JPH11322587A - 常温で固体の生理活性物質のマイクロカプセル化方法およびこの方法により得られるマイクロカプセル組成物 - Google Patents
常温で固体の生理活性物質のマイクロカプセル化方法およびこの方法により得られるマイクロカプセル組成物Info
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- JPH11322587A JPH11322587A JP10135475A JP13547598A JPH11322587A JP H11322587 A JPH11322587 A JP H11322587A JP 10135475 A JP10135475 A JP 10135475A JP 13547598 A JP13547598 A JP 13547598A JP H11322587 A JPH11322587 A JP H11322587A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
- B01J13/14—Polymerisation; cross-linking
- B01J13/18—In situ polymerisation with all reactants being present in the same phase
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
- A01N25/28—Microcapsules or nanocapsules
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 凝集化を起こすことなく均一な常温で固体の
生理活性物質のマイクロカプセル組成物およびその効率
的な製造方法を提供する。 【解決手段】 非イオン性物質を含む溶液および該溶液
に不溶または難溶な常温で固体の生理活性物質からなる
分散液中で縮合重合性モノマーを重合することを特徴と
する常温で固体の生理活性物質のマイクロカプセル化方
法および該方法により得られるマイクロカプセル組成
物。
生理活性物質のマイクロカプセル組成物およびその効率
的な製造方法を提供する。 【解決手段】 非イオン性物質を含む溶液および該溶液
に不溶または難溶な常温で固体の生理活性物質からなる
分散液中で縮合重合性モノマーを重合することを特徴と
する常温で固体の生理活性物質のマイクロカプセル化方
法および該方法により得られるマイクロカプセル組成
物。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、常温で固体の生理
活性物質をマイクロカプセル化する方法および該生理活
性物質のマイクロカプセル組成物に関するものである。
活性物質をマイクロカプセル化する方法および該生理活
性物質のマイクロカプセル組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】常温で固体の生理活性物質のマイクロカ
プセル化方法としては、メチロール化尿素及び／または
メチロール化メラミンの縮重合による農薬のマイクロカ
プセル化を、カチオニック尿素樹脂とアニオニック界面
活性剤の共存下に行う方法（特開昭５８−１２４０５、
特開平９−５２８０５等）が提案されている。また、固
体物質のマイクロカプセル化方法として、メラミンホル
マリンプレポリマーの酸性加熱下の反応による壁膜形成
において、変性剤として、スチレン無水マレイン酸共重
合体及びエチレン無水マレイン酸共重合体を使用する方
法（特開昭５５−１５６６０）が提案されている。これ
らの方法はメラミン樹脂、尿素樹脂がカチオン基を有す
るため、あらかじめ芯物質をアニオン性界面活性剤やア
ニオン性の分散剤によって分散させ、イオン結合力によ
り芯物質の周りに樹脂膜を形成させるというものであ
る。しかしながら、これらの方法により得られるマイク
ロカプセル組成物は、その製造過程のみならず、施用時
においても、ｐＨ変化により凝集を生じやすく、また、
イオン性物質が存在する状態では凝集が起こる可能性が
あった。特に農薬においては、希釈する水の硬度により
凝集状態が異なり、活性成分の効力が変動したり、散布
時に目詰まりを起こす原因となるという問題があった。
プセル化方法としては、メチロール化尿素及び／または
メチロール化メラミンの縮重合による農薬のマイクロカ
プセル化を、カチオニック尿素樹脂とアニオニック界面
活性剤の共存下に行う方法（特開昭５８−１２４０５、
特開平９−５２８０５等）が提案されている。また、固
体物質のマイクロカプセル化方法として、メラミンホル
マリンプレポリマーの酸性加熱下の反応による壁膜形成
において、変性剤として、スチレン無水マレイン酸共重
合体及びエチレン無水マレイン酸共重合体を使用する方
法（特開昭５５−１５６６０）が提案されている。これ
らの方法はメラミン樹脂、尿素樹脂がカチオン基を有す
るため、あらかじめ芯物質をアニオン性界面活性剤やア
ニオン性の分散剤によって分散させ、イオン結合力によ
り芯物質の周りに樹脂膜を形成させるというものであ
る。しかしながら、これらの方法により得られるマイク
ロカプセル組成物は、その製造過程のみならず、施用時
においても、ｐＨ変化により凝集を生じやすく、また、
イオン性物質が存在する状態では凝集が起こる可能性が
あった。特に農薬においては、希釈する水の硬度により
凝集状態が異なり、活性成分の効力が変動したり、散布
時に目詰まりを起こす原因となるという問題があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
の問題点を解決した常温で固体の生理活性物質のマイク
ロカプセル組成物を提供することにある。
の問題点を解決した常温で固体の生理活性物質のマイク
ロカプセル組成物を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、常温で固
体の生理活性物質のマイクロカプセル化に付き検討を重
ねた結果、非イオン性物質を含む溶液中で縮合重合性モ
ノマーを重合させることにより、凝集を起こすことなく
均一なマイクロカプセル組成物を効率的に製造できるこ
とを見出し本発明に至った。即ち本発明は、非イオン性
物質を含む溶液および該溶液に不溶または難溶な常温で
固体の生理活性物質からなる分散液中で縮合重合性モノ
マーを重合させることを特徴とする常温で固体の生理活
性物質のマイクロカプセル化方法及び、かかる方法によ
り得られるマイクロカプセル組成物に関するものであ
る。
体の生理活性物質のマイクロカプセル化に付き検討を重
ねた結果、非イオン性物質を含む溶液中で縮合重合性モ
ノマーを重合させることにより、凝集を起こすことなく
均一なマイクロカプセル組成物を効率的に製造できるこ
とを見出し本発明に至った。即ち本発明は、非イオン性
物質を含む溶液および該溶液に不溶または難溶な常温で
固体の生理活性物質からなる分散液中で縮合重合性モノ
マーを重合させることを特徴とする常温で固体の生理活
性物質のマイクロカプセル化方法及び、かかる方法によ
り得られるマイクロカプセル組成物に関するものであ
る。
【0005】
【発明の実施の形態】常温で固体の生理活性物質（以
下、該固体物質と略す。）としては、常温で固体であれ
ば有機、無機物質のいずれでもよく、たとえば、アスピ
リン、塩酸テトラサイクリン、フルオロウラシル、イン
シュリン等の医薬や、後述する農薬等の生理活性物質を
挙げることができる。芯物質となる該固体物質の平均粒
子径は、必要とされるマイクロカプセルの粒径により変
わりうるが、通常は０．１〜２００μｍ、好ましくは
０．５〜１００μｍである。また、該固体物質の粒子径
が大きすぎる場合には、あらかじめ乾式粉砕法、湿式粉
砕法等により該固体物質を所定の平均粒子径範囲に入る
ように粉砕した後にマイクロカプセル化するのが好まし
い。逆に粒子径が小さすぎる場合は、該固体物質を適当
な溶媒に溶解させた後再結晶させたり、結合剤を加えて
増粒したり、必要あればその後再び粉砕したりして所定
の粒子径範囲に入るように調節しておくのが好ましい。
下、該固体物質と略す。）としては、常温で固体であれ
ば有機、無機物質のいずれでもよく、たとえば、アスピ
リン、塩酸テトラサイクリン、フルオロウラシル、イン
シュリン等の医薬や、後述する農薬等の生理活性物質を
挙げることができる。芯物質となる該固体物質の平均粒
子径は、必要とされるマイクロカプセルの粒径により変
わりうるが、通常は０．１〜２００μｍ、好ましくは
０．５〜１００μｍである。また、該固体物質の粒子径
が大きすぎる場合には、あらかじめ乾式粉砕法、湿式粉
砕法等により該固体物質を所定の平均粒子径範囲に入る
ように粉砕した後にマイクロカプセル化するのが好まし
い。逆に粒子径が小さすぎる場合は、該固体物質を適当
な溶媒に溶解させた後再結晶させたり、結合剤を加えて
増粒したり、必要あればその後再び粉砕したりして所定
の粒子径範囲に入るように調節しておくのが好ましい。
【0006】該固体物質の形状は特に限定されず、球状のみ
ならず、大部分の該固体物質がそうである不定形あるい
は多面体形状の固体物質についても効率よくマイクロカ
プセル化できる。
ならず、大部分の該固体物質がそうである不定形あるい
は多面体形状の固体物質についても効率よくマイクロカ
プセル化できる。
【0007】農薬としては例えば、殺虫剤、殺菌剤、除草
剤、忌避剤、キチン合成阻害剤、昆虫成長制御剤、植物
成長調節剤等を挙げることができる。殺虫剤としては、
シフルトリン、シペルメトリン、デルタメトリン、フェ
ンプロパトリン、フェンバレレート、エスフェンバレレ
ート、トラロメトリン、アクリナトリン、ビフェントリ
ン、レスメトリン、テトラメトリン等のピレスロイド系
化合物；プロポキサー、イソプロカルブ、キシリルカル
ブ、メトルカルブ、ＸＭＣ、カルバリル、ピリミカル
ブ、カルボフラン、メソミル、フェノキシカルブ、アラ
ニカルブ、メトキサジアゾン等のカーバメート系化合
物；アセフェート、フェントエート、バミドチオン、ト
リクロルホン、モノクロトホス、テトラクロルビンホ
ス、ジメチルビンホス、ホサロン、クロルピリホス、ク
ロルピリホスメチル、ピリダフェンチオン、キナルホ
ス、メチダチオン、メタミドホス、ジメトエート、フェ
ルモチオン、アジンホスエチル、アジンホスメチル、サ
リチオン等の有機リン系化合物；ジフルベンズロン、ク
ロルフルアズロン、ルフェヌロン、ヘキサフルムロン、
フルフェノクスロン、フルシクロクスロン、シロマジ
ン、ジアフェンチウロン、ヘキシチアゾクス、ノヴァル
ロン、テフルベンズロン、トリフルムロン、４−クロロ
−２−（２−クロロ−２−メチルプロピル）−５−（６
−ヨード−３−ピリジルメトキシ）ピリダジン−３（２
Ｈ）−オン、１−（２，６−ジフルオロベンゾイル）−
３−［２−フルオロ−４−（トリフルオロメチル）フェ
ニル］ウレア、１−（２，６−ジフルオロベンゾイル）
−３−［２−フルオロ−４−（１，１，２，３，３，３
−ヘキサフルオロプロポキシ）フェニル］ウレア、２−
ｔｅｒｔ−ブチルイミノ−３−イソプロピル−５−フェ
ニル−３，４，５，６−テトラヒドロ−２Ｈ−１，３，
５−チアジアゾン−４−オン、１−（２，６−ジフルオ
ロベンゾイル）−３−［２−フルオロ−４−（１，１，
２，２−テトラフルオロエトキシ）フェニル］ウレア等
のウレア系化合物；イミダクロプリド、アセタミプリ
ド、ニテンピラム、ジアクロデン等のクロロニコチル系
化合物；カルタップ、ブプロフェジン、チオシクラム、
ベンスルタップ、フェノキシカルブ、フェナザキン、フ
ェンピロキシメート、ピリダベン、リプロキシフェン、
ヒドラメチルノン、チオジカルブ、クロルフェナピル、
フェンプロキシメート、ピメトロジン、ピリミジフェ
ン、テブフェノジド、テブフェンピラド、トリアザメー
ト、インドキサカーブ、スルフルラミド、ミルベメクチ
ン、アベルメクチン、ホウ酸、パラジクロロベンゼン等
を挙げることができる。
剤、忌避剤、キチン合成阻害剤、昆虫成長制御剤、植物
成長調節剤等を挙げることができる。殺虫剤としては、
シフルトリン、シペルメトリン、デルタメトリン、フェ
ンプロパトリン、フェンバレレート、エスフェンバレレ
ート、トラロメトリン、アクリナトリン、ビフェントリ
ン、レスメトリン、テトラメトリン等のピレスロイド系
化合物；プロポキサー、イソプロカルブ、キシリルカル
ブ、メトルカルブ、ＸＭＣ、カルバリル、ピリミカル
ブ、カルボフラン、メソミル、フェノキシカルブ、アラ
ニカルブ、メトキサジアゾン等のカーバメート系化合
物；アセフェート、フェントエート、バミドチオン、ト
リクロルホン、モノクロトホス、テトラクロルビンホ
ス、ジメチルビンホス、ホサロン、クロルピリホス、ク
ロルピリホスメチル、ピリダフェンチオン、キナルホ
ス、メチダチオン、メタミドホス、ジメトエート、フェ
ルモチオン、アジンホスエチル、アジンホスメチル、サ
リチオン等の有機リン系化合物；ジフルベンズロン、ク
ロルフルアズロン、ルフェヌロン、ヘキサフルムロン、
フルフェノクスロン、フルシクロクスロン、シロマジ
ン、ジアフェンチウロン、ヘキシチアゾクス、ノヴァル
ロン、テフルベンズロン、トリフルムロン、４−クロロ
−２−（２−クロロ−２−メチルプロピル）−５−（６
−ヨード−３−ピリジルメトキシ）ピリダジン−３（２
Ｈ）−オン、１−（２，６−ジフルオロベンゾイル）−
３−［２−フルオロ−４−（トリフルオロメチル）フェ
ニル］ウレア、１−（２，６−ジフルオロベンゾイル）
−３−［２−フルオロ−４−（１，１，２，３，３，３
−ヘキサフルオロプロポキシ）フェニル］ウレア、２−
ｔｅｒｔ−ブチルイミノ−３−イソプロピル−５−フェ
ニル−３，４，５，６−テトラヒドロ−２Ｈ−１，３，
５−チアジアゾン−４−オン、１−（２，６−ジフルオ
ロベンゾイル）−３−［２−フルオロ−４−（１，１，
２，２−テトラフルオロエトキシ）フェニル］ウレア等
のウレア系化合物；イミダクロプリド、アセタミプリ
ド、ニテンピラム、ジアクロデン等のクロロニコチル系
化合物；カルタップ、ブプロフェジン、チオシクラム、
ベンスルタップ、フェノキシカルブ、フェナザキン、フ
ェンピロキシメート、ピリダベン、リプロキシフェン、
ヒドラメチルノン、チオジカルブ、クロルフェナピル、
フェンプロキシメート、ピメトロジン、ピリミジフェ
ン、テブフェノジド、テブフェンピラド、トリアザメー
ト、インドキサカーブ、スルフルラミド、ミルベメクチ
ン、アベルメクチン、ホウ酸、パラジクロロベンゼン等
を挙げることができる。
【0008】殺菌剤としては、ベノミル、カルベンダジム、
チアベンダゾール、チオファネートメチル等のベンズイ
ミダゾール系化合物；ジエトフェンカルブ等のフェニル
カーバメート系化合物；プロシミドン、イプロジオン、
ビンクロゾリン等のジカルボキシイミド系化合物；ジニ
コナゾール、エポキシコナゾール、テブコナゾール、ジ
フェノコナゾール、シプロコナゾール、フルシラゾー
ル、トリアジメフォン等のアゾール系化合物；メタラキ
シル等のアシルアラニン系化合物；フラメトピル、メプ
ロニル、フルトラニル、トリフルザミド等のカルボキシ
アミド系化合物；トルクロホスメチル、フォセチルアル
ミニウム、ピラゾホス等の有機リン系化合物；ピリメサ
ニル、メパニピリム、シプロジニル等のアニリノピリミ
ジン系化合物；フルジオキソニル、フェンピクロニル等
のシアノピロール系化合物；ブラストサイジンＳ、カス
ガマイシン、ポリオキシン、バリダマイシン等の抗生物
質；アゾキシストロビン、クレソキシムメチル、ＳＳＦ
−１２６等のメトキシアクリレート系化合物；クロロタ
ロニル、マンゼブ、キャプタン、フォルペット、オキシ
ン銅、塩基性塩化銅、トリシクラゾール、ピロキロン、
プロベナゾール、フサライド、シモキサニル、ジメトモ
ルフ、ＣＧＡ２４５７０４、ファモキサドン、オキソリ
ニック酸、フルアジナム、フェリムゾン、クロベンチア
ゾン、イソバレジオン、テトラクロオロイソフタロニト
リル、チオフタルイミドオキシビスフェノキシアルシ
ン、３−アイオド−２−プロピルブチルカーバメイト、
銀ゼオライト、シリカゲル銀、リン酸ジルコニウム銀
塩、パラヒドロキシ安息香酸エステル、デヒドロ酢酸ナ
トリウム、ソルビン酸カリウム等を挙げることができ
る。
チアベンダゾール、チオファネートメチル等のベンズイ
ミダゾール系化合物；ジエトフェンカルブ等のフェニル
カーバメート系化合物；プロシミドン、イプロジオン、
ビンクロゾリン等のジカルボキシイミド系化合物；ジニ
コナゾール、エポキシコナゾール、テブコナゾール、ジ
フェノコナゾール、シプロコナゾール、フルシラゾー
ル、トリアジメフォン等のアゾール系化合物；メタラキ
シル等のアシルアラニン系化合物；フラメトピル、メプ
ロニル、フルトラニル、トリフルザミド等のカルボキシ
アミド系化合物；トルクロホスメチル、フォセチルアル
ミニウム、ピラゾホス等の有機リン系化合物；ピリメサ
ニル、メパニピリム、シプロジニル等のアニリノピリミ
ジン系化合物；フルジオキソニル、フェンピクロニル等
のシアノピロール系化合物；ブラストサイジンＳ、カス
ガマイシン、ポリオキシン、バリダマイシン等の抗生物
質；アゾキシストロビン、クレソキシムメチル、ＳＳＦ
−１２６等のメトキシアクリレート系化合物；クロロタ
ロニル、マンゼブ、キャプタン、フォルペット、オキシ
ン銅、塩基性塩化銅、トリシクラゾール、ピロキロン、
プロベナゾール、フサライド、シモキサニル、ジメトモ
ルフ、ＣＧＡ２４５７０４、ファモキサドン、オキソリ
ニック酸、フルアジナム、フェリムゾン、クロベンチア
ゾン、イソバレジオン、テトラクロオロイソフタロニト
リル、チオフタルイミドオキシビスフェノキシアルシ
ン、３−アイオド−２−プロピルブチルカーバメイト、
銀ゼオライト、シリカゲル銀、リン酸ジルコニウム銀
塩、パラヒドロキシ安息香酸エステル、デヒドロ酢酸ナ
トリウム、ソルビン酸カリウム等を挙げることができ
る。
【0009】除草剤としては、アトラジン、メトリブジン等
のトリアジン系化合物；フルオメツロン、イソプロチュ
ロン等のウレア系化合物；ブロモキシニル、アイオキシ
ニル等のヒドロキシベンゾニトリル系化合物；ペンディ
メサリン、トリフルラリン等の２、６―ジニトロアニリ
ン系化合物；２，４−Ｄ、ジカンバ、フルロキシピル、
メコプロップ等のアリロキシアルカノイック酸系化合
物；ベンスルフロンメチル、メツルフロンメチル、ニコ
スルフロン、プリミスルフロンメチル、シクロスルファ
ムロン等のスルホニルウレア系化合物；イマザピル、イ
マザキン、イマゼタピル等のイミダゾリノン系化合物；
ビスピリバックＮａ塩、ビスチオバックＮａ塩、アシフ
ルオルフェンＮａ塩、サルフェントラゾン、パラコー
ト、フルメツラム、トリフルスルフロンメチル、フェノ
キサプロップ−ｐ−エチル、シハロホップブチル、ジフ
ルフェニカン、ノルフルラゾン、イソキサフルトール、
グルフォシネートアンムニウム塩、グリフォセート、ベ
ンタゾン、ベンチオカーブ、メフェナセット、プロパニ
ル、フルチアミド等を挙げることができる。
のトリアジン系化合物；フルオメツロン、イソプロチュ
ロン等のウレア系化合物；ブロモキシニル、アイオキシ
ニル等のヒドロキシベンゾニトリル系化合物；ペンディ
メサリン、トリフルラリン等の２、６―ジニトロアニリ
ン系化合物；２，４−Ｄ、ジカンバ、フルロキシピル、
メコプロップ等のアリロキシアルカノイック酸系化合
物；ベンスルフロンメチル、メツルフロンメチル、ニコ
スルフロン、プリミスルフロンメチル、シクロスルファ
ムロン等のスルホニルウレア系化合物；イマザピル、イ
マザキン、イマゼタピル等のイミダゾリノン系化合物；
ビスピリバックＮａ塩、ビスチオバックＮａ塩、アシフ
ルオルフェンＮａ塩、サルフェントラゾン、パラコー
ト、フルメツラム、トリフルスルフロンメチル、フェノ
キサプロップ−ｐ−エチル、シハロホップブチル、ジフ
ルフェニカン、ノルフルラゾン、イソキサフルトール、
グルフォシネートアンムニウム塩、グリフォセート、ベ
ンタゾン、ベンチオカーブ、メフェナセット、プロパニ
ル、フルチアミド等を挙げることができる。
【0010】植物成長調節剤としては、マレイックヒドラジ
ド、クロルメカット、エテフォン、ジベレリン、メピカ
ットクロライド、チジアズロン、イナベンファイド、パ
クロブトラゾール 、ウニコナゾール等を挙げることが
できる。昆虫忌避剤としては、１Ｓ，３Ｒ，４Ｒ，６Ｒ
−カラン−３、４−ジオール、ジプロピル ２，５−ピ
リジンジカルボキシレート等を挙げることができる。
ド、クロルメカット、エテフォン、ジベレリン、メピカ
ットクロライド、チジアズロン、イナベンファイド、パ
クロブトラゾール 、ウニコナゾール等を挙げることが
できる。昆虫忌避剤としては、１Ｓ，３Ｒ，４Ｒ，６Ｒ
−カラン−３、４−ジオール、ジプロピル ２，５−ピ
リジンジカルボキシレート等を挙げることができる。
【0011】本発明において非イオン性物質を含む溶液に使
用される溶媒としては、該固体物質に対し不活性なもの
でかつ、該固体物質を溶解しないかまたは溶解し難いも
のを適宜選択することができる。例えば、該固体物質が
非水溶性または難水溶性のものである場合には溶媒とし
て水を使用することができ、蛋白質のように、該固体物
質が炭化水素等の有機溶媒に対し非溶解性、または難溶
解性のものである場合には、かかる有機溶媒を使用する
ことができる。
用される溶媒としては、該固体物質に対し不活性なもの
でかつ、該固体物質を溶解しないかまたは溶解し難いも
のを適宜選択することができる。例えば、該固体物質が
非水溶性または難水溶性のものである場合には溶媒とし
て水を使用することができ、蛋白質のように、該固体物
質が炭化水素等の有機溶媒に対し非溶解性、または難溶
解性のものである場合には、かかる有機溶媒を使用する
ことができる。
【0012】該固体物質が非水溶性または難水溶性のもの
で、溶媒として水を用いる場合の例により以下説明す
る。先ず、非イオン性物質を含む水溶液及び該水溶液に
不溶または難溶な該固体物質からなる分散液（以下、該
分散液と略す。）を調製する。
で、溶媒として水を用いる場合の例により以下説明す
る。先ず、非イオン性物質を含む水溶液及び該水溶液に
不溶または難溶な該固体物質からなる分散液（以下、該
分散液と略す。）を調製する。
【0013】非イオン性物質としては、例えば、保護コロイ
ド形成能を有する物質として、ポリビニルアルコール
類、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ースフタレート、メチルセルロース、エチルセルロース
等のセルロース誘導体、ポリエチレングリコールやポリ
プロピレングリコール等のポリアルキレングリコール
類、ポリビニルピロリドン、デンプン等、およびこれら
の混合物が挙げられる。また、界面活性能を有する物質
としては、高級アルコールエチレンオキサイド付加物、
アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物、脂肪酸
エチレンオキサイド付加物、多価アルコール脂肪酸エス
テルエチレンオキサイド付加物、高級アルキルアミンエ
チレンオキサイド付加物、脂肪酸アミドエチレンオキサ
イド付加物、油脂のエチレンオキサイド付加物、ポリプ
ロピレングリコールエチレンオキサイド付加物、グリセ
ロールの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪
酸エステル、ソルビトールおよびソルビタンの脂肪酸エ
ステル、ショ糖の脂肪酸エステル、多価アルコールのア
ルキルエーテル、アルカノールアミン類の脂肪酸アミド
等の非イオン性界面活性剤、およびこれらの混合物が挙
げられる。
ド形成能を有する物質として、ポリビニルアルコール
類、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ースフタレート、メチルセルロース、エチルセルロース
等のセルロース誘導体、ポリエチレングリコールやポリ
プロピレングリコール等のポリアルキレングリコール
類、ポリビニルピロリドン、デンプン等、およびこれら
の混合物が挙げられる。また、界面活性能を有する物質
としては、高級アルコールエチレンオキサイド付加物、
アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物、脂肪酸
エチレンオキサイド付加物、多価アルコール脂肪酸エス
テルエチレンオキサイド付加物、高級アルキルアミンエ
チレンオキサイド付加物、脂肪酸アミドエチレンオキサ
イド付加物、油脂のエチレンオキサイド付加物、ポリプ
ロピレングリコールエチレンオキサイド付加物、グリセ
ロールの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪
酸エステル、ソルビトールおよびソルビタンの脂肪酸エ
ステル、ショ糖の脂肪酸エステル、多価アルコールのア
ルキルエーテル、アルカノールアミン類の脂肪酸アミド
等の非イオン性界面活性剤、およびこれらの混合物が挙
げられる。
【0014】該分散液は通常、非イオン性物質の水溶液に該
固体物質を分散させ、必要ならば湿式粉砕等の通常の方
法によって該固体物質の分散状態を調整することによ
り、調製することができる。また、水に該固体物質を予
め分散させておき、非イオン性物質を水に溶解させるこ
とにより該分散液を調製することもできる。
固体物質を分散させ、必要ならば湿式粉砕等の通常の方
法によって該固体物質の分散状態を調整することによ
り、調製することができる。また、水に該固体物質を予
め分散させておき、非イオン性物質を水に溶解させるこ
とにより該分散液を調製することもできる。
【0015】該分散液中の該固体物質の濃度は、必要とされ
るマイクロカプセルの濃度により適宜決められるが、通
常は０．０１〜５０重量％、好ましくは０．１〜３０重
量％である。
るマイクロカプセルの濃度により適宜決められるが、通
常は０．０１〜５０重量％、好ましくは０．１〜３０重
量％である。
【0016】該分散液中の非イオン性物質の濃度は、該固体
物質の濃度、使用する縮重合性モノマーの種類、非イオ
ン性物質の種類等により変わりうるが、通常は０．００
１〜１０重量％、好ましくは０．００５〜５重量％であ
る。該分散液の調製温度は、通常１０〜８０℃であり、
好ましくは２０〜７０℃である。
物質の濃度、使用する縮重合性モノマーの種類、非イオ
ン性物質の種類等により変わりうるが、通常は０．００
１〜１０重量％、好ましくは０．００５〜５重量％であ
る。該分散液の調製温度は、通常１０〜８０℃であり、
好ましくは２０〜７０℃である。
【0017】該分散液の調製において、該分散液の分散状態
をより均一にするために必要ならば、縮合重合性モノマ
ーを重合させるに先立ち、該分散液を、通常５分〜２時
間程度攪拌しておいてもよい。
をより均一にするために必要ならば、縮合重合性モノマ
ーを重合させるに先立ち、該分散液を、通常５分〜２時
間程度攪拌しておいてもよい。
【0018】該分散液を調整後、該分散液中で縮合重合性モ
ノマーを重合させることにより該固体物質が対応する高
分子で覆われた目的のマイクロカプセル組成物が得られ
る。縮合重合性モノマーを重合させることにより生成す
る高分子としては、例えば、メラミン樹脂；フェノール
樹脂；尿素樹脂；アニリン樹脂、芳香族スルホンアミド
樹脂、アミノ−ｓ−トリアジン系樹脂等のアミノ系樹
脂；芳香族炭化水素ホルムアルデヒド樹脂、キシレンホ
ルムアルデヒド樹脂、トルエンホルムアルデヒド樹脂、
ナフタレンホルムアルデヒド樹脂、アセナフテンホルム
アルデヒド樹脂等の芳香族炭化水素樹脂；アセタール樹
脂；エポキシ樹脂；アルキド樹脂；ナイロン６、ナイロ
ン７、ナイロン１２、ナイロン６６、ナイロン６１０等
のポリアミド；ポリイミド；ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンテレフタレート・ｐ−オキシベンゾエ
ート、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリγヒドロキシ
酪酸等の脂肪族あるいは芳香族ポリエステル；ジアリル
フタレート樹脂；ポリカーボネート；ポリウレタン；ポ
リペプチド；多糖類；オルガノポリシロキサン等の含け
い素ポリマー；ポリホスホネート、ホリル樹脂、ポリジ
フェニルビニルホスフィンオキシド、ポリ塩化ホスホニ
トリル等の含リンポリマー等が挙げられる。中でも、重
合により３次元の架橋構造を形成する樹脂が好ましく、
メラミン樹脂、尿素樹脂がさらに好ましい。
ノマーを重合させることにより該固体物質が対応する高
分子で覆われた目的のマイクロカプセル組成物が得られ
る。縮合重合性モノマーを重合させることにより生成す
る高分子としては、例えば、メラミン樹脂；フェノール
樹脂；尿素樹脂；アニリン樹脂、芳香族スルホンアミド
樹脂、アミノ−ｓ−トリアジン系樹脂等のアミノ系樹
脂；芳香族炭化水素ホルムアルデヒド樹脂、キシレンホ
ルムアルデヒド樹脂、トルエンホルムアルデヒド樹脂、
ナフタレンホルムアルデヒド樹脂、アセナフテンホルム
アルデヒド樹脂等の芳香族炭化水素樹脂；アセタール樹
脂；エポキシ樹脂；アルキド樹脂；ナイロン６、ナイロ
ン７、ナイロン１２、ナイロン６６、ナイロン６１０等
のポリアミド；ポリイミド；ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンテレフタレート・ｐ−オキシベンゾエ
ート、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリγヒドロキシ
酪酸等の脂肪族あるいは芳香族ポリエステル；ジアリル
フタレート樹脂；ポリカーボネート；ポリウレタン；ポ
リペプチド；多糖類；オルガノポリシロキサン等の含け
い素ポリマー；ポリホスホネート、ホリル樹脂、ポリジ
フェニルビニルホスフィンオキシド、ポリ塩化ホスホニ
トリル等の含リンポリマー等が挙げられる。中でも、重
合により３次元の架橋構造を形成する樹脂が好ましく、
メラミン樹脂、尿素樹脂がさらに好ましい。
【0019】該固体物質は通常、非イオン性物質を含む水溶
液に分散した状態で縮合重合性モノマーによる反応に付
されるので、高分子を形成するために添加される対応す
る縮合重合性モノマーとしては、溶媒である水に溶解す
る、いわゆる水溶性のモノマーが好ましい。例えばメラ
ミン樹脂におけるメチロールメラミン、尿素樹脂におけ
る尿素、メチロール尿素を挙げることができる。
液に分散した状態で縮合重合性モノマーによる反応に付
されるので、高分子を形成するために添加される対応す
る縮合重合性モノマーとしては、溶媒である水に溶解す
る、いわゆる水溶性のモノマーが好ましい。例えばメラ
ミン樹脂におけるメチロールメラミン、尿素樹脂におけ
る尿素、メチロール尿素を挙げることができる。
【0020】該縮合重合性モノマーの添加量は、該固体物質
の濃度、その表面積、表面性状、必要とされる高分子の
量等により変わりうるが、該固体物質１重量部に対し
て、通常は０．００１〜２０重量部、好ましくは０．０
１〜１０重量部である。例えばメラミン樹脂のモノマー
であるメチロールメラミンの場合には、０．０１〜７重
量部がさらに好ましく、０．０５〜５重量部が特に好ま
しい。
の濃度、その表面積、表面性状、必要とされる高分子の
量等により変わりうるが、該固体物質１重量部に対し
て、通常は０．００１〜２０重量部、好ましくは０．０
１〜１０重量部である。例えばメラミン樹脂のモノマー
であるメチロールメラミンの場合には、０．０１〜７重
量部がさらに好ましく、０．０５〜５重量部が特に好ま
しい。
【0021】重合温度および時間は、使用する縮合重合性モ
ノマーの種類、該固体物質の種類、非イオン性物質の種
類等により変わりうるが、温度は通常、２０〜９０℃、
好ましくは３０〜８０℃であり、時間は通常、１０分〜
２４時間、好ましくは３０分〜１２時間である。必要に
より、酢酸、硫酸等によりｐＨを調整して重合反応を行
うこともできる。例えばメラミン樹脂のモノマーである
メチロールメラミンの重合においては、通常、２〜７の
ｐＨ範囲が好ましく、３〜６のｐＨ範囲で重合を行うの
が特に好ましい。
ノマーの種類、該固体物質の種類、非イオン性物質の種
類等により変わりうるが、温度は通常、２０〜９０℃、
好ましくは３０〜８０℃であり、時間は通常、１０分〜
２４時間、好ましくは３０分〜１２時間である。必要に
より、酢酸、硫酸等によりｐＨを調整して重合反応を行
うこともできる。例えばメラミン樹脂のモノマーである
メチロールメラミンの重合においては、通常、２〜７の
ｐＨ範囲が好ましく、３〜６のｐＨ範囲で重合を行うの
が特に好ましい。
【0022】得られた該固体物質のマイクロカプセル組成物
に、必要に応じて他の成分、例えば他の有効成分や共力
剤、乳化剤、湿潤剤、増粘剤、安定化剤、ｐＨ調節剤、
凍結防止剤、防腐剤、防黴剤等を加えることができる。
また、必要ならば通常の方法により溶媒を除去すること
もできる。
に、必要に応じて他の成分、例えば他の有効成分や共力
剤、乳化剤、湿潤剤、増粘剤、安定化剤、ｐＨ調節剤、
凍結防止剤、防腐剤、防黴剤等を加えることができる。
また、必要ならば通常の方法により溶媒を除去すること
もできる。
【0023】以上、水を溶媒として水に不溶または難溶な該
固体物質のマイクロカプセル化について詳述したが、有
機溶媒に不溶なまたは難溶な該固体物質のマイクロカプ
セル化についても、溶媒として水に代えて例えばキシレ
ン等の有機溶媒を用い、非イオン性物質として例えば非
イオン性界面活性剤を用い、縮合重合性モノマーとして
かかる有機溶媒に溶解する例えば、ビスフェノールＡ、
ピリジンおよびホスゲンを用い、水溶媒の場合と同様に
操作することにより、目的のマイクロカプセル組成物が
得られる。
固体物質のマイクロカプセル化について詳述したが、有
機溶媒に不溶なまたは難溶な該固体物質のマイクロカプ
セル化についても、溶媒として水に代えて例えばキシレ
ン等の有機溶媒を用い、非イオン性物質として例えば非
イオン性界面活性剤を用い、縮合重合性モノマーとして
かかる有機溶媒に溶解する例えば、ビスフェノールＡ、
ピリジンおよびホスゲンを用い、水溶媒の場合と同様に
操作することにより、目的のマイクロカプセル組成物が
得られる。
【0024】かくして得られる該固体物質のマイクロカプセ
ルの平均粒子径は該固体物質の径にもよるが、通常、
０．１〜３００μｍであり、好ましくは０．５〜２００
μｍである。
ルの平均粒子径は該固体物質の径にもよるが、通常、
０．１〜３００μｍであり、好ましくは０．５〜２００
μｍである。
【0025】本発明の組成物は含有する活性成分の性質に応
じて、通常の農薬製剤が適用される方法で施用できる。
例えば農薬活性成分の場合、通常の水性農薬製剤が使用
される場面において、通常の方法で施用することができ
る。即ち含有する農薬活性成分に応じて水田、畑等の病
害虫防除、水田、畑等の除草、家屋のシロアリ防除、屋
内のゴキブリ防除等にそのまま、あるいは水で希釈して
用いられる。例えば、家屋のシロアリ防除を目的として
土壌処理する場合には、活性成分の濃度にもよるが、１
平方メートル当たり通常、１〜５リットル、木部処理す
る場合には、活性成分の濃度にもよるが、１平方メート
ル当たり通常、５０〜４００ミリリットル、屋内のゴキ
ブリ防除に用いる場合には、活性成分の濃度にもよる
が、1平方メートル当たり通常、１０〜１００ミリリッ
トルを処理する。また、空中散布剤として使用する場合
には、含まれる農薬活性成分の種類、濃度にもよるが、
１ヘクタール当たり通常、０．８リットル〜４０リット
ルの薬剤を処理する。
じて、通常の農薬製剤が適用される方法で施用できる。
例えば農薬活性成分の場合、通常の水性農薬製剤が使用
される場面において、通常の方法で施用することができ
る。即ち含有する農薬活性成分に応じて水田、畑等の病
害虫防除、水田、畑等の除草、家屋のシロアリ防除、屋
内のゴキブリ防除等にそのまま、あるいは水で希釈して
用いられる。例えば、家屋のシロアリ防除を目的として
土壌処理する場合には、活性成分の濃度にもよるが、１
平方メートル当たり通常、１〜５リットル、木部処理す
る場合には、活性成分の濃度にもよるが、１平方メート
ル当たり通常、５０〜４００ミリリットル、屋内のゴキ
ブリ防除に用いる場合には、活性成分の濃度にもよる
が、1平方メートル当たり通常、１０〜１００ミリリッ
トルを処理する。また、空中散布剤として使用する場合
には、含まれる農薬活性成分の種類、濃度にもよるが、
１ヘクタール当たり通常、０．８リットル〜４０リット
ルの薬剤を処理する。
【0026】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は実施例に限定されるものではない。 実施例１ １−ナフチルメチルカーバメート（一般名：カルバリル
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に
秤量し、 ＨＰＣ−Ｍ（日本曹達製ヒドロキシプロピル
セルロース）の０．１％水溶液を５０ｇ加え、さらに脱
イオン水を加えて全体を８０ｇとした後に、４０℃の恒
温水槽に移して１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。別に、
スミテックスレジンＭ−３（メチロールメラミン８０％
水溶液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体を２０
ｇとしたものを調製し、４０℃で上記カルバリル分散液
に攪拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．４に調節した後、
４０℃で２時間反応させることによりカルバリル１％含
有マイクロカプセル組成物を作製した。
るが、本発明は実施例に限定されるものではない。 実施例１ １−ナフチルメチルカーバメート（一般名：カルバリル
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に
秤量し、 ＨＰＣ−Ｍ（日本曹達製ヒドロキシプロピル
セルロース）の０．１％水溶液を５０ｇ加え、さらに脱
イオン水を加えて全体を８０ｇとした後に、４０℃の恒
温水槽に移して１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。別に、
スミテックスレジンＭ−３（メチロールメラミン８０％
水溶液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体を２０
ｇとしたものを調製し、４０℃で上記カルバリル分散液
に攪拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．４に調節した後、
４０℃で２時間反応させることによりカルバリル１％含
有マイクロカプセル組成物を作製した。
【0027】実施例２ １−ナフチルメチルカーバメート（一般名：カルバリル
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 メトローズＳＨ−１５（信越化学製メチルセル
ロース）の０．１％水溶液を５０ｇ加え、さらに脱イオ
ン水を加えて全体を８０ｇとした後に、４０℃の恒温水
槽に移して１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。別に、スミ
テックスレジンＭ−３（メチロールメラミン８０％水溶
液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体を２０ｇと
したものを調製し、４０℃で上記カルバリル分散液に攪
拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．５に調節した後、４０
℃で２時間反応させることによりカルバリル１％含有マ
イクロカプセル組成物を作製した。
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 メトローズＳＨ−１５（信越化学製メチルセル
ロース）の０．１％水溶液を５０ｇ加え、さらに脱イオ
ン水を加えて全体を８０ｇとした後に、４０℃の恒温水
槽に移して１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。別に、スミ
テックスレジンＭ−３（メチロールメラミン８０％水溶
液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体を２０ｇと
したものを調製し、４０℃で上記カルバリル分散液に攪
拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．５に調節した後、４０
℃で２時間反応させることによりカルバリル１％含有マ
イクロカプセル組成物を作製した。
【0028】実施例３ １−ナフチルメチルカーバメート（一般名：カルバリル
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ゴーセノールＧＬ−０５（日本合成化学製ポリ
ビニルアルコール）の０．１％水溶液を５０ｇ加え、脱
イオン水を加えて全体を８０ｇとした後に、４０℃の恒
温水槽に移して１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。別に、
スミテックスレジンＭ−３（メチロールメラミン８０％
水溶液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体を２０
ｇとしたものを調製し、４０℃で上記カルバリル分散液
に攪拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．５に調節した後、
４０℃で２時間反応させることによりカルバリル１％含
有マイクロカプセル組成物を作製した。
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ゴーセノールＧＬ−０５（日本合成化学製ポリ
ビニルアルコール）の０．１％水溶液を５０ｇ加え、脱
イオン水を加えて全体を８０ｇとした後に、４０℃の恒
温水槽に移して１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。別に、
スミテックスレジンＭ−３（メチロールメラミン８０％
水溶液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体を２０
ｇとしたものを調製し、４０℃で上記カルバリル分散液
に攪拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．５に調節した後、
４０℃で２時間反応させることによりカルバリル１％含
有マイクロカプセル組成物を作製した。
【0029】実施例４ １−ナフチルメチルカーバメート（一般名：カルバリル
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ゴーセノールＮＬ−０５（日本合成化学製ポリ
ビニルアルコール）の０．１％水溶液を５０ｇ加え、さ
らに脱イオン水を加えて全体を８０ｇとした後に、４０
℃の恒温水槽に移して１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。
別に、スミテックスレジンＭ−３（メチロールメラミン
８０％水溶液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体
を２０ｇとしたものを調製し、４０℃で上記カルバリル
分散液に攪拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．５に調節し
た後、４０℃で２時間反応させることによりカルバリル
１％含有マイクロカプセル組成物を作製した。
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ゴーセノールＮＬ−０５（日本合成化学製ポリ
ビニルアルコール）の０．１％水溶液を５０ｇ加え、さ
らに脱イオン水を加えて全体を８０ｇとした後に、４０
℃の恒温水槽に移して１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。
別に、スミテックスレジンＭ−３（メチロールメラミン
８０％水溶液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体
を２０ｇとしたものを調製し、４０℃で上記カルバリル
分散液に攪拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．５に調節し
た後、４０℃で２時間反応させることによりカルバリル
１％含有マイクロカプセル組成物を作製した。
【0030】実施例５ １−ナフチルメチルカーバメート（一般名：カルバリル
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ポリエチレングリコール４００（和光純約工業
製 平均分子量 ４００）の０．１％水溶液を５０ｇ加
え、さらに脱イオン水を加えて全体を８０ｇとした後
に、４０℃の恒温水槽に移して１５０ｒｐｍで１時間攪
拌した。別に、スミテックスレジンＭ−３（メチロール
メラミン８０％水溶液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン
水で全体を２０ｇとしたものを調製し、４０℃で上記カ
ルバリル分散液に攪拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．４
に調節した後、４０で２時間反応させることによりカル
バリル１％含有マイクロカプセル組成物を作製した。
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ポリエチレングリコール４００（和光純約工業
製 平均分子量 ４００）の０．１％水溶液を５０ｇ加
え、さらに脱イオン水を加えて全体を８０ｇとした後
に、４０℃の恒温水槽に移して１５０ｒｐｍで１時間攪
拌した。別に、スミテックスレジンＭ−３（メチロール
メラミン８０％水溶液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン
水で全体を２０ｇとしたものを調製し、４０℃で上記カ
ルバリル分散液に攪拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．４
に調節した後、４０で２時間反応させることによりカル
バリル１％含有マイクロカプセル組成物を作製した。
【0031】実施例６ １−ナフチルメチルカーバメート（一般名：カルバリル
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ポリエチレングリコール４０００（和光純薬工
業製 平均分子量 ４０００）の０．１％水溶液を５０
ｇ加え、さらに脱イオン水を加えて全体を８０ｇとした
後に、４０℃の恒温水槽に移して１５０ｒｐｍで１時間
攪拌した。別に、スミテックスレジンＭ−３（メチロー
ルメラミン８０％水溶液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオ
ン水で全体を２０ｇとしたものを調製し、４０℃で上記
カルバリル分散液に攪拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．
５に調節した後、４０℃で２時間反応させることにより
カルバリル１％含有マイクロカプセル組成物を作製し
た。
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ポリエチレングリコール４０００（和光純薬工
業製 平均分子量 ４０００）の０．１％水溶液を５０
ｇ加え、さらに脱イオン水を加えて全体を８０ｇとした
後に、４０℃の恒温水槽に移して１５０ｒｐｍで１時間
攪拌した。別に、スミテックスレジンＭ−３（メチロー
ルメラミン８０％水溶液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオ
ン水で全体を２０ｇとしたものを調製し、４０℃で上記
カルバリル分散液に攪拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．
５に調節した後、４０℃で２時間反応させることにより
カルバリル１％含有マイクロカプセル組成物を作製し
た。
【0032】実施例７ １−ナフチルメチルカーバメート（一般名：カルバリル
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ペポールＢ１８４（東邦化学製 ポリオキシエ
チレン（２６）ポリオキシプロピレングリコール（３
０））の０．１％水溶液を５０ｇ加え、さらに脱イオン
水を加えて全体を８０ｇとした後に、４０℃の恒温水槽
に移して１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。別に、スミテ
ックスレジンＭ−３（メチロールメラミン８０％水溶
液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体を２０ｇと
したものを調製し、４０℃で上記カルバリル分散液に攪
拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．５に調節した後、４０
℃で２時間反応させることによりカルバリル１％含有マ
イクロカプセル組成物を作製した。
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ペポールＢ１８４（東邦化学製 ポリオキシエ
チレン（２６）ポリオキシプロピレングリコール（３
０））の０．１％水溶液を５０ｇ加え、さらに脱イオン
水を加えて全体を８０ｇとした後に、４０℃の恒温水槽
に移して１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。別に、スミテ
ックスレジンＭ−３（メチロールメラミン８０％水溶
液）を３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体を２０ｇと
したものを調製し、４０℃で上記カルバリル分散液に攪
拌下添加し、酢酸にてｐＨを４．５に調節した後、４０
℃で２時間反応させることによりカルバリル１％含有マ
イクロカプセル組成物を作製した。
【0033】実施例８ １−ナフチルメチルカーバメート（一般名：カルバリル
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ツイーン２０（和光純薬工業製 モノラウリン
酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン）の０．１％
水溶液を５０ｇ加え、さらに脱イオン水を加えて全体を
８０ｇとした後に、４０℃の恒温水槽に移して１５０ｒ
ｐｍで１時間攪拌した。別に、スミテックスレジンＭ−
３（メチロールメラミン８０％水溶液）を３．７５ｇ秤
量し、脱イオン水で全体を２０ｇとしたものを調製し、
４０℃で上記カルバリル分散液に攪拌下添加し、酢酸に
てｐＨを４．５に調節した後、４０℃で２時間反応させ
ることによりカルバリル１％含有マイクロカプセル組成
物を作製した。
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ツイーン２０（和光純薬工業製 モノラウリン
酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン）の０．１％
水溶液を５０ｇ加え、さらに脱イオン水を加えて全体を
８０ｇとした後に、４０℃の恒温水槽に移して１５０ｒ
ｐｍで１時間攪拌した。別に、スミテックスレジンＭ−
３（メチロールメラミン８０％水溶液）を３．７５ｇ秤
量し、脱イオン水で全体を２０ｇとしたものを調製し、
４０℃で上記カルバリル分散液に攪拌下添加し、酢酸に
てｐＨを４．５に調節した後、４０℃で２時間反応させ
ることによりカルバリル１％含有マイクロカプセル組成
物を作製した。
【0034】実施例９ １−ナフチルメチルカーバメート（一般名：カルバリル
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ニッコールＴＯ−１０（日光ケミカルズ製 モ
ノオレイン酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン）
の０．１％水溶液を５０ｇ加え、さらに脱イオン水を加
えて全体を８０ｇとした後に、４０℃の恒温水槽に移し
て１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。別に、スミテックス
レジンＭ−３（メチロールメラミン８０％水溶液）を
３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体を２０ｇとしたも
のを調製し、４０℃で上記カルバリル分散液に攪拌下添
加し、酢酸にてｐＨを４．５に調節した後、４０℃で２
時間反応させることによりカルバリル１％含有マイクロ
カプセル組成物を作製した。
体積平均粒子径 １２．６μｍ）を１ｇ金属製容器に秤
量し、 ニッコールＴＯ−１０（日光ケミカルズ製 モ
ノオレイン酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン）
の０．１％水溶液を５０ｇ加え、さらに脱イオン水を加
えて全体を８０ｇとした後に、４０℃の恒温水槽に移し
て１５０ｒｐｍで１時間攪拌した。別に、スミテックス
レジンＭ−３（メチロールメラミン８０％水溶液）を
３．７５ｇ秤量し、脱イオン水で全体を２０ｇとしたも
のを調製し、４０℃で上記カルバリル分散液に攪拌下添
加し、酢酸にてｐＨを４．５に調節した後、４０℃で２
時間反応させることによりカルバリル１％含有マイクロ
カプセル組成物を作製した。
【0035】
【発明の効果】本発明方法によれば、凝集化を起こすこ
となく均一な常温で固体の生理活性物質のマイクロカプ
セル組成物を効率的に製造できる。
となく均一な常温で固体の生理活性物質のマイクロカプ
セル組成物を効率的に製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｊ 13/14 Ｂ０１Ｊ 13/02 Ｂ
Claims (10)
- 【請求項1】非イオン性物質を含む溶液および該溶液に
不溶または難溶な常温で固体の生理活性物質からなる分
散液中で縮合重合性モノマーを重合することを特徴とす
る常温で固体の生理活性物質のマイクロカプセル化方
法。 - 【請求項2】非イオン性物質が、保護コロイド形成能を
有する物質または界面活性能を有する物質である請求項
１に記載の方法。 - 【請求項3】非イオン性物質が保護コロイド形成能を有
する物質である請求項２に記載の方法 - 【請求項4】界面活性能を有する物質として非イオン性
界面活性剤を用いる請求項２に記載の方法。 - 【請求項5】生理活性物質が農薬である請求項１〜４の
いずれかに記載の方法 - 【請求項6】非イオン性物質を含む溶液の溶媒が水また
は水を主とする溶媒である請求項１〜５のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項7】縮合重合性モノマーが脱水重縮合性モノマ
ーである請求項１〜６のいずれかに記載の方法。 - 【請求項8】脱水重縮合モノマーとして、メラミン樹脂
用モノマーまたは尿素樹脂用モノマーを用いる請求項１
〜７のいずれかに記載の方法。 - 【請求項9】非イオン性物質を含む溶液および該溶液に
不溶または難溶な常温で固体の生理活性物質からなる分
散液中で縮合重合性モノマーを重合することにより得ら
れるマイクロカプセル組成物。 - 【請求項10】該生理活性物質の平均粒子径が０．１〜２
００μｍである請求項９に記載のマイクロカプセル組成
物。
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