JPH11314010A - 液液分離方法及び液液分離装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 密度の近い液体同士や有機液体同士や超音波
に対する特性が近い液体同士を含む種々の非相溶性の液
体の混合液の分離を再現性よく確実に自動化して行うこ
と。 【解決手段】 質量流量計１２を通過する液体の質量流
量を連続的に測定し、質量流量の変化に基づいて制御装
置４により分岐路２５，２６の自動弁１７，１８の開閉
を自動的に切り替えることにより、容器１１内で分離し
た下層側の液体と上層側の液体の流路を切り替えて、そ
れら二液を再現性よく確実に自動的に分液する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、非相溶性の少なく
とも２種の液体を分離して別々に回収する液液分離方法
及び液液分離装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】医薬原薬工場や化学工場の有機合成プラ
ントでは、有機化学反応で生じる副生成物を主生成物か
ら分離するために液液分離操作を実施している。この液
液分離操作では、まず容器中で互いに溶解しない溶媒を
攪伴して混合した後、それを静置して２層の液体に分離
する。このとき主生成物と副生成物とは、分離した液層
の互いに異なる層中に存在している。そして容器内から
下層側の液体、上層側の液体の順で流出させ、流路に設
けられたバルブの切り替えによって下層側の液体と上層
側の液体を別々の流路に流して分離している。その際、
従来は流路の途中に設けられた監視窓を作業者が覗き、
監視窓を通過する液体の色調などを目視で観察して上下
の液体の界面を判断し、手動式バルブの切り替えを行っ
ている。

【０００３】しかし分離した液体の色調が明確に異なっ
ていないことが多く、各液体の色調が極めて僅かしか相
違していないため、界面を判断するには熟練が必要であ
り、また再現性よく確実に分液を行う即ちバルブの切り
替えを行うことは困難である。さらに液液分離の作業中
は、監視窓を監視してバルブの切り替えを行うためだけ
に長時間作業者を監視窓の近くに待機させなければなら
ず、人件費が嵩むという欠点もある。

【０００４】そこで分離した液体の界面をセンサによっ
て自動的に検知し、流路を切り替えるためのバルブを自
動的に切り替えるように制御することによって、液液分
離操作が自動化され、バルブの切り替えミスを防ぎ、再
現性よく確実に分液を行うことができるとともに、省人
化によるコスト低減を図ることが可能となる。

【０００５】このような目的を達成するため、例えば界
面を検知するセンサとして密度検出器を用いて液液分離
を行う提案がなされている（特公平７−１４４４１
号）。この提案では、２層以上に分離した液体を密度検
出器に通し、そこを通過する際の液体の密度変化に基づ
いて演算機構により異なる液体同士の界面を認識して、
流路切り替え用のバルブを自動的に切り替えている。

【０００６】また界面を検知するセンサとしてマイクロ
波を基本原理とした水分計を用いて液液分離を行う提案
や、超音波センサを用いて液液分離を行う提案もなされ
ている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、密度検
出器を用いた提案では、密度検出器を通過する際の液体
の密度差に基づいて種類の異なる液体同士の界面を認識
するので、有機液体同士のように密度の近い液体同士の
界面を認識するのは極めて困難であるという欠点があ
る。

【０００８】またマイクロ波を基本原理とした水分計を
用いた提案では、液体中の水分に吸収されるマイクロ波
の吸収率の相違に基づいて種類の異なる液体同士の界面
を認識するので、有機液体同士のように水分を含まな
い、即ちマイクロ波を吸収しない液体同士の界面を認識
することはできない。従って水分を含まない液体同士を
分離することはできない。

【０００９】さらに超音波センサを用いた提案では、超
音波に対する特性の相違に基づいて種類の異なる液体同
士の界面を認識するので、超音波に対する特性が近い液
体同士の界面を認識することはできない。つまりそのよ
うな組合わせの液体同士を分離することはできない。

【００１０】本発明はこのような事情の下になされたも
のであり、その目的は、種々の非相溶性の液体の混合液
の分離を再現性よく確実に自動化して行うことができる
液液分離方法及びそれを実施するための液液分離装置を
提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、少なくとも２種の液体を含み少なくとも
２層に分離し得る混合液を静置して分離する工程と、分
離された少なくとも２種の液体を順次下層側の液体から
流出させつつ、その質量流量を測定する工程と、測定さ
れた質量流量の変化に基づき液体の流路を少なくとも２
つに分岐された分岐路のうちの１つに切り替える工程
と、を含む液液分離方法を提供するものである。

【００１２】また上記方法を実施するため、本発明は、
少なくとも２種の液体を含み少なくとも２層に分離し得
る混合液を貯留し、その混合液を静置して分離する容器
と、該容器内で分離された少なくとも２種の液体を順次
下層側の液体から流出させる流路と、該流路の途中に設
けられ、流路を流れる液体の質量流量を測定する質量流
量計と、前記流路の途中に設けられ、流路の開度を調節
する調節手段と、該調節手段及び前記質量流量計よりも
下流側で少なくとも２つの流路に分岐された分岐路と、
液体の流路を前記分岐路のうちの一つに切り替える切り
替え手段と、を具備し、前記切り替え手段は、前記質量
流量計により測定された液体の質量流量の変化に基づい
て切り替え制御される液液分離装置を提供するものであ
る。

【００１３】

【発明の実施の形態】図１は、本発明に係る液液分離方
法の実施に使用される液液分離装置の一例を示す概略構
成図である。なお特に限定されないが、本例では説明を
簡略化するため二種類の液体を分離する場合について説
明する。

【００１４】この分離装置は、容器１１内で２層に分離
し容器１１から順次流出した各液体を質量流量計１２に
通し、そこを通過する際の液体の質量流量差に基づい
て、２種類の液体を下流側に設けられた２つの貯留容器
１３，１４へ別々に流すようになっている。つまり貯留
容器１３及び１４には異なる種類の液体が分液されて貯
留される。

【００１５】容器１１の下端には、容器１１内の液体を
流出させるための流路２１が連通接続されている。そし
てその流路２１は自動弁１５の一次側に連通接続されて
おり、自動弁１５の二次側は流路２２を介して質量流量
計１２の入口側に連通接続されている。

【００１６】質量流量計１２の出口側は流路２３を介し
て調節弁１６の一次側に連通接続されている。調節弁１
６の二次側に連通接続された流路２４は２つの分岐路２
５，２６に分岐し、それぞれ自動弁１７，１８の一次側
に連通接続されている。それら自動弁１７，１８の二次
側はそれぞれ流路２７，２８を介して貯留容器１３，１
４に連通接続されている。

【００１７】容器１１は、圧力調整器３により分離操作
中に容器内の圧力が一定となるように調整されている。
この圧力調整器３はコンピュータ等の制御装置４により
駆動制御されている。また容器１１内には図示省略した
回転する攪拌翼からなる攪拌装置が設けられており、容
器１１内の混合液を攪拌することができるようになって
いる。攪拌翼を停止したまま静置すると、容器１１内の
液体が例えば２層に分離する。

【００１８】質量流量計１２は、例えば２本のフローチ
ューブを備えており、それらフローチューブを振動させ
ると、フローチューブ内を液体が流れているときに２本
のフローチューブの入口と出口で反対のコリオリの力を
受けてフローチューブがわずかに歪みを伴って振動し、
入口と出口の２カ所で振動の位相差となって現れ、この
位相差が質量流量に比例したものになることを利用して
おり、その位相差を検出するように構成されたものであ
る。このような構成の質量流量計では、フローチューブ
内を液体が流れていないときにはフローチューブは対称
的な振動を繰り返すので入口及び出口の２カ所で振動の
位相差は現れない。なお質量流量計１２は、このような
フローチューブの振動の位相差を検出するものに限ら
ず、通過する液体の質量流量を連続的かつ自動的に測定
することができれば、如何なる構成のものでもよい。

【００１９】自動弁１５は、制御装置４により開閉制御
されており、容器１１からの液体の流出及び停止を行
う。

【００２０】調節弁１６は、制御装置４により所定の開
度となるように制御されており、流路２１，２２，２３
を流れる液体の流量を調節する。従って調節弁１６は調
節手段としての機能を有している。

【００２１】また調節弁１６は、分液対象の二種類の液
体にあまり密度差がなくても粘度差がある場合にそれら
二液の界面を検知するのに役立っている。つまり液液分
離の場合では界面を乱さないように液体を流す必要があ
り、その流れは層流となる。層流域では、流れは配管壁
面と液体の相互作用に依存するため、液体の粘度によっ
て容量流量Ｖ（液体の流速）が大きく異なってくる。こ
の場合の容量流量Ｖと粘度μとの関係式は次の（１）式
で表される。

【００２２】 Ｖ＝Ｎｓ（Ｆs Ｃv ）3/2 （Ｐ2 −Ｐ1 ）／μ ・・・・（１） ここでＮs は式中の単位を補正する定数である。Ｆs は
層流の場合の流れ定数であり、調節弁１６の型式に依存
する量で、１．０前後の値である（調節弁１６が決まれ
ば一定となる量）。Ｃv は調節弁１６の流れ係数であ
り、調節弁１６の前後の圧力が決まれば一定となる量で
ある。Ｐ1 及びＰ2 はそれぞれ調節弁１６の一次側及び
二次側の圧力である。（１）式から分かるように、容量
流量Ｖと粘度μとは反比例の関係にあり、粘度μが大き
ければ容量流量Ｖは小さくなり、粘度μが小さければ容
量流量Ｖは大きくなる。質量流量Ｍと容量流量Ｖとの関
係は（２）式で表されるので、二液（一方の密度及び容
量流量をρ1 及びＶ1 とし、他方をρ2 及びＶ2 とす
る）の質量流量差ΔＭは（３）式で表され、従って密度
ρ1 、ρ2 にあまり差がなくても粘度μに差があれば容
量流量Ｖ1 ，Ｖ2 に差が生じ、（３）式より質量流量差
ΔＭが生じることになる。

【００２３】 Ｍ＝ρＶ ・・・・（２） ΔＭ＝（ρ2 Ｖ2 −ρ1 Ｖ1 ） ・・・・（３） 自動弁１７，１８は、何れも制御装置４により開閉制御
されており、両方とも閉じるか、または排他的に開く。
一方の自動弁１７が開いて他方の自動弁１８が閉じると
容器１１から流出した液体は流路２１から分岐路２５ま
での一連の流路を流れ、自動弁１７を通過して一方の貯
留容器１３内へ流れる。それに対して一方の自動弁１７
が閉じて他方の自動弁１８が開くと容器１１から分岐路
２６までの一連の流路を流れた液体は、自動弁１８を通
過して他方の貯留容器１４内へ流れる。従ってこれら自
動弁１７，１８は、液体の流路を切り替える切り替え手
段としての機能を有している。

【００２４】制御装置４は自動弁１５，１７，１８の開
閉及び調節弁１６の開度の制御を行う。この制御装置４
には、質量流量計１２からそこを通過する液体の質量流
量に基づく検出信号が入力される。制御装置４は、その
入力信号の変化状況を判断して貯留容器１３，１４の手
前の自動弁１７，１８の何れか一方のみが開くように弁
の開閉を切り替え制御するための制御信号を自動弁１
７，１８に出力する。

【００２５】次に上述した液液分離装置を用いて例えば
二液を分液する手順について説明する。まず分液対象で
ある二液の混合液が入った容器１１内を攪拌した後、静
置して二液に分離させる。そして制御装置４は圧力調整
器３に容器内圧力調整用の制御信号を出力する。それに
よって容器１１内の圧力は所定圧力例えば１５０ｋＰａ
・Ｇに保たれるように制御される。なお容器内圧力は、
分液処理中は一定に制御される。つまり質量流量計１２
の一次側の圧力は分液処理中、常に例えば１５０ｋＰａ
・Ｇに保たれる。

【００２６】また制御装置４は容器底の自動弁１５、分
岐路２５，２６の自動弁１７，１８にそれぞれ開閉用の
制御信号を出力して自動弁１５及び自動弁１７を開くと
ともに、自動弁１８を閉じる。これによって容器１１の
底から液体が流出し始め、先に流れてくる容器１１内の
下層側の液体は自動弁１７側の貯留容器１３へ流れ貯留
される。

【００２７】また制御装置４はそれら自動弁１５，１
７，１８の開閉制御とともに、調節弁１６に開度調整用
の制御信号を出力する。それによって調節弁１６の開度
は分液処理中、常に一定になるように制御される。

【００２８】容器１１内の下層側の液体が流出し、質量
流量計１２を通過している間、質量流量計１２は下層側
の液体の質量流量に基づく信号を制御装置４に連続的に
出力する。

【００２９】容器１１内の下層側の液体がなくなると、
上層側の液体が流出し始める。そして上層側の液体が質
量流量計１２を通過し始めると、質量流量計１２は上層
側の液体の質量流量に基づく信号を制御装置４に連続的
に出力する。

【００３０】制御装置４は質量流量計１２から送られて
くる信号の変化を検知して下層側の液体と上層側の液体
との界面が質量流量計１２を通過したと判断する。そし
て分岐路２５，２６の自動弁１７，１８にそれぞれ開閉
用の制御信号を出力して自動弁１７を閉じるとともに、
自動弁１８を開く。これによって上層側の液体は自動弁
１８側の貯留容器１４へ流れ貯留される。

【００３１】また質量流量計１２を通過する液体が下層
側の液体から上層側の液体に変わった時の質量流量の変
化が小さくて、制御装置４が界面の通過を検出すること
ができない場合には、上層側の液体が調節弁１６に達し
た時に上述したように下層側の液体と上層側の液体の粘
度差に起因する質量流量の変化が生じる。制御装置４は
この変化に基づく信号の変化によって自動弁１７，１８
の開閉の切り替えを行い、上層側の液体を貯留容器１４
へ流す。

【００３２】上述実施の形態によれば、質量流量計１２
によりそこを通過する液体の質量流量を連続的に測定
し、質量流量の変化に基づいて制御装置４により貯留容
器１３，１４の流路を自動的に切り替えるため、容器１
１内で分離した上層側の液体と下層側の液体とを再現性
よく確実に自動的に分液することができる。従って上層
側の液体と下層側の液体との界面を目視で確認して手動
でバルブ等の切り替えを行うための作業者が不要とな
り、省人化を図り人権費によるコストを低減することが
できるとともに、人為的な液液分離ミスを防ぐことがで
きる。

【００３３】また上述実施の形態によれば、質量流量の
変化に基づいて上層側の液体と下層側の液体とを分液す
るので、密度の近い液体同士や有機液体同士や超音波に
対する特性が近い液体同士であっても、その分離を再現
性よく確実に自動化して行うことができる。

【００３４】以上において本発明は、二液の分液に限ら
ず、三種類以上の液体を分液してもよい。その場合には
調節弁１６の下流の流路２４を分液対象の液体の種類に
対応する数の流路に分岐させ、その各分岐路にそれぞれ
制御装置４により開閉制御されてなる切り替え手段とな
る自動弁を介して貯留容器を連通接続すればよい。

【００３５】

【実施例】以下に具体例を示し、本発明の特徴をより明
確にする。

【００３６】（実施例１）図１に示す液液分離装置を用
い、水（密度：１０００ｋｇ／ｍ3 、粘度：１．０×１
０-3Ｐａ・ｓ）とＮ−ヘプタン（密度：６８０ｋｇ／ｍ
3 、粘度：０．４１×１０-3Ｐａ・ｓ）の２つの液体の
混合液からそれら２つの液体の分液を行った。まず水及
びＮ−ヘプタンの混合液を容器１１に入れ、攪拌後静置
した。容器１１内の液体は２層に分離した。水とＮ−ヘ
プタンとの密度の変化率は３２．０％であった。

【００３７】しかる後容器１１内の圧力を圧力調整器３
により１５０ｋＰａ・Ｇとし、分液処理中この容器内圧
力を保持した。貯留容器１３，１４側の圧力は常圧とし
た。自動弁１５，１７を開くとともに、自動弁１８を閉
じ、かつ調節弁１６をその開度が一定となるように調節
した。下層側の液体（水）は層流となって自動弁１５、
質量流量計１２、調節弁１６及び自動弁１７を通って貯
留容器１３へ流れた。その際の質量流量は８．２５×１
０-2ｋｇ／ｓであった。

【００３８】容器１１内に水がなくなり、Ｎ−ヘプタン
が流出し始め、その界面が質量流量計１２を通過する
と、質量流量は５．６１×１０-2ｋｇ／ｓに変化し、そ
の変化率は３２．０％であった（図２参照）。制御装置
４はこの変化を検知して自動弁１７を閉じるのと同時に
自動弁１８を開き、それによってＮ−ヘプタンは貯留容
器１４へ流れ、水と分液することができた。なお水及び
Ｎ−ヘプタンのレイノルズ数はそれぞれ２１００及び３
４９０であった。

【００３９】（実施例２）図１に示す液液分離装置を用
い、ジクロロエタン（密度：１２８０ｋｇ／ｍ3、粘
度：０．５ｃＰ）とグリセリン（密度：１２６０ｋｇ／
ｍ3 、粘度：約３００ｃＰ）の２つの液体の混合液から
それら２つの液体の分液を行った。まずジクロロエタン
及びグリセリンの混合液を容器１１に入れ、攪拌後静置
した。容器１１内の液体は２層に分離した。ジクロロエ
タンとグリセリンとの密度の変化率は１．５６％であっ
た。

【００４０】しかる後容器１１内の圧力を圧力調整器３
により１５０ｋＰａ・Ｇとし、分液処理中この容器内圧
力を保持した。貯留容器１３，１４側の圧力は常圧とし
た。自動弁１５，１７を開くとともに、自動弁１８を閉
じ、かつ調節弁１６をその開度が一定となるように調節
した。下層側の液体（ジクロロエタン）は乱流となって
自動弁１５、質量流量計１２、調節弁１６及び自動弁１
７を通って貯留容器１３へ流れた。その際の質量流量は
４．１７×１０-3ｋｇ／ｓであった。

【００４１】容器１１内にジクロロエタンがなくなり、
グリセリンが流出し始め、その界面が質量流量計１２を
通過する時は、制御装置４は質量流量の変化を検知する
ことができなかった。そしてグリセリンが調節弁１６を
通過する際に質量流量は１．６７×１０-3ｋｇ／ｓとな
り、６０％の質量流量の変化が生じた（図２参照）。制
御装置４はこの変化を検知して自動弁１７を閉じるのと
同時に自動弁１８を開き、それによってグリセリンは貯
留容器１４へ流れ、ジクロロエタンと分液することがで
きた。

【００４２】ジクロロエタンのレイノルズ数は５０００
をはるかに越える値となり、乱流域となる。このため粘
度の変化は流速に影響を与えない。しかしグリセリンの
レイノルズ数は約６０であり、層流域での流れとなる。
したがってその流速には粘度依存性が生じ、流速が大き
く低下する。

【００４３】上述実施例から分かるように、本発明によ
れば密度差が殆どなくても二液を分離することができ、
密度検出器を用いるよりも有効であることが分かる。

【００４４】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、種々の非
相溶性の液体の混合液、特に密度の近い液体同士や有機
液体同士や超音波に対する特性が近い液体同士であって
も、その分離を再現性よく確実に自動化して行うことが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る液液分離装置の一例を示す概略構
成図である。

【図２】実施例の結果を示す図表である。

【符号の説明】

１１ 容器 １２ 質量流量計 １３，１４ 貯留容器 １５ 自動弁 １６ 調節弁（調節手段） １７，１８ 自動弁（切り替え手段） ２１，２２，２３，２４，２７，２８ 流路 ２５，２６ 分岐路 ３ 圧力調整器 ４ 制御装置

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも２種の液体を含み少なくとも
   ２層に分離し得る混合液を静置して分離する工程と、 分離された少なくとも２種の液体を順次下層側の液体か
   ら流出させつつ、その質量流量を測定する工程と、 測定された質量流量の変化に基づき液体の流路を少なく
   とも２つに分岐された分岐路のうちの１つに切り替える
   工程と、 を含むことを特徴とする液液分離方法。
2. 【請求項２】 少なくとも２種の液体を含み少なくとも
   ２層に分離し得る混合液を貯留し、その混合液を静置し
   て分離する容器と、 該容器内で分離された少なくとも２種の液体を順次下層
   側の液体から流出させる流路と、 該流路の途中に設けられ、流路を流れる液体の質量流量
   を測定する質量流量計と、 前記流路の途中に設けられ、流路の開度を調節する調節
   手段と、 該調節手段及び前記質量流量計よりも下流側で少なくと
   も２つの流路に分岐された分岐路と、 液体の流路を前記分岐路のうちの一つに切り替える切り
   替え手段と、 を具備し、 前記切り替え手段は、前記質量流量計により測定された
   液体の質量流量の変化に基づいて切り替え制御されるこ
   とを特徴とする液液分離装置。