JPH11310461A - 高純度炭化物セラミックス部品の製造方法 - Google Patents
高純度炭化物セラミックス部品の製造方法Info
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- JPH11310461A JPH11310461A JP10116962A JP11696298A JPH11310461A JP H11310461 A JPH11310461 A JP H11310461A JP 10116962 A JP10116962 A JP 10116962A JP 11696298 A JP11696298 A JP 11696298A JP H11310461 A JPH11310461 A JP H11310461A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】焼成中にセラミックスの純度を低下させずに高
温焼成することができる高純度炭化物系セラミックスの
製造方法を提供する。 【解決手段】Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属
の総量が５ｐｐｍ以下の炭化ケイ素系組成物または炭化
ホウ素系組成物の粉末または成形体１を、前記金属の総
量が５ｐｐｍ以下のカーボン匣鉢内３またはカーボン型
内に設置して、特に２０００℃以上の温度で焼成し、前
記金属の総量が５ｐｐｍ以下の緻密質で、高純度の炭化
ケイ素系または炭化ホウ素系のセラミックスを安定に再
現よく作製する。そして、このセラミックスをハロゲン
プラズマ中で使用される内壁部材等の半導体製造装置用
部品に適用する。
温焼成することができる高純度炭化物系セラミックスの
製造方法を提供する。 【解決手段】Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属
の総量が５ｐｐｍ以下の炭化ケイ素系組成物または炭化
ホウ素系組成物の粉末または成形体１を、前記金属の総
量が５ｐｐｍ以下のカーボン匣鉢内３またはカーボン型
内に設置して、特に２０００℃以上の温度で焼成し、前
記金属の総量が５ｐｐｍ以下の緻密質で、高純度の炭化
ケイ素系または炭化ホウ素系のセラミックスを安定に再
現よく作製する。そして、このセラミックスをハロゲン
プラズマ中で使用される内壁部材等の半導体製造装置用
部品に適用する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、発光素子等を含む
半導体素子の製造や半導体製造用熱処理部材、フッ素系
や塩素系腐食性ガス、或いはフッ素系や塩素系プラズマ
に対して高い耐食性を有する半導体製造装置の内壁部材
や、被処理物を支持する支持体などの治具として使用さ
れる高純度炭化物系セラミックス部品の製造方法に関す
るものである。
半導体素子の製造や半導体製造用熱処理部材、フッ素系
や塩素系腐食性ガス、或いはフッ素系や塩素系プラズマ
に対して高い耐食性を有する半導体製造装置の内壁部材
や、被処理物を支持する支持体などの治具として使用さ
れる高純度炭化物系セラミックス部品の製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、各種一般産業機械用、例えば、シ
ールリングなどの摺動部材や、サンドブラスト用のノズ
ルに使用 炭化ケイ素、炭化ホウ素等の炭化物系セラミ
ックスが使用されている。
ールリングなどの摺動部材や、サンドブラスト用のノズ
ルに使用 炭化ケイ素、炭化ホウ素等の炭化物系セラミ
ックスが使用されている。
【０００３】これらの炭化物系セラミックスは、難焼結
性のため、炭素などの焼結助剤を添加した後、この混合
粉末を、所望により成形後、２０００℃以上の温度で焼
成することによって作製される。また、焼成にあたって
は、成形体を焼成炉内に設置するか、あるいは成形体を
カーボン匣鉢内に設置するかまたはカーボン型内に設置
して焼成される。
性のため、炭素などの焼結助剤を添加した後、この混合
粉末を、所望により成形後、２０００℃以上の温度で焼
成することによって作製される。また、焼成にあたって
は、成形体を焼成炉内に設置するか、あるいは成形体を
カーボン匣鉢内に設置するかまたはカーボン型内に設置
して焼成される。
【０００４】また、最近では、上記のような炭化物系セ
ラミックスは、フッ素系あるいは塩素系のプラズマに対
して優れた耐食性を有することから、集積回路素子（Ｉ
Ｃ）などを製造するに際し、半導体ウエハに対して、回
路形成またはエッチング等の処理を施すための半導体製
造装置内における内壁部材や、ウエハの支持部材などの
治具としての応用が検討されている。
ラミックスは、フッ素系あるいは塩素系のプラズマに対
して優れた耐食性を有することから、集積回路素子（Ｉ
Ｃ）などを製造するに際し、半導体ウエハに対して、回
路形成またはエッチング等の処理を施すための半導体製
造装置内における内壁部材や、ウエハの支持部材などの
治具としての応用が検討されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このような炭化物系セ
ラミックスを半導体製造装置用の部品として適用する場
合、セラミックス中には、半導体に対して不純物となり
得る金属を実質的に含まないような高純度品であること
が必要である。そのために、高純度セラミックスを製造
する上で、原料粉末、成形体中に含まれる不純物量を限
りなく低減させた上で、焼成することが行われている。
ラミックスを半導体製造装置用の部品として適用する場
合、セラミックス中には、半導体に対して不純物となり
得る金属を実質的に含まないような高純度品であること
が必要である。そのために、高純度セラミックスを製造
する上で、原料粉末、成形体中に含まれる不純物量を限
りなく低減させた上で、焼成することが行われている。
【０００６】しかしながら、従来の製造方法において
は、原料粉末および成形体中の不純物量を低減すること
により、ある程度不純物量の少ない焼結体が得られるも
のの、不純物量を５ｐｐｍ以下という非常に微量にまで
低減する場合、原料粉末および成形体中の不純物量を低
減しても、焼結体中の不純物量が多くなるという問題が
あった。特に、このような傾向は、炭化物系セラミック
スなどを焼成する場合に顕著に見受けられる。
は、原料粉末および成形体中の不純物量を低減すること
により、ある程度不純物量の少ない焼結体が得られるも
のの、不純物量を５ｐｐｍ以下という非常に微量にまで
低減する場合、原料粉末および成形体中の不純物量を低
減しても、焼結体中の不純物量が多くなるという問題が
あった。特に、このような傾向は、炭化物系セラミック
スなどを焼成する場合に顕著に見受けられる。
【０００７】この原因について検討した結果、炭化物系
セラミックスを２０００℃以上の高温で焼成する場合、
カーボン匣鉢やカーボン型中に含まれている金属不純物
が焼成時の高温雰囲気中で気相を介して拡散し、成形体
内部に拡散する結果、セラミックスの純度を低下させて
しまうことが判明した。
セラミックスを２０００℃以上の高温で焼成する場合、
カーボン匣鉢やカーボン型中に含まれている金属不純物
が焼成時の高温雰囲気中で気相を介して拡散し、成形体
内部に拡散する結果、セラミックスの純度を低下させて
しまうことが判明した。
【０００８】従って、本発明は、焼成中にセラミックス
の純度を低下させずに高温焼成することができる高純度
炭化物系セラミックスの製造方法を提供することを目的
とするものである。
の純度を低下させずに高温焼成することができる高純度
炭化物系セラミックスの製造方法を提供することを目的
とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の高純度炭化物系
セラミックスの製造方法は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａお
よびＭｇの金属の総量が５ｐｐｍ以下の炭化ケイ素系組
成物または炭化ホウ素系組成物の粉末または成形体を、
前記金属の総量が５ｐｐｍ以下のカーボン匣鉢内または
カーボン型内に設置して焼成し、前記金属の総量が５ｐ
ｐｍ以下の炭化ケイ素系または炭化ホウ素系のセラミッ
クスを作製することを特徴とするものであり、特に、前
記焼成が２０００℃以上の高温で行われること、さらに
このセラミックスは、半導体製造装置用部品として適用
されることが望ましい。
セラミックスの製造方法は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａお
よびＭｇの金属の総量が５ｐｐｍ以下の炭化ケイ素系組
成物または炭化ホウ素系組成物の粉末または成形体を、
前記金属の総量が５ｐｐｍ以下のカーボン匣鉢内または
カーボン型内に設置して焼成し、前記金属の総量が５ｐ
ｐｍ以下の炭化ケイ素系または炭化ホウ素系のセラミッ
クスを作製することを特徴とするものであり、特に、前
記焼成が２０００℃以上の高温で行われること、さらに
このセラミックスは、半導体製造装置用部品として適用
されることが望ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の高純度炭化物系セラミッ
クスの製造方法によれば、まず、原料として、Ａｌ、Ｆ
ｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属の総量が５ｐｐｍ以下
の炭化ケイ素系組成物または炭化ホウ素系組成物の粉末
または成形体を作製する。
クスの製造方法によれば、まず、原料として、Ａｌ、Ｆ
ｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属の総量が５ｐｐｍ以下
の炭化ケイ素系組成物または炭化ホウ素系組成物の粉末
または成形体を作製する。
【００１１】まず、炭化ケイ素系組成物について説明す
ると、第１の態様として、主原料粉末として、平均粒径
が１μｍ以下、陽イオン不純物量が５ｐｐｍ以下の高純
度炭化ケイ素粉末を用いる。この炭化ケイ素粉末は、単
独での焼成が非常に難しいために、焼結助剤として炭素
を０．０１〜５重量％、またはホウ素を０．０１〜５重
量％の割合で添加する。この時の焼結助剤成分も主原料
粉末と同様に陽イオン不純物量が５ｐｐｍ以下の粉末を
用いる。
ると、第１の態様として、主原料粉末として、平均粒径
が１μｍ以下、陽イオン不純物量が５ｐｐｍ以下の高純
度炭化ケイ素粉末を用いる。この炭化ケイ素粉末は、単
独での焼成が非常に難しいために、焼結助剤として炭素
を０．０１〜５重量％、またはホウ素を０．０１〜５重
量％の割合で添加する。この時の焼結助剤成分も主原料
粉末と同様に陽イオン不純物量が５ｐｐｍ以下の粉末を
用いる。
【００１２】また、第２の態様として、陽イオン不純物
量が４ｐｐｍ以下の金属ケイ素および炭素との混合粉末
を用いる。また、場合によっては、この混合物に上記の
焼結助剤を添加することもできる。
量が４ｐｐｍ以下の金属ケイ素および炭素との混合粉末
を用いる。また、場合によっては、この混合物に上記の
焼結助剤を添加することもできる。
【００１３】一方、炭化ホウ素系組成物としては、主原
料粉末として、平均粒径が１μｍ以下、陽イオン不純物
量が５ｐｐｍ以下の高純度炭化ホウ素粉末を用いる。こ
の炭化ホウ素粉末は、単独での焼成が非常に難しいため
に、焼結助剤として炭素を０．５〜５重量％の割合で添
加する。この時の焼結助剤成分も主原料粉末と同様に陽
イオン不純物量が５ｐｐｍ以下の粉末を用いる。
料粉末として、平均粒径が１μｍ以下、陽イオン不純物
量が５ｐｐｍ以下の高純度炭化ホウ素粉末を用いる。こ
の炭化ホウ素粉末は、単独での焼成が非常に難しいため
に、焼結助剤として炭素を０．５〜５重量％の割合で添
加する。この時の焼結助剤成分も主原料粉末と同様に陽
イオン不純物量が５ｐｐｍ以下の粉末を用いる。
【００１４】そして、上記炭化ケイ素系組成物における
第１および第２の態様、および炭化ホウ素系組成物に基
づき配合された配合物に、溶媒および成形用有機バイン
ダー等を添加し、ボールミル、振動ミルなどの混合方法
によって１２時間以上混合して混合粉末を調製する。こ
の時、混合容器あるいは粉砕メディアなどの摩耗によっ
て上記組成物中に不純物が混入しないように混合条件等
を定める必要がある。最も、望ましいのは、焼成時に分
解揮散するようなポリイミド等の有機樹脂からなる混合
容器、粉砕メディアを用いるのがよい。
第１および第２の態様、および炭化ホウ素系組成物に基
づき配合された配合物に、溶媒および成形用有機バイン
ダー等を添加し、ボールミル、振動ミルなどの混合方法
によって１２時間以上混合して混合粉末を調製する。こ
の時、混合容器あるいは粉砕メディアなどの摩耗によっ
て上記組成物中に不純物が混入しないように混合条件等
を定める必要がある。最も、望ましいのは、焼成時に分
解揮散するようなポリイミド等の有機樹脂からなる混合
容器、粉砕メディアを用いるのがよい。
【００１５】また、所望によって、混合した混合粉末
を、周知の成形手段、例えば、金型プレス、冷間静水圧
プレス、押出し成形等により任意の形状に成形する。
を、周知の成形手段、例えば、金型プレス、冷間静水圧
プレス、押出し成形等により任意の形状に成形する。
【００１６】このようにして作製された混合粉末あるい
はその成形体において、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａおよび
Ｍｇの金属の総量が５ｐｐｍ以下、特に２ｐｐｍ以下で
あることが必要である。これは、上記金属総量が５ｐｐ
ｍよりも多いと、この後のセラミック製造過程を経て作
製されるセラミックスにおいて前記金属総量を５ｐｐｍ
以下に制御することができないためである。
はその成形体において、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａおよび
Ｍｇの金属の総量が５ｐｐｍ以下、特に２ｐｐｍ以下で
あることが必要である。これは、上記金属総量が５ｐｐ
ｍよりも多いと、この後のセラミック製造過程を経て作
製されるセラミックスにおいて前記金属総量を５ｐｐｍ
以下に制御することができないためである。
【００１７】また、原料粉末中およびプロセスにより混
入した不純物金属を除き、成形体または混合粉末の純度
を高めるために、成形体について脱バインダーした後、
高温で真空あるいはＨＣｌガスを流して純化処理を施す
こともできる。
入した不純物金属を除き、成形体または混合粉末の純度
を高めるために、成形体について脱バインダーした後、
高温で真空あるいはＨＣｌガスを流して純化処理を施す
こともできる。
【００１８】次に、上記の混合粉末または成形体を常圧
焼成、熱間静水圧焼成、ホットプレス等の焼成手段によ
って焼成する。本発明は、この焼成を常圧焼成法、熱間
静水圧焼成法などのガス雰囲気中で焼成する場合、図１
に示すように、成形体１をＡｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａおよ
びＭｇの金属の総量が５ｐｐｍ以下、特に２ｐｐｍ以下
のカーボン匣鉢３内に収納して焼成することが重要であ
る。なお、用いるカーボン匣鉢３は、炉体からの不純物
金属の混入を防ぐ観点から、嵩密度が１．７ｇ／ｃｍ3
以上の緻密質からなることが望ましい。また、前記カー
ボン匣鉢３を２重以上にすることにより、さらに不純物
金属の混入を防ぐことができる。
焼成、熱間静水圧焼成、ホットプレス等の焼成手段によ
って焼成する。本発明は、この焼成を常圧焼成法、熱間
静水圧焼成法などのガス雰囲気中で焼成する場合、図１
に示すように、成形体１をＡｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａおよ
びＭｇの金属の総量が５ｐｐｍ以下、特に２ｐｐｍ以下
のカーボン匣鉢３内に収納して焼成することが重要であ
る。なお、用いるカーボン匣鉢３は、炉体からの不純物
金属の混入を防ぐ観点から、嵩密度が１．７ｇ／ｃｍ3
以上の緻密質からなることが望ましい。また、前記カー
ボン匣鉢３を２重以上にすることにより、さらに不純物
金属の混入を防ぐことができる。
【００１９】また、ホットプレス焼成する場合、図２
（ａ）（ｂ）に示すように、成形体１または粉末をＡ
ｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属の総量が５ｐｐ
ｍ以下、特に２ｐｐｍ以下のカーボン型４内に収納して
焼成することが重要である。ここで、カーボン型４の内
壁にカーボンからなる離型剤５を塗布することもできる
が、離型剤のＡｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属
の総量が５ｐｐｍ以下であることが望ましい。
（ａ）（ｂ）に示すように、成形体１または粉末をＡ
ｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属の総量が５ｐｐ
ｍ以下、特に２ｐｐｍ以下のカーボン型４内に収納して
焼成することが重要である。ここで、カーボン型４の内
壁にカーボンからなる離型剤５を塗布することもできる
が、離型剤のＡｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属
の総量が５ｐｐｍ以下であることが望ましい。
【００２０】なお、用いるカーボン匣鉢３およびカーボ
ン型４は、炉体からの不純物金属の混入を防ぐ観点か
ら、嵩密度が１．７ｇ／ｃｍ3 以上の緻密質からなるこ
とが望ましい。
ン型４は、炉体からの不純物金属の混入を防ぐ観点か
ら、嵩密度が１．７ｇ／ｃｍ3 以上の緻密質からなるこ
とが望ましい。
【００２１】この時、カーボン匣鉢３またはカーボン型
４における前記金属の総量が５ｐｐｍよりも多いと、焼
成中にこれらの不純物金属成分が気相を通じて成形体ま
たは焼結体中に侵入し、製品を汚染し、製品の純度を低
下させてしまう。
４における前記金属の総量が５ｐｐｍよりも多いと、焼
成中にこれらの不純物金属成分が気相を通じて成形体ま
たは焼結体中に侵入し、製品を汚染し、製品の純度を低
下させてしまう。
【００２２】また、上記焼成は、第１の態様による炭化
ケイ素系組成物の場合、１９００〜２２００℃の真空ま
たはＡｒ雰囲気中で１〜５時間程度焼成し、また、第１
の態様による炭化ケイ素系組成物の場合、１８００〜２
２００℃のＡｒ雰囲気中で１〜７時間焼成して、組成物
中のケイ素と炭素と反応させて炭化ケイ素を形成せしめ
るとともに緻密化を図ることができる。また、炭化ホウ
素系組成物の場合、２０００〜２３００℃のＡｒ雰囲気
中で１〜５時間程度焼成する。
ケイ素系組成物の場合、１９００〜２２００℃の真空ま
たはＡｒ雰囲気中で１〜５時間程度焼成し、また、第１
の態様による炭化ケイ素系組成物の場合、１８００〜２
２００℃のＡｒ雰囲気中で１〜７時間焼成して、組成物
中のケイ素と炭素と反応させて炭化ケイ素を形成せしめ
るとともに緻密化を図ることができる。また、炭化ホウ
素系組成物の場合、２０００〜２３００℃のＡｒ雰囲気
中で１〜５時間程度焼成する。
【００２３】焼成は、いずれの場合も、２０００℃以上
の高温で処理することが望ましい。このように２０００
℃以上の温度で焼成することにより相対密度９７％以上
の緻密な焼結体を得ることができる。
の高温で処理することが望ましい。このように２０００
℃以上の温度で焼成することにより相対密度９７％以上
の緻密な焼結体を得ることができる。
【００２４】本発明の製造方法によれば、上記の工程に
よって、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属の総
量が５ｐｐｍ以下、特に２ｐｐｍ以下の高純度の炭化ケ
イ素系、炭化ホウ素系のセラミックスを製造することが
できる。
よって、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属の総
量が５ｐｐｍ以下、特に２ｐｐｍ以下の高純度の炭化ケ
イ素系、炭化ホウ素系のセラミックスを製造することが
できる。
【００２５】このようにして得られた炭化物系セラミッ
クスは、高純度であることから、特に、発光素子等を含
む半導体素子の製造や半導体製造用熱処理部材、フッ素
系や塩素系腐食性ガス、或いはフッ素系や塩素系プラズ
マに対して高い耐食性を有する半導体製造装置の内壁部
材や、被処理物を支持する支持体などの治具等の半導体
製造装置用の部品として好適に使用される。
クスは、高純度であることから、特に、発光素子等を含
む半導体素子の製造や半導体製造用熱処理部材、フッ素
系や塩素系腐食性ガス、或いはフッ素系や塩素系プラズ
マに対して高い耐食性を有する半導体製造装置の内壁部
材や、被処理物を支持する支持体などの治具等の半導体
製造装置用の部品として好適に使用される。
【００２６】
【実施例】平均粒径が０．０３μｍ、陽イオン不純物量
が２．５ｐｐｍ以下のβ型炭化ケイ素粉末に、焼結助剤
として純度９９．９％以上のＢ4 Ｃを０．５重量％と、
カーボンを３重量％の割合で添加した。そして、これ
に、溶媒としてＩＰＡを用いてポリエチレンからなる混
合容器内でポリイミドボールを粉砕メディアとして４８
時間混合し、乾燥して混合粉末を得た。
が２．５ｐｐｍ以下のβ型炭化ケイ素粉末に、焼結助剤
として純度９９．９％以上のＢ4 Ｃを０．５重量％と、
カーボンを３重量％の割合で添加した。そして、これ
に、溶媒としてＩＰＡを用いてポリエチレンからなる混
合容器内でポリイミドボールを粉砕メディアとして４８
時間混合し、乾燥して混合粉末を得た。
【００２７】一方、平均粒径が０．７μｍ、陽イオン不
純物量が５ｐｐｍ以下の炭化ホウ素粉末に、焼結助剤と
して純度９９．９％以上のカーボンを３重量％の割合で
添加した。そして、溶媒としてＩＰＡを用いて、ポリエ
チレンからなる混合容器内でポリイミドボールを粉砕メ
ディアとして４８時間混合し、乾燥して混合粉末を得
た。
純物量が５ｐｐｍ以下の炭化ホウ素粉末に、焼結助剤と
して純度９９．９％以上のカーボンを３重量％の割合で
添加した。そして、溶媒としてＩＰＡを用いて、ポリエ
チレンからなる混合容器内でポリイミドボールを粉砕メ
ディアとして４８時間混合し、乾燥して混合粉末を得
た。
【００２８】その後、各混合粉末を冷間静水圧成形によ
り、所定形状の部材を作製した。この成形体を真空中で
３００℃で熱処理し、バインダーを除去した。さらに、
ＨＣｌガス中で８００℃で２時間熱処理し、純化処理を
施した。
り、所定形状の部材を作製した。この成形体を真空中で
３００℃で熱処理し、バインダーを除去した。さらに、
ＨＣｌガス中で８００℃で２時間熱処理し、純化処理を
施した。
【００２９】得られた純化処理物におけるＡｌ、Ｆｅ、
Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属量およびその総量をＩＣＰ
発光分光分析法にて測定した。その結果、炭化ケイ素系
成形体は、Ａｌ１．２ｐｐｍ、Ｆｅ０．８ｐｐｍ、Ｔｉ
０．３ｐｐｍ以下、Ｃａ０．３ｐｐｍ以下、Ｍｇ０．３
ｐｐｍ以下、総量２．９ｐｐｍ以下であった。
Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属量およびその総量をＩＣＰ
発光分光分析法にて測定した。その結果、炭化ケイ素系
成形体は、Ａｌ１．２ｐｐｍ、Ｆｅ０．８ｐｐｍ、Ｔｉ
０．３ｐｐｍ以下、Ｃａ０．３ｐｐｍ以下、Ｍｇ０．３
ｐｐｍ以下、総量２．９ｐｐｍ以下であった。
【００３０】同様に、炭化ホウ素系成形体については、
Ａｌ２．３ｐｐｍ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇはいず
れも０．３ｐｐｍ以下であり、総量が３．５ｐｐｍであ
った。これらの成形体をＡｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａおよび
Ｍｇ量を表１の比率で含有するカーボン質の匣鉢および
型に入れて、Ａｒ雰囲気中で表２に示す焼成温度で焼成
した。
Ａｌ２．３ｐｐｍ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇはいず
れも０．３ｐｐｍ以下であり、総量が３．５ｐｐｍであ
った。これらの成形体をＡｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａおよび
Ｍｇ量を表１の比率で含有するカーボン質の匣鉢および
型に入れて、Ａｒ雰囲気中で表２に示す焼成温度で焼成
した。
【００３１】得られたセラミックスの純度をＩＣＰ発光
分光分析法にて測定し、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａ、Ｍｇ
量を表２に示した。また、アルキメデス法によって相対
密度を求めた。
分光分析法にて測定し、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａ、Ｍｇ
量を表２に示した。また、アルキメデス法によって相対
密度を求めた。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】表２の結果によれば、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、
Ｃａ、Ｍｇ量が５ｐｐｍより多く含むカーボン材（Ｃ−
３）からなる匣鉢または型を用いて、常圧焼成またはホ
ットプレス焼成した試料Ｎo.３、６、９、１２は、いず
れも焼成後、純化後の不純物金属量に比べて、大幅に金
属不純物が増加しセラミックスの汚染が生じていること
を確認した。これに対して、不純物量が５ｐｐｍ以下の
カーボン材（Ｃ−１、Ｃ−２）からなる匣鉢および型を
用いて焼成した試料は、いずれも５ｐｐｍ以下の高純度
品であり、焼成時に汚染されることなく、緻密な焼結体
を作製することができた。
Ｃａ、Ｍｇ量が５ｐｐｍより多く含むカーボン材（Ｃ−
３）からなる匣鉢または型を用いて、常圧焼成またはホ
ットプレス焼成した試料Ｎo.３、６、９、１２は、いず
れも焼成後、純化後の不純物金属量に比べて、大幅に金
属不純物が増加しセラミックスの汚染が生じていること
を確認した。これに対して、不純物量が５ｐｐｍ以下の
カーボン材（Ｃ−１、Ｃ−２）からなる匣鉢および型を
用いて焼成した試料は、いずれも５ｐｐｍ以下の高純度
品であり、焼成時に汚染されることなく、緻密な焼結体
を作製することができた。
【００３５】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、Ａ
ｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａ、Ｍｇの金属不純物の合計が５ｐ
ｐｍ以下のカーボン匣鉢またはカーボン型を用いて焼成
することにより、焼成時のセラミックスの汚染を防止
し、高純度で緻密な炭化物系セラミックスを作製するこ
とができる。これにより、ハロゲンプラズマ中で使用さ
れる内壁部材等の半導体製造装置用部品に適した炭化物
系セラミックスを安定に再現よく提供することができ
る。
ｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃａ、Ｍｇの金属不純物の合計が５ｐ
ｐｍ以下のカーボン匣鉢またはカーボン型を用いて焼成
することにより、焼成時のセラミックスの汚染を防止
し、高純度で緻密な炭化物系セラミックスを作製するこ
とができる。これにより、ハロゲンプラズマ中で使用さ
れる内壁部材等の半導体製造装置用部品に適した炭化物
系セラミックスを安定に再現よく提供することができ
る。
【図１】本発明における焼成方法の一例（常圧焼成法）
を説明するための概略図である。
を説明するための概略図である。
【図２】本発明における焼成方法の他の例（ホットプレ
ス法）を説明するための概略図であり、（ａ）は成形
体、（ｂ）は粉末をそれぞれ焼成する場合を示す。
ス法）を説明するための概略図であり、（ａ）は成形
体、（ｂ）は粉末をそれぞれ焼成する場合を示す。
１ 成形体 ２ 粉末 ３ カーボン匣鉢 ４ カーボン型 ５ カーボン離型剤
Claims (3)
- 【請求項１】Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＣａおよびＭｇの金属
の総量が５ｐｐｍ以下の炭化ケイ素系組成物または炭化
ホウ素系組成物の粉末または成形体を、前記金属の総量
が５ｐｐｍ以下のカーボン匣鉢内またはカーボン型内に
設置して焼成し、前記金属の総量が５ｐｐｍ以下の炭化
ケイ素系または炭化ホウ素系のセラミックスを作製する
ことを特徴とする高純度炭化物セラミックス部品の製造
方法。 - 【請求項２】前記焼成時の温度が２０００℃以上である
ことを特徴とする請求項１記載の高純度炭化物セラミッ
クス部品の製造方法。 - 【請求項３】前記半導体製造装置用部品として適用され
ることを特徴とする請求項１記載の高純度炭化物セラミ
ックス部品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10116962A JPH11310461A (ja) | 1998-04-27 | 1998-04-27 | 高純度炭化物セラミックス部品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10116962A JPH11310461A (ja) | 1998-04-27 | 1998-04-27 | 高純度炭化物セラミックス部品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11310461A true JPH11310461A (ja) | 1999-11-09 |
Family
ID=14700062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10116962A Pending JPH11310461A (ja) | 1998-04-27 | 1998-04-27 | 高純度炭化物セラミックス部品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11310461A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009215091A (ja) * | 2008-03-07 | 2009-09-24 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 緻密質炭化ホウ素焼結体およびその製造方法 |
-
1998
- 1998-04-27 JP JP10116962A patent/JPH11310461A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009215091A (ja) * | 2008-03-07 | 2009-09-24 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 緻密質炭化ホウ素焼結体およびその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041008 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041026 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050301 |