JPH11297357A - ポリマーリチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
ポリマーリチウムイオン二次電池の製造方法Info
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- JPH11297357A JPH11297357A JP10094200A JP9420098A JPH11297357A JP H11297357 A JPH11297357 A JP H11297357A JP 10094200 A JP10094200 A JP 10094200A JP 9420098 A JP9420098 A JP 9420098A JP H11297357 A JPH11297357 A JP H11297357A
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- electrode mixture
- positive electrode
- negative electrode
- lithium ion
- secondary battery
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ゲル化によって正極合剤や負極合剤の組成に
大きな変動をきたすことなく、良好な電池性能を有する
ポリマーリチウムイオン二次電池を安定して製造する方
法を提供する。 【解決手段】 集電体の少なくとも一方の面にゲル状の
正極合剤層を形成してなるシート状の正極、集電体の少
なくとも一方の面にゲル状の負極合剤層を形成してなる
シート状の負極およびシート状のポリマー電解質層を有
するポリマーリチウムイオン二次電池の製造方法にあた
り、上記正極合剤および負極合剤におけるゲル化剤とし
てポリフッ化ビニリデンを用い、かつ電解質成分として
プロピレンカーボネートを電解液溶媒として含む電解液
を用い、上記正極合剤および負極合剤をゲル化する際に
９０〜１２０℃でゲル化する。
大きな変動をきたすことなく、良好な電池性能を有する
ポリマーリチウムイオン二次電池を安定して製造する方
法を提供する。 【解決手段】 集電体の少なくとも一方の面にゲル状の
正極合剤層を形成してなるシート状の正極、集電体の少
なくとも一方の面にゲル状の負極合剤層を形成してなる
シート状の負極およびシート状のポリマー電解質層を有
するポリマーリチウムイオン二次電池の製造方法にあた
り、上記正極合剤および負極合剤におけるゲル化剤とし
てポリフッ化ビニリデンを用い、かつ電解質成分として
プロピレンカーボネートを電解液溶媒として含む電解液
を用い、上記正極合剤および負極合剤をゲル化する際に
９０〜１２０℃でゲル化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリマーリチウム
イオン二次電池の製造方法に関し、さらに詳しくは、良
好な電池性能を有するポリマーリチウムイオン二次電池
を安定して製造することができるポリマーリチウムイオ
ン二次電池の製造方法に関するものである。
イオン二次電池の製造方法に関し、さらに詳しくは、良
好な電池性能を有するポリマーリチウムイオン二次電池
を安定して製造することができるポリマーリチウムイオ
ン二次電池の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、電解質を固体化すると漏液の
心配のない電池が得られることから、究極の電池と目さ
れていたが、イオン伝導度が溶液系のものに比べて数桁
低いなどの問題があったため、汎用性のある電池の出現
までには至らなかった。
心配のない電池が得られることから、究極の電池と目さ
れていたが、イオン伝導度が溶液系のものに比べて数桁
低いなどの問題があったため、汎用性のある電池の出現
までには至らなかった。
【０００３】ところが、近年になってポリマーを有機溶
媒系の電解液とともにゲル化させると、イオン伝導度が
１０-3Ｓ／ｃｍ程度に向上したイオン伝導度の高いポリ
マー電解質が得られるようになり、これを電池の電解質
として使用することにより特性の良い電池が得られるよ
うになったことから、ポリマー電池が再び脚光を浴びる
ようになってきた。
媒系の電解液とともにゲル化させると、イオン伝導度が
１０-3Ｓ／ｃｍ程度に向上したイオン伝導度の高いポリ
マー電解質が得られるようになり、これを電池の電解質
として使用することにより特性の良い電池が得られるよ
うになったことから、ポリマー電池が再び脚光を浴びる
ようになってきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このようなポリマーリ
チウムイオン二次電池において、正極や負極の作製に際
してのゲル化は、正極、負極の活物質、電解液、ゲル化
剤などを混合して調製したペースト状の電極合剤を集電
体に塗布したのち加熱することによって行われるが、加
熱温度が電解液溶媒の蒸発する領域にあるため、加熱温
度の適否は正負極の組成の良否に影響を及ぼし、良好な
性能を有する電池が得られない原因になる場合があっ
た。
チウムイオン二次電池において、正極や負極の作製に際
してのゲル化は、正極、負極の活物質、電解液、ゲル化
剤などを混合して調製したペースト状の電極合剤を集電
体に塗布したのち加熱することによって行われるが、加
熱温度が電解液溶媒の蒸発する領域にあるため、加熱温
度の適否は正負極の組成の良否に影響を及ぼし、良好な
性能を有する電池が得られない原因になる場合があっ
た。
【０００５】従って、本発明は、上記のような従来技術
の問題点を解決し、良好な電池性能を有するポリマーリ
チウムイオン二次電池を安定して製造する方法を提供す
ることを目的とする。
の問題点を解決し、良好な電池性能を有するポリマーリ
チウムイオン二次電池を安定して製造する方法を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために、示差熱・熱天秤分析および電池試験
などを駆使して鋭意研究を重ねた結果、正極合剤および
負極合剤におけるゲル化剤としてポリフッ化ビニリデン
を用い、かつ電解質成分としてプロピレンカーボネート
を電解液溶媒として含む電解液を用い、正極合剤および
負極合剤のゲル化を９０〜１２０℃で行うときは、良好
な電池性能を有するポリマーリチウムイオン二次電池が
安定して得られることを見出し、本発明を完成するにい
たった。
を解決するために、示差熱・熱天秤分析および電池試験
などを駆使して鋭意研究を重ねた結果、正極合剤および
負極合剤におけるゲル化剤としてポリフッ化ビニリデン
を用い、かつ電解質成分としてプロピレンカーボネート
を電解液溶媒として含む電解液を用い、正極合剤および
負極合剤のゲル化を９０〜１２０℃で行うときは、良好
な電池性能を有するポリマーリチウムイオン二次電池が
安定して得られることを見出し、本発明を完成するにい
たった。
【０００７】すなわち、正極活物質のＬｉＣｏＯ2 や負
極活物質の黒鉛、導電材のアセチレンブラックなどは、
上記温度領域では分解したり、変化することはないが、
電解液溶媒のプロピレンカーボネートなどは上記温度領
域で蒸発が始まり、温度が１２０℃より高くなるとその
蒸発の度合がさらに加速する。
極活物質の黒鉛、導電材のアセチレンブラックなどは、
上記温度領域では分解したり、変化することはないが、
電解液溶媒のプロピレンカーボネートなどは上記温度領
域で蒸発が始まり、温度が１２０℃より高くなるとその
蒸発の度合がさらに加速する。
【０００８】一方、ゲル化剤のポリフッ化ビニリデンは
９０℃付近にゲル化点があり、１５０℃付近には融点が
存在している。従って、温度が９０℃より低い場合は、
ゲル化が不充分であり、１２０℃より高くなると、前記
のように電解液溶媒が急激に蒸発するため、正極、負極
の組成が一定しなくなる。
９０℃付近にゲル化点があり、１５０℃付近には融点が
存在している。従って、温度が９０℃より低い場合は、
ゲル化が不充分であり、１２０℃より高くなると、前記
のように電解液溶媒が急激に蒸発するため、正極、負極
の組成が一定しなくなる。
【０００９】従って、本発明では、上記のような９０〜
１２０℃の温度条件下でゲル化を行うことにより均一な
組成のゲル状正極合剤およびゲル状負極合剤を安定して
得ることが可能になり、良好な電池性能を有するポリマ
ーリチウムイオン二次電池を安定して製造することがで
きる。
１２０℃の温度条件下でゲル化を行うことにより均一な
組成のゲル状正極合剤およびゲル状負極合剤を安定して
得ることが可能になり、良好な電池性能を有するポリマ
ーリチウムイオン二次電池を安定して製造することがで
きる。
【００１０】これを図１を参照しつつ説明する。図１
は、プロピレンカーボネートおよびポリフッ化ビニリデ
ンを含む正極合剤の示差熱・熱天秤分析の結果を示した
ものである。図１より明らかなように、ポリフッ化ビニ
リデンのゲル化に伴う発熱は８５℃付近で生じ、融解に
伴う吸熱が１６０〜１７０℃付近で生じることがわか
る。また、プロピレンカーボネートの蒸発に伴う減量は
８０℃ぐらいから既に始まっており、２００℃付近で減
量は終了する。プロピレンカーボネートの減量は温度が
上昇するに伴ってその減量速度が速くなることが図１よ
り明らかであり、１２０℃より高くなるとその度合いは
大きくなる。従って、ゲル化をでき、かつプロピレンカ
ーボネートの蒸発を極力押えることができる領域は９０
℃〜１２０℃付近であることが図１より明かである。
は、プロピレンカーボネートおよびポリフッ化ビニリデ
ンを含む正極合剤の示差熱・熱天秤分析の結果を示した
ものである。図１より明らかなように、ポリフッ化ビニ
リデンのゲル化に伴う発熱は８５℃付近で生じ、融解に
伴う吸熱が１６０〜１７０℃付近で生じることがわか
る。また、プロピレンカーボネートの蒸発に伴う減量は
８０℃ぐらいから既に始まっており、２００℃付近で減
量は終了する。プロピレンカーボネートの減量は温度が
上昇するに伴ってその減量速度が速くなることが図１よ
り明らかであり、１２０℃より高くなるとその度合いは
大きくなる。従って、ゲル化をでき、かつプロピレンカ
ーボネートの蒸発を極力押えることができる領域は９０
℃〜１２０℃付近であることが図１より明かである。
【００１１】事実、６０℃、９０℃、１１０℃、１２０
℃、１５０℃の各温度でゲル化すればその効果の差は顕
著に現れる。すなわち、６０℃でゲル化を試みると温度
が不充分であるため充分なゲル化をすることができな
い。１５０℃でのゲル化は電解液溶媒の蒸発により活物
質の乾燥が生じ、ゲル化時間が長くなるほどその乾燥は
より促進される。また、１５０℃でのゲル化は速く、均
一な温度コントロールが難しい。これに対し、９０〜１
２０℃でのゲル化はコントロールが可能で均一にゲル化
した正極合剤および負極合剤を得ることができる。
℃、１５０℃の各温度でゲル化すればその効果の差は顕
著に現れる。すなわち、６０℃でゲル化を試みると温度
が不充分であるため充分なゲル化をすることができな
い。１５０℃でのゲル化は電解液溶媒の蒸発により活物
質の乾燥が生じ、ゲル化時間が長くなるほどその乾燥は
より促進される。また、１５０℃でのゲル化は速く、均
一な温度コントロールが難しい。これに対し、９０〜１
２０℃でのゲル化はコントロールが可能で均一にゲル化
した正極合剤および負極合剤を得ることができる。
【００１２】
【実施例】つぎに、実施例を挙げて本発明をより具体的
に説明する。ただし、本発明はそれらの実施例のみに限
定されるものではない。
に説明する。ただし、本発明はそれらの実施例のみに限
定されるものではない。
【００１３】正極での実施例 正極活物質であるＬｉＣｏＯ2 １０ｇに、導伝材のアセ
チレンブラック２ｇ、プロピレンカーボネートを電解液
溶媒として含む電解液６ｇおよびポリフッ化ビニリデン
１．２ｇを加え、混合してペースト状の正極合剤を調製
した。上記電解液はプロピレンカーボネートとエチレン
カーボネートとの体積比１：１の混合溶媒にＬｉＰＦ6
を１．２２モル／リットル溶解させて調製したものであ
る。
チレンブラック２ｇ、プロピレンカーボネートを電解液
溶媒として含む電解液６ｇおよびポリフッ化ビニリデン
１．２ｇを加え、混合してペースト状の正極合剤を調製
した。上記電解液はプロピレンカーボネートとエチレン
カーボネートとの体積比１：１の混合溶媒にＬｉＰＦ6
を１．２２モル／リットル溶解させて調製したものであ
る。
【００１４】このペースト状の正極合剤を集電体として
のアルミニウム箔の一方の面に塗布し、６０℃、９０
℃、１１０℃、１２０℃、１５０℃の各温度で１０分間
それぞれ加熱した。その結果を下記の表１に示す。ま
た、それらを正極として用いた場合の電池性能を調べ、
その結果も表１に示した。電池は上記シート状の正極
と、負極活物質であるコークス６ｇに、導伝材のアセチ
レンブラック０．６ｇ、正極に使用したものと同様のプ
ロピレンカーボネートを電解液溶媒として含む電解液５
ｇおよびポリフッ化ビニリデン０．８ｇを加えて混合し
てペースト状の負極合剤を調製し、このペースト状の負
極合剤を銅箔の一方の面に塗布し、１２０℃で加熱して
ゲル化させて得られたシート状の負極と、トリ（エチレ
ングリコール）ジメタクリレートとエチレングリコール
エチルカーボネートメタクリレートと２−エトキシアク
リレートとからなるアクリル系モノマー混合物、その重
合開始剤である過酸化ベンゾイルおよびプロピレンカー
ボネートを電解液溶媒として含む前記と同様の電解液の
混合物を加熱してモノマーを重合させるとともにゲル化
させることにより得られたシート状のゲル状電解質とを
組み合わせて構成したものであり、その電池性能の比較
は、２０℃、０．５ＣでＣＣＣＶで４．２Ｖまで充電
し、０．５ＣでＣＶで２．７５Ｖまで放電し、そのサイ
クル特性を比較することによって行った。
のアルミニウム箔の一方の面に塗布し、６０℃、９０
℃、１１０℃、１２０℃、１５０℃の各温度で１０分間
それぞれ加熱した。その結果を下記の表１に示す。ま
た、それらを正極として用いた場合の電池性能を調べ、
その結果も表１に示した。電池は上記シート状の正極
と、負極活物質であるコークス６ｇに、導伝材のアセチ
レンブラック０．６ｇ、正極に使用したものと同様のプ
ロピレンカーボネートを電解液溶媒として含む電解液５
ｇおよびポリフッ化ビニリデン０．８ｇを加えて混合し
てペースト状の負極合剤を調製し、このペースト状の負
極合剤を銅箔の一方の面に塗布し、１２０℃で加熱して
ゲル化させて得られたシート状の負極と、トリ（エチレ
ングリコール）ジメタクリレートとエチレングリコール
エチルカーボネートメタクリレートと２−エトキシアク
リレートとからなるアクリル系モノマー混合物、その重
合開始剤である過酸化ベンゾイルおよびプロピレンカー
ボネートを電解液溶媒として含む前記と同様の電解液の
混合物を加熱してモノマーを重合させるとともにゲル化
させることにより得られたシート状のゲル状電解質とを
組み合わせて構成したものであり、その電池性能の比較
は、２０℃、０．５ＣでＣＣＣＶで４．２Ｖまで充電
し、０．５ＣでＣＶで２．７５Ｖまで放電し、そのサイ
クル特性を比較することによって行った。
【００１５】
【表１】
【００１６】負極での実施例 負極活物質であるコークス６ｇに、導伝材のアセチレン
ブラック０．６ｇ、前記正極に使用したものと同様のプ
ロピレンカーボネートを電解液溶媒として含む電解液５
ｇおよびポリフッ化ビニリデン０．８ｇを加え、混合し
てペースト状の負極合剤を調製した。
ブラック０．６ｇ、前記正極に使用したものと同様のプ
ロピレンカーボネートを電解液溶媒として含む電解液５
ｇおよびポリフッ化ビニリデン０．８ｇを加え、混合し
てペースト状の負極合剤を調製した。
【００１７】このペースト状の負極合剤を集電体として
の銅箔の一方の面に塗布し、６０℃、９０℃、１１０
℃、１２０℃、１５０℃の各温度で１０分間それぞれ加
熱した。その結果を下記の表２に示す。また、それらを
負極として用いた場合の電池性能を調べ、その結果も表
２に示した。電池は上記シート状の負極と、正極活物質
であるＬｉＣｏＯ2 １０ｇに、導伝材のアセチレンブラ
ック２ｇ、プロピレンカーボネートを電解液溶媒として
含む前記と同様の電解液６ｇおよびポリフッ化ビニリデ
ン１．２ｇを加えて混合してペースト状の正極合剤を調
製し、このペースト状の正極合剤をアルミニウム箔の一
方の面に塗布し、１２０℃で加熱してゲル化させること
により得られたシート状の正極と、トリ（エチレングリ
コール）ジメタクリレートとエチレングリコールエチル
カーボネートメタクリレートと２−エトキシアクリレー
トとからなるアクリル系モノマー混合物、その重合開始
剤である過酸化ベンゾイルおよびプロピレンカーボネー
トを電解液溶媒として含む前記と同様の電解液の混合物
を加熱してモノマーを重合させるとともにゲル化させる
ことにより得られたシート状のゲル状電解質とを組み合
わせて構成したものであり、その電池性能の比較は、２
０℃、０．５ＣでＣＣＣＶで４．２Ｖまで充電し、０．
５ＣでＣＶで２．７５Ｖまで放電し、そのサイクル特性
を比較することによって行った。
の銅箔の一方の面に塗布し、６０℃、９０℃、１１０
℃、１２０℃、１５０℃の各温度で１０分間それぞれ加
熱した。その結果を下記の表２に示す。また、それらを
負極として用いた場合の電池性能を調べ、その結果も表
２に示した。電池は上記シート状の負極と、正極活物質
であるＬｉＣｏＯ2 １０ｇに、導伝材のアセチレンブラ
ック２ｇ、プロピレンカーボネートを電解液溶媒として
含む前記と同様の電解液６ｇおよびポリフッ化ビニリデ
ン１．２ｇを加えて混合してペースト状の正極合剤を調
製し、このペースト状の正極合剤をアルミニウム箔の一
方の面に塗布し、１２０℃で加熱してゲル化させること
により得られたシート状の正極と、トリ（エチレングリ
コール）ジメタクリレートとエチレングリコールエチル
カーボネートメタクリレートと２−エトキシアクリレー
トとからなるアクリル系モノマー混合物、その重合開始
剤である過酸化ベンゾイルおよびプロピレンカーボネー
トを電解液溶媒として含む前記と同様の電解液の混合物
を加熱してモノマーを重合させるとともにゲル化させる
ことにより得られたシート状のゲル状電解質とを組み合
わせて構成したものであり、その電池性能の比較は、２
０℃、０．５ＣでＣＣＣＶで４．２Ｖまで充電し、０．
５ＣでＣＶで２．７５Ｖまで放電し、そのサイクル特性
を比較することによって行った。
【００１８】
【表２】
【００１９】表１および表２に示す結果から明らかなよ
うに、ゲル化温度が低すぎる場合は、ゲル化が充分に行
えず、そのため、電極と集電体との密着性が不充分にな
り、電極の集電体からの剥離が生じて、電池性能が出
ず、また、ゲル化温度が高すぎる場合は、電解液溶媒で
あるプロピレンカーボネートなどの蒸発を招いて、活物
質などの乾燥が生じ、その結果、イオンの伝導が不充分
になって、充放電が不可能になった。
うに、ゲル化温度が低すぎる場合は、ゲル化が充分に行
えず、そのため、電極と集電体との密着性が不充分にな
り、電極の集電体からの剥離が生じて、電池性能が出
ず、また、ゲル化温度が高すぎる場合は、電解液溶媒で
あるプロピレンカーボネートなどの蒸発を招いて、活物
質などの乾燥が生じ、その結果、イオンの伝導が不充分
になって、充放電が不可能になった。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明では、正極
合剤および負極合剤のゲル化を９０〜１２０℃で行うこ
とによって、良好な電池性能を有するポリマーリチウム
イオン二次電池を提供することができた。
合剤および負極合剤のゲル化を９０〜１２０℃で行うこ
とによって、良好な電池性能を有するポリマーリチウム
イオン二次電池を提供することができた。
【００２１】また、本発明によれば、ゲル化によって正
極合剤や負極合剤の組成に大きな変動をきたすことがな
いので、良好な電池性能を有するポリマーリチウムイオ
ン二次電池を安定して製造することができる。
極合剤や負極合剤の組成に大きな変動をきたすことがな
いので、良好な電池性能を有するポリマーリチウムイオ
ン二次電池を安定して製造することができる。
【図１】正極合剤を示差熱分析および熱天秤分析した結
果を示す図である。
果を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 横山 映理 大阪府茨木市丑寅一丁目１番88号 日立マ クセル株式会社内 (72)発明者 杉山 拓 大阪府茨木市丑寅一丁目１番88号 日立マ クセル株式会社内 (72)発明者 川合 徹夫 大阪府茨木市丑寅一丁目１番88号 日立マ クセル株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 集電体の少なくとも一方の面にゲル状の
正極合剤層を形成してなるシート状の正極、集電体の少
なくとも一方の面にゲル状の負極合剤層を形成してなる
シート状の負極およびシート状のポリマー電解質層を有
するポリマーリチウムイオン二次電池の製造方法にあた
り、上記正極合剤および負極合剤におけるゲル化剤とし
てポリフッ化ビニリデンを用い、かつ電解質成分として
プロピレンカーボネートを電解液溶媒として含む電解液
を用い、上記正極合剤および負極合剤をゲル化する際に
９０〜１２０℃でゲル化することを特徴とするポリマー
リチウムイオン二次電池の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10094200A JPH11297357A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | ポリマーリチウムイオン二次電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10094200A JPH11297357A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | ポリマーリチウムイオン二次電池の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11297357A true JPH11297357A (ja) | 1999-10-29 |
Family
ID=14103665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10094200A Withdrawn JPH11297357A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | ポリマーリチウムイオン二次電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11297357A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003022840A (ja) * | 2001-07-09 | 2003-01-24 | Toyota Motor Corp | リチウム２次電池 |
| WO2015151145A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 株式会社日立製作所 | 全固体リチウム二次電池 |
| JP2019212619A (ja) * | 2018-05-30 | 2019-12-12 | 三洋化成工業株式会社 | 電極活物質層の製造方法、リチウムイオン電池用電極の製造方法及びリチウムイオン電池の製造方法 |
| US11777145B2 (en) | 2020-06-24 | 2023-10-03 | Corning Incorporated | Gel composite cathode for solid-state batteries and methods of manufacturing thereof |
| GB2621116A (en) * | 2022-07-29 | 2024-02-07 | Dyson Technology Ltd | Electrode precursor composition |
-
1998
- 1998-04-07 JP JP10094200A patent/JPH11297357A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2015151145A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 株式会社日立製作所 | 全固体リチウム二次電池 |
| JP2019212619A (ja) * | 2018-05-30 | 2019-12-12 | 三洋化成工業株式会社 | 電極活物質層の製造方法、リチウムイオン電池用電極の製造方法及びリチウムイオン電池の製造方法 |
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| GB2621116A (en) * | 2022-07-29 | 2024-02-07 | Dyson Technology Ltd | Electrode precursor composition |
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