JPH11297640A - 透明導電膜とその製造方法 - Google Patents
透明導電膜とその製造方法Info
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- JPH11297640A JPH11297640A JP9789798A JP9789798A JPH11297640A JP H11297640 A JPH11297640 A JP H11297640A JP 9789798 A JP9789798 A JP 9789798A JP 9789798 A JP9789798 A JP 9789798A JP H11297640 A JPH11297640 A JP H11297640A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】生産性および耐熱性に優れたＺｎＯを主成分と
する透明導電膜とその製造方法の提供。 【解決手段】ＺｎＯを主成分とし、ＩｎとＩｎ以外の長
周期型周期表の３族元素とが含有され、Ｚｎと３族元素
との総和に対して、Ｉｎが０．５〜５ａｔ％、かつＩｎ
以外の３族元素が０．５〜１５ａｔ％の割合で含有され
ることを特徴とする透明導電膜とその製造方法。また、
Ｉｎ以外の３族元素は、Ｇａ、ＡｌおよびＢからなる群
から選ばれる１種以上の元素である。
する透明導電膜とその製造方法の提供。 【解決手段】ＺｎＯを主成分とし、ＩｎとＩｎ以外の長
周期型周期表の３族元素とが含有され、Ｚｎと３族元素
との総和に対して、Ｉｎが０．５〜５ａｔ％、かつＩｎ
以外の３族元素が０．５〜１５ａｔ％の割合で含有され
ることを特徴とする透明導電膜とその製造方法。また、
Ｉｎ以外の３族元素は、Ｇａ、ＡｌおよびＢからなる群
から選ばれる１種以上の元素である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は透明導電膜とその製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ａｌ、Ｂ、Ｇａ等の長周期型周期表の３
族元素を添加したＺｎＯ系透明導電膜（以下、単にＺｎ
Ｏ系透明導電膜という）には、現在広く用いられている
ＩＴＯ膜と比較すると、材料が安価で豊富であるという
利点がある。また、マイルドな条件でウェットエッチン
グが可能なので、下地や基板にダメージを与えずパター
ニングが可能であるという特長がある。このため、各種
ディスプレイデバイス用電極や太陽電池用電極として期
待されている。
族元素を添加したＺｎＯ系透明導電膜（以下、単にＺｎ
Ｏ系透明導電膜という）には、現在広く用いられている
ＩＴＯ膜と比較すると、材料が安価で豊富であるという
利点がある。また、マイルドな条件でウェットエッチン
グが可能なので、下地や基板にダメージを与えずパター
ニングが可能であるという特長がある。このため、各種
ディスプレイデバイス用電極や太陽電池用電極として期
待されている。
【０００３】しかし、スパッタリング法で作製したＺｎ
Ｏ系透明導電膜は、チャンバー内の残留ガス（主にＨ2
Ｏ）圧に依存して比抵抗などの物性変動を起こしやす
い。このため、特に１５０℃以下の低い基板温度で成膜
する場合、ロットごとの特性ばらつきが生じやすい。ま
た、残留ガスの多い雰囲気中で作製した膜は、熱により
抵抗が変化しやすく耐熱性が不良となる。このため、Ｚ
ｎＯ系透明導電膜は、残留ガスを取り除くために真空排
気時間を長くしなければならず、生産性が向上しないと
いう問題があった。
Ｏ系透明導電膜は、チャンバー内の残留ガス（主にＨ2
Ｏ）圧に依存して比抵抗などの物性変動を起こしやす
い。このため、特に１５０℃以下の低い基板温度で成膜
する場合、ロットごとの特性ばらつきが生じやすい。ま
た、残留ガスの多い雰囲気中で作製した膜は、熱により
抵抗が変化しやすく耐熱性が不良となる。このため、Ｚ
ｎＯ系透明導電膜は、残留ガスを取り除くために真空排
気時間を長くしなければならず、生産性が向上しないと
いう問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、生産性およ
び耐熱性に優れたＺｎＯを主成分とする透明導電膜とそ
の製造方法の提供を目的とする。
び耐熱性に優れたＺｎＯを主成分とする透明導電膜とそ
の製造方法の提供を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＺｎＯを主成
分とし、ＩｎとＩｎ以外の長周期型周期表の３族元素
（以下、単に３属元素）とが含有され、Ｚｎと前記３族
元素との総和に対して、Ｉｎが０．５〜５ａｔ％、かつ
Ｉｎ以外の３族元素が０．５〜１５ａｔ％の割合で含有
されることを特徴とする透明導電膜とその製造方法を提
供する。
分とし、ＩｎとＩｎ以外の長周期型周期表の３族元素
（以下、単に３属元素）とが含有され、Ｚｎと前記３族
元素との総和に対して、Ｉｎが０．５〜５ａｔ％、かつ
Ｉｎ以外の３族元素が０．５〜１５ａｔ％の割合で含有
されることを特徴とする透明導電膜とその製造方法を提
供する。
【０００６】本発明の透明導電膜は、Ｚｎと３族元素の
総和に対してＩｎを０．５〜５ａｔ％含有する。Ｉｎが
０．５ａｔ％未満では残留ガス圧依存性が大きく、Ｉｎ
が５ａｔ％を超えると可視光透過率が低くなる。Ｉｎの
添加により、残留ガスの影響を受けにくくなり、残留ガ
スの多い雰囲気中で作製しても、抵抗の再現性が得ら
れ、また、膜の耐熱性が良好となる。
総和に対してＩｎを０．５〜５ａｔ％含有する。Ｉｎが
０．５ａｔ％未満では残留ガス圧依存性が大きく、Ｉｎ
が５ａｔ％を超えると可視光透過率が低くなる。Ｉｎの
添加により、残留ガスの影響を受けにくくなり、残留ガ
スの多い雰囲気中で作製しても、抵抗の再現性が得ら
れ、また、膜の耐熱性が良好となる。
【０００７】本発明の透明導電膜は、Ｚｎと３族元素の
総和に対してＩｎ以外の３族元素を０．５〜１５ａｔ％
含有する。０．５ａｔ％未満では比抵抗が高く、１５ａ
ｔ％を超えると可視光透過率が低くなる。前記Ｉｎ以外
の３族元素は、Ｇａ、ＡｌおよびＢからなる群から選ば
れる１種以上の元素であることが好ましい。高い導電性
が求められる場合は、Ｇａの添加が好ましい。
総和に対してＩｎ以外の３族元素を０．５〜１５ａｔ％
含有する。０．５ａｔ％未満では比抵抗が高く、１５ａ
ｔ％を超えると可視光透過率が低くなる。前記Ｉｎ以外
の３族元素は、Ｇａ、ＡｌおよびＢからなる群から選ば
れる１種以上の元素であることが好ましい。高い導電性
が求められる場合は、Ｇａの添加が好ましい。
【０００８】以下に、Ｉｎ添加効果について説明する。
図１にＧａドープＺｎＯ（以下ＧＺＯと略す）膜とＩｎ
を添加したＧＺＯ（以下ＧＺＩと略す）膜のシート抵抗
の残留ガス圧依存性を示す。ＧＺＯ膜は、ＧａとＺｎの
総和に対してＧａを５原子％含むＺｎＯ−Ｇａ2 Ｏ3 焼
結ターゲットをＡｒ雰囲気中でスパッタすることにより
作製した。ＧＺＩ膜はＧａ、Ｉｎ、Ｚｎの総和に対して
Ｇａを３原子％、Ｉｎを２原子％含むＺｎＯ−Ｇａ2 Ｏ
3 −Ｉｎ2 Ｏ3 焼結ターゲットをＡｒ雰囲気中でスパッ
タすることにより作製した。ＧＺＯ膜は残留ガスの影響
を受けてシート抵抗が大きく変化するのに対して、ＧＺ
Ｉ膜では、残留ガスの影響を受けにくいことがわかる。
図１にＧａドープＺｎＯ（以下ＧＺＯと略す）膜とＩｎ
を添加したＧＺＯ（以下ＧＺＩと略す）膜のシート抵抗
の残留ガス圧依存性を示す。ＧＺＯ膜は、ＧａとＺｎの
総和に対してＧａを５原子％含むＺｎＯ−Ｇａ2 Ｏ3 焼
結ターゲットをＡｒ雰囲気中でスパッタすることにより
作製した。ＧＺＩ膜はＧａ、Ｉｎ、Ｚｎの総和に対して
Ｇａを３原子％、Ｉｎを２原子％含むＺｎＯ−Ｇａ2 Ｏ
3 −Ｉｎ2 Ｏ3 焼結ターゲットをＡｒ雰囲気中でスパッ
タすることにより作製した。ＧＺＯ膜は残留ガスの影響
を受けてシート抵抗が大きく変化するのに対して、ＧＺ
Ｉ膜では、残留ガスの影響を受けにくいことがわかる。
【０００９】本発明の透明導電膜の幾何学的膜厚（以
下、単に膜厚という）は、例えば３〜２０００ｎｍの範
囲で用いられる。膜厚は、必要とされるシート抵抗に応
じて適宜決定される。３ｎｍ未満では導電性が期待でき
ず、２０００ｎｍを超えると内部応力による膜剥離が起
こりやすくなる。
下、単に膜厚という）は、例えば３〜２０００ｎｍの範
囲で用いられる。膜厚は、必要とされるシート抵抗に応
じて適宜決定される。３ｎｍ未満では導電性が期待でき
ず、２０００ｎｍを超えると内部応力による膜剥離が起
こりやすくなる。
【００１０】機械的耐久性や化学的耐久性を向上させる
ために酸化物膜や窒化物膜などのオーバーコートを施し
てもよい。また、基板からのアルカリイオン拡散の悪影
響を防いだり、基板との密着性を向上させる等の目的
で、酸化シリコンや窒化シリコンなどのアンダーコート
を施してもよい。
ために酸化物膜や窒化物膜などのオーバーコートを施し
てもよい。また、基板からのアルカリイオン拡散の悪影
響を防いだり、基板との密着性を向上させる等の目的
で、酸化シリコンや窒化シリコンなどのアンダーコート
を施してもよい。
【００１１】本発明の透明導電膜は、例えば、ＺｎＯを
主成分とし、ＩｎとＩｎ以外の長周期型周期表の３族元
素とが含有されたターゲットを用いスパッタリング法に
より製造することができる。スパッタリング法として
は、高周波（ＲＦ）スパッタリング法、直流（ＤＣ）ス
パッタリング法のいずれも用いることができる。生産性
の観点からはＤＣスパッタリング法を用いることが好ま
しい。本発明の透明導電膜の組成は、用いたターゲット
の組成とほぼ一致する。
主成分とし、ＩｎとＩｎ以外の長周期型周期表の３族元
素とが含有されたターゲットを用いスパッタリング法に
より製造することができる。スパッタリング法として
は、高周波（ＲＦ）スパッタリング法、直流（ＤＣ）ス
パッタリング法のいずれも用いることができる。生産性
の観点からはＤＣスパッタリング法を用いることが好ま
しい。本発明の透明導電膜の組成は、用いたターゲット
の組成とほぼ一致する。
【００１２】スパッタリング法としては、例えば、１）
酸化物焼結体ターゲットを用いてＡｒ雰囲気中もしくは
酸化性ガスを少量添加したＡｒ雰囲気中でスパッタリン
グする方法と、２）金属ターゲットを用いて酸化性ガス
・ Ａｒガス混合雰囲気中でスパッタリングする方法など
がある。生産安定性を考慮すると前者の１）の方法で作
製することが好ましい。酸化性ガスとしては、Ｏ2 やＣ
Ｏ2 などが使用できる。
酸化物焼結体ターゲットを用いてＡｒ雰囲気中もしくは
酸化性ガスを少量添加したＡｒ雰囲気中でスパッタリン
グする方法と、２）金属ターゲットを用いて酸化性ガス
・ Ａｒガス混合雰囲気中でスパッタリングする方法など
がある。生産安定性を考慮すると前者の１）の方法で作
製することが好ましい。酸化性ガスとしては、Ｏ2 やＣ
Ｏ2 などが使用できる。
【００１３】
【実施例】ガラス基板上に、表１の例１〜７に示す組成
の透明導電膜をＤＣスパッタリング法により、形成し
た。表１中のＩｎ量、Ｇａ量、Ａｌ量は、Ｚｎと３族元
素の総和に対する割合である。例１〜７のそれぞれの膜
は、目的とする透明導電膜と同組成の焼結体酸化物ター
ゲットを用い、残留ガス圧５×１０-6Ｔｏｒｒ、Ａｒガ
ス６ｍｍＴｏｒｒの雰囲気中で、電力密度１．１Ｗ／ｃ
ｍ2 の条件で成膜した。膜厚は２００ｎｍであった。表
中のＡＺＩとはＡｌとＩｎを添加したＺｎＯ、ＩＺＯと
はＩｎを添加したＺｎＯのことである。
の透明導電膜をＤＣスパッタリング法により、形成し
た。表１中のＩｎ量、Ｇａ量、Ａｌ量は、Ｚｎと３族元
素の総和に対する割合である。例１〜７のそれぞれの膜
は、目的とする透明導電膜と同組成の焼結体酸化物ター
ゲットを用い、残留ガス圧５×１０-6Ｔｏｒｒ、Ａｒガ
ス６ｍｍＴｏｒｒの雰囲気中で、電力密度１．１Ｗ／ｃ
ｍ2 の条件で成膜した。膜厚は２００ｎｍであった。表
中のＡＺＩとはＡｌとＩｎを添加したＺｎＯ、ＩＺＯと
はＩｎを添加したＺｎＯのことである。
【００１４】それぞれの膜について、可視光透過率（Ｔ
v ）、シート抵抗（Ｒs ）、バッチ間の抵抗変動、耐熱
試験（１００℃、３日間）による抵抗変化率を測定した
結果を表１に示す。なお、バッチ間の抵抗変動は、５回
成膜し測定した場合の平均値からのばらつきを示す。他
のデータは５回成膜した平均値である。ＧＺＯ膜（例
４）と比較するとＩｎを１〜２％添加したＧＺＩ膜（例
１、２）は、バッチ間の抵抗変動、耐熱試験による抵抗
変化ともに小さく、再現性、耐熱性ともに良好である。
Ｉｎを２％添加したＡＺＩ膜もＧＺＩ膜と同様に再現
性、耐熱性ともに良好である。これに対して、Ｉｎ添加
量が０．１％と少ない場合（例６）および７％と多い場
合（例７）では、再現性、耐熱性ともに不良である。特
にＩｎ添加量が多くなると可視光透過率が低くなる。ま
た、ＧａやＡｌが含まれないＩＺＯ膜では、再現性、耐
熱性ともに不良であるばかりでなく、シート抵抗が高く
かつ可視光透過率も低い（例５）。
v ）、シート抵抗（Ｒs ）、バッチ間の抵抗変動、耐熱
試験（１００℃、３日間）による抵抗変化率を測定した
結果を表１に示す。なお、バッチ間の抵抗変動は、５回
成膜し測定した場合の平均値からのばらつきを示す。他
のデータは５回成膜した平均値である。ＧＺＯ膜（例
４）と比較するとＩｎを１〜２％添加したＧＺＩ膜（例
１、２）は、バッチ間の抵抗変動、耐熱試験による抵抗
変化ともに小さく、再現性、耐熱性ともに良好である。
Ｉｎを２％添加したＡＺＩ膜もＧＺＩ膜と同様に再現
性、耐熱性ともに良好である。これに対して、Ｉｎ添加
量が０．１％と少ない場合（例６）および７％と多い場
合（例７）では、再現性、耐熱性ともに不良である。特
にＩｎ添加量が多くなると可視光透過率が低くなる。ま
た、ＧａやＡｌが含まれないＩＺＯ膜では、再現性、耐
熱性ともに不良であるばかりでなく、シート抵抗が高く
かつ可視光透過率も低い（例５）。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】本発明の透明導電膜は、残留ガスの多い
雰囲気中で作製しても抵抗の再現性に優れ、生産性に富
む。すなわち、真空排気時間の短縮が可能となり大幅な
生産性向上が期待できる。また、耐熱性にも優れ、ディ
スプレイデバイス用電極、太陽電池用電極、防曇ガラス
用透明発熱体、熱線遮断膜、電磁波遮蔽膜等に好ましく
用いられる。
雰囲気中で作製しても抵抗の再現性に優れ、生産性に富
む。すなわち、真空排気時間の短縮が可能となり大幅な
生産性向上が期待できる。また、耐熱性にも優れ、ディ
スプレイデバイス用電極、太陽電池用電極、防曇ガラス
用透明発熱体、熱線遮断膜、電磁波遮蔽膜等に好ましく
用いられる。
【図１】ＧＺＯ膜およびＧＺＩ膜のシート抵抗の残留ガ
ス圧依存性を示すグラフ。
ス圧依存性を示すグラフ。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０５Ｋ 9/00 Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｓ // Ｈ０１Ｌ 21/203 21/88 Ｍ
Claims (3)
- 【請求項１】ＺｎＯを主成分とし、ＩｎとＩｎ以外の長
周期型周期表の３族元素とが含有され、Ｚｎと前記３族
元素との総和に対して、Ｉｎが０．５〜５ａｔ％、かつ
Ｉｎ以外の３族元素が０．５〜１５ａｔ％の割合で含有
されることを特徴とする透明導電膜。 - 【請求項２】前記Ｉｎ以外の３族元素は、Ｇａ、Ａｌお
よびＢからなる群から選ばれる１種以上の元素であるこ
とを特徴とする請求項１記載の透明導電膜。 - 【請求項３】ＺｎＯを主成分とし、ＩｎとＩｎ以外の長
周期型周期表の３族元素とが含有されたターゲットを用
いスパッタリング法により、ＺｎＯを主成分とし、Ｉｎ
とＩｎ以外の長周期型周期表の３族元素とが含有され、
Ｚｎと前記３族元素との総和に対して、Ｉｎが０．５〜
５ａｔ％、かつＩｎ以外の３族元素が０．５〜１５ａｔ
％の割合で含有される透明導電膜を形成することを特徴
とする透明導電膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09789798A JP3837903B2 (ja) | 1998-04-09 | 1998-04-09 | 透明導電膜とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09789798A JP3837903B2 (ja) | 1998-04-09 | 1998-04-09 | 透明導電膜とその製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11297640A true JPH11297640A (ja) | 1999-10-29 |
| JPH11297640A5 JPH11297640A5 (ja) | 2004-11-11 |
| JP3837903B2 JP3837903B2 (ja) | 2006-10-25 |
Family
ID=14204546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09789798A Expired - Fee Related JP3837903B2 (ja) | 1998-04-09 | 1998-04-09 | 透明導電膜とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3837903B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006147325A (ja) * | 2004-11-19 | 2006-06-08 | Nikko Materials Co Ltd | 低抵抗率透明導電体 |
| JP2007329051A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | Tosoh Corp | 酸化亜鉛系透明導電膜及びそれを用いた液晶ディスプレイ並びに酸化亜鉛系スパッタリングターゲット |
| JP2008066699A (ja) * | 2006-08-10 | 2008-03-21 | Kochi Univ Of Technology | 透明電磁遮蔽膜 |
| EP1944386A1 (en) * | 2007-01-10 | 2008-07-16 | Nitto Denko Corporation | Transparent conductive film and method for producing the same |
| EP2166132A3 (en) * | 2008-05-13 | 2010-03-31 | Nitto Denko Corporation | Transparent conductive film and method for production thereof |
| CN101221935B (zh) | 2007-01-10 | 2011-08-03 | 日东电工株式会社 | 透明导电膜及其制造方法 |
| JP2015147983A (ja) * | 2014-02-07 | 2015-08-20 | リンテック株式会社 | 透明導電フィルム、透明導電フィルムの製造方法、および透明導電フィルムを用いてなる電子デバイス |
-
1998
- 1998-04-09 JP JP09789798A patent/JP3837903B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006147325A (ja) * | 2004-11-19 | 2006-06-08 | Nikko Materials Co Ltd | 低抵抗率透明導電体 |
| JP2007329051A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | Tosoh Corp | 酸化亜鉛系透明導電膜及びそれを用いた液晶ディスプレイ並びに酸化亜鉛系スパッタリングターゲット |
| JP2008066699A (ja) * | 2006-08-10 | 2008-03-21 | Kochi Univ Of Technology | 透明電磁遮蔽膜 |
| EP1944386A1 (en) * | 2007-01-10 | 2008-07-16 | Nitto Denko Corporation | Transparent conductive film and method for producing the same |
| CN101221935B (zh) | 2007-01-10 | 2011-08-03 | 日东电工株式会社 | 透明导电膜及其制造方法 |
| EP2166132A3 (en) * | 2008-05-13 | 2010-03-31 | Nitto Denko Corporation | Transparent conductive film and method for production thereof |
| JP2015147983A (ja) * | 2014-02-07 | 2015-08-20 | リンテック株式会社 | 透明導電フィルム、透明導電フィルムの製造方法、および透明導電フィルムを用いてなる電子デバイス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3837903B2 (ja) | 2006-10-25 |
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|---|---|---|---|
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Effective date: 20060414 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
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