JPH1130585A

JPH1130585A - 発光分光分析装置

Info

Publication number: JPH1130585A
Application number: JP20232297A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Uemura; 健植村
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1997-07-10
Filing date: 1997-07-10
Publication date: 1999-02-02

Abstract

(57)【要約】【課題】分析精度の向上を図った発光分光分析装置を
提供する。【解決手段】１サイクルの放電における初期部ｍと終
末部ｏとを除いた中間部ｎの発光のみを透過させるため
のチョッパー５を、発光部３と集光部４との間に設け、
発光部３の電源周波数と同期させて回転させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はスパーク又はアーク
放電による原子発光分光法（Atomic Emission Spectoro
scopy,ＡＥＳと略称）を採用した発光分光分析装置の改
良に関する。

【０００２】

【従来の技術】発光分光分析装置では、例えば図７に示
されるような装置構成で、発光スタンドａにセットされ
た試料（図示省略）によって発生する放電光の全てを光
電子増倍管（ホトマル）Ｐ₁〜Ｐ₃によって検出して電
流に変換し、この電流を積分コンデンサーＣ₁〜Ｃ₃に
蓄え、一定時間後のコンデンサー電圧を測光値とし、試
料中元素の含有率と関係付けるようにしたものが公知で
ある。

【０００３】一般に発光用の電源としては低圧コンデン
サー放電がよく使用されるが、発光分光分析では、図８
に示すように、まず、放電起動をおこなうためにイグナ
イターとして高圧火花ｍを発生させ、それに次いでスパ
ーク放電ｎを発生させるようにしており、測定値として
は、図９に示すように、全ての放電光に対応する電流値
の積分値が求められる。なお、図７中、ｂは発光装置、
ｃは集光レンズ、ｄは入口スリット、ｅは回折格子、ｆ
は出口スリット、ｇは感度調節器、ｈは負高圧発生回
路、ｉは積分回路、ｊは増幅回路である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述した高圧火花ｍ
は、瞬間的に高圧電流を印加して試料と対電極との間の
絶縁を破るためのものであり、その発光はサイクル毎に
非常に不安定である。また、引き続いて発生させるスパ
ーク放電ｎにおいても、コンデンサー電圧の低下する放
電終期（終末部）ｏ（図８参照）の発生は不安定なもの
である。このような不安定な発光をも全て測定値として
取り込んでしまうと、信頼性の高い測光値が得られない
のはいうまでもない。

【０００５】かかる難点については、例えば図１０に示
すように、放電サイクル毎のホトマルＰ₁〜Ｐ₄の出力
をパルスとして取り扱い、その検出パルスを個々に積分
器Ｑ₁〜Ｑ₄で積分したものをマイコンｒに取り込んで
信号処理するようにした方式の装置においても同じであ
る。なお、図10中、ｓは切換器、ｔはＡ／Ｄ変換器、ｕ
はメモリである。また、これらとは別に、時間分割法と
称し、放電初期から終期に至までの全発光量を取り込ん
で電気的に分割処理する方式もあるが、高速なデータ処
理が必要とされる難点がある。

【０００６】本発明はこのような実情に鑑みてなされ、
簡便に分析精度の向上を図った発光分光分析装置を提供
することを目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は上述の課題を解
決するための手段を以下のように構成している。すなわ
ち、１サイクルの放電における初期部と終期部を除いた
中間部の発光のみを透過させるためのチョッパーを、発
光部と集光部との間に設けたことを特徴としている。

【０００８】チョッパーを発光用電源と同期させて回転
させ、１サイクルの放電の初期部（イグニッション部）
および終末部の発光を計測することなく中間部の発光の
みを計測することにより、各放電毎の受光強度が安定
し、精度の高い測光値を得ることができる。例えば、４
つの窓を有するチョッパー（図３参照）では、発光電源
の周波数が100 Ｈz の場合、25Ｈz で回転させるように
し、その各窓の幅でホトマルに届く光の時間幅を決める
ことができる。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下に本発明の発光分光分析装置
（以下装置という）の実施形態を詳細に説明する。図１
は装置の一実施形態を示す模式的構成図、図２はその要
部構成図で、これらの図において、符号１は金属の固体
試料（以下試料という），２は対電極，３は試料１と対
電極２との間に形成される放電柱（発光部），４は集光
レンズ（集光部），５は放電柱３と集光レンズ４との間
に設けられるチョッパであり，４つの窓51，52，53，54
を有している（図３参照）。６は入口スリット，７は分
光器，71は回折格子，８（81〜83) はホトマルチプライ
ヤ（ホトマル）よりなる検出器，９は出口スリットであ
り、12は発光装置，13はコンデンサを具備した積分回路
と増幅回路とよりなる検出回路で、その検出回路13には
記録計（図示省略）が接続されている。

【００１０】上述のチョッパ５は図３に示すように、90
度ずつ位相角度を異にして放射方向に配置される４つの
窓51〜54を有しており、交流モータ（図示省略）によっ
て軸55のまわりに所定の回転数で発光装置12と同期して
回転され、１サイクルの放電における初期部と終末部と
を除いた中間部の発光のみを透過させるようにしてい
る。これにより、不安定な発光を除去し、中間部の安定
した発光のみをホトマル81〜83に導入することができ、
簡便に高精度で信頼性の高い測光値を得ることができ
る。

【００１１】上述の各窓51〜54は光軸の位置に合わさ
れ、回転軸55は光軸と平行に配置する。例えば、発光装
置12の電源が周波数400 Ｈz であれば2500μs 毎に発光
する（図６参照）。その１つの発光は40μs 間であり
（図５参照）、その初期の０〜10μs 間はイグニッショ
ンによる不安定な発光（高圧火花m)であり、放電電圧が
低下する30〜40μs 間の発光（終末部ｏ）も不安定であ
る。

【００１２】一方、チョッパ５の窓51〜54の開き角度ｒ
（図３参照）を2.88度に設定し、発光装置12と同期させ
て400 Ｈz の周波数で回転させれば、605 μs 毎に20μ
s 間だけチョッパー開となるタイミングを設定すること
ができる（図６参照）。すなわち、10〜30μs 、635 〜
655 μs 、1260〜1280μs 、1885〜1905μs 、2510〜25
30μs の間に開となる。従って、その10〜30μs 間と、
2510〜2530μs 間の発光（中間部ｎ）のみを通過させて
ホトマル８に導入することにより、試料１中の特定元素
の含有率に対応する高精度の測光値を得ることができ
る。

【００１３】このようなチョッパー５を用いた装置の要
部構造は、例えば図４に示され、この場合、集光レンズ
４以降の分光部（分光器７）は真空式であり、放電室に
は、アルゴンガス（Ａr ）を外部から導入しているた
め、放電によって試料１からの蒸発物が充満しやすいの
で、集光レンズ４が蒸発物に汚されないように、保護板
11を設けており、この保護板11と集光レンズ４との間に
チョッパー５を配置し、これを、交流モータ（図示省
略）によって駆動させるようにしている。

【００１４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の発光分光
分析装置によれば、１サイクルの放電における中間部の
発光のみを透過させるためのチョッパーを発光部と集光
部との間に設けたので、ノイズの原因となる不安定な発
光を遮断して、各放電毎に安定した受光強度が得られ、
簡便に精度の高い測光値を信頼性よく得ることができ
る。

【００１５】そのチョッパーは、発光部の電源周波数と
同期させて回転させればよく、また、その窓の開き度合
いの設定により、検出器に導入する発光の時間幅を設定
することができ、構成が簡易であり、コスト安に高精度
な装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の発光分光分析装置の一実施形態を示す
構成図である。

【図２】同要部構成図である。

【図３】同チョッパーの平面と断面を示す図面である。

【図４】同要部構成の断面図である。

【図５】同１サイクルの放電波形を示すグラフである。

【図６】同放電とチョッパー開のタイミングチャートで
ある。

【図７】従来の発光分光分析装置の一例を示す構成図で
ある。

【図８】同１サイクルの放電波形を示すグラフである。

【図９】同検出電流の積分値を求めるグラフである。

【図１０】従来の発光分光分析装置の別の例を示す構成
図である。

【符号の説明】

３…発光部、４…集光部、５…チョッパー、ｍ…初期
部、ｎ…中間部、ｏ…終末部。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】１サイクルの放電における初期部と終末
部とを除いた中間部の発光のみを透過させるためのチョ
ッパーを、発光部と集光部との間に設けてなることを特
徴とする発光分光分析装置。