JPH1129577A

JPH1129577A - （フッ化アリール）ホウ素化合物の単離方法

Info

Publication number: JPH1129577A
Application number: JP18640697A
Authority: JP
Inventors: Tsunemasa Ueno; 恒正上野; Hitoshi Mitsui; 均三井; Ikuyo Katsumi; 育代勝見; Naoko Yamamoto; 尚子山本
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 1997-07-11
Filing date: 1997-07-11
Publication date: 1999-02-02
Anticipated expiration: 2017-07-11
Also published as: JP4338793B2

Abstract

(57)【要約】【課題】（フッ化アリール）ホウ素化合物を収率良
く、かつ高純度の固体（粉体）として単離することがで
きる方法を提供する。【解決手段】一般式（１）【化４】（式中、Ｒ₁〜Ｒ₅はそれぞれ独立してＨ、Ｆ、炭化水
素基またはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ₁〜Ｒ₅の
うちの少なくとも一つはＦであり、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ
またはＩを表し、ｎは２または３である）で表される
（フッ化アリール）ホウ素化合物を含む有機系溶媒の溶
液を、圧力が３５０Torr以下であり、かつ、その圧力に
おける該有機系溶媒の沸点以上であって、該（フッ化ア
リール）ホウ素化合物の昇華温度並びに融点よりも低い
温度に調節された溶媒除去装置に、該装置内の滞留時間
が３時間以内となる条件下で導入し、前記溶液から有機
系溶媒を除去する。熱風乾燥法、真空乾燥法、および伝
導乾燥法からなる群より選ばれる少なくとも一種の乾燥
法を採用して有機系溶媒を除去することがより好まし
い。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、カチオン
錯体重合反応に供されるメタロセン触媒（重合触媒）の
助触媒として有用な、トリス（フッ化アリール）ホウ素
やビス（フッ化アリール）ホウ素ハライド等の（フッ化
アリール）ホウ素化合物を単離する（フッ化アリール）
ホウ素化合物の単離方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】（フッ化アリール）ホウ素化合物、とり
わけ、トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素は、例
えば、カチオン錯体重合反応に供されるメタロセン触媒
（重合触媒）の活性を高める助触媒として有用な化合物
である。尚、メタロセン触媒は、ポリオレフィン重合用
触媒として、近年、特に注目されている。

【０００３】上記のトリス（ペンタフルオロフェニル）
ホウ素を結晶（粉体）として取り出す方法として、例え
ば、J. Organomet. Chem., 2, 245 (1964)には、トリス
（ペンタフルオロフェニル）ホウ素のペンタン溶液をエ
バポレータを用いて真空下、２０℃で蒸発乾固させる方
法が記載されている。ところが、該方法は、原料である
ブロモペンタフルオロベンゼンからのトリス（ペンタフ
ルオロフェニル）ホウ素の収率が３０％〜５０％と低
い。また、該文献には、取り出されたトリス（ペンタフ
ルオロフェニル）ホウ素の純度については何ら記載され
ていない。尚、該文献には、トリス（ペンタフルオロフ
ェニル）ホウ素が真空下、８０℃で昇華することが記載
されている。

【０００４】また、トリス（ペンタフルオロフェニル）
ホウ素を結晶（粉体）として取り出す方法として、例え
ば、特開平６−２４７９７８号公報には、トリス（ペン
タフルオロフェニル）ホウ素のオクタン溶液を晶析する
方法、並びに、トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ
素のトルエン溶液を蒸発乾固させた後、昇華させる方法
が記載されている。ところが、該方法は、トリス（ペン
タフルオロフェニル）ホウ素の収率が５３％〜７１％と
低い。

【０００５】さらに、トリス（ペンタフルオロフェニ
ル）ホウ素を得る方法として、例えば、Z. Naturforsc
h., 20b, 5 (1965)には、ペンタフルオロフェニルマグ
ネシウムブロマイドと三フッ化ホウ素ジエチルエーテル
錯体とを鎖状エーテル系溶媒中でグリニャール（Grigna
rd）反応させる方法が記載されている。そして、該文献
には、ｎ−ヘキサンを用いてトリス（ペンタフルオロフ
ェニル）ホウ素の濃縮・晶析操作を数回繰り返すことに
より、白色針状結晶のトリス（ペンタフルオロフェニ
ル）ホウ素が収率８８％（純度不明）で得られること、
即ち、トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素の単離
方法が記載されている。また、該文献には、蒸留または
昇華することによってトリス（ペンタフルオロフェニ
ル）ホウ素を精製する方法が記載されている。尚、該文
献には、トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素のジ
エチルエーテル錯体が減圧下、６０℃以上でトリス（ペ
ンタフルオロフェニル）ホウ素とジエチルエーテルとに
分離することが記載されている。

【０００６】一般に、トリス（ペンタフルオロフェニ
ル）ホウ素の溶液から溶媒を除去して該トリス（ペンタ
フルオロフェニル）ホウ素を結晶（粉体）として取り出
すには、蒸発乾固、或いは、溶液状態での長時間の加熱
・濃縮操作が行われている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、トリス
（ペンタフルオロフェニル）ホウ素は、蒸発乾固、或い
は、溶液状態での長時間の加熱・濃縮操作を行うと、そ
の一部が、例えばペンタフルオロベンゼンと他の分解生
成物とに分解してしまう。例えば、溶媒を分離・除去す
るために、トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素の
溶液を単純に加熱・濃縮等した場合には、上記分解反応
が起こり、分解生成物がトリス（ペンタフルオロフェニ
ル）ホウ素に多量に混入する。このため、トリス（ペン
タフルオロフェニル）ホウ素を、収率良くかつ高純度の
固体（粉体）として単離することができない。

【０００８】つまり、上記従来の単離方法では、溶媒を
分離・除去するために、トリス（ペンタフルオロフェニ
ル）ホウ素を含む溶液の加熱・濃縮操作等を長時間、行
わなければならないため、トリス（ペンタフルオロフェ
ニル）ホウ素が分解してしまう。それゆえ、トリス（ペ
ンタフルオロフェニル）ホウ素を、収率良くかつ高純度
の固体（粉体）として単離することができないという問
題点を有している。また、トリス（ペンタフルオロフェ
ニル）ホウ素は昇華する性質を備えているので、溶媒を
分離・除去する際の真空度や温度等に制約がある。

【０００９】本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされ
たものであり、その目的は、（フッ化アリール）ホウ素
化合物を収率良く、かつ高純度の固体（粉体）として単
離することができる方法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本願発明者等は、（フッ
化アリール）ホウ素化合物の単離方法について鋭意検討
した。その結果、（フッ化アリール）ホウ素化合物を含
む有機系溶媒の溶液を、所定の条件下、即ち、圧力が３
５０Ｔｏｒｒ以下であり、かつ、その圧力における該有
機系溶媒の沸点以上であって、該（フッ化アリール）ホ
ウ素化合物の昇華温度並びに融点よりも低い温度に調節
された溶媒除去装置に、該装置内の滞留時間が３時間以
内となる条件下で導入し、前記溶液から有機系溶媒を除
去することにより、（フッ化アリール）ホウ素化合物
が、収率良く固体（粉体）として容易に単離されること
を見い出した。また、（フッ化アリール）ホウ素化合物
にかかる熱履歴が従来の単離方法よりも小さいので、つ
まり、高温で長時間、加熱しないので、（フッ化アリー
ル）ホウ素化合物の分解が殆ど起こらず、単離される
（フッ化アリール）ホウ素化合物が高純度となることを
見い出して、本発明を完成させるに至った。

【００１１】即ち、請求項１記載の発明の（フッ化アリ
ール）ホウ素化合物の単離方法は、上記の課題を解決す
るために、一般式（１）

【００１２】

【化２】

【００１３】（式中、Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃、Ｒ₄、Ｒ₅は
それぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基ま
たはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ₁〜Ｒ₅のうちの
少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｘはフッ素原子、
塩素原子、臭素原子またはヨウ素原子を表し、ｎは２ま
たは３である）で表される（フッ化アリール）ホウ素化
合物を含む有機系溶媒の溶液を、圧力が３５０Ｔｏｒｒ
以下であり、かつ、その圧力における該有機系溶媒の沸
点以上であって、該（フッ化アリール）ホウ素化合物の
昇華温度並びに融点よりも低い温度に調節された溶媒除
去装置に、該装置内の滞留時間が３時間以内となる条件
下で導入し、前記溶液から有機系溶媒を除去することを
特徴としている。

【００１４】請求項２記載の発明の（フッ化アリール）
ホウ素化合物の単離方法は、上記の課題を解決するため
に、請求項１記載の（フッ化アリール）ホウ素化合物の
単離方法において、熱風乾燥法、真空乾燥法、および伝
導乾燥法からなる群より選ばれる少なくとも一種の乾燥
法を採用して有機系溶媒を除去することを特徴としてい
る。

【００１５】上記の方法によれば、（フッ化アリール）
ホウ素化合物が、収率良く固体（粉体）として容易に単
離される。また、（フッ化アリール）ホウ素化合物にか
かる熱履歴が従来の単離方法よりも小さいので、つま
り、高温で長時間、加熱しないので、（フッ化アリー
ル）ホウ素化合物の分解が殆ど起こらず、単離される
（フッ化アリール）ホウ素化合物が高純度となる。これ
により、（フッ化アリール）ホウ素化合物を、収率良く
かつ高純度の固体（粉体）として単離・精製することが
できる。

【００１６】請求項３記載の発明の（フッ化アリール）
ホウ素化合物の単離方法は、上記の課題を解決するため
に、請求項１または２記載の（フッ化アリール）ホウ素
化合物の単離方法において、（フッ化アリール）ホウ素
化合物がトリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素であ
ることを特徴としている。

【００１７】上記の方法によれば、トリス（ペンタフル
オロフェニル）ホウ素を、収率良くかつ高純度の固体
（粉体）として単離・精製することができる。

【００１８】以下に本発明を詳しく説明する。本発明に
おいて「（フッ化アリール）ホウ素化合物を含む有機系
溶媒の溶液」には、（フッ化アリール）ホウ素化合物が
有機系溶媒に懸濁状態で含まれている場合、つまり、有
機系溶媒が（フッ化アリール）ホウ素化合物をスラリー
状で含んでいる場合も含まれることとする。

【００１９】本発明にかかる前記一般式（１）で表され
る（フッ化アリール）ホウ素化合物の単離方法は、該
（フッ化アリール）ホウ素化合物を含む有機系溶媒の溶
液を、圧力が３５０Ｔｏｒｒ以下であり、かつ、その圧
力における該有機系溶媒の沸点以上であって、該（フッ
化アリール）ホウ素化合物の昇華温度並びに融点よりも
低い温度に調節された溶媒除去装置に、該装置内の滞留
時間が３時間以内となる条件下で導入し、前記溶液から
有機系溶媒を除去する方法である。

【００２０】本発明において単離されるべき（フッ化ア
リール）ホウ素化合物は、式中、Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃、Ｒ
₄、Ｒ₅で示される置換基が、それぞれ独立して水素原
子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基で構成
され、かつ、該Ｒ₁〜Ｒ₅で示される置換基のうちの少
なくとも一つがフッ素原子で構成され、Ｘがフッ素原
子、塩素原子、臭素原子またはヨウ素原子で構成され、
ｎが２または３である化合物である。従って、上記（フ
ッ化アリール）ホウ素化合物は、ｎが２である場合には
ビス（フッ化アリール）ホウ素ハライドであり、ｎが３
である場合にはトリス（フッ化アリール）ホウ素であ
る。

【００２１】上記の炭化水素基とは、具体的には、アリ
ール基、炭素数１〜１２の直鎖状、枝分かれ鎖状、また
は環状のアルキル基、および、炭素数２〜１２の直鎖
状、枝分かれ鎖状、または環状のアルケニル基等を示
す。尚、上記の炭化水素基は、本発明にかかる単離方法
に対して不活性な官能基をさらに有していてもよい。該
官能基としては、具体的には、例えば、メトキシ基、メ
チルチオ基、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ基、ｏ−アニス
基、ｐ−アニス基、トリメチルシリル基、ジメチル−ｔ
−ブチルシリルオキシ基、トリフルオロメチル基等が挙
げられる。

【００２２】上記のアルコキシ基は、一般式（Ａ） −ＯＲ_a ……（Ａ）（式中、Ｒ_aは炭化水素基を表す）で表され、式中、Ｒ
_aで示される炭化水素基とは、具体的には、例えば、ア
リール基、炭素数１〜１２の直鎖状、枝分かれ鎖状、ま
たは環状のアルキル基、および、炭素数２〜１２の直鎖
状、枝分かれ鎖状、または環状のアルケニル基等を示
す。尚、上記の炭化水素基は、本発明にかかる単離方法
に対して不活性な官能基をさらに有していてもよい。

【００２３】前記一般式（Ａ）で表されるアルコキシ基
としては、具体的には、例えば、メトキシ基、エトキシ
基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ−ブトキ
シ基、イソブトキシ基、 sec−ブトキシ基、ｔ−ブトキ
シ基、シクロヘキシルオキシ基、アリルオキシ基、フェ
ノキシ基等が挙げられる。

【００２４】（フッ化アリール）ホウ素化合物は、例え
ば、相当するフッ化アリールマグネシウム誘導体と、ハ
ロゲン化ホウ素とを、例えばエーテル系溶媒中で反応さ
せることにより得ることができる。また、フッ化アリー
ルマグネシウム誘導体とハロゲン化ホウ素とのモル比を
適宜設定することにより、ビス（フッ化アリール）ホウ
素ハライド並びにトリス（フッ化アリール）ホウ素の何
れか一方を、選択的に得ることができる。これにより、
（フッ化アリール）ホウ素化合物を含むエーテル系溶液
が得られる。また、（フッ化アリール）ホウ素化合物を
含む炭化水素系溶液は、例えば、エーテル系溶媒を炭化
水素系溶媒に交換するいわゆる溶媒交換を行うことによ
って、（フッ化アリール）ホウ素化合物を含むエーテル
系溶液から容易に得ることができる。または、フッ化ア
リールアルカリ金属誘導体とハロゲン化ホウ素とを、例
えば炭化水素系溶媒中で反応させることにより得ること
ができる。

【００２５】このように、（フッ化アリール）ホウ素化
合物を含む有機系溶媒の溶液は、該有機系溶媒を用い
て、上記方法を含む適当な方法を採用することにより得
ることができる。さらに、（フッ化アリール）ホウ素化
合物を含む有機系溶媒の溶液は、例えば上記方法を含む
適当な方法を採用することによって得た（フッ化アリー
ル）ホウ素化合物を、任意の有機系溶媒に溶解すること
により得ることができる。尚、（フッ化アリール）ホウ
素化合物を含む有機系溶媒の溶液の製造方法は、特に限
定されるものではない。また、有機系溶媒については後
述する。

【００２６】上記のビス（フッ化アリール）ホウ素ハラ
イドとしては、具体的には、例えば、ビス（ペンタフル
オロフェニル）ホウ素ハライド、ビス（２，３，４，６
−テトラフルオロフェニル）ホウ素ハライド、ビス
（２，３，５，６−テトラフルオロフェニル）ホウ素ハ
ライド、ビス（２，３，５−トリフルオロフェニル）ホ
ウ素ハライド、ビス（２，４，６−トリフルオロフェニ
ル）ホウ素ハライド、ビス（１，３−ジフルオロフェニ
ル）ホウ素ハライド、ビス（２，３，５，６−テトラフ
ルオロ−４−メチルフェニル）ホウ素ハライド、ビス
（２，３，４，６−テトラフルオロ−５−メチルフェニ
ル）ホウ素ハライド、ビス（２，４，５−トリフルオロ
−６−メチルフェニル）ホウ素ハライド、ビス（２，
３，６−トリフルオロ−４−メチルフェニル）ホウ素ハ
ライド、ビス（２，４，６−トリフルオロ−３−メチル
フェニル）ホウ素ハライド、ビス（２，６−ジフルオロ
−３−メチルフェニル）ホウ素ハライド、ビス（２，４
−ジフルオロ−５−メチルフェニル）ホウ素ハライド、
ビス（３，５−ジフルオロ−２−メチルフェニル）ホウ
素ハライド、ビス（４−メトキシ−２，３，５，６−テ
トラフルオロフェニル）ホウ素ハライド、ビス（３−メ
トキシ−２，４，５，６−テトラフルオロフェニル）ホ
ウ素ハライド、ビス（２−メトキシ−３，５，６−テト
ラフルオロフェニル）ホウ素ハライド、ビス（３−メト
キシ−２，５，６−テトラフルオロフェニル）ホウ素ハ
ライド、ビス（３−メトキシ−２，４，６−テトラフル
オロフェニル）ホウ素ハライド、ビス（２−メトキシ−
３，５−テトラフルオロフェニル）ホウ素ハライド、ビ
ス（３−メトキシ−２，６−テトラフルオロフェニル）
ホウ素ハライド、ビス（３−メトキシ−４，６−テトラ
フルオロフェニル）ホウ素ハライド、ビス（２−メトキ
シ−４，６−テトラフルオロフェニル）ホウ素ハライ
ド、ビス（４−メトキシ−２，６−テトラフルオロフェ
ニル）ホウ素ハライド等が挙げられる。

【００２７】上記のトリス（フッ化アリール）ホウ素と
しては、具体的には、例えば、トリス（ペンタフルオロ
フェニル）ホウ素、トリス（２，３，４，６−テトラフ
ルオロフェニル）ホウ素、トリス（２，３，５，６−テ
トラフルオロフェニル）ホウ素、トリス（２，３，５−
トリフルオロフェニル）ホウ素、トリス（２，４，６−
トリフルオロフェニル）ホウ素、トリス（１，３−ジフ
ルオロフェニル）ホウ素、トリス（２，３，５，６−テ
トラフルオロ−４−メチルフェニル）ホウ素、トリス
（２，３，４，６−テトラフルオロ−５−メチルフェニ
ル）ホウ素、トリス（２，４，５−トリフルオロ−６−
メチルフェニル）ホウ素、トリス（２，３，６−トリフ
ルオロ−４−メチルフェニル）ホウ素、トリス（２，
４，６−トリフルオロ−３−メチルフェニル）ホウ素、
トリス（２，６−ジフルオロ−３−メチルフェニル）ホ
ウ素、トリス（２，４−ジフルオロ−５−メチルフェニ
ル）ホウ素、トリス（３，５−ジフルオロ−２−メチル
フェニル）ホウ素、トリス（４−メトキシ−２，３，
５，６−テトラフルオロフェニル）ホウ素、トリス（３
−メトキシ−２，４，５，６−テトラフルオロフェニ
ル）ホウ素、トリス（２−メトキシ−３，５，６−テト
ラフルオロフェニル）ホウ素、トリス（３−メトキシ−
２，５，６−テトラフルオロフェニル）ホウ素、トリス
（３−メトキシ−２，４，６−テトラフルオロフェニ
ル）ホウ素、トリス（２−メトキシ−３，５−テトラフ
ルオロフェニル）ホウ素、トリス（３−メトキシ−２，
６−テトラフルオロフェニル）ホウ素、トリス（３−メ
トキシ−４，６−テトラフルオロフェニル）ホウ素、ト
リス（２−メトキシ−４，６−テトラフルオロフェニ
ル）ホウ素、トリス（４−メトキシ−２，６−テトラフ
ルオロフェニル）ホウ素等が挙げられる。上記例示の化
合物のうち、トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素
が特に好適である。

【００２８】本発明にかかる（フッ化アリール）ホウ素
化合物を含む有機系溶媒の溶液としては、例えば、（フ
ッ化アリール）ホウ素化合物のエーテル系溶液、炭化水
素系溶液、エステル系溶液、ケトン系溶液、アルコール
系溶液、アミド系溶液、および、これら溶液の混合溶液
が挙げられる。このうち、（フッ化アリール）ホウ素化
合物の炭化水素系溶液がより好ましい。つまり、本発明
において分離・除去されるべき有機系溶媒としては、エ
ーテル系溶媒、炭化水素系溶媒、エステル系溶媒、ケト
ン系溶媒、アルコール系溶媒、および、アミド系溶媒が
挙げられる。これら有機系溶媒は、（フッ化アリール）
ホウ素化合物を溶解し、かつ、本発明にかかる単離方法
に対して不活性な非水溶媒であればよい。

【００２９】該エーテル系溶媒としては、具体的には、
例えば、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジプロ
ピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエー
テル、ジイソブチルエーテル、ジペンチルエーテル、ジ
イソペンチルエーテル、１，２−ジメトキシエタン、
１，２−ジエトキシエタン、ジ−２−メトキシエチルエ
ーテル等の鎖状エーテル；テトラヒドロフラン、テトラ
ヒドロピラン、１，４−ジオキサン等の環状エーテル；
等が挙げられるが、特に限定されるものではない。これ
らエーテル系溶媒は、一種類のみを用いてもよく、ま
た、二種類以上を併用してもよい。

【００３０】該炭化水素系溶媒としては、具体的には、
例えば、ペンタン、イソペンタン、ヘキサン、シクロヘ
キサン、メチルシクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、
ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、
テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、オクタデ
カン、パラフィン、石油エーテル等の、直鎖状、枝分か
れ鎖状、または環状の脂肪族炭化水素；ベンゼン、トル
エン、ｏ−キシレン、ｍ−キシレン、ｐ−キシレン、
１，２，３−トリメチルベンゼン、１，２，４−トリメ
チルベンゼン、１，２，５−トリメチルベンゼン、１，
３，５−トリメチルベンゼン、エチルベンゼン、プロピ
ルベンゼン、ブチルベンゼン等の芳香族炭化水素；等が
挙げられるが、特に限定されるものではない。また、脂
肪族炭化水素並びに芳香族炭化水素は、本発明にかかる
単離方法に対して不活性な官能基を有していてもよい。
該官能基としては、具体的には、例えば、フッ素原子や
塩素原子等のハロゲン原子、メトキシ基やエトキシ基等
のアルコキシ基等が挙げられる。これら炭化水素系溶媒
は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を併
用してもよい。これら炭化水素系溶媒のうち、ヘキサ
ン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン、ＩｓｏｐａｒＥ（商品名；Ｅｘｘｏｎ社
製、炭素数が１０程度のイソパラフィンの混合物）、ノ
ナン、デカン、オクタデカン等の脂肪族炭化水素がより
好適である。

【００３１】該エステル系溶媒としては、具体的には、
例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル
等の脂肪酸エステルが挙げられるが、特に限定されるも
のではない。これらエステル系溶媒は、一種類のみを用
いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。

【００３２】該ケトン系溶媒としては、具体的には、例
えば、アセトン、メチルイソブチルケトン等が挙げられ
るが、特に限定されるものではない。これらケトン系溶
媒は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を
併用してもよい。

【００３３】該アルコール系溶媒としては、具体的に
は、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ブ
チルアルコール等が挙げられるが、特に限定されるもの
ではない。これらアルコール系溶媒は、一種類のみを用
いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。

【００３４】該アミド系溶媒としては、具体的には、例
えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド等が挙げられる
が、特に限定されるものではない。これらアミド系溶媒
は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を併
用してもよい。

【００３５】上記有機系溶媒の沸点は、後述する単離操
作において採用される操作圧力の下で、（フッ化アリー
ル）ホウ素化合物の昇華が実質的に生じない温度未満、
並びに、該（フッ化アリール）ホウ素化合物の融点未満
であればよく、特に限定されるものではない。即ち、上
記有機系溶媒の沸点は、後述する単離操作において採用
される操作圧力の下で、（フッ化アリール）ホウ素化合
物の昇華温度並びに融点よりも低い温度であればよく、
特に限定されるものではない。尚、昇華温度並びに融点
よりも低い温度とは、昇華温度並びに融点のうちの低い
方の温度よりも、さらに低い温度を示す。また、有機系
溶媒が混合物である場合における沸点とは、該混合物中
の、最も高い沸点を有する化合物の沸点を示す。

【００３６】溶液における（フッ化アリール）ホウ素化
合物の含有量、つまり、濃度は、特に限定されるもので
はないが、単離操作をより一層効率的に行うことができ
るように、できるだけ高濃度であることが好ましく、
０．１重量％〜５０重量％の範囲内、より好ましくは
０．５重量％〜３０重量％の範囲内である。さらに具体
的には、（フッ化アリール）ホウ素化合物の濃度は、例
えば、溶媒除去装置（後述する）に導入されるときの該
溶液の温度において、ほぼ飽和濃度となっていることが
望ましい。但し、溶媒除去装置への導入に支障が無けれ
ば、飽和濃度を越えていてもよい。

【００３７】（フッ化アリール）ホウ素化合物を含む有
機系溶媒の溶液から、所定の条件下で有機系溶媒を除去
することにより、該（フッ化アリール）ホウ素化合物
が、収率良く固体（粉体）として容易に単離される。単
離操作時における操作圧力は、３５０Ｔｏｒｒ以下が好
ましく、２００Ｔｏｒｒ以下がより好ましく、１００Ｔ
ｏｒｒ以下がさらに好ましい。３５０Ｔｏｒｒを越える
圧力で単離操作を行うと、有機系溶媒が蒸発し難くな
る。従って、有機系溶媒の分離・除去に長時間を要する
ことになるので、（フッ化アリール）ホウ素化合物の分
解が起こり易くなり、（フッ化アリール）ホウ素化合物
の収率並びに純度が低下するので好ましくない。

【００３８】単離操作時における操作温度は、操作圧力
における有機系溶媒の沸点以上、かつ、（フッ化アリー
ル）ホウ素化合物の昇華が実質的に生じない温度未満、
並びに、該（フッ化アリール）ホウ素化合物の融点未満
であればよく、具体的には、−１５０℃〜１５０℃の範
囲内が好ましく、−８０℃〜１４０℃の範囲内がより好
ましく、−５０℃〜１３０℃の範囲内がさらに好まし
い。１５０℃を越える温度で単離操作を行うと、（フッ
化アリール）ホウ素化合物の分解が起こり易くなり、
（フッ化アリール）ホウ素化合物の収率並びに純度が低
下するので好ましくない。一方、−１５０℃未満の温度
で単離操作を行うと、有機系溶媒が蒸発し難くなるの
で、単離操作に長時間を要することになる。

【００３９】単離操作時における操作時間、即ち、溶液
の溶媒除去装置内の滞留時間は、３時間以内が好まし
く、１時間以内がより好ましく、３０分以内がさらに好
ましく、１０分以内が特に好ましい。溶液を溶媒除去装
置内に３時間を越えて滞留させると、（フッ化アリー
ル）ホウ素化合物の分解が起こり易くなり、（フッ化ア
リール）ホウ素化合物の収率並びに純度が低下するので
好ましくない。

【００４０】そして、本発明にかかる単離方法において
は、上記圧力、温度、および滞留時間を全て満足する条
件下、即ち、圧力が３５０Ｔｏｒｒ以下、温度が例えば
−１５０℃〜１５０℃の範囲内、かつ、溶液の溶媒除去
装置内の滞留時間が３時間以内となる条件下で、有機系
溶媒を除去する。

【００４１】本発明にかかる溶媒除去装置、即ち、上記
条件下で溶液から有機系溶媒を除去するのに好適な溶媒
除去装置としては、熱風乾燥法、真空乾燥法、および伝
導乾燥法からなる群より選ばれる少なくとも一種の乾燥
法を採用した乾燥装置が挙げられる。熱風乾燥法（いわ
ゆるスプレードライ法）は、熱風を用いて溶液に対流伝
導でもって熱を与えて乾燥させる方法である。真空乾燥
法は、伝導、放射、或いは両者を併用して溶液を前記圧
力下で加熱し、乾燥させる方法である。伝導乾燥法は、
溶液を加熱板等に静置接触させて伝熱加熱し、乾燥させ
る方法である。

【００４２】熱風乾燥法を採用した乾燥装置としては、
具体的には、例えば、噴霧乾燥器が挙げられる。噴霧乾
燥器は、前記圧力下で溶液を、例えば窒素ガスや乾燥空
気等の熱風中に噴霧することにより、有機系溶媒を蒸発
させて、（フッ化アリール）ホウ素化合物を２０μｍ〜
５００μｍ程度の球状の粒子（固体）とする。噴霧乾燥
器の形式としては、横型、円筒型、サイクロン型等が挙
げられる。また、溶液の噴霧液は、熱風と並流させても
よく、向流させてもよい。さらに、並流と向流とを組み
合わせた複合流とすることもできる。

【００４３】上記噴霧乾燥器の方式としては、具体的に
は、例えば、図１に示すように、溶液をノズル１０を
用いてノズル噴霧することにより、該噴霧液１を熱風２
０と共に横方向に並流させる横型並流方式；図２に示
すように、乾燥器の頂部で溶液を、円板１１を用いて回
転円板噴霧することにより、または、ノズル（図示せ
ず）を用いてノズル噴霧することにより、該噴霧液１を
熱風２０と共に下降させる円筒型並流方式またはサイク
ロン型並流方式；図３に示すように、乾燥器の頂部で
溶液をノズル１０…を用いてノズル噴霧すると共に、熱
風２０を熱風分散板２１を用いて乾燥器内に分散させる
ことにより、該噴霧液１と熱風２０とを混合帯５を形成
させながら下降させる円筒型並流方式；図４に示すよ
うに、乾燥器の頂部で溶液をノズル１０…を用いてノズ
ル噴霧すると共に、熱風２０を熱風整流室２２を介して
乾燥器内に導入することにより、下降する該噴霧液１と
上昇する熱風２０とを向流させ、（フッ化アリール）ホ
ウ素化合物２を乾燥器の底部から取り出す円筒型向流方
式；図５に示すように、乾燥器の中央部で溶液を、ノ
ズル１０を用いてノズル噴霧することにより、または、
円板（図示せず）を用いて回転円板噴霧することによ
り、該噴霧液１を熱風２０と共に上方向に並流させた
後、重力落下によって熱風と向流させ、熱風２０を乾燥
器の側部若しくは頂部から排気する一方、（フッ化アリ
ール）ホウ素化合物２を乾燥器の底部から取り出す円筒
型複合流方式；図６に示すように、乾燥器の中央部で
溶液をノズル１０を用いてノズル噴霧すると共に、熱風
２０を乾燥器内に内壁の接線方向（横方向）に吹き込む
ことにより、該噴霧液１を熱風２０と共に並流させた
後、重力落下によって熱風と向流させ、熱風２０を乾燥
器の頂部から排気する一方、（フッ化アリール）ホウ素
化合物２を乾燥器の底部から取り出すサイクロン型複合
流方式；等が挙げられるが、特に限定されるものではな
い。

【００４４】真空乾燥法を採用した乾燥装置としては、
具体的には、例えば、瞬間真空乾燥装置並びに薄膜蒸留
装置（流下膜式分子蒸留装置）が挙げられる。これら瞬
間真空乾燥装置並びに薄膜蒸留装置の構成の一例を以下
に説明する。尚、両装置の構成は、下記例示の構成にの
み限定されるものではない。

【００４５】瞬間真空乾燥装置は、例えば、図７に示す
ように、溶液１ａを例えば蒸気等の熱媒体によって連続
的に加熱する加熱管３２等からなる加熱蒸発部；加熱さ
れた溶液１ａを粉体状の（フッ化アリール）ホウ素化合
物２とガス状の有機系溶媒１ｂとに連続的に分離する分
離室３４等からなる粉体捕集部；並びに、ガス状の有機
系溶媒１ｂを凝集させて回収する溶媒回収部（図示せ
ず）；等で構成されている。

【００４６】上記構成において、溶液１ａは、加熱管３
２内で該管内圧力における有機系溶媒１ｂの沸点以上の
温度に加熱された後、即ち、有機系溶媒１ｂが過熱蒸気
となるように加熱された後、分離室３４内に連続的に導
入される。分離室３４内に導入された溶液１ａは、前記
条件下で粉体状の（フッ化アリール）ホウ素化合物２
と、ガス状の有機系溶媒１ｂとに連続的に分離される。
これにより、（フッ化アリール）ホウ素化合物が、収率
良くかつ高純度の固体（粉体）として単離・精製され
る。

【００４７】薄膜蒸留装置は、例えば、図８に示すよう
に、溶液１ａを粉体状の（フッ化アリール）ホウ素化合
物２とガス状の有機系溶媒１ｂとに連続的に薄膜蒸留
（分子蒸留）する蒸留部５１、および、装置内を前記圧
力に維持する真空ポンプ（図示せず）等で構成されてい
る。上記の蒸留部５１は、その内壁面（蒸発面）に溶液
１ａの流下薄膜が形成される縦型の蒸留筒５５、所定厚
さの流下薄膜が形成されるように溶液１ａを内壁面に塗
り拡げると共に、該内壁面に付着（析出）した（フッ化
アリール）ホウ素化合物２を掻き取るワイパー５６、お
よび、ワイパー５６が取り付けられた回転軸５７を回転
させるモータ５８等で構成されている。

【００４８】上記構成において、溶液１ａは、蒸留部５
１の蒸留筒５５内に連続的に導入され、回転するワイパ
ー５６で内壁面に塗り拡げられることにより流下薄膜を
形成した後、前記条件下で粉体状の（フッ化アリール）
ホウ素化合物２と、ガス状の有機系溶媒１ｂとに連続的
に分離される。これにより、（フッ化アリール）ホウ素
化合物が、収率良くかつ高純度の固体（粉体）として単
離・精製される。

【００４９】伝導乾燥法を採用した乾燥装置としては、
具体的には、例えば、ドラム乾燥器が挙げられる。ドラ
ム乾燥器は、前記圧力下で溶液をドラム表面に０．３ｍ
ｍ〜５ｍｍ程度の膜状に付着させ、ドラム内側から例え
ば水蒸気等の熱媒体で加熱することにより、該ドラムが
１回転するまでに、有機系溶媒を蒸発させて、（フッ化
アリール）ホウ素化合物をフレーク状の固体とする。ド
ラムは、直径が０．５ｍ〜１．５ｍ程度、長さが０．５
ｍ〜２．５ｍ程度とすればよい。また、ドラムの回転数
は、１０ｒｐｍ〜２０ｒｐｍ程度とすればよい。そし
て、ドラム表面に溶液を付着させる方法としては、溶液
にドラム表面の一部を浸漬する方法、回転翼等を用いて
溶液をドラム表面に跳ねかける方法、溶液をノズル噴霧
させる方法等が挙げられる。

【００５０】上記ドラム乾燥器としては、具体的には、
例えば、図９に示すように、互いに逆方向に回転する
２つのドラム７０・７０の表面に、回転翼７１・７１を
用いて溶液１ａを跳ねかけることにより、または、ノズ
ル（図示せず）を用いて溶液１ａをノズル噴霧すること
により、該溶液１ａを付着させる一方、乾燥した（フッ
化アリール）ホウ素化合物をナイフ７２・７２で掻き取
る並列ドラム乾燥器；図１０に示すように、互いに逆
方向に回転する２つのドラム７０・７０の隙間（０．１
ｍｍ〜０．４ｍｍ程度）に、いわゆる上部供給方式を採
用して供給口７５から溶液１ａを供給することにより、
該溶液１ａをドラム７０・７０の表面に付着させる一
方、乾燥した（フッ化アリール）ホウ素化合物をナイフ
７２・７２で掻き取り、コンベア７３・７３で搬送する
複式ドラム乾燥器；等が挙げられるが、特に限定される
ものではない。

【００５１】本発明にかかる単離方法は、以上のよう
に、（フッ化アリール）ホウ素化合物を含む有機系溶媒
の溶液を、圧力が３５０Ｔｏｒｒ以下であり、かつ、そ
の圧力における該有機系溶媒の沸点以上であって、該
（フッ化アリール）ホウ素化合物の昇華温度並びに融点
よりも低い温度に調節された溶媒除去装置に、該装置内
の滞留時間が３時間以内となる条件下で導入し、前記溶
液から有機系溶媒を除去する方法である。また、本発明
にかかる単離方法は、以上のように、熱風乾燥法、真空
乾燥法、および伝導乾燥法からなる群より選ばれる少な
くとも一種の乾燥法を採用して有機系溶媒を除去する方
法である。

【００５２】より具体的には、熱風乾燥法、真空乾燥
法、および伝導乾燥法からなる群より選ばれる少なくと
も一種の乾燥法を採用した例えば上記構成の乾燥装置を
用いることにより、（フッ化アリール）ホウ素化合物を
含む溶液から有機系溶媒を除去する方法である。尚、本
発明にかかる溶媒除去装置、即ち、上記条件下で溶液か
ら有機系溶媒を除去するのに好適な溶媒除去装置は、上
記例示の乾燥装置にのみ限定されるものではない。

【００５３】これにより、（フッ化アリール）ホウ素化
合物が、収率良く固体（粉体）として容易に単離され
る。また、（フッ化アリール）ホウ素化合物にかかる熱
履歴が従来の単離方法よりも小さいので、つまり、高温
で長時間、加熱しないので、（フッ化アリール）ホウ素
化合物の分解が殆ど起こらず、単離される（フッ化アリ
ール）ホウ素化合物が高純度となる。これにより、（フ
ッ化アリール）ホウ素化合物を、収率良くかつ高純度の
固体（粉体）として単離・精製することができる。そし
て、（フッ化アリール）ホウ素化合物がトリス（ペンタ
フルオロフェニル）ホウ素である場合には、トリス（ペ
ンタフルオロフェニル）ホウ素を、収率良くかつ高純度
の固体（粉体）として単離・精製することができる。

【００５４】

【実施例】以下、実施例により、本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるもの
ではない。

【００５５】〔実施例１〕温度計、磁気撹拌子、窒素ガ
ス導入管、およびジムロート型冷却器を備えた１００ｍ
ｌの三ツ口フラスコ（以下、フラスコＡと記す）内を数
回、窒素ガス置換した。該フラスコＡに、（フッ化アリ
ール）ホウ素化合物を含む有機系溶媒の溶液としての、
トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素のＩｓｏｐａ
ｒＥ（商品名）溶液４０．３０４３ｇ（濃度３．７重量
％）を仕込んだ。¹⁹Ｆ−ＮＭＲを用いて所定の条件下で
分析した上記トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素
の純度は、９３．２％（面積比）であった。

【００５６】一方、窒素ガス導入管、リービッヒ型冷却
器、および受器を備えた２００ｍｌの三ツ口フラスコ
（溶媒除去装置、以下、フラスコＢと記す）を５０℃の
オイルバスに浸漬した。リービッヒ型冷却器の出口側
は、トラップ並びに真空排気ラインを介して真空ポンプ
に接続した。また、フラスコＡ内とフラスコＢ内とを、
中間部にコックを備えた注射針を用いて連通させた。

【００５７】そして、上記のコックを閉じた状態で、フ
ラスコＡ内の溶液を撹拌しながら５０℃に昇温すると共
に、フラスコＢ内を１５Ｔｏｒｒの真空度に保持した。
その後、該コックを開いて、フラスコＡ内の溶液をフラ
スコＢ内に徐々にかつ連続的に導入した。すると、フラ
スコＢ内に導入された溶液は瞬間的に気化した。そのと
きの滞留時間は、平均すると１秒以内であった。つま
り、有機系溶媒であるＩｓｏｐａｒＥが瞬間的に蒸発す
ると共に、固体状のトリス（ペンタフルオロフェニル）
ホウ素がフラスコＢの内壁に付着した。

【００５８】フラスコＢ内への溶液の導入を開始してか
ら４０分後に、上記のコックを閉じて該導入を終了し
た。この時点で、フラスコＡ内の溶液のうち、１７．０
２８６ｇがフラスコＢ内に導入された。従って、トリス
（ペンタフルオロフェニル）ホウ素の導入量は、０．６
３６１ｇであった。次いで、窒素ガスを用いてフラスコ
Ｂ内を徐々に常圧に戻し、内壁に付着しているトリス
（ペンタフルオロフェニル）ホウ素を取り出した。

【００５９】これにより、トリス（ペンタフルオロフェ
ニル）ホウ素０．５６９９ｇを単離した。¹⁹Ｆ−ＮＭＲ
を用いて所定の条件下で分析した該トリス（ペンタフル
オロフェニル）ホウ素の純度は、９６．５％（面積比）
であった。従って、トリス（ペンタフルオロフェニル）
ホウ素の単離収率は８８％であった。

【００６０】〔実施例２〕実施例１のフラスコＡと同一
構成のフラスコＡ内を数回、窒素ガス置換した後、該フ
ラスコＡに、トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素
のＩｓｏｐａｒＥ溶液約４０ｇ（濃度３．１重量％）を
仕込んだ。¹⁹Ｆ−ＮＭＲを用いて所定の条件下で分析し
た上記トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素の純度
は、８５．０％（面積比）であった。一方、実施例１の
フラスコＢと同一構成のフラスコＢを５０℃のオイルバ
スに浸漬した。また、フラスコＡ内とフラスコＢ内と
を、中間部にコックを備えた注射針を用いて連通させ
た。

【００６１】そして、上記のコックを閉じた状態で、フ
ラスコＡ内の溶液を撹拌しながら５０℃に昇温すると共
に、フラスコＢ内を９Ｔｏｒｒの真空度に保持した。そ
の後、該コックを開いて、フラスコＡ内の溶液をフラス
コＢ内に徐々にかつ連続的に導入した。すると、フラス
コＢ内に導入された溶液は瞬間的に気化した。そのとき
の滞留時間は、平均すると１秒以内であった。つまり、
ＩｓｏｐａｒＥが瞬間的に蒸発すると共に、固体状のト
リス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素がフラスコＢの
内壁に付着した。

【００６２】フラスコＢ内への溶液の導入を開始してか
ら３０分後に、上記のコックを閉じて該導入を終了し
た。この時点で、フラスコＡ内の溶液のうち、１９．２
８３６ｇがフラスコＢ内に導入された。従って、トリス
（ペンタフルオロフェニル）ホウ素の導入量は、０．５
９９２ｇであった。次いで、窒素ガスを用いてフラスコ
Ｂ内を徐々に常圧に戻し、内壁に付着しているトリス
（ペンタフルオロフェニル）ホウ素を取り出した。

【００６３】これにより、トリス（ペンタフルオロフェ
ニル）ホウ素０．５７３７ｇを単離した。¹⁹Ｆ−ＮＭＲ
を用いて所定の条件下で分析した該トリス（ペンタフル
オロフェニル）ホウ素の純度は、９４．１％（面積比）
であった。従って、トリス（ペンタフルオロフェニル）
ホウ素の単離収率は９６％であった。

【００６４】〔実施例３〕実施例１のフラスコＡと同一
構成のフラスコＡ内を数回、窒素ガス置換した後、該フ
ラスコＡに、トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素
のＩｓｏｐａｒＥ溶液約４０ｇ（濃度３．１重量％）を
仕込んだ。¹⁹Ｆ−ＮＭＲを用いて所定の条件下で分析し
た上記トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素の純度
は、８５．０％（面積比）であった。一方、実施例１の
フラスコＢと同一構成のフラスコＢを１００℃のオイル
バスに浸漬した。また、フラスコＡ内とフラスコＢ内と
を、中間部にコックを備えた注射針を用いて連通させ
た。

【００６５】そして、上記のコックを閉じた状態で、フ
ラスコＡ内の溶液を撹拌しながら５０℃に昇温すると共
に、フラスコＢ内を４０Ｔｏｒｒの真空度に保持した。
その後、該コックを開いて、フラスコＡ内の溶液をフラ
スコＢ内に徐々にかつ連続的に導入した。すると、フラ
スコＢ内に導入された溶液は瞬間的に気化した。そのと
きの滞留時間は、平均すると２秒以内であった。つま
り、ＩｓｏｐａｒＥが瞬間的に蒸発すると共に、固体状
のトリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素がフラスコ
Ｂの内壁に付着した。

【００６６】フラスコＢ内への溶液の導入を開始してか
ら３０分後に、上記のコックを閉じて該導入を終了し
た。この時点で、フラスコＡ内の溶液のうち、１７．４
０５ｇがフラスコＢ内に導入された。従って、トリス
（ペンタフルオロフェニル）ホウ素の導入量は、０．５
４０８ｇであった。次いで、窒素ガスを用いてフラスコ
Ｂ内を徐々に常圧に戻し、内壁に付着しているトリス
（ペンタフルオロフェニル）ホウ素を取り出した。

【００６７】これにより、トリス（ペンタフルオロフェ
ニル）ホウ素０．４６８１ｇを単離した。¹⁹Ｆ−ＮＭＲ
を用いて所定の条件下で分析した該トリス（ペンタフル
オロフェニル）ホウ素の純度は、９５．６％（面積比）
であった。従って、トリス（ペンタフルオロフェニル）
ホウ素の単離収率は８７％であった。

【００６８】

【発明の効果】本発明の請求項１記載の（フッ化アリー
ル）ホウ素化合物の単離方法は、以上のように、一般式
（１）

【００６９】

【化３】

【００７０】（式中、Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃、Ｒ₄、Ｒ₅は
それぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基ま
たはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ₁〜Ｒ₅のうちの
少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｘはフッ素原子、
塩素原子、臭素原子またはヨウ素原子を表し、ｎは２ま
たは３である）で表される（フッ化アリール）ホウ素化
合物を含む有機系溶媒の溶液を、圧力が３５０Ｔｏｒｒ
以下であり、かつ、その圧力における該有機系溶媒の沸
点以上であって、該（フッ化アリール）ホウ素化合物の
昇華温度並びに融点よりも低い温度に調節された溶媒除
去装置に、該装置内の滞留時間が３時間以内となる条件
下で導入し、前記溶液から有機系溶媒を除去する方法で
ある。

【００７１】本発明の請求項２記載の（フッ化アリー
ル）ホウ素化合物の単離方法は、以上のように、熱風乾
燥法、真空乾燥法、および伝導乾燥法からなる群より選
ばれる少なくとも一種の乾燥法を採用して有機系溶媒を
除去する方法である。

【００７２】それゆえ、（フッ化アリール）ホウ素化合
物が、収率良く固体（粉体）として容易に単離される。
また、（フッ化アリール）ホウ素化合物にかかる熱履歴
が従来の単離方法よりも小さいので、つまり、高温で長
時間、加熱しないので、（フッ化アリール）ホウ素化合
物の分解が殆ど起こらず、単離される（フッ化アリー
ル）ホウ素化合物が高純度となる。これにより、（フッ
化アリール）ホウ素化合物を、収率良くかつ高純度の固
体（粉体）として単離・精製することができるという効
果を奏する。

【００７３】本発明の請求項３記載の（フッ化アリー
ル）ホウ素化合物の単離方法は、以上のように、（フッ
化アリール）ホウ素化合物がトリス（ペンタフルオロフ
ェニル）ホウ素である方法である。

【００７４】これにより、トリス（ペンタフルオロフェ
ニル）ホウ素を、収率良くかつ高純度の固体（粉体）と
して単離・精製することができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる単離方法に好適に用いられる乾
燥装置（溶媒除去装置）としての噴霧乾燥器の一例を示
す概略の断面図である。

【図２】噴霧乾燥器の他の例を示す概略の断面図であ
る。

【図３】噴霧乾燥器のさらに他の例を示す概略の断面図
である。

【図４】噴霧乾燥器のさらに他の例を示す概略の断面図
である。

【図５】噴霧乾燥器のさらに他の例を示す概略の断面図
である。

【図６】噴霧乾燥器のさらに他の例を示す概略の断面図
である。

【図７】本発明にかかる単離方法に好適に用いられる乾
燥装置（溶媒除去装置）としての瞬間真空乾燥装置の一
例を示す概略の断面図である。

【図８】本発明にかかる単離方法に好適に用いられる乾
燥装置（溶媒除去装置）としての薄膜蒸留装置（流下膜
式分子蒸留装置）の一例を示す概略の断面図である。

【図９】本発明にかかる単離方法に好適に用いられる乾
燥装置（溶媒除去装置）としてのドラム乾燥器の一例を
示す概略の正面図である。

【図１０】ドラム乾燥器の他の例を示す概略の正面図で
ある。

【符号の説明】

１噴霧液１ａ溶液２（フッ化アリール）ホウ素化合物１０ノズル１１円板２０熱風３４分離室５１蒸留部７０ドラム

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者山本尚子大阪府吹田市西御旅町５番８号株式会社日本触媒内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】一般式（１）【化１】（式中、Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃、Ｒ₄、Ｒ₅はそれぞれ独立
して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキ
シ基を表し、かつ、該Ｒ₁〜Ｒ₅のうちの少なくとも一
つはフッ素原子であり、Ｘはフッ素原子、塩素原子、臭
素原子またはヨウ素原子を表し、ｎは２または３であ
る）で表される（フッ化アリール）ホウ素化合物を含む
有機系溶媒の溶液を、圧力が３５０Ｔｏｒｒ以下であ
り、かつ、その圧力における該有機系溶媒の沸点以上で
あって、該（フッ化アリール）ホウ素化合物の昇華温度
並びに融点よりも低い温度に調節された溶媒除去装置
に、該装置内の滞留時間が３時間以内となる条件下で導
入し、前記溶液から有機系溶媒を除去することを特徴と
する（フッ化アリール）ホウ素化合物の単離方法。
【請求項２】熱風乾燥法、真空乾燥法、および伝導乾燥
法からなる群より選ばれる少なくとも一種の乾燥法を採
用して有機系溶媒を除去することを特徴とする請求項１
記載の（フッ化アリール）ホウ素化合物の単離方法。
【請求項３】（フッ化アリール）ホウ素化合物がトリス
（ペンタフルオロフェニル）ホウ素であることを特徴と
する請求項１または２記載の（フッ化アリール）ホウ素
化合物の単離方法。