JPH1129824A - グラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
グラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH1129824A JPH1129824A JP9188785A JP18878597A JPH1129824A JP H1129824 A JPH1129824 A JP H1129824A JP 9188785 A JP9188785 A JP 9188785A JP 18878597 A JP18878597 A JP 18878597A JP H1129824 A JPH1129824 A JP H1129824A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 一方向性電磁鋼板の製造過程のおける脱炭焼
鈍工程で得られる鋼板表面の酸化膜層を改質したグラス
皮膜の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｓｉ≦４．５％以下を含有する一方向性
電磁鋼板用スラブを１２８０℃を超えない温度に加熱し
た後、熱間圧延および熱延板焼鈍を施すか或いは熱延板
焼鈍なしに１回または焼鈍を介挿する２回以上の冷間圧
延を行って最終板厚とした後、湿水素雰囲気中で脱炭焼
鈍し、更に焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍する一方
向性電磁鋼板の製造方法において、前記脱炭焼鈍の窒化
処理工程において窒化雰囲気の酸化度：ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ
2 の値を０．０００１８〜０．０２４の範囲に調整して
窒化処理を行うグラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板の製
造方法。
鈍工程で得られる鋼板表面の酸化膜層を改質したグラス
皮膜の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｓｉ≦４．５％以下を含有する一方向性
電磁鋼板用スラブを１２８０℃を超えない温度に加熱し
た後、熱間圧延および熱延板焼鈍を施すか或いは熱延板
焼鈍なしに１回または焼鈍を介挿する２回以上の冷間圧
延を行って最終板厚とした後、湿水素雰囲気中で脱炭焼
鈍し、更に焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍する一方
向性電磁鋼板の製造方法において、前記脱炭焼鈍の窒化
処理工程において窒化雰囲気の酸化度：ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ
2 の値を０．０００１８〜０．０２４の範囲に調整して
窒化処理を行うグラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板の製
造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一方向性電磁鋼板
の製造過程における脱炭焼鈍工程で得られる鋼板表面の
酸化膜層の改質に関するものであり、特に、最終仕上焼
鈍時の鋼板の二次再結晶の安定化とグラス皮膜特性の向
上の双方を同時に満足するグラス皮膜の優れた方向性電
磁鋼板の製造方法に関するものである。
の製造過程における脱炭焼鈍工程で得られる鋼板表面の
酸化膜層の改質に関するものであり、特に、最終仕上焼
鈍時の鋼板の二次再結晶の安定化とグラス皮膜特性の向
上の双方を同時に満足するグラス皮膜の優れた方向性電
磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一方向性電磁鋼板は、圧延方向に (110)
[001] 方位を有する結晶粒（ゴス方位粒）により構成さ
れる、通常４．５％以下のＳｉを含有する、板厚０．１
０〜０．３５ｍｍの鋼板で、主にトランス用鉄心に使用
される。この一方向性電磁鋼板の表面は、絶縁性を確保
する等の目的から通常グラス皮膜と呼ばれる酸化膜を主
体とするフォルステライト皮膜で覆われている。即ち、
一方向性電磁鋼板は、極めて集積度の高い (110)[001]
集合組織（ゴス組織）を持った高Ｓｉ含有薄鋼板と表層
部の０．１〜数μｍの酸化物系セラミックであるフォル
ステライトからなる複合材料ということができる。
[001] 方位を有する結晶粒（ゴス方位粒）により構成さ
れる、通常４．５％以下のＳｉを含有する、板厚０．１
０〜０．３５ｍｍの鋼板で、主にトランス用鉄心に使用
される。この一方向性電磁鋼板の表面は、絶縁性を確保
する等の目的から通常グラス皮膜と呼ばれる酸化膜を主
体とするフォルステライト皮膜で覆われている。即ち、
一方向性電磁鋼板は、極めて集積度の高い (110)[001]
集合組織（ゴス組織）を持った高Ｓｉ含有薄鋼板と表層
部の０．１〜数μｍの酸化物系セラミックであるフォル
ステライトからなる複合材料ということができる。
【０００３】一方、前記一方向性電磁鋼板の製造に際し
ては、従来の１３５０℃以上の高温スラブ加熱をベース
とした製造方法に替わり、最近では特開平３−１２２２
２７号公報に示されるような普通鋼レベルのスラブ加
熱、即ち１２８０℃以下の温度によるスラブ加熱をベー
スとし、かつインヒビターであるＡｌＮ、（Ａｌ・Ｓ
ｉ）Ｎ等の微細分散析出物を脱炭焼鈍後に行う窒化処理
工程で作り込む製造方法が開発されている。しかしなが
ら、この新しい製造方法においてもグラス皮膜と二次再
結晶の優れた一方向性電磁鋼板を定常的に実生産ライン
で製造するためには依然として数多くの問題点が残って
いる。
ては、従来の１３５０℃以上の高温スラブ加熱をベース
とした製造方法に替わり、最近では特開平３−１２２２
２７号公報に示されるような普通鋼レベルのスラブ加
熱、即ち１２８０℃以下の温度によるスラブ加熱をベー
スとし、かつインヒビターであるＡｌＮ、（Ａｌ・Ｓ
ｉ）Ｎ等の微細分散析出物を脱炭焼鈍後に行う窒化処理
工程で作り込む製造方法が開発されている。しかしなが
ら、この新しい製造方法においてもグラス皮膜と二次再
結晶の優れた一方向性電磁鋼板を定常的に実生産ライン
で製造するためには依然として数多くの問題点が残って
いる。
【０００４】特に、前記グラス皮膜の形成は、前記脱炭
焼鈍過程で鋼板表面に形成される酸化膜の一種であり、
焼鈍分離剤中のＭｇＯと酸化膜中のＳｉＯ2 との反応で
生成するものであり、酸化膜の構成成分としてＳｉＯ2
リッチであること、および一定以上の膜厚を確保するこ
とが重要である。また、この酸化膜と密接に関係する二
次再結晶の安定化については、熱延板焼鈍過程以外の工
程で前述のＡｌＮ、（Ａｌ・Ｓｉ）Ｎ等のインヒビター
を析出分散させる必要性から二次再結晶以前の段階で鋼
中のＡｌを窒化析出させるために、前述の脱炭焼鈍過程
で鋼板表面に生成する酸化膜が最終仕上焼鈍での雰囲気
ガスに対して安定な酸化膜であってはならないという従
来とは全く機能の異なる酸化膜を生成させなければ前述
の二次再結晶の安定化は図れないという問題が生じてい
る。
焼鈍過程で鋼板表面に形成される酸化膜の一種であり、
焼鈍分離剤中のＭｇＯと酸化膜中のＳｉＯ2 との反応で
生成するものであり、酸化膜の構成成分としてＳｉＯ2
リッチであること、および一定以上の膜厚を確保するこ
とが重要である。また、この酸化膜と密接に関係する二
次再結晶の安定化については、熱延板焼鈍過程以外の工
程で前述のＡｌＮ、（Ａｌ・Ｓｉ）Ｎ等のインヒビター
を析出分散させる必要性から二次再結晶以前の段階で鋼
中のＡｌを窒化析出させるために、前述の脱炭焼鈍過程
で鋼板表面に生成する酸化膜が最終仕上焼鈍での雰囲気
ガスに対して安定な酸化膜であってはならないという従
来とは全く機能の異なる酸化膜を生成させなければ前述
の二次再結晶の安定化は図れないという問題が生じてい
る。
【０００５】この問題に取り組むために、特開平３−１
２２２２７号公報においては、高温スラブ加熱を行わず
にＡｌＮ等のインヒビターを形成するための脱炭焼鈍炉
を使用する一方向性電磁鋼板の製造技術が開示されてい
る。この先行技術は、鋼板を窒化させるために窒化ゾー
ンに鋼板が入る前に還元帯で鋼板表面を還元した後にア
ンモニアなどの窒化性ガスを単独もしくは水素等のドラ
イガスを混合して鋼板に吹き付け短時間で窒化処理を完
了する方法である。また、前述の還元に関しては、特開
平１−１１９６２１号公報において、脱炭焼鈍の後段の
雰囲気をＰＨ2Ｏ／ＰＨ2 の値で０．０２以下とするこ
とで磁気特性とグラス皮膜双方を同時に満足する一方向
性電磁鋼板の製造技術が開示されている。
２２２２７号公報においては、高温スラブ加熱を行わず
にＡｌＮ等のインヒビターを形成するための脱炭焼鈍炉
を使用する一方向性電磁鋼板の製造技術が開示されてい
る。この先行技術は、鋼板を窒化させるために窒化ゾー
ンに鋼板が入る前に還元帯で鋼板表面を還元した後にア
ンモニアなどの窒化性ガスを単独もしくは水素等のドラ
イガスを混合して鋼板に吹き付け短時間で窒化処理を完
了する方法である。また、前述の還元に関しては、特開
平１−１１９６２１号公報において、脱炭焼鈍の後段の
雰囲気をＰＨ2Ｏ／ＰＨ2 の値で０．０２以下とするこ
とで磁気特性とグラス皮膜双方を同時に満足する一方向
性電磁鋼板の製造技術が開示されている。
【０００６】また、特開平４−３２９８３１には、脱炭
焼鈍後、窒化処理まで、およびそれに続く窒化処理にお
いて炉内の酸化度ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を５×１０-4以上と
することで、脱炭焼鈍において生成された鋼板の（酸化
層中の）ＦｅＯが還元されるのを防止し、良好なグラス
皮膜を得ることが開示されている。そしてその説明とし
て、通常、脱炭焼鈍後窒化処理まで、およびそれに続く
窒化処理においては、Ｈ2 と窒化可能ガスを含む雰囲気
ガスが用いられており、そのガスの露点は−５０〜−６
０℃であると記載されている。上記の露点を酸化度ＰＨ
2 Ｏ／ＰＨ2 に換算すると、Ｈ2 ：Ｎ2 が７５：２５の
場合で５．２×１０-5〜１．４×１０-5となる。またそ
の実施例では、脱炭焼鈍後〜窒化時までの酸化度ＰＨ2
Ｏ／ＰＨ 2 として、１．１×１０-5〜１２．５×１０-4
の例が記載されている。このように、特開平４−３２９
８３１においては、脱炭焼鈍後〜窒化時までの酸化度
は、１２．５×１０-4以下という低い範囲で操業される
ことが開示されている。
焼鈍後、窒化処理まで、およびそれに続く窒化処理にお
いて炉内の酸化度ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を５×１０-4以上と
することで、脱炭焼鈍において生成された鋼板の（酸化
層中の）ＦｅＯが還元されるのを防止し、良好なグラス
皮膜を得ることが開示されている。そしてその説明とし
て、通常、脱炭焼鈍後窒化処理まで、およびそれに続く
窒化処理においては、Ｈ2 と窒化可能ガスを含む雰囲気
ガスが用いられており、そのガスの露点は−５０〜−６
０℃であると記載されている。上記の露点を酸化度ＰＨ
2 Ｏ／ＰＨ2 に換算すると、Ｈ2 ：Ｎ2 が７５：２５の
場合で５．２×１０-5〜１．４×１０-5となる。またそ
の実施例では、脱炭焼鈍後〜窒化時までの酸化度ＰＨ2
Ｏ／ＰＨ 2 として、１．１×１０-5〜１２．５×１０-4
の例が記載されている。このように、特開平４−３２９
８３１においては、脱炭焼鈍後〜窒化時までの酸化度
は、１２．５×１０-4以下という低い範囲で操業される
ことが開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、以上の
ような条件を適用してもなお、良好なグラス皮膜の形成
が行われない場合がある。このことから、本発明者らが
鋭意研究した結果、以下に示すように、窒化処理に際し
ては、その雰囲気の酸化度を、従来知られている技術と
比べて非常に狭い範囲に調整する必要があることを知見
したものである。
ような条件を適用してもなお、良好なグラス皮膜の形成
が行われない場合がある。このことから、本発明者らが
鋭意研究した結果、以下に示すように、窒化処理に際し
ては、その雰囲気の酸化度を、従来知られている技術と
比べて非常に狭い範囲に調整する必要があることを知見
したものである。
【０００８】一般に脱炭焼鈍や窒化処理を行う連続焼鈍
炉は、その内壁を耐火物で覆っている。この耐火物は、
定期修繕などで温度を下げて開放した時に、大気中の水
分を吸収する。この水分が操業中に放出されるが、その
速度は非常に遅く、例えば図２に示すように、雰囲気の
酸化度が２０．０×１０-4以下になるのには数十時間が
必要である。
炉は、その内壁を耐火物で覆っている。この耐火物は、
定期修繕などで温度を下げて開放した時に、大気中の水
分を吸収する。この水分が操業中に放出されるが、その
速度は非常に遅く、例えば図２に示すように、雰囲気の
酸化度が２０．０×１０-4以下になるのには数十時間が
必要である。
【０００９】さらには、脱炭焼鈍において形成された酸
化層の一部が、脱炭焼鈍後〜窒化時において雰囲気中の
水素により還元され、微量ではあるが水分が発生する。
以上のような理由から、脱炭焼鈍後〜窒化時の雰囲気の
酸化度は、特開平４−３２９８３１に示すより高くなる
傾向にある。そして、以上のように雰囲気中の酸化度が
上昇したことで、従来は特に問題とされていなかった、
窒化性ガスによる鋼板表面の腐食が、グラス皮膜形成に
大きな影響を及ぼすことが判明した。
化層の一部が、脱炭焼鈍後〜窒化時において雰囲気中の
水素により還元され、微量ではあるが水分が発生する。
以上のような理由から、脱炭焼鈍後〜窒化時の雰囲気の
酸化度は、特開平４−３２９８３１に示すより高くなる
傾向にある。そして、以上のように雰囲気中の酸化度が
上昇したことで、従来は特に問題とされていなかった、
窒化性ガスによる鋼板表面の腐食が、グラス皮膜形成に
大きな影響を及ぼすことが判明した。
【００１０】一般に窒化性ガスとして、ＮＨ3 やＮＯｘ
などが知られているが、これらが雰囲気中の水分と結合
すると、ＮＨ4 ＯＨやＨＮＯ3 などが形成される。これ
らのガスと脱炭焼鈍後の鋼板とが接触すると、表面の酸
化層に対して強い腐食作用を呈する。この結果、仕上焼
鈍において良好なグラス皮膜が形成されなくなってしま
うのである。ＮＨ4 ＯＨやＨＮＯ3 などの生成量は、雰
囲気中の水分濃度にほぼ比例するため、雰囲気の酸化度
が大きくなるほど、グラス皮膜の劣化が激しくなるので
ある。
などが知られているが、これらが雰囲気中の水分と結合
すると、ＮＨ4 ＯＨやＨＮＯ3 などが形成される。これ
らのガスと脱炭焼鈍後の鋼板とが接触すると、表面の酸
化層に対して強い腐食作用を呈する。この結果、仕上焼
鈍において良好なグラス皮膜が形成されなくなってしま
うのである。ＮＨ4 ＯＨやＨＮＯ3 などの生成量は、雰
囲気中の水分濃度にほぼ比例するため、雰囲気の酸化度
が大きくなるほど、グラス皮膜の劣化が激しくなるので
ある。
【００１１】一方、雰囲気中の酸化度が低くなると、窒
化性ガスは鋼板表層の酸化物と結合して、ＮＨ4 ＯＨや
ＨＮＯ3 を形成しようとする。このため酸化層の還元
が、窒化性ガスを含まない場合より促進され、その結
果、仕上焼鈍において良好なグラス皮膜形成が困難とな
るのである。本願発明は、以上のような課題を解決し、
グラス皮膜の優れた一方向性電磁鋼板を安定に製造する
方法を提供するものである。
化性ガスは鋼板表層の酸化物と結合して、ＮＨ4 ＯＨや
ＨＮＯ3 を形成しようとする。このため酸化層の還元
が、窒化性ガスを含まない場合より促進され、その結
果、仕上焼鈍において良好なグラス皮膜形成が困難とな
るのである。本願発明は、以上のような課題を解決し、
グラス皮膜の優れた一方向性電磁鋼板を安定に製造する
方法を提供するものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｓｉ≦４．５
％含有する一方向性電磁鋼板用スラブを１２８０℃を超
えない温度に加熱した後、熱間圧延および熱延板焼鈍を
施すか或いは熱延板焼鈍なしに１回または焼鈍を介挿す
る２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とした後、湿水
素雰囲気中で脱炭焼鈍し、更に焼鈍分離剤を塗布して最
終仕上焼鈍する一方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記脱炭焼鈍の窒化処理工程において窒化雰囲気の酸化
度：ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 の値を０．００１６〜０．０２２
５（露点としては、−２０℃〜＋１５℃）の範囲に調整
して窒化処理を行うグラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板
の製造方法である。
％含有する一方向性電磁鋼板用スラブを１２８０℃を超
えない温度に加熱した後、熱間圧延および熱延板焼鈍を
施すか或いは熱延板焼鈍なしに１回または焼鈍を介挿す
る２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とした後、湿水
素雰囲気中で脱炭焼鈍し、更に焼鈍分離剤を塗布して最
終仕上焼鈍する一方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記脱炭焼鈍の窒化処理工程において窒化雰囲気の酸化
度：ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 の値を０．００１６〜０．０２２
５（露点としては、−２０℃〜＋１５℃）の範囲に調整
して窒化処理を行うグラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板
の製造方法である。
【００１３】この具体的な方法としては、前記調整手段
が、窒化炉における雰囲気酸化度に応じて水蒸気および
／またはドライガスを導入することであり、詳細には、
窒化炉内の炉内水分量は、炉内耐火物からの放出水分に
より経時変化するので、窒化炉における雰囲気酸化度が
低い場合には水蒸気をガスと同時に導入して上昇させ、
一方、前記酸化度が高い場合には乾燥ガス、例えば、窒
素ガス、水素ガス等のドライガスの導入量を調整して目
的とする必要酸化度を維持するようにするものである。
が、窒化炉における雰囲気酸化度に応じて水蒸気および
／またはドライガスを導入することであり、詳細には、
窒化炉内の炉内水分量は、炉内耐火物からの放出水分に
より経時変化するので、窒化炉における雰囲気酸化度が
低い場合には水蒸気をガスと同時に導入して上昇させ、
一方、前記酸化度が高い場合には乾燥ガス、例えば、窒
素ガス、水素ガス等のドライガスの導入量を調整して目
的とする必要酸化度を維持するようにするものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明で使用する窒化焼鈍炉は、
図１に示すように被処理鋼板の進行方向に４分割した導
入口から雰囲気ガスを導入しているため、窒化帯−炉内
の鋼板進行方向の露点分布はほぼ均一である。窒化帯の
中央から炉内雰囲気ガスを採取し、ガスクロマトグラフ
ィーへ通すことにより常時炉内露点を測定している。
図１に示すように被処理鋼板の進行方向に４分割した導
入口から雰囲気ガスを導入しているため、窒化帯−炉内
の鋼板進行方向の露点分布はほぼ均一である。窒化帯の
中央から炉内雰囲気ガスを採取し、ガスクロマトグラフ
ィーへ通すことにより常時炉内露点を測定している。
【００１５】この測定値は、炉内の雰囲気露点がほぼ一
定であるため、一点の測定値ではあるが、炉内全体の雰
囲気露点を代表する値として用いることができる。定期
修繕等により、炉内煉瓦が外部大気に長時間晒されると
煉瓦は大気中の水分を吸湿し、修繕後の操業開始時に
は、露点−７０℃と極めて水分の少ないガスを導入して
も、修繕中に煉瓦が吸収した水分が、逆に炉内の雰囲気
ガス中に放出される。この結果、図２に示すように雰囲
気ガス露点は定期修繕直後＋２０〜３０℃まで上昇し、
被膜へ悪影響を与える。
定であるため、一点の測定値ではあるが、炉内全体の雰
囲気露点を代表する値として用いることができる。定期
修繕等により、炉内煉瓦が外部大気に長時間晒されると
煉瓦は大気中の水分を吸湿し、修繕後の操業開始時に
は、露点−７０℃と極めて水分の少ないガスを導入して
も、修繕中に煉瓦が吸収した水分が、逆に炉内の雰囲気
ガス中に放出される。この結果、図２に示すように雰囲
気ガス露点は定期修繕直後＋２０〜３０℃まで上昇し、
被膜へ悪影響を与える。
【００１６】一方、ドライガスを導入し続けると炉内の
雰囲気ガスは順次置換され、数時間かけて炉内の露点は
低下することになり、約一週間後には、ガスクロマトグ
ラフィーでは、測定不可能となる−３０℃以下の露点ま
で乾燥する。このような状況下で窒化処理した際のグラ
ス皮膜状態を図３に示す。この図３から分かるように、
鋼板表面のグラス皮膜はグラス皮膜が薄くムラになった
部分や、スポット状に金属面が露出したり、極端な部分
では黒色に変化する等鋼板全表面にわたり様々な皮膜欠
陥が生じていることが分かる。
雰囲気ガスは順次置換され、数時間かけて炉内の露点は
低下することになり、約一週間後には、ガスクロマトグ
ラフィーでは、測定不可能となる−３０℃以下の露点ま
で乾燥する。このような状況下で窒化処理した際のグラ
ス皮膜状態を図３に示す。この図３から分かるように、
鋼板表面のグラス皮膜はグラス皮膜が薄くムラになった
部分や、スポット状に金属面が露出したり、極端な部分
では黒色に変化する等鋼板全表面にわたり様々な皮膜欠
陥が生じていることが分かる。
【００１７】本発明は、前記窒化処理工程における酸化
度ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 の値の経時変化による酸化度の上昇
或いは減少に対応して常時酸化度を補完し、常に酸化度
が窒化炉内のどの点をとっても図５に示すように酸化
度：ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 の値を０．００１６〜０．０２２
５（露点としては、−２０℃〜＋１５℃）、好ましくは
０．００２５〜０．００８０（露点としては、−１５℃
〜５℃）の範囲に調整して窒化処理を行うことで安定し
たグラス皮膜が得られるというものである。図５（ａ）
に窒化帯雰囲気における酸化度（ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 ）と
皮膜欠陥面積率の関係を示し、図５（ｂ）に窒化帯露点
における露点（℃）と皮膜欠陥面積率を示した。その具
体的な方法としては、前述したように窒化炉における雰
囲気酸化度に応じて水蒸気および／またはドライガスを
導入することであり、詳細には、窒化炉内の炉内水分量
は、炉内耐火物からの放出水分により経時変化するの
で、窒化炉における雰囲気酸化度が低い場合には水蒸気
をガスと同時に導入して上昇させ、一方、前記酸化度が
高い場合には乾燥ガス、例えば、窒素ガス、水素ガス等
のドライガスの導入量を調整して目的とする必要酸化度
を維持することである。
度ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 の値の経時変化による酸化度の上昇
或いは減少に対応して常時酸化度を補完し、常に酸化度
が窒化炉内のどの点をとっても図５に示すように酸化
度：ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 の値を０．００１６〜０．０２２
５（露点としては、−２０℃〜＋１５℃）、好ましくは
０．００２５〜０．００８０（露点としては、−１５℃
〜５℃）の範囲に調整して窒化処理を行うことで安定し
たグラス皮膜が得られるというものである。図５（ａ）
に窒化帯雰囲気における酸化度（ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 ）と
皮膜欠陥面積率の関係を示し、図５（ｂ）に窒化帯露点
における露点（℃）と皮膜欠陥面積率を示した。その具
体的な方法としては、前述したように窒化炉における雰
囲気酸化度に応じて水蒸気および／またはドライガスを
導入することであり、詳細には、窒化炉内の炉内水分量
は、炉内耐火物からの放出水分により経時変化するの
で、窒化炉における雰囲気酸化度が低い場合には水蒸気
をガスと同時に導入して上昇させ、一方、前記酸化度が
高い場合には乾燥ガス、例えば、窒素ガス、水素ガス等
のドライガスの導入量を調整して目的とする必要酸化度
を維持することである。
【００１８】前記酸化度において、窒化雰囲気の酸化
度：ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 の値が０．０２２５より高いとア
ンモニアガスがＮＨ4 ＯＨとなって鋼板を腐食させグラ
ス皮膜の形成が困難になり、一方、前記値が０．００１
６以下より低い場合には鋼板上の酸化物を還元させるた
めに同様にグラス皮膜の形成が困難になるものと推定さ
れる。
度：ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 の値が０．０２２５より高いとア
ンモニアガスがＮＨ4 ＯＨとなって鋼板を腐食させグラ
ス皮膜の形成が困難になり、一方、前記値が０．００１
６以下より低い場合には鋼板上の酸化物を還元させるた
めに同様にグラス皮膜の形成が困難になるものと推定さ
れる。
【００１９】このように、本発明においては、この長時
間にわたる雰囲気露点の変動を蒸気とドライガスの導入
により調整するものである。露点が低下時に導入される
水蒸気は、窒化焼鈍炉に導入される前に、導入配管途中
で、雰囲気ガス（Ｈ2 ＋Ｎ2 ＋ＮＨ3 の混合ガス）と混
合する。また、蒸気と雰囲気ガスとの混合方法は、現在
目標の露点が−１０℃の場合、ガスクロマトグラフィー
の測定露点が−１０℃より下回っていれば、約５０秒間
だけ２．１kg／hrの蒸気を炉内に吹き込む。ガスクロマ
トグラフィーの露点測定頻度は、３６０秒（６分）に一
回であるので、３６０秒後にもう一度ガスクロマトグラ
フィーの測定値を判定し、目標の−１０℃を下回るなら
ば同量の蒸気を吹き込む、または目標の露点以上に達し
ていれば、蒸気を導入せずに３６０秒後のガスクロマト
グラフィーの測定結果がでるまで待機する仕組みになっ
ている。その結果、定期修繕後の窒化帯の雰囲気露点の
推移は図４に示すように−１５℃と−２０℃の間で安定
する。
間にわたる雰囲気露点の変動を蒸気とドライガスの導入
により調整するものである。露点が低下時に導入される
水蒸気は、窒化焼鈍炉に導入される前に、導入配管途中
で、雰囲気ガス（Ｈ2 ＋Ｎ2 ＋ＮＨ3 の混合ガス）と混
合する。また、蒸気と雰囲気ガスとの混合方法は、現在
目標の露点が−１０℃の場合、ガスクロマトグラフィー
の測定露点が−１０℃より下回っていれば、約５０秒間
だけ２．１kg／hrの蒸気を炉内に吹き込む。ガスクロマ
トグラフィーの露点測定頻度は、３６０秒（６分）に一
回であるので、３６０秒後にもう一度ガスクロマトグラ
フィーの測定値を判定し、目標の−１０℃を下回るなら
ば同量の蒸気を吹き込む、または目標の露点以上に達し
ていれば、蒸気を導入せずに３６０秒後のガスクロマト
グラフィーの測定結果がでるまで待機する仕組みになっ
ている。その結果、定期修繕後の窒化帯の雰囲気露点の
推移は図４に示すように−１５℃と−２０℃の間で安定
する。
【００２０】
【実施例】重量％で、Ｃ：０．０５０％、Ｓｉ：３．２
５％、酸可溶性Ａｌ：０．０３４％、Ｎ：０．００７５
％、Ｍｎ：０．１０％、Ｓ：０．００６０％、残部Ｆｅ
および不可避的不純物からなる成分を含有する一方向性
電磁鋼板用スラブを１１５０℃の温度で加熱し、この熱
間圧延した板厚２．３ｍｍの熱延板を１１２０℃で熱延
板焼鈍を行い、その後急速冷却した。次いで、０．２８
５ｍｍ厚の最終板厚まで冷間圧延し、８４０℃の温度
で、１７０秒間、水素、窒素の混合雰囲気内で露点７０
℃の焼鈍雰囲気中で脱炭焼鈍を施した。その後、７７０
℃の温度で、水素、窒素、アンモニアガスの混合雰囲気
内で３０秒間保持する窒化処理を施した。ここで、前記
窒化処理雰囲気ガスの酸化度を表１のように変更して通
板した。
５％、酸可溶性Ａｌ：０．０３４％、Ｎ：０．００７５
％、Ｍｎ：０．１０％、Ｓ：０．００６０％、残部Ｆｅ
および不可避的不純物からなる成分を含有する一方向性
電磁鋼板用スラブを１１５０℃の温度で加熱し、この熱
間圧延した板厚２．３ｍｍの熱延板を１１２０℃で熱延
板焼鈍を行い、その後急速冷却した。次いで、０．２８
５ｍｍ厚の最終板厚まで冷間圧延し、８４０℃の温度
で、１７０秒間、水素、窒素の混合雰囲気内で露点７０
℃の焼鈍雰囲気中で脱炭焼鈍を施した。その後、７７０
℃の温度で、水素、窒素、アンモニアガスの混合雰囲気
内で３０秒間保持する窒化処理を施した。ここで、前記
窒化処理雰囲気ガスの酸化度を表１のように変更して通
板した。
【００２１】なお、これらの脱炭焼鈍および窒化処理を
施した鋼板は、焼鈍分離剤としてＭｇＯ：１００重量部
に対してＴｉＯ2 ：５％を添加した焼鈍分離剤を塗布し
た後、仕上焼鈍を施した。前記仕上焼鈍の条件は、１２
００℃まではＮ2 ：２５％＋Ｈ2 ：７５％の雰囲気ガス
で２０℃／Ｈｒの加熱速度で昇熱し、１２００℃で
Ｈ2 ：１００％に切り換え２０時間以上保持する仕上焼
鈍を行った。更に、前記処理後の鋼板は、歪取り焼鈍を
共に燐酸＋クロム酸系の張力コーテイングを焼き付け塗
布し、フォルステライト質の皮膜外観を確認した。その
結果を表１に示す。
施した鋼板は、焼鈍分離剤としてＭｇＯ：１００重量部
に対してＴｉＯ2 ：５％を添加した焼鈍分離剤を塗布し
た後、仕上焼鈍を施した。前記仕上焼鈍の条件は、１２
００℃まではＮ2 ：２５％＋Ｈ2 ：７５％の雰囲気ガス
で２０℃／Ｈｒの加熱速度で昇熱し、１２００℃で
Ｈ2 ：１００％に切り換え２０時間以上保持する仕上焼
鈍を行った。更に、前記処理後の鋼板は、歪取り焼鈍を
共に燐酸＋クロム酸系の張力コーテイングを焼き付け塗
布し、フォルステライト質の皮膜外観を確認した。その
結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】次に、前述の条件で露点−１５℃、酸化度
（ PH2O ／PH2 ）：０．０１６の設定値で７７０℃の温
度で、水素、窒素、アンモニアガスの混合雰囲気内で３
０秒間保持する窒化処理を本発明による酸化度調整を採
用して実施したところ、定期修繕後の窒化帯の露点が本
発明範囲内の−２０℃〜＋１５℃の範囲では図６に示す
ように僅かな皮膜欠陥しか発生していない。しかしなが
ら、一方向性電磁鋼板は常に高級品が要求されている実
情から考えれば、皮膜欠陥は当然のことながら零に近い
ことがベストであり、この観点から本発明による露点の
範囲は−１５℃〜０℃の範囲であれば皮膜欠陥を１％以
下という事実上問題視されない程度まで低減することが
可能である。
（ PH2O ／PH2 ）：０．０１６の設定値で７７０℃の温
度で、水素、窒素、アンモニアガスの混合雰囲気内で３
０秒間保持する窒化処理を本発明による酸化度調整を採
用して実施したところ、定期修繕後の窒化帯の露点が本
発明範囲内の−２０℃〜＋１５℃の範囲では図６に示す
ように僅かな皮膜欠陥しか発生していない。しかしなが
ら、一方向性電磁鋼板は常に高級品が要求されている実
情から考えれば、皮膜欠陥は当然のことながら零に近い
ことがベストであり、この観点から本発明による露点の
範囲は−１５℃〜０℃の範囲であれば皮膜欠陥を１％以
下という事実上問題視されない程度まで低減することが
可能である。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は一方向性
電磁鋼板の製造過程のおける脱炭焼鈍工程で得られる鋼
板表面の酸化膜層の改質を図るために低温スラブ加熱を
ベースにした窒化処理によるグラス皮膜の生成欠陥を窒
化炉内の酸化度（露点）を常に一定に保持することによ
り最終仕上焼鈍時の鋼板の二次再結晶の安定化とグラス
皮膜特性の向上の双方を同時に満足するグラス皮膜の優
れた方向性電磁鋼板の製造が可能になったものである。
電磁鋼板の製造過程のおける脱炭焼鈍工程で得られる鋼
板表面の酸化膜層の改質を図るために低温スラブ加熱を
ベースにした窒化処理によるグラス皮膜の生成欠陥を窒
化炉内の酸化度（露点）を常に一定に保持することによ
り最終仕上焼鈍時の鋼板の二次再結晶の安定化とグラス
皮膜特性の向上の双方を同時に満足するグラス皮膜の優
れた方向性電磁鋼板の製造が可能になったものである。
【図１】本発明に用いる窒化炉構造を示す図。
【図２】従来の方法による定期修繕後の窒化帯の雰囲気
露点推移を示す図。
露点推移を示す図。
【図３】従来の方法により得られた製品のグラス皮膜状
態を示す図。
態を示す図。
【図４】本発明による定期修繕後の窒化帯の雰囲気露点
推移を示す図。
推移を示す図。
【図５】（ａ）は窒化帯雰囲気と皮膜欠陥率を示す図で
（ｂ）は窒化帯露点と皮膜欠陥率を示す図。
（ｂ）は窒化帯露点と皮膜欠陥率を示す図。
【図６】本発明方法により得られた製品のグラス皮膜状
態を示す図。
態を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 収 福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の59 日鐵プラント設計株式会社内 (72)発明者 塩川 雄二 福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の59 日鐵プラント設計株式会社内 (72)発明者 八ヶ代 健一 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１−１ 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 石橋 希瑞 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１−１ 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｓｉ≦４．５％を含有する一方向性電磁
鋼板用スラブを１２８０℃を超えない温度に加熱した
後、熱間圧延および熱延板焼鈍を施すか或いは熱延板焼
鈍なしに１回または焼鈍を介挿する２回以上の冷間圧延
を行って最終板厚とした後、湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍
し、更に焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍する一方向
性電磁鋼板の製造方法において、前記脱炭焼鈍後の窒化
処理工程において窒化雰囲気の酸化度：ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ
2 の値を０．００１６〜０．０２２５の範囲に調整して
窒化処理を行うことを特徴とするグラス皮膜の優れた方
向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項２】 前記調整手段が、窒化炉における雰囲気
酸化度に応じて水蒸気および／またはドライガスを導入
することを特徴とする請求項１記載のグラス皮膜の優れ
た方向性電磁鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9188785A JPH1129824A (ja) | 1997-07-14 | 1997-07-14 | グラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9188785A JPH1129824A (ja) | 1997-07-14 | 1997-07-14 | グラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1129824A true JPH1129824A (ja) | 1999-02-02 |
Family
ID=16229759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9188785A Pending JPH1129824A (ja) | 1997-07-14 | 1997-07-14 | グラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1129824A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014208907A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-11-06 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| WO2020149342A1 (ja) * | 2019-01-16 | 2020-07-23 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| CN114045385A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-02-15 | 武汉钢铁有限公司 | 一种提高低温高磁感取向硅钢附着性的方法 |
-
1997
- 1997-07-14 JP JP9188785A patent/JPH1129824A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014208907A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-11-06 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| WO2020149342A1 (ja) * | 2019-01-16 | 2020-07-23 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| JPWO2020149342A1 (ja) * | 2019-01-16 | 2021-11-25 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| RU2771036C1 (ru) * | 2019-01-16 | 2022-04-25 | Ниппон Стил Корпорейшн | Лист анизотропной электротехнической стали |
| CN114045385A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-02-15 | 武汉钢铁有限公司 | 一种提高低温高磁感取向硅钢附着性的方法 |
| CN114045385B (zh) * | 2021-09-30 | 2023-01-24 | 武汉钢铁有限公司 | 一种提高低温高磁感取向硅钢附着性的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061121 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061128 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070327 |