以上の高速で成膜することができる。また成膜され
たＭｇＯ膜の結晶方位は（１１１）面に配向した膜が最
も低い維持電圧で駆動でき、更に膜中に存在する（１１
１）面の量が増えるほど、二次電子の放出比は増大し、
駆動電圧も減少すると言われている。なお上記単結晶Ｍ
ｇＯの破砕品は純度が９８％以上のＭｇＯクリンカや軽
焼ＭｇＯ（１０００℃以下で焼結されたＭｇＯ）を電弧
炉（アーク炉）で溶融することにより、即ち電融により
インゴットとした後、このインゴットから単結晶部を取
出して破砕することにより製造される。
単結晶ＭｇＯの破砕品を蒸着材とする電子ビーム蒸着法
により成膜されたＭｇＯ膜が知られている。この電子ビ
ーム蒸着法によるＭｇＯ膜は１０００オングストローム
／分以上の高速で成膜することができる。また成膜され
たＭｇＯ膜の結晶方位は（１１１）面に配向した膜が最
も低い維持電圧で駆動でき、更に膜中に存在する（１１
１）面の量が増えるほど、二次電子の放出比は増大し、
駆動電圧も減少すると言われている。なお上記単結晶Ｍ
ｇＯの破砕品は純度が９８％以上のＭｇＯクリンカや軽
焼ＭｇＯ（１０００℃以下で焼結されたＭｇＯ）を電弧
炉（アーク炉）で溶融することにより、即ち電融により
インゴットとした後、このインゴットから単結晶部を取
出して破砕することにより製造される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の単
結晶ＭｇＯの破砕品は直方体であるため、この破砕品を
蒸着材として用いた電子ビーム蒸着時に蒸着材のエッジ
に局所的に高エネルギが与えられると、蒸着材の飛散
（スプラッシュ）が発生し、蒸着効率が低下する不具合
があった。このスプラッシュの発生の防止には蒸着材の
大型化が有効であると考えられているが、単結晶ＭｇＯ
の破砕品は脆弱であるため粉化しやすく、この破砕品を
現行の粒径１〜５ｍｍより大きな一定のサイズに均一に
揃えることが困難であった。また上記従来の単結晶Ｍｇ
Ｏの破砕品を蒸着材として用いた電子ビーム蒸着時に大
面積のガラス誘電体層に対してＭｇＯ膜を均一に成膜す
ることが難しく、膜厚が均一にならない問題があった。
この結果、ＭｇＯ膜を成膜したガラス誘電体層をＰＤＰ
に組込んだ場合に、電気的特性、例えば放電開始電圧や
駆動電圧が高くなったり或いは変化したりする問題点が
あった。
結晶ＭｇＯの破砕品は直方体であるため、この破砕品を
蒸着材として用いた電子ビーム蒸着時に蒸着材のエッジ
に局所的に高エネルギが与えられると、蒸着材の飛散
（スプラッシュ）が発生し、蒸着効率が低下する不具合
があった。このスプラッシュの発生の防止には蒸着材の
大型化が有効であると考えられているが、単結晶ＭｇＯ
の破砕品は脆弱であるため粉化しやすく、この破砕品を
現行の粒径１〜５ｍｍより大きな一定のサイズに均一に
揃えることが困難であった。また上記従来の単結晶Ｍｇ
Ｏの破砕品を蒸着材として用いた電子ビーム蒸着時に大
面積のガラス誘電体層に対してＭｇＯ膜を均一に成膜す
ることが難しく、膜厚が均一にならない問題があった。
この結果、ＭｇＯ膜を成膜したガラス誘電体層をＰＤＰ
に組込んだ場合に、電気的特性、例えば放電開始電圧や
駆動電圧が高くなったり或いは変化したりする問題点が
あった。
【０００６】一方、ＭｇＯクリンカや軽焼ＭｇＯは、海
水から得られるＭｇＣｌ2を原料としていることが多
く、このＭｇＣｌ2には比較的多くのＣａ，Ｓｉ，Ｆｅ
等の不純物が含まれるため、これらの不純物が単結晶Ｍ
ｇＯ中に残留する。また単結晶ＭｇＯの製造過程におけ
るインゴットでは、このインゴットの中心から表面部に
向って連続的に不純物量が増加しており、このため単結
晶部の取出し方によって製品の純度が極めて容易に変動
してしまい、単結晶ＭｇＯの純度の安定性や信頼性を欠
く問題点があった。
水から得られるＭｇＣｌ2を原料としていることが多
く、このＭｇＣｌ2には比較的多くのＣａ，Ｓｉ，Ｆｅ
等の不純物が含まれるため、これらの不純物が単結晶Ｍ
ｇＯ中に残留する。また単結晶ＭｇＯの製造過程におけ
るインゴットでは、このインゴットの中心から表面部に
向って連続的に不純物量が増加しており、このため単結
晶部の取出し方によって製品の純度が極めて容易に変動
してしまい、単結晶ＭｇＯの純度の安定性や信頼性を欠
く問題点があった。
【０００７】これらの点を解消するために単結晶ＭｇＯ
に代えて多結晶ＭｇＯを用いる方法も考えられる。しか
し種々の焼結助剤の添加により緻密化した高密度の多結
晶ＭｇＯでは、組織的に結晶粒界に欠陥が存在する問題
点があり、また純度を高くすると、密度が低くくなる問
題点があった。この結果、これらの多結晶ＭｇＯ蒸着材
を用いて電子ビーム蒸着法にてガラス誘電体層にＭｇＯ
膜を成膜すると、結晶方位の（１１１）面への配向量が
減少し、このガラス誘電体層をＰＤＰに組込んだときの
電気的特性が低下するため、多結晶ＭｇＯを蒸着材とし
て使用できなかった。
に代えて多結晶ＭｇＯを用いる方法も考えられる。しか
し種々の焼結助剤の添加により緻密化した高密度の多結
晶ＭｇＯでは、組織的に結晶粒界に欠陥が存在する問題
点があり、また純度を高くすると、密度が低くくなる問
題点があった。この結果、これらの多結晶ＭｇＯ蒸着材
を用いて電子ビーム蒸着法にてガラス誘電体層にＭｇＯ
膜を成膜すると、結晶方位の（１１１）面への配向量が
減少し、このガラス誘電体層をＰＤＰに組込んだときの
電気的特性が低下するため、多結晶ＭｇＯを蒸着材とし
て使用できなかった。
【０００８】本発明の目的は、電子ビーム蒸着法にて蒸
着しても、スプラッシュを発生させずに高速でかつ均一
に成膜できる多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製造方法を提供
することにある。本発明の別の目的は、成膜されたＭｇ
Ｏ膜の膜特性を向上できる多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製
造方法を提供することにある。本発明の更に別の目的
は、焼結体ペレットが粉化せず、また設備コストが安価
で量産に適した多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製造方法を提
供することにある。
着しても、スプラッシュを発生させずに高速でかつ均一
に成膜できる多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製造方法を提供
することにある。本発明の別の目的は、成膜されたＭｇ
Ｏ膜の膜特性を向上できる多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製
造方法を提供することにある。本発明の更に別の目的
は、焼結体ペレットが粉化せず、また設備コストが安価
で量産に適した多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製造方法を提
供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
図１に示すように、ＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相
対密度が９６％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット１
１からなり、ペレット１１が球状に形成された多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材である。この請求項１に記載された多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材では、高純度かつ高密度の多結晶ＭｇＯの焼
結体ペレット１１を用いてＡＣ型ＰＤＰ等のＭｇＯ膜を
成膜すると、スプラッシュが極めて少なく高速で安定し
た成膜ができる。また焼結体ペレット１１を球状に形成
したので、ペレット１１の欠けや割れが発生しない。こ
の結果、ペレット１１が粉化しないので、スプラッシュ
の発生は更に少なくなる。従って、膜厚分布を向上でき
るので、略均一な膜質を有するＭｇＯ膜を得ることがで
きる。
図１に示すように、ＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相
対密度が９６％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット１
１からなり、ペレット１１が球状に形成された多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材である。この請求項１に記載された多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材では、高純度かつ高密度の多結晶ＭｇＯの焼
結体ペレット１１を用いてＡＣ型ＰＤＰ等のＭｇＯ膜を
成膜すると、スプラッシュが極めて少なく高速で安定し
た成膜ができる。また焼結体ペレット１１を球状に形成
したので、ペレット１１の欠けや割れが発生しない。こ
の結果、ペレット１１が粉化しないので、スプラッシュ
の発生は更に少なくなる。従って、膜厚分布を向上でき
るので、略均一な膜質を有するＭｇＯ膜を得ることがで
きる。
【００１０】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、更に多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットの結晶
粒径が１〜５００μｍであることを特徴とする。この請
求項２に記載された多結晶ＭｇＯ蒸着材では、上記範囲
内の大小さまざまな粒径の結晶がモザイク状に焼結して
焼結体ペレットが形成されるため、ペレットの強度及び
密度が高くなり、隣接する結晶粒の粒界が密着して粒界
における気孔の発生を低減できる。この結果、成膜され
たＭｇＯ膜は優れた膜特性を有する。
明であって、更に多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットの結晶
粒径が１〜５００μｍであることを特徴とする。この請
求項２に記載された多結晶ＭｇＯ蒸着材では、上記範囲
内の大小さまざまな粒径の結晶がモザイク状に焼結して
焼結体ペレットが形成されるため、ペレットの強度及び
密度が高くなり、隣接する結晶粒の粒界が密着して粒界
における気孔の発生を低減できる。この結果、成膜され
たＭｇＯ膜は優れた膜特性を有する。
【００１１】請求項３に係る発明は、請求項１又は２に
係る発明であって、更に多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット
に含まれる、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃度
で２００ｐｐｍ以下であり、Ｃａの不純物が元素濃度で
２５０ｐｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素濃度で１
５０ｐｐｍ以下であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で５０
ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれぞ
れ元素濃度で１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不純
物がそれぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下であり、Ｃの不
純物が元素濃度で７０ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る。この請求項３に記載された多結晶ＭｇＯ蒸着材で
は、成膜されたＭｇＯ膜に含まれる不純物が極めて少な
くなるので、このＭｇＯ膜の膜特性は向上する。
係る発明であって、更に多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット
に含まれる、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃度
で２００ｐｐｍ以下であり、Ｃａの不純物が元素濃度で
２５０ｐｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素濃度で１
５０ｐｐｍ以下であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で５０
ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれぞ
れ元素濃度で１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不純
物がそれぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下であり、Ｃの不
純物が元素濃度で７０ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る。この請求項３に記載された多結晶ＭｇＯ蒸着材で
は、成膜されたＭｇＯ膜に含まれる不純物が極めて少な
くなるので、このＭｇＯ膜の膜特性は向上する。
【００１２】請求項４に係る発明は、図１及び図２に示
すように、純度が９９．５％以上で平均粒径が０．１〜
３μｍのＭｇＯ粉末を転動造粒機１３の回転皿１３ｂに
入れた後にバインダを含む有機溶媒を噴霧することによ
りＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体１４を成形する工
程と、回転皿１３ｂに更にＭｇＯ粉末を入れかつバイン
ダを含む有機溶媒を噴霧する作業を繰返して球状の成形
体１４を所定の大きさに成長させる工程と、成長した成
形体１４を所定の温度で焼結する工程とを含む多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材の製造方法である。この請求項４に記載され
た多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法では、請求項１に記載
されたＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密度が９６
％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット１１からなる多
結晶ＭｇＯ蒸着材を得ることができる。
すように、純度が９９．５％以上で平均粒径が０．１〜
３μｍのＭｇＯ粉末を転動造粒機１３の回転皿１３ｂに
入れた後にバインダを含む有機溶媒を噴霧することによ
りＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体１４を成形する工
程と、回転皿１３ｂに更にＭｇＯ粉末を入れかつバイン
ダを含む有機溶媒を噴霧する作業を繰返して球状の成形
体１４を所定の大きさに成長させる工程と、成長した成
形体１４を所定の温度で焼結する工程とを含む多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材の製造方法である。この請求項４に記載され
た多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法では、請求項１に記載
されたＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密度が９６
％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット１１からなる多
結晶ＭｇＯ蒸着材を得ることができる。
【００１３】請求項５に係る発明は、純度が９９．５％
以上で平均粒径が０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末とバイン
ダとを混練して解砕する工程と、解砕したバインダを含
むＭｇＯ粉末を転動造粒機の回転皿に入れた後に有機溶
媒を噴霧することによりＭｇＯ粉末を造粒して球状の成
形体を成形する工程と、回転皿に更にバインダを含むＭ
ｇＯ粉末を入れかつ有機溶媒を噴霧する作業を繰返すこ
とにより球状の成形体を所定の大きさに成長させる工程
と、成長した成形体を所定の温度で焼結する工程とを含
む多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法である。この請求項５
に記載された多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法でも、請求
項４に記載された製造方法と同様に、ＭｇＯ純度が９
９．５％以上かつ相対密度が９６％以上の多結晶ＭｇＯ
の焼結体ペレットからなる多結晶ＭｇＯ蒸着材を得るこ
とができる。また球状の成形体を１２５０〜１３５０℃
の温度で一次焼結した後、昇温して１５００〜１６５０
℃の温度で二次焼結することが好ましい。
以上で平均粒径が０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末とバイン
ダとを混練して解砕する工程と、解砕したバインダを含
むＭｇＯ粉末を転動造粒機の回転皿に入れた後に有機溶
媒を噴霧することによりＭｇＯ粉末を造粒して球状の成
形体を成形する工程と、回転皿に更にバインダを含むＭ
ｇＯ粉末を入れかつ有機溶媒を噴霧する作業を繰返すこ
とにより球状の成形体を所定の大きさに成長させる工程
と、成長した成形体を所定の温度で焼結する工程とを含
む多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法である。この請求項５
に記載された多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法でも、請求
項４に記載された製造方法と同様に、ＭｇＯ純度が９
９．５％以上かつ相対密度が９６％以上の多結晶ＭｇＯ
の焼結体ペレットからなる多結晶ＭｇＯ蒸着材を得るこ
とができる。また球状の成形体を１２５０〜１３５０℃
の温度で一次焼結した後、昇温して１５００〜１６５０
℃の温度で二次焼結することが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を図面に
基づいて説明する。図１に示すように、本発明の多結晶
ＭｇＯ蒸着材はＭｇＯ純度が９９．５％以上、更に好ま
しくは９９．９％以上、かつ相対密度が９６％以上、更
に好ましくは９７．５％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペ
レット１１からなる。またこの焼結体ペレット１１は球
状に形成される。このペレット１１の直径は１〜１０ｍ
ｍ、好ましくは３〜６ｍｍの範囲内に形成される。ペレ
ット１１の直径を上記範囲に限定したのは、成形性が良
好で、取扱いに便利だからである。また焼結体ペレット
１１の結晶粒径は１〜５００μｍの範囲内にあることが
好ましい。ペレット１１の結晶粒径を１〜５００μｍと
限定したのは、この範囲内の大小さまざまな粒径の結晶
がモザイク状に焼結するため、強度が高くなり、隣接す
る結晶粒の粒界が密着して粒界における気孔の発生を低
減できるからである。
基づいて説明する。図１に示すように、本発明の多結晶
ＭｇＯ蒸着材はＭｇＯ純度が９９．５％以上、更に好ま
しくは９９．９％以上、かつ相対密度が９６％以上、更
に好ましくは９７．５％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペ
レット１１からなる。またこの焼結体ペレット１１は球
状に形成される。このペレット１１の直径は１〜１０ｍ
ｍ、好ましくは３〜６ｍｍの範囲内に形成される。ペレ
ット１１の直径を上記範囲に限定したのは、成形性が良
好で、取扱いに便利だからである。また焼結体ペレット
１１の結晶粒径は１〜５００μｍの範囲内にあることが
好ましい。ペレット１１の結晶粒径を１〜５００μｍと
限定したのは、この範囲内の大小さまざまな粒径の結晶
がモザイク状に焼結するため、強度が高くなり、隣接す
る結晶粒の粒界が密着して粒界における気孔の発生を低
減できるからである。
【００１５】多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット１１に含ま
れる不純物（Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｚｒ，Ｆｅ，Ｃｒ，
Ｖ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｋ及びＣ）の含有量は合計で８５０ｐ
ｐｍ以下であることが好ましい。また上記不純物の個別
的な含有量は、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃
度で２００ｐｐｍ以下であり、Ｃａの不純物が元素濃度
で２５０ｐｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素濃度で
１５０ｐｐｍ以下であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で５
０ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれ
ぞれ元素濃度で１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不
純物がそれぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下であり、Ｃの
不純物が元素濃度で７０ｐｐｍ以下であることが好まし
い。上記各不純物が元素濃度で上記値を超えると、Ｍｇ
Ｏ蒸着材を電子ビーム蒸着法で成膜したガラス基板をパ
ネルに組込んだときに、膜質にばらつきが生じるため
に、電気的特性、例えば駆動電圧が高くなったり或いは
不安定になったりする不具合がある。
れる不純物（Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｚｒ，Ｆｅ，Ｃｒ，
Ｖ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｋ及びＣ）の含有量は合計で８５０ｐ
ｐｍ以下であることが好ましい。また上記不純物の個別
的な含有量は、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃
度で２００ｐｐｍ以下であり、Ｃａの不純物が元素濃度
で２５０ｐｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素濃度で
１５０ｐｐｍ以下であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で５
０ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれ
ぞれ元素濃度で１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不
純物がそれぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下であり、Ｃの
不純物が元素濃度で７０ｐｐｍ以下であることが好まし
い。上記各不純物が元素濃度で上記値を超えると、Ｍｇ
Ｏ蒸着材を電子ビーム蒸着法で成膜したガラス基板をパ
ネルに組込んだときに、膜質にばらつきが生じるため
に、電気的特性、例えば駆動電圧が高くなったり或いは
不安定になったりする不具合がある。
【００１６】このように構成された多結晶ＭｇＯ蒸着材
の製造方法を図１及び図２に基づいて説明する。先ず回
転皿型転動造粒機１３の回転皿１３ｂを図２の実線矢印
で示す方向に回転している状態で、純度が９９．５％以
上で平均粒径が０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末を回転皿１
３ｂに入れた後に、ＭｇＯ粉末が回転皿１３ｂの傾斜し
た底上を均一に流れる、即ちＭｇＯ粉末が転がりなら上
下に動くことを見ながら、スプレー器１３ｆでバインダ
を含む有機溶媒を噴霧する。これによりＭｇＯ粉末が核
粒子となって回転皿１３ｂ内で上下動しながら、核粒子
同士が互いに結合し締まり合って生（なま）密度の高い
球状の成形体１４が形成される。
の製造方法を図１及び図２に基づいて説明する。先ず回
転皿型転動造粒機１３の回転皿１３ｂを図２の実線矢印
で示す方向に回転している状態で、純度が９９．５％以
上で平均粒径が０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末を回転皿１
３ｂに入れた後に、ＭｇＯ粉末が回転皿１３ｂの傾斜し
た底上を均一に流れる、即ちＭｇＯ粉末が転がりなら上
下に動くことを見ながら、スプレー器１３ｆでバインダ
を含む有機溶媒を噴霧する。これによりＭｇＯ粉末が核
粒子となって回転皿１３ｂ内で上下動しながら、核粒子
同士が互いに結合し締まり合って生（なま）密度の高い
球状の成形体１４が形成される。
【００１７】ここで、ＭｇＯ粉末の平均粒径を０．１〜
３μｍと限定したのは、０．１μｍ未満では、粉末が細
かすぎて凝集するため、粉末のハンドリングが悪くな
り、３μｍを越えると、微細構造の制御が難しく、緻密
な焼結体ペレット１１が得られないからである。またＭ
ｇＯ粉末の平均粒径を上記範囲に限定すると、焼結助剤
を用いなくても所望の焼結体ペレット１１が得られる利
点もある。またバインダとしてはポリエチレングリコー
ルやポリビニールブチラール等を、有機溶媒としてはエ
タノールやプロパノール等を用いることが好ましい。バ
インダは０．２〜２重量％添加すれば十分である。
３μｍと限定したのは、０．１μｍ未満では、粉末が細
かすぎて凝集するため、粉末のハンドリングが悪くな
り、３μｍを越えると、微細構造の制御が難しく、緻密
な焼結体ペレット１１が得られないからである。またＭ
ｇＯ粉末の平均粒径を上記範囲に限定すると、焼結助剤
を用いなくても所望の焼結体ペレット１１が得られる利
点もある。またバインダとしてはポリエチレングリコー
ルやポリビニールブチラール等を、有機溶媒としてはエ
タノールやプロパノール等を用いることが好ましい。バ
インダは０．２〜２重量％添加すれば十分である。
【００１８】この実施の形態の回転皿型転動造粒機１３
は図２に詳しく示すように、支持台１３ａに傾斜角度を
変更可能にかつ回転可能に取付けられた回転軸（図示せ
ず）と、この回転軸の先端に固着され傾斜した平底を有
する回転皿１３ｂと、この回転皿１３ｂの周縁に形成さ
れた成形体用出口１３ｃに連なる成形体用シュータ１３
ｄとを備える。またＭｇＯ粉末は原料用シュータ１３ｅ
から回転皿１３ｂに供給され、バインダを含む有機溶剤
はスプレー器１３ｆの複数のノズル１３ｇから噴霧され
るように構成される。複数のノズル１３ｇは図示しない
管路に接続される。また図２の符号１３ｈは回転皿１３
ｂの内周面に付着した造粒粉末を掻き落とすサイドスク
レーパである。
は図２に詳しく示すように、支持台１３ａに傾斜角度を
変更可能にかつ回転可能に取付けられた回転軸（図示せ
ず）と、この回転軸の先端に固着され傾斜した平底を有
する回転皿１３ｂと、この回転皿１３ｂの周縁に形成さ
れた成形体用出口１３ｃに連なる成形体用シュータ１３
ｄとを備える。またＭｇＯ粉末は原料用シュータ１３ｅ
から回転皿１３ｂに供給され、バインダを含む有機溶剤
はスプレー器１３ｆの複数のノズル１３ｇから噴霧され
るように構成される。複数のノズル１３ｇは図示しない
管路に接続される。また図２の符号１３ｈは回転皿１３
ｂの内周面に付着した造粒粉末を掻き落とすサイドスク
レーパである。
【００１９】次に原料用シュータ１３ｅから上記回転皿
１３ｂに更にＭｇＯ粉末を入れかつ複数のノズル１３ｇ
からバインダを含む有機溶媒を噴霧する。これにより上
記球状の成形体１４が成長するので、この作業を繰返す
ことにより十分に密度の高くなった真球に近い所定の粒
径（所定の直径）の成形体１４を得ることができる。所
定の大きさになった成形体１４は成形体用シュータ１３
ｄから転がって排出される。この成形体１４はメカニカ
ルプレス（金型プレス法）のような圧力による成形では
ないため、金型と強く摩擦・圧縮されることがなく、成
形体１４に不純物が含まれることはない。また金型プレ
ス法では、プレス成形の前処理としてスプレードライヤ
が必要であるが、本発明のように回転皿型転動造粒機１
３を用いると、スプレードライヤが不要になるので、設
備コストが安価で量産に適する。
１３ｂに更にＭｇＯ粉末を入れかつ複数のノズル１３ｇ
からバインダを含む有機溶媒を噴霧する。これにより上
記球状の成形体１４が成長するので、この作業を繰返す
ことにより十分に密度の高くなった真球に近い所定の粒
径（所定の直径）の成形体１４を得ることができる。所
定の大きさになった成形体１４は成形体用シュータ１３
ｄから転がって排出される。この成形体１４はメカニカ
ルプレス（金型プレス法）のような圧力による成形では
ないため、金型と強く摩擦・圧縮されることがなく、成
形体１４に不純物が含まれることはない。また金型プレ
ス法では、プレス成形の前処理としてスプレードライヤ
が必要であるが、本発明のように回転皿型転動造粒機１
３を用いると、スプレードライヤが不要になるので、設
備コストが安価で量産に適する。
【００２０】更に上記球状の成形体１３を所定の温度で
焼結する。焼結する前に成形体１３を３５０〜６２０℃
の温度で脱脂処理することが好ましい。この脱脂処理は
成形体１３の焼結後の色むらを防止するために行われ、
時間をかけて十分に行うことが好ましい。焼結は１２５
０〜１３５０℃の温度で１〜５時間行う一次焼結と、こ
の後に更に昇温して１５００〜１６５０℃の温度で１〜
１０時間行う二次焼結とからなる二段焼結により行われ
る。
焼結する。焼結する前に成形体１３を３５０〜６２０℃
の温度で脱脂処理することが好ましい。この脱脂処理は
成形体１３の焼結後の色むらを防止するために行われ、
時間をかけて十分に行うことが好ましい。焼結は１２５
０〜１３５０℃の温度で１〜５時間行う一次焼結と、こ
の後に更に昇温して１５００〜１６５０℃の温度で１〜
１０時間行う二次焼結とからなる二段焼結により行われ
る。
【００２１】成形体１３を先ず一次焼結するために昇温
すると、１２００℃から焼結が始まり、１３５０℃で焼
結はかなり進む。この温度で一次焼結することにより、
粒径が大きくてもその表面と内部との焼結むら（組織構
造の差）はなく、１５００〜１６５０℃の温度で二次焼
結することにより、相対密度が１００％に近い焼結体ペ
レット１１が得られる。この結果、本発明の高純度かつ
高密度のＭｇＯ焼結体ペレット１１をプラズマディスプ
レイパネルに成膜すると、ペレット１１が球状であるた
め、電子ビーム蒸着時のスプラッシュが少なく、膜特性
の良好なＭｇＯ膜を得られる。
すると、１２００℃から焼結が始まり、１３５０℃で焼
結はかなり進む。この温度で一次焼結することにより、
粒径が大きくてもその表面と内部との焼結むら（組織構
造の差）はなく、１５００〜１６５０℃の温度で二次焼
結することにより、相対密度が１００％に近い焼結体ペ
レット１１が得られる。この結果、本発明の高純度かつ
高密度のＭｇＯ焼結体ペレット１１をプラズマディスプ
レイパネルに成膜すると、ペレット１１が球状であるた
め、電子ビーム蒸着時のスプラッシュが少なく、膜特性
の良好なＭｇＯ膜を得られる。
【００２２】なお、この実施の形態では、平底の回転皿
を有する回転皿型転動造粒機を挙げたが、多段底、変形
底又は球面底の回転皿を有する回転皿型転動造粒機でも
よい。また、上記二段焼結時の昇温速度を２０〜３０℃
／時間と遅くすれば更に緻密化を図ることができる。更
に、この実施の形態では、成形体を二段焼結により焼結
したが、焼結温度が１５００〜１６５０℃の範囲の一段
焼結により成形体を焼結してもよい。
を有する回転皿型転動造粒機を挙げたが、多段底、変形
底又は球面底の回転皿を有する回転皿型転動造粒機でも
よい。また、上記二段焼結時の昇温速度を２０〜３０℃
／時間と遅くすれば更に緻密化を図ることができる。更
に、この実施の形態では、成形体を二段焼結により焼結
したが、焼結温度が１５００〜１６５０℃の範囲の一段
焼結により成形体を焼結してもよい。
【００２３】次に本発明の多結晶ＭｇＯ蒸着材の別の製
造方法を説明する。先ず純度が９９．５％以上で平均粒
径が０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末とバインダとを混練し
て所定の粒径に解砕する。バインダとしてはポリエチレ
ングリコールやポリビニールブチラール等を用いること
が好ましく、このバインダの添加量は０．２〜２重量％
であることが好ましい。また解砕後の平均粒径は１０〜
１００μｍの範囲内であることが好ましい。次いで上記
解砕したバインダを含むＭｇＯ粉末を転動造粒機の回転
皿に入れた後に、バインダを含むＭｇＯ粉末が転がりな
ら上下に動くことを見ながら、スプレー器で有機溶媒を
噴霧する。有機溶媒としてはエタノールやプロパノール
等を用いることが好ましい。これにより上記第１の実施
の形態と同様に、ＭｇＯ粉末が核粒子となって回転皿内
で上下動しながら、核粒子同士が互いに結合し締まり合
って生（なま）密度の高い球状の成形体が形成される。
造方法を説明する。先ず純度が９９．５％以上で平均粒
径が０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末とバインダとを混練し
て所定の粒径に解砕する。バインダとしてはポリエチレ
ングリコールやポリビニールブチラール等を用いること
が好ましく、このバインダの添加量は０．２〜２重量％
であることが好ましい。また解砕後の平均粒径は１０〜
１００μｍの範囲内であることが好ましい。次いで上記
解砕したバインダを含むＭｇＯ粉末を転動造粒機の回転
皿に入れた後に、バインダを含むＭｇＯ粉末が転がりな
ら上下に動くことを見ながら、スプレー器で有機溶媒を
噴霧する。有機溶媒としてはエタノールやプロパノール
等を用いることが好ましい。これにより上記第１の実施
の形態と同様に、ＭｇＯ粉末が核粒子となって回転皿内
で上下動しながら、核粒子同士が互いに結合し締まり合
って生（なま）密度の高い球状の成形体が形成される。
【００２４】この実施の形態では、第１の実施の形態の
傾斜した回転皿を有する回転皿型転動造粒機又は水平の
回転皿を有する回転皿型転動造粒機等が用いられる。次
に上記回転皿に更にバインダを含むＭｇＯ粉末を入れか
つ有機溶媒を噴霧する。これにより上記球状の成形体が
成長するので、この作業を繰返すことにより所定の大き
さ、即ち所定の直径を有する成形体を得ることができ
る。以下の焼結工程は上記第１の実施の形態と同様であ
るので、繰返しの説明を省略する。
傾斜した回転皿を有する回転皿型転動造粒機又は水平の
回転皿を有する回転皿型転動造粒機等が用いられる。次
に上記回転皿に更にバインダを含むＭｇＯ粉末を入れか
つ有機溶媒を噴霧する。これにより上記球状の成形体が
成長するので、この作業を繰返すことにより所定の大き
さ、即ち所定の直径を有する成形体を得ることができ
る。以下の焼結工程は上記第１の実施の形態と同様であ
るので、繰返しの説明を省略する。
【００２５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、多
結晶ＭｇＯ蒸着材をＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相
対密度が９６％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットに
より構成し、更にこのペレットを球状に形成したので、
この高純度かつ高密度の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット
を用いてＡＣ型ＰＤＰ等のＭｇＯ膜を成膜すると、スプ
ラッシュが少なく効率的に成膜でき、略均一な膜厚を有
するＭｇＯ膜を得ることができる。また焼結体ペレット
を球状に形成することにより、ペレットの欠けや割れが
発生しないので、ペレットが粉化せず、スプラッシュの
発生は更に少なくなる。この結果、ＭｇＯ膜の成膜面積
が大きくても、略均一に成膜することができるので、例
えばＭｇＯ膜を成膜したガラス誘電体層をＰＤＰに組込
んだ場合に、放電開始電圧や駆動電圧を低く一定にで
き、ＰＤＰの電気的特性を向上できる。
結晶ＭｇＯ蒸着材をＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相
対密度が９６％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットに
より構成し、更にこのペレットを球状に形成したので、
この高純度かつ高密度の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット
を用いてＡＣ型ＰＤＰ等のＭｇＯ膜を成膜すると、スプ
ラッシュが少なく効率的に成膜でき、略均一な膜厚を有
するＭｇＯ膜を得ることができる。また焼結体ペレット
を球状に形成することにより、ペレットの欠けや割れが
発生しないので、ペレットが粉化せず、スプラッシュの
発生は更に少なくなる。この結果、ＭｇＯ膜の成膜面積
が大きくても、略均一に成膜することができるので、例
えばＭｇＯ膜を成膜したガラス誘電体層をＰＤＰに組込
んだ場合に、放電開始電圧や駆動電圧を低く一定にで
き、ＰＤＰの電気的特性を向上できる。
【００２６】また多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットの結晶
粒径を１〜５００μｍに形成すれば、この範囲内の大小
さまざまな粒径の結晶がモザイク状に焼結して焼結体ペ
レットが形成されるため、ペレットの強度及び密度が高
くなり、隣接する結晶粒の粒界が密着して粒界における
気孔の発生を低減できる。この結果、成膜されたＭｇＯ
膜は優れた膜特性を有する。また多結晶ＭｇＯの焼結体
ペレットに含まれる、Ｓｉ及びＡｌの不純物をそれぞれ
元素濃度で２００ｐｐｍ以下に、Ｃａの不純物を元素濃
度で２５０ｐｐｍ以下に、Ｚｒの不純物を元素濃度で１
５０ｐｐｍ以下に、Ｆｅの不純物を元素濃度で５０ｐｐ
ｍ以下に、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物をそれぞれ元素濃
度で１０ｐｐｍ以下に、Ｎａ及びＫの不純物をそれぞれ
元素濃度で２０ｐｐｍ以下に、Ｃの不純物を元素濃度で
７０ｐｐｍ以下にすれば、成膜されたＭｇＯ膜に含まれ
る不純物が極めて少なくなるので、このＭｇＯ膜の膜特
性は向上する。
粒径を１〜５００μｍに形成すれば、この範囲内の大小
さまざまな粒径の結晶がモザイク状に焼結して焼結体ペ
レットが形成されるため、ペレットの強度及び密度が高
くなり、隣接する結晶粒の粒界が密着して粒界における
気孔の発生を低減できる。この結果、成膜されたＭｇＯ
膜は優れた膜特性を有する。また多結晶ＭｇＯの焼結体
ペレットに含まれる、Ｓｉ及びＡｌの不純物をそれぞれ
元素濃度で２００ｐｐｍ以下に、Ｃａの不純物を元素濃
度で２５０ｐｐｍ以下に、Ｚｒの不純物を元素濃度で１
５０ｐｐｍ以下に、Ｆｅの不純物を元素濃度で５０ｐｐ
ｍ以下に、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物をそれぞれ元素濃
度で１０ｐｐｍ以下に、Ｎａ及びＫの不純物をそれぞれ
元素濃度で２０ｐｐｍ以下に、Ｃの不純物を元素濃度で
７０ｐｐｍ以下にすれば、成膜されたＭｇＯ膜に含まれ
る不純物が極めて少なくなるので、このＭｇＯ膜の膜特
性は向上する。
【００２７】また純度が９９．５％以上で平均粒径が
０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末を転動造粒機の回転皿に入
れた後にバインダを含む有機溶媒を噴霧することにより
ＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体を成形し、、回転皿
に更にＭｇＯ粉末を入れかつバインダを含む有機溶媒を
噴霧する作業を繰返して球状の成形体を所定の大きさに
成長させ、成長した成形体を所定の温度で焼結すれば、
上記ＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密度が９６％
以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットからなる多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材を得ることができる。更に純度が９９．５％
以上で平均粒径が０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末とバイン
ダとを混練して解砕し、この解砕したバインダを含むＭ
ｇＯ粉末を転動造粒機の回転皿に入れた後に有機溶媒を
噴霧することによりＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体
を成形し、回転皿に更にバインダを含むＭｇＯ粉末を入
れかつ有機溶媒を噴霧する作業を繰返すことにより球状
の成形体を所定の大きさに成長させ、成長した成形体を
所定の温度で焼結しても、上記製造方法と同様の効果が
得られる。
０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末を転動造粒機の回転皿に入
れた後にバインダを含む有機溶媒を噴霧することにより
ＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体を成形し、、回転皿
に更にＭｇＯ粉末を入れかつバインダを含む有機溶媒を
噴霧する作業を繰返して球状の成形体を所定の大きさに
成長させ、成長した成形体を所定の温度で焼結すれば、
上記ＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密度が９６％
以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットからなる多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材を得ることができる。更に純度が９９．５％
以上で平均粒径が０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末とバイン
ダとを混練して解砕し、この解砕したバインダを含むＭ
ｇＯ粉末を転動造粒機の回転皿に入れた後に有機溶媒を
噴霧することによりＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体
を成形し、回転皿に更にバインダを含むＭｇＯ粉末を入
れかつ有機溶媒を噴霧する作業を繰返すことにより球状
の成形体を所定の大きさに成長させ、成長した成形体を
所定の温度で焼結しても、上記製造方法と同様の効果が
得られる。
【図１】本発明の実施形態の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレ
ットの正面図。
ットの正面図。
【図２】スラリーを成形する回転皿型転動造粒機の正面
図。
図。
１１ 焼結体ペレット １３ 回転皿型転動造粒機 １３ｂ 回転皿 １４ 成形体
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年１０月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】また純度が９９．５％以上で平均粒径が
０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末を転動造粒機の回転皿に入
れた後にバインダを含む有機溶媒を噴霧することにより
ＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体を成形し、回転皿に
更にＭｇＯ粉末を入れかつバインダを含む有機溶媒を噴
霧する作業を繰返して球状の成形体を所定の大きさに成
長させ、成長した成形体を所定の温度で焼結すれば、上
記ＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密度が９６％以
上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットからなる多結晶Ｍｇ
Ｏ蒸着材を得ることができる。更に純度が９９．５％以
上で平均粒径が０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末とバインダ
とを混練して解砕し、この解砕したバインダを含むＭｇ
Ｏ粉末を転動造粒機の回転皿に入れた後に有機溶媒を噴
霧することによりＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体を
成形し、回転皿に更にバインダを含むＭｇＯ粉末を入れ
かつ有機溶媒を噴霧する作業を繰返すことにより球状の
成形体を所定の大きさに成長させ、成長した成形体を所
定の温度で焼結しても、上記製造方法と同様の効果が得
られる。 ─────────────────────────────────────────────────────
０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末を転動造粒機の回転皿に入
れた後にバインダを含む有機溶媒を噴霧することにより
ＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体を成形し、回転皿に
更にＭｇＯ粉末を入れかつバインダを含む有機溶媒を噴
霧する作業を繰返して球状の成形体を所定の大きさに成
長させ、成長した成形体を所定の温度で焼結すれば、上
記ＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密度が９６％以
上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットからなる多結晶Ｍｇ
Ｏ蒸着材を得ることができる。更に純度が９９．５％以
上で平均粒径が０．１〜３μｍのＭｇＯ粉末とバインダ
とを混練して解砕し、この解砕したバインダを含むＭｇ
Ｏ粉末を転動造粒機の回転皿に入れた後に有機溶媒を噴
霧することによりＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体を
成形し、回転皿に更にバインダを含むＭｇＯ粉末を入れ
かつ有機溶媒を噴霧する作業を繰返すことにより球状の
成形体を所定の大きさに成長させ、成長した成形体を所
定の温度で焼結しても、上記製造方法と同様の効果が得
られる。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年１２月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項４
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】請求項４に係る発明は、図１及び図２に示
すように、純度が９９．５％以上で平均粒径が０．１〜
３μｍのＭｇＯ粉末を転動造粒機１３の回転皿１３ｂに
入れた後にバインダを含む有機溶媒を噴霧することによ
りＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体を成形する工程
と、回転皿１３ｂに更にＭｇＯ粉末を入れかつバインダ
を含む有機溶媒を噴霧する作業を繰返して球状の成形体
１４を所定の大きさに成長させる工程と、成長した成形
体１４を所定の温度で焼結する工程とを含む多結晶Ｍｇ
Ｏ蒸着材の製造方法である。この請求項４に記載された
多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法では、請求項１に記載さ
れたＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密度が９６％
以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット１１からなる多結
晶ＭｇＯ蒸着材を得ることができる。
すように、純度が９９．５％以上で平均粒径が０．１〜
３μｍのＭｇＯ粉末を転動造粒機１３の回転皿１３ｂに
入れた後にバインダを含む有機溶媒を噴霧することによ
りＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体を成形する工程
と、回転皿１３ｂに更にＭｇＯ粉末を入れかつバインダ
を含む有機溶媒を噴霧する作業を繰返して球状の成形体
１４を所定の大きさに成長させる工程と、成長した成形
体１４を所定の温度で焼結する工程とを含む多結晶Ｍｇ
Ｏ蒸着材の製造方法である。この請求項４に記載された
多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法では、請求項１に記載さ
れたＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密度が９６％
以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット１１からなる多結
晶ＭｇＯ蒸着材を得ることができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 ＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密
度が９６％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレット(11)か
らなり、前記ペレット(11)が球状に形成された多結晶Ｍ
ｇＯ蒸着材。 - 【請求項２】 多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットの結晶粒
径が１〜５００μｍである請求項１記載の多結晶ＭｇＯ
蒸着材。 - 【請求項３】 多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットに含まれ
る、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃度で２００
ｐｐｍ以下であり、Ｃａの不純物が元素濃度で２５０ｐ
ｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素濃度で１５０ｐｐ
ｍ以下であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で５０ｐｐｍ以
下であり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれぞれ元素濃
度で１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不純物がそれ
ぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下であり、Ｃの不純物が元
素濃度で７０ｐｐｍ以下である請求項１又は２記載の多
結晶ＭｇＯ蒸着材。 - 【請求項４】 純度が９９．５％以上で平均粒径が０．
１〜３μｍのＭｇＯ粉末を転動造粒機(13)の回転皿(13
b)に入れた後にバインダを含む有機溶媒を噴霧すること
により前記ＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体(14)を成
形する工程と、 前記回転皿(13b)に更にＭｇＯ粉末を入れかつバインダ
を含む有機溶媒を噴霧する作業を繰返して前記球状の成
形体(14)を所定の大きさに成長させる工程と、 前記成長した成形体(14)を所定の温度で焼結する工程と
を含む多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法。 - 【請求項５】 純度が９９．５％以上で平均粒径が０．
１〜３μｍのＭｇＯ粉末とバインダとを混練して解砕す
る工程と、 前記解砕したバインダを含むＭｇＯ粉末を転動造粒機の
回転皿に入れた後に有機溶媒を噴霧することにより前記
ＭｇＯ粉末を造粒して球状の成形体を成形する工程と、 前記回転皿に更にバインダを含むＭｇＯ粉末を入れかつ
有機溶媒を噴霧する作業を繰返すことにより前記球状の
成形体を所定の大きさに成長させる工程と、 前記成長した成形体を所定の温度で焼結する工程とを含
む多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法。 - 【請求項６】 球状の成形体を１２５０〜１３５０℃の
温度で一次焼結した後、昇温して１５００〜１６５０℃
の温度で二次焼結する請求項４又は５記載の多結晶Ｍｇ
Ｏ蒸着材の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9186127A JPH1129355A (ja) | 1997-07-11 | 1997-07-11 | 多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製造方法 |
| KR1019970074442A KR19980079548A (ko) | 1997-04-22 | 1997-12-26 | 엠지오 증착재 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9186127A JPH1129355A (ja) | 1997-07-11 | 1997-07-11 | 多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1129355A true JPH1129355A (ja) | 1999-02-02 |
Family
ID=16182848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9186127A Pending JPH1129355A (ja) | 1997-04-22 | 1997-07-11 | 多結晶ＭｇＯ蒸着材とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1129355A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1997
- 1997-07-11 JP JP9186127A patent/JPH1129355A/ja active Pending
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